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第26卷第5期2013-09聚酯工业PolyesterIndustryV01.26No.5Sep.2013doi:10.3969/j.issn.13.05.007差热法与密度法测试瓶级PET切片结晶度的比对研究刘青刚(辽阳石化有限公司聚酯厂,辽宁辽阳111003)摘要:采用密度梯度法、密度法、差热法3种分析方法,测试瓶级聚酯切片的结晶度,并找出它们之间的关系。用差热法测试操作简单、无毒性物质侵害;标准偏差为0.0027,准确度和精密度完全能满足生产分析需要。关键词:PET瓶片;结晶度;测试方法中图分类号:TQ320.722文献标识码:A文章编号i13)054)026-03O前言瓶级PET切片的结晶度是一个非常重要的指标,结晶度的大小直接影响着下游的生产工艺控制。目前,国家标准规定的分析方法是密度梯度法?,辽阳石化公司采用的是企业标准的密度法。然而,这2种方法所使用的化学试剂正庚烷、乙醇属易燃品;四***化碳、四***乙烷有毒性。而差热法恰恰克服了这种缺陷。本实验用差热法做了大量的试验,并得出最佳的测试条件,使方法的准确度优于国标和企标,十分利于实际生产分析。1实验部分1.1仪器及试剂主机:METrLERTOLEDO,DSC1型差热分析仪;计算机:Lenovo,开天M4000;制冷机:TC45MT;4OL铝坩锅,韦氏天平,100mL专用量筒,玻璃搅拌棒,无水乙醇,四***乙烷。1.2实验方法试样和适宜的参照材料在差示扫描量热仪上,在程序温度控制下,测量输入到试样和参比样的热流速率随温度和时间变化的关系,由DSC曲线得到试样的焓变,与测得该物质完全结晶情况下的焓变相比,即得到试样的结晶度。1.2.1升温速率选择经过试验使用的升温速率为:5.00~C/min,10.0o℃/min,15.00℃/min,20.0O℃/min4种情况,测得数据如表1所示。表1不同升温速率下的实验结果Table1Theexperimentalresultsunderdifferentheatingrates升温速率/堕曼平均标准(qC‘min)123456值/%偏差53.40.0oO.【x).0o697l53.1O(x)9230通过表1数据可以看出,升温速率逐渐增加时,样品结晶效果逐渐变差,这是由于升温速率太快时,破坏样品的结晶不均衡引起的。在较低升温速率时,从样品平均值和标准偏差可以看出对结果影响不大,考虑到实际做样品时间的长短,以l0o【=/min升温速率最好。综上所述,在能保证实验结果准确性的同时又能节省时间,故本方法中选择10℃/min的升温速率。2试验方法比对2.1密度梯度法直接引用仪征标准瓶级PET切片给定的标准值,见表2。表2仪征瓶级PET切片样品标准值Table2StandardvalueofYizhengbottlegradePETchipsample2.2密度法(1)将等质砝码悬挂在密度天平上,调整天平收稿日期:。作者简介:刘青刚(1984一),男,山东荷泽人,助理工程师,工学学士,从事PET生产技术工作。5m加第5期刘青刚:差热法与密度法测试瓶级PET切片结晶度的比对研究27的底角螺丝,使天平的2个针尖对齐,此时天平处于平衡状态,可以进行测定,测定前用洁净的测定重锤校正零点。(2)取10粒左右的样品于烧杯中,倒入约70mL的四***乙烷,逐渐加入乙醇,并不断搅拌均匀,当样品恰好浮在液体中间的任何位置,不能完全浮在液面或完全沉入液体底部,此时溶液总体体积接近100mL,以使测定重锤全部浸入液体中。(3)将调好的样品溶液倒入测定量筒中,此时样品应浮于液体中间,否则应继续调和。将测定重锤浸入调和好的液体中,注意测定重锤要全部浸入液体中,并且不能靠壁。先小后大慢慢添加砝码直到天平处于平衡状态,记录砝码的总数量P。(4)计算:结晶度/%=(P一1.×lO0/p式中:p为液体密度天平砝码的总读数(以g计,读至小数点后4位);1.3360为当结晶度为零时PET切片的密度;11.77为换算常数,等于1.0—1.3360)(当结晶度为100%时PET切片的密度为1.4600。)本实验用仪征标准切片测试了l6个数据,见表3。表3密度法测试仪征瓶级标准切片结晶度值Table3’IecrystallinltyvaluesofYizhengbottlegradechiptestedbydensitymethod测定次数测定结果/%55.355.454.1从表3可以得出S=0.0078,其偏差较仪征瓶级PET标准切片给定的标准值s总=0.025小,测定结果平均值误差为1.4%。2.3差热法本实验用仪征标准切片测试了16个数据,见表4。表4差热法测试仪征瓶级标准切片结晶度值Table4ThecrystallinltyvaluesofYizhengbottlegradechiptestedbydifferentialthermalanalysismethod测定次数测定结果/%53.353.553.453.453.9O.5O.o027完全结晶的PET切片焓变为115J/g(引用美国奥克里季实验室ORNL数据)。从表4可以得出S=0.0027,其偏差较仪征瓶级PET标准切片给定的标准值.s总以及企标密度法均小,测定结果平均值与标准切片平均值非常接近,而且试验重复性很好。3结论通过密度梯度法、密度法、差热法的比较,可以看出3种方法测得的结晶度值各不相同,存在差距,而真实的结晶度值又很难确定。在实际生产中,只能将国标测得的结晶度值当作真实值来看,用仪征切片的标准值做校准。从标准偏差来看,差热法最小,因为差热法的系统误差、偶然误差较小,得出的数据偏差较小。实验证明,用差热法测试结晶度值效果好,准确度和精密度均可以满足生产分析的需要。从操作方面来看,密度梯度法、密度法操作繁琐,且有毒性对人体有一定危害。差热法则操作简单,无毒无害,绿色环保。应用此方法须在操作中注意以下几点。lnH~一一一=螽:荟瑚mnH:。~一一聚酯工业第26卷(1)通过多次试验,选择一个切片(约18mg),用台钳压成薄片后测量,效果更好。(2)传感器要保持清洁,脏时用棉球蘸少许酒精轻轻擦拭,勿碰金线。(3)取放样品要迅速。(4)传感器盖要随时盖好,以防落人灰尘。(5)做样时传感器座上下小孔要对正。(6)尽可能轻放样,少转动传感器。参考文献:[1]GB/T.瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂试验方法[s].[2]于伯龄,姜胶东.实用热分析[M].北京:纺织工业出版社,l990.[3]陈镜泓,李传儒.热分析及应用[M].北京:北京科学出版社,parativestudyoftestingthecrystallinityofbottlegradePETchipbydifferentialthermalanalysismethodanddensitymethod1
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> PET纤维结晶度和晶粒大小的研究
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“PET颗粒”详细信息
PET颗粒聚对苯二甲酸乙二醇酯化学式为-OCH2-CH2OCOC6H4CO- 英文名：polyethylene terephthalate，简称PET，PET 是乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物，表面平滑有光泽。在较宽的温度范围内具有优良的物理机械性能，长期使用温度可达120℃，电绝缘性优良，甚至在高温高频下，其电性能仍较好，但耐电晕性较差，抗蠕变性，耐疲劳性，耐摩擦性、尺寸稳定性都很好。为什么PET“刚中带柔” 答：PET分子主链中含有柔顺性的亚甲基、刚性的苯环和极性的酯基，同时酯基和苯环之间形成共轭体系，使得PET大分子刚性强。为什么PET具有“高熔点、高强度”？ 答：PET是饱和线形大分子，分子主链上没有支链，结构对称，满足紧密堆砌的要求，因此易于取向和结晶，导致PET具有高熔点、高强度。注：分子量和特性粘度是聚酯的重要结构参数，两者之间呈线性关系。
PET颗粒性能:PET分子的高度几何规整性和刚性部分使聚合物具有优良的综合性能，如高强度、高刚性，优良的尺寸稳定性、耐化学药品性、耐热性、热稳定性、电绝缘性、耐磨性和耐疲劳性，同时吸水率低，收缩率波动小。为什么PET良好的力学性能？答：PET分子中存在苯环和酯基，刚性的苯环阻碍分子链自由旋转，且与极性酯基形成大共轭体系，增大分子链刚性，使PET具有较高的拉伸强度、刚度和硬度，良好的耐磨性、耐蠕变性。并可在较宽的温度范围内保持这种良好的力学性能。韧性突出，是强韧的热塑性塑料之一。PET可取向，取向的PET在力学性能方面发生明显变化，主要表现为横向和纵向的差异。PET的热学性能如何? 答：PET树脂的Tg:67~80℃，Tm:225~265℃(与结晶度有关)，一般为249℃，高结晶度的PET熔点可达271℃，长期使用温度为120℃。脆化温度为?70℃，所以?40℃时PET仍具有韧性。PET热稳定性较好，但因其含有极性的羰基和酯基，它们具有亲水性，能够吸收空气中的水分，因此，在水存在下高温时极易降解，使其分子量下降，粘度降低。PET的电学性能如何？PET虽然是极性聚合物，但分子结构的对称性和几何规整性，使它在干燥条件下具有良好的电绝缘性，因而常作绝缘材料。原因：其Tg高于室温，室温下酯基处于不活动状态，分子偶极定向受到极大限制。PET 光学性能如何？答：PET光学性能优良。虽然高度结晶，但是用水冷却PET的熔体，双向拉伸后，可得到完全无定形的PET，透光率高达90%。
PET颗粒结晶性能是决定PET众多性能重要因素:PET化学结构的规整性和对称性好，分子中没有支链，分子间作用力适中，因此可以结晶，因加工条件不同而呈现较大差异。PET分子中刚性极性基团的存在使得其结晶速度比PE、PP慢得多，只有在80℃以上才能结晶，高结晶温度为182℃，一般条件下形成球晶。PET的晶体结构属三斜晶系，大分子采取反式构象。在温度高于80℃时，才发生顺式构象向反式构象的转变，即晶体中的分子链排列紧密是由于一个分子中的突出部分恰好嵌入到另一个分子的凹陷部分。PET的结晶度在40~60%之间，属高结晶性热塑性树脂。结晶结构和结晶度对其力学、气体阻隔、光学和加工等性能均有明显影响。取向可改变PET的结构，因此也明显改变PET的力学、热学和光学等性能。那么，如何改变PET结晶性能？答：由于PET的结晶温度高、结晶速度慢，所以一般会在其中加入成核剂和结晶化促进剂。下面就介绍PET的一些成核剂和结晶化促进剂,PET的 化学性能如何？答：耐化学药品性能较好。主要表现在耐油性、耐有机溶剂和耐酸性，有一定的耐碱性；与浓酸或强碱会发生作用；对有机溶剂如丙酮、苯、甲苯、三氯乙烷、四氯化碳等在室温下无明显作用；对一些酚类（如苯酚、邻氯苯酚）及一些混合溶剂（如苯/氯苯、苯酚/三氯甲烷等）在室温下可溶胀，提高温度（70~100℃）能溶解.
PET颗粒耐老化性能:PET分子中有酯基，因此不耐热水或蒸汽。气体阻隔性:有非常好的气体阻隔性，因此可作为食品包装材料。吸水性:PET分子中存在极性基团酯基，具有一定的吸水性和水解性，但与其它酯类树脂相比，吸水性较低。加工性能:PET熔融温度较高，熔体粘度也较高。PET熔体为假塑性流体，熔体粘度对温度的敏感性较小，但对剪切速率的敏感性较大，因此通过调节剪切速率降低熔体粘度比调节温度有效 注：假塑性流体是指无屈服应力,并具有粘度随剪切速率增加而减小的流体,其本构方程为r=nD(n&
出售PET树脂 &PET材料 PET塑胶 PET粒子 PET颗粒 PET粉末 PET涂料 高粘度PET 高硬度PET 透明PET 挤出级PET PET塑料&PET矿泉水瓶专用料 注塑级PET 防静电PET 耐高温PET 阻燃防火PET.我们直接从厂家提货,属一级总代理级有限公司,货源稳定,品种齐全.价格优惠.因PET颗粒加工成型技术较复杂,不成熟的成型技术会使产品性能降低,或成型后达不到制品要求,因此本公司有数名专业从事化学工业技术的人员为顾客解决加工成型中的技术难题! 另本公司出售PET颗粒的其他类型，我们有化学高级工程师为你解决树脂挑料，成型难等问题!
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