如何提高工业废水中便携式溶解氧测定仪的准确度

气相色谱法快速测定工业废水和生活污水中溶解氧--《环境污染与防治》1982年02期
气相色谱法快速测定工业废水和生活污水中溶解氧
【摘要】:正 溶解氧的测定常采用温克勒(winkler)法和电极法,后者对大多数干扰可以消除,但其准确度和重现性与溶解氧测试仪的产品质量有关,且大多数溶氧仪在测定高浓度或低浓度氧含量时,所得结果往往与温克勒法偏离较大。另外,上述两法所需水样量较大。国外文献曾报道过采用气相色谱法快速而准确地测定水中溶解氧的方法。我们曾用国产SP-2305型气相色谱仪进行溶解氧的测定,其条件是用两根长为1米,内径为1.5毫米的不锈钢柱,填以80—100目的601碳分子筛,利用两只推杆式六
【作者单位】:
【关键词】:
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溶解氧的测定常采用温克勒(winkler)法和电极法〔1],后者对大多数干扰可以消除,但其准确度和重现性与溶解氧测试仪的产品质量有关,且大多数溶氧仪在测定高浓度或低浓度氧含量时,所得结果往往与温克勒法偏离较大。另外,上述两法所需水样量较大。国外文献曾报道过采用气相色谱
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水体中非甾体类药物及溶解氧含量的测定方法研究
【摘要】:近几十年来制药工业和医疗条件得到了飞速发展,非甾体类药物作为一种新关注污染物,通过人体排泄、丢弃以及制药废水等途径以痕量水平存在于水体中,对生态环境以及人类生命健康产生潜在的影响。本论文将超临界流体色谱技术应用于非甾体类药物和非离子型表面活性剂吐温80的定性定量检测,同时设计出荧光分子[Ru(dphphen)3](C104)2的制备方法,并通过聚合物包埋法测定水中溶解氧含量,开展了一系列科研工作,为水体中痕量污染物的分析检测领域提供了新思路。主要研究成果如下:1.将超声辅助离子液体分散液液微萃取技术和超临界色谱二极管阵列检测器技术相结合,建立了饮用水及饮料中的萘丁美酮、布洛芬、萘普生和双氯芬酸这四种非甾体类药物的快速定性定量检测方法。采用Acquity UPC2 BEH 2-EP色谱柱进行分离,迅速在2.1 min内分离四种药物。四种药物的方法检出限在0.31-2.26 ng·mL-1之间,定量限在0.62-7.37ng·mL-1之间,加标回收率在81.69%-107.47%之间,相对标准偏差(RSD)小于12.39%(n=6),富集倍数在126-132之间。该方法具有良好的重现性和稳定性,已成功用于自来水、纯净水、果汁等实际样品的测定。2.本实验建立了超临界流体色谱和四级杆飞行时间质谱联用的分析方法对吐温80进行了分析。在优化好的超临界流体色谱条件下,6 min内对吐温80样品进行了分离,通过质谱解析,确定了吐温80中主要组成成分,包括聚氧乙烯油酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐、聚氧乙烯山梨醇酐一油酸酯等。此方法可以实现对相差一个聚合度的低聚物进行分离,表明了超临界色谱的强大分离功能,可用于优化复杂非离子表面活性剂合成过程的产品质量监控,也可以应用于实际样品的分析。3.本实验成功合成了[Ru(dphphen)3](C104)2荧光指示剂,并采用聚合物包埋法制成了传感膜。该传感膜在溶解氧浓度0.50-23.50μg·mL-1浓度范围内响应信号与溶解氧浓度存在良好的线性关系,可应用于实际水样中溶解氧含量的测定。
【关键词】:
【学位授予单位】:北京化工大学【学位级别】:硕士【学位授予年份】:2015【分类号】:X832;O657.7【目录】:
学位论文数据集4-5摘要5-7ABSTRACT7-16第一章 绪论16-26 1.1 非甾体类消炎药概况16-17
1.1.1 非甾体类药物种类16
1.1.2 非甾体类药物进入水环境途径16-17
1.1.3 非甾体类药物的毒性和对环境产生的影响17 1.2 水体中非甾体类药物前处理方法17-21
1.2.1 固相萃取17-18
1.2.2 固相微萃取18-19
1.2.3 液液萃取19
1.2.4 液相微萃取19-21
1.2.4.1 单滴液相微萃取19-20
1.2.4.2 中空纤维液相微萃取20
1.2.4.3 分散液液微萃取20-21 1.3 非甾体类抗炎药检测方法21-23
1.3.1 气相色谱法21
1.3.2 高效液相色谱法21-22
1.3.3 超临界流体色谱法22-23 1.4 试验设计方法23-24
1.4.1 Plackett-Burman设计23
1.4.2 Box-Behnken设计23-24 1.5 本论文的选题思路和主要研究内容24-26第二章 超声辅助离子液体分散液液微萃取-超临界流体色谱法测定饮用水中的萘丁美酮、布洛芬、萘普生和双氯芬酸26-48 2.1 引言26-27 2.2 实验药品与装置27-28
2.2.1 主要试剂27
2.2.2 主要仪器27-28 2.3 实验部分28-30
2.3.1 配制标准储备液28
2.3.2 二极管阵列检测条件28
2.3.3 超临界流体色谱条件28-29
2.3.4 样品前处理方法29-30
2.3.5 实际水样的检测30
2.3.6 实验设计30 2.4 结果与讨论30-47
2.4.1 仪器条件的优化30-33
2.4.1.1 色谱柱的筛选30-32
2.4.1.2 流动相、柱温、背压和流速的优化32-33
2.4.2 离子液体分散液液微萃取条件优化33-43
2.4.2.1 预实验33-39
2.4.2.2 通过PBD筛选主要因素39-40
2.4.2.3 通过BBD优化实验条件40-43
2.4.3 方法学验证43-46
2.4.3.1 特异性考察43
2.4.3.2 检出限,定量限,线性范围和富集倍数43-46
2.4.3.3 回收率和精密度46
2.4.4 实际样品的检测46-47 2.5 本章小结47-48第三章 超临界流体色谱-飞行时间质谱联用法分析吐温80组分48-64 3.1 吐温80概况48-49 3.2 实验药品与装置49-51
3.2.1 实验药品与仪器49-50
3.2.2 标准储备液及流动相配制50
3.2.3 仪器条件50-51
3.2.3.1 质谱条件50
3.2.3.2 色谱条件50-51 3.3 结果与讨论51-63 3.4 本章小结63-64第四章 光纤溶解氧传感膜的研制64-80 4.1 光纤溶解氧传感器的简介64-65 4.2 实验部分65-66
4.2.1 试剂与仪器65-66
4.2.1.1 主要药品及试剂65-66
4.2.1.2 实验仪器和设备66 4.3 实验部分66-71
4.3.1 荧光指示剂[Ru(dphphen)_3](ClO_4)_2合成66-67
4.3.1.1 活性前体[Ru(COD)Cl_2]合成66-67
4.3.1.2 荧光指示剂[Ru(dphphen)_3](ClO_4)_2合成67
4.3.2 荧光指示剂限[Ru(dphphen)_2(5-acrylamido-phen)]合成67-69
4.3.2.1 配体5-丙酰胺1,10邻菲咯啉合成67-68
4.3.2.2 荧光指示剂前驱体二联钌[Ru(dphphen)_2Cl_2]合成68-69
4.3.2.3 目标荧光指示剂[Ru(dphphen)_2(5-acrylamido-phen)]合成69
4.3.3 氧传感膜制备69-70
4.3.4 荧光的测量70-71 4.4 结果与讨论71-78
4.4.1 荧光指示剂限[Ru(dphphen)_3](ClO_4)_2的表征71-72
4.4.2 目标荧光指示剂[Ru(dphphen)_2(5-acrylamido-phen)]表征72-75
4.4.2.1 配体5-丙烯酰胺-1,10-邻菲罗啉表征72-73
4.4.2.2 荧光指示剂前驱体二联钌[Ru(dphphen)_2Cl_2]表征73-74
4.4.2.3 目标荧光指示剂[Ru(dphphen)_2(5-acrylamido-phen)]表征74-75
4.4.3 传感膜的制备方法优化75
4.4.4 荧光指示剂的光谱特性75-76
4.4.5 响应曲线及其线性76-78
4.4.6 实际样品测试78 4.5 本章小结78-80第五章 结论80-82 5.1 结论80-81 5.2 论文创新点81-82参考文献82-90致谢90-92研究成果和发表的学术论文92-94作者及导师简介94-95附件95-96
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京公网安备75号如何确定工业废水BOD分析中的稀释度--《重庆环境保护》1981年05期
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目前,重庆地区工矿企业在逐步开展工业废水中五日生化需氧量(B OD)的测定工作。BOD测定方法规定:样品经过五天培养后,减少的溶解氧占培养前的溶解氧的40、70肠,即溶解氧下降百分率在40~70肠范围内的测定结果才是可取的。但由于工业废水种类繁多,污染物浓度变化幅度大,要达到
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