气质联用（GCMS）
主题：【求助】气质调谐报告问题！
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发表于： 20:07:23
请教下大家，怎么看气质调谐报告！1、应该注意哪些内容？2、69、219、502三个峰的丰度应该在什么范围内，这三个峰具体是什么含义？
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为什么查漏时只有28的丰度比较大呢，不应该是28 32同时变大吗？
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:69 219 502一方面是校准质量数，一方面是开电离是否正常。另外要关注的是EM电压的变化，在出现缓慢上升的时候就要及时清洗离子源。EM电压出现上升就要清洗离子源了？如果连续多次调谐都出现EM电压缓慢上升，最好清洗离子源。一般渐变后就是突变，而这个突变对于EM本身是基本不可逆的，也就是做出现大的突变后EM很难回到原来的低电压状态，会缩短EM的寿命。EM2个月内慢慢升到2000了。怎么清洗都没有用了，是不是快歇菜了？
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:原文由 爆发吧，小宇宙(yw0108) 发表:原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:69 219 502一方面是校准质量数，一方面是开电离是否正常。另外要关注的是EM电压的变化，在出现缓慢上升的时候就要及时清洗离子源。EM电压出现上升就要清洗离子源了？如果连续多次调谐都出现EM电压缓慢上升，最好清洗离子源。一般渐变后就是突变，而这个突变对于EM本身是基本不可逆的，也就是做出现大的突变后EM很难回到原来的低电压状态，会缩短EM的寿命。EM2个月内慢慢升到2000了。怎么清洗都没有用了，是不是快歇菜了？EM用了多久？哪个品牌的仪器？仪器买回来3年了吧，A的仪器。年前总是觉得离子源脏了，清洗 了很多遍，现在EM到2000多了。怎么都降不下来了。
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:原文由 爆发吧，小宇宙(yw0108) 发表:为什么查漏时只有28的丰度比较大呢，不应该是28 32同时变大吗？一种可能是氧捕集阱“吸附”氮气（有空气进入，氧除去留氮），或载气本身问题。问题解决，我想是氧捕集阱吸附的原因。过完年很多仪器有这个问题呀。
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我觉得你得把你们仪器配套的书拿来看看那个调谐那章的内容，最少有个了解。气质联用（GCMS）
主题：【已应助】调谐结果发现峰数目大于200，如何解决？
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看报告是800多个峰啊。
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原文由 花开见我(cai008) 发表:看报告是800多个峰啊。 是800多个，是有点太多。
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一般GC-MS基峰超过200，原因推测有：1.真空抽得不够，纵然抽很长时间，因为这跟外置机械泵有关；2.可能漏气，一般开机或者长时间不用的仪器调谐前需要进行系统检漏，一般使用丙酮(色谱纯)；3.仪器检测系统可能受到污染，也许为进样口、色谱柱、离子源以及外置机械泵油过脏等。& & &
然而，从楼主给出的GC-MS仪器调谐谱图看：真空度和漏气原因基本上可以排除，可从仪器检测系统污染方面着手，清洗下离子源等。& & &
今后使用建议：1.每次开机调谐前，必须检查进样口是否清洁、真空度是否达到要求、仪器检测系统是否漏气、外置机械泵油是否脏等；2.一般抽好真空之后，先稍高于离子源常规使用的温度烘烤2h左右。在此基础上，平时使用时多注意仪器性能的掌控，比如：1.周期性或观测仪器性能以定期清洗离子源，更换进样口处等的耗材；2.加强仪器日常科学、有效维护。& & 这是鄙人的一点小看法，欢迎各位朋友批评与斧正！& & & & & & & & & & & & & & & & & & 晚22:30
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22:39:59 Last edit by cxq
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清洗离子源后，看看有否改善。
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原文由 cxq(cxq) 发表:& & &
一般GC-MS基峰超过200，原因推测有：1.真空抽得不够，纵然抽很长时间，因为这跟外置机械泵有关；2.可能漏气，一般开机或者长时间不用的仪器调谐前需要进行系统检漏，一般使用丙酮(色谱纯)；3.仪器检测系统可能受到污染，也许为进样口、色谱柱、离子源以及外置机械泵油过脏等。& & &
然而，从楼主给出的GC-MS仪器调谐谱图看：真空度和漏气原因基本上可以排除，可从仪器检测系统污染方面着手，清洗下离子源等。& & &
今后使用建议：1.每次开机调谐前，必须检查进样口是否清洁、真空度是否达到要求、仪器检测系统是否漏气、外置机械泵油是否脏等；2.一般抽好真空之后，先稍高于离子源常规使用的温度烘烤2h左右。在此基础上，平时使用时多注意仪器性能的掌控，比如：1.周期性或观测仪器性能以定期清洗离子源，更换进样口处等的耗材；2.加强仪器日常科学、有效维护。& & 这是鄙人的一点小看法，欢迎各位朋友批评与斧正！& & & & & & & & & & & & & & & & & & 晚22:30 目前已经更换进样隔垫，清洗进样针，烘烤离子源，机械泵油更换不到半年，下一步是检查色谱柱，清洗离子源！
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:请问柱子用了多长时间了？好像过固定性涂层有损坏。
也有可能柱子涂层损坏！
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ID：anwiner
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建议清洗离子源、四级杆或者HED
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ID：lidong2
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原文由 wajer(anwiner) 发表:建议清洗离子源、四级杆或者HED 是的，清洗高能打拿极或者离子源
ruan651209
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看谱库，LZ的峰及响应都没有大异常。个人觉得源肯定不脏，期待LZ最后答案。
14:04:30 Last edit by ruan651209
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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:常规理解峰多了都需要清洗离子源的但EMV不高啊，，峰型，半峰宽都很好。。仪器应该在稳定状态了。。& 安捷伦GCMS调谐没通过，是什么原因？
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安捷伦GCMS调谐没通过，是什么原因？
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安捷伦GCMS调谐没通过，是什么原因？
安捷伦GCMS调谐时，前一刻还好好的，灯正常亮，调谐没通过。所以又调谐一次，灯就不亮乐，且不提示没有发射电流。为什么？
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可能是灯丝烧了，可以选一下另外一个灯丝，在手动调谐界面，选灯丝2，通常情况下原来的灯丝是1；
&& 15:56&&可用分&&+3
&&谢谢您的帮助解答！
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换灯丝2看看。我觉得正常来说应该会有“there is no emission current”提示的.
&& 15:56&&可用分&&+2
&&欢迎参与技术交流！
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换过灯丝了，还是不亮，而且灯丝是不坏的，因为有个灯丝换了还没用呢？
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调谐能进行到什么程度， 3个特征离子调谐过程峰形是什么样的，是不是根本找不到峰，如果调谐过不去总会有所提示的。不知道你所说的换灯丝是打开侧板换的呢，还是手动调谐换的，如果是后者应当选一下并保存重新开一下工作站才有效；如果是打开侧板换的，离子源的各连接线要插实，我曾经有一次因为接线不严，发生过调谐不过，但灯丝是亮的，“提示温度过高，加热系统故障”；如果你的仪器是今天才打开的或者存在较严重的漏气，真空度不够调谐也过不去；最严重的原因就是主板烧了.
实在不行，就打800-8203278咨询一下维修工程师的意见。
&& 17:43&&可用分&&+2
&&谢谢您提供帮助！
&& 17:43&&专家分&&+3
&&谢谢您提供帮助！
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灯丝没亮，根本没有峰。换灯丝是在调谐参数里换的。前一刻还是亮的，然后接着又调谐一次，灯就不亮了。
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用什么型号的安捷伦质谱？调谐不能通过，工作站一般是会有提示的，有没有什么提示？检查一下真空，重新启动一下质谱试试？也许是硬件问题，但一般有提示的。
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安捷伦C。调谐的时候灯丝不亮，不显示峰，但还运行，然后显示“增量和偏移量等于0并且峰太窄！”真空度没问题，重启过质谱，重启过电脑，问题依然没有解决
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“灯丝没亮，根本没有峰。换灯丝是在调谐参数里换的。前一刻还是亮的，然后接着又调谐一次，灯就不亮了。”
放空，打开侧板换一下灯丝，应该是真空度太差，存在比较严重的漏气。如果是主板有问题，灯丝应该是亮的，灯丝烧掉正常是寿命所限，真空度太低，也会造成灯丝烧毁。气质联用（GCMS）
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