稻谷酿酒、烹饪过程中甲基嘧啶磷等7种农药的残留迁移规律--《中国农业大学》2014年博士论文
稻谷酿酒、烹饪过程中甲基嘧啶磷等7种农药的残留迁移规律
【摘要】：水稻是世界上历史悠久、食用人口众多的农作物之一。以稻米、高粱、小麦等谷物为原料酿造而成的白酒、米酒,是中国的传统产品。水稻及其他谷物种植和储存中不可避免要使用农药,酒类饮品中的农药残留风险是重要的科学问题。本研究建立了稻米和白酒(蒸馏酒)、米酒中的7种农药多残留的检测方法；考察了基质效应、稳定性；并对发酵及烹饪过程中农药的迁移规律及去除情况等进行研究,为制定相关的政策或风险评估及风险管理提供科学依据与参考。
对氰氟草酯、唑草酮、双草醚、2甲4氯钠四种除草剂在水稻、土壤和田水中的残留分析及消解动态进行了研究,并对氰氟草酯的活性代谢物进行了考察。建立了氰氟草酯、唑草酮、双草醚、2甲4氯钠在水稻植株、糙米、稻壳、土壤和田水中的残留分析方法。氰氟草酯、唑草酮、双草醚、2甲4氯钠的田间残留试验在北京、湖南、江苏三地进行,于水稻分蘖末期施约,按照推荐剂量高值和1.5倍推荐剂量高值各施药1次。根据最终残留试验结果,高、低剂量施药1次,水稻收获期的水稻植株、土壤、糙米和稻壳样品中氰氟草酯、唑草酮、双草醚、2甲4氯钠的最终残留量均低于本方法的检出限和国际上现有的MRLs。考虑到残留试验结果中几种除草剂残留量均低于本方法的检出限和国际上现有的MRLs,本论文选取的研究白酒发酵酿造过程迁移规律的农药多为熏蒸剂、杀虫剂及杀菌剂。
对固相萃取法(SPE)和QuEChERS法两种前处理方法进行了考察,对目标农药在稻米、白酒和米酒中的回收率为60-120%之间,在0.05-2mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。相比而言,QuEChERS法更加快速简便、节约成本,该方法的添加回收率在67-113.5%之间,方法检出限LOD在3-20μg/L之间,定量限LOQ在10-50μg/I之间。QuEChERS法回收到的7种农药为甲基嘧啶磷、乙草胺、毒死蜱、丁草胺、戊唑醇、高效氯氰菊酯、嘧菌酯。
在此基础上,考察了气相色谱质谱联用检测稻米、白酒和米酒中的甲基嘧啶磷等7种农药的基质效应。研究结果表明,在白酒和米酒基质中,基质减弱效应多于基质增强效应.甲基嘧啶磷、毒死蜱、高效氯氰菊酯在白酒和米酒中的基质减弱效应最为明显。在稻米基质中,大多数农药显示出基质增强效应；乙草胺、丁草胺、高效氯氟氰菊酯的基质增强效应最为明显。浓度越小,基质效应相对越明显。对7种农药在不同基质提取液中不同储存条件下的稳定性进行了考察。结果表明,溶剂挥发效应与分解或降解效应同时存在,储存时间越长,溶剂挥发效应越占优势；较短冷藏储存期(20天)内,农药的含量变化受温度的影响基本可以忽略。
论文研究了甲基嘧啶磷等7种农药在稻米浸泡、淘洗、蒸煮过程中的降解情况。结果发现,浸泡、淘洗过程对水溶性大的农药去除率较高。对于实验农药,2次淘洗和浸泡后淘洗的效果相差不大,均比只淘洗一次的样本中农药去除率高。蒸煮过程对添加样本中的农药去除率最高,为67.4%至95.7%。并进而研究了甲基嘧啶磷等7种农药在白酒酿造过程中的降解情况。生料酿酒过程中,发酵4天后白酒中农药检出浓度均在1mg/L以下,其中乙草胺、丁草胺、戊唑醇的检出浓度较大。甲基嘧啶磷在发酵第12天时已检测不到,是消解最快的农药。蒸馏过程使7种农药均呈现浓度下降的情况。其中沸点较低的乙草胺、丁草胺、戊唑醇三种农药的损失率较小。而在熟料酿造过程中,由于原料经过蒸煮步骤,熟料酿酒过程第4天检测到的农药浓度明显减小。乙草胺、甲基嘧啶磷、丁草胺在发酵第7天已检测不到。发酵7-12天时,各农药在发酵液中的浓度均呈减小趋势。蒸馏步骤后,馏出液中仅毒死蜱与嘧菌酯能检测到微量浓度。
本论文研究了甲基嘧啶磷等7种农药在米酒酿造过程中的降解情况。米酒酿造的过程中农药消解程度较大。丁草胺在发酵的第3天已检测不到,戊唑醇、乙草胺在发酵的第7天检测不到。发酵过程中,多数农药在发酵液中的浓度均呈递减趋势。发酵结束时,甲基嘧啶磷、毒死蜱、高效氯氰菊酯与嘧菌酯有微量残留。煮沸后的酒液中未检测到农药残留。
本论文研究了甲基嘧啶磷等7种农药在大米淘洗、蒸煮过程中的降解情况及在白酒、米酒发酵过程中残留浓度的变化。论文的研究结果对我国今后开展稻谷酿酒过程风险评估、制定白酒、米酒中农药残留相关限量及法律法规有一定的参考价值。
【关键词】：
【学位授予单位】：中国农业大学【学位级别】：博士【学位授予年份】：2014【分类号】：TS207.53【目录】：
摘要4-6Abstract6-8目录8-12图表目录12-15缩略语表15-16第一章 绪论16-31 1.1 前言16-17 1.2 白酒、米酒、酒酿简介17-21
1.2.1 中国的稻米产地及世界稻米产区17
1.2.2 白酒的酿造工艺及分类17-21
1.2.3 酒酿制作方法21
1.2.4 米酒制作方法21 1.3 QuECHERS方法21-23
1.3.1 简介22
1.3.2 国内外研究进展22-23 1.4 农药残留分析中的基质效应23-26
1.4.1 定义23
1.4.2 影响因素23-24
1.4.3 消除与补偿24-26 1.5 农药在不同溶剂及样品基质中的储存稳定性26-27 1.6 农药残留在食品加工过程中的变化情况27-29
1.6.1 去皮27
1.6.2 洗涤27-28
1.6.3 发酵28
1.6.4 蒸煮28
1.6.5 煎炸28
1.6.6 榨油28-29
1.6.7 榨汁29 1.7 论文立题依据、意义和研究内容29-31
1.7.1 立题依据及意义29-30
1.7.2 研究内容30-31第二章 稻米、白酒及米酒中农药多残留分析方法的建立31-44 2.1 引言31 2.2 材料与设备31-33
2.2.1 试剂与材料31-33
2.2.2 仪器与设备33 2.3 实验方法33-35
2.3.1 标准溶液的配制33
2.3.2 检测方法的建立33-34
2.3.3 前处理方法34-35 2.4 结果与讨论35-44
2.4.1 定性、定量测定与扫描离子的分组选择35-36
2.4.2 前处理方法的选择36
2.4.3 白酒、米酒及稻米中农药的添加回收36-41
2.4.4 标准工作曲线、检出限、定量限41-42
2.4.5 方法的精密度42-43
2.4.6 小结43-44第三章 白酒、米酒、稻米中农药多残留基质效应的研究44-48 3.1 引言44 3.2 材料与设备44-45
3.2.1 试剂与材料44
3.2.2 仪器与设备44-45 3.3 实验方法45
3.3.1 实验步骤45
3.3.2 检测方法45 3.4 结果与讨论45-47 3.5 小结47-48第四章 白酒、米酒及稻米提取液中农药的储存稳定性48-53 4.1 引言48-49 4.2 材料与设备49
4.2.1 试剂与材料49
4.2.2 仪器与设备49 4.3 实验方法49-50
4.3.1 实验步骤49-50
4.3.2 检测方法50 4.4 结果与讨论50-51 4.5 小结51-53第五章 稻米烹饪过程中农药的降解情况53-59 5.1 引言53 5.2 材料与设备53-54
5.2.1 试剂与材料53
5.2.2 仪器与设备53-54 5.3 实验方法54-55
5.3.1 实验步骤54
5.3.2 检测方法54-55 5.4 结果与讨论55-57 5.5 小结57-59第六章 白酒酿造过程中农药的降解情况59-72 6.1 引言59-62
6.1.1 传统白酒酿造工艺(熟料酿酒工艺)59
6.1.2 生料酿酒工艺59
6.1.3 氰氟草酯等几种除草剂在水稻、土壤和田水中的残留分析及消解动态59-62 6.2 材料与设备62-63
6.2.1 试剂与材料62-63
6.2.2 仪器与设备63 6.3 实验方法63-64
6.3.1 实验步骤63-64
6.3.2 检测方法64 6.4 结果与讨论64-70
6.4.1 生料酿酒过程中农药的降解情况64-68
6.4.2 熟料酿酒过程中农药的降解情况68-70 6.5 小结70-72
6.5.1 生料酿酒过程中农药的降解情况70-71
6.5.2 熟料酿酒过程中农药的降解情况71-72第七章 米酒酿造过程中农药的降解情况72-77 7.1 引言72 7.2 材料与设备72-73
7.2.1 试剂与材料72
7.2.2 仪器与设备72-73 7.3 实验方法73-74
7.3.1 实验步骤73
7.3.2 检测方法73-74 7.4 结果与讨论74-76 7.5 小结76-77第八章 市场监测77-80 8.1 引言77 8.2 材料与设备77-78
8.2.1 试剂与材料77
8.2.2 仪器与设备77-78 8.3 实验方法78
8.3.1 实验步骤78
8.3.2 检测方法78 8.4 结果与讨论78-80第九章 总结与讨论80-82参考文献82-89附录89-92致谢92-94作者简历94
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【参考文献】
中国期刊全文数据库
刘敏;端裕树;宋苑苑;林金明;;[J];分析化学;2006年07期
黄宝勇;潘灿平;王一茹;曹喆;张微;李文明;江树人;;[J];高等学校化学学报;2006年02期
刘正礼;;[J];河北化工;2007年01期
刘英东;;[J];中国环境管理干部学院学报;2006年01期
郎印海,蒋新,赵振华,赵其国;[J];环境科学学报;2004年02期
毛雪飞;焦必宁;钱永忠;付陈梅;王静;;[J];核农学报;2008年01期
鲁永强;王文磊;;[J];农产品加工(学刊);2007年06期
张俊亭,肖洁;[J];农业环境保护;1999年01期
杨伟球;王晖;蒋宝南;;[J];农业环境与发展;2006年06期
曾祖训;[J];酿酒科技;2000年01期
【共引文献】
中国期刊全文数据库
黄利捷;;[J];安徽化工;2006年03期
殷耀兵;高会东;;[J];安徽农业科学;2007年16期
杨生权;马芳;;[J];安徽农业科学;2008年06期
张君;;[J];安徽农业科学;2008年08期
郑志侠;俞汉青;;[J];安徽农业科学;2008年16期
宗留香;侯玉泽;康怀彬;郭金英;肖青苗;;[J];安徽农业科学;2009年01期
罗庆;孙丽娜;;[J];安徽农业科学;2010年22期
黄燕;王军民;华燕;;[J];安徽农业科学;2011年03期
刘妲;伍时华;黄瑶;郑江;;[J];安徽农业科学;2011年15期
谭文渊;袁东;付大友;李艳清;王蓉;;[J];安徽农业科学;2012年04期
中国重要会议论文全文数据库
王兆守;刘丽花;陈小兰;邵宗泽;;[A];有毒化学污染物监测与风险管理技术交流研讨会论文集[C];2008年
丁伟;郭文明;张永强;;[A];庆祝重庆市植物保护学会成立10周年暨植保科技论坛论文集[C];2007年
张玲;白卫国;翟明普;;[A];节能环保 和谐发展——2007中国科协年会论文集（三）[C];2007年
王真琴;吴福生;梁滔;龚光碧;;[A];甘肃省化学会第二十七届年会暨第九届甘肃省中学化学教学经验交流会论文摘要集[C];2011年
李卫建;刘潇威;买光熙;吕俊岗;王璐;;[A];全国耕地土壤污染监测与评价技术研讨会论文集[C];2006年
宋国华;;[A];2008中国环境科学学会学术年会优秀论文集（中卷）[C];2008年
舒俊林;;[A];中国环境科学学会2009年学术年会论文集（第四卷）[C];2009年
余清;;[A];福建省农业工程学会2006年学术年会论文集[C];2006年
李冬梅;李建科;史志诚;李军见;;[A];2008陕西省环境与健康论坛论文集[C];2008年
褚洪蕊;唐景春;;[A];第二届全国农业环境科学学术研讨会论文集[C];2007年
中国博士学位论文全文数据库
段海明;[D];山东农业大学;2011年
周波;[D];山东农业大学;2011年
关桦楠;[D];东北林业大学;2011年
刘战豫;[D];中国矿业大学（北京）;2011年
郑金伟;[D];南京农业大学;2011年
王兆守;[D];福建农林大学;2003年
江玉姬;[D];福建农林大学;2006年
黄永春;[D];南开大学;2006年
马庆华;[D];北京林业大学;2007年
吴淑杭;[D];华东师范大学;2007年
中国硕士学位论文全文数据库
逯晋忠;[D];华中农业大学;2010年
王秋芳;[D];山东农业大学;2010年
王雯雯;[D];山东农业大学;2010年
宫雨乔;[D];河南工业大学;2010年
李达;[D];华南理工大学;2010年
刘伟森;[D];华南理工大学;2010年
李振;[D];浙江大学;2010年
王莉莉;[D];昆明理工大学;2010年
王天玉;[D];浙江大学;2011年
张帆;[D];中南林业科技大学;2010年
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库
周宏琛;田晓林;闫秋成;王勇;朱涛;;[J];安徽农业科学;2006年19期
张海金;[J];北方园艺;1999年05期
龚钟明,朱雪梅,崔艳红,徐福留,李本纲,曹军,陶澍,沈伟然,赵喜梅,韩兰香;[J];城市环境与城市生态;2002年04期
潘晓芳;罗炬;;[J];中国稻米;2008年04期
耿昱,郭寅龙;[J];分析测试技术与仪器;2001年04期
邱月明,温可可,白桦;[J];分析化学;1997年12期
阎正,张亚莉,冯天铸,周文英,马晓莉;[J];分析化学;2003年01期
郑孝华;[J];分析化学;2004年02期
黄行九,王连超,孙宇峰,孟凡利,刘锦淮;[J];分析化学;2005年03期
刘咏梅,王志华,储晓刚;[J];分析化学;2005年06期
中国硕士学位论文全文数据库
刘杜若;[D];江南大学;2008年
【相似文献】
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张勇;[J];农药;2000年11期
;[J];安徽化工;1999年06期
;[J];江苏化工;1999年06期
;[J];江苏化工;2000年Z1期
张国生,郑瑞琴;[J];安徽化工;2000年06期
潘冬明;[J];农药;2002年01期
仇是胜,牛安忠,李祥志,张世海;[J];现代农药;2003年06期
张国生,郑瑞琴;[J];广州化工;2002年01期
钱文娟;;[J];农药市场信息;2011年09期
聂萍,罗贞礼,段湘生,曾文平;[J];化学与生物工程;1998年S1期
中国重要会议论文全文数据库
涂锡茂;师超;王磊;付艳艳;冯雪春;邓新平;;[A];植保科技创新与病虫防控专业化——中国植物保护学会2011年学术年会论文集[C];2011年
魏书军;马吉德;石宝才;宫亚军;陈学新;路虹;;[A];第三届全国生物入侵大会论文摘要集——“全球变化与生物入侵”[C];2010年
中国重要报纸全文数据库
伊明;[N];江苏经济报;2001年
福建省三农化学股份有限公司原董事长兼总经理
朱清龙;[N];经理日报;2004年
杨小红;[N];农资导报;2010年
李若馨;[N];中国证券报;2011年
中国博士学位论文全文数据库
张倩;[D];中国农业大学;2014年
中国硕士学位论文全文数据库
李颜;[D];西南大学;2011年
孙娜波;[D];浙江工业大学;2002年
涂锡茂;[D];西南大学;2012年
艾秋红;[D];湘潭大学;2003年
彭秋;[D];湖南农业大学;2012年
于强;[D];山东农业大学;2010年
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京公网安备75号PU合成革中残留DMF的脱除与检测--《合肥工业大学》2014年硕士论文
PU合成革中残留DMF的脱除与检测
【摘要】：聚氨酯(PU)合成革中微量残留的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的检测与有效脱除已成为高品质合成革制备与应用的重点之一，相关技术与方法已成为合成革领域的研究热点之一。本文以浸提法和干燥法为基础研究PU合成革中微量DMF的脱除方法，并建立相关检测方法。
论文利用甲醇为萃取剂，超声辅助萃取PU合成革中微量DMF的方法，以正丁醇为内标物，利用气相色谱法检测PU合成革中微量DMF的含量，所建立的检测方法快速、方便、准确度较高。
对比多种有机溶剂和水对PU合成革中DMF的浸提脱除效果，筛选水和乙醇为提取剂。以低浓度乙醇溶液为浸提剂，在液固比100：1条件下对DMF初始含量为1910mg/kg的PU合成革多次浸提，使DMF残留含量降为60mg/kg，脱除率为96.8%。优化条件如下：超声频率28kHz，超声功率200W，液固比100：1，浸提温度60℃，浸提时间30min，浸提次数1次，此优化条件下，DMF的脱除率为92.9%。
自行设计搭建动态浸提系统，对PU合成革进行动态浸提，并辅助加超声场进行研究。结果表明，浸提温度70℃，浸提时间40min，液固比为200：1，浸提剂流速180mL/min时， DMF脱除率为94.5%。外加超声场对DMF残留含量无影响。
同时研究了微波辅助浸提-真空干燥法联合脱除PU合成革中微量DMF，优化条件如下：微波浸提时间20min，浸微波功率600W，浸提温度80℃，液固比55：1，干燥阶段真空度0.08MPa，温度80℃，干燥时间为60min。该条件下，DMF脱除率达95.4%，满足国家二级标准。
综合考虑工业生产实际应用，在动态浸提基础上，对PU合成革追加远红外干燥处理，红外干燥温度110℃，时间40min，该条件下处理所得PU合成革中DMF微量残留最低可以达到53mg/kg，脱除率为97.2%,达到国家二级标准的要求。采用微波浸提和红外干燥复合的方法处理PU合成革，在红外干燥时间30min，红外干燥温度100℃的优化条件下，DMF残留含量低至23mg/kg，脱除率达到98.8%，满足国家要求一级标准。
【关键词】：
【学位授予单位】：合肥工业大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2014【分类号】：TS57【目录】：
致谢6-7摘要7-8ABSTRACT8-13插图清单13-14表格清单14-15第一章 文献综述15-22 1.1 聚氨酯合成革生产现状15 1.2 DMF 含量的检测15-18
1.2.1 吸光光度法16
1.2.2 色谱法16-17
1.2.3 质谱法17-18 1.3 高分子材料中残留溶剂脱除方法18-21 1.4 研究目的、意义和主要内容21-22
1.4.1 研究目的、意义21
1.4.2 本研究主要内容21-22第二章 实验部分22-26 2.1 主要试剂与仪器22
2.1.1 主要试剂22
2.1.2 主要仪器和设备22 2.2 PU 合成革中微量 DMF 残留检测方法22-23 2.3 溶剂浸提法23 2.4 超声辅助溶剂浸提法23 2.5 动态溶剂浸提法23-24 2.6 超声辅助动态溶剂浸提法24 2.7 动态浸提-远红外干燥联合法24-25 2.8 微波浸提-真空干燥联合法25 2.9 微波辅助浸提-远红外干燥联合法25-26第三章 PU 合成革中残留微量 DMF 检测方法26-32 3.1 样品预处理26-27
3.1.1 萃取温度的选择26
3.1.2 萃取时间的选择26-27
3.1.3 萃取液固比的选择27 3.2 色谱条件27-28 3.3 标准曲线的绘制28-30 3.4 加标回收法验证检测方法的准确性30 3.5 样品测定30-32第四章 溶剂浸提法脱除 PU 合成革中微量 DMF32-46 4.1 浸提剂的选择32-33 4.2 溶剂浸提法33-36
4.2.1 浸提温度33
4.2.2 浸提时间33-34
4.2.3 浸提液固比34-35
4.2.4 浸提剂浓度35-36
4.2.5 浸提次数36 4.3 超声辅助水浸提36-39
4.3.1 水浸提36-37
4.3.2 超声频率参数研究37-38
4.3.3 超声功率38-39 4.4 动态浸提法39-43
4.4.1 动态浸提温度40-41
4.4.2 动态浸提流速41-42
4.4.3 动态浸提时间42-43 4.5 超声辅助动态浸提法参数研究43-44 4.6 浸提法评价44-45 4.7 本章小结45-46第五章 浸提-干燥联合法脱除 PU 合成革中微量 DMF46-59 5.1 动态浸提-远红外干燥法46-49
5.1.1 PU 合成革在远红外干燥箱中放置方式46-47
5.1.2 远红外干燥温度47
5.1.3 远红外干燥时间47-49 5.2 微波浸提-真空干燥法脱除微量 DMF49-55
5.2.1 微波时间49-50
5.2.2 微波功率50
5.2.3 微波浸提温度50-51
5.2.4 微波浸提液固比51-52
5.2.5 真空度52-53
5.2.6 真空干燥温度53-54
5.2.7 真空干燥时间54-55 5.3 微波辅助浸提-红外干燥法55-57
5.3.1 红外干燥温度55-56
5.3.2 红外干燥时间56-57 5.4 浸提-干燥联合法评价57-58 5.5 本章小结58-59结论与展望59-60 进一步研究建议及展望59-60参考文献60-65攻读硕士学位期间的学术活动及成果情况65-66
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【参考文献】
中国期刊全文数据库
王昊;王晓宁;廖青;;[J];北京服装学院学报(自然科学版);2010年02期
罗登林;丘泰球;卢群;;[J];日用化学工业;2006年01期
马强;白桦;王超;张庆;马微;周新;董益阳;王宝麟;;[J];分析化学;2010年01期
周维义;邓小娟;匡青;;[J];分析仪器;2008年01期
李小娟;;[J];光谱实验室;2006年03期
郭平生,华贲,李忠;[J];高校化学工程学报;2002年06期
郭平生;韩光泽;张妮;华贲;李忠;;[J];高校化学工程学报;2006年02期
王春民;刘强;李建;姚建华;米凯;徐波;黄路;;[J];工业卫生与职业病;2011年06期
陈静;杨磊;欧春艳;钟杰平;熊伟梅;郑彦丽;;[J];广东化工;2009年09期
蒋小良;王斌;徐正华;陈凯;王洁泉;;[J];中华纸业;2013年02期
【共引文献】
中国期刊全文数据库
郭宏栋;杨一青;周敏;张媛;童丹;陈慧;;[J];安徽农业科学;2007年31期
潘守奇;朱莉萍;孙军;董静;刘孟孝;;[J];安徽农业科学;2008年17期
吴志斌;李媚;廖安平;;[J];安徽农业科学;2010年24期
陈丽萍;段毅文;陈艺红;;[J];安徽农业科学;2011年03期
关炜;王园园;;[J];安徽农业科学;2012年17期
陈华;王锐;王自强;刘守新;;[J];北京林业大学学报;2011年01期
王春海;李志娜;赵银凤;卑莹;任世学;方桂珍;;[J];北京林业大学学报;2011年04期
唐启祥;;[J];保山师专学报;2008年02期
李云魁;卢立新;;[J];包装工程;2012年01期
罗登林;丘泰球;卢群;;[J];日用化学工业;2006年01期
中国重要会议论文全文数据库
孙长顺;奇庭;秦莉红;郭新超;刘新宇;;[A];第二届重金属污染监测风险评价及修复技术高级研讨会论文集[C];2008年
王贯春;邹从沛;;[A];中国核学会核材料分会2007年度学术交流会论文集[C];2007年
秦鹏;薛慧峰;耿占杰;王芳;;[A];西北地区第六届色谱学术报告会甘肃省第十一届色谱年会论文集[C];2010年
罗平;李新怀;李耀会;吕小婉;李小定;;[A];第四届全国工业催化技术及应用年会论文集[C];2007年
王建正;柏子龙;;[A];上海市化学化工学会2007年度学术年会论文摘要集[C];2007年
袁海宽;许振良;施江焕;郑金花;;[A];上海市化学化工学会2007年度学术年会论文摘要集[C];2007年
左彦峰;王栋民;李伟;宋少民;;[A];高强与高性能混凝土及其应用——第六届全国高强与高性能混凝土学术交流会论文集[C];2007年
钟家湘;;[A];2007年全国粉体工业技术大会论文集[C];2007年
周增林;相里景龙;高陇桥;傅凤翠;林晨光;惠志林;李艳;李景勋;张美玲;;[A];陶瓷金属封接和真空电子与专用金属材料分会年会专辑[C];2013年
刘强;冯晓娟;段远源;;[A];高等学校工程热物理第十九届全国学术会议论文集[C];2013年
中国博士学位论文全文数据库
王桂芳;[D];山东科技大学;2010年
肖知国;[D];河南理工大学;2010年
许慎启;[D];华东理工大学;2011年
展秀丽;[D];华东理工大学;2011年
李永涛;[D];复旦大学;2011年
于旭彪;[D];华南理工大学;2011年
郑刘春;[D];华南理工大学;2011年
李建楼;[D];安徽理工大学;2010年
李伟;[D];中国矿业大学;2011年
王永亮;[D];哈尔滨工业大学;2011年
中国硕士学位论文全文数据库
张永生;[D];南京医科大学;2009年
于宝种;[D];河南理工大学;2010年
伍修锟;[D];山东科技大学;2010年
刘伟娜;[D];辽宁工程技术大学;2009年
高晓荣;[D];沈阳理工大学;2010年
李云;[D];华东理工大学;2011年
贾嘉;[D];华东理工大学;2011年
姚超;[D];浙江大学;2011年
何新建;[D];中南林业科技大学;2010年
李靖;[D];中南林业科技大学;2009年
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库
叶蕾;郭本恒;龚广予;王荫榆;吴正钧;;[J];安徽农业科学;2009年17期
朱昌青,周宏标,李永新,王伦;[J];安徽师范大学学报(自然科学版);2000年02期
王丽霞,吉克温,陆蒸,林启训,陆则坚;[J];安徽农业大学学报;2004年02期
杨学坤,马杰一;[J];北华大学学报(社会科学版);2003年02期
刘骥,向阳,陈建峰,周绪美,郑冲;[J];北京化工大学学报(自然科学版);1999年04期
伍金平;杜长森;周华;吕仕铭;;[J];表面技术;2007年02期
黄崇杏;王志伟;王双飞;薛美贵;;[J];包装工程;2008年09期
袁海波,李莉,张委;[J];茶叶;2003年01期
陈学伟;李雪辉;宋红兵;吕扬效;王芙蓉;胡艾希;;[J];催化学报;2008年10期
杨左军;王成云;顾浩飞;徐嵘;;[J];中华纸业;2011年04期
中国硕士学位论文全文数据库
王翊;[D];四川大学;2004年
【相似文献】
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周黎明;李瑞年;;[J];西安工业大学学报;1992年03期
牛季凡;邱珊玖;郭瓦力;王素伦;;[J];辽宁化工;1987年05期
曲家惠;[J];沈阳工业学院学报;1998年03期
刘志龙;杜臻;何文;葛永慧;;[J];广州化工;2012年14期
王康;范卫东;王俊超;李宇;;[J];锅炉技术;2013年03期
荚江霞;陈明功;张君;公茂利;陈晶灵;;[J];安徽理工大学学报(自然科学版);2006年03期
张佩芳;莫建松;刘越;王海强;吴忠标;;[J];环境科学学报;2011年05期
王龙杰;刁永发;范红兵;王琳琳;;[J];环境工程学报;2013年12期
朱翔宇;孙保民;肖海平;王东;汪涛;张婷婷;;[J];热力发电;2014年07期
张振文;张志鹏;袁心文;杨树卿;;[J];长春光学精密机械学院学报;1987年04期
中国重要会议论文全文数据库
王力搏;陈谦;张宝军;王斯晗;李建忠;;[A];中国化工学会2009年年会暨第三届全国石油和化工行业节能节水减排技术论坛会议论文集（上）[C];2009年
曾艺涛;黄先智;朱林韬;丁晓雯;;[A];全国家(柞)蚕资源高值化利用学术研讨会论文集[C];2013年
韩永嘉;王树立;李辉;郗春满;周诗岽;;[A];中国环境科学学会2009年学术年会论文集（第二卷）[C];2009年
中国重要报纸全文数据库
黄哲雯;[N];工人日报;2012年
蒋连家;[N];中国石化报;2013年
中国博士学位论文全文数据库
曲虹霞;[D];南京理工大学;2005年
中国硕士学位论文全文数据库
徐怡清;[D];合肥工业大学;2014年
王磊;[D];华北电力大学（北京）;2011年
邹德均;[D];重庆大学;2006年
李丽荣;[D];山西师范大学;2012年
曾菊瑛;[D];华北电力大学;2013年
张茂;[D];哈尔滨工业大学;2007年
李瑜辉;[D];北京化工大学;2011年
曾庆;[D];清华大学;2011年
白培烁;[D];华北电力大学（北京）;2011年
林忠华;[D];华东交通大学;2012年
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京公网安备75号食品中重金属及有机锡农药残留分析方法的研究--《南昌大学》2011年硕士论文
食品中重金属及有机锡农药残留分析方法的研究
【摘要】：近年来,随着环境污染的日益加重,食品安全越来越受到世界各国人民的关注。在食品安全问题上,重金属与农药残留是其中的一个主要方面,因此建立食品中重金属及有机农药残留分析测定的新方法对建立健全食品安全标准,推动食品安全防范措施不断完善具有重要意义。本文在查阅大量文献的基础上,采用现代分离分析技术,研究了蜂蜜、乌药、茶叶、扇贝、梨等食品中的重金属残留及有机锡农药残留测定的新方法,获得了较为满意的结果。其主要研究成果简述如下：
1、建立了ICP-AES同时测定蜂蜜中Na、K、Mg、Ca, Sr、Ba、Mn、Fe、Cu、Zn、Al、Se、Ni、Li、V、Cr、Co、Cd、As和Bi等20种元素的分析方法。样品无需消化,直接用硝酸溶解,配成稀酸溶液,上机测定。20种元素的加标回收率为75.2%-110%,RSD7.00%,方法检测限在0. mg/kg之间。将该法应用于野生蜂蜜、桂花蜜、冠生园蜜、洋槐蜜、紫云英蜜、及汪氏蜂蜜中的微量元素的测定,发现蜂蜜中含有丰富的Na、K、Mg、Ca、Se、Fe、Zn、Al等微量元素,不同品种之间含量差别较大；蜂蜜中有害重金属的含量很少,符合食品中重金属的限量标准,Cd、Cr、As、Bi在6种蜂蜜中均未检出。
2、选择硝酸-双氧水作为消解体系,分别采用微波消解和电热板直接消解法对乌药饮片及其煎煮液进行消解,然后用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定了全药、一次煎煮液及二次煎煮液中的Al、B、Ba、Ca、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Ni、P、Pb、V、Zn、Be、Cd、Sr、Na等21种元素。加标回收率在82.0%-115%之间,相对标准偏差均小于l0%,具有良好的精密度和准确度。各元素的检测限在0.3μg/L～12.9μg/L之间,能满足中草药中无机元素的测试要求。实验结果表明乌药中含有丰富的K和Ca元素,Mg、Al、Fe、Mn的含量也相对丰富,而乌药各次煎煮液中无机元素的溶出率各不相同,为进一步探讨乌药中元素含量与其药效的相关性,指导合理用药提供科学依据。
3、建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱测定动植物样品中Li、Be、B、Sc、Ti、V、Cr、Co、Ni、Cu、As、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、La、Hg、T1、Pb和Bi微量元素的分析方法。考察了微波消解动物样品和植物样品的条件,在线加入72Ge、115In、197Au混合内标溶液校正基体干扰和仪器信号漂移,优化了ICP-MS仪器测定条件,通过数学校正方程校正质谱干扰。方法的检出限在0.01ng/L～14.32 ng/L之间,相对标准偏差(RSD)9.00%,并对标准物质茶叶(GBW07605)、扇贝(GBWl0024)进行方法验证,获得满意的结果。本方法简单、快速、灵敏度高,能满足动植物样品中痕量元素同时测定的分析需求。
4、建立了ICP-MS测定扇贝和茶叶标准物质中砷含量的分析方法。采用微波消解法消解样品后分别用普通模式和碰撞反应接口模式进行了ICP-MS分析,在线72Ge内标溶液校正仪器的信号漂移。比较了两种模式对元素砷的测定差异,发现CRI模式下测定结果更加准确,检测限更低,两种模式下的仪器检测限分别为40.1 ng/L和1.6 ng/L,相对标准偏差在1.1%-5.8%之间。另外,通过测定不同浓度的NaCl基体溶液中的砷的信号,讨论了CRI技术对40Ar35Cl+造成的干扰的消除情况,证明了CRI技术能有效消除基体中产生的40Ar35Cl+对样品中75As+测定的干扰,适用于复杂基体样品中砷的测定。
5、建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)同时测定梨中的毒菌锡与三唑锡的分析的方法,样品以丙酮-乙酸(99：1,v/v)振荡提取,再用正己烷液液萃取,萃取液经固相萃取小柱(硅胶柱)净化后,在优化的实验条件下,采用HPLC-ICP-MS进行检测。毒菌锡与三唑锡在0.5～50 ng/mL的浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9,检测限为0.25 ng/mL与0.47 ng/mL,在10 ng/g、50 ng/g、100 ng/g三个添加水平上的平均回收率为83.0%-109%,相对标准偏差(RSD)为1.50%-6.50%。该方法快速、准确、灵敏度高,能够满足梨果中有机锡农药残留分析的要求。
【关键词】：
【学位授予单位】：南昌大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2011【分类号】：TS207.5【目录】：
摘要3-5ABSTRACT5-12第1章 绪论12-25 1.1 引言12-13 1.2 重金属分析13-21
1.2.1 重金属的种类及危害13-15
1.2.2 食品中重金属的污染途径15
1.2.3 食品中重金属研究现状及面临问题15-16
1.2.4 食品中重金属前处理技术16-19
1.2.5. 食品中重金属的检测方法19-21 1.3 食品中有机锡农药残留分析21-23
1.3.1 有机锡农药概述21-22
1.3.2 有机锡农药残留及其研究现状22-23 1.4 本研究主要内容及创新点23-25
1.4.1 主要研究内容23-24
1.4.2 研究的创新性24-25第2章 ICP-AES同时测定蜂蜜中的20种无机元素25-38 2.1 引言25-26 2.2 实验部分26-27
2.2.1 仪器26
2.2.2 试剂26
2.2.3 ICP-AES工作参数26
2.2.4 样品前处理方法26-27 2.3 结果与讨论27-36
2.3.1 仪器测定条件的优化27-33
2.3.2 硝酸用量的影响33
2.3.3 样品的稀释倍数的影响33-34
2.3.4 仪器检测限和方法检测限34-35
2.3.5 加标回收率和精密度35-36
2.3.6 样品的测定36 2.4 结论36-38第3章 ICP-AES测定乌药及其煎煮液中无机元素的含量38-47 3.1 引言38-39 3.2 实验部分39-41
3.2.1 仪器39
3.2.2 试剂及样品39
3.2.3 仪器工作参数39
3.2.4 样品的预处理39-41 3.3 结果与讨论41-45
3.3.1 分析谱线的选择41
3.3.2 水份的测定41
3.3.3 检测限的测定41
3.3.4 测定结果41-42
3.3.5 回收率及精密度42-45 3.4 结论45-47第4章 微波消解-电感耦合等离子体质谱法用于动植物样品中多种微量元素同步测定的研究47-57 4.1 引言47-48 4.2 实验部分48-49
4.2.1 仪器与装置48
4.2.2 样品与试剂48
4.2.3 样品前处理48-49 4.3 结果与讨论49-55
4.3.1 前处理方法的选择与优化49-50
4.3.2 测定条件的优化50-51
4.3.3 酸度对测定信号的影响51-52
4.3.4 线性范围及检测限52-53
4.3.5 标准物质分析53-54
4.3.6 实际样品的测定54-55 4.4 结论55-57第5章 普通模式与碰撞反应接口(CRI)模式-ICP-MS法测定扇贝和茶叶标准物质中As的比较57-63 5.1 引言57-58 5.2 实验部分58-59
5.2.1 仪器和试剂58
5.2.2 样品前处理方法58-59 5.3 结果与讨论59-62
5.3.1 微波条件的选择59
5.3.2 仪器工作参数的优化59
5.3.3 酸度对灵敏度的影响59
5.3.4 干扰及消除59-61
5.3.5 工作曲线及检测限实验61-62
5.3.6 标准物质分析62 5.4 结论62-63第6章 HPLC-ICP-MS法同时测定梨中的毒菌锡与三唑锡63-76 6.1 引言63-65 6.2 实验部分65-66
6.2.1 仪器与试剂65
6.2.2 实验方法65-66 6.3 结果与讨论66-75
6.3.1 色谱条件的选择66-70
6.3.2 HPLC-ICP-MS的联机条件的优化70-71
6.3.3 样品前处理的选择71-72
6.3.4 工作曲线及检测限72
6.3.5 稳定性试验72-73
6.3.6 加标回收实验73-74
6.3.7 样品分析74-75 6.4 结论75-76致谢76-77参考文献77-85攻读学位期间的发表的相关论文85
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宗水珍;钱小英;陈俊;;[J];常熟理工学院学报;2008年08期
赵广英;吴艳燕;;[J];茶叶科学;2008年02期
李月芳;姚檀栋;李真;李忠勤;刘亚平;段建平;;[J];分析化学;2007年01期
于振花;荆淼;王庚;曹煊;丘红梅;黄彦良;王小如;;[J];分析化学;2008年08期
陈树榆,孙梅,余明华;[J];分析试验室;2002年01期
李秀丽;李达;李洁莎;;[J];分析试验室;2008年S2期
丁常荣,曹学文;[J];广东农业科学;2005年03期
王松君,常平,孙春华,苏维娜,管奕;[J];光谱实验室;2002年01期
杨振宇,唐建民;[J];光谱实验室;2005年02期
黄晓文;张念;黄小龙;;[J];光谱实验室;2009年05期
【共引文献】
中国期刊全文数据库
严睿文,徐洪耀,李玉成;[J];安徽大学学报(自然科学版);2001年03期
宗良纲;李嫦玲;郭巧生;;[J];安徽农业科学;2006年03期
杨苏才;南忠仁;曾静静;;[J];安徽农业科学;2006年03期
龙文贵;宋佩茹;;[J];安徽农业科学;2006年09期
姚晓惠;;[J];安徽农业科学;2007年04期
鄢贵龙;;[J];安徽农业科学;2007年16期
刘临;袁琳;付美兰;金文兴;;[J];安徽农业科学;2007年28期
刘临;廖宜湘;付美兰;金文兴;;[J];安徽农业科学;2007年29期
杨霞;成杰民;刘玉真;;[J];安徽农业科学;2007年31期
孟庆俊;袁训珂;冯启言;肖昕;丁苏建;;[J];安徽农业科学;2008年01期
中国重要会议论文全文数据库
秦建桥;罗育池;阮文刚;刘源锋;;[A];2011中国环境科学学会学术年会论文集（第二卷）[C];2011年
陈星;单鸣秋;丁安伟;;[A];中华中医药学会中药炮制分会2011年学术年会论文集[C];2011年
张晓娟;;[A];2007中国环境科学学会学术年会优秀论文集（下卷）[C];2007年
刘惠清;孙蕾;;[A];中国环境科学学会2009年学术年会论文集（第二卷）[C];2009年
李兴盛;;[A];四川省循环经济发展模式（Ⅰ）——污泥再生利用[C];2005年
马亚兵;王海刚;;[A];第三届泰山微量元素高级论坛汇编[C];2009年
陈顺安;和绍禹;;[A];中国养蜂学会中蜂协作委员会“2009年学术交流会”论文集[C];2009年
刘力章;马少健;乔红光;;[A];第十届全国粉体工程学术会暨相关设备、产品交流会论文专辑[C];2004年
罗盛旭;胡广林;李平;;[A];第七届全国微量元素研究和进展学术研讨会论文集[C];2007年
赵丹;王莹;辛士刚;;[A];中国化学会第26届学术年会分析化学分会场论文集[C];2008年
中国博士学位论文全文数据库
郑君;[D];山东中医药大学;2010年
钟雪玉;[D];山东中医药大学;2010年
周扬;[D];山东中医药大学;2010年
赵科理;[D];浙江大学;2010年
鲁洪娟;[D];浙江大学;2010年
闫峰;[D];西北农林科技大学;2010年
陈敏;[D];成都中医药大学;2010年
段琦梅;[D];西北农林科技大学;2010年
吴蓉茹;[D];广州中医药大学;2011年
邱婉婷;[D];广州中医药大学;2011年
中国硕士学位论文全文数据库
辛龙;[D];华中农业大学;2010年
冉永亮;[D];河南工业大学;2010年
梁爽;[D];河南工业大学;2010年
张贺佳;[D];中国医科大学;2010年
白钰;[D];浙江中医药大学;2010年
江正龙;[D];黑龙江中医药大学;2010年
宋世丘;[D];郑州轻工业大学;2010年
王长伟;[D];天津理工大学;2010年
胡嫣然;[D];安徽师范大学;2010年
刘会;[D];山东中医药大学;2010年
【二级参考文献】
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方力,张燕,王波;[J];安徽农业科学;1996年03期
宗良纲;李嫦玲;郭巧生;;[J];安徽农业科学;2006年03期
朱兰保;高升平;盛蒂;周开胜;王改玲;;[J];安徽农业科学;2006年12期
王珊珊,冯流;[J];安全与环境学报;2005年03期
许艳红,魏刚,熊蓉春;[J];北京化工大学学报(自然科学版);2005年02期
程红霞;林强;;[J];北京联合大学学报(自然科学版);2006年01期
唐桂礼;丁茹;;[J];中国茶叶;1986年02期
陈宗懋;[J];中国茶叶;2001年04期
傅明,胡宇东,陈新焕;[J];茶叶;2001年01期
姜红艳,龚淑英;[J];茶叶;2004年04期
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杨小秋,陈群丽,邱海鸥;[J];安全与环境工程;2003年04期
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周群芳,江桂斌;[J];分析科学学报;2002年03期
赖悦腾,陈忻,梁结娥;[J];广西化工;2001年01期
夏莲,赖子尼,廖艳,余煜棉,周蓓蕾;[J];广东微量元素科学;2003年08期
;[J];聚氯乙烯;2008年04期
梁沛基;[J];塑料助剂;2000年04期
张占金,万伯顺,陈惠麟;[J];化学通报;2003年06期
尹汉东,王传华,马春林;[J];有机化学;2003年05期
黄文润;[J];有机硅材料;2002年02期
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孙晓萌;张志涛;王轶鹏;许强;;[A];第十届中国化学会分析化学年会暨第十届全国原子光谱学术会议论文摘要集[C];2009年
李满秀;王建伟;;[A];第十届中国化学会分析化学年会暨第十届全国原子光谱学术会议论文摘要集[C];2009年
邓义;辉永庆;龙素群;林涛;何小波;;[A];2011中国环境科学学会学术年会论文集（第二卷）[C];2011年
姚射月;;[A];第十届中国化学会分析化学年会暨第十届全国原子光谱学术会议论文摘要集[C];2009年
吴九如;;[A];首届信息获取与处理学术会议论文集[C];2003年
龚文杰;马建明;赵立达;;[A];浙江省第十九届农村卫生改革与发展学术会议大会论文集[C];2011年
邓义;辉永庆;龙素群;林涛;何小波;;[A];中国化学会第27届学术年会第02分会场摘要集[C];2010年
杨旭日;徐灵均;范琴琴;何胜利;周瑛;;[A];第十届中国化学会分析化学年会暨第十届全国原子光谱学术会议论文摘要集[C];2009年
常彬;;[A];中国汽车工程学会燃料与润滑油分会第13届年会论文集[C];2008年
薛珺;钟林生;李勋;;[A];中国化学会第28届学术年会第9分会场摘要集[C];2012年
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李薇　实习生
杨少静;[N];深圳商报;2010年
刘国文;[N];中国包装报;2009年
徐东坡;[N];河南日报;2007年
扬州神珠电子器材厂
石广宏　工程师
朱加才;[N];消费日报;2008年
;[N];中国经济导报;2006年
常晓红 本报记者　 许巍;[N];中国质量报;2006年
孟健;[N];中国国门时报;2007年
记者 王绍清;[N];中国国门时报;2005年
陈果 毕金山;[N];中国环境报;2006年
张进山;[N];中国质量报;2004年
中国博士学位论文全文数据库
刘同举;[D];天津大学;2009年
刘建平;[D];大连理工大学;2009年
刘仁德;[D];上海大学;2005年
贾薇;[D];广州中医药大学;2009年
吴莉;[D];四川大学;2007年
谢华林;[D];中南大学;2009年
石威;[D];吉林大学;2007年
于振花;[D];中国科学院研究生院（海洋研究所）;2009年
张澜萃;[D];东北师范大学;2010年
高运川;[D];华东理工大学;2011年
中国硕士学位论文全文数据库
王蕊;[D];南昌大学;2011年
高勤芬;[D];上海师范大学;2008年
周霄;[D];北京化工大学;2003年
唐弥娆;[D];浙江大学;2005年
刘冬莲;[D];中国地质大学（北京）;2006年
孔德营;[D];西南大学;2007年
马军红;[D];天津大学;2007年
黄霞;[D];安徽农业大学;2009年
张翼;[D];浙江大学;2008年
刘少轻;[D];首都师范大学;2008年
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