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碱性过硫酸钾消解水样,测总氮, 220nm 吸光度变得很小,原因何在?之前测的时候220nm的时候大约是1.378这样的大小,但是最近测了几次,在220nm的时候都是0.079这样,突然变得很小,请问为什么呢?是在新配了过硫酸钾以后出现这个问题的,同时还伴有高压锅出来后,大部分比色管底部出现一层白色絮状沉淀.碱性过硫酸钾是40过硫酸钾,15g氢氧化钠,1000ml水.我也以为是溶剂的问题,但是重新配了一次之后结果还是很小.高压锅是121度,20或者30分钟都试过.以前正常的时候测也是20或者30分钟的呀.到底是为什么呢?做了三次都是这样的结果- -
浪子菜刀61醋
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那水样的问题有没有考虑过呢?
水样都是一条河里取出来的水，2天之内，应该不会有太大差别。
如果你想进一步研究白色沉淀的话，我建议你将水样做重金属测定看看，因为从你家的试剂可以推测，白色沉淀或许是硫酸钡、氢氧化镁等，我之前做过加入高浓度氢氧化钠溶液去除水中的镁离子的实验。你可以找污染相对低的水或者纯水消解试试看，消解条件试剂等保持一致的条件，看是否仍有白色絮状沉淀生成
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水质分析综合实验
水质分析综合实验水有各种各样的用途，可以作为饮用水，农业用水（灌溉、养殖） ，工业用水（冷却、 洗涤） 等， 但无论哪一种用水， 对于水中的杂质种类及含量， 都有一定的要求和限制， 例如， 对于生活饮用水，有相应的生活饮用水的水质标准，对于工业废水的排放，也有相应的废水 排放标准。水质指标是衡量水中杂质的标度，能够具体表明水中杂质的种类和数量，从不同 的水质指标可以判断水质的优劣及是否满足用水的要求。 水质指标的拟定需要综合考虑杂质 的特性以及测定方法等因素；有些水质指标是直接以某一种物质的含量来表示的，如铅、六 价铬等，有些水质指标则根据某一种类杂质的共同特征用间接的方式来表示其含量，例如， 水中有机物的类型繁多，不可能也无必要对它们逐个进行定性、定量的测定，而是用化学需 氧量、生化需氧量、高锰酸盐指数等指标来表示有机物的污染状况。 为更深入地了解水质分析操作， 本节实验安排了对地表水中的常规污染指标分析， 实验 内容包括： 1 2 3 4 5 水质 总磷含量的测定―钼酸铵分光光度法。 水质 化学需氧量测定―快速密闭催化水解-分光光度法。 水质 总氮含量的测定―碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（选做） 。 水质 氨氮含量的测定―纳氏试剂分光光度法（选做） 。 水质 硝酸盐氮含量的测定―紫外分光光度法（选做） 。通过这几个实验操作，须达到以下实验目的： 1 2 3 了解水质分析的基本流程和相关操作规范。 了解水体中影响分析的因素及干扰物质的去除方法。 掌握水质指标分析相关的实验方法及其化学原理。水样采集：实验当天，用自行准备的矿泉水瓶采集校园附近的地表水一瓶（500 mL） ，带回 实验室进行实验。参考资料：水样的采集与保存水样的采集是进行水质分析的重要环节。 不分析同的水质指标对水样的采集和保存有不 同的要求，很难有一个完全适用于所有情况的采样和水样保存方法。采样的原则，应使水样 能真正代表所要分析的成分，同时要使水样在保存时不受到污染，因此，对采样的方法、采 样用的容器以及水样的保存都必须有严格的要求。 1 采样方法 水样的采集必须有足够的代表性，按采样方法的不同，水样可分为瞬时水样、平均水样 和混合水样等，在采样前应根据监测对象的具体情况确定不同的采样方式 。对于流量 稳定的河流和人为干扰较少的湖泊等天然水体，采瞬时水样可满足日常监测要求。采集 水样前，先用水样洗涤采样容器、盛样瓶及塞子 2-3 次，采样时应注意除去水面上的杂 物、垃圾等漂浮物，同时也应注意不要搅动水体底层的沉积物。 2 采样瓶 采样时应根据不同的水质指标的分析要求选用不同材质的采样瓶，采样瓶一般为硬质玻 璃（用于测定油类、农药等有机污染物）或聚乙烯瓶（用于测定重金属、无机元素等） 。 采样瓶要求清洗干净，玻璃瓶可用铬酸洗液浸泡，再用自来水和蒸馏水洗净；塑料瓶可 用 10%的盐酸溶液浸泡，再用自来水和蒸馏水洗净。采样前应用所取的水样冲洗采样瓶 2~3 次再行正式采样。 3 水样的保存 一般很难有一个完全抑制水样的物理、 化学性质不发生变化的保存方法， 因此水样的采 集后，应尽快进行分析，以免在存放过程中引起水质变化。水样如不能尽快进行分析， 需要保存一段时间的，可采用下列保存方法： （1） 冷藏或冷冻：样品在 4℃冷藏或将水样迅速冷冻，贮存于暗处，可以抑制生物活 动，减缓物理挥发作用和化学反应速度。 （2） 加入化学保护剂：如加酸可防止重金属被瓶壁吸附和抑制微生物活动， 加入氯 仿、甲苯等可以抑制微生物对亚硝酸盐、硝酸盐、铵盐的氧化还原作用。 用于分析硝酸盐氮、铵氮、总氮、总磷和 COD 值的水样经浓硫酸酸化至 pH 1~2 后，在 4 ℃下可保存 7 天。实验一、水质 总磷的测定钼酸铵分光光度法总磷含量是评价水质的重要指标， 在天然水体和废水中， 磷几乎都以各种磷酸盐的形式 存在，它们分为正磷酸盐、综合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷 （如磷脂等） 。一般天然水中磷酸盐含量不高，化肥、冶炼，合成洗涤剂等行业的工业废水 及生活污水中常含有较大量的磷。磷是生物生长必需的元素之一，但水体中磷含量过高（如 超过 0.2 mg/L） ，可造成藻类的过度繁殖，直到数量上达到有害的程度（称为富营养化） ，造 成湖泊、河流水体透明度降低，水质变坏。 方法原理 在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中， 正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色 的络合物。 实验试剂 本标准所用试剂除另有说明外， 均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水 或同等纯度的水。 1 2 3 4 5 6 硫酸（H2SO4） ，密度为 1.84 g／mL。 硫酸（1＋1） ：取等体积的浓硫酸与蒸馏水混合。 硫酸（1 mo1／L） ：将 27 mL 硫酸加入到 973mL 水中。 氢氧化钠（1 mo1／L） ：将 40 g 氢氧化钠溶于水并稀释至 1000mL。 过硫酸钾（50 g／L） ：将 5 g 过硫酸钾（K2S2O8）溶解于水，并稀释至 100mL。 抗坏血酸 （50 g／L） ： 溶解 5 g 抗坏血酸(C6H8O6)于水中， 并稀释至 100mL；此溶液贮 于 棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 7 钼酸盐溶液：溶解 13g 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24.4H2O]于 100mL 水中。溶解 0.35g 酒 石 酸 锑钾[K(SbO)C4H4O6.1/2 H2O]于 100mL 水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐 加 到300mL 硫酸(1 +1)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。 此溶液贮存于棕色试剂瓶中， 在 4℃冷处可保存二个月。 8 9 浊度一色度补偿液：混合两体积硫酸((1＋1)和一体积抗坏血酸溶液，使用当天配制。 磷标准贮备溶液：称取 0.g 于 110℃干燥 2h 在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)， 用水溶解后转移至 1000 mL 容量瓶中， 加入大约 800 mL 水、 加 5 mL 硫酸 （1+1） 用水稀释至标线并混匀。1.00 mL 此标准溶液含 50.0μ g 磷。 本溶液在玻璃瓶中可贮存 至少六个月。 10 磷标准使用溶液：将 10.0 mL 的磷标准溶液)转移至 250 mL 容量瓶中，用水稀释至标线 并混匀。1.00 mL 此标准溶液含 2.0 μ g 磷。 使用当天配制。 实验仪器 1 2 3 医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅(1.1～1.4kg／cm2)。 25 mL 具塞(磨口)比色管，带 10 mL 标度线。 分光光度计。分析步骤 1 消解 工作曲线：取 7 支具塞刻度比色管分别加入 0.0，0.50，1.00，2.00，5.00，10.0 mL 磷 酸盐标准使用溶液,加水至 10 mL 标度线。向比色管中加入 2 mL 过硫酸钾，将具塞刻度 管的盖塞紧后， 用一小块布和线将玻璃塞扎紧， 放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加 热进行消解，待温度为 120℃时、保持 30min 后停止加热。待压力表读数降至零后， 取出放冷。 然后用水稀释至 25 mL 标线。 试样及空白：取 10 ml 水样（注：如用硫酸保存水样时，需先将试样调至中性；取时应 仔细摇匀， 以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。 ） ， 按工作曲线的操作步骤 进行消解，空白试样用蒸馏水代替。 2 发色 分别向各份消解液中加入 1 mL 抗坏血酸溶液混匀，30s 后加 1 mL 钼酸盐溶液充分混 匀。 （注：空白试样加入 2 mL 浊度――色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸 盐溶 液，用于扣除空白试料的吸光度。 ） 3 分光光度测量 室温下放置 15min 后，使用光程为 10mm 比色皿，在 700nm 波长下，以水做参比，测 定吸光度（As） 。扣除空白试验的吸光度后（Ab） ，从工作曲线上查得磷的含量。结果的表示总磷含量以 P(mg／L)表示，按下式计算：P(mg/L) =( ?
× 式中： P――水样中磷的质量浓度，mg/L； As ――水样的吸光度； Ab ――空白试验的吸光度； a ―― 校准曲线的截距； b ―― 校准曲线的斜率； V――水样体积，mL实验二、水质 化学需氧量测定快速密闭催化水解-分光光度法警告：硫酸汞属于剧毒化学品，硫酸也具有较强的化学腐蚀性，操作时应按规 定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服，若含硫酸溶液溅出，应立即用大量清 水清洗；在通风柜内进行操作；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。水样的化学需氧量（COD） ，是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水 样时所消耗氧化剂的量，以氧的 mg/L 来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的 程度，水中还原性物质包括有机物，亚硝酸盐，亚铁盐，硫化物等，水样被有机物污染是很 普遍的， 因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一， 但只能反映能被氧化的有机物 污染，不能反映多环芳烃、多氯联苯、溴代阴燃剂等的污染状况。 水样的化学需氧量，可由于加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度，反应温度和时 间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此，化学需氧量是一个条件性指标，必须严格 按操作步骤进行。对于污水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值简称为 CODcr，国外也有 用高锰酸钾、臭氧、羟基作氧化剂的方法体系，如果使用，必须与重铬酸钾法做对照实验， 做出相关系数，以重铬酸钾法上报监测数据。CODcr 是 我国实施排放问题控制的指标之一。 化学需氧量越高，表示水中有机污染物越多，污染越严重。 方法原理 在强酸性溶液中，以硫酸银作为催化剂，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质， 经高温消解后，用分光光度法测定 COD 值。 当试样中 COD 值为 100mg/L 至 1000mg/L，在 600nm±20nm 波长处测定重铬酸钾被 还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中 COD 值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成 正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的 COD 值。 当试样中 COD 值为 15mg/L 至 250mg/L，在 440nm±20nm 波长处测定重铬酸钾未被 还原的六价铬（Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中 COD 值与六价铬（Cr6+）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例， 与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的 COD 值。 干扰及消除1酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族 化学物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族 化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。2氯离子能被重铬酸钾氧化，并且能与硫酸根作用产生沉淀，影响测定结果，在水样中加 入硫酸汞，可使氯离子形成可溶性氯化汞配合物，可减少氯离子的干扰。氯离子含量高 于 1000 mg/L 的水样应先作定量稀释，使含量降低至 1000 mg/L 以下，再行测定。仪器与设备 1 2 消解仪，具有自动恒温加热，计时鸣叫等功能。 消解管， 消解管应由耐酸玻璃制成，在 165℃温度下能承受 600kPa 的压力，管盖应耐 热耐酸，使用前所有的消解管和管盖均应无任何破损或裂纹。 3 分光光度计，光度测量范围不小于 0～2 吸光度范围，数字显示灵敏度为 0.001 吸光度 值。 试剂和材料 本标准所用试剂除另有注明外， 均应为符合国家标准的分析纯化学试剂， 实验用水为新 制备的去离子水或蒸馏水。 1 2 硫酸： （H2SO4）=1.84g/mL。 硫酸溶液（1+9） ：将 100mL 硫酸沿烧杯壁慢慢加入到 900mL 水中，搅拌混匀，冷却 备用。 3 硫酸银―硫酸溶液（ Ag2SO4=10g/L ） ：将 5.0g 硫酸银加入到 500mL 硫酸中，静置 1d～2d，搅拌，使其溶解。 4 硫酸汞溶液 （HgSO4=0.24g/mL） ： 将 48.0g 硫酸汞分次加入 200mL 硫酸溶液 （1+9） 中， 搅拌溶解，此溶液可稳定保存 6 个月。 5 6 重铬酸钾（K2Cr2O7） ：优级纯。 重铬酸钾标准溶液：c (1/6 K2Cr2O7)= 0.120 mol/L。 将重铬酸钾在 120℃±2℃下干燥至恒重后，称取 5.8837g 重铬酸钾置于烧杯中， 加 入 600mL 水，搅拌下慢慢加入 100mL 浓硫酸，溶解冷却后，转移此溶液于 1000mL 容 量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存 6 个月。 7 邻苯二甲酸氢钾 [C6H4(COOH)(COOK)] ：优级纯。 1mol 邻苯二甲酸氢钾可以被 30mol 重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)完全氧化，其化学需氧量相当 30mol 的氧（1/2 O） 。8邻苯二甲酸氢钾 COD 标准贮备液（此溶液在 2℃～8℃下贮存， 可稳定保存一个月） 。 （a）COD 标准贮备液Ⅰ（COD 值 5000mg/L） ：将邻苯二甲酸氢钾在 105℃～110℃ 下干燥至恒重后，称取 2.1274g 邻苯二甲酸氢钾溶于 250mL 水中，转移此溶 液于 500mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 （b） COD 标准贮备液Ⅱ（COD 值 625 mg/L） ：量取 25.00mL COD 标准贮备液于 200 mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。9邻苯二甲酸氢钾 COD 标准系列使用液:分别量取 10.00mL 、 20.00mL、 30.00mL、 40.00mL、 50.00mL 和 60.00mL COD 标准 储备液Ⅱ加入到相应 250mL 容量瓶中，用水稀释至标 线，摇匀。该标准系列使用溶液的 COD 值分别为 25 mg/L 、 50mg/L 、 75mg/L 、 100mg/L、125mg/L 和 150mg/L。10 11硝酸银溶液（AgNO3=0.1mol/L） ：将 17.1g 硝酸银溶于 1000mL 水。 铬酸钾溶液（K2CrO4=50g/L） ：将 5.0g 铬酸钾溶解于少量水中，滴加硝酸银溶液 至有红色沉淀生成，摇匀，静置 12h，过滤并用水将滤液稀释至 100mL。实验步骤 1 预装试剂消解管： 将 1.00mL 重铬酸钾标准溶液+硫酸汞溶液[2+1]和 2.00mL 硫酸银―硫酸溶液加入φ 16mm × 120mm 规格的消解管中，拧紧盖子，轻轻摇匀，冷却至室温，避光保存。此 消解管可适用于分析 COD 值为 15~150 mg/L 范围内的污水，在常温避光条件下，此消 解管可稳定保存 1 年。 2 标准曲线的制备： （a） 打开 COD 消解器，预热到设定的 150℃±5℃。 （b） 取 7 根预装试剂的消解管， 分别加入 2.00ml COD 标准系列使用溶液, 空白试验 用 2.00ml 水替代， 相应的 COD 值为 0 mg/L（空白） 、 25mg/L 、 50mg/L、 75mg/L、 100mg/L、125mg/L 和 150mg/L。拧紧消解管管盖，手执管盖颠倒摇匀消解管 中溶液，用无毛纸擦净管外壁。 （c） 将消解管放入 150℃±5℃的加热器的加热孔中， 待温度升到设定的 150℃±5℃ 时，计时加热 60 min。 （d） 待消解管冷却至 60℃左右时，手执管盖颠倒摇动消解管几次，使消解管内溶液 均匀，静置，冷却至室温。（e） 用吸管将消解管内的液体转移到比色皿中，在 440nm±20nm 波长处，以水为 参比，用光度计测定空白试验（Ab）和 COD 标准系列使用溶液吸光度值。 （f ） 标准系列使用溶液 COD 值对应空白试验测定的吸光度值减去其测定的吸光度 值的差值，绘制校准曲线。 3 试样的分析 （a） 水样氯离子的测定：在空白试管中加入 2.00mL 试样，再加入 0.5mL 硝酸银溶 液，充分混合，最后加入 2 滴铬酸钾溶液，摇匀，如果溶液变红，氯离子溶液 低于 1000mg/L；如果仍为黄色，氯离子浓度高于 1000mg/L。如氯离子浓度高 于 1000mg/L，则应将水样进行稀释。 （b） 初步判定水样的 COD 浓度，加入相应体积的试样，摇匀，在 165℃±2℃加热 5min，检查管内溶液是否呈现绿色，如变绿应将水样重新稀释后再进行测定。 （c） 取 2.00ml 水样，按标准曲线的制作步骤进行操作，测定其吸光度值（As） 。 结果的计算 水样的 COD 值按下列公式计算： COD= n［k（Ab －As）+a］ 式中： COD― 水样 COD 值，单位为 mg/L； n―水样稀释倍数； k―校准曲线灵敏度，单位为（ mg/L）/1； As―试样测定的吸光度值； Ab―空白试验测定的吸光度值； a―校准曲线截距；单位为 mg/L。注：COD 测定值一般保留三位有效数字。实验三、水质 总氮含量的测定碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法总氮是指水中各种形态无机和有机氮的总量。 包括 NO3-、 NO2-和 NH4+等无机氮和蛋白 质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污 染的程度。水体中含氮量的增加将导致水体质量下降。特别对于湖泊、水库水体，由于含氮 量的增加，使水体中浮游生物和藻类大量繁殖而消耗水中的溶解氧，从而加速湖泊、水库水 体的富营养化和水体质量恶化。 实验原理 在 60℃以上的水溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。 K2S2O8 + H2O →2KHSO4 + 1/2O2 KHSO4 → K+ + HSO4HSO4- → H+ + SO42加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。 在 120～124℃的碱性条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸 盐氮氧化为硝酸盐， 同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。 而后采用紫外分光光 度法分别于波长 220nm 和 275nm 处测定其吸光度，按公式（1）计算校正吸光度 A，硝酸盐 氮的吸光度值，总氮（以 N 计）含量与校正吸光度 A 成正比。 A= A220-2A275 （1）干扰及消除 1 当碘离子含量相对于总氮含量的 0.2 倍以上，溴离子含量相对于总氮含量的 3.4 倍以上 时，对测定产生干扰。 2 水样中的六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰，可加入 5%盐酸羟胺溶液 1～2ml 消除。 3 碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入 一定量的盐酸后可消除 实验试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无氨水。1无氨水 ，每升水中加入 0.10ml 浓硫酸蒸馏，收集馏出液于具塞玻璃容器中。也可使用 新制备的去离子水。2氢氧化钠（NaOH） ，含氮量应小于 0.0005%。3 过硫酸钾（K2S2O8） 含氮量应小于 0.0005%。 4 硝酸钾（KNO3） ：基准试剂或优级纯。 在 105～110℃下烘干 2h，在干燥器中冷却至 室温。 5 浓盐酸：ρ （HCl）=1.19g/ml。 6 浓硫酸：ρ （H2SO4）=1.84g/ml。 7 盐酸溶液（1+9，v/v） ： 取 1 体积的浓盐酸，加 9 体积的无氨水。 8 氢氧化钠溶液（200g/L） ：称取 20.0g 氢氧化钠溶于少量水中，稀释至 100ml。 9 氢氧化钠溶液（20g/L） ： 量取氢氧化钠溶液 10.0ml，用水稀释至 100ml。10 碱性过硫酸钾溶液 称取 40.0g 过硫酸钾溶于 600ml 水中（可置于 50℃水浴中加热至 全部溶解） ；另称取 15.0g 氢氧化钠溶于 300ml 水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温 后，混合两种溶液定容至 1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。 11 硝酸钾标准贮备液（N＝100mg/L） ： 称取 0.7218g 硝酸钾溶于适量水，移至 1000ml 容 量瓶中，用水稀释至标线，混匀。加入 1～2ml 三氯甲烷作为保护剂，在 0～10℃暗处 保存，可稳定 6 个月。也可直接购买市售有证标准溶液。 12 硝酸钾标准使用液 （N＝10mg/L） ：量取 10.00ml 硝酸钾标准贮备液至 100ml 容量瓶中， 用水稀释至标线，混匀，临用现配。 仪器和设备 1 2 3 紫外及可见分光光度计：具 10mm 石英比色皿。 高压蒸汽灭菌器。 具塞磨口玻璃比色管：50ml，具 25ml 刻度标线。分析步骤 1 校准曲线的绘制 分别量取 0.00、0.20、0.50、1.00、3.00 和 7.00ml 硝酸钾标准使用液于 25ml 具塞磨口 玻璃比色管中，其对应的总氮（以 N 计）含量分别为 0.00、2.00、5.00、10.0、30.0 和 70.0 μ g。加水稀释至 10.00ml，再加入 5.00ml 碱性过硫酸钾溶液，塞紧管塞，用纱布和线绳扎 紧管塞，以防弹出。将比色管置于高压蒸汽灭菌器中，加热至顶压阀吹气，关阀，继续加热至 120℃开始计时，保持温度在 120～124℃之间 30min。自然冷却、开阀放气，移去外盖， 取出比色管冷却至室温，按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀 2～3 次。( 注：若比色管在 消解过程中出现管口或管塞破裂，应重新取样分析)。 每个比色管分别加入 1.0ml 盐酸溶 液，用水稀释至 25ml 标线，盖塞混匀。使用 10mm 石英比色皿，在紫外分光光度计上，以 水作参比，分别于波长 220nm 和 275nm 处测定吸光度。零浓度的校正吸光度 Ab、其他标准 系列的校正吸光度 As 及其差值 Ar 按公式（2） 、 （3）和（4）进行计算。以总氮（以 N 计） 含量（μ g）为横坐标，对应的 Ar 值为纵坐标，绘制校准曲线。 Ab＝Ab220－2Ab275 As＝As220－2As275 Ar＝As－Ab （2） （3） （4）式中： Ab ――零浓度（空白）溶液的校正吸光度； Ab220 ――零浓度（空白）溶液于波长 220nm 处的吸光度； Ab275 ――零浓度（空白）溶液于波长 275nm 处的吸光度； As ――标准溶液的校正吸光度； As220 ――标准溶液于波长 220nm 处的吸光度； As275 ――标准溶液于波长 275nm 处的吸光度； Ar ――标准溶液校正吸光度与零浓度（空白）溶液校正吸光度的差。 2 样品测定 将样品用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节 pH 值至 7，待测。量取 10.00ml 试样于 25ml 具 塞磨口玻璃比色管中，空白试验用 10.00ml 水代替试样，按照标准曲线的操作步骤进行测 定。 结果计算 参照公式（2）～（4）计算试样校正吸光度和空白试验校正吸光度差值 Ar，样品中总 氮的质量浓度（mg/L）按公式（5）进行计算。 N=
?a x f bV（5）式中： N――样品中总氮（以 N 计）的质量浓度，mg/L； Ar ――试样的校正吸光度与空白试验校正吸光度的差值； a ――校准曲线的截距； b ――校准曲线的斜率； V ――试样体积，ml； f ――稀释倍数。 注意事项 1 某些含氮有机物在本标准规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐。 2 测定应在无氨的实验室环境中进行，避免环境交叉污染对测定结果产生影响。 3 实验所用的器皿和高压蒸汽灭菌器等均应无氮污染。实验中所用的玻璃器皿应用盐酸溶 液（1+9）浸泡，用自来水冲洗后再用无氨水冲洗数次，洗净后立即使用。高压蒸汽灭菌 器应每周清洗。 4 在碱性过硫酸钾溶液配制过程中，温度过高会导致过硫酸钾分解失效，因此要控制水浴 温度在 60℃以下，而且应待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，再将其与过硫酸钾溶液混 合、 定容。 5 使用高压蒸汽灭菌器时，应定期检定压力表，并检查橡胶密封圈密封情况，避免因漏气 而减压。实验四、水质 硝酸盐氮含量的测定紫外分光光度法实验原理 利用硝酸根离子在 220nm 波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在 220nm 处也会有吸收，而硝酸根离子在 275m 处没有吸收。因此，在 275nm 处作另一次测量, 以校 正硝酸盐氮值，求得吸光度的校正值（A220-A275）以后，从校准曲线中查得相应的硝酸盐氮 量，即为水样测定结果(mg/L)。 干扰及消除 溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐氮、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰 测定，需进行适当的预处理。采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，可排除水样中 大部分常见有机物、浊度和 Fe3+、Cr6+对测定的干扰。 实验试剂 本实验所用试剂除另有注明外， 均为符合国家标准的分析纯化学试剂； 实验用水为新制 备的去离子水。 1 硫酸锌溶液：10%硫酸锌水溶液。 2 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=5mol/L。 3 大孔径中性树脂：CAD－40 或 XAD-2 型及类似性能的树脂。 4 甲醇：分析纯。 5 盐酸(1mol/L)：1 ml HCl + 11ml 去离子水。 6 硝酸盐氮标准贮备液：称取 0.722g 经 105～110℃干燥 2h 的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于 水，移入 1000mL 容量瓶中，稀释至标线，加 2mL 三氯甲烷作保存剂，混匀，至少可稳 定 6 个月。该标准贮备液每毫升含 0.100mg 硝酸盐氮。 7 0.8%氨基磺酸溶液：避光保存于冰箱中。 实验仪器 1 紫外及可见分光光度计。 2 离子交换柱(φ 1.4cm,装树脂高 5~8cm)。实验步骤 1 吸附柱的制备：新的大孔径中性树脂先用 200mL 水分两次洗涤，用甲醇浸泡过夜，弃去 甲醇，再用 40mL 甲醇分两次洗涤，然后用新鲜去离子水洗到柱中流出液滴落于烧杯中 无乳白色为止。树脂装入柱中时，树脂间绝不允许存在气泡。 2 量取 200mL 水样置于锥形瓶或烧杯中， 加入 2mL 硫酸锌溶液， 在搅拌下滴加氢氧化钠溶 液，调至 pH7。待絮凝胶团下沉后，吸取 l00mL 上清液分两次洗涤吸附树脂柱，以每秒 1 至 2 滴的流速流出，各个样品间流速保持一致。弃去。再继续使水样上清液通过柱子， 收集 50mL 于比色管中，备测定用。树脂用 150mL 水分三次洗涤，备用。 3 加 1.0mL 盐酸溶液，0.lmL 氨基磺酸溶液于比色管中，当亚硝酸盐氮低于 0.lmg/L 时，可 不加氨基磺酸溶液。 4 用光程长 10mm 石英比色皿，在 220m 和 275m 波长处，以经过树脂吸附的新鲜去离子 水 50mL 加 1mL 盐酸溶液为参比，测量吸光度。 5 校准曲线的绘制：于 5 个 200mL 容量瓶中分别加入 0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL 硝 酸盐氮标准贮备液， 用新鲜去离子水稀释至标线， 其浓度分别为 0.25、 0.50、 1.00、 1.50、 2.00 mg/L 硝酸盐氮。 按水样测定相同操作步骤测量吸光度。 结果的计算 硝酸盐氮的含量按下式计算：A 校=A220-2A275式中： A220－220nm 波长测得吸光度； A275－275nm 波长测得吸光度。 求得吸光度的校正值(A 校)以后，从校准曲线中查得相应的硝酸盐氮量，即为水样测定结 果(mg/L)。水样若经稀释后测定，则结果应乘以稀释倍数。实验五、水质 氨氮含量的测定纳氏试剂分光光度法警告：二氯化汞（HgCl2）为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂（碘离子、汞离子）反应生成淡红 棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420nm 处测量吸光度。 干扰的消除 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类 物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。 若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯 是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑 浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无氨水。 1 盐酸，ρ (HCl）=1.18g/mL。 2 纳氏试剂：二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液。 （a）称取 15.0g 氢氧化钾（KOH） ，溶于 50mL 水中，冷至室温。 （b）称取 5.0g 碘化钾（KI） ，溶于水中，在搅拌下，将 2.5g 二氯化汞粉末分多次加入碘 化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并 改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。 （c）在搅拌下， 将冷却的氯氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中， 并稀 释至 100ml，于暗处静置 24h,倾出上清液，贮于聚乙烯瓶中，用橡皮塞或聚 乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定一个月。 3 酒石酸钾钠溶液（500g/L） ：称取 50.0g 酒石酸钾钠（KNaC4H6O6 ?4H2O）溶于 100mL 水 中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至 100mL。 4 硫代硫酸钠溶液 （3.5g/L） ： 称取 3.5g 硫代硫酸钠 （Na2S2O3） 溶于水中， 稀释至 1000mL。 5 硫酸锌溶液（100g/L） ： 称取 10.0 g 硫酸锌（ZnSO4?7H2O）溶于水中，稀释至 100 ml。 6 氢氧化钠溶液（250g/L） ：称取 25g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 100mL。7 氢氧化钠溶液（lmol/L） ：称取 4g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 100ml。8 盐酸溶液（ lmol/L） ：取 8.5mL 盐酸（4.3）于 100mL 容量瓶中，用水稀释至标线。 9 淀粉-碘化钾试纸： 市售。 10 氨氮标准贮备溶液（N =1000μ g/mL） ：称取 3.8190g 氯化铵（NH4Cl，优级纯，在 100℃～ 105℃干燥 2h） ，溶于水中，移入 l000mL 容量瓶中，稀释至标线，可在 2℃～5℃保存 1 个月。 11 氨氮标准工作溶液 （N =10μ g/mL） ： 吸取 5.00mL 氨氮标准贮备溶液于 500mL 容量瓶中， 稀释至刻度。临用前配制。 仪器和设备 1 可见分光光度计：具 10mm 比色皿。 2 具塞磨口玻璃比色管：50ml，具 25ml 刻度标线。 样品分析 1 除余氯 若样品中存在余氯， 可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除。 每加 0.5mL 可去除 0.25mg 余氯。 用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。 2 絮凝沉淀 100mL 样品中加入 1mL 硫酸锌溶液和 0.1mL～0.2mL 氢氧化钠溶液，调节 pH 约为 10.5， 混匀，放置使之沉淀，倾取上清液分析。必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去 初滤液 20 mL。 标准曲线的绘制 吸取 0 、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 和 10.0mL 铵标准使用液于 50mL 比色管 中，其所对应的氨氮含量分别为 0.0?g、5.0?g、10.0?g、20.0?g、40.0?g、60.0?g、80.0?g 和 100.0?g 加水至标线。 加入 1.0mL 酒石酸钾钠溶液， 混匀， 再加入 1.5mL 纳氏试剂， 混匀。 放置 10min 后，在波长 420nm 处，用光程 10mm 比色皿，以水为参比，测定吸光度。 由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg） 对校正吸光度的标准曲线。 水样的测定 1 取经预处理的水样 50 mL（使氨氮含量不超过 0.1mg） ，加入 50mL 比色管中，按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。 2 空白试验以无氨水代替水样， ，按与样品相同的步骤进行前处理和测定。 结果计算 水中氨氮的尝试按公式（1）计算：N=式中：
× (1)N――水样中氨氮的质量浓度，mg/L, 以氮计； As ――水样的吸光度； Ab ――空白试验的吸光度； a ―― 校准曲线的截距； b ―― 校准曲线的斜率； V――水样体积，mL
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