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&&正己烷钠除水，二苯甲酮显色，为什么一直是墨绿色？！
正己烷钠除水，二苯甲酮显色，为什么一直是墨绿色？！
最近再用金属钠给正己烷除水，用二苯甲酮显色，回流好多天了，一直是墨绿色，之前给THF除水都能蒸到蓝紫色，现在怎么都都是墨绿色，求助，求解释，求改进方法！我的钠和二苯甲酮加的都够多。
我是逐渐加的，一直没有蓝色出现
如果是加的太多了，那我现在要怎么办？怎么判断是否可以用了呢？
体系漏气为什么会变墨绿色，我至少我没有见过，
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&&【请教】新手请教TLC显色剂
【请教】新手请教TLC显色剂
做TLC，有两个化合物分别为3,4,5-三甲氧基苯甲醛和3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯，请问应该选择什么显色剂，不胜感激。
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&&关于甲苯除水用钠和二苯甲酮显色
关于甲苯除水用钠和二苯甲酮显色
明天要第一次做甲苯除水，知道一般是用钠和二苯甲酮来显色，先回流再蒸馏。可是不知道具体操作时，钠和二苯甲酮加入的顺序以及用量的多少？以及反应中注意事项。求解答，传授经验。
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扫描下载送金币制备方法/二苯甲酮
二苯甲酮在250mL四口烧瓶上，分别装置电动搅拌器、温度计、滴液漏斗及冷凝管。在冷凝管的上端装一个氯化钙干燥管，在干燥管的上端用橡皮管连接一个玻璃漏斗，后者放于盛水的烧杯中，使漏斗圆口距烧杯内水面lcm，以便吸收反应过程中生成的氯化氢气体。在四口中放入39g（0.5mol）无水苯、14g（0.1mol）充分研碎的无水氯化铝。在滴液漏斗中放置14g（0.1mol）苯甲酰氯。在搅拌下缓缓滴加苯甲酰氯使之反应不过分剧烈。苯甲酰氯滴加完后，在水浴上加热至50℃，直至无氯化氢逸出为止。然后将反应物倒入。100mL冰水中，加l0mL浓盐酸使析出的溶解。分出苯层，先后用30mL水、30ml5%的氢氧化钠和30ml水洗涤。分出苯层后，用无水硫酸镁干燥，常压蒸馏回收苯，减压蒸馏收集170~175℃/2kPa的馏分，得产品。
毒性安全/二苯甲酮
小鼠经口LD502895 mg/kg，大鼠经口，LD50﹥10mg/kg，兔子皮触LD503535 mg/kg，避免皮肤和眼睛接触本品。
主要用途/二苯甲酮
二苯甲酮是紫外线吸收剂、有机、医药、香料、杀虫剂的中间体。医药工业中用于生产双环己哌啶、苯甲托品氢溴酸盐、苯海拉明盐酸盐等。本品本身也是苯乙烯聚合抑制剂和香料定香剂。能赋予香精以甜的气息，用在多种香水和皂用香精中。可用于调配杏仁、桃子、奶油、椰子等食用香精。在最终加香食品中的建议用量为0.5~2.4mg/kg。
外观/二苯甲酮
外观：白色至淡黄色结晶。熔点：48.5℃。沸点：305.4℃。224.4℃（13.3kPa）。141.7℃（0.67kPa）。相对密度：1.℃）。折光率：1.6077（19℃）。性：溶于乙醇、乙醚、氯仿，不溶于水。有甜味，具玫瑰香味。稳定性：二苯酮的醇溶液在光照下不稳定，可生成频哪醇类化合物。该品主要有两种晶态，α型为棱形晶体，β-型为不稳定的单斜晶体，β型能自行转变为α型。
理化特性/二苯甲酮
白色片状，有玫瑰香味，不溶于水，能溶于乙醇，醚和氯仿。用途：二苯甲酮是紫外线吸收剂（吸收紫外线波长290-360纳米）和引发剂，有机颜料，医药，香料，杀虫剂的中间体。医药工业中用于生产双环乙哌啶，苯甲托品氢溴酸盐，苯海拉明盐等，也是苯乙烯聚合抑制剂和香料定香剂，能赋予香料以甜的气息，用在许多和皂用香精中。化妆品工业中可用于防晒油/膏。运输和包装：25公斤纸袋，50公斤纸板桶注意事项：避光贮存。安全术语 In case of contact with eyes, rinse immediately with plenty of water and seek medical advice.不慎与眼睛接触后，请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。Do not empty into drains.切勿倒入下水道。Wear suitable gloves and eye/face protection戴适当的手套和护目镜或面具。Avoid release to the environment. Refer to special instructions / safety data sheets. 避免释放至环境中。参考特别说明/安全数据说明书。风险术语Irritating to eyes, respiratory system and skin. 刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。Very toxic to aquatic organisms, may cause long-term adverse effects in the aquatic environment.对水生生物有极高毒性，可能对水体环境产生长期不良影响。原理说法一：二苯甲酮做为指示剂在合成中用途广泛，可以用来做为处理甲苯、苯、THF、乙腈等的指示剂；加入后若出现了漂亮的蓝色，就可以蒸馏使用了，最好保存在钠中，但为何生成蓝色，有很多说法，莫衷一是，不尽相同。现从一本国外的讲反应的机理书上摘录其原因：译成中文的大概意思是：‘由酮生成的自由基阴离子叫作羰基自由基，二苯甲酮做指示剂是二苯甲酮中的氧原子夺取了钠中的电子，生成了暗蓝色羰基自由基；该自由基在立体上、电性方面是稳定的，主要用来指示无氧条件’，用途广泛’。加入二苯甲酮后，溶液越蓝，说明溶液中的氧越少，间接说明水分很少。但是否变蓝，与加入的二苯甲酮和处理的溶剂的量有关，THF（300ml)含水多，要回流约6小时以上，当然与处理的溶剂量有关，越多则时间越长，甲苯、苯等含水少的回流时间少，最好先加入普通干燥剂如：碳酸钾、硫酸钠、氢氧化钠等预处理一下，这样时间会缩短。说法二：二苯甲酮和钠反应生成一个显蓝色的中间体1，如果溶剂中有水,继续反应生成无色的化合物，如果没水了就停留在中间体1的蓝色状态。黄色不大好解释，可能是有机物碱性条件下少量被破坏产生的杂质显色，另外，如果二苯甲酮长时间（数天）在金属钠环境中回流也会被破坏而导致不能显蓝色。二苯甲酮的作用相当于酸碱滴定分析过程的指示剂，少量存在与蒸馏残液中，与残液一起做一般废液或废渣处理，不需要特殊的处理方式。变蓝色是因为二苯甲酮在钠表面被还原为自由基，其对水和氧气都敏感，没有水自然就显蓝色了。但是反应过程中钠表面被NaOH复盖或二苯甲酮消耗过多，无法继续生成自由基就不能变蓝了。加金属钠回流一段时间后再加二苯甲酮效果更好，最好在氮气下做，更安全。建议再加点钠回流后加二苯甲酮，就能变蓝。
检测方法/二苯甲酮
1.适用范围本方法规定了采用高效液相色谱紫外法测定化妆品中二苯酮-2（CAS ：131-55-5）的方法。本方法适用于膏霜、乳、液、指甲油等化妆品中二苯酮-2含量的测定。暂无实验数据支持本方法适用于粉类、蜡质类化妆品。2.方法提要样品经过提取后，经高效液相色谱分离，紫外检测器测定，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法对二苯酮-2的检出限为1.5ug，定量下限为5ug；若取0.1g样品测定，二苯酮-2的检出浓度为0.03%，最低定量浓度为0.1%。3.试剂和材料3.1 乙腈，色谱纯。3.2 超纯水。3.3 二苯酮-2，纯度≥97%。3.4 二苯酮-2标准储备液：准确称取-2 0.1g（准确至0.0001g），置100mL棕色量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，得浓度为1000ug/mL的标准储备液（1），取5mL，置50mL棕色量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，得100ug/mL的标准储备液（2）。3.5 二苯酮-2系列浓度标准工作溶液：用乙腈将上述储备液（3.4）按下表配制二苯酮-2浓度为1 μg/mL、2 μg/mL、4 μg/mL、8 μg/mL、20 μg/mL、100 μg/mL、150 μg/mL的系列浓度标准工作溶液。 序号
浓度μg/mL
量取体积mL
定容体积mL
标准溶液浓度μg/mL
1 4.4.1 高效液相色谱仪：具二元梯度泵，紫外检测器。4.2 分析天平：感量0.0001g。4.3 高速离心机。4.4 超声波清洗仪。5.测定步骤5.1 样品处理准确称取样品约0.1g，精确至0.0001g，置于50mL具塞比色管中，加乙腈：水（90：10）约45mL，超声（功率：500W）处理30min；冷却至室温，用：水（90：10）加至刻度，摇匀，4500rpm离心30min。取上清液作为待测溶液。5.2 色谱条件色谱柱：C18, 250mm×4.6 mm，5μm；检测波长：335nm；流速：1mL/min；柱温：30℃。流动相：梯度程序见下表：流动相的梯度程序 时间（min）
0.003.38.00
进样体积：10μL5.3 测定在5.2色谱条件下，取系列浓度标准工作溶液（3.5）、待测溶液（5.1）分别进样，进行液相色谱分析，以二苯酮-2浓度（ρ，μg/mL）为横坐标，二苯酮-2峰面积为纵坐标，进行线性回归，建立标准曲线，得到回归方程。利用回归方程计算出待测溶液中二苯酮-2的质量浓度（ρ，μg/mL），按“6 计算”，计算样品中二苯酮-2的含量。5.4 平行实验按以上步骤操作，对同一样品独立进行测定获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。6计算ω（二苯酮-2）=ρ×V╱m×1000 ×100% 式中：ω（二苯酮-2）—— 样品中二苯酮-2的含量，%；ρ—— 待测溶液中二苯酮-2的质量浓度，μg/mL；V—— 样品定容体积，mL；m—— 化妆品取样量，mg。7精密度与准确度多家实验室验证的平均回收率为92.5%-108%，相对标准偏差小于7%（n=6）。8色谱图色谱图二苯酮-2标准溶液（100mg/L）的高效液相色谱图色谱峰：二苯酮-2（TR=6.3min)
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若用4A分子筛的话，如何鉴定干燥后的含水量？可否采用将少量钠块及二苯甲酮在室温条件下加入其中，看是否变色？
另外可否采用卡尔费修水份测定仪，若能用，有什么注意事项吗？
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