一、过氧键的圆二色谱 二、化合物的有关工作 三、有关鹰爪的工作--《中国协和医科大学》1990年博士论文
一、过氧键的圆二色谱 二、化合物的有关工作 三、有关鹰爪的工作
【摘要】：本工作考察了甘松酮，过氧麦角甾醇及其还原产物的圆二色谱吸收。进一步证实了顺时针扭转角过氧键构型具有正的cotton吸收而逆时针过氧键扭转角构型具有负的cotton吸收。
通过考察二聚丙酮与氨水的反应。证实了从天麻、蜜环菌的粗提物中“分离”得到的结构骨架全新的化合物为提取过程中产生的。并对该二化合物进行了合成上的探讨。这对今后提取天然产物时应注意避免提取过程的干扰积累了经验。
在鹰爪的工作中，分离鉴定了一四环三萜成分。同时对鹰爪甲素的合成进行了尝试。
【关键词】：【学位授予单位】：中国协和医科大学【学位级别】：博士【学位授予年份】：1990【分类号】：R914【目录】：
第一章 过氧键的圆二色谱6-23
一、过氧键的CD吸收的发现6-7
二、氯化乙酰胆固醇的嗅氧化7-10
三、甘松酮及其还原物的CD吸收10-14
四、麦角甾醇过氧化物及其CD吸收14-17
五、Vitamine D_3过氧化物17-23
第二章 含氮化合物的有关工作23-46
一、引言23-24
二、8804的结构剖析及合成路线设计24-26
三、2-硝基-2-甲基戊酮-3的合成26-29
四、2-甲基-2-硝基-4-溴戊酮-3的合成29-30
五、2-甲基-2-硝基-4-溴-戊酮-3与乙酰乙酸乙酯的反应30-34
六、2-甲基-2-乙酰胺基戊酮-3的合成34-35
七、8803的发现及关于8804的结构35-37
八、8807的结构及合成路线的探讨37-39
九、丙酮基丙酮的制备39-40
十、1-甲基-1-环戊烯酮-3的合成40-41
十一、1-甲基-1-环戊烯酮-3的二氧化硒氧化41
十二、二丙酮胺与的关联41-46
第三章 有关鹰爪的一些工作46-51
一、分离提取工作及化合物C的结构测定46-47
二、鹰爪甲素的合成探讨47-51
第四章 实验部份52-76
一、有关过氧化物合成的实验53-58
HaBH_4还原甘松酮53-54
胆固醇的氯化乙酰化反应54-55
麦角甾醇的过氧化反应55-56
过氧麦角甾醇的diimide还原维生素D_3的过氧化反应56-58
二、有关的反应58-71
2-硝基丙烷与醋酐的反应58-59
2-甲基-2-硝基-戊醇-3的制备59-60
PCC氧化60-63
C_5H_5N~+·HBr_3~-的溴化63-64
2-甲基-2-硝基-4-溴-戊酮-3与乙酰乙酸乙酯的反应64-65
2-甲基-2-硝基-戊酮-3的锌粉还原及其乙酰化反应65-66
丙酮基丙酮的制备66-68
1-甲基-1-环戊烯酮的合成68-69
丙酮与氨水的反应69
二丙酮胺的制备及与的关联69-71
三、有关鹰爪的工作71-76
分离提取及化合物C的结构测定72-73
光气的制备及鉴定73-75
苧烯醛的合成75-76
附图76-100
参考文献100-103
中英文摘要103-104
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青海大学无机化学第三章p区元素(二)分解.doc 36页
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第三章:p区元素(二)§3.1　氧族元素?3.1.1氧族元素概述???氧族元素是周期系第ⅥA族元素，包括氧(O)、硫(S)、硒(Se)、碲(Te)、钋(Po)五种元素，其价电子构型为：ns2np4。元素符号OSSeTePo单质性质典型非金属准金属放射性金属存在形式单质或矿物共生于重金属的硫化物中单质化学活性由大到小本节的讨论重点是氧、硫及其化合物。硒、碲的单质见下图：　3.1.2氧及其化合物1.氧???氧是地壳中分布最广泛的元素，其丰度居各种元素之首，其质量约占地壳的一半。在海洋中氧以水的形式存在，在大气中氧以单质状态存在，在岩石和土壤中氧以硅酸盐、氧化物及其它含氧阴离子的形式存在。??氧的电子排布式为：??其结构式为：,具有顺磁性。常温下氧气只能将某些还原性的物质(如NO，SnCl2，H2SO3等)氧化。在加热条件下，除卤素、少数贵金属(如Ag、Pt等)以及稀有气体外，氧气几乎能与所有元素直接化合成相应的氧化物。2.臭氧??臭氧O3是氧气O2的同素异形体。臭氧在地面附近的大气层中含量极少，而在大气层的最上层，由于太阳对大气中的氧气的强烈辐射作用，形成了一层臭氧层。臭氧层能吸收太阳光的紫外辐射，成为保护地球上生命免受太阳将辐射的天然屏障。??臭氧分子的构型为V型，如图所示：?中心氧原子以2个sp2杂化轨道与另外两个氧原子形成σ键，第三个sp2杂化轨道被孤对电子所占有。此外，中心氧原子的未参与杂化的p轨道上有一对孤对电子，两端的氧原子与其平行的p轨道上各有一个电子，它们之间形成垂直于分子平面的三中心四电子大π键，用表示。臭氧分子中键角为117°,分子的偶极矩μ=1.8×10-3c·m。臭氧是唯一的极性单质。臭氧是淡蓝色的气体，有鱼腥味。臭氧极不稳定，在常温下缓慢分解：????????O3(g)?→?3O2(g)二氧化锰的存在可加速臭氧的分解。臭氧的另一个重要性质就是它的强氧化性，例如：???O3+2I-+2H+?→?I2+O2+H2O这个反应用于测定臭氧的含量。??利用臭氧的氧化性和不易导致二次污染的优点，臭氧可用作消毒剂，用来净化废气、废水。3.过氧化氢???过氧化氢H2O2的分子结构：H2O2的分子结构如图所示，在H2O2的分子中有一个过氧键─O─O─，两个氧原子都以sp3杂化轨道成键，除相互连接成O─O键外，还各与一个氢原子相连。?H2O2的性质：高纯度的H2O2在低温下比较稳定，分解作用比较平稳。当加热到426K以上，发生爆炸性分解：?????????????2H2O2(l)?→?2H2O+O2(g)因此，H2O2应贮存在棕色瓶中，置于阴凉处。H2O2具有弱酸性和氧化还原性。例如：弱酸性：????????H2O2+Ba(OH)2?→?BaO2+2H2O强氧化性：酸性条件：2Fe2++H2O2+2H+?→?2Fe3++2H2O碱性条件：2[Cr(OH)4]-+3H2O2+2OH-?→?2[CrO4]2-+8H2O氧化氢还可将黑色的PbS氧化为白色的PbSO4：???????????????PbS+4H2O2?→?PbSO4+4H2O只有当H2O2与强氧化剂作用时才显示出其还原性。?????????????2KMnO4+5H2O2+3H2SO4?→?2MnSO4+5O2+K2SO4+8H2O????????????H2O2+Cl2?→?2HCl+O2???过氧化氢也是一种不造成二次污染的氧化剂，所以常用作杀菌剂、漂白剂等。注意：浓度稍大的双氧水会灼伤皮肤，使用时应格外小心!3.1.3硫及其化合物?1.单质硫???单质硫俗称硫磺，是分子晶体，很松脆，不溶于水。硫有几种同素异形体，斜方硫(菱形硫)、单斜硫、弹性硫等。天然硫一般是斜方硫。　斜方硫单斜硫弹性硫密度/g·cm-12.061.99　颜色黄色浅黄　稳定条件＜94.5℃94.5℃～115℃190℃的熔融硫用冷水速冷外观　斜方硫和单质硫的分子都是由8个硫原子组成的环状结构，像皇冠一样，如图所示。在S8分子中，每个硫原子各以sp3杂化轨道中的两个轨道与相邻的两个硫原子形成σ键，而sp3杂化轨道中的另两个则各有一对孤对电子。单质硫与斜方硫的不同在于四面体中S8分子排列不同。??单质硫是分子晶体，熔点低，不溶于水而易溶于二硫化碳，四氯化碳等非极性溶剂。单质硫加热熔化后，温度升至160℃，S8环开始断开，并聚合成中长链大分子，因而液体颜色变暗，粘度显著增大。当温度达到190℃左右，倒入冷水中迅速冷却，可以得到弹性硫。此时，由于骤冷，长链状硫分子来不及成环，仍以绞结的长链存在于固体中，因而固体具有弹性。试验现象如下图：硫的化学性质比较活泼，能与许多金属直接化合成相应的硫化物，也能与氢、氧、卤素(除碘外)、碳磷等直接作用生成相应的共价化合物。硫与氧化性酸的作用：???S+2HNO3?→
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文档介绍：突破点15　常见有机化合物提炼1　常见有机物或官能团的特征反应提炼2　有机反应中的几个定量关系提炼3　三大有机反应类型提炼4　同分异构体的书写与数目判断1.同分异构体书写顺序碳链异构→官能团位置异构→官能团类别异构。2．同分异构体数目判断技巧(1)烃基连接法：甲基、乙基均一种，丙基有2种，丁基有4种。如：丁醇有4种，C4H9Cl有4种。(2)换元法：如：C2H5Cl与C2HCl5均一种。(3)等效氢法：有机物分子中有多少种等效氢原子，其一元取代物就有多少种，从而确定同分异构体数目的方法。分子中等效氢原子有如下情况：分子中同一个碳原子上的氢原子等效。同一个碳原子上的甲基上的氢原子等效。分子中处于镜面对称位置(相当于平面镜成像时)上的氢原子是等效的。(4)定1移1法：分析二元取代物的方法，先固定一个取代基的位置，再移动另一取代基的位置，从而可确定同分异构体的数目。如分析C3H6Cl2的同分异构体，先固定其中一个Cl的位置，再移动另外一个Cl。(5)分配法：将连有两个烃基的官能团抽出，将剩余部分按照碳原子数进行分配烃基，得到多种组合，根据各组合中烃基的数目，判断该有机物的同分异构体数目。分配法适合于醚、酮、酯类等有机物的同分异构体数目的判断。将醚、酮、酯中抽出，剩余部分按照碳原子数分配为2个烃基(或H原子)。例如C5H10O2可以为羧酸或酯，其中属于酯的同分异构体，抽出，将剩余4个碳原子分配到的左右两侧：—H、—C4H9，有1×4＝4种；—CH3、—C3H7，有1×2＝2种；—C2H5、—C2H5，有1×1＝1种；—C3H7、—CH3，有2×1＝2种，总共有9种。回访1　(2016·全国乙卷)下列关于有机化合物的说法正确的是(　　)【导学号：】A．2-甲基丁烷也称为异丁烷B．由乙烯生成乙醇属于加成反应C．C4H9Cl有3种同分异构体D．油脂和蛋白质都属于高分子化合> 【答案带解析】有机物A是有机合成的中间体，分子中含2个氧原子，其燃烧产物n（CO2）：n（H2...
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有机物A是有机合成的中间体，分子中含2个氧原子，其燃烧产物n（CO2）：n（H2O）=2：1，则分子中N（C）：N（H）=1：1，设分子式为CnHnO2，则13n+32=188，n=12，所以A的分子式为C12H12O2，C分子式为C4H6O，能与新制备氢氧化铜在加热条件下反应，且能发生加聚反应，由信息可知因含有结构R-CH=CH-OH，由于C分子中无支链，则应为CH2=CHCH=CHOH或CH2...
考点分析：
考点1：有机物的推断
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日新华社报道：全国农村应当在“绿色生态-美丽多彩-低碳节能-循环发展”的理念引导下，更快更好地发展“中国绿色村庄”，参与“亚太国际低碳农庄”建设．可见“低碳循环”已经引起了国民的重视，试回答下列问题：（1）煤的汽化和液化可以提高燃料的利用率．已知25℃，101kPa时：C（s）+1/2O2（g）=CO（g）△H=-126.4kJomol-12H2（g）+O2（g）=2H2O（l）△H=-571.6kJomol-1&&&&&&H2O（g）=H2O（l）△H=-44kJomol-1则在25℃，101kPa时：C（s）+H2O（g）=CO（g）+H2（g）△H=______．（2）高炉炼铁是CO气体的重要用途之一，其基本反应为：FeO（s）+CO（g）&Fe（s）+CO2（g）△H＞0，已知在1100℃时，该反应的化学平衡常数K=0.263．①温度升高，化学平衡移动后达到新的平衡，此时平衡常数K值______（填“增大”、“减小”或“不变”）；②1100℃时测得高炉中，c（CO2）=0.025moloL-1，c（CO）=0.1moloL-1，则在这种情况下，该反应是否处于化学平衡状态______（填“是”或“否”），其判断依据是______．（3）目前工业上可用CO2来生产燃料甲醇，有关反应为：CO2（g）+3H2（g）?CH3OH（g）+H2O（g）△H=-49.0kJomol-1．现向体积为1L的密闭容器中，充入1mol&CO2和3mol&H2，反应过程中测得CO2和CH3OH（g）的浓度随时间的变化如图所示．①从反应开始到平衡，氢气的平均反应速率v（H2）=______；②下列措施能使增大的是______（填符号）．A．升高温度&& &&B．再充入H2&&&&C．再充入CO2D．将H2O（g）从体系中分离&&&&&&E．充入He（g），使体系压强增大．
某化学过程的示意图如图所示，在装置工作过程中，甲池的总反应式为：2CH3OH+3O2+4NaOH=2Na2CO3+6H2O．试回答下列问题：（1）甲池溶液中的Na+移向______（填“a”或“b”）电极；乙池溶液中的Na+移向______（填“A”或“B”）电极．（2）电极A的名称为：______；（3）电极b上发生的电极反应为：______．（4）乙池中发生反应的离子方程式为______&Cl2↑+H2↑+2OH-
W、X、Y、Z是原子序数依次增大的四种短周期元素，已知：W的一种原子的原子核中没有中子；Y与X相邻，Y与Z也相邻；X、Y、Z三种元素原子的最外层电子数之和为3的整数倍；元素Z在地壳中含量最高．试回答下列各题：（1）已知W、Y、Z三种元素两两组合，可组成多种10电子微粒，写出其中两种离子发生反应生成两种分子的离子方程式______．（2）由W、X、Z三种元素可组成A、B、C三种常见的有机化合物，其中A和B是日常生活中常用调味品的主要成分，且A与B能够反应生成C，试写出该反应的化学方程式______
化学是一门以实验为基础的自然科学，掌握实验方法以及完成化学实验所必需的技能，是学好化学的关键．试回答下列与实验有关的问题：（1）某同学认为MnO2与浓HCl反应制得的Cl2中含有HCl气体，该同学设计如图所示装置进行验证．最终该同学判定含有HCl气体的依据是：装置C中的试纸颜色无变化，装置D中产生白色沉淀．（部分夹持装置和加热装置省略）①装置B中的试剂是______（填写名称）；②装置C的作用是______．（2）某课外研究小组设计如图所示的实验过程，用石油化学工业的废弃催化剂（主要成分：Ag/a-Al2O3）来回收金属银和a-Al2O3，a-Al2O3作为催化剂的载体，且不溶于硝酸．（部分操作过程省略）①进行操作Ⅰ可选用如图所示装置中的装置______（选填a、b、c）；②实验操作Ⅱ中，所需的主要玻璃仪器有______；③实验操作Ⅱ中能否用自来水代替蒸馏水，______（填“能”或“否”）；为什么？______（请结合有关离子方程式回答）．
研究发现铜具有独特的杀菌功能，能较好地抑制病菌的生长．在工业上铜的冶炼大致可分为：①富集：将硫化物矿石进行浮选；②焙烧，主要反应为：2CuFeS2+4O2=Cu2S+3SO2+2FeO（炉渣）；③制粗铜，在1200℃发生的主要反应为：2Cu2S+3O2=2Cu2O+2SO2；2Cu2O+Cu2S=6Cu+SO2↑；④电解精炼．下列说法不正确的是（ ）A．上述生产过程中的尾气可以通入氨水中，生产氮肥B．每生产6mol&Cu，理论上需消耗11mol&O2C．反应2Cu2O+Cu2S=6Cu+SO2↑中的还原剂是Cu2SD．电解精炼时，粗铜应与外电源的正极相连
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难度：中等
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