一种石墨烯的转移方法
一种石墨烯的转移方法
【专利摘要】本发明提供了一种石墨烯的转移方法，包括以下步骤：1)将沉积有石墨烯的衬底置于含有氧化性物质的介质中处理；2)将所述步骤1)处理后的衬底中沉积有石墨烯的一侧与目标基体粘结；3)将所述步骤2)得到的样品中的衬底剥离，完成石墨烯的转移。本发明提供的方法首先将沉积有石墨烯的衬底置于氧化性介质中处理，降低了石墨烯与衬底之间的界面结合力，从而使得后期在剥离衬底时石墨烯容易由衬底表面脱落，不会损坏石墨烯的完整性，转移到目标基体上的石墨烯无破损，且石墨烯缺陷较小。
【专利说明】一种石墨烯的转移方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及石墨烯制备【技术领域】，尤其涉及一种石墨烯的转移方法。
【背景技术】
[0002]石墨烯是一种由单层碳原子排列呈六角形网状结构的碳质新型薄膜材料。可以应用在纳电子器件、超级计算机、太阳能电池、锂离子电池、光电子传感器、基因测序、噪音控制等方面。相比于ΙΤ0，石墨烯的优点是可以做柔性薄膜、不会因为光的干涉而发黄、不受自然资源的限制。因此石墨烯薄膜有望作为目前普遍使用的ITO的替代材料，用于触摸面板、柔性液晶面板、太阳能电池及有机EL照明等方面。
[0003]目前制备石墨烯薄膜的方法有机械剥离、外延生长、化学气相沉积(CVD)，其中CVD法是最主要的制备方法。CVD法主要是将气相的碳源沉积在衬底上，而要实现石墨烯的应用要将石墨烯转移到所需的目标基体上。目前广泛采用的石墨烯转移方法是在石墨烯的表面涂覆有机胶，烘干后用刻蚀液刻蚀掉衬底，然后去除有机胶。
[0004]申请号为.5的中国专利公开了一种CVD石墨烯转移的方法，其用CVD法在铜箔上沉积石墨烯，然后在沉积有石墨烯的铜箔表面旋涂一层聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶液，待其固化后通过过硫酸铵((NH4)2S2O8)溶液腐蚀除去铜箔，石墨烯-PMMA清洗后用目标基体捞起干燥，然后选用有机酸溶剂溶解PMMA层，最后通过高温退火方式进一步除去石墨烯表面残留PMMA。这一类涂覆有机胶、烘干后用刻蚀液刻蚀掉衬底、去除有机胶的方法过程复杂，而且需要刻蚀铜，有的还需要溶解支撑体。而腐蚀铜和溶解胶的过程中会在转移后的石墨稀中广生缺陷和杂质，不利于转以后石墨稀的应用。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种石墨烯的转移方法，本发明提供的方法将石墨烯由衬底转移到目标基体上后，石墨稀无破损。
[0006]本发明提供了一种石墨烯的转移方法，包括以下步骤:
[0007]I)将沉积有石墨烯的衬底置于含有氧化性物质的介质中处理；
[0008]2)将所述步骤I)处理后的衬底中沉积有石墨烯的一侧与目标基体粘结；
[0009]3)将所述步骤2)得到的样品中的衬底剥离，完成石墨烯的转移。
[0010]优选的，所述介质为液相介质和/或气相介质；
[0011]所述液相介质包括水、乙醇、乙酸、苯和丙酮中的一种或几种；
[0012]所述气相介质包括水蒸气、乙醇蒸汽、乙酸蒸汽、苯蒸汽和丙酮蒸汽中的一种或几种。
[0013]优选的，所述氧化性物质包括气态氧化性物质、固态氧化性物质和液态氧化性物质中的一种或几种；
[0014]所述气态氧化性物质包括氧气、二氧化硫、氯气和氯化氢中的一种或几种；
[0015]所述固态氧化性介质包括高锰酸钾、亚硝酸钠、次氯酸钠和高氯酸钠中的一种或几种；
[0016]所述液态氧化性物质包括双氧水、苯酚、甲苯、乙醛中的一种或多种。
[0017]优选的，所述氧化性物质在介质中的质量百分数为0.01%?50%。
[0018]优选的，所述氧化性物质在介质中的质量百分数为0.1%?10%。
[0019]优选的，所述步骤I)中处理的温度为0°C?100°C。
[0020]优选的，所述步骤I)中处理的时间为0.1h?24h。
[0021]优选的，所述步骤2)中的粘结为静电粘结、胶质粘结或范德华力粘结。
[0022]优选的，所述步骤3)具体为:采用机械剥离、酸溶液处理或电化学处理，将所述步骤2)得到的样品中的衬底与粘结有石墨烯的目标衬底分离，完成石墨烯的转移。
[0023]优选的，所述酸溶液处理中采用的酸溶液包括盐酸溶液、硫酸溶液或硝酸溶液；
[0024]所述酸溶液的质量浓度为0.1 %?15%。
[0025]优选的，所述电化学处理的过程具体为:
[0026]提供惰性电极，在粘结在一起的衬底和目标基体中的衬底与所述惰性电极之间施加0.1V?5V的电压，进行0.1h?5h的电化学处理。
[0027]本发明提供了一种石墨烯的转移方法，首先将沉积有石墨烯的衬底置于含有氧化性物质的介质中处理，降低了石墨烯与衬底之间的界面结合力，从而使得后期在剥离衬底时石墨稀容易由衬底表面脱落,不会损坏石墨稀的完整性，转移到目标基体上的石墨稀无破损，且石墨烯缺陷较小。本发明实验结果表明，本发明实施例中，转移到目标基体上的石墨烯的任意位置进行拉曼光谱检测，得到的拉曼光谱一致程度较高，且在1350位移处D峰强度较小，说明石墨烯缺陷很小。
【专利附图】
【附图说明】
[0028]图1为本发明实施例中石墨烯转移方法的流程图；
[0029]图2为本发明实施例1中转移到S1-S12基体上石墨烯的图片；
[0030]图3为本发明实施例1中转移到S1-S12基体上石墨烯的Raman图谱。
【具体实施方式】
[0031]本发明提供了一种石墨烯的转移方法，包括以下步骤:
[0032]I)将沉积有石墨烯的衬底置于含有氧化性物质的介质中处理；
[0033]2)将所述步骤I)处理后的衬底中沉积有石墨稀的一侧与目标基体粘结；
[0034]3)将所述步骤2)得到的样品中的衬底剥离，完成石墨烯的转移。
[0035]本发明提供的方法首先将沉积有石墨烯的衬底置于含有氧化性物质的介质中处理，降低了石墨烯与衬底之间的界面结合力，从而使得后期在剥离衬底时石墨烯容易由衬底表面脱落，不会损坏石墨稀的完整性，转移到目标基体上的石墨稀无破损，且石墨稀缺陷较小。
[0036]本发明将沉积有石墨烯的衬底置于含有氧化性物质的介质中处理。本发明对所述沉积的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的化学气相沉积制备石墨烯的方法，在衬底上沉积石墨烯即可。在本发明中，所述衬底的优选金属衬底，具体的，所述金属衬底优选选自铜、铁、镍、碳、钴、金、钼、铝、钥、钌、钽、钛、钨、铬、镁和锰中的一种或两种以上的合金，更优选为铜箔、铝箔或金箔。
[0037]本发明对所述沉积有石墨烯的衬底的形状和大小没有特殊的限制，本领域技术人员可根据需要裁剪成任意形状和尺寸，如可以剪裁为2cmX2cm大小。
[0038]本发明将沉积有石墨烯的衬底置于含有氧化性物质的介质中，本发明对所述介质的用量没有特殊的限制，能够浸没所述沉积有石墨烯的衬底即可。在本发明中，所述介质为液相介质和/或气相介质；在本发明中，所述液相介质优选包括水、乙醇、乙酸、苯和丙酮中的一种或几种；所述气相介质优选包括水蒸气、乙醇蒸汽、乙酸蒸汽、苯蒸汽和丙酮蒸汽中的一种或几种。本发明对所述水的种类没有特殊的限制，可以为去离子水，也可以为自来水。
[0039]在本发明中，所述介质中溶解有氧化性物质，所述氧化性物质包括气态氧化性物质、固态氧化性物质和液态氧化性物质中的一种或几种。在本发明中，所述气态氧化性物质优选包括氧气、臭氧、二氧化硫、氯气和氯化氢中的一种或几种；所述固态氧化性介质优选包括高锰酸钾、亚硝酸钠、次氯酸钠和高氯酸钠中的一种或几种；所述液态氧化性物质优选包括双氧水、苯酚、甲苯和乙醛中的一种或多种。
[0040]在本发明中，所述气态氧化性物质和/或液态氧化性物质在液相介质中的最高含量为其在介质中的饱和溶解度。
[0041]在本发明中，所述固体氧化性物质在液相介质中的质量百分数优选为0.01%?50 %，更优选为0.1 %?10 %，最优选为0.5 %?8 % ;在本发明的实施例中，具体的，当所述固态氧化性物质包括高锰酸钾时，所述高锰酸钾在液相介质中的质量百分数优选为
0.1 %?0.5% ;当所述固态液相物质包括亚硝酸钠时，所述亚硝酸钠在液相介质中的质量百分数优选为0.1%?10%，更优选为0.5%?8% ;当所述固态氧化性物质包括次氯酸钠时，所述次氯酸钠在液相介质中的质量百分数优选为0.1%?2.0%，更优选为0.5%?
1.5% ;当所述固态氧化性物质包括高氯酸钠时，所述高氯酸钠在液相介质中的质量百分数优选为0.1%?5.0%，更优选为0.5%?3%。
[0042]在本发明中，所述当介质优选为气相介质，所述氧化性物质优选为气态氧化性物质时，在所述气态氧化性物质在所述气相介质中的质量百分数优选为0.01 %?50%，更优选为0.1%?10%，最优选为0.5%?8%。
[0043]本发明将沉积有石墨烯的衬底在含有氧化性物质的介质中处理，优选将沉积有石墨烯的衬底置于所述含有氧化性物质的介质中后，静置进行氧化处理即可。
[0044]在本发明中，当所述介质优选为液相介质时，所述沉积有石墨烯的衬底在所述含有氧化性物质的液相介质中处理的温度优选为(TC?100°C，更优选为35°C?90°C，最优选为40°C?80°C。在本发明中，当所述介质优选为气相介质时，所述沉积有石墨烯的衬底在所述含有氧化性物质的气相介质中的处理温度优选大于相应的介质的沸点温度。在本发明中，所述沉积有石墨烯的衬底在所述含有氧化性物质的介质中处理的时间优选为0.1h?24h,更优选为2h?15h,最优选为4h?10h。
[0045]完成所述沉积有石墨烯的衬底在所述含有氧化物质的介质中的氧化处理后，本发明优选将所述氧化处理后的衬底由所述含有氧化性物质的介质中取出；当所述介质优选为液相介质时，所述氧化处理后的衬底由所述含有氧化性物质的介质中去除后，本发明优选除去所述处理后衬底表面的液相介质；优选将所述处理后的衬底悬挂于真空干燥箱内进行干燥。在本发明中，所述干燥的温度优选为30°C;所述干燥的时间优选为3min?lOmin，更优选为5min?7min。
[0046]在所述含有氧化性物质的介质中氧化处理完成后，本发明将得到的处理后的衬底中沉积有石墨稀的一侧与目标基体粘结。在本发明中，所述目标基体可以为导体基体，也可以为半导体基体，还可以为绝缘体基体；在本发明中，所述导体基体优选包括铜、铁、镍、碳、钴、金、钼、铝、钥、钌、钽、钛、钨、铬、镁、锰中的一种单质基体或两种以上的合金基体；所述半导体基体的材质优选包括锗、娃、砷化镓、磷化钾、氮化镓、镓招砷、镓砷磷、锡砷、硫砷、五氧化二钒-五氧化二磷或氮化硼；所述绝缘基体的材质优选包括聚乙烯(PE)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚丙烯(PP)、聚乙烯醇(PVA)、热塑性聚氨酯弹性体橡胶(TPU)、聚苯乙烯(PS)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的一种或两种。本发明对所述目标基体的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的上述目标基体的市售商品即可。
[0047]在本发明中，所述粘结优选为静电粘结、胶质粘结、不干胶粘结或范德华力粘结。本发明对所述胶质粘结和不干胶粘结的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的胶质粘结和不干胶粘结的技术方案即可。在本发明中，采用静电粘结将衬底中石墨烯的一侧与目标基体粘结时，所述目标基体优选为静电膜，所述静电粘结优选具体包括:
[0048]将处理后的衬底中石墨烯的一侧吸附于静电膜上，经胶辊压平。
[0049]在本发明中，所述静电膜的吸附力优选为2gf/25mm?8gf/25mm,更优选为3gf/25mm ?7gf/25mm,最优选为 4gf/25mm ?6gf/25mm。
[0050]在本发明中，所述范德华力粘结优选具体包括:将平整的目标基体用超声波清洗后，与所述处理后的衬底中沉积有石墨烯的一侧粘结；再将得到的样品经过胶辊压平。本发明对所述超声波清洗的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的超声清洗的技术方案即可。
[0051]完成所述处理后衬底与目标基底的粘结后，本发明将所述金属衬底剥离，完成石墨烯的转移，石墨烯由金属衬底上转移到目标基体上。在本发明中，所述剥离优选为机械剥离、酸溶液处理或电化学反应。在本发明中，所述机械剥离可以手动将衬底撕下。在本发明中，所述酸溶液处理优选具体包括:
[0052]将粘结在一起的衬底和目标基体浸于酸溶液中进行处理，衬底与石墨烯分开。
[0053]在本发明中，所述酸溶液优选为盐酸、硫酸和硝酸中的一种或几种；所述酸溶液的质量浓度优选为0.1%?15%，更优选为0.5%?13%，最优选为1%?10%。本发明优选在室温条件下进行所述酸溶液处理，在本发明中，所述酸溶液处理的时间优选为5h?8h，更优选为6h?7h。
[0054]在本发明中，所述电化学反应优选具体为:
[0055]提供惰性电极；
[0056]在粘结在一起的衬底和目标基体中的衬底和惰性电极之间施加0.1V?5V的电压，进行0.1h?5h的电化学处理。
[0057]在本发明中，所述惰性电极优选为钼丝电极或石墨电极。本发明以粘结在一起的衬底和目标基体中的衬底作为电极，在所述衬底与惰性电极之间施加电压，进行电化学处理，实现衬底的剥离。在本发明中，所述电压优选为0.1V?5V，更优选为0.1V?0.5V，最优选为0.2V?0.4V ;所述施加电压的时间优选为0.1h?5h，更优选为0.5h?3h，最优选为 0.5h ?Ih0
[0058]参见图1，图1为本发明实施例采用的石墨烯转移的流程示意图。由图1可以看出，本发明的实施例采用CVD法在衬底上生长石墨烯；将生长有石墨烯的衬底置于含有氧化性物质的介质中进行氧化处理；将所述氧化处理后的衬底中附着有石墨烯的一侧与目标基体粘结；最后剥尚衬底，实现石墨稀由衬底向目标基体上的转移。
[0059]本发明提供了一种石墨烯的转移方法，包括以下步骤:1)将沉积有石墨烯的衬底置于含有氧化性物质的介质中处理；2)将所述步骤I)处理后的衬底中沉积有石墨烯的一侧与目标基体粘结；3)将所述步骤2)得到的样品中的衬底剥离，完成石墨烯的转移。本发明提供的方法首先将沉积有石墨烯的衬底置于含有氧化性物质的介质中处理，降低了石墨烯与衬底之间的界面结合力，从而使得后期在剥离衬底时石墨烯容易由衬底表面脱落，不会损坏石墨烯的完整性，转移到目标基体上的石墨烯无破损，且石墨烯缺陷较小。本发明实验结果表明，本发明实施例中，转移到目标基体上的石墨烯的任意位置进行拉曼光谱检测，得到的拉曼光谱一致程度较高，且在1350位移处D峰强度较小，说明石墨烯缺陷很小。
[0060]而且，采用本发明提供的方法对石墨烯进行转移，不会在石墨烯中引入杂质，使得转移后的石墨烯保留了较高的纯度；且剩余的衬底还可以重新回收利用，节约了资源。
[0061]另外，本发明提供的方法步骤少，操作简单。
[0062]为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的石墨烯的转移方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
[0063]实施例1
[0064]I)将沉积有石墨烯的铜箔衬底放入去离子水中，在温度40°C条件下(此时氧气在水中的溶解度为6.4毫克/升)，加热4将样品从水中取出，干燥处理；
[0065]2)将AB胶按照使用说明书混合均匀，取AB混合液滴在PET薄膜上；将步骤I)得到的样品中石墨烯一侧贴在PET薄膜的胶面上压平，置于真空干燥箱中40°C干燥24h ；
[0066]3)直接用手将步骤3)得到的样品中的铜箔撕掉，石墨烯转移到PET薄膜上。
[0067]本发明由铜箔转移到PET薄膜上的石墨烯宏观上完整无破损。
[0068]本发明将转移得到的石墨烯进行拉曼(Raman)光谱检测，在得到的拉曼光谱图中可以看出，在位移为1350处D峰的蜂强度很小，这说明转移得到的石墨烯的缺陷很小；而且，本发明随机对转移得到的石墨烯上不同的点进行拉曼光谱检测，结果都能够得到较一致的拉曼光谱图，这也说明石墨烯转移后物破损。
[0069]实施例2
[0070]I)将沉积有石墨烯的铜箔衬底放入去离子水中，在温度40°C条件下(此时氧气在水中的溶解度为6.4毫克/升)，加热4将样品从水中取出，干燥处理；
[0071]2)将AB胶按照相应比例混合均匀，取适量的混合液滴在PET薄膜上；将步骤I)得到的样品中石墨烯一侧贴在PET薄膜的胶面上压平，置于真空干燥箱中40°C干燥24h ；
[0072]3)将2)中的样品作为一个电极,石墨作为另一个电极,施加0.5V的电压,浸没在盐酸质量百分数为I %的盐酸中5h，铜箔与粘结有石墨烯的PET分离，石墨烯转移到PET薄膜上。
[0073]本发明由铜箔转移到PET薄膜上的石墨烯宏观上完整无破损。
[0074]本发明将转移得到的石墨烯进行拉曼(Raman)光谱检测，在得到的拉曼光谱图中可以看出，在位移为1350处D峰的蜂强度很小，这说明转移得到的石墨烯的缺陷很小；而且，本发明随机对转移得到的石墨烯上不同的点进行拉曼光谱检测，结果都能够得到较一致的拉曼光谱图，这也说明石墨烯转移后物破损。
[0075]实施例3
[0076]I)将沉积有石墨烯的铜箔衬底放入去离子水中，在温度40°C条件下(此时氧气在水中的溶解度为6.4毫克/升)，加热4将样品从水中取出，干燥处理；
[0077]2)在PET上施加20KV的电压使之带上静电；
[0078]3)将衬底上的石墨烯面贴合在上述带静电的PET上，经过胶辊压平；
[0079]4)直接用手将步骤3)得到的样品中的铜箔撕掉，石墨烯转移到PET薄膜上。
[0080]本发明由铜箔转移到PET薄膜上的石墨烯宏观上完整无破损；
[0081]本发明将转移得到的石墨烯进行拉曼(Raman)光谱检测，在得到的拉曼光谱图中可以看出，在位移为1350处D峰的蜂强度很小，这说明转移得到的石墨烯的缺陷很小；而且，本发明随机对转移得到的石墨烯上不同的点进行拉曼光谱检测，结果都能够得到较一致的拉曼光谱图，这也说明石墨烯转移后物破损。
[0082]实施例4
[0083]I)将沉积有石墨烯的铜箔衬底去离子水中，在50°C (此时氧气在水中的溶解度为5.4毫克/升)，加热3将样品从水中取出，干燥处理；
[0084]2)在步骤I)得到的样品中石墨烯一侧上压一层吸附有吸附力为2gf/25mm PE静电膜，经过胶辊压平；
[0085]3)手动将步骤2)得到样品中的铜箔撕去，实现石墨烯到PE静电膜的转移。
[0086]本发明由铜箔转移到PE静电膜上的石墨烯宏观上完整无破损；
[0087]本发明将转移得到的石墨烯进行拉曼(Raman)光谱检测，在得到的拉曼光谱图中可以看出，在位移为1350处D峰的蜂强度很小，这说明转移得到的石墨烯的缺陷很小；而且，本发明随机对转移得到的石墨烯上不同的点进行拉曼光谱检测，结果都能够得到较一致的拉曼光谱图，这也说明石墨烯转移后物破损。
[0088]实施例5
[0089]I)将沉积有石墨烯的铜箔衬底放置在质量浓度为0.01%的双氧水中，在80°C，力口热20将样品从双氧水中取出，干燥处理；
[0090]2)在步骤I)得到的样品中石墨烯一侧上压一层吸附有吸附力为2gf/25mm PE静电膜；
[0091]3)手动将步骤2)得到样品中的铜箔撕去，实现石墨烯到PE静电膜的转移。
[0092]本发明由铜箔转移到PET薄膜上的石墨烯宏观上完整无破损。
[0093]本发明将转移得到的石墨烯进行拉曼(Raman)光谱检测，在得到的拉曼光谱图中可以看出，在位移为1350处D峰的蜂强度很小，这说明转移得到的石墨烯的缺陷很小；而且，本发明随机对转移得到的石墨烯上不同的点进行拉曼光谱检测，结果都能够得到较一致的拉曼光谱图，这也说明石墨烯转移后物破损
[0094]实施例6
[0095]I)将沉积有石墨烯的铜箔衬底放置在质量浓度为0.1%的双氧水中，在60°C，力口热1将样品从双氧水中取出，干燥处理；
[0096]2)在步骤I)得到的样品中石墨烯一侧上压一层吸附有吸附力为2gf/25mm PE静电膜；
[0097]3)手动将步骤2)得到样品中的铜箔撕去，实现石墨烯到PE静电膜的转移。
[0098]本发明由铜箔转移到PET薄膜上的石墨烯宏观上完整无破损。
[0099]本发明将转移得到的石墨烯进行拉曼(Raman)光谱检测，在得到的拉曼光谱图中可以看出，在位移为1350处D峰的蜂强度很小，这说明转移得到的石墨烯的缺陷很小；而且，本发明随机对转移得到的石墨烯上不同的点进行拉曼光谱检测，结果都能够得到较一致的拉曼光谱图，这也说明石墨烯转移后物破损
[0100]实施例7
[0101]I)将沉积有石墨烯的铜箔衬底放置在质量浓度为10%的双氧水中，在40°C，加热5将样品从双氧水中取出，干燥处理；
[0102]2)在步骤I)得到的样品中石墨烯一侧上压一层吸附有吸附力为2gf/25mm PE静电膜；
[0103]3)手动将步骤2)得到样品中的铜箔撕去，实现石墨烯到PE静电膜的转移。
[0104]本发明由铜箔转移到PET薄膜上的石墨烯宏观上完整无破损。
[0105]本发明将转移得到的石墨烯进行拉曼(Raman)光谱检测，在得到的拉曼光谱图中可以看出，在位移为1350处D峰的蜂强度很小，这说明转移得到的石墨烯的缺陷很小；而且，本发明随机对转移得到的石墨烯上不同的点进行拉曼光谱检测，结果都能够得到较一致的拉曼光谱图，这也说明石墨烯转移后物破损
[0106]实施例8
[0107]I)将沉积有石墨烯的铜箔衬底放置在质量浓度为0.1 %的高氯酸钠溶液中中，在40°C，加热15将样品从溶液中取出，干燥处理；
[0108]2)在步骤I)得到的样品中石墨烯一侧上压一层吸附有吸附力为2gf/25mm PE静电膜；
[0109]3)手动将步骤2)得到样品中的铜箔撕去，实现石墨烯到PE静电膜的转移。
[0110]本发明由铜箔转移到PET薄膜上的石墨烯宏观上完整无破损。
[0111]本发明将转移得到的石墨烯进行拉曼(Raman)光谱检测，在得到的拉曼光谱图中可以看出，在位移为1350处D峰的蜂强度很小，这说明转移得到的石墨烯的缺陷很小；而且，本发明随机对转移得到的石墨烯上不同的点进行拉曼光谱检测，结果都能够得到较一致的拉曼光谱图，这也说明石墨烯转移后物破损
[0112]实施例9
[0113]I)将沉积有石墨烯的铜箔衬底放置在质量浓度为1%的高氯酸钠溶液中中，在60°C，加热1将样品从溶液中取出，干燥处理；
[0114]2)在步骤I)得到的样品中石墨烯一侧上压一层吸附有吸附力为2gf/25mm PE静电膜；
[0115]3)手动将步骤2)得到样品中的铜箔撕去，实现石墨烯到PE静电膜的转移。
[0116]本发明由铜箔转移到PET薄膜上的石墨烯宏观上完整无破损。
[0117]本发明将转移得到的石墨烯进行拉曼(Raman)光谱检测，在得到的拉曼光谱图中可以看出，在位移为1350处D峰的蜂强度很小，这说明转移得到的石墨烯的缺陷很小；而且，本发明随机对转移得到的石墨烯上不同的点进行拉曼光谱检测，结果都能够得到较一致的拉曼光谱图，这也说明石墨烯转移后物破损
[0118]实施例10
[0119]I)将沉积有石墨烯的铜箔衬底放置在质量浓度为10%的高氯酸钠溶液中中，在40°C，加热2将样品从溶液中取出，干燥处理；
[0120]2)将AB胶按照相应比例混合均匀，取适量的混合液滴在PET薄膜上；将步骤I)得到的样品中石墨烯一侧贴在PET薄膜的胶面上压平，置于真空干燥箱中40°C干燥24h ；
[0121]3)手动将步骤2)得到样品中的铜箔撕去，实现石墨烯到PE静电膜的转移。
[0122]本发明由铜箔转移到PET薄膜上的石墨烯宏观上完整无破损。
[0123]本发明将转移得到的石墨烯进行拉曼(Raman)光谱检测，在得到的拉曼光谱图中可以看出，在位移为1350处D峰的蜂强度很小，这说明转移得到的石墨烯的缺陷很小；而且，本发明随机对转移得到的石墨烯上不同的点进行拉曼光谱检测，结果都能够得到较一致的拉曼光谱图，这也说明石墨烯转移后物破损。
[0124]实施例11
[0125]I)将沉积有石墨烯的铜箔衬底放置在质量浓度为0.1 %的含氧气的水蒸气中，在100°C，加热2将样品从溶液中取出，干燥处理；
[0126]2)将AB胶按照相应比例混合均匀，取适量的混合液滴在PET薄膜上；将步骤I)得到的样品中石墨烯一侧贴在PET薄膜的胶面上压平，置于真空干燥箱中40°C干燥24h ；
[0127]3)手动将步骤2)得到样品中的铜箔撕去，实现石墨烯到PE静电膜的转移。
[0128]本发明由铜箔转移到PET薄膜上的石墨烯宏观上完整无破损。
[0129]本发明将转移得到的石墨烯进行拉曼(Raman)光谱检测，在得到的拉曼光谱图中可以看出，在位移为1350处D峰的蜂强度很小，这说明转移得到的石墨烯的缺陷很小；而且，本发明随机对转移得到的石墨烯上不同的点进行拉曼光谱检测，结果都能够得到较一致的拉曼光谱图，这也说明石墨烯转移后物破损。
[0130]实施例12
[0131]I)将沉积有石墨烯的铜箔衬底放置在质量浓度为I %的含氧气的水蒸气中，在100°C，加热I将样品从溶液中取出，干燥处理；
[0132]2)将AB胶按照相应比例混合均匀，取适量的混合液滴在PET薄膜上；将步骤I)得到的样品中石墨烯一侧贴在PET薄膜的胶面上压平，置于真空干燥箱中40°C干燥24h ；
[0133]3)手动将步骤2)得到样品中的铜箔撕去，实现石墨烯到PE静电膜的转移。
[0134]本发明由铜箔转移到PET薄膜上的石墨烯宏观上完整无破损。
[0135]本发明将转移得到的石墨烯进行拉曼(Raman)光谱检测，在得到的拉曼光谱图中可以看出，在位移为1350处D峰的蜂强度很小，这说明转移得到的石墨烯的缺陷很小；而且，本发明随机对转移得到的石墨烯上不同的点进行拉曼光谱检测，结果都能够得到较一致的拉曼光谱图，这也说明石墨烯转移后物破损。
[0136]实施例13
[0137]I)将沉积有石墨烯的铜箔衬底放置在质量浓度为10%的含氧气的水蒸气中，在100°C，加热0.5将样品从溶液中取出，干燥处理；
[0138]2)将AB胶按照相应比例混合均匀，取适量的混合液滴在PET薄膜上；将步骤I)得到的样品中石墨烯一侧贴在PET薄膜的胶面上压平，置于真空干燥箱中40°C干燥24h ；
[0139]3)手动将步骤2)得到样品中的铜箔撕去，实现石墨烯到PE静电膜的转移。
[0140]本发明由铜箔转移到PET薄膜上的石墨烯宏观上完整无破损。
[0141]本发明将转移得到的石墨烯进行拉曼(Raman)光谱检测，在得到的拉曼光谱图中可以看出，在位移为1350处D峰的蜂强度很小，这说明转移得到的石墨烯的缺陷很小；而且，本发明随机对转移得到的石墨烯上不同的点进行拉曼光谱检测，结果都能够得到较一致的拉曼光谱图，这也说明石墨烯转移后物破损。
[0142]由以上实施例可知，本发明提供的方法首先将沉积有石墨烯的衬底置于含有氧化性物质的介质中处理，降低了石墨烯与衬底之间的界面结合力，从而使得后期在剥离衬底时石墨稀容易由衬底表面脱落,不会损坏石墨稀的完整性，转移到目标基体上的石墨稀无破损，且石墨烯缺陷较小。本发明实验结果表明，本发明实施例中，转移到目标基体上的石墨烯的任意位置进行拉曼光谱检测，得到的拉曼光谱一致程度较高，且在1350位移处D峰强度较小，说明石墨烯缺陷很小。
[0143]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本【技术领域】的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种石墨烯的转移方法，包括以下步骤:
1)将沉积有石墨烯的衬底置于含有氧化性物质的介质中处理；
2)将所述步骤I)处理后的衬底中沉积有石墨稀的一侧与目标基体粘结；
3)将所述步骤2)得到的样品中的衬底剥离，完成石墨烯的转移。
2.根据权利要求1所述的转移方法，其特征在于，所述介质为液相介质和/或气相介质；
所述液相介质包括水、乙醇、乙酸、苯和丙酮中的一种或几种；
所述气相介质包括水蒸气、乙醇蒸汽、乙酸蒸汽、苯蒸汽和丙酮蒸汽中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的转移方法，其特征在于，所述氧化性物质包括气态氧化性物质、固态氧化性物质和液态氧化性物质中的一种或几种；
所述气态氧化性物质包括氧气、臭氧、二氧化硫、氯气和氯化氢中的一种或几种；
所述固态氧化性介质包括高锰酸钾、亚硝酸钠、次氯酸钠和高氯酸钠中的一种或几种；
所述液态氧化性物质包括双氧水、苯酚、甲苯和乙醛中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的转移方法，其特征在于，所述氧化性物质在介质中的质量百分数为0.01%?50%。
5.根据权利要求4所述的转移方法，其特征在于，所述氧化性物质在介质中的质量百分数为0.1%?10%。
6.根据权利要求1所述的转移方法，其特征在于，所述步骤I)中处理的温度为0°C?100。。。
7.根据权利要求1所述的转移方法，其特征在于，所述步骤I)中处理的时间为0.1h?24h。
8.根据权利要求1所述的转移方法，其特征在于，所述步骤2)中的粘结为静电粘结、胶质粘结或范德华力粘结。
9.根据权利要求1所述的转移方法，其特征在于，所述步骤3)具体为:
采用机械剥离、酸溶液处理或电化学处理，将所述步骤2)得到的样品中的衬底剥离，完成石墨烯的转移。
10.根据权利要求9所述的转移方法，其特征在于，所述酸溶液处理中采用的酸溶液包括盐酸溶液、硫酸溶液或硝酸溶液；
所述酸溶液的质量浓度为0.1 %?15%。
11.根据权利要求8所述的转移方法，其特征在于，所述电化学处理的过程具体为:
提供惰性电极，在粘结在一起的和目标基体中的衬底与所述惰性电极之间施加0.1V?5V的电压，进行0.1h?5h的电化学处理。
【文档编号】C01B31/04GKSQ
【公开日】日
申请日期:日
优先权日:日
【发明者】庄华杰, 汪伟, 刘兆平, 陈黎
申请人:中国科学院宁波材料技术与工程研究所