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时效处理对针状铁素体管线钢力学性能和抗硫化氢行为的影响
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0_ 40 9 Se . 2 0
pt 04 P. 4 ―9 420 0 4年 9月
4― 5时效 处理对 针状 铁素体管线钢 力学性能和
抗 硫化氢行 为的影响 赵明纯 ?) 单以银 ? 杨 柯 ? , z
1 )中国科学院 金属研 究所,沈阳 10 1
106 2 )日本 国立材 料研究所 ,筑波 3 5 0 7 0 0 4 ,日本 摘
在 6 0℃左右进行时效处理,可使针状铁素体管线钢强度水平大幅度提高而基本不降低韧性和延性.在 6 0℃保温
, 0h 针状铁素体管线钢在保持塑,韧性的基础上 ,强度水平提升到接近 X 0 1 0级别要求 ,且明显改 善了其抗 H2 S开裂性能.
有利作用主要归因于时效处理促进了针状铁素体中微合金碳氮化物的 进一 步沉 淀析出, 马氏体 /奥氏体 ( A) 转变成回
M/ 岛 火马氏体,以及组 织更 加均 匀化.时效处理为发展高强度级别针状铁素体管线钢提供 了新 的思路.
管线钢,针状铁素体,力学性能,抗 H2 S开裂性能 中图法分类号T 3 5TG 4
G 3 , 12文献标识 码A
文章编号0 1 - 9 120)9 04 ― 7 42 16 (0 40 ― 98 0 EFFECT
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p S开 发高强 度级 别 的管 线 钢 , 当前 管 线钢 的主 要发 展
是 趋 势之 一.管 线 钢强 度级 别越 高 ,对抗 H2 S开裂性 能的 尺寸可 以控 制在 5n 左 右 , 至可达 到 2 3n 由此
m, 可 以得 到 1 0 _ 0
a的沉淀 析 出强化 增量
5 _ 4 0MP 微合 要求也相应越高 【引 开发高强度级别管线钢必须兼顾其
l, ,抗 H2 S开 裂性 能 .微 合 金钢 在热 加 工或 热 处理 过程 中,
微合金 碳 氮化 物沉 淀析 出 ,对其性 能 产生 重要 的影 响 . 在 金钢的淬火 一回火马氏体组织中, 回火马氏体不仅具有优 良的力 学性 能 ,而且 具有 优 良的抗 H S开 裂和抗 氢 脆性
2能, 这些性能也与组织中微合金碳氮化物的沉淀析出有关 [-7 4 J.管线钢的生产中,热机械加工 ( MC ) T P 工艺可适当控制 微合金 碳氮 化物 的沉 淀析 出过 程 , 些 微合 金碳 氮化 物 的
这本文作者以前的工作 I9也表明, s] , 针状铁素体管线 钢 中微合金碳氮化物能够起到沉淀析出强化和强烈氢 陷
阱作用,可以提高其强韧性能和抗 H2 S开裂性能.故提
高管线用微合金钢的力学性能和抗 H S开裂性能的一种
2国家重点基础 研究发 展规划 项 目 G1 9 0 1 1
98 65 1有效 途径 就是 适 当控制 微合 金 碳氮 化物 的沉 淀 析 出.
收到初稿 日 :2 0 - 9 2 , 期 0 3 0 ― 5 收到修改稿 日 :2 0 - 3 2
期 04 - 8 0作者简介 : 赵明纯,男, 1 7 9 4年生,博士 本工作通过对热轧生产的针状铁素体管线钢 引入时 效处理工艺 , 旨在改变针状铁素体基体中微合金碳氮化
9期 赵明纯等 : 时效处理对针状铁素体管线钢力学性能和抗硫化氢行为的影响 表 1 3种实验用钢的化 学成分
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a o物 的分 布状况 , 进一 步发 挥微 合金 碳 氮化物 的 沉淀 析出效 馏水 (95 + 饱和 H S气体& 9. %) 2 .对 Meh dA, to
常压下, 采用恒载荷试验机对浸泡在腐蚀溶液中的试样加 载 ,加载 的应 力参 考试 样 所对应 的热 轧 板材抗 拉强 度 , 取 果, 研究其强韧性能和抗 He S开裂性能, 寻求优化针状铁
素体管线钢综合性能 的途经. 对管线钢采用这种时效处理
工艺,突破了针对管线钢一般通过 TMCP工艺控制来实
现对微合金碳氮化物 的沉淀析出进行控制的传统思路, 又 明显 区别 于 对微 合金 钢 常规 采 用 的淬 火 一 回火 的热 处 理
工 艺 来 实现 对 微 合金 碳 氮 化 物 的沉 淀 析 出进 行 控 制 的 传 其一系列分数值加载 ,测定试样的断裂时间,直至 70h 2
试样不发生断裂的最大应力为止, 从而求得门槛应力.对 Meh dB, t o
为提 高效率,在一定名义应力下 ( 可用式 () 1
表 达 ,指对 试样 加载 后 ,无论 挠度 有 多大 ,都视 弯 曲为完 统方法.为了更好地说明问题 , 本工作选用了两种铁素体 一全弹性,且不考虑小孔引起的应力集 中, 此时根据挠度计 珠光体微合金钢进行时效处理.
算出的受弯面最大张应力, 其值并不代表试样的实际受力 状况 【 ) 经 2 0h后从溶液中取出试样,在光学显微
加J , 0 镜 下观 察 ,如果 发现全 部 试样孔 边均 未 产生裂 纹 ,则对随 1 实验方法 表 1列 出 了 3种 实验 用钢 的 化学成 分 ,其 中钢 N . o1
和钢 No2是商业用管线钢,钢 No . . 3是生产厂家开发的 一后加载的试样提高所加的名义应力, 并根据实验结果按式 种微合金中厚板非管线用钢. 从钢 N s , o . 2实际生产的
1() 2 计算临界应力 【 .
热轧板卷上截取试样, 在热处理炉中按表 2中的工艺进行 时效 处理 .而 钢 No3的 时效 处理 是生 产 厂家 自行设 计进
6 D E【J ()
1行的,工艺亦见表 2 .
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式 中, S 为名义 应力 , MP & 为临界 应力 , MP E 为弹性 模量 , MP t为厚度 , D 为中截 面
最 大挠 度 , L 为跨 距 , T 为开 裂状 态 , 开
裂 取值 & 1& 一 ,不开裂 取 值 &+1& 礼 为试样 个 数.在处理实验结果时, 需剔除 S与 & 差值的绝对值大于 2 0 1 MP a的 实验数 据.
2 实验 结果 对钢 N ., o1 轧态试样的显微组织具有较明显的针状 铁 素体 特 征 【 J 但 显微 组织 不是 很 均 匀,针状 铁 素 体基
n,体中存在有显微带状结构, 在金相照片上呈现为灰色或深 灰色的条带状 ( 见图 1) a.相对轧态试样,所有时效态试 样的显微组织都变得更加均匀, 组织中存在的显微带状结 抗 H2 裂性 能的评 估 参照 NAC
S开 ETM0 7 _ 6标
1 79 准 【 中的 Meh dA 和 Meh dB 进行 ,分 别求 得材
料的 门槛 应 力 ( 能够 产 生 H2 即 S开 裂 的最 小应 力 或不 产
生 H2 S开裂 的 上 限应 力 ) 临 界应 力 .门槛 应力 和 临界
和构基本消失, 在金相照片上几乎看不到轧态试样 中所显示 的灰色 或深 灰色 的条 带状 ,但组 织形 态保 持不 变 , 然具
仍有明显的针状铁素体金相特征 ( 见图 l ) 相对轧态试
b.样, 所有时效态试样的屈服强度和抗拉强度都得到较大幅 应力是 比较不同材料抗 H2 S开裂性能优劣的参数,在相 同条 件下 ,其值 越 大 ,材 料 的抗 H2 S开裂 性 能越 好 .试
度的提高,延性和冲击韧性降低不明显甚至并未降低, 特 别是在工艺 I 条件下,屈服强度大幅度提高, V 接近了 X
样采用横向截取,腐蚀介质为 & H C O (. +蒸
C 3 O H 0 %) 510的强度级别 ( 0 见表 3. )
金属学报 4 卷
0圈1 钢 Ns, o
2轧志同时敬喜试徉的金相照 片 1
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t r e表 3 3种实验罔钢的轧盘{ 时技志试 洋的力学性能
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,9期 赵 明纯等 : 时效 处理 对针 状铁 素体 管线 钢 力学性 能 和抗 硫 化氢行 为 的影 响 91 5 对钢 No2 轧 态 试 样 的显 微组 织 为 & ., 多边 形 铁 素 体
+ 珠 光 体 + 少 量 针状 铁 素 体& ,其 中珠光 体略 微 呈带 状 效果, 主要应 归结于在相应显微组织中时效处理 的作用机
制 管线钢中微合金元素诸如 Nb V 和 T 都有一个重要
, i 特 征,就是能与管线钢中的 C和 N 元素形成碳氮化物.
在热轧或轧后的冷却过程中, 在铁素体 中以第二相形式沉 淀析 出, 到强 化和 强烈 氢 陷阱作 用.尤其 是在 6 0℃左
起 0分布 ( 见图 1) c.相对轧态试样,时效态试样的显微组织 变 得更 加均 匀 , 光体 呈 带状 分布 的趋 向减 小,多 数 已经
珠分解,呈细小粒状形式的珠光体沿铁素体晶界分布 (
见图1 ) 效态 试样 相 对 轧态试 样 的强 度 和延性 变 化 不大 或
d .时右的温度范围内, 能够从过饱和 固溶体中析出极细的,与 铁 素体部 分 相容 的沉 淀 相 【 . 别是 V,
J 特 因为它 在钢 中
的 主要碳 化物 V4 3在 6 0℃附近 具 有最 大 的形 核率 , C 0
析 出效果 最显 著 [ , J 但在 管 线钢 的 TMC 生 产 中, 11. 34 P
通 常 对于板卷 采 用轧后 冷却 至 卷取温 度进 行卷 取 , 于板
对 材 采 用轧后冷 却至 一 定温度 后 自然冷 却,由于针 状铁 素体 基本不变 ( 见表 3 . )
对钢 N ., o3 显微 组 织 为 & 素 体 + 珠 光 体 & 铁 ,珠 光
体呈严 重 的带状 结构分 布 . 所有 时效 态试 样相 对轧 态试 样 的强度 明显下降, 而延性和冲击韧性得到较大幅度的提高 ( 见表 3. )
对针状铁 素体管线钢的钢 No1 .,在设计的时效处理
工艺中,工艺 I 时效态试样强度最高,因此本工作选择
V轧 态试样 和工 艺 I 时效 态试 样进 行抗 H S开裂 对 比实
V 2 验 ,以期评 估 时效 处理 对 针状 铁 素体管 线 钢抗 H S行 为
2的影 响. 图 2示出 了按 N E T 0 7 ― 6 Meh dA AC
M 17 9 一 to
管线钢轧后要求的控制冷却速度相对比较高, 微合金碳氮
化物的沉淀析出潜力并没有充分发挥出来.因此, 本工作 针对 钢 N . 利 用这 一原理 , 用在 6 0℃左 右 的温度 范
o1 采 0 围 内保温 的时效 处理 ,旨在 使这 些碳 氮 化物 充分析 出 . 在 所获得 的钢 No1 . 的试 样 的 H2 S开裂 实验结 果 , 轧态和 时
效 态 试样 的 门槛应 力分 别为 4 5和 4 2MP . 4示 出 4 9
按 N E TM0 7 ― 6 M eh dB 所 获得 的钢 No1的 AC
17 9 一 t o
试样的 H S开裂实验结果. 2 当名义应力为 8 0MP 4
3个轧态试样中有 2个发生开裂;名义应力提高到 10
00MP , a 3个试 样全部 开裂 . 而在这 两 个名义 应力 条件下 , 时
效态 试样均 未 开裂 ; 名义 应力进 一 步提高 到 15
当 0 0M a 时, 2个 时效 态试 样 中有 1个发 生开裂 .根据 表 4中的 实验数据, 按式 () 2 可直接计算出轧态和时效态试样的临 界应 力,分 别 为 8 1 10
a 以上结 果表 明,相对
6 和 1 9MP . 其轧 态试 样 ,在 6 0℃保 温 i
0 0h工艺 条 件下钢 No1 . 的
时效 态试 样 ,强度 得到 大 幅度 提高 ,且 其抗 H S开裂 性
2 能也得 到 明显 改善 .
图 2 钢 No1的轧态和时效态工艺 I 试样的 H S开裂时
V 2 间随外加应 力的变化 Fi 2 Re a i hi
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f r a 一 o l d s m e an pr e s V3 分 析和讨 论 时效 处 理 对 不 同钢 种 不 同 显 微组 织 产 生 的这 种 不 同 te td a l o
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o1的轧 态和时效态试样的 S C 开裂实验结果
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轧态和时教态试样中均可观察到一些具有 1十纳米 尺寸
L 的沉淀析出相( 见图 3 . ) 在针状铁紊傩管线钢中, ab. 这 沉淀析 出相 主要 是在 轧制过 程 中应变 诱 导析 出的 N
和 T 的碳 氮化台物
J 此外 , i 在试样中还观 察到大量 槭 中的富 碳残 余奥氏体发生 转变.根据金 属热处理原理 ,在
回火 加热 过程 中,残 余奥氏 体可能转变成 马 氏体.通 常,
往管线钢所要求的成抒范围内, 难以形成孪晶马氏俸,但 由 fM/ 岛中富碳富台垒元素, : A 在这类岛状结构中往往 易于形成孪晶马氏体, 在时效态泼样中发现具有孪晶马氏
细小的沉淀析出相,尺寸仅为 1 n 左右 ( 0F l L 见图 3
在针状铁素体管线钢中, 这些沉淀析出相主要是在奥氏体
向铁索体相变过程中或随后}却到单幸铁素体区时, 争 日 过饱 和 固溶 的徽 台金 碳 氯化物 的 沉淀 析 出, 主要 为 N 的 碳
b 氮化物 在舍 V 钢 中,也包 括 V 的 碳氪 化物 ,而 T 的
i 碳 氪 比物 相对 可忽略 不计
1 .相对 轧态
样,时效 峦试
样 中这种沉 淀析 出相 尺寸更 细 小,且数量 蝎 显增 多. 伴随 体特 的岛状结构叉可表明向其转变的 M/ 岛确实含
正 A富碗富 台金元索. 常, 氏体在 6 0℃左右 回火加热时
通 马 0 匝已分解, 由 r 但 岛状 结 构富碳 富台金元 素以及受到 基体
强 尢的挤 压力, 可能 马氏体 中的碳 化物沿 着一定惯 习面析 出而仍保持原马氏体特征 使马氏 难以继续分解, 这一 过 程 相当于通常意 义中的马 氏f回 火第 一或第 二阶段 , 奉 最 着针状铁索体形成的富碳富 台金元素的马氏体 /熟E体
乇终得到的是同火 马氏体. 关于 M/ A岛在时效处 理过程中
的 转 化机 嗣 尚待更 深入的 研究. 上所述 .在时效 处理 过
如(f' 组元在时技处理前,后也有所变比 ( At A) 见图 4 窿
)轧态试样 中可观察 到这些
X A RD 分析
示 只有 中, ,
岛最终可能转变成回火马氏体,产生强化而
, 提高强度.回l马氏淬具有优良的抗氢穗和抗 H s开裂
凡 2 比能 i . 因此 M/ 岛转变成回l马氏体在提高材料
4 I -, A 几强 度f 同时 也将 改善其 抗 H S开裂性 能.通常
I 勺 2相和 1相的衍射峰, 束发现碳化物俘在,可能是碳 汜物 沉淀 析出的量较 少, 表 明这些 岛状 结掏 中含有 富碳残余
这奥氏体,是富碳的 3 / IA岛;在时技态试掸中观察到这种
富碳的小岛具有孪晶马氏体特征,'牛的衍时峰消失
只碳氯化物的沉淀析出和 M/ . 4岛中奥氏体的消失, 将在一
定程度上有损材料延性和冲击韧性,但在本工作中,由
有 a相的衍射峰.这表日在时技处理过程中. - A 岛
' W9刺
赳孵纯等 : 时效 处理 对针状 铁 索体 管线钸 力学性 能和 抗硫化氧 行 为的影响 93 5 使渗碳 体断裂成形 状 不一 的点状 , 为 了进 一步降低 界面
并 能 而逐 渐球 化,获 得粒状球光 体 ( 见图 1 1 d .由于粒状 珠 光体比片状球光体具有较少的相界面, 前者的硬度和强度 较 低 ,塑性 较 高 l & . 对于 钢 N . 虽 然 时效处理 产
& j o2 , 生的沉淀析 出强 比效 果和钢 N . o1相差不大 ,匿这 种强 化
效 暴将在一 定程 嗟上 被 在时 效 处理过 程 中珠 光体 发生 球 化所导致的强窿降低所抵消 并且不具有钢 N
o1在时 效 处理过 程 中所 存在 的
/ 岛转变 成 回火马 氏体 的强
. 4 比Fl, 囤而钢 N . 几 制 o2在 6 0 ℃保温 i
0 0 h的 时效 处理 后,强度变化不大或基本不变,并不象钢 No1 . 强度大幅 度 提高.此外,钢 N
o2在时效 处理过 程 中微 台金碳氮 化
物 沉 淀析 出所损 失 的 延性 在 一 定程 度上 将被 珠光 体发 生 球化而提高的延性所补偿, 因而其伸长率也变化不大或基 本不变 ( 表 3.而对钢 No 中厚板) 由于终轧后的
) . 3( , 冷却速度非常低 (. 08℃ /) 徽合金碳氮化物的沉淀析
s.Ⅲ强化潜力发挥 充分, 时效 处理 导致 的沉淀 析出强 化技 果 不明显, 甚至有可能使原已沉淀析出的微合金碳氪化物长 大 而 有损其强 韧性 能,按照 表 2所 列 的工艺 进行 时效处
理 , 显微组 织的形态 影响很 小, 实仅 仅相当于 去应 力
材料的强度明显下降,而延性和冲击韧性较大幅度 图4 钢 N o1的轧态和时效 卷试榉中曲 Fi . & , c n t u n s i
g4 ^ o aH e t
afrse lN o 1 o
. 组元 提高 c 见表 3
)以上 分析表 明,对不同 显微组织 ,时效 处理产生 的效 r
d a l g s mpe
L e果不同 对针状 铁 素体管 线钢 , 在不 改变现 有管线钢 化学 ()~- o d s mpe M /
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ewen gan L e5 oun dare
l~成分和 T MCP工艺的前提下, 增加一道时效处理过程 ( 热
处理温度为 5 O 5 5 ―躬 0℃,保温时间 l 1 .增加的时
一 0h 效处理过程可以在现有控制轧制过程的后段 当温度降至
50 6 0℃时直接进行;也可 在现有控制轧嗣过程完
5- 5成后 ,再 重新 加热到 5O 5 ℃进 行1 能 够充分 发挥
0'( ) g d~ mp e v
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t于 对钢 No1的时效处理 敝大地 改善 了组织结 掏 的均 匀性
.和 M/ 岛中的马氏肄转变成回火马氏体,这对材料的 A
延性和冲击韧性 的改善在一定程度上补偿了材料困微台
金碳氮 化物的沉淀析出和 M/ 岛中奥氏体的消失所损
A 失的延- 性和冲击韧- 性.同时,组织均匀 性酌提高也将有刊 于改善材 料的抗 H S开 裂性 能
2状铁素体管线钢中微合金碳氮化物的沉淀析出, 大幅度 提高强度水平而基本不降低韧性和延性, 并且明显改善抗 H S开 裂性 能 . 2
4 结论 f) 1 时效处理对不同锕种不同显馓组织具有不同的作 用机制,从而导致不同的作用效果.
对于铁索体 一珠光体管线钢.通常 终轧后要求的
控制冷却速度相对要比针状铁素体管线钢低, 台金碳氪 傲
化物的沉淀析出强化潜力发挥得比较充分 因此, 时效处
理对铁素体 一珠光体管线钢产生的沉淀析出强化效果相 对不如 对针状 铁 索体 管线钢 明显 , 在当 今的 T 但 MC 工
P() 2 对针状铁索体管线钢,采用在 60℃左右的温度
0范围内保温的时效处理过程 可使针状铁素体中的微台金 碳氮化 物进一步沉淀析出 ,M/ 转变成回 A岛 火马氏体
.从而显著提高其强度和改善抗 H S开裂性能.同时.时
2效处理 过 程可使组 织更 加均 匀 化.
艺生产中,为了在显微组织中获得尽量少的珠光体.铁索
体 一珠光体管线钢的冷却速度通常也比较高,最终获得
& 多边形 铁 素体 + 珠 光 { + 少量 针状铁 索体 &的混 台 奉
组织 此 时 由于它 们的冷 却速度差 别并 不 是很盯显.时 效 月
处理 产生 的沉 淀析 出强化效 果也 会差别不 夫,但是 , 在时 () 3 时效处理为发展高强度级别针状铁索体管线钢提 供 丁新 的思路 ,即 不需要 刻 意追 求通 过 化学 成 分设计 .
TMC 工艺 以及原有 轧制设 备的改造 来实现 高强 度级别
P针状铁索体管线钢的生产,只需在现有针烷铁索体管线钢
T P生产线后段添加简单的热处理装置,通过时效处
MC 理即可实现高强度级别针状铁素悻管线钢的生产.
效处理过程中,珠光体中的渗碳体片 c 特别是其中的最薄 部分)
会惜着亚晶界和位错密度较高的部位逐渐溶解,
94 5 金属学报 4 卷
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线钢显微组织分 析与鉴别 图谱. 北京:石油工业出版社, 2 0 : 01
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h( 崔忠圻. 金属学与热处理 ( 铸造, 焊接专业用) 北京:机械工
.业出版 社, 1 9 :2 8
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大苏打能够降硫化氢吗
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近期有养殖户点名要大量买大苏打，问了一下，了解到他是想要用大苏打降硫化氢，当时就觉得可能有点不靠谱，所以还是去给他看了看塘，没发现硫化氢指标超标的现象，所以没让他用，所以现在想了解一下，这大苏打真有降硫化氢的功效？？原理是什么？
望高手指教
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寻找化学家,帮你顶.
保持激情，永远要嗨。。。。
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应该可以反映的，大苏打中硫是+2价，硫化氢中硫为-2价，归中反应，但是产物中有硫，对水生动物危害很大
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两种都是还原性的东西能起作用？
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硫代硫酸钠除氯还行，其他的功效一概不知
在线交流啊
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迷茫中..也不知道这养殖户是打哪里得到的信息，非说大苏打能降硫化氢，头疼啊
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大苏打主要功能是除氯！！至于降氨氮、亚硝酸盐在实验室还行，在实际操作中似乎不可能。
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回复 1# 水产小医院 的帖子
用em菌调水吧
tencent://message/?Menu=yes&uin=&Site=&Service=201&sigT=ebed353b480f747c45faada35d943eed0bc4af71a2d1e569bb8dae&sigU=f36d64ecae957fc60d7478e35fac5ec8f5faed
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用硫酸亚铁····
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回复 8# em益生菌1 的帖子
不要吧，怎么什么都能用你的EM菌啊，我表示鸭梨很大！
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恩，在这里谢谢各位的解答了，小弟先谢过了
回复 7# 一生水产 的帖子
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不反应……
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沸石粉+光合细菌全池泼洒，光合细菌可以以硫化氢作为营养源
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原理上只能用来除余氯，不过有几次加大用量是降了
轻轻的我来签到了，想带走一堆金 ...
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降硫化氢用EDTA好
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