吡咯简易减压蒸馏装置图一般用什么泵

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2018-03-29 06:49 标签： 减压蒸馏装置
精细化工中常用的减压蒸馏装置
来源/作者：中国标准物质网　　日期：
很多有机化合物，特别是高沸点的有机化合物，在常压下蒸馏往往发生部分或全部分解。在这种情况下，采用减压蒸馏方法最为有效。一般的高沸点有机化合物，当压力降低到2.678x103Pa时，其沸点要比常压下的沸点低100-120℃。
减压蒸馏装置
减压蒸馏装置通常由蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器、水银压力计、干燥塔、缓冲用的吸滤瓶和减压泵等组成。若用水泵来减压，简易的减压蒸馏装置如图2.19.1所示。
减压蒸馏中所用的蒸馏烧瓶通常为克氏蒸馏烧瓶A。它有两个瓶颈，带支管的瓶口插温度计，另一瓶口则插一根末端拉成毛细管的厚壁玻璃管C；毛细管的下端要伸到离瓶底1一2mm处。在减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为沸腾中心，同时又起一定的搅动作用。这样可以防止液体暴沸，使沸腾保持平稳，对减压蒸馏是非常重要的。毛细管有两种：一种是粗孔；一种是细孔。使用粗孔毛细管时，在烧瓶外面的玻璃管的一端必须套一段短橡皮管，并用螺旋夹D夹住，以调节进入烧瓶的空气量，使液体保持适当程度的沸腾。为了便于调节，最好在橡皮管中插入一根直径约为1mm的金属丝。使用细孔毛细管时，不用特别调节，但在使用前需要进行检验，检验方法是：把毛细管伸入盛少量或的试管里，从另一端向管内吹气，若能从毛细管的管端冒出一连串很小的气泡，就说明这根毛细管可以使用。
减压蒸馏装置中的接收器通常用蒸馏烧瓶、吸滤瓶或厚壁试管等如图2.19.2，因为它们能耐外压，不可用锥形瓶作接收器。蒸馏时，若要集取不同的馏分而又要不中断蒸馏，则可用多头接引管（图2.20给出的是两头接引管）；多头接引管的几个分支管用橡皮塞和接收器连接起来。多头接引管的上部有一个支管，仪器装置由此管抽真空。多头接引管要用涂有少许或的橡皮塞与冷凝管的末端连接起来，以便转动多头接引管，使不同的馏分流入指定的接收中。
接引管（或带支管的接引管）用耐压的厚壁橡皮管与作为缓冲用的吸滤瓶E连接起来。吸滤瓶E的瓶口上装一个三孔橡皮塞，一孔连接水银压力计F，一孔接二通旋塞G，另一孔插导管H。导管的下端应接近瓶底，上端与水泵相连接。
减压泵可用水泵或油泵。在水压力很大时，水泵可以把压力减小到2.678x103Pa左右。这对一般减压蒸馏已经足够了。油泵可以把压力顺利地减小到5.438x102Pa左右。使用油泵时，要注意防护保养，不使有机物质、水、酸等的蒸汽侵入泵内。易挥发有机物质的蒸汽可被泵内的油所吸收，污染泵油，这会严重地降低泵的效率；水蒸气凝结在泵里，会使油乳化，也会降低泵的效率；酸会腐蚀泵。为了保护油泵，应在泵前面装设的干燥塔（图2.21）里面放粒状（或）和活性炭（或分子筛）等以吸收水蒸气、酸气和有机物蒸气。因此，用油泵进行减压蒸馏时，在接收器和油泵之间，应顺次装上水银压力计、干燥塔和缓冲用的吸滤瓶，其中缓冲瓶的作用是使仪器装置内的压力不发生太突然的变化和防止泵油的倒吸。
减压蒸馏装置内的压力，可用水银压力计来测定。一般用如图2.19.1中所示的水银压力计F。装置中的压力是这样来测定的：先记录压力计F中两臂水银柱高度的差数（将mmHg换算为Pa)，然后从当时的大气压力数（将mmHg换算为Pa）中减去这个差数，即得蒸馏装置内的压力，将其换算成Pa。另外一种很常用的水银压力计是一端封闭的U形管水银压力计（图2.22)。管后木座上装有可滑动的刻度标尺。测定压力时，通常把滑动标尺的零点调整到U形管右臂的水银柱顶端线上，根据左臂的水银柱顶端线所指示的刻度，可以直接读出装置内的压力。使用这种水银压力计时，不得让水和其他赃物进入U形管中，否则会严重地影响其效果。（为了保护U形管水银压力计，在蒸馏过程中，待系统内的压力稳定后，可经常关闭压力计上的旋塞，使其与减压系统隔绝。当需要观察压力时，再临时开启旋塞，记下压力计的读数）
若蒸馏少量液体，可不用冷凝管，而采用如图2.23所示的装置。克氏蒸馏烧瓶的支管直接插如蒸馏烧瓶（作为接收器）的球形部分。液体沸点在减压下低于140一150℃时，可使水流到接收器上面进行冷却，冷却水经过下面的漏斗，由橡皮管引入水槽。
减压蒸馏装置中的连接处都要用橡皮塞塞紧，但若被蒸馏的物质特别容易和橡皮塞起作用，克氏蒸馏烧瓶上的橡皮塞可用优质软木塞代替，且软木塞和瓶口连接处应涂以、、过等。【关键词】醋酸纤维 甘油 凡士林 乙醚 丙酮当前位置：
&减压蒸馏用什么牌子的油泵最好
减压蒸馏用什么牌子的油泵最好
作者 myunlei
各位大哥大姐，老师们：我做的实验需要减压蒸馏，真空度要求0.1mmHg以下。请问选择什么牌子的油泵最好。还请教什么是高真空减压，高真空减压都用什么泵.谢谢了！！！
用旋片泵能达到0.00001mmHg。高真空减压在化工方面一般都采用增压泵。
进口的真空度可以很好，不过价格也蛮高的
国产的也可以到达0.1mmHg以下
一般用河南巩义生产的医用水泵真空度可以到达0.084.MPa，要更高 的压强用油泵
二、用途和使用范围
1、该型泵是用来对密封容器抽除气体绵基本设备之一，它可单独使用也可作为增压泵、扩散泵、分子泵等的前级泵，维护泵、钛泵的预抽泵用，可用于电真空器件制造，如电子管、电视显像管等，医疗分析仪器，尤其是溴化锂、空调、冰箱等制冷行业。
2、泵在环境温度5℃—40℃范围内，该型泵进气口压强为1.33×103Pa的条件下，允许长期连续运转，被抽气体相对温度大于90%或被抽容器含有较多水蒸气和水份时，应开气镇阀。
3、泵不适用于抽除对金属有腐蚀的，对泵油起化学反应的，含有颗粒尘埃的气体以及含氧过高的，有爆炸性的，有毒气体。
国产的旋片泵真是不敢恭维，能用上一年就不错了！进口的如VACUUBRAND、ILMVAC、KNF的都不错
高真空减压可以采用串连喷射泵，比单一喷射泵极限真空度提高2%
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&吡咯减压蒸馏问题请教
吡咯减压蒸馏问题请教
作者 xishuang123
最近想把吡咯提纯，看了大家的帖子，用减压蒸馏的方法，装置图如下。
是先抽真空，再水浴加热。
抽真空用的是很普通的机械泵，温度从45度到100度都试过了，最后一点点的吡咯都没有蒸出来，不知道什么原因。
蒸馏前的吡咯是棕色的，蒸馏后颜色更深了。。。。
烦请各位大神不吝赐教！多谢！
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有几个地方需要再次核实：
1、你这尾接管与瓶子之间，能密闭好吗？蒸馏瓶内的真空度上不去吧？
2、我依稀记得，冷却水是下进上出啊？
3、尽量密闭后，蒸馏头部分进行保温。
吡咯纯化后放置久了会产生二聚物，蒸馏的时候应该通氮气保护。蒸馏好后通氮密封避光保存，最好放在冰箱里。
用油泵减压蒸馏，这样蒸馏时的温度较低，大概50几度就可以蒸出来，然后放在冰箱保存，应该是无色的
吡咯沸点130℃左右，在有氧气情况下氧化颜色变深，看你搭的蒸馏装置可能存在漏真空问题，可尝试以下几个措施：
&&1. 加搅拌机，不加的话，液体没有动能，蒸汽压难以达到要求；搅拌机活塞与搅拌桨处缝隙用生塑带密封紧；
&&2. 所有玻璃塞磨口处绑上2层以上生塑带；
&&3. 冷凝管下进上出；
&&象这种高沸点，蒸汽密度高的液体，必须保证真空在-0.09MPa以上；实在不行，可加入高极性低沸点易挥发溶剂与其混合形成共沸，并可带动其蒸汽流动，然后用大量水洗脱，无水硫酸钠脱水。
蒸馏就几个点：
1.各接点需要密封，保证一定的负压，磨口的可以在磨口处涂凡士林
2.温度需要达到被蒸物的沸点以上，高沸点的需要将蒸馏头和烧瓶露出水面部分做保温处理
3.冷却段较好的冷却效果，楼主进出水搞反了，冷却是下面进水，上面出水！
4.蒸馏时，最好加适当的机械搅拌
谢谢您的回复！
1、尾接管与瓶子之间确实存在密封问题。蒸馏过程中，用手在蒸馏头那感受了一下，把橡胶手套都吸破了，感觉真空度还可以
2、操作过程中冷却水是下进上出，图中画错了。。。。
3、蒸馏头部分怎么保温？
引用回帖:: Originally posted by keailinger at
有几个地方需要再次核实：
1、你这尾接管与瓶子之间，能密闭好吗？蒸馏瓶内的真空度上不去吧？
2、我依稀记得，冷却水是下进上出啊？
3、尽量密闭后，蒸馏头部分进行保温。 请问蒸馏的时候怎么用氮气保护啊？是先通氮气再抽真空么，
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与700万科研达人随时交流实验室减压蒸馏系统用什么规格的泵比较合适呢？_百度知道
实验室减压蒸馏系统用什么规格的泵比较合适呢？
我之前用的隔膜真空泵抽气量20L/min，抽气量有点太大了，蒸馏瓶中的水都被吸出了。谢谢回答~
我有更好的答案
详情可以联系我，需回收的话也不会有物料与做功介质混合的问题，您可以了解一下。曌越GZWZ-30就可以胜任。应对实验室可能需要多处真空的特点可以选用带变频的真空泵，可以调节真空度的，我们有很多科研院所的用户，实例很多，可以配便携小推车和真空室，稳定的为多个工作点提供真空。如果有可凝性液体也能顺利冷凝排出
您说的这个泵是不是很复杂，我就是想在实验室用来减压蒸馏，水量大概1000ml左右，不知道能不能用。。。
能用啊，我们聊聊呗！您说的这个应用我们的泵完全能胜任，而且清洁环保，不会有旋片泵产生油蒸汽这类的问题。买设备的是领导，可实际操作人员的安全也是很重要的。我这也有电子版的宣传资料，我给您发一份过去，您看下呗！
采纳率：37%
用液环泵比较多，
您说的是循环水真空泵吗？您知道抽气量较小泵的型号吗？
原来是西门子，现在纳西姆，最小型号2BV 060，27立方/小时，机械真空 可以抽到33mbar，
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