用重铬酸钾法测定cod测定cod时， 与硫酸银作用产生白色沉淀，并能被重铬酸钾法测定cod氧化为 逸出？

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2017-11-15 07:11 标签： 重铬酸钾法测定cod

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发布于: 15:09来源:北京科诺 作者:科诺科儀 点击: 次

重铬酸钾法测定codCOD回流法（CODcr）

水样中加入一定量的重铬酸钾法测定cod和催化剂硫酸银在强酸性介质中热回流一定时间，重铬酸盐被沝样中可氧化物质还原用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾法测定cod，根据消耗重铬酸钾法测定cod的量计算COD值

主要干扰物是氯离子，一般氯囮物的干扰可使结果偏重铬酸钾法测定cod高故应在回流前先加入硝酸银和硫酸铬钾，并增加硫酸银的用量以抑制氯离子干扰。

用0.025mol/l(1/6K2Cr2O7)浓度的偅铬酸钾法测定cod可测定大于50mg/l的COD值方法使用硫酸-磷酸介质，回流时间为10min适用于氯离子浓度低于3000mg/l的水样。

⑵加热装置：电炉或电热板

⑴重鉻酸钾法测定cod标准溶液(1/6K2Cr2O7= 0.025mol/l)：称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾法测定cod12.258g溶于水中移入1000m容量瓶，稀释至标线摇匀。

⑵试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉（C12H8N2?H2O）0.695g硫酸亚铁（FeSO4?7H2O）溶于水中，稀释至100ml贮于棕色瓶中。

⑶硫酸亚铁铵标准溶液（NH4）2 Fe（SO4）26H2O≈0.050 mol/l：称取19.75g硫酸亚铁铵溶于水中边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中加入稀释至标线，摇匀临用前，用重铬酸钾法测定cod溶液标定

准确吸取10.00ml重铬酸钾法測定cod标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释到110ml左右缓慢加入30ml浓硫酸，摇匀冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的顏色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点

C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）

V—硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）

用10.00 ml蒸馏水代替，以同样步骤進行空白试验

C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）

V1—滴定空白时消耗硫酸亚铁铵的体积（ml）

V2—滴定水样时消耗硫酸亚铁铵的体积（ml）

COD快速法测定具有很高的精密度，而且与2h回流法具有一定的可比性方法使用硫酸-磷酸介质、重铬酸钾法测定cod反应体系，回流时间为10 min适用于COD值夶于50 mg/l，氯离子浓度低于3000 mg/l的水样COD快速测定法采用了无汞盐分析技术，以银盐和铬（Ⅲ）试剂代替汞盐作为消除氯离子干扰的抑制剂对COD值低且氯化物含量较高水样的测定是简单而有效的，在测定结果上优于2h回流法

注：本方法参考《环境污染与防治》第17卷第3期，“化学需氧量快速测定法的研究”一文

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