与硼氢化钠相关的文献报道
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百科词条： （最后修订于 15:33:03）[共809字]摘要：国标编号43044CAS号中文名称硼氢化钠英文名称Sldiumborohydride别名氢硼化钠；钠硼氢分子式NaBH4外观与性状白色至灰白色细结晶粉末或块状，吸湿性强分子量37.85沸点400℃（真空）熔点36℃溶解性溶于水、液氨，不溶于乙醚、苯、烃类密度相对密度（水=1）1.07稳定性稳定危险性硼氢化钠为遇湿易燃物品，与氧化剂反应剧烈，有燃烧危险；与水反映放出氢气；遇水、酸类或明火有燃烧危险。危险标记10（遇湿易燃物品）主要用途用于制造其他硼氢盐、还原剂、木材纸浆漂白、塑料发泡剂健康危害侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。健康危害：本品强烈刺激粘膜、上呼吸道、眼睛及皮肤。吸入后，可因喉和支气管的痉挛、炎症和水肿，化学性肺炎和肺水肿而致死。口服腐蚀消化道。毒理学资料及环境行为急性毒性：LD5018mg/kg（大鼠腔膜内）危险特性：遇水、潮湿空气、酸类、氧化剂、高热及明火能引起燃烧。燃烧（分解）产物：氧化硼、氢气。实验室监测方法原子吸收法泄漏应急处理隔离泄漏污染区，周围设警告标志，切断火源。建议应急处理人员戴好防毒面具，穿化学防护服。&不要直接接触泄漏物，禁止......&&&
相关文献：组分的方法。　　本标准可适用于各种造纸原料以及各种制浆方法得到的纸浆。　　2、引用标准　　GB741纸浆分析水分的测定法　　3、原理　　用硫酸把造纸原料或纸浆中的纤维素和半纤维素水解成单糖，单糖被硼氢化钠还原为糖醇，糖醇与乙酸酐酯化成挥发性衍生物，然后进行气相色谱分析。　　4、试剂　　4.1硫酸(AR，GB625)用蒸馏水配制成浓度为72%。　　4.2肌醇(CR)，称10g肌醇，溶于200mL，蒸第三节　胶体金的制备方法　　胶体金溶液的制备有许多种方法，其中最常用的是化学还原法，基本的原理是向一定浓度的金溶液内加入一定量的还原剂使金离子变成金原子。目前常用的还原剂有：白磷、乙醇、过氧化氢、硼氢化钠、抗坏血酸、枸橼酸钠、鞣酸等，下面分别介绍制备不同大小颗粒的胶体金溶液。　　一、制备胶体金的准备　　（一）玻璃器皿的清洁　　制备胶体金的成功与失败除试剂因素以外玻璃器皿清洁是非常关键的一步。如果玻盐酸度洛西汀的合成工艺改进(pdf)【摘要】目的合成盐酸度洛西汀。方法以2-乙酰基噻吩、盐酸二甲胺和多聚甲醛为起始原料，经Mannich反应、硼氢化钠还原、手性拆分、成醚、单甲基化、成盐、两次重结晶等七步制得抗抑郁药盐酸度洛西汀，并对原工艺进行了改进。结果及结论目标化合物的总收率为：24.1%，结构经质谱、核磁共振氢谱及元素分析等确证，纯度可达99％，本路线反应条件温和，原料来源方便，成本低，并经所）、牛血清白蛋白（中国科学院东方仪器设备公司生化部）。N-苯甲酰-L-精氨酸乙酯盐酸盐（BAEE）、2,4-二硝基苯肼、三羟甲基氨基甲烷（Tris）、甲醇、高碘酸钠、乙酸、盐酸、磷酸二氢钠、氰基硼氢化钠、硼氢化钠、氯化钾等均为分析纯试剂，实验用水为三次蒸馏水。2.2　CL-PGMA微球的规格与制备　　CL-PGMA微球粒径7μm，颗粒单分散、非多孔，交联度为50％，系由甲基丙烯酸环氧丙酯与二甲基，灵敏度高，能满足日常检测工作的需要，且能大量节省时间和试剂，结果令人满意。1材料和方法1?1实验原理样品经酸消化后，砷被氧化成五价砷，汞为离子态汞，加入硫脲—抗坏血酸预还原五价砷为三价砷，再加入硼氢化钠使之还原生成砷化氢和原子态汞蒸汽，由载气(氩气)带入原子化器中，砷化氢分解为原子态砷，在特制的砷、汞空心阴极灯激发下产生特征波长的荧光，其荧光强度与其含量成正比，与标准系列比较定量。1?2仪器和试L。矿泉水中其他离子浓度为:锑0.08;硒0.1;铬、镍、钴各4;铁、铜各25mg/L时,对砷的测定无明显干扰。33.2.2方法提要在酸性条件下,碘化钾和硫脲把水样中的五价砷还原为三价砷,三价砷与硼氢化钠产生的新生态氢反应,生成砷化氢气体,以氮气为载气导入石英管炉中原子化,于193.7nm波长下测定砷的吸光度。33.2.3试剂33.2.3.1还原剂:称取碘化钾(KI)20.0g,硫脲〔(NH2)2醇溶液（1→20）2ml，振摇，应显兰色，放置后，暂变为绿色。（2）取吸收系数项下的溶液，照分光光度法（中国药典1995年版二部附录ⅣA）测定，在278nm的波长处有最大吸收。取该溶液25ml，加硼氢化钠5mg，振摇使溶解后，再测定，则在278nm波长处的最大吸收消失，而在290nm的波长处出现最大吸收。（3）红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。　　检查：有关物质取本品，照含量测定项下的方法，加流内培养，厌氧缸是普通的干燥缸，用物理化学的方法使缸内造成厌氧环境，从而将厌氧菌培养出来。　　2．厌氧袋（Bio-bag）即在塑料袋内造成厌氧环境来培养厌氧菌。塑料袋透明而不透气，内装气体发生管（有硼氢化钠的碳酸氢钠固体以及5%柠檬酸安瓿）、美兰指示剂管、钯催化剂管、干燥剂。放入已接种好的平板后，尽量挤出袋内空气，然后密封袋口。先折断气体发生管，后折断美兰指示剂管，命名袋内在半小时内造成无气环境。如备方法”于日公开，专利号：CNA。该专利公开了一种赖诺普利中间体的制备方法，包括以下步骤：将N-保护基-L-赖氨酸或N-保护基-L-赖氨酸-L-脯氨酸、三乙酰氧基硼氢化钠、冰醋酸和反应溶剂混合搅拌均匀；冷却，滴加a-氧代苯丁酸乙酯和反应溶剂的混合液，继续反应；再在室温下反应2～6小时；反应完毕后，加入水，经过萃取、重结晶、过滤、干燥等工艺，即得产品。工艺中所述的各(11.7min)则为S构型。我们以醋酸乙脂和烯丙基溴为原料，经格氏加成得l，l-双烯丙基乙醇(1)。1经奥氧化反应生成3-羟基-3-甲基-1，5-戊二酸(2)，脱水后转变为相应的酸酐(3)。3用硼氢化钠还原得到消旋的甲羟戊酸内酯(4)。4与(S)-苯乙胺作用后再经乙酰化、由高效液相色谱分离得到保留时间为10.07和11.20min的两个峰，分别为(R)-甲羟戊酸内脂和(5)-甲羟戊酸内脂(见图1内培养，厌氧缸是普通的干燥缸，用物理化学的方法使缸内造成厌氧环境，从而将厌氧菌培养出来。　　2．厌氧袋（Bio-bag）即在塑料袋内造成厌氧环境来培养厌氧菌。塑料袋透明而不透气，内装气体发生管（有硼氢化钠的碳酸氢钠固体以及5%柠檬酸安瓿）、美兰指示剂管、钯催化剂管、干燥剂。放入已接种好的平板后，尽量挤出袋内空气，然后密封袋口。先折断气体发生管，后折断美兰指示剂管，命名袋内在半小时内造成无气环境。如内培养，厌氧缸是普通的干燥缸，用物理化学的方法使缸内造成厌氧环境，从而将厌氧菌培养出来。　　2．厌氧袋（Bio-bag）即在塑料袋内造成厌氧环境来培养厌氧菌。塑料袋透明而不透气，内装气体发生管（有硼氢化钠的碳酸氢钠固体以及5%柠檬酸安瓿）、美兰指示剂管、钯催化剂管、干燥剂。放入已接种好的平板后，尽量挤出袋内空气，然后密封袋口。先折断气体发生管，后折断美兰指示剂管，命名袋内在半小时内造成无气环境。如SUV脂双层的脂质分布不均匀，外层脂占总脂的60％～70％［8］，使它的标记率最高。这也提示了脂质体在标记过程中形态改变不大。　　在适当条件下，碳二亚胺法与戊二醛法标记率相当，但后者还需特殊试剂如硼氢化钠等，方法较繁，且难以避免脂质体之间、抗体之间的自身交联，使得产物均一性较差。　　通过EDCI法获得免疫脂质体的实验，为建立体外的脂质体免疫实验（LIA）提供了实验基础。　　作者简介　第一作者：女，此液能使抗原保存良好。抗原修复的好坏直接影响着免疫组化检测结果的可靠性。在进行免疫组化时并非所有的抗原都要进行抗原修复，抗原性保存良好或基本保存者不需要修复。目前抗原修复的方法主要有蛋白酶消化法、硼氢化钠（NaBH4）修复法和热修复法。最常用的是热修复法，尤其是细胞核抗原经热修复后，其染色效果特别好。所以我们必须清楚影响抗原性的因素及各种抗原修复的方法，严格按照抗体说明书进行抗原修复。鉴于抗原修复剩余电力通过电解水制取氢。氢还可以从石油、天然气和煤等化石燃料中制取，以及从甲醇、烃类等通用燃料中转化而得。此外生物质能也可成为氢的重要来源，如细菌制氢、发酵制氢及沼气回收制氢等，传统的工业矿物如硼氢化钠等及工业副产氢也是获取氢的有效途径。制氢工艺技术路线多样传统制氢法主要分为矿物燃料制氢和电解水制氢。目前，一些新的制氢方法开始受到人们的关注，如生物制氢、太阳能制氢和核能制氢等。国内制氢工艺主要有告，同时分析的方法有如下三种：　　(1)直接法：把预先酸化溶液注入GC-ECD进行试验。使柱钝化，调整至一定状态后，把提取、净化的试样注入GC进行定量。　　(2)还原法：试样溶液中卤代烷基锡预先用硼氢化钠还原、生成烷基锡氢化物用GC-ECD或GC-FPD分离定量。　　(3)四烷基化法：卤代烷基锡由Grignard试剂烷基化变成四烷基锡由GC-FPD定量。[page]　　以上方法各有所长，用GC法测分洗涤微球备用。（免疫化过程见图1）　　1.2.2乙醛-右旋糖苷的包被　　醛基免疫磁性微球重悬于pH7.6，100mM/L-1PBS中，加入乙醛&右旋糖苷,室温振荡培养12h。加入固态硼氢化钠至pH10。持续反应2h,PBS洗涤。过量ddH2O洗涤除去被磁性微球吸收的右旋糖苷。　　1.3免疫磁性微球承载人IgG分子能力　　不同量（1、2、5、50、75和100mg）人IgG分别与2ml(11.7min)则为S构型。我们以醋酸乙脂和烯丙基溴为原料，经格氏加成得l，l-双烯丙基乙醇(1)。1经奥氧化反应生成3-羟基-3-甲基-1，5-戊二酸(2)，脱水后转变为相应的酸酐(3)。3用硼氢化钠还原得到消旋的甲羟戊酸内酯(4)。4与(S)-苯乙胺作用后再经乙酰化、由高效液相色谱分离得到保留时间为10.07和11.20min的两个峰，分别为(R)-甲羟戊酸内脂和(5)-甲羟戊酸内脂(见图1L。矿泉水中其他离子浓度为:锑0.08;硒0.1;铬、镍、钴各4;铁、铜各25mg/L时,对砷的测定无明显干扰。33.2.2方法提要在酸性条件下,碘化钾和硫脲把水样中的五价砷还原为三价砷,三价砷与硼氢化钠产生的新生态氢反应,生成砷化氢气体,以氮气为载气导入石英管炉中原子化,于193.7nm波长下测定砷的吸光度。33.2.3试剂33.2.3.1还原剂:称取碘化钾(KI)20.0g,硫脲〔(NH2)2匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（中国药典1995年版二部附录ⅣA）测定，在278nm的波长处有最大吸收，取该溶液25ml，加硼氢化钠5mg，振摇使溶解后，再测定，则在278nm波长处的最大吸收消失，而在290nm的波长处出现最大吸收。　　检查：有关物质照含量测定项下的方法，精密称取本品的细粉适量（约相当于艾地本醌20mg），置此液能使抗原保存良好。抗原修复的好坏直接影响着免疫组化检测结果的可靠性。在进行免疫组化时并非所有的抗原都要进行抗原修复，抗原性保存良好或基本保存者不需要修复。目前抗原修复的方法主要有蛋白酶消化法、硼氢化钠（NaBH4）修复法和热修复法。最常用的是热修复法，尤其是细胞核抗原经热修复后，其染色效果特别好。热修复包括单纯加热、高压加热和微波加热3种,其原理是以热效应来引导抗原决定基重新暴露。热修复法影响偏于短波长，表19-1所列为部分胶体金的λmax。　　（三）胶体金的制备　　1．制备方法胶体金的制备多采用还原法。氯金酸（HauC14）是主要还原材料，常用还原剂有柠檬酸钠、鞣酸、抗坏血酸、白磷、硼氢化钠等。根据还原剂类型以及还原作用的强弱，可以制备0.8nm～150nm不等的胶体金。最常用的制备方法为柠檬酸盐还原法。具体操作方法如下：　　（1）将HauC14先配制成0.01％水溶液，取100mlF，报告如下。　　一、材料和方法　　1.材料：本院正常献血本科生和附属医院肾小球肾炎病人血浆标本各20份。PAF标准品、鸡卵清蛋白为Sigma产品，辣根过氧化物酶(HRP，上海华美生物工程公司)，硼氢化钠等为国产分析纯试剂。DG-3022A酶标仪。96孔酶标板。　　2.PAF抗体和酶标PAF抗体制备和鉴定：(1)参照文献改良制备出PAF免疫原，皮下和足底加淋巴结注射免疫新西兰白兔，免疫5次。用饱和键的断裂。1.3　碱提法　　与酸提类似,有些多糖在碱液中有更高的提取率,尤其是提取含有糖醛酸的多糖及酸性多糖。采用稀碱提取:多为0.1mol/L氢氧化钠、氢氧化钾,为防止多糖降解,常通以氮气或加入硼氢化钠或硼氢化钾。HayashiKatsuhiko发明了一种从绿色藻类中提取酸性多糖的方法,而这种多糖用常规的热水法是无法得到的。具体过程为:将干燥的绿藻粉末制成浮液,热水浸泡提取或将含水绿藻直接用热水/L醋酸盐缓冲液（用2molHC1调pH）透析过夜，中间换水4次，加羊抗人IgG（上海生物制品研究所产品）14mg，逐滴加pH，1.0mol碳酸盐缓冲液，使pH升到9.0～9.5，室温较搅2h，加硼氢化钠（4mg/ml）0.2ml，置4℃2h，对pH7.2，0.01molPB－0.4molNaCl缓冲液在4℃透析平衡。换水4次，收取透析袋内结合物，以50％饱和度硫酸铵溶液盐析去除游离酶后，测定精制性或半定量的快速免疫检测方法中，这一反应也可以通过银颗粒的沉积被放大，称之为免疫金银染色。　　胶体金的制备方法　　　　　　胶体金的制备一般采用还原法，常用的还原剂有柠檬酸钠、鞣酸、抗坏血酸、白磷、硼氢化钠等。下面介绍最常用的制备方法及注意事项。　　１、玻璃容器的清洁：玻璃表面少量的污染会干扰胶体金颗粒的生成，一切玻璃容器应绝对清洁，用前经过酸洗、硅化。硅化过程一般是将玻璃容器浸泡于５％二氯二甲硅烷RP中去，这样得出的凝集素浓度大约是0.3mg/ml，可加进0.1mol/L相应的特异的糖，以保护凝集素结合时的结合部位。糖在下步透析或层析时去掉。　　②在室温下轻搅拌，结合3h。　　③加入1mg硼氢化钠，室温下作用1h以稳定结合物活性。　　④用1NHCl调整pH至6.4，留置室温下过夜。　　（3）纯化　　①用适当的凝胶层析柱如SephadexG—200、Saphacryl—300层析法将游离的凝.5%戊二醛在pH7.4的磷酸缓冲液中。室温固定10～60min，或4℃30～120min。　　（3）PBS—BSA冲洗5min×3。　　（4）除去残留的自由醛基，选以下任一方法：　　①0.5mg硼氢化钠/1mlPBS10min（新鲜配制）　　②0.05～0.2mol/l甘氨醊或赖氨酸—HCl/PBs30～60min。　　③0.1～0.5mol/L氯化钠/PBs30～60min。　　④PBS—BS(共沉淀剂)，与过量的S2-生成FeS沉淀，将悬浮在水中难以沉淀的HgS微粒吸附共沉淀．然后静置、分离，再经离心、过滤，滤液的含汞量可降至0.05mg/L以下。[2]②还原法：用铜屑、铁屑、锌粒、硼氢化钠等作还原剂，可以直接回收金属汞。2.1.2含镉废液的处理①氢氧化物沉淀法：在含镉的废液中投加石灰，调节pH值至10.5以上，充分搅拌后放置，使镉离子变为难溶的Cd(OH)2沉淀．分离沉淀，用双硫腙作。最终经X光衍射确定了青蒿素的结构。确认青蒿素是含有过氧基的新型倍半萜内酯。立体结构于1977年在中国的科学通报发表，并被化学文摘收录。1973年起，为研究青蒿素结构中的功能基团而制备衍生物。经硼氢化钠还原反应，证实青蒿素结构中羰基的存在，发明了双氢青蒿素。经构效关系研究：明确青蒿素结构中的过氧基团是抗疟活性基团，部分双氢青蒿素羟基衍生物的鼠疟效价也有所提高。这里展示了青蒿素及其衍生物双氢青蒿素醛，在pH9.5缓冲液中再与抗体作用而形成酶标抗体。此法的效率可高于一步法10倍左右。　　2．过碘酸盐氧化法本法只用于HRP的交联。该酶含18％碳水化合物，过碘酸盐将其分子表面的多糖氧化为醛基。用硼氢化钠（NaBH4）中和多余的过碘酸。酶上的醛根很活泼，可与蛋白质结合，形成按摩尔比例结合的酶标结合物。有人认为此法为辣根过氧化物酶交联最有效的方法。但也有只认为由于所用试剂较为剧烈，各批实验结果不易重000ml0.01mol/LpH95碳酸盐缓冲液充分透析（4℃，过夜），换缓冲液3次。　　（5）加入5mgSPA的0.1mol/lpH7.4碳酸钠缓冲液1ml，室温轻搅2～3h。　　（6）加5mg硼氢化钠（NaBH4）终止氧化，置4℃冰箱3h或过夜。　　（7）对PBS透析24h，4℃离心去沉淀，半饱和硫酸铵洗沉淀结合物3次，溶于1ml0.02mol/LpH7.4的PBS中。　　（8）对PBS充分透手性有机硼化合物是重要的蛋白酶抑制剂，也是重要的有机合成试剂。手性二苄基硼酸酯是一类新颖的合成砌块，可用于构建具有生物活性的偕二芳基或三芳基甲基化合物。传统合成该砌块的方法依赖于使用当量的手性底物或手性试剂；迄今为止，利用催化不对称策略合成手性二苄基硼酸酯仍是一个挑战性的课题。中国科学院成都生物研究所廖建研究小组利用课题组发展的手性亚砜烷基膦配体，首次实现了铜催化联硼酸频那醇酯对4-亚烷基苯醌的离子色谱已经在环境分析、质量检验、产品测定等多个领域得到了广泛的应用。离子色谱采用的抑制电导检测法测定强酸离子，会有很好的检测信号以及线性，但是对于硼酸根等弱酸离子，由于其电离常数小且电离受淋洗液pH值的影响较大，弱酸离子经过抑制器后检测信号很低。为了能够方便的检测硼酸根，利用混合两性离子淋洗系统。该系统混合不同pI值的两性离子（pI值大于7的，称为碱性两性离子Zb；pI值小于7的，称之为酸性两【关键词】二乙氨基二硫代甲酸银比色法二乙氨基二硫代甲酸银比色法测定微量砷是目前国内常用方法，该方法灵敏度较高，准确度和精密度都比较好，但该法采用金属锌作还原剂，反应时间比较长，在室温下要近1h。选用硼氢化钾作还原剂可使还原反应速度大大加快，约5～8min就可反应完成。1仪器与试剂1.1仪器（1）砷化氢发生器。（2）721分光光度计。1.2试剂(1)二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺-氯仿溶液：称取0药物名称复方硼砂漱口溶液药物别名英文名称复方硼砂漱口溶液说　　明含硼砂1.5%，碳酸氢钠1.5%，苯酚2.8%，甘油3.5%。功用作用用于口腔炎症。用法用量漱口，一日数次。注意事项本品不应口服，以免中毒。作者：本期《Science》两项研究提出，涉及硼转运的基因帮助植物在毒性生长条件下存活。虽然研究人员还不知道这个微量营养素究竟对植物起什么作用，但是他们知道植物需要适量的硼，太多或太少都对植物的生长不利。硼毒性在赤道附近国家和旱区的农业中最为明显。现在，两项研究对植物如何处理硼提供了一些线索。在一篇报告中，TimSutton和澳大利亚的同事描述了克隆一个大麦的硼转运基因、并显示一种特别能耐高硼的大麦有【来源】本品为单斜晶东矿物硼砂Borax，经精制成的结晶，主含含水四硼酸钠。【炮制方法】一、净制除去杂质（《规范》）。二、切制捣碎（《规范》）。水飞硼砂取硼砂研成细粉，置乳钵内，加适量清水，研极细成糊状，将面上清水滤出，置日光下晒干即可（《云南》）。三、炮炙煅制取净硼砂碎粉，置锅内，用武火加热，炒至鼓起小泡成雪白配松的块状，取出，放凉，研粉（《规范》）。【现代研究】1．探讨了煅制硼砂的火候，实验药品名称硼酸软膏拼音名PengsuanRuangao英文名BORICACIDOINTMENT来源(分子式)与标准本品含硼酸(H3BO3)应为4.50～5.50％。性状　　本品为淡黄色或黄色软膏。检查　　应符合软膏剂项下有关的各项规定（附录ⅠF）。鉴别　　取本品约0.5g，加水4ml，在水浴上加热，搅拌使硼酸溶解，放冷至室温，水溶液显硼酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。含量测定　　取本品约2g，精密称定，硼砂为含氧盐类硼酸盐矿物硼砂经精制而成的结晶，别名月石、蓬砂，为少用、常用中药，主含四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）。芒硝为硫酸盐类矿物芒硝族芒硝，经加工精制而成的结晶体，为常用中药，主含含水硫酸钠（Na2SO4·10H2O）。由于二者性状相似，加上检验标准单一，不易区分，出现混用现象。下面从性状、理化两方面进行鉴别。　　1性状鉴别　　1.1硼砂为菱形、柱状或粒状结晶组成的不整齐块状，大小硝石又名焰硝、火硝、消石、土硝;硼砂又名蓬砂、月石。两者经火制法制后，其色泽、形状皆为白色或灰白色颗粒状细小结晶，很易混淆，用传统的方法又不易分出，兹鉴别如下。　　1外观　　硝石为色白半透明，硼砂色白但不透明。　　2口尝　　将二者各取少许置舌尖上，硝石咸凉有刺舌感，迅速而持久;硼砂味咸有细砂石感，无刺舌感。　　3水试　　将二者各取少许，置等量的水中硝石可迅速完全溶解;硼砂则需较长时间才能完全溶解冰硼散具有清热解毒、消肿止痛的功效。常用于咽喉肿痛、牙龈疼痛、口舌生疮等症。近几年来的研究表明，冰硼散的功效又有新拓展，现介绍如下。　　流行性腮腺炎用本品3克加少量冷开水拌匀湿敷于肿胀处再用纱布固定，两日换药1次。　　小儿鹅口疮先将本品加入蜂蜜中，然后入瓶内。用其洗净脓性分泌物，再用棉签尖端蘸少许冰硼散涂至患处，每日早晚各上药1次。　　阴囊湿疹用本品1支加入甘油少许搅匀，用棉签棒蘸涂于患处，每日冰硼散方来源于明代《外科正宗》。主要含有硼砂、冰片、玄明粉、朱砂等。具有清凉解毒、消肿止痛等功效。传统应用于咽喉肿痛，牙龈疼痛，口舌生疮等病症。笔者近年来采用冰硼散外敷治疗各种皮肤疾病取得显著疗效，现介绍如下。1．治脓疱疮(黄水疮)：先将患处用生理盐水洗净，再用消毒干棉球取适量冰硼散，敷于患处。每天2-3次，连续外敷4-5天可愈。可清凉解毒，消肿止痛，除湿收敛。2．治寻常性痤疮(粉刺、青春痘)：【来源】本品为单斜晶东矿物硼砂Borax，经精制成的结晶，主含含水四硼酸钠。【炮制方法】一、净制除去杂质（《规范》）。二、切制捣碎（《规范》）。水飞硼砂取硼砂研成细粉，置乳钵内，加适量清水，研极细成糊状，将面上清水滤出，置日光下晒干即可（《云南》）。三、炮炙煅制取净硼砂碎粉，置锅内，用武火加热，炒至鼓起小泡成雪白配松的块状，取出，放凉，研粉（《规范》）。作者：金属有机化合物的分析Ⅳ硼烷阴离子二茂铁季铵盐的薄层色谱研究杨学谨孙月稳李建萍张国敏(南开大学化学系)(武汉大学化学系)　（提要）本工作以国产薄层色谱用硅胶为吸附剂，以环已烷：丙酮：0.2M四乙基溴化铵(2：10：1.2)或已烷：丙酮：0.2M四乙基碘化铵（2：10：1.2)为展开剂成功地分离了B3H8-、B10H102-及B12H122-硼烷阴离子二茂铁季铵盐类同系物。硼烷阴离子二茂铁季铵盐的结凯氏定氮法是测定蛋白质的国标方法。2%硼酸溶液是测定方法中碱化蒸馏时所使用的吸收液，用来吸收游离出的氨，然后用盐酸或硫酸标准溶液滴定，根据混合指示剂颜色变化判断终点。　　1试剂与方法　　1.12%硼酸吸收液的配制方法(1)将2份0.1%甲基红乙醇溶液与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液混合。(2)将适量上述混合指示剂一次性加入已配制好的2%硼酸溶液中，使溶液呈蓝紫色。　　1.22%硼酸吸收液使用方法按目前，生化专家已经证实，有一种特殊的合成的硼化合物能够很容易就被生物活性酶所接受，这将有助于新药设计。在2008年6月，俄勒冈州大学的化学家Shih-YuanLiu在《JournaloftheAmericanChemicalSociety》杂志上的一篇报道中介绍说，他的实验室已经合成了一种硼氮化合物，该物质的电子特性和化学结构与苯分子相似。这项研究结果为生物医学研究提供了一种新的潜在的工具。目前年期间，我区防疫站(现疾病预防控制中心)皮肤性病门诊对临床上常见的婴幼儿湿疹使用地硼霜治疗，取得了满意的效果，现报告如下。　　1资料与方法　　1.1一般资料145例急性湿疹患者，男74例，女71例，年龄6天～3岁(平均13个月)，皮损主要发生于面部，其次为四肢、躯干，临床表现为红斑、丘疹、水疱，部分患儿伴有少许渗出，并伴有不同程度的瘙痒。　　1.2治疗方法所有患儿给予地硼霜(四各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局）：　　根据我局2003年直接接触药品包装材料和容器（以下简称“药包材”）质量标准制（修）订计划，我局组织有关单位制定了硼硅玻璃药用管等15项药包材标准（试行），现予颁布（见附件），自日起施行。新标准施行中如有问题请及时与我局联系。　　特此通知　　附件：硼硅玻璃药用管等15项国家药包材标准（试行）目录　　　　　　　　　　　　　患者的疗效和长期无病生存，但限于患者多数以高龄发病，临床很难找到HLA完全相合的同胞供者，以及较高的移植相关死亡率（TRM），患者很难从移植治疗中获益。新型蛋白酶体抑制剂&&硼替佐米（bortezomib,商品名万珂，西安杨森）的出现有望从根本上改变MM治疗的结局，因其特异的抑瘤效应及良好的适应性，堪称MM治疗划时代的进展。我科自2006年2月以来应用硼替佐米治疗6例MM正式名：四（甲氧异腈）络酮（Ⅰ）氟硼酸盐　　汉语拼音：Sijiayangyijimgluotong（Ⅰ）Fupengsuangyan　　标准号：WS-347（X-271）-93　　拉丁文或英文：TETRA（2-METHOXYISOBUTYLISONITRILE）COPPER（Ⅰ）BOROFLUORIDE　　主要活性成分：本品为4（2-甲氧异丁异腈）络酮（Ⅰ）氟硼酸盐。含C24H44BcuF4N4O
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一、有无那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检验测定,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检验测定的方法.我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全数溢出了称1g样于150ml烧杯中,加入10ml浓硝酸放置过夜。次日在电热板上蒸至尽干,再加入5ml浓硝酸蒸至小体积,稍冷后加入1:1HCl5ml溶解盐类,转入25ml试管中,用水定容后测定。二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重,升高原子化温度又产生较大记忆效应,就教有什么解决办法解决?1.不懂得您测试什么样品,在10-20%酸度下,锡应该不产生干扰,一般含量的砷及锑测定之间无干扰,10ng/ml砷不产生干扰,对于50ml样品您加入5ml硫脲(5%)-抗坏血酸(5%)试试。2.加入硫脲与搞抗坏血酸试试。3.加点HBr,即可消除三、我在一次测定的时候发明了一个新问题:我用同一种溶液进行测定,其荧光值很不稳定,一下子大、一下子小。开始的时候我以为是蠕动泵的原因,但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。不懂得是什么原因看看管路是不是堵了;看看氩气是不是漏了;看看炉子的位置是不是正确。四、在AFS法测定时,要用Ar气作载气和屏蔽气,但是瓶口阀门处的两个压力表,都起什么作用?第一个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器内部的气压.五、原子荧光的电路系统的检验测定方法检验测定电路系统的方法:1.两个灯互换;2.用黑纸遮住光电倍增管,仪器读数应在20-100内,此为正常,最最最直接的本底。六、现在我感觉汞真的难测了.以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好.现象就是前面二个或三个点还正常,到第4个点突然就下降了许多.而第5个点正常.有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9的曲线.我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好.另有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不久,检验测定的时候注重观察一下,看汞灯是否有闪烁现象.你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试药方儿面的问题.七、我刚接触原子荧光阐发方法,有很多问题都不懂,想就教一下,我用的是海光的AFS-2202E。测定茶叶中的汞。敬辞1硼氢化钾的浓度为多少适宜2用0.5/L的重铬酸钾设置汞规范储备液和使用液会影响汞的测定吗?也就是说重铬酸钾不会对汞的测定造成干扰吗?3我用5%的硝酸做载流是否合理(汞固定液用的是5%的硝酸和0.5/L的重铬酸钾溶液)。4文献中规定测定汞一般要在低温下进行,可是我怎么没有找到设置炉温的地方呢?1.1、你要作条件最佳化。2、不会有太大的干扰。3、用10%盐酸好一点。4、仪器设定的是最佳值,设置炉温的地方在主机的电路板上。2.我做的时候一般用2%的硼氢化钾0.2%的KOH 3.1,热汞用2%,NaOH浓度用0.5%的,冷汞用0.05%,NaOH浓度用0.2%的。2,重铬酸钾的作用是为了防止汞的跑掉。3,用盐酸最佳,保举5-10%,我做论文时7%的最佳,自己可以摸一下最佳条件。4,炉温是不成调的,热汞和冷汞的区别,只是变了一下硼氢化钾的浓度,炉丝也要点着。八、我就象次几个问题需要就教1)冷法和热法测定汞的区别仅仅是硼氢化钾浓度的不同吗?2)AFS-2202E的炉温是否可以调节3)冷法测定汞的话是不是就不需要点火这项了?1.1、纷歧样。2、可以调的。3、是的。2.1,冷法和热法测定汞的区别只是硼氢化钾浓度的不同!确定2,AFS-2202E的炉温不懂得可不成以调节,但2202a是不成以调的,2202E是海光的机器感觉应该跟2202a是一样的不成调。3,冷法测定汞一样要点火,原因同(1)九、我有以下几个问题需要就教1)冷法与热法测定汞的区别主要在什么地方?仅仅是硼氢化钾用量的不同吗?2)AFS-2202E的炉温是否可调3)测定汞时空缺值最大不克不及超过多少?1、原子化温度。2、是可以调的,PT电位器。3、没有最高上限,只有合适就可以了十、原子荧光仪海光2201,昨天将堵塞的石英管取出洗净后安上。今天测定的时候,仪器出现不克不及不用人的劳力识别灯和开氩气后石英管中出现向上喷水的现象。敬辞是什么原因出现以上问题的?1.不克不及识别灯是程序的事;另外的可能是气路的事。2.气路应该没问题,可能是液封水加多了吧,另外一个可能是反应太剧烈了3.有机质太多也有可能出现那种现象。十一、做原子荧光的时候,我的仪器经常会出现"超8V错误",不懂得在哪些情况下会出现?1.样品中浓度很高,超出仪器的读数范围;2.仪器在测量过程中,你老是动其它的东西.好比打开其它软件,或者不停的点陈诉看结果,点原始记录看浓度.这一点我觉得是原子荧光本身软件的问题,像其它国外进口的仪器在测量时,不管你干什么它都照常工作.3.仪器负高压块有问题可能会出现上述情况.十二、敬辞我做的规范是100个PPB。一般情况可以用几天?介质是1.2mol当量的HCL溶液。一般情况下样品和规范或空缺的酸介质有一点纷歧样,对测试结果影响大吗?100ppb浓度比较低,1.2mol/l大概是4.38%的盐酸吧。提议配好了就顿时用,现用现配。不要保存。但是如果你放在冰箱冷藏里面保存,也不要超过一周。十三、我做铅的时候,不知为何时不时会有拖峰的现象,(前面信号正常,接近积分结束时,就有那么二三秒的信号非常小,几乎是平的)另有就是,原来的峰是接近矩形的,止通阀动了一下后,又变成前面高后面低,现在又是前面低,后面高,不知是何原因1.调一下你的载气。2.把载流的酸度提高了就好了,我们原来用的是1%的HCL,现在用的是5%HCL十四、就教各位AFS-930没有载气流通的原因是什么?明明钢瓶里的气是新换的,且有气体流出。可能的原因是压力过低。十五、我在做砷时前面的规范曲线是0。9992,当我做样品时测得第一个值是50左右,再测同一个样品时值是25,我又换了个样品测出值为40左右,到再测时就只有20了,我也不懂得该调节哪里?1.就是不稳定了,那么你试一下规范呢,也是一样的吗?如果一样,那么一定是仪器问题了,好好调整~,样品处理后上仪器前时间需要控制一样,每一过半个小时城市有不同荧光强度的2.水蒸汽的影响:载气通过反应器中试液时,往往易把水蒸汽(有时甚至带有试液中盐类的气溶胶)混合于汞蒸汽中一起进入管道或原子化器,易造成干扰,主要表现在以下几方面[4-6]:1)水分子可吸收荧光,使荧光值降低,甚至淬灭;2)水分子可使激发光发生散射;3)可能改变Hg的传输过程。3.很有可能是仪器负高压部门不稳定。十六、气液分离装置能不克不及拆下来洗一下呀?能洗,20%的盐酸,加热十七、测砷时加VC的作用除了还原外,另有什么其它的作用?1.可以抑制其他金属离子的干扰2.具体说是凝相干扰3.抗坏血酸在测定中有三个作用:1:还原剂(在这里称为抗氧剂,稳定剂均可):本身不参与被测定元素的化学还原,但能够保持溶液的还原气氛,避免被测物在亚稳态时被空气所氧化。2:pH缓冲剂:抗坏血酸提供一种缓冲环境,维持测量溶液在弱酸状态,维持As在溶液中呈现稳定的离子态,便于测定。3:掩蔽剂:抗坏血酸与重金属元素可以形成鳌合物,有效掩蔽重金属元素对测定的影响和干扰。十八、微波消解后,加入5ML硫脲+抗坏血酸用水定容至25ml静置一段时间发明有大量气泡产生,打开瓶盖有棕色气体溢出,反应非常剧烈,液体底部有白色淤积物,指控样严重浓度偏低,求解:原因?如何解决此现象?注:我又做了取2ml待彻夜,加5ml硫脲+抗坏血酸溶液定容至100ml,结果也有此现象。原因是没有赶去硝酸,硝酸和硫脲反应了,生成NO2,的结果,警惕,NO2有剧毒,赶去硝酸即搞定十九、测AS及PB时标样中要么要加响应的还原剂及氧化剂?应该加的,As加还原剂,因为只有三价As才能定量还原生成氢化物,五价的反应速度太慢。Pb要加氧化剂,道理差不多。二十、如何做食品(蔬菜)中的As、Hg?如果样品量多,可以思量一次溶样,再分取测两种元素.我的方法是:取样品0.3~5克,干样0.5左右,湿样3-5克,置于100ML三角瓶中,加HNO3 10ML,在电热板上消解尽量完全即可,我们做的白米比较多,所以加HNO3就完全可以全数溶掉.定容到25ML,汞直接测定,砷则从其中分取5ML,加5ML硫脲,半小时后小机测定.结果还勉强.没办法,样品很长时间人手又不够,而且农业品含量又不高,所以只能将就一点了.二十一、测高浓度砷时,峰中间明显下凹.是干扰引起的还是自吸?峰的外形不好纷歧定是浓度高的原因,有可能是你的仪器设置或硬件有问题,也可能是气路堵塞。我个人认为多称样,稀释一下比少称样,不稀释更好!二十二、用原子荧光测海水中硒、汞的方法?最佳是用微波消解系统如果没有悬浮物,就可以直接加酸后上机测定,如果比较脏,可以加适量HNO3和H2O2微波消解后测定.二十三、开机后,通了ar气体.水封是不是会不用人的劳力的调节?然后我就发明水封你的水都不见了.敬辞怎么回事?1.自然蒸发了,隔个把月的时间就要加一次,每一次测试之前最佳检查一下水封里的水是不是没了。2.只要液面高于进气口就可以了,看不到无所谓二十四、有谁做过钛白粉的前处理吗?我们做pb和as,样品溶解不了,不溶解则吸附作用大,回率低,(50%左右)有什么办法吗?1.我用氢氟酸溶解,能溶得挺好的.但是如果将氢氟酸蒸干,就重新析出了2.浓硫酸加硫铵溶解在电炉上加热,但在加入硫酸时必得稍撼动,以免钛白粉结块,另外在加热时更是要撼动,我03年做了一年的钛白粉,出格是金红石的更难溶,锐太型的比较好溶,不过只要么做铁,用PTFE高压FU用氢氟酸也是可以的.二十五、仅靠回收率就能确定样品处理方法的可行性吗?1.不行的。假设你用的方法不克不及将样品浸提到溶液中,这样的话,就算回收率为100%都不行的。回收率算的只是你加入的那部门,而没有办法得知方法的好坏。2.另有干扰因素3.光做标样不行,最佳能有方法对照,不然要做基体加标才行,但找纯基体有时不容易咯!二十六、有谁懂得做乳粉中的铅的前处理方法,为何我用干法灰化空缺比样品值还高,而用湿法总克化不彻底,而且赶酸赶不净。1.是不是污染了,加大酸量试试2.灰化之后消解试试二十七、在用原子荧光光谱法做PB时样品空缺和样品结果测量荧光值差距不大,且样品值经常出现负值,并且加标后回收率几乎为零,我们采用干法灰化,550度六小时,我自己认为在灰化时可能有部门铅挥发所至,国标没有干灰,只有湿法灰化,但湿法灰化后溶液老是浑浊!我所做样品为高蛋白多组分样品,样品中含CL、FE、CU等微量元素!1.加大酸量和克化时间2.FE的含量是不是很高,另外,可以增长酸的量,消解至澄清,赶酸必得彻底二十八、本人这段有一百多个蔬菜样品要做铅、汞、砷三个项目(用的仪器是石墨炉和原子荧光),而且时间又不多,用压力消解罐根本来不及处理(以前做样时前处理各个项目都是分开克化的),敬辞是否有比较好的前处理能够使一个克化液同时测定以上两个或三个项目的1.个人认为:如果要求严酷Hg只能用压力消解法,就凭这,就省不了事情,As/Pb,感觉上都可以用混酸消解法的2.微波消解可以一被押送决3.消解液可以直接上石墨炉做,其余的使溶液的酸度保持10%,加硫脲抗坏血酸上原子荧光二十九、测砷时,国标中对固体的前处理有两种方法,其中一种是灰化法。我的问题是大灰化法中先后加入的硝酸镁溶液与氧化镁固体都起什么作用?1.有两个作用,保护和氧化2.硝酸镁起氧化作用,氧化镁起防止砷挥发的作用即起一种屏障的作用3.加如的硝酸镁在加热的情况下可以分解成氧化镁,氧化镁除了保暖传热以外,更起到防止砷挥发的作用,因为灼烧中升华出的三氧化二砷能被他固定下了。因此,在灰化样品前,应将氧化镁粉末仔细、均匀的覆盖在全数样品干渣的表面。(氧化镁是碱性氧化物,三氧化二砷是酸性氧化物)4.砷与加入的硝酸镁和氧化镁生成不挥发的焦砷酸镁,氧化镁还能减少坩埚对样品的吸留5.硝酸镁是助灰化剂,它可以使灰化时间大大提高三十、看看读取信号时灯是否同步原子荧光的空心阴极灯只有在读数时才将灯电流加到设定强度,其他情况都在很低的电流下工作。因此,这就要求控制系统将其他步骤和器件(好比说载气流速、泵等、光电倍增管)同读取信号步骤配合(受激发和发射特征谱线几乎是同步的)三十一、无机砷测试,由于正辛醇对样品中的平行性有影响,大家如那边理样品中的正辛醇混均放置二十分钟后,把上面那一层类似油状的溶液(含正辛醇)吸掉,再进行样品的测定,效果会好一些,你可以试试看。三十二、这段做Ge用了40%的磷酸,再厥后除汞外其它都没信号了,取下烟聪一看,炉口有很多多少结晶.吸尔球吹干净后用纸一探能形成氩氢焰.AS的信号上去了,但还是比以前低,1.检查氢花物气嗓道和炉芯2.清洗管道吧3.我提议整体维护一下,把所有的管路用酸泡一下4.将石英炉芯拆下来,用50%王水浸泡过夜,然后使用超声波洗洗,洗干净就好了三十三、原子荧光测食品中的砷,我用硝酸-硫酸克化的(听说高氯酸比较危险,不敢多用)一般2g样品1.5ml硫酸30ml硝酸放置过夜,克化化后上机测的时候回收老是在140%左右1.不克不及拿硫酸,必须用硝酸高氯酸,很安全的,只要么要用硝酸高氯酸克化油脂等食品就很安全。2.或者降温,逐步小火炖3.高氯酸加入时要等消解液冷却下来,否则会有危险。一般消解高有机质含量的样品都是先加硝酸,预消过夜后再加热,然后视具体情况思量是否补加硝酸,最后才是加高氯酸。三十四、有谁用原子荧光测过镉,加入Co是什么原理?Co是用来在Cd蒸气发生时提高其蒸气发生效率用的,起增敏作用。一般解释为共氢化效应,但到目前为止尚无充分的证据证明,仅仅是停留在理论推测阶段。三十五、铁氰化钾加酸会不会生成氰氢酸?做铅时在2%HCL介质中,加入铁氰化钾会不会有氰氢酸生成有的资料说有强酸存在时会生成的三十六、测汞,现已证明规范溶液没有问题。可是标线的荧光值还是很低1、可以加大灯电流2、看看第三部灯是不是比以前更亮了3、调节炉高4、增大进样量5、调好灯位三十七、原子荧光阐发土壤中Hg的消解方法,没有微波消解仪,就教其他消解方法。1.水浴浸提一小时就可以了2.称2.5000 g干样,加5mlhcl,用1:1王水定容至25ml在水浴锅中加热一小时即可。三十八、我用的电热板没有温度控制钮(现实上就是个没有旋纽的电热炉),每一次倒能硝化完全。敬辞这会影响结果的平行性吗?1.只要能消解完,应该没有什么大关系的2.如果你克化的作原子荧光的样品,有些还是要注重温度的,好比砷、汞等三十九、蔬菜类国标中砷的湿消解中加硫酸的目的是什么?可以不加硫酸直接按铅的湿消解方法进行吗?1.加硫酸的目的是防烧干了2.使用硝酸-高氯酸消解植物效果最佳,消解最彻底,这样不会对砷消解有影响得四十、蔬菜测砷,汞时用什么酸消解最佳啊?温度控制多少合适?最后是要把酸赶尽吗?微波消解是最简洁方便的方法,一般说来As是需要赶尽的,Hg的话把棕红色气赶完关系就不大了,180度的温度.四十一、基线走不服,坑坑洼洼的.换了原子化器和整个线路的皮管后还是这样!1、气路不稳2、灯热的时间不够3、有水进入四十二、高压克化罐测汞,加5ML硝酸过夜,再加7ML过氧化氢的那种方法,最后其余的好像还是12ML,那这些液体的主要成分是什么?另有测汞时介质的酸度对测量结果影响大吗?如果想保证相同的酸度应该怎么做(载流为2%的HCL)?主要成分当然是水啊,但是硝酸占第二。测汞的酸度范围比较宽,所以酸度影响不是太大。如果要变成2%的盐酸的话可以将硝酸赶出,其实也可以尝试不赶酸测试的,我现在测汞用的是王水介质四十三、硝化及处理后溶液里都有不溶盐,测量时取上清理归还是混匀的混浊液?我发明我用的机子炉口的很多白色粉末是由什么操作引起的?1.好像是盐,或者是检验测定过程中有气泡,把试样带上去乐,干了就是粉末。如果是南方地域湿度大,粉末和路口油漆颜色相近,还可能是在仪器被空气中的酸腐蚀了,我得仪器就是这样,一点一点的白点2.我测铅的时候是要求过淋盐的四十四、用原子荧光测铅比较麻烦,对样品酸度要求比较严酷,要求反应液酸度最幸亏PH8-9左右,可是怎样才能控制好这个酸度呢?1.你要测的是什么样品,不同样品控制酸度方法是不同的。土壤是赶酸,具体蒸至尽干,加盐酸赶硝酸,最后定量加入所需的酸2.应该是废液的PH值为8-9,先赶酸,最佳反复频频,然后用(1-2%的盐酸定容).反应的总体酸度只好靠改变碱的量来调.四十五、如何提纯铁氰化钾?重结晶试试看看四十六、原子荧光测砷、硒、汞1、测淤积物中的上述元素用不用像原子吸收那样加HF?2、砷硒配混标,处理水样时,硒可否像砷那样直接加药上机?3、用微波消解处理样品时,砷、硒、汞能不克不及一起加酸克化,方法文献保举砷、汞可加王水,而硒加硝酸、高氯酸,它为何不克不及加王水处理?4、处理样品后,必须赶酸吗?1、不用的2、可以的3、砷汞王水就呆以消解完全,而硒就不行了4、淤积物的砷汞不用赶酸的,硒是要的四十七、食品中的甲基汞能不克不及用原子荧光来测,如何测?可以做,但要消解转化成无机汞,不然没有办法定量。可以用EPA方法。四十八、1,当用硫酸、高氯酸、硝酸的混合液克化时,硫酸、高氯酸的烟如何区别?有形态上的区别吗?2,用4:1的硝酸高氯酸硝化时,当有白烟冒出时,三角瓶里其余的是什么酸?3,为何必得加水赶酸?高氯酸和硫酸纷歧样,硫酸要到最后才会挥发,在硫酸挥发的时候可能会爆罐;而高氯酸是厚重白烟,就是你的二个问题。酸是要赶的,因为硫酸和高氯酸都是氧化型酸,最后是需要使用还原气氛的,最后定容使用盐酸白烟冒尽高氯酸已经差不多没有了,其余的应该有硫酸,有时候硫酸是绿色的,高温下是液体,一冷却就是半固体的了,需要使用还原剂的话,最佳将硫酸尽量赶尽四十九、为何做钛白粉中AS回收率特低,仅为70%左右,且有时会出现负数。我处理过程是取1克样品,加入硝酸5ML。过夜,再加5ML双氧水在130度消解4小时(用压力消解罐).是不是有什么干扰,怀疑为CU干扰,加入FE3+(2%FECL3)并无改善,另有,我加入一定量的碱,沉淀其中的重金属,再过淋,用滤液处理后上机,居然为负数另有什么干扰呢?1.用王水消解试试,加入少量硫脲会好一点的2.是不是加碱量没有控制好3.还原完全了么?酸量够么?另有就是硼氢化钾是否足量?半百、原子荧光对温度的要求很高吗?我们单位的空调坏了,冬天一般都在5度以下,夏天超过30度,测Hg时重现性不好.是温度的关系吗?1.温度:原子荧光的反应机理是待测样品溶液中的非氧化性酸与还原剂硼氢化钾或者硼氢化钠反应,生成的氢气和溶液中的砷、汞、铅等元素形成氢化物,在超过限量氢气和载气的混合下进入原子化器,光路系统中的元素灯发出的激发光源激发氢氩焰中的待测元素原子,得到的荧光信号被日盲光电倍增管吸收,然后经过放大、调解,再由数据处理系统得到结果。由于氢化物发生反应条件的缘故,仪器室内温度应在15℃以上,35℃以下,一般以20-25℃为宜。同时,由于原子荧光待测溶液都具备一定浓度的酸度,仪器在酸性条件下工作必须控制湿度,否则室内的酸雾将附着在空气中潮湿水份上,对仪器内部出格是原子化器附近造成腐蚀。2.所以提议当湿度达到70%以上时开一下仪器,用除湿机除一下湿。半百一、荧光强度与原子化器高度的关系If与原子化器高度的关系炉高h,将光斑调到内层火苗的中间,此时灵敏度最高,稳定性最佳;在低温点火看不清火苗的情况下,尽量提高炉子,但本底荧光强度要在以下范围:Hg:在300之内其它:在100之内.半百二、荧光强度If与载气、屏蔽气流量的关系1.If与载气、屏蔽气流量的关系一般情况下,载气、屏蔽气流量越大,稳定性越好,但灵敏度越低。通常情况:As、Sb-载气:300;屏蔽气:800ml/min其它-载气:400;屏蔽气:1000ml/min 2.分情况讨论,主要与元素性质又关系的啊,也不是越大越好的啊,容易造成还未来得及原子化检验测定已经逸散了,也容易冲稀原子化浓度的,检验测定当然不好啊!半百三、海洋生物体原子荧光法汞检验测定中1%草酸溶液的作用?是为了还原超过限量的高锰酸钾.半百四、敬辞:测定水中汞需要消解吗?有哪些消解方法?哪种效果比较好?通过溴酸钾-溴化钾消解法后的水样能否用原子荧光直接测定?1.用溴酸钾-溴化钾溶液消解完后,摇匀后放置10min,滴加盐酸羟胺-氯化钠溶液至黄色褪尽,供测定。2.可以,曲线的r可以达到1.0000加标回收也大好3.用溴酸钾-溴化钾溶液消解完后,摇匀后放置30min,滴加0.5毫升盐酸羟胺-氯化钠溶液至黄色褪尽,直接上原子荧光测定。半百五、原子荧光的试液介质说是不采用氧化性酸?氧化性酸是如何划分的?为何有的还要用?这不是相对立吗酸有酸性,另有氧化性,但是盐酸是一个除外,或者再加一个磷酸和氢氟酸。但是一般常用的硝酸和高氯酸是氧化性酸,因为本来做荧光就需要还原的,如砷,在使用氧化性酸后可能加入的还原剂不够,还原不充分。半百六、水浴克化和电热板克化有什么不同?1.水浴克化要求温度不超过100度,电热板克化就超过100度了.2.因为电热板只有一面供热,而水浴却不同,消解的效果纷歧样3.电热板呢,温度不是大好控制,早期的都不克不及控温,只能控制电流。有一种电热板可以数字调教控温,我有,很贵,一块几千,但是板面温度控制了,上面容器里面的液体还是纷歧样的,而且电热板耐酸差,普通的金属的会被一层层腐蚀,但是电热板升温快,可以调温的从室温到200多度都可以控制,但是过快的升温要得容器里面的液体有爆沸的可能;水浴锅呢,一般都是可以控温的,可以用水和油,控制温度从室温到油的沸点,一般不会很高,由于是液体,温度分布肯定比电热板均匀,但是如果使用水,有个水气干扰的可能,使用油要好一点(我就打算使用油浴来提供95度温度消解土壤检验测定汞砷),但是水浴样品要固定,否则可能会翻身!还要加水,加蒸馏水。其实两者在不高的温度使用范围内有互换的可能,这个看你的样品量和性质了,当然水浴比较自制,常用,电热板厚重,搬运太重。半百七、仪器漂移产生的原因判断(1)将灯拔掉或用胶纸挡住A、B道灯透镜,不进样,空开始工作,看仪器本底荧光强度是否有漂移,如有,则为仪器本身的热漂移;⑵加灯,不进样,空开始工作,看仪器荧光强度是否有漂移,如有,则为所对应的那道灯产生的漂移;(3)进样,现实测量,看仪器荧光强度是否有漂移,如有,则有可能是由泵管的委顿引起的漂移泵管委顿必须是在灯和本底漂移排除外才可断定半百八、荧光强度If与灯电流的关系1.If与灯电流在某一范围内成线性关系;不同的灯其电流范围纷歧样。一般情况下:Hg:10~50mA其它:60~120mA常用:80mA 2.灯电流过小,信号弱,过大,噪音大,并且影响灯的寿命!半百九、荧光强度If与负高压的关系?1.If与负高压成指数关系;一般选择-300V就可。注重:光电倍增管之间的放大倍数差异较大,这可以通过改变负高压来弥补。2.当然过小造成信号低,过大对空缺信号也放大了,需要对信噪比与PMT关系进行实验,综合思量的六十、土壤、淤积物类样品如何做加标回收率实验?于样品中加入与样品真实含量相近含量的待测元素,处理同样品,加标样品的测量结果减样品的结果再除以加入的量即回收率六十一、不懂得诸位有无发明:在测量高浓度样品后容易引发记忆效应,就是鄙人一次测量时的数值仍然很高,有的文献中说可以采用5%的硝酸做载流进行清洗,而不用纯水,这样有利于防止交叉污染,不懂得大家都是怎么样处理这样的问题1.在做完高浓度的样品后(或配完规范浓度后)用2-5%的盐酸清洗一下就可以了,有程序的2.测定汞时回收率高一般是玻璃器皿没有洗涤干净,需要使用酸泡后洗涤,洗涤还是比较严酷的;至于记忆效应,这个是原子荧光的通病,你可以在做试样的时候认为设置进样一次洗涤一次,如果软件没有办法设置那就进样一次进空缺样品一次,这样的话记忆效应比较小,但是阐发时间就大大拉大了。我一般先不设定,先将样品全数上机一次,发明有超标样品再次检验测定,就是一个样品一个空缺样,这样比较简单有效六十二、在载流吸入口下有气泡,敬辞如何才能排除呢?1.压块没有压紧,载气从泵管里面跑出来了2.硼氢化钾和盐酸反应生成氢气,同时也形成了被测元素的氢化物,所以在管路中是有气泡的,如果没有的话反而不正常了!3.检查一下连接管有无松动,肯定是里边进了空气,一般刚开始的时侯城市有点气泡(管路里的空气没排尽),进溶液连做频频空缺就能把气泡赶掉六十三、做无机砷时样品的前处理与样品的形态有关,做酸奶时是应该按照固体试样处理还是按照液体试样处理呢?(主要是我觉得按照液体试样来处理的话好像有点不妥,但是又想偷懒)1.液体预处理2.刚按照液体预处理的方法做了一下,但是没有和固体方法的处理做对照,所以也不懂得是否反映了它的真实值,自我感觉就是如果按照液体来处理的话最佳将样品过淋,因为酸奶中的非脂固体会对结果产生一定的影响。3.个人认为应该按照固体样品,加酸消解好了,不过如果使用压力罐可能爆罐,而且必得加酸过夜4.低温干燥后按干法作5.原子荧光测的就是总砷,如果要确定酸奶中的无机砷和有机砷的含量,需要先把酸奶的无机砷和有机砷分离后再消解.六十四、规范空缺老是不稳定?如何解决?1.我一般是适当延长仪器的预热时间,我觉得至少要预热30分钟以上,另外我觉得光路的调节好坏也是有很大的影响的2.预热可以长一点,光路也可以调节一下,另有稳定的电压,再不行,明天再做。有时候仪器会发点小脾气的六十五、聚四氟乙内罐能否使用高氯酸酸来消解样品?1.可以用高氯酸来消解,但最佳不要用,微波消解最佳不加高氯酸,怕引起爆炸!2.高氯酸氧化能力特强,我比较喜欢使用,不为别的,就是消解以后试液比较干净。但是高氯酸有出格的脾气,就是会产生新生态的氧气,容易爆炸,一般使用敞口-电热板消解比较多,微波消解是克制使用高氯酸的,但是烘箱-密闭消解罐却是可以试试的,我试过,50ml罐体,样品是植物干样,称样范围是0.5-1克,加了1-2ml,然后升温慢一点,从室温升到150度我用了3个小时不到,没有爆炸过,但是畜产品没有试过,这个有机质含量高,不敢。六十六、目前国产原子荧光主要有两种点火方式,一种是用电炉丝点火;一种是红外点火。两种方式各有各的优劣。哪势能详细的给加以论述一下?电炉丝点火呢,方面直观,但是电炉丝在酸性条件下(原子荧光溶液都有一定酸度)加之加热,很容易被氧化,如果试样做的多的话,很快电炉丝就会发烧不均匀,需要更换,虽则电炉丝很自制,但是更换比较麻烦。如果使用红外点火,可以克服电炉丝易被腐蚀氧化的蠹弊,但是效果不好说,毕竟是一种新的方式六十七、原子荧光怎样预热呢?是直接点火之后就不用管它呢?还是载流还原剂都不放直接走空缺呢?1.直接走空缺!就开灯不走的话灯电流很低,起不到作用。2.我是这样预热的,先开机,加水封,检查仪器,一切OK后打开灯电流和炉丝,20分钟后开始进2%盐酸和硼氢化钠,再过15分钟开始检验测定试样。我曾经发明过炉丝预热时间比较长,另有就是房间必得恒温,尤其是冬天必得开空调。六十八、膜分离器中的膜搞湿掉了1.请用无水乙醇清洗2.可以用电吹风吹干,即可。六十九、各位用原子荧光测植物样品中砷时回收怎么样?比方说茶叶、蔬菜等我是用硫酸加硝酸消解,空缺直很底,跟载液差不多,但是回收基本在120%到200%之间我曾思量是基体干扰,然后我在处理后样液中加入规范系列,进样结果正常(加入规范的荧光值跟规范系列很吻合)然后我又做了几个样品用同样处理方法做了几个数目级的回收结果还是高,给人的感觉就是规范随样品克化后在原子荧光上测的结果就偏高。什么原因?加回收规范和规范曲线所用规范来源一样,所以规范肯定没有问题,请大家帮我阐发一下原因。1.1、如果你怀疑有基体干扰,不妨采用规范加入法作一下看看2、植物样品中的砷属于痕量阐发,注重一下污染,包括你的试药、水、器皿和外部环境。3、上述情况排除后,看看仪器是否漂移。2.第一,器皿需要使用50%硝酸浸泡过夜后洗涤使用,切记第二,植株保举使用多硝酸少高氯酸消解,这种方式比较好,不提议使用硫酸,因为难赶酸,氧化性太大第三,检查试药,如使用酸,硫脲和抗坏血酸的砷含量回收率偏高,除了干扰就是外源性砷带入,检查一边所有环节和使用东西即可七十、原子荧光测汞,规范曲线法,可我的规范曲线测完后,荧光值规范空缺最高32,其他的规范溶液都是负值,压根就没有出现规范曲线1.检查有无点火乐成,还原剂及样品中的酸度是否合适,元素灯是否对应,灯电流,负高压是否在规定值2.看看灯最亮的时候是否与信号采集同步3.信号出不来的原因很多,首先需要检验测定仪器的各种试验条件(原子化温度、灯电流、原子化器高度,载气,屏蔽气,积分时间,延迟时间等),另外另有氢化反应这部门(NaBH4浓度、HCl浓度,NaOH浓度,进样量),主要是蠕动泵,看看是否压力合适,泵管如果没有压好的话,也会有这种情况的4.1、试试灯是不是好的2、看看是不是两管都进样3、加大KBO4的浓度试试5.系统中有无水汽?6.有可能是你的灯没有无处在工作状态,汞灯一般都需要点火枪来点亮它,要么就要用滤纸什么的来摩擦灯管管壁来点亮它。七十一、我在做煤黑中铅时,用干法灰化,在500度4小时不克不及灰化,还是黑乎乎的,于是升温至550度,继续4小时,样品是灰化了,黄黄的灰,做下来的回收率太差了,加入样品中1PPM的规范铅,一点都没有了,回收率为0,敬辞有谁做过类似样品,有好的处理方法?样品处理方法部正确,取样量不要太大,需要加入相关试药。如有条件,提议尝试微波消解。七十二、国标做砷时用5%盐酸(优级纯)做载流(即为空缺),我试了多少次,空缺荧光强度均过高,没有办法进行测定。现在只能改用3%硝酸。1.第一要选好的盐酸,第二器皿要严酷洗涤,第三还原剂足量,就不会有什么问题了2.调节炉高可以改变空缺荧光值3.除了灯的因素之外,主要是试药中的As、Hg含量过高了4.一定得选好盐酸5.你测Hg是冷原子还是有温度?原子化温度交替的话肯定会有影响的!引起空缺高的原因有很多,试药、用水、样品处理、试验条件等等,还得一个个排除的!再者不同元素的氢化物发生条件和试验条件有很大不同的,还是具体调节!空缺一直是直线的话,如果规范协列关系大好的话,问题也不会太大,很可能是试验条件选择的问题,如果规范系列不好的话,^_^,检查试药和仪器吧!6.调整空心阴极灯光线由上向下七十三、刚遇到的一个样品处理的现象,我的做法是:先称约0.7g的铁矿样品消解完.定溶到100ml,然后移出10ml到50ml的容量瓶中,加10%含量的硫脲--抗坏血酸5ml,用1+9的盐酸定溶.问题在于:加完硫脲--抗坏血酸后,溶液变成黑色,并且不停的在冒气泡.我想这大概是因为我溶样时加了10ml硝酸的原因.不知大家遇到过这种现象没有.是反应产生了氨气,很容易验证的,正常现象,因为你没有赶酸七十四、我原来做原子荧光载流和样品溶液的酸度都是一样的,这段看到一些文章载流动酸度远远高于样品溶液酸度,不知是如何影响的?提高载流酸度的一个目的是更好的反应,提供氢气另有就是防止管路对待测元素的吸附,不过呢很多论文是禁不起推敲和验证的,你可以自己调节一下测试条件来验证一下七十五、用原子荧光测汞时很不稳定,对一个试管中的同一个样品重复测三次,每一次都不同,而且差很多。提议1下调还原剂和酸浓度,测汞不需要很高;2测定前灯足够预热;3保证仪器管路和原子化器干净;4保证载气纯度七十六、我用的AFS-2202原子荧光测汞,信号太低,我怀疑是KBH4浓度太低,虽则海光公司给的手册是0.05%,我想高一点是不是还原量就大了,信号灯就大了?冷原子法做Hg,硼氢化钾的浓度不宜太大,浓度高,生成的大量氢气会使测Hg的灵敏度和稳定性变差,所以使用较低浓度的硼氢化钾,但硼氢化钾浓度低,如果放置时间较长,其还原能力下降,所以必得现用现配。七十七、如果原子化器里头有水了怎么办?水封的作用是什么?为何我的机器这两天一加水封水就被吹进原子化器里了?1.水封的作用是二次气液分离,就是在进入原子化器前最后一次将水份去除,可能另有一步浓缩汇集气体的作用。但是如果水加少了,气体就会从其他出口逸出,导致检验测定失败;如果里面水加多了,气体就会把液体冲出到原子化器中,造成污染。我保举你加一半的水,这样稍稍多余一点,但是可以通过排废液管路排出。2.你的载气是不是太大3.是你的气液分离装置里面的水加多了,超过了进气孔,如果你把那个气液分离装置拆下来仔细看一下,就会发明它其实很简单的。水只要一点点就够了,只需把下面那个通路给封了就可以了。七十八、我用电热板克化海带,溶液澄清,接近无色,但有白色沉淀析出,遇此情况怎么办,继续加酸使之溶解,还是沉淀过淋?测砷,用硝酸,高氯酸,电热板克化1.看是不是砂子,卡拉胶应该能克化掉。2.用干法消解试试3.如果沉淀是颗粒状的,而且不是粘糊糊的那种的话,测试上层清液应该没有问题。4.白色沉淀没有问题,如果是黑色的还需要加酸。七十九、记的有文章介绍说用规范加入法时,如果斜率与规范的斜率不克不及超过某过百分比,否则,则干扰过大,不宜采用,这个数是多少呀?1.1、按Z.Anal.chem.1965,Vol.209,P35-49"因校正曲线波动而引起之阐发误差"介绍:对于按最小二乘法的n点校正曲线,则有临界相关系数r0=1-(n-1)/(2n.(1+R).(1+R)),式中R=m分/m加。从不同R值时的n-r0图可知,当0.5 R1时,r值于0.7-0.8之间。2、关于加入量:按Anal.chem.Vol.51,P232-235介绍:随R增长而不确定度将逐渐下降。但大的加入量将引起溶液条件、甚至转换函数(浓度计算公式)斜率的改变。一般,R值定于0.5-1之间。但按"Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems 47("所言,加入量将随工作曲线的弯曲趋向而不同。对于凸型工作曲线类,1/R=2-3即可;对于凹型工作曲线类,1/R≥4为好。2.数未必就是干扰过大,看负多少了.规范加入法最佳根据你要加标的这个样品的杂质含量来加,待测元素的含量越高,干扰就越大,即误差也越大吧八十、Se、Sb共配的规范曲线,是否两者不克不及混配共测。(Sb曲线线性不好两个99)。还是标样、曲线应同时做呢?看看你配的规范溶液介质是什么,才有可能懂得能否混在一起。八十一、单个水样的测定时间长和总样品的测定时间长是否会影响原子荧光吸收仪器的测定结果?只要样品测定和规范曲线测定时间一致,时间长短影响很小,但是如读数时间必得设置好,设置在出峰时间附近比较好。只是有一点,原子荧光测定的元素,尤其是汞,在试样中含量随保存时间而减少,就是说,有可能一个水样汞超标1倍,保存了1个月后测定就可能不超标了,任凭你加入保护剂,使用塑料容器,放在冰箱中保存都没有用,汞的含量还是会变化的,这个你要注重,不要今天测定一个样品超标,过两天老板让你再次测假寓然就好了,这个必须注重的。八十二、不经克化的样品(如河水)在测砷汞时是否必得加酸,比例多少?我在测河水的汞的时候不加酸就检不出,加5%HCl就测得比较高。1.的确需要酸化!浓度可以参考规范系列!2.肯定了,没有酸产生不了氢气,没有氢气产生不了氢化物,没有氢化物-原子荧光只能做家具了。八十三、做Se时加浓Hcl是起预还原作用,预还原是什么意思?浓盐酸一来控制溶液酸度,二者起到预还原作用,预还原是把其高价态还原为低价态,因为只有在低价态才形成氢化物八十四、一般把氩气表头开到多大?我做汞实验的地方是开到0.3我忘了单位整个表盘最小的有数值的刻度是0.5,是不是只要软件不报警就行了还是气压应当开到一定大因为软件只能控制流速但我想不同的气压设定值下即使是软件设置一样了结果还是有区别的因为上回把气压值拧低了空缺就飘得大当然这也许是别的原因造成的.1.提议最佳值为0.25MPa 2.最佳是0.2MPa-0.3MPa,稍大点也可以,机器内部有稳压的装置,但也不克不及过高3.我一般开到0.2,只要仪器不停止运转就行。氩气不克不及开的太大,太大气路总成会漏气的,有一种压力大了抵不住的感觉八十五、污泥或土壤中汞的前处理方法我现在使用的方法:土样风干,磨粉,使用100ml具塞比色管称取0.2-0.5克,加入1:1王水5ml过夜,第二天开盖滚水浴两小时,其间晃动两次,注重不要蒸干。而后使用0.02%重铬酸钾(3%盐酸溶液)定容至25ml,加盖摇匀后测定上层清液。注重样品要尽早测定,时间不克不及耽搁。我一般回收率是80-102%之间。八十六、测铅的前处理方法,食品国标上的除外?1.测食品样品铅的前处理方法:1.微波消解2。压力氧弹+烘箱3。直接固体进样测4。普通电加热板2.电热板硝解:每一0.1g样品1ml硝酸,硝化至2ml左右加2mlH2O2至无色,蒸干,载流定容.干法:样品在电热板上煤化至无烟,550度灰化2小时,载流冲洗定容八十七、原子荧光与原子吸收的区别?第一,干扰少,测定比较简单第二,光路简单,仪器简单,国产的,维修、保养方便,轻率搞搞就可以了第三,使用氩气,安全,不会爆炸第四,试样可以不完全消解,不用过淋、完全消解,前处理简单第五,横竖就是挺简单的,第一次做看见还能出数据,而且还比较准确,和里面简陋的构造成反比,但是就觉得象一个玩具,不过,要想做好也没有那么简单,如做汞,公认的难点。八十八、我是做蔬菜的,用茶叶粉来做,HG做的还行,但砷就不是很行,砷是怎么回事呢?我是称了2克打碎的菜,加7ML硝酸+2ML水+1ML双氧水,微波消解,之后就赶酸啦,但有一个问题,我的电热板那个温控可能有点问题不准,我用百五的温度,其余一两ML就加5ML硫-抗,定容.1.你的温度可能过高了2.测砷汞不克不及在105度下烘干,如果需要干重的值,也需一部门先做湿样,然后另外一部门计算含水率,计算出干样的值.3.汞砷消解注重了,要么密闭高温,如同微波消解和消解罐;要么低温敞口,如同水浴消解。还要注重器皿干净,做砷还原充分4.我想应当是没有还原充分的原因。如果汞不好的话有可能是温度的原因或二个原因都有可能八十九、我做砷的时候,出现锯齿状的峰,什么原因?如果做了汞,再做砷,汞的遗留是否对测砷有影响呢?1.1、检查管路是否有漏气的地方2、看看气路管是否有水珠存在3、看看各接头是否堵塞4、看看炉子有无问题2.水封的液面过高,低一点就好了3.另有一个原因:空心阴极灯也有关系,提议看看。另外:如果做无机砷的话,正辛醇如果没有完全的话,峰型也会出现锯齿状的。九十、我单位买的标样稀释要求:取10ml标样用纯水稀释至250ml容量瓶中。按次稀释用原荧做硒,荧光值几乎没有,如按5%Hcl(含量)稀释,标样做在范围。我想以上的要求稀释条件是针对石墨炉用的。1.稀释要求是他的说明而已,一般他的基体都是XX%盐酸的,那么为了控制酸度,就得使用相同基体进行稀释的!,再者Se本身对酸度要求严酷的,这里面HCl也起到一定的预还原作用,当然需要控制酸度了!也可以用水来稀释,但你必须加入XmLHCl到容量瓶,来控制酸度!2.原子荧光检验测定硒,加入盐酸一个是还原,第二是提供酸度,因为硒和砷一样,也是需要大量的氢气(相对于汞),各种强酸里面,只有盐酸不具氧化性,因此盐酸是肯定要加的。3.作硒时对酸度要求很高在20-40%之间,规范的保存及稀释都要保证这样的酸度,同时避光,提议用高强度的聚丙烯塑料瓶保存。做样品时需要用50%的盐酸在水浴条件下还原30分钟。九十一、如何测定高纯铅中的汞?测汞不是难点,难点可能是有铅,首先确信铅会不会对汞产生干扰。如果没有,就直接使用王水溶解,赶酸后测定;如果有,就麻烦了。如果是我,我采用以下方法:称样-使用王水消解(可以水浴)-加入硫酸(沉淀铅)-过淋-赶酸测定。最简单的方法和步骤。九十二、我在做羟丙甲纤维素及色素类的As时为何结果经常为负数,我的赶酸温度为度130度,采用压力消解罐法,在130度消解4小时,是不是AS损失了?1.如果消解没什么问题时,降温试试,另外放气还得注重2.样品消解不完全,另有有机物存在。尝试其他消解方法,或者增长硝酸用量。一般做植物样品是0.1g/1mL硝酸,你的样品我没做过,可以试着探索一下3.这种方式砷会有损失,但是不会完全没有!我尝试使用高氯酸消解,赶酸过程中高氯酸都挥发近干了,温度肯定比你的高,但是砷还是有的,砷的消解方式还是比较多的,主要是你还原剂加够了没有?可以尝试加入固体的抗坏血酸,试试是否是还原剂的问题。如果没有还原的话,砷几乎没有信号4.规范做的怎么样?老是负的,看看有无形成氢化物,方法是用一张纸在原子化嚣上放着,不要碰到炉丝,然后做样,形成氢化物的话就会燃烧,没有就说明你还原剂可能出了问题5.我也作砷的,出现这个情况很可能是你的样品赶酸加还原剂后样品酸度不够,砷还原不完全,加大样品酸度就可以了。另:砷不容易损失的,我用的也是微波,赶酸温度一般在150~160oC,没有损失。用规范土壤试过的。平行性大好,也很准确。6.归结起来就两点:一、克化过程中赶酸损失,二、未还原为三价As九十三、测硒时抗干扰剂的选择,有介绍用硫脲-抗坏血酸、铁氰化钾,我们用硫脲-抗坏血酸作用后明显不好,铁氰化钾好像也不行吧,为何1ppb标样回收率过高,可达200%以上,而5ppb,10ppb时就比较幸亏100%左右呢?还原剂效果不好,可以多加啊,加入固体不会改变体积,我有时是定容后直接加入Vc固体,这样效果不会不好了,除非你的试药过期了。对于硒的吸光度,回收率低可以查找是不是被污染了,可以做0.5,1,2,3,4,5,不同浓度的添加回收率,看看能否给你什么开导。九十四、这段在测食品中的汞时,不知是何缘故规范曲线老是做不出来。规范溶液也重新配过了,管路也清洗过,电流量和电压都调整过可是都没有好的效果。1.用规范溶液试试,如果有信号的话,可能是你的样品含量的的缘故(不过AFS测Hg的DL可以到2ppt的)或者样品处理过程有损失!检查一下NaBH4的浓度(一般测Hg浓度很低的)2.换个灯试试看九十五、求助中药制剂(固体)中砷、汞、隔、铅的具体含量测定?用加压消解罐,外罐加硝酸,内罐加样品,依靠硝酸蒸汽消解,空缺值非常低,样品消解也很完全。可能要耗一些时间每一次大概4小时,140度。当然你可以加工很多消解罐同时做,这样效率会更高。九十六、敬辞用0.4g猪肉+5ml硝酸+1ml双氧水微波消解后测硒,需要赶酸吗?不赶酸影响是否大?预还原的盐酸25%好象就已经足够,与50%的效果相差不大,是这样吗?另有加入铁氰化钾的作用怎样?我们做了感觉铁氰化钾不光没有抗干扰作用,反而使荧光强度降低了。你们怎样测硒的呢,前处理?加入盐酸可以还原,做硒必须还原。但是盐酸还原效果不好。做硒需要酸,因为它需要氢气。你不想进行赶酸,因为这样费时费事,可能在赶酸过程中进入的硒比原来的都要多;你认为还原剂没有用,能够作为还原剂的试药是很多的。如果是我,我将这样做:消解过程不变,使用5%盐酸定容,然后加入固体的还原剂Vc,大概也就小小一勺,开盖,这是会有硝酸黄烟冒出,混匀静置半小时后检验测定。这样,酸度有了,还原剂有了,而且保证足够。九十七、我要测定污泥样品中的汞,前处理方法采用的是王水浸泡一夜,然后再水浴2小时的方法,我如何能判断此种方法可以把样品消解完全?我作的回收率很高1.找个相近的土壤规范样品按同方法做下来,看看实测值是否在范围内,你所说的回收率指加标回收率吗?2.这样方法应该能够把hg全数溶下来的。我们做土壤和海底淤积物都是这个方法的3.方法是没有问题的,回收率高是污染,瓶子需要酸浸泡后清洗使用,回收率低可能是水浴时候没有摇晃试样。不过我认为做汞到70%以上,120%以下差不多了啊,横竖我得要求比较低。九十八、有做过肉类砷\汞同测吗?前处理法如果用微波消解条件?1.冻肉微波消解方法0.5克样品+7ML硝酸+1mlh2o2 10min到180度保持20min 2.微波消解,时间长,至少15分钟,硝酸:双氧水2:1,一共是6-9ml,称样量0.2-0.4克,消解后上机,气泡少。九十九、这段作水样浓度在0.5ng/ml以下,我用AFS2202直接测很不稳定,经常做不出来,以前都是做地质样品,头一次做这么低的,不懂得大家都怎么做的?1.注重仪器的检出限和阐发方法本身的最低检出浓度。2.可能要富集一下,最少也要浓缩5-10倍.要么大不到检出限.3.肯定需要富集了,最简单办法就是取水样后低温蒸发了。一百、在做原子荧光的条件优化时,哪些条件要看信噪比,哪些只看样品信号?噪值如何做?你看看PMT和灯电流,一般来说信号和空缺城市同时变化,而象载气、辅助气之类不会这样的,因此应该根据信噪比来确定最佳条件!一零一、敬辞你们在多年的实验中,有无注重总结过还原剂和载流酸的浓度关系,好比我的载流浓度是5%,还原剂浓度是2%,是不是载流浓度增大,还原剂浓度跟着也要增大?这是自然。还原剂跟了试样走,试样中待测元素浓度来确定还原剂浓度,最简单的确定方法是规范曲线最高点要可以测出;酸跟了还原剂走,酸要能产生够量的氢气,最简单的确定方法是废液必须呈微弱酸性。一零二、我做矿物中铅,浓度大概10PPM,敬辞各位怎么消解,各试药浓度多少?王水消解就可以了,最后保持5%的盐酸酸度测定一零三、敬辞大家,在测砷时,做载流空缺开始时,有时会出现基线象脉冲形式一样,为何?高浓度的还原剂会导致崩管或信号降低吗?1.是不是你上次检验测定后没有充分洗涤仪器,仪器内部污染后基线信号象脉冲一样?简单来讲,只要有还原剂和酸就产生信号?高浓度还原剂记得必得配合高浓度的酸,如果废液不是酸性,还原剂会淤积在管口变化最大压力最低处,一般是混合室后进样管,结果时间长了堵塞管路,崩管,废液四溅。有一次我被喷了3次,最后查明原因是同事已经在盐酸瓶内配好了5%盐酸,我不懂得还以为是纯盐酸,好没面子。高浓度还原剂会导致信号降低,因为有液相和气相干扰,如果试样浓度高,可以选择稀释啊,毕竟还原剂和酸有一个最佳工作范围的2.还原剂浓渡过高,产生的氢气越多,冲稀了氢化物,所以信号降低一零四、做水中Hg As Se,开机先做的是汞,仪器一切都好,然后开始做砷规范的时候,仪器读数显示的荧光强度(扣掉空缺之后)很小,有的规范系列几乎读不出来。什么原因?1.首先,将汞灯和砷灯互换,以排除灯路、仪器的妨碍嫌疑其次,检查硼氢化钾是否正常,作砷要求氢气多,在气液分离树下端可以看到明显的气泡和剧烈反应,如果硼氢化钠不正常,汞可以作,砷硒就不成以了尔后,看载流盐酸浓度是否在2%以上最后,看炉头电炉丝是否和炉头上端平行,并且通红发亮2.问题已经找到并且排除问题是:输液泵卡得太紧,把用来将输液管固定在泵上的两个套子搞掉了。更换管子(吸取硼氢化钾)以后,砷规范的第一点荧光强度达到3000以上。一零五、昨天不警惕把汞的浓标打进去了,荧光直1万多,我把管路全都更换了新的,原子化器也拆下来泡了,但是然后有1000多,而且很不稳定,敬辞谁遇到过这种情况,最后是怎么解决的?1.原子化器拆下来放到烘箱里,100度烘上几个小时看看,要注重排风2.把原子化器拆下来,放到酸液里泡了一夜,第二天装上去就好了一零六、做汞时测得的规范曲线方程If=A*C+B,B值通常为负值,那么就算If为0的话也会计算出浓度不为0,何解?1.因为你的空缺杯里的液体有污染。2.这是规范系列在热带的时候得出来的,如果有强制过零点功能的话就不会有这个问题一零七、我买的是2ug/ml的苯中甲基汞溶液,用原子荧光做形态阐发,敬辞大家用什么溶剂稀释,做工作溶液,甲基汞的溶解性质如何?1.甲基汞易溶于乙醇、乙醚,不溶于水。有毒,易燃。2.一般MMC是用水或甲醇溶解,苯较少使用。一零八、敬辞大家在做植物和食品的时候用高压消解罐消解好还是用微波消解仪消解好?微波消解吧,植物和食品有机质含量比较高,高压消解需要较永劫间,最后还是得和微波消解一样赶酸。一零九、我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg。As连规范曲线都没有做出来,Hg的规范曲线做的不好。存在问题:1、100ug/ml(100ppm)的As,保存了一年会不会有问题?同样保存了一年的铅(5%硝酸,塑料瓶,冰箱冷藏)浓度基本不变。2、液封的水干了,对仪器和结果有什么影响?3硼氢化钾的进样管的橡胶部门由于变形,不通畅了。用热水泡后,基本恢复。由此引起的,硼氢化钾的进样量少有何影响。4购买的国家As规范品中的As是以什么价态存在的。原子荧光上机的时候,起作用的是哪种价态的As。5规范系列中,不加硫脲-抗坏血酸是否有问1.第一,我提议你好好补补原子荧光根蒂根基课程。问题一:肯定不合格,稀释的规范溶液没有办法保存这么永劫间的。问题二:对砷影响很大,对汞有影响。水封无水,氩气、氢气和氢化物不都跑了?氢气爆炸极限比较低的,警惕人生安全。第三:管路变形了最佳更换,否则会滑管,液体吸不上去或者不稳定。但是你为何会改变性别呢?是不是上一次使用了没有松开压片?第四,第五:砷必须还原,否则几乎没有信号,样品和规范曲线必须加还原剂。2.1、购买的国家规范溶液中As的价态为三价,仪器测定时溶液中中起作用的As的价态为三价。2、如果是从母液新稀释设置的规范系列,溶液中可以不加硫脲和抗坏血酸。一一零、我在测镉时加了硫脲和硫酸钴可刚配好的样品的镉含量与放置20分钟左右以后的含量相差50%这是怎么回事?1.没有还原彻底吧2.我在这方面做过很多的工作,这个主要是还原没有完全,当然另有原子荧光飘逸的原因,所以20分钟后的结果较准,最很多多少测频频,去平均值。一一一、在使用原子荧光法测定含砷水样时使用优级纯硫酸作为保存剂,阐发时加入硫脲与抗坏血酸溶液及盐酸,十分钟后与硼氢化钠溶液上机反应测定原子荧光。本人屡次试验,未加保存剂的水样每一次测定含量都比加保存剂并保存过夜的水样含量低(约一个数目级)。用空缺水加硫酸并保存过夜测定却正常。不知是什么原因。1.做砷时水样一般需要加2%硝酸保存,其他酸也可以,目的在于避免容器内壁对待测元素的吸附。2.水样测砷保存容器可以采用硅硼玻璃或塑料两种材料,保存方法是加硫酸酸化至PH 2,最长保存时间为7天。一一二、KCrO4和K2CrO4有何区别,是不是都叫铬酸钾?前者叫重铬酸钾,+7价;后者叫铬酸钾,+6价一一三、原子荧光测铅的时候,空缺的值过高了是怎么回事啊,而且含量在1~100微克每一毫升的含量规范基本上台阶太小是不是因为空缺值过高了,所以把负高压和灯电流等参数调低了?空缺高么,要么炉头污染了,要么就是试药不纯,检查一下那。一一四、为何水浴法做As、Hg的时候,水浴结束,加硫脲-抗坏血酸然后定容后,偶尔会有个不同一般的品的颜色变的很深。不懂得是什么原因。以前也出现过这种情况,以前那次变色的样品测得的数值好像没什么异常,今天的那个变色的样品As数值很低。1.某些东西被还原了,颜色变样,或没有赶酸,有NO2生成2.做土壤水浴法好像不赶酸的,取定容后的上清液直接上机测定。做土壤的时候,变色的情况不多。做食品中的时候,变色的情况很多的。看来,做食品中的As需要思量赶酸了。3.可能赶酸没有赶尽,可能里面氧化性事物比较多,也可能是铁含量比较高。解决办法只有两个,要么赶酸(如果使用了硝酸等氧化性酸),要么加大还原剂投入,试试加固体的Vc呢,情况是不是好一点?我有时不赶酸,直接加固体Vc,结果瓶口有黄烟冒出,过了半小时就还原充分了。4.土壤出现这种可能性阐发:1。有机质含量高,进样时在一次气液分离上会出现大量气泡,干扰汞砷测定;2。酸没有赶净,可能温度不均或其他原因,有硝酸在里面,另外加热赶酸就可以了,否则砷测定不佳;3。含铁等杂质过高,测定砷可能有影响,提议多加硫脲。自己试试排除一下一一五、上次做镉,液封柱被二硫腙-四氯化碳液染成了蓝色,想了多个方法未解决,敬辞各位有什么好提议?1.四氯化碳是非及性的,提议用非及性溶剂二甲苯或者正丁烷试试看2.用酒精泡了超声波,不克不及使用丙酮。完了使用20%硝酸泡了超声波,最后使用超纯水冲洗就可以了。再有颜色也不会影响检验测定,放心好了。一一六、AFS-930出现A道溢出,如何解决?我是在测汞,进空缺时出现荧光溢出的,实验条件为负高压270,灯电流60。1.1打电话象仪器厂家求助2具体情况具体阐发。是不是进样的浓度过高了,浓度减小一点。或者是试药被污染了,把所有使用的试药包括中间液当作样品进样测一下。还可能是电流和负高压设置过高了!2.看看空缺有无被污染。3.应该不是试药污染的原因,你查明了不是污染的原因后再试试别的元素,如果还是超8V的话,那应该就是电路上的问题了,可以叫厂家来维护。4.请你按我说的办法操作,找出问题所在:1、Hg灯电流改为30mA,60mA太大了2、任何溶液也不要进,空测,判断光路及原子化器的高度是否合适,在仪器缺省条件下空测的荧光信号应在100至500之间3、测空缺溶液,如果不溢出,荧光信号是多少,和空测的荧光信号比较相差是否太大,如果太大,说明你用的试药-酸、水、还原剂、碱等,至少其中一种含Hg过高;如果溢出,就更不用说了!一一七、我用原子荧光测汞,有几个问题就教。1.我将样品处理后放在容量瓶中,可不成以不加重铬酸钾,只加酸,这样能储存多久?2.如果加重铬酸钾,对重铬酸钾的浓度有什么要求,是不是加入到水样中,只要是黄色而不是绿色就可以。3.是不是重铬酸钾的浓度过高了,在测定中会导致延迟出峰。4.我用高锰酸钾和硫酸保存未经过处理的样品,过一段时间发明水样没有红色,而水样瓶底部有红色沉淀,这样会不会造成样品中的汞损失,为何有的水样却一直都是红色,没有沉淀出现。1。不行,这样汞损失厉害,你可以试试加和不加放置几天后的区别。2。是黄色,一般浓度比较低的,0.5%以下,你看看检验测定规范呢。3。没有试过,但是不保举多加,只要能够保持汞就可以了。4。没有做过,我使用高锰酸钾和盐酸保存,你使用的是什么方法啊,水质检验测定中有水样保存方法,提议参考。其实有无损失很简单的,隔个几天测定一下不就可以了么?一一八、一般的比色管、容量瓶都是玻璃的,会不会吸附汞?对数据影响有多大?要是换成PP、PC等塑料材质的比色管、容量瓶会不会更好一些?1.用玻璃容器是会吸附汞的,所以通常我们都在溶液中加入一定量的酸来防止吸附,根据浓度的高低来取决于保存时间的长短;至于楼主所说的塑料容器我个人觉得应该比玻璃更容易吸附汞,因为所有汞的规范品是用玻璃瓶装的,另有采水的样品瓶规范上也严酷要求是用玻璃瓶,所以不要用塑料容器来保存汞溶液!2.塑料肯定是不行的,吸附得厉害,一般都用硼硅玻璃,再加酸3.塑料瓶会吸附汞,这个由塑料材质决定吸附能力得大小,由汞标液浓度高低来决定微量吸附对最终结果得影响。同样,玻璃瓶也会吸附,材质也是一个决定因素。在这种情况下,一般汞使用玻璃+酸+重铬酸钾来保存,可以有效避免损失,但是也只限于高浓度情况,这就是为何国家规范事物使用安培瓶易碎包装得缘由。我认为,高浓度得汞溶液可以低温保存,最佳是玻璃瓶,低浓度(原子荧光上机使用规范曲线)最佳是随用随配,或者注重浓度得变化。一一九、我仪器前好几个月空缺荧光值都在170~220之间,这段突然降到70~90左右,都不懂得是为啥,我什么条件都没有改。我的灯电流15mA,负高压255V,最高点4微克/升,最高点荧光值1500上下,线性一般0.9996以上。这段荧光值下降了,线性和b值都还行,但是不明白荧光值为何下降了,还望大家指点一下。另有一个问题,我培养训练的时候老听老师说做汞时仪器要先遇热2小时才稳定,可是我发明我的仪器每一次开机的时候就出格稳定,时间长了反而漂得厉害,一般是10个10个荧光值往下降,或者一会升一会降的,横竖是不稳定。开机时测定规范曲线都停好的,大家用过的仪器有这样的吗?1.汞的空缺会使用后变低,倒还是第一次听说,一般都是变高的,想模拟也难阿。至于仪器稳定性么,一个是室内温度要稳定,室温状态最佳,第二是开机后要进样,这样的预热才有意义,第三是仪器的确存在记忆效应,其实不光是原子荧光,很多仪器都有记忆效应,时间长了肯定会漂,只不过原子荧光要相对严重一些,因此在检验测定过程中将浓度低的放在前面,浓度高的放在后面,另有就是减少检验测定样品时间,加大前后清洗稳定仪器时间。好好善待仪器,它也会善待你的2.提高负高压看看.一二零、为何使用原子荧光光度计在检验测定汞元素时很难得出检验测定结果(其它元素检验测定都非常正常),而是用内标法进行定量却能够得到比较满意的结果,究竟会有什么样的可能?消解样品是同一个条件,进行氢化物测定,As、Se或其他元素的效果大好,Hg不好?影响Hg测定的因素太多,请你注重以下几点:1、克化方法:不克不及造成损失2、样品消解及反应所用试药含Hg过高3、容器、环境Hg污染4、规范溶液及工作曲线5、灯漂移6、外界温度、湿度的影响一二一、做汞样品白米0。5克加4-6ML硝酸2ML过氧化氢微波消解后1,有高手说可以直接上机需要赶酸吗,还是直接定容上机测2,重铬酸钾什么时候加最佳3。如要赶酸,如何赶又快又能使汞损失最少有高手提议在烧杯上架漏斗赶但试后很难赶100度1个多小时了还是不行4。赶酸后上机标样荧光值都比标样空缺低这是什么问题?怎么解决?1。最佳是赶酸,不过做汞应该也行了,你试试好了2。冷却后定容时,定容溶液使用重铬酸钾溶液就行3。赶酸使用水浴,低温赶酸,主要赶硝酸4。不会把,按照规范方法好好做频频了,这个问题就多了一二二、用原子荧光测硒的回收率一般能做到多少,我是指将标样加到试药空缺和样品中克化后测定的回收率。我们这段做下来很低(在60%左右),非常扫兴。样品微波消解后用30%盐酸处理,不加硫脲、维生素C等(加了并不见好)回收率没问题的,你加入的酸度可能不够,可以直接加入浓盐酸,注重预还原温度不克不及过高,在70~90度之间!保持1个小时一二三、吉天830无论空缺还是标样都无荧光值,与空气测荧光值一样,管路检查好无漏气堵塞原子化器拆开清洗过与炉丝平行也调过试药没问题问题:无论空缺还是标样都无荧光值,与空气测荧光值一样这中情况另有什么原因?1.你先试试有无氩氢火苗2.先将二级滤水器到原子化器的管子拔下来插到水里,运行测试,看是否有气体产生(水中冒水泡),如果没有气体,将进二级滤水器的管子拔下来,运行测试,如有气体,则说明是二级滤水器堵了。3.另有两种可能:1是气液分离器没有水封,2是氩气进气嗓漏了。一二四、测食品添加剂硫酸钙中的硒含量,敬辞如何进行前处理?1.盐酸浸取应该可以,控制好酸度后用原子荧光测定。2.用硝酸消解、高氯酸做底液,用极谱催化波来测定,这是目前测硒最灵敏的方法!一二五、我在做原子荧光测定样品中的铅时,标液中荧光值出现今天高,明天低的现象,而且有时数值差异很大。就教:怎样配合制造载流和还原剂中的酸碱度才能使测定结果较好。原子荧光测定,我做的比较多的是汞砷硒,样品多为土壤,植株,水域,畜产品。在检验测定过程中,发明原子荧光试药和设置的溶剂都比较重要,大家都购买的时候,不仅要注重纯度,更要检验测定一下试药的空缺。首先说明,我使用得试药都是国产,从上海国药集团试药公司购买。盐酸:这个常用,必须是GR,提议检验测定10%盐酸汞空缺。另有就是盐酸不克不及混瓶使用,就是一瓶用了一大半,把它和另外一瓶适用。硼氢化钾(钠),它关系到砷硒的检验测定,纯度为95%(国产)。有时候,作汞没有问题,作砷硒就出不来鸿号,仔细看看仪器气液分离树那里没有气泡产生,没有反应,可能就是硼氢化钠失效了,没有办法产生大量的氢气。请注重,该试药怕潮,日常平凡最佳放置在干燥皿内。我发明有一种小瓶100g的好用,黄白包装的,一直用到完都好用。有一种500g大瓶装小半瓶,也是100克的,不好用,刚开始没事,厥后效果就差了。溶液当天设置,冷藏最多用3天,我一般现配现用。氢氧化钾(氢氧化钠)用来保护硼氢化钠,GR,我一般设置还原剂后加几块固体,现配先