碱性镀锌光亮剂配方加多了怎么处理

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2017-06-16 00:03 标签： 光亮剂
电镀锌用组合光亮剂的制作方法
专利名称电镀锌用组合光亮剂的制作方法
技术领域本发明属于一种电镀锌光亮剂，特别适用于锌酸盐、氰化物与硫酸盐镀液的组合型光亮剂。
目前在电镀技术中，添加剂与光亮剂是十分重要的，它是能否获得良好镀层的关键，尤其是对于锌酸盐镀液，如果没有添加剂和光亮剂，根本不会得到满意的镀层，添加剂的作用是使镀层变得细致平滑，而光亮剂的作用是使镀层具有光泽。目前市售的光亮剂一般采用香草醛，茴香醛等芳香醛类或其它类的合成光亮剂。这种光亮剂通常要与一些添加剂(如DE型，DPE-Ⅲ型)配合使用。使用时添加剂和光亮剂两种成份要分别添加和补充，故称二液性光亮剂，这样的光亮剂在使用中，容易出现添加剂和光亮剂的比例不当，而造成电镀出现故障。并且这种光亮剂的使用电流密度范围较窄，一般只在1～2A/dm2范围内。特别是采用DE添加剂时，当电流密度稍大一些，经常会发生镀件边角烧焦现象，采用DPE-Ⅲ添加剂电镀的镀件，在低铬白钝化处理时，常会出现发花，不均匀的现象。
本发明的目的地是提供一种电镀性能好，成本低，便与使用与管理的组合型锌酸盐镀锌光亮剂。
本发明是这样实现的，在吡啶、甲基吡啶、咪唑、二甲基咪唑、脈嗪、喹啉、乌洛托品、乙二胺、四乙烯五胺、三乙烯四胺、二甲胺、二甲氨基丙胺、等杂环含氮化合物、脂肪胺及氨水中，至少有两种与下列醛类，如甲醛、香草醛，乙二醛中的至少一种与环氧氯丙烷共聚成为本发明在水及碱性溶液中易溶的组合光亮剂。当上述杂环含氮化合物和脂肪胺在三种以上时，可以在不加以上醛类的情况下获得光亮度好，电流密度范围宽的组合型光亮剂。当采用甲醛和乙二醛时，可以不使用杂环含氮化合物，但至少应有一种以上的上述脂肪胺。上述的各种胺类，杂环含氮化合物，醛类和环氧氯丙烷的比例可以在较宽的范围改变，其配方是杂环含氮化合物0.1～1mol脂肪胺0.5～5mol醛0～1mol环氧氯丙烷0.5～7mol该光亮剂的制做工艺方法为以四口烧瓶为例，首先在烧瓶中加入上述配方的杂环含氮化合物，胺及醛类以及适量的水(也可以不加水)，然后边搅拌边慢慢滴下环氧氯丙烷，反应温度控制在40℃到回流温度都可以，滴下时间可以在0.5～4小时，滴完后在60℃到回流温度范围内保温1～8小时，使之反应完全。温度较高时，保温时间可以略短些，80℃以上时，保温2小时以下即可。在这种条件下得到的反应生成物是颜色由淡黄色到红棕色的水溶液。PH值7～9，根据水量及胺的种类和反应条件不同，粘度差别很大。在锌酸盐镀液中(ZnO10g/l，NaOH120g/l)添加该反应生成物(本发明)0.5～5ml/l，在低氰镀锌液中(ZnO12g/l，NaOH100g/l，NaCN10g/l)添加0.2～2ml/l，在硫酸锌镀液中添加0.1～0.5ml/l，便可得到理想的镀锌层。
本发明的优点在于，它是一种在水及碱性溶液中易溶的聚合物，特别适用于锌酸盐、氰化物、硫酸盐镀锌。它将以往的二液性光亮剂(如DE，DPE-Ⅲ型)变为一液性组合型光亮剂，从而给管理和使用上带来很大方便。而且这种光亮剂镀层物性好，电流密度范围宽，如2A赫尔槽试片全面积光亮，该光亮剂除了适用于锌酸盐镀锌外，也能作为氰化物及硫酸盐镀锌光亮剂。另外，还可以用来做为DE和DPE-Ⅲ为添加剂的锌酸盐电镀锌光亮剂，其性能好于现市售的同类产品。这些优点在目前市售的镀锌光亮剂中是不具备的。使用本发明的光亮剂，可以直接从以DE、DPE-Ⅲ为添加剂的槽液中转化。挂镀与滚镀均可使用，在采用本光亮剂的槽液而得到的镀锌层，可以直接采用低铬彩色(CrO35g/l以下)和白色(CrO31g/l)的钝化工艺，而且色泽鲜艳、均匀。该组合型镀锌光亮剂制做成本低，当稀释后添加量为6～8ml/l时，原料成本仅有3.50元/kg左右。
下面以实施例对本发明做进一步详细说明。
实施举例No1.
在反应器中，加入17.5g乌洛托品，13.4g33%的二甲胺和50ml水，将60ml37%的甲醛缓缓滴下，搅拌30分钟后，再将环氧氯丙烷慢慢滴入，滴后加热混合物至回流温度，并保温2小时，得到红棕色的粘稠液体，即为镀锌光亮剂，取该反应物(该光亮剂)6ml/l加入含有ZnO10g/l，NaOH120g/l的碱性锌酸盐镀液的267ml赫尔槽中，在2A，5分钟的条件下，赫尔槽试片全光亮。
在反应器中，加入13.6g咪唑，10.3g三乙烯四胺，30ml37%的甲醛水溶液以及15ml水，加温至40℃时，将27.6ml的环氧氯丙烷缓缓滴下，在滴入过程中控制温度在80℃以下，然后升温至140℃保温1小时，即得到深桔红色的反应物，取3ml/l加于267ml赫尔槽中，在与No1成份相同的碱性锌酸盐镀液中试验，2A赫尔槽试片在0.1～10A/dm2范围内是全光亮的。
在反应器中，加入8.6g的脈嗪，6g乙二胺，5g香草醛和50ml水，将50ml37%的甲醛缓缓滴下，搅拌30分钟后，在60℃时再滴入9.2g环氧氯丙烷，加热至回流温度，保温二小时。
用与No1成份相同的镀液，添加此反应产物3ml/l进行赫尔槽试验，2A的试片在0.1～12A/dm2之间是全光亮的。
在中氰(ZnO25g/l，NaCN45g/l，NaOH70g/l)和低氰(ZnO15g/lNaCN15g/l，NaOH75g/l)的镀液中，分别用Nol2ml/l，No21ml/l，No31ml/l进行赫尔槽试验，2A赫尔槽试片在略高于零至高电流密度区全范围内光亮。
将No1、No2、No3的反应产物各取0.5ml/l加于硫酸盐镀液中(ZnSO47H2O 280g/l，KCl 20g/l，明矾20g/l，硫0.2g/l)，在搅拌的条件下做赫尔槽试验，结果试片在0.5～10A/dm2是光亮的。
在与No1成分相同的镀液中，加入DE或DPE-ⅢAml/l，No1或No2的反应产物1～2ml/l，电流密度在0.5～10A/dm2之间可获得光亮镀层。
比较例No7.
将4ml/l DE添加剂和0.3g/l香草醛加入具有与No1相同成分的镀液中，在2A的条件下进行10分钟的赫尔槽试验，结果试片只在0.5～4A/dm2之间是光亮的。
在与No1相同成分的镀液中，加入4ml/l DPE-Ⅲ和KW-9064ml/l，在与No7相同的条件下进行赫尔槽试验，结果试片在0.2～8A/dm2之间是光亮的。
1.一种电镀锌光亮剂，其特征在于它的成份组成为杂环含氮化合物
0.1～1mol脂肪胺
0.5～5mol醛
0～1mol环氧氯丙烷
2.按照权利要求1所述的光亮剂，其特征在于成份组成中的醛为甲醛、香草醛、乙二醛。
一种电镀锌光亮剂，特别适用于锌酸盐、氰化物、硫酸盐镀锌，它将以往的二液性光亮剂变为一液性组合型光亮剂。给管理和使用上带来极大方便，该光亮剂镀层物性好，电流密度范围宽，2A赫尔槽试片全面积光亮，可以做为DE和DPE-III为添加剂的锌酸盐电镀锌光亮剂，挂镀与滚镀均可使用，制做成本低，当稀释后添加量为6～8ml/l时，原料成本仅为3.50元/kg左右。
文档编号C25D3/22GK10243
公开日日 申请日期日 优先权日日
发明者周卫, 汪红 申请人:东北工学院镀锌易出现的问题及解决方法_百度文库
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