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食品中农药残留分析方法的研究进展
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食品中农药残留分析方法的研究进展
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共找到133046条商品信息
山东省 青岛市
5200.00/件
河北省 邢台市
1800.00/天（8小时）
翻译语种：
翻译方式：
专业领域：
农产品翻译水果蔬菜批发翻译进出口翻译农残检验翻译实验室翻译畜产品翻译水产品翻译
翻译语种：
广东省 深圳市
检测类型：
行业类型：
检测类型：
PTFE/不锈钢
产品类型：
加工精度：
配件名称：
高压消解罐
江苏省 南京市
测量范围：
测量精度：
产品名称：
高压消解罐
产品用途：
电源电压：
江苏省 南京市
河南省 郑州市
生产厂家：
30000（g/ha）
广西省 柳州市
别名/化学名：
产品规格：
王中王饲料供应中心
河南省 安阳市
1400.00/吨
包装规格：
产品等级：
feed bone powder
贮存方法：
山东省 青岛市
芸苔素内酯
天然植物材料
生产厂家：
江苏省 无锡市
存储条件：
反刍类动物
有效物质含量：
主要用途：
河北省 沧州市
28000.00/台
山东省 烟台市
有效成分：
河南省 许昌市
19000.00/吨
生产厂家：
用于农作物、植树造林、荒漠种植、果树园艺、无土栽培、景观绿化、草地草坪、
有效成份含量：
山东省 聊城市
有效成分：
苯扎溴胺溶液
河南省 许昌市
16500.00/吨
生产厂家：
有效成份含量：
河南省 安阳市
建议零售价：
是否进口：
江苏省 盐城市
山东菏泽三和农化
有效成分：
山东省 菏泽市
产品规格：
5kgX4块//箱
营养添加剂
主要用途：
有效物质含量：
河北省 沧州市
8000.00/吨
硝化抑制剂
生产厂家：
河南神雨生物科技有限公司
提高肥料利用率，控制肥效90-120天
有效成份含量：
河南省 郑州市
生产厂家：
湖北画景园林生物科技有限公司
树苗、苗圃、伤口愈合
湖北省 随州市
颜色分类：
药剂功效：
河北省 保定市
50KG编织袋
别名/化学名：
产品规格：
产品规格：
各种规格、粉末状
产品规格：
广西省 南宁市
安徽省 宣城市
生产厂家：
河北润东肥业有限公司
块状 粉状 颗粒状
有效含量：
河北省 石家庄市
矿物质和微量元素
有效物质含量：
产品规格：
主要用途：
饲料粘合剂
河北省 石家庄市
防腐、防白蚁、防虫效果
有效成分：
有效含量≥：
广东省 东莞市
25kg/编织袋
别名/化学名：
氨化颗粒磷肥
产品规格：
有效物质含量：
湖北省 武汉市
生产厂家：
大树移栽、弱树复壮、苗圃育苗、草坪移植等。
执行质量标准：
河南省 许昌市
有效成份含量：
执行质量标准：
浙江省 湖州市
12000.00/吨
山东省 潍坊市
35.00/千克
有效物质含量：
助剂及辅料
产品规格：
助剂及辅料
江苏省 常州市
40.00/公斤
存储条件：
有效物质含量：
山东省 德州市
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openresty/1.9.7.4茶叶中9种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的前处理方法研究-海文库
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茶叶中9种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的前处理方法研究
第２９卷第ｌＯ期２０１０年ｌＯ月分析测试学报ＦＥＮＸＩＣＥＳＨＩＸＵＥＢＡＯ（ＪｏｕｒｎａｌｏｆＶｏＬ２９Ｎｏ．１０ＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｌＡｎａｌｙｓｉｓ）１０４１～１０４７茶叶中９种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的前处理方法研究冯洁１，汤桦２，陈大舟２，吴雪２，孙正君２，李红梅２，李蕾１（１．北京化工大学理学院化学系，北京１０００２９；２．中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所，北京１０００１３）摘要：建立了一种简便准确的前处理方法用于茶叶中５种有机氯农药和４种拟除虫菊酯类农药的测定。对索氏提取、超声提取、加速溶剂萃取和振荡提取４种提取方法的参数条件进行优化和对比，并对前处理的净化条件进行优化，建立了丙酮一正己烷（７：３，体积比）溶液振荡提取串联Ｅｎｖｉ―Ｃａｒｂ和ＬＣ－ＡｌｉｍｉｎａＮ小柱净化后，经丙酮一正己烷（１：９）溶液洗脱，浓缩后用ＧＣ―ＭＳ法测定。茶叶样品中９种农药的加标回收率（ｎ＝６）为８２％一１０８％，相对标准偏差为１．２％－４．５％，方法的检出限（以３倍信噪比计）为０．４６～１２．１３关键词：前处理方法；有机氯；拟除虫菊酯；ＧＣ―ＭＳ；茶叶中图分类号：０６５７．６３；Ｆ７６７．２ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｒＬ文献标识码：Ａ文章编号：１００４―４９５７（２０１０）１０―１０４ｌ―０７ｎｓ／ｇ。１００４－４９５７．２０１０．１０．０１０ＳｔｕｄｙｏｎＰｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔＴｅｃｈｎｉｑｕｅｏｆＮｉｎｅＯｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅａｎｄＰｙｒｅｔｈｒｏｉｄＰｅｓｔｉｃｉｄｅｓｉｎＴｅａｂｖＧＣ―ＭＳＦＥＮＧＪｉｅｌ，ＴＡＮＧＨｕａ２，ＣＨＥＮＤａ．ｚｈｏｕ２，ＷＵＸｕｅ２，ＳＵＮＺｈｅｎｇ－ｊｕｎ２，ＬＩＨｏｎｇ．ｍｅｉ２，ＬＩｌ＿ｅｉｌ１０００２９，Ｃｈｉｎａ；（１．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＳｃｉｅｎｃｅ，ＢｅｉｊｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ＢｅｉｊｉｎｇＭｅｔｒｏｌｏｇｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ２．ＣｈｅｍｉｃａｌＭｅｔｒｏｌｏｇｙ＆ＡｎａｌｙｔｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅＤｉｖｉｓｉｏｎｏｆｔｈｅＮａｔｉｏｎａｌＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆ１０００１３，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｓｉｍｐｌｅａｎｄｒｅｐｅａｔａｂｌｅｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｍｅｔｈｏｄｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ―－ｌｎａ￥￥ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ―ＭＳ）ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｅｅｌｅｒａｔｅｄｓｏｌｖｅｎｔｏｆｆｉｖｅｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅｓａｎｄｆｏｕｒｐｙｒｅｔｈｒｏｉｄｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｒｅｓｉ－ｄｕｅｓｉｎｔｅａ．ＴｈｅｏｐｅｒａｔｉｎｇｐａｒａｍｅｔｅｒｓｆｏｒＳｏｘｈｌｅｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＳＥ），ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＵＳＥ），ａｃ―ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＯＥ）ｏｆｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｔｅａｓａｌｌｌ－ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＡＳＥ）ａｎｄｏｓｃｉｌｌａｔｉｏｎｐｌｅｓｗｅｒｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄａｎｄｃｏｍｐａｒｅｄ．Ｔｈｅｃｌｅａｎｕｐｐｒｏｃｅｄｕｒｅｓｆｏｒｅａｃｈｏｆｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅａｌ－８０ｓｔｕｄｉｅｄａｎｄｏｐｔｉｍｉｚｅｄ．ＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｆｏｒＳＥａｎｄＡＳＥ，ｔｈｅｔａｒｇｅｔａｎａｌｙｔｅｓｗｅｒｅｃｌｅａｎｅｄｕｐｕｓｉｎｇｇｅｌｐｅｒｍｅａｔｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＧＰＣ）ｔｏｅｌｉｍｉｎａｔｅｍｏｓｔｏｆｔｈｅｃｏｅｘｔｒａｃｔｓ，ｓｕｃｈａｓｐｉｇｍｅｎｔｓ，ｌｉｐｉｄｓａｎｄｗａｘｅｓ，ｆｏｌｌｏｗｅｄｂｙｃｌｅａｎｉｎｇｕｐｗｉｔｈＥｎｖｉ―ＣａｒｂａｎｄＬＣ―ＡｌｉｍｉｎａＮｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＳＰＥ）ｃａｒｔｒｉｄｇｅｓｕｐ．ＩｎｖｉｅｗｏｆｔｈｅｓｉｍｐｌｅｃｉｄｅｓｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｂｙｐｒｉｏｒｔｏＧＣ―ＭＳ．ＦｏｒＯＥａｎｄＵＳＥ，ｏｎｌｙＳＰＥｗａｓｎｅｃｅｓｓａｒｙｆｏｒｃｌｅａｎ―ｍｅａｎｓａｎｄｇｏｏｄｒｅｃｏｖｅｒｙａｎｄＲＳＤ，ＯＥＷａｓｓｅｌｅｃｔｅｄｆｏｒｔｈｅｐｅｓｔｉ－ｐｒｏｃｅｄｕｒｅｉｓａｓｆｏｌｌｏｗｓ：４０ｍＬｏｆｃｌｅａｎｕｐｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅｏｖｅｒａｌｌａｃｅｔｏｎｅ―ｈｅｘａｎｅ（７：３，ａｃｅｔｏｎｅ―ｈｅｘａｎｅ（１：９，ｆｒｏｍ０．４６．ｇ／ｇｔｏ１２．１３ｖｏｌｕｍｅ）ｕｓｅｄ躺ｅｘｔｒａｃｔａｎｔｓｆｏｒｏｓｃｉｌｌａｔｉｏｎｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ４０ｍｉｎ，ｆｏｌｌｏｗｅｄｂｙｃｌｅａｎｉｎｇｕｐｗｉｔｈｃｏｌ－ｕｍｎｓｏｆＥｎｖｉ―ＣａｒｂｃｏｍｂｉｎｅｄｗｉｔｈＬＣ－ＡｌｉｍｉｎａＮ．ｔｈｅｎｅｌｕｔｅｄｂｙ７ｍＬｏｆｂｙｖｏｌｕｍｅ）ｐｒｉｏｒｔｏＧＣ―ＭＳ．Ｔｈｅｓｐｉｋｅｄｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ８２％ｔｏ１０８％ｗｉｔｈｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄ－ａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓｏｆ１．２％－４．５％ａｎｄｔｈｅｌｉｍｉｔｓｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎ（Ｓ／Ｎ＝３）ｖａｒｉｅｄｎｓ／ｇ．ＴｈｅｐｒｏｐｏｓｅｄｍｅｔｈｏｄＷａｓｓｅｎｓｉｔｉｖｅａｎｄｈｉｇｈｌｙｅｆｆｉｃｉｅｎｔ，ａｎｄｗａｓｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｌｙａｐｐｌｉｅｄｉｎｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎ６ｋｉｎｄｓｏｆｔｅａｓａｍｐｌｅｓｗｉｔｈｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙｒｅｓｕｌｔｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｔｅｃｈｎｉｑｕｅ；ｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅ；ｐｙｒｅｔｈｒｏｉｄ；ＧＣ―ＭＳ；ｔｅａ茶叶是我国重要的经济作物，近年来，茶叶中农药超标问题已成为中国茶叶出口欧美日等发达国家和地区的最主要的技术性贸易壁垒¨３１。由于茶叶样品基质复杂，含有大量的色素、茶碱等杂质，收稿日期：２０１０―０６―１１；修回日期：２０１０―０６―２２基金项目：质检总局食品安全专项资助项目（ＡＳＰＡＱ０９０６）第一作者：冯洁（１９８３一），女。天津人，博士研究生通讯作者：李蕾，Ｔｅｌ：０１０―６４４３４９０３。Ｅ―ｍａｉｌ：ｌｉｌｅｉ＠ｍａｉＬｂｕｃｔ．ｅｄｕ．ｃｎ万方数据分析测试学报第２９卷严重干扰提取液中农药残留的检测Ｈ。５】，因此提取和净化等前处理技术的研究和优化是茶叶中农药残留准确测定的前提和保证，具有非常重要的意义和实用价值。前处理方法主要包括提取和净化两部分。茶叶中农药残留的提取方法包括传统的索氏提取法、振荡提取法和现代的超声提取、加速溶剂提取法（ＡＳＥ）等∞。９】，净化方法主要有固相萃取（ＳＰＥ）和渗透凝胶色谱法（ＧＰＣ）Ｄｏ－ｎ】。１．１实验部分仪器、样品与试剂ＫＱ３２００Ｅ超声清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；ＫＳ２６０Ｂ振荡器（德国ＩＫＡ―ＷｅｒｋｅＧｍｂｈ公司）；ＡＳＥ３５０加速溶剂萃取仪（美国戴安公司）；索氏提取器（北京博美公司）；ＵＭＸ２高精度电子天平（ＭｅｔｔｌｅｒＴｏｌｅｄｏ公司）；ＡｇｉｌｅｎｔＧＣ６８９０Ｎ／５９７５（四极杆）气相色谱质谱联用仪（美国安捷伦公司）。有机氯农药标准品包括：六氯苯、ｐｐ＇－ＤＤＥ、ｏｐ’ＤＤＴ，纯度大于９９％，由中国计量科学研究院提供；理．硫丹、卢．硫丹（纯度９６％一９８％，德国Ｄｒ．Ｅｈｒｅｎｓｔｏｒｆｅｒ公司）。拟除虫菊酯农药标准品包括：联苯菊酯、甲氰菊酯（纯度９９％一９９．５％，德国Ｄｒ．Ｅｈｒｅｎｓｔｏｒｆｅｒ公司），氯氰菊酯（纯度９９．９％，日本林纯药工业株式会社），三氟氯氰菊酯（纯度大于９９％）由国家标准物质中心提供。有机氯农药”ｃ同位素纯品：六氯苯．１３Ｃ、ＰＰ，＿ＤＤＥ＿１３Ｃ、ｏｐ’ＤＤＴ＿１３Ｃ、瑾．硫丹．１３Ｃ、ＪＢ一硫丹一ｂＣ（纯度９８％－９９．５％，ＣａｍｂｒｉｄｇｅＩ－ｓｏｔｏｐｅＬａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ公司）。拟除虫菊酯同位素纯品：氯氰菊酯－”Ｃ（纯度９９％，ＣａｍｂｒｉｄｇｅＩｓｏｔｏｐｅＩ．Ｊ｛ｌｂｏｒａｏｔｏｒｉｅｓ公司），反式氯菊酯（纯度大于９９％）由中国计量科学研究院提供。正己烷（农残级，Ｔｅｄｌａ公司）；丙酮、异辛烷（农残级，Ｊ．Ｔ．Ｂａｋｅｒ公司）；乙酸乙酯、环己烷（色谱纯，Ｓｉｇｍａ公司）。茶叶样品购自市场。１．２标准储备液的配制准确称取５种有机氯和４种菊酯农药纯品，采用异辛烷溶解，配制成１００斗ｇ?ｇ。１的单标储备溶液。同样方法配制５斗ｇ?ｇ一的上述７种同位素内标单标储备溶液。各储备液于一２０℃冰箱中保存，使用时以异辛烷稀释并配成混合标准与混合内标溶液。１．３ＧＣ―ＭＳ条件ＡＢ－５石英毛细管色谱柱（３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５斗ｍ）；程序升温：柱温７０℃，保持１ｍｉｎ，以ｍＬ?ｍｉｎ～。电子轰击（ＥＩ）离子源，电２０℃?ｒａｉｎ。１升至１５０℃，再以５℃?ｍｉｎ。１升至２６０℃，保持２０ｍｉｎ；进样口温度２５０℃；不分流进样，进样量ｌ灿；载气：高纯氦气（纯度９９．９９９％），流速１．０种农药和相应内标的监测离子和出峰时间见表１。表１ＴａｂｌｅＩ离能７０ｅＶ，离子源温度２５０℃，四极杆温度１５０℃，进样口温度２５０℃，选择离子监测（ＳＩＭ）方式。９９种农药及其内标的监测离子和出峰时间ｉｎｔｅｍａｌｓｔａｎｄａｒｄＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇｉｏｎＴｈｅｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇｉｏｎｓａｎｄｒｅｔｅｎｔｉｏｎｔｉｍｅｓｏｆ９ｐｅｓｔｉｃｉｄｅａｎｄｔｈｅＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇｉｏｎ砒ｔｉｍＩ／Ｉｌｌｉｎ２８３．８２４５．９２３５３３９３３９１８１１８ｌ１８１１１．４５７ＲｅｔｅｎｔｉｏｎＴ．１。ｌｌＩｎｔ。ｒＩＩａＩ８ｔａＩｌｄａｒｄＲｅｔｅｎｔｉｏｎｔ／ｍｉｎｔｉｍｅ砒２５８Ｈｅｘａｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅ（六氯苯）４，４＇－ＤＤＥ（ｐｐ＇－滴滴伊）２，４＇－ＤＤＴ（ｏｐ＇－滴滴涕）ｔｉｔ．Ｅｎｄｏｓｕｌｆａｎ（ａ．硫丹）口．Ｅｎｄｏｓｕｌｆａｎ（口．硫丹）Ｂｆｆｅｎｔｈｒｉｎ（联苯菊酯）Ｆｅｎｐｍｐａｔｈｒｉｎ（甲氰菊酯）＾－Ｃｙｈａｌｏｔｈｒｉｎ（三氟氯氰菊酯）Ｈｅｘａｅｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅ－”ｃ（六氯苯．”ｃ）４，４＇－ＤＤＥ＿１３Ｃ（ｐｐ＇－滴滴伊－”Ｃ）２，４＇－ＤＤＴ．１３Ｃ（ｏｐ＇－滴滴涕一”Ｃ）ａ―Ｅｎｄｏｓｕｌｆａｎ．”Ｃ（ａ．硫丹）－”Ｃ伊Ｅｎｄｏｓｕｌｆａｎ一”Ｃ（卢．硫丹?”Ｃ）ｔｒａｒｉ．Ｊ?Ｐｅｒｍｅｔｈｒｉｎ（反式氯菊酯）Ｃｙｐｅｒｍｅｔｈｒｉｎ－１３Ｃ（氯氰菊酯?”ｃ）２８９．８１１．４５３２０．６３２２１．７７６１９．７７１２１．７８７２９．１９２３１．７２１２０．６４３２１．７８２１９．７８２２１．７９３２５．４１４２４７３４８３４８１８３１８７２５．５８４２７．３４６曼罂竺些！ｌ墨墨煎堕２１．４样品处理１．４．１１１１１１：塑１样品粉碎及空白样品筛选将茶叶粉碎，过０．３ｍｍ筛，混匀。测定后，筛选出不含待测的９万方数据第ｌｏ期冯洁等：茶叶中９种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的前处理方法研究’１０４３种农药或含量小于１０ｎｇ?ｇ一的茶叶样品作空白。１．４．２振荡提取称取Ｏ．５ｇ茶叶置于５０ｍＬ带盖锥形瓶中，加入０．２ｍＬ０．５¨ｇ?ｇ‘１的７种混合内标，再加入２０ｍＬ丙酮一正己烷（体积比７：３）提取剂。振幅为３５０Ｍｏｔ?ｍｉｎ～，机械振荡４０ｍｉｎ后，收集提取液。再重复振荡两次，每次加入１０ｍＬ提取剂，提取时间分别为１０、５ｍｉｎ。提取液旋蒸至１．５ｍＬ，待ＳＰＥ净化。１．４．３超声提取样品称量及加标步骤同“１．４．２”。超声２０ｒａｉｎ，收集提取液。重复两次。收集３次超声所得提取液旋蒸至１．５ｍＬ，待ＳＰＥ净化。１．４．４加速溶剂萃取分别称取茶叶和硅藻土各０．５ｇ，混匀后装入１０ｍＬ萃取池，加入Ｏ．２ｍＬ０．５峭?ｇ。１的７种混合内标，以丙酮一正己烷（７：３）为萃取剂。萃取条件如下：提取温度１００℃；系统压强１０．３ＭＰａ；加热时间５ｍｉｎ；静态萃取时间５ｒａｉｎ；清洗体积３ｍＬ（占萃取池体积的３０％）；氮气吹扫１００ｓ；循环次数２次。提取完毕后浓缩至０．２ｍＬ，待ＧＰＣ净化。１．４．５索氏提取分别称取茶叶和无水硫酸钠０．５ｇ，混匀后置于玻璃提取筒中，加入ｏ．２后浓缩至０．２ｍＬ，待ＧＰＣ净化。１．４．６ｍＬ０．５峙?ｇ一的７种混合内标。用８０ｍＬ的丙酮一正己烷（７：３）提取剂在７０℃恒温水浴中提取１２ｈ以上。提取完毕ＧＰＣ净化将“１．４．４”、“１．４．５”步骤的浓缩液进行ＧＰＣ净化，用环己烷一乙酸乙酯（１：１）混ＳＰＥ净化将Ｅｎｖｉ－Ｃａｒｂ柱（０．５ｍＬ）自上而下串联ＬＣ―ＡｌｕｍｉｎａＮ柱（２ｍＬ），用５ｍＬ合溶液作流动相，流速为３．５ｍＬ?ｍｉｎ～，接收７―２２ｍｉｎ的流出液，旋转蒸发至１．５ｍＬ，待ＳＰＥ净化。１．４．７ｇ／６ｇ／６．丙酮清洗小柱并抽干，再用５ｍＬ正己烷活化小柱，将０．４５斗ｍ针筒过滤器接于串联小柱上。上样，用７ｍＬ丙酮一正己烷（１：９）洗脱液洗脱，收集上样液和洗脱液。氮吹浓缩并用异辛烷转溶至３００ｔｒＬ。２结果与讨论２．１提取剂的选择考虑到有机氯和拟除虫菊酯类农药中等偏弱的极性，用正己烷作为提取溶剂比较理想，加入适量丙酮对茶叶有一定的渗透作用，并可提高提取效率，因此选择以一定比例混合的丙酮与正己烷为提取剂。称取空白茶叶０．５ｇ，加入０．２ｍＬｏ．５峭?ｇ。１的混标溶液，分别以丙酮一图ｌ不同配比丙酮一正已烷对９种农药提取回收率的影响Ｆ诚ｌＥ＝睡ｃｔｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｒａｔｉｏｓｏｆｏｎ正己烷（７：３、１：１、０：１０）作提取剂，按照“１．４．２”的振荡提取法操作，结果如图ｌ所示。由图１可知，丙酮一正己烷（７：３）的提取效率最高，达８８％以上。因此选择丙酮一正乙烷（７：３）为提取剂。ａｃｅｔｏｎｅｔｏｈｅｘａｎｅｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆ９ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓＡ．ｈｅｘａｃｈｌｏｒｏｂｅａｚｅｎｅ，Ｂ．４，４’ＤＤＥ。Ｃ．２，４’ＤＤＴ，Ｄ．ａ－ｅｎｄｏｓｕｌｆａｎ，Ｅ．Ｂ－ｅｎｄｏｓｕｌｆａｎ．Ｆ．ｂｉｆｅｎｔｈｒｉｎ．Ｇ．ｆｅｎｐｒｏｐａｔｈｒｉａ，Ｈ．Ａ－ｃｙｈａｌｏｔｈｒｉｎ，Ｉ－ｃｙｐｅｎｎｅｔｈｒｌｎ２．２提取时间的优化２．２．１振荡提取时间的确定称取空白茶叶０．５ｇ，加入０．２ｍＬ０．５ｌａｇ?ｇ‘１的混标溶液，考察了首次振荡时间分别为１０、２０、３０、４０、６０、８０ｒａｉｎ时对提取效率的影响。振荡操作步骤同“１．４．２”。结果表明，振荡时间为１０―４０ｍｉｎ时，提取效率随着振荡时间的增长而明显增大，继续延长振荡时间，农药含量值无明显变化。因此确定首次振荡的最佳时间为４０ｒａｉｎ。实验还比较了加入提取剂后，静置一夜再振荡４０ｒａｉｎ并二次提取，与直接振荡４０ｒａｉｎ后并二次提取两者的提取效率，结果发现，静置一夜的提取效率无明显提高，反而增加了杂质峰，所以选择加入提取剂后直接振荡４０ｒａｉｎ。２．２．２超声提取时间的确定林子俺等¨１考察了不同超声时间对提取率的影响，超声６０ｍｉｎ时回收率最高。考虑到随着超声时间的加长，提取液温度逐渐升高，提取剂挥发，因此采用重复超声的方法。操作步骤见“１．４．３”。２．２．３加速溶剂萃取时间的确定蒋俊树等¨２‘１纠选用静态萃取时间为５
ｒａｉｎ，分析测试学报第２９卷取时间为２、５、１０ｒａｉｎ时待测物的萃取效果（见图２）。实验结果表明，静态萃取５、１０ｍｉｎ的提取效率比２ｍｉｎ时有明显增加。六氯苯、ｐｐ’一ＤＤＥ、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯均在静态萃郓ｒａｉｎ时回收效率最高，其他４种农药静态萃取１０１０ｒａｉｎ的样品氮吹浓缩后略显浑浊。考虑到实验ｍｉ唑翼竖妻妻。５，唑芋耋璧兰。竺璧变董娶索氏提取时间的确定图２不同静态萃取时间对９种农药回收率的影响Ｘ耳２一；孟：二＝；：赫：：：：：协ｔ芝二二：二ｊ二：ｎ“ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆ９ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓＡ．ｈｅｘａｅｈｌｏｍｂｅｎｚｅｎｅ，Ｂ．４，４＇－ＤＤＥ，Ｃ．２，４＇－ＤＤＴ，操作时间及净化效果，选择５ｒａｉｎ为最佳静态萃确时闾２．２．４考察了索氏提取Ｇ．ｆｅｎｐｒｏｐａｔｈｒｉ。，Ｈ．ｊ．ｃｙＩＩａｌ。ｔＩｌｒｉ。。Ｉ．ｃｙｐｅｒｍｅｔｈｒｉ。时间的影响。结果表明，提取时间为４～１２ｈ时，目标化合物的提取效率随着时间的延长而增加，继续延长提取时间，回收率无明显提高。当提取时间大于２４ｈ时，回收率反而降低，主要原因是当茶叶中的农药基本被提取完全后，延长提取时间，具有热不稳定性的菊酯类农药会分解或挥发，从而导致提取效率下降，因此选择１２ｈ为最佳提取时间。２．３ＧＰＣ净化照“１．４．６”步骤将０．５”。ｍＬ１斗ｇ?ｇ一的混标溶液图３Ｆｉｇ．…３…ｒ／ｍ０。““鎏翌苎堡耋童鎏堂婆竖篓譬哆：：，篓奎药望妻苎随着收集时间的变化见图３。结果表明，有机氯出时间为７―１７ｍｉｎ，最终确定收集７―２２ｒａｉｎ的流出液，共５３２．４２．４．１ｍＬ。９种农药浓度随留出时间的变化Ｖａｒｉａ…ｒｙ农药的流出时间为１２―２２ｍｉｎ，菊酯类农药的流ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｏ…ｆ９。二蔷赫矗。篡ｉ＿而ｔｈｅｈｔｉｏｎｔｉｍｅＳＰＥ净化条件的优化ＳＰＥ小柱规格的确定ｍＬ目前用于茶叶净化的ＳＰＥ小柱主要有石墨化碳黑、中性氧化铝、弗罗ｇ／３ｍＬＬＣ?Ａｌｕｍｉｎａ里硅土、硅胶、活性炭等【ｌ４｜，而石墨化碳黑和中性氧化铝柱串联的净化效果比其他小柱好【ｌ５｜。ｍＬＬＣ．ＡｌｕｍｉｎａＥｎｖｉ－Ｃａｒｂ柱串联１Ｎ柱和０．５ｇ／６ｍＬＥｎｖｉ―Ｃａｒｂ柱串联２ｇ／６Ｎ柱的净化效果和回收率。结果发现，前者得到的洗脱液呈黄色，氮吹浓缩后有白色固体析出，不能完全除去茶色素和茶碱等干扰物；而后者得到的洗脱液澄清无色，ＧＣ―ＭＳ测定干扰小，９种农药残留的回收率均在８５％以上，满足实验要求。２．４．２ＳＰＥ洗脱剂的选择洗脱剂的极性直接影响待测物的回收率，ｍＬ己烷混合溶液进行洗脱实验。将０．５ｌ峭?ｇ。１的混标溶液加到选用的ＳＰＥ小柱上，用丙酮一正己烷（３：７、１：９、０：１０）溶液进行洗脱实验，考察９种目标物的回收率。结果表明，洗脱溶剂为丙酮一正己烷（１：９）时淋洗最充分，９种目标物的回收率达８６％以上。因此实验选择１：９的丙酮一正己烷溶液为ＳＰＥ洗脱剂。２．４．３ＳＰＥ洗脱液体积优化将０．５ｍＬｌ峭?ｇ。１的９种混标溶液加到选用的ＳＰＥ柱上，按“１．４．７”步骤过柱，分别选用５、６、７、８、９、１０ｍＬ洗脱液进行体积选择实验。结果表明，当淋洗液体积为５、６ｍＬ时，洗脱不完全，回收率偏低。用７、８ｍＬ淋洗液，回收率大于８６％，杂质干扰较小。继续加大淋洗液用量，回收率无明显变化，而部分杂质被洗脱下来，故选择淋洗液的体积为７ｍＬ。２．５不同前处理方法的对比
表２列出了第】Ｏ期冯洁等：茶叶中９种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的前处理方法研究和溶剂量。对比了４种提取方法的回收率和重复性。称取空白茶叶０．５ｇ，加入０．２ｍＬ０．５ｔｔｇ?ｇ叫的混标溶液，按照“１．２．３”进行前处理，提取后加内标溶液。各方法回收率和重复性列于表３。表２不同前处理方法优化后的参数条件Ｔａｂｌｅ２Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ一Ｏｐｔｉｍａｌｐａｒａｍｅｔｅｒｓｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔ．ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓＦｕｌｌｔｉｍｅｈｏｄｄｏｈｔｅｍｈｌｔ－．ｍａ￥ｍｅｍｏｎｒｅｐｐｅｒ∞ｍｐｌｅＳｈａｋｉｎｇｅｘｔｒａｃｔｉｏｎＥｘｔｔａｃｔ啪。０心…ｔｈｏｄＳＰＥＳＰＥ．．．Ｐｕｒｉｆｋ。ａｔｉｏｎｏｆｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔ／Ｖｏｌｕｍｅｏｆｓｏｌｖｅｎｔ…１，／ｍＬＬ６０２０ｍＬ提取剂，首次振荡４０ｒａｉｎ，重复提取两次，提取ｍＬ提取剂，首次超声２０ｍｉｎ，重复提取两次２．５时间分别为１０、５ｒａｉｎ，每次１０ｍＬ提取剂ＵＳＥＡＳＥ２０１０２．５２７０９０ｍＬ萃取池．系统压力ｌＯ．３４ＭＰａ，提取温度１００℃，加热５ｍｉｎ．静态萃取５ｒａｉｎ，氮气吹扫１００Ｓ，循环１８０ＧＰＣ＋ＳＰＥＳｏｘｈｌｅｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ次，３０％提取溶剂冲洗萃取池ｍＬ提取剂，７０℃水浴加热，提取１０ｈ以上ＣＰＣ４－ＳＰＥ１３～１４１４０由表２―３可以看出，索氏提取的回收率不低于８７％，ＲＳＤ不大于５．４％，在４种方法中回收率最高、重复性最好，但提取时间长、耗费溶剂量大，后续净化操作复杂，实际应用中有一定的限制；ＡＳＥ效率较高，但共提物相对较多，影响后续净化效果和检测结果准确性，需要进行ＧＰＣ和ＳＰＥ两步净化，操作复杂、耗时；超声提取中，整个超声容器的超声波场分布不均匀，部分样品的提取率重复性较差；机械振荡法的回收率不低于８６％，ＲＳＤ不高于５．６％，回收率高、重复性好，只需ＳＰＥ一步净化，简便省时，满足农残检测要求，故而选择机械振荡提取法。２．６表４Ｔａｂｌｅ４Ｈｅｘａｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅ４．４’．ＤＤＥ２．４’．ＤＤＴ口一Ｅｎｄｏｓｕｌｆａｎ８．ＥｎｄｏｓｕｌｆａｎＢｉｆｅｎｔｈｆｉｎＦｅｎｐｒｏｐａｔｈｒｉｎＡ―ＣｙｈａｌｏｔｈｒｉｎＣｙｐｅｒｍｅｔｈｒｉｎＴａｂｌｅ３表３不同提取方法回收率、重复性比较Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓａｎｄｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙｕｓｉｎｇｄｉｆｆｅｒｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｓ泓１８ｔｓｈａＩ【ｉｎｇ棚：肜％９７９８１０１８７８６１００９７１００１０９ＲＳＤｕｓＥ肜％９７ＲＳＤｓ／％４．７ｓ／％４．５４．５４．０４．１肜％９７９７１００８６８６１００９５１０３ＩＩＩＲＳＤｓｆ／％４．２７．８脒９５１０３ＲＳＤｓ，／％８．４１００１０２８７８８１０３９８１０３１０７４．７２．８４．０４．０７．５３．４６．１６．０８．３６．４４．２８．８４．６４．６７．９４．９６．０３．６６．０１０２８ｌ３．７４．３４．５２．６５．６７８９８９５４．３５．４３．２５．３１０２１０８９种农药的加标回收率、相对标准偏差与检出限Ｓｐｉｋｅｄｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ，ｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ（ＲＳＤｓ）ａｎｄｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆ９ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ方法的检出限、回收率与称取０．５ｇ空白茶叶，分高、低２精密度Ｈｅｘａｃｈｌｏｍｂｅｎｚｅｎｅ４．４７．ＤＤＥ８９１０８９０１０２８９９ｌ８９８９９５１．２２．４２．５Ｉ．２２．６３．４２．４Ｉ．５２．４８７１０Ｉ８６９９８２８４８６８５９２３．７２．２４．２１．７２．７４．３３．６４．Ｉ４．５０．４６１．２６１．３８１０．６９１１．７３３．９０２．６４３．６３１２．１３个水平平行加标，加标后样品中的含量分别为１．０、０．１５鹇?ｇ～，按振荡提取的步骤对样品进行前处理，在“１．３”仪器条件下分别测定６个平行样品。上机前添加内标溶液。各组分的回收率、相对标准偏差（ＲＳＤ）及方法检出限（Ｓ／Ｎ＝３）如表４所示。由表２．４’ＤＤＴａ．Ｅｎｄｏｓｕｌｆａｎ８．ＥｎｄｏｓｕｌｆａｎＢｉｆｅｎｔｈｆｉｎＦｅｎｐｍｐａｔｈｒｉｎ＾．ＣｙｈａｌｏｔｈｒｉｎＣｙｐｅｒｍｅｔｈｒｉｎ４可知，空白茶叶样品的加标到收率为８２％一１０８％，方法的检出限为０．４６―１２．１３ｎｇ?ｇ～，相对标准偏差为１．２％一４．５％，高浓度测定的ＲＳＤ均低于低浓度的ＲＳＤ，这可能是由于高浓度时色谱峰峰面积较大，积分误差较小所致。２．７实际样品的测定应用所建立的分析方法，对北京市场上６种不同茶叶样品中的５种有机氯和４种拟除虫菊酯农药的残留量进行测定，结果见表５。图４是同时含有９种农药的６｝｝铁观音样品的ＳＩＭ色谱图。结果表明，万方数据分析测试学报第２９卷表５Ｔａｂｌｅ５ＰｅｓｔｉｃｉｄｅＨｅｘａｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅ４．４’ＤＤＥ２．４’?ＤＤＴ口－Ｅｎｄｏｓｕｌｆａｎ口－ＥｎｄｏｓｕｌｆａｎＢｉｆｅｎｔｈｔｉｎＦｅｎｐｒｏｐａｔｈｒｉｎ＾一ＣｙｈａｌｏｔｈｒｉｎＣｙｐｅｒｍｅｔｈｒｉｎ?１１０６种茶叶样品中９种农残的测定结果ｏｆｔｅａＴｈｅｄｅｔｅｃｔｅｄｒｅｓｕｌｔｓｏｆ９ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｉｎ６ｋｉｎｄｓＰｕ’ｅｒｔｅａｗ／（ｎｇ?ｇ。１）ＧｒｅｅｎｔｅａＤａｈｏｎｇｐａｏｔｅａ１４．５２４．４５一。ｔｅａＴｉｅＧｕａｎＹｉｎ１．６７６．７６１．９ｒ７１４．０２６６．２２ｔｅａＩＢｉｌｕｏｃｈｕｎ３．０３５．７９一ＴｉｅＧｕａｎＹｉｎ２．１７６．３５１０．５ｌｔｅａＩＩ４．７４１．９６１１．９１――８．３０５．３４一――２６．６４９３．３８１９３．４４２０．５２４４．４ｌ一２０．１４１７．５３１８．６３２．９５１２．３９５７．４４１６４．６４９７８．２２２７６４．５０３８８．１５１９２．９７１０３．９４４．９２―４３２０．７２７０２．９５一一５．９６５．５８―一一６３．９３ｄｅｔｅｃｔｅｄＩｏｎ２８３．８１１３１１．４１１．５ｌｌ五１１．７ｔ／ｍｌｎ１１．８１１．９１２０１２ｌ加＿５２口Ｌ６加１７∞．８ｔ／ｎｆｉｎ２０哼２ｌＤ２Ｉ．１几２ｌ石２１．７２Ｉ．８２１．９ｔ／ｍｉｎ２ＺＯＺ己ｌＩｏｎ１８１．０３０２６６２２∥２２．２２２３１Ｉ备≤１冬１８≥１４１４１０１２备６≤１０２ｊ２５．２２５．４７８Ｌ―／＼２５．６ｔ／ｒａｉｎ２５．８２６．０一２６．２６ｔ／ｎｆｉｎ图４茶叶样品中５种有机氯和４种菊酯农药的ＳＩＭ谱图Ｆｉ昏４ＳＩＭｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓｏｆ５ＯＣＰｓａｎｄ４ｐｙｒｅｔｈｒｉｏｄｓｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｉｎｔｅａｓａｍｐｌｅ１．ＨＣＢ，２．ＰＰ’ＤＤＥ。３．叩’ＤｌＹｒ，４．ａ－ｅｎｄｏｓｕｌｆａｎ，５．／］－ｅｎｄｏｓｕｌｆａｎ，６．ｂｉｆｅｎｔｈｒｉｎ。７．ｆｅｎｐｒｏｐａｔｈｒｉｎ，８．＾－ｃｙｈａｌｏｔｈｒｉｎ，９．ｃｙｐｅｒｍｏｔｈｒｉｎ３结论种有机氯农药和４种拟除虫菊酯类农药的测定方法。空白茶叶样品中９种农药的加标回收率为８２％～１０８％，相对标准偏差为１．２％一４．５％，方法的检出限（以３倍信噪比计）为０．４６一１２．１３ｎｇ／ｇ。本方法‘实用性强，提取效率高，重复性好，适用于茶叶中农药残留的检测要求。万方数据第ｌＯ期冯洁等：茶叶中９种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的前处理方法研究参考文献：［１］［２］［３］［４］［５］胡贝贞，沈国军，邵铁锋，谢丽萍．加速溶剂萃取一气相色谱一负化学源质谱法测定茶叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量［Ｊ］．分析试验室，２００９，２８（１）：８０―８３．ＨＵＡＮＧＺｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ一脯ｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ［Ｊ］．ＪＣｈｒｏｍａｔｏｇｒ：Ｂ，２００７，８５３（２）：１５４―１６２．［Ｊ］．云南大学学报：自然科学版，２００８，３０（ＳＩ）：２１０―２１４．ＹＡＮＧＸ，ＸＵＤＱ，ＬＩＹＪ，ＣＨＥＮＢ。ＹＡＯＳＺ．Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ１０２ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎＣｈｉｎｅｓｅｔｅａ，ｓｂｙｇａｓ刘小文，吴国星，高熹，陶玫，肖春，李正跃，周红杰．几种新技术在茶叶农药残留分析样品前处理中的应用Ｃ，ＯｉＵＪＷ．ＺＨＡＮＧｔｅａｓＨ，ＺＨＡＮＧＹＣ，ＤＯＮＧＡＪ，ＭＡＹ，ＷＡＮＧＪ．Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｍｆｉｎａｔｉｏｎｏｆ１１８ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎＣｈｉｎｅｓｅＨＵＢＺ，ＳＯＮＧｇｅｌｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ一！Ｉｍ￥８ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ［Ｊ］．ＣｈｅｍＰａｐ，２００９，６３（１）：３９―４６．ｔｅａＷＨ，ＸＩＥＬＰ，ＳＨＡＯＴＦ．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ３３ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｉｎｕｓｉｎｇａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄｓｏｌｖｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ／ｐｅｒｍｅａｔｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙａｎｄｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ／ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ―ｌｌｍｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ［Ｊ］．ＣｈｉｎＪＣｈｒｏｍａ－ｔｏｇｒ，２００８，２６（１）：２２―２８．ｒＬ础傅水玉，陈晓生，王明，王成．气相色谱法测定茶叶中有机氯农药残留的前处理方法研究［Ｊ］．杭州师范学院学报：自然科学版，２００６，５（２）：１１８―１２２．ＨＵＡＮＧＺｒＬ刀Ｑ，ＺＨＡＮＧＹ，ＷＡＮＧＬＢ，ＤＩＮＧＬ，ＷＡＮＧＭＬ，ＹＡＮＨＦ，ＬＩＹＪ。ＺＨＵＳＨ．Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉ．ｎａｔｉｏｎ胡列ｏｆ１０３ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｔｅａｓａｍｐｌｅｓｂｙＬＣ―ＭＳ／ＭＳ［Ｊ］．ＳｅｐＳｅｉ，２００９。３２（１）：１２９４―１３０１．林子俺，龚巧燕，林旭聪．超声波提取一高效液相色谱测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留［Ｊ］．光谱实验室，２００７，２４（４）：６７５―６７８．ｍｎｒＬｒＬ￡！Ｂ董金斌，王金花，卢晓宇，徐超一，杨俊佼．气相色谱一质谱法测定茶叶中４２种残留农药［Ｊ］．北京化工大学学报：自然科学版，２００７，３４（５）：４７２―４７６．李拥军，黄志强，戴华，张莹．茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱一质谱测定［Ｊ］．分析化学，２００２，３０（７）：８６５―８６８．沈燕华，陈大舟，戴新华，周林，李蕾．牡蛎中痕量有机氯农药残留量的分析方法研究［Ｊ］．分析试验室，２００６，２５（１）：５３―５７．Ｍ＝２；蒋俊树．赵彬，周莉．气相色谱一质谱法测定茶叶中３６种农药残留［Ｊ］．食品科学，２００９，３０（１４）：２７６―２８０．张桃英．用ＡＳＥ快速溶剂萃取茶叶中六六六、ＤＤＴ的残留［Ｊ］．食品研究与开发，２００４，２５（２）：１１５―１１７．刘韶光，蒋顾伟，罗国武．茶叶农药残留检测技术概述［Ｊ］．茶叶通讯，２００６，３３（２）：１４―１７．张莹，黄志强，李拥军，熊芳．气相色谱法测定茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量［Ｊ］．分析化学，２００２，３０（３）：３７７―３７９．（上接第１０４０页）［１１］ｕＪＤ，ＣＡＩＹＱ，ＳＨＩＹＬ，ＭＯＵＳＦ，ＪＩＡＮＧＧＢ．ＡｎａｌｙｓｉｓｏｆｐｈｔｈａｌａｔｅｓｖｉａＨＰＬＣ―ＵＶｉｎｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｕｓｉｎｇｉｏｎｉｃｌｉｑｕｉｄｍｉｘｅｄｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓａｆｔｅｒｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｂｙｓｏｌｉｄ―ｐｈａｓｅ４９８―５０４．ｈｅｍｉＩＩｌｉ∞ｕ馏［Ｊ］．Ｔａｌａｎｔａ，２００８，７４（４）：［１２］ＳＡＢＬＡＹＲＯｕ正ＳＣ，ＭＯＮＴＦＪＡＵＤ―ＶＩＧＭ，ＢＥＮＡＮＯＵＤ。ＰＡＴＲＩＡＬ，ＴＲＥＩＬＨＯＵＭ．Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔａｎｄｖａｌｉｄａｔｉｏｎｏｆｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒｔｈｅ２３３―２４２．ｔｒａｃｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｐｈｔｈａｌａｔｅｓｉｎｓｌｕｄｇｅａｎｄｖｅｇｅｔａｂｌｅｓ［Ｊ］．ＪＣｈｒｏｍａｔｏｇｒ：Ａ，２００５，１０７２（２）：［１３］周益奇，王子健．污水中６种邻苯二甲酸酯的测定［Ｊ】．分析测试学报，２００９，２８（１２）：１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茶叶中9种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的前处理方法研究作者：作者单位：冯洁， 汤桦， 陈大舟， 吴雪， 孙正君， 李红梅， 李蕾， FENG Jie， TANG Hua，CHEN Da-zhou， WU Xue， SUN Zheng-jun， LI Hong-mei， LI Lei冯洁,李蕾,FENG Jie,LI Lei(北京化工大学,理学院,化学系,北京,100029)， 汤桦,陈大舟,吴雪,孙正君,李红梅,TANG Hua,CHEN Da-zhou,WU Xue,SUN Zheng-jun,LI Hong-mei(中国计量科学研究院,化学计量与分析科学研究所,北京,100013)分析测试学报JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS)刊名：英文刊名：年，卷(期)：
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