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简介：基础化学实验口试复习资料 绪论与基本操作（一） 玻璃仪器的洗涤 玻璃仪器洗涤干净的标志是什么？ 如何检查玻璃仪器是否洗涤干净？ 3．洗干净的玻璃仪器能否用干布或软纸擦干？ 4. 洗涤玻璃仪器的目的？ 5. 普通玻璃仪器仪器如何洗涤？ 6. 洗涤试管时的注意事项？ 7. 容量仪器的洗涤的步骤？ 8. 常用的洗涤液有哪些？ 9. 肥皂液，碱液及合成洗涤液主要用于洗涤哪类物质？ 10. 酸液主要用于洗涤..
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【精品文献】基础化学实验口试复习资料
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武汉大学分析试验课后习题答案总结
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分化实验课后习题答案（何艳总结）
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3秒自动关闭窗口分析化学,滴定,实验心得(共7篇)
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分析化学,滴定,实验心得(共7篇)
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篇一：分析化学实验心得 分析化学实验心得体会
分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意： 做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。 学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。篇二：分析化学实验报告本 实验一
电子分析天平的操作及称量练习
学院/专业/班级：______________________________
姓名：学号：________________
实验日期______年__月__日
教师评定：______________
【实验目的】 ① 了解电子天平的构造及主要部件； ② 掌握电子天平的基本操作，掌握实物称量的技术； ③ 掌握准确、简明、规范地记录实验原始数据的方法。 【实验原理】 电子天平有顶部承载式（吊挂单盘）和底部承载式（上皿式）两种，根据电磁力补偿工作原理，使物体在重力场中实现力的平衡或通过电磁矩的调节，使物体在重力场中实现力矩平衡，整个过程均由微处理器进行计算和调控。秤盘加载后，即接通了补偿线圈的电流，计算器就开始计算冲击脉冲，达到平衡后，显示屏上即自动显示出天平所承载的质量值。 电子天平具有自动调零、自动校准、自动“除皮”和自动显示称量结果等功能，因此操作简便，称量快速，还能与计算机、打印机等联用，可在数秒内将所称量的质量显示并打印出来。 【仪器及试剂】 仪器：电子分析天平（型号：________________）；保干器；称量瓶；称量纸；试剂勺；小烧杯等 试剂：练习使用试剂（干燥处理后，装入称量瓶中，保存于保干器内） 【实验步骤】【数据记录及处理】 【思考与讨论】 实验二
食醋中总酸度的测定
学院/专业/班级：______________________________
姓名：学号：________________
实验日期______年__月__日
教师评定：______________ 【实验目的】 1．进一步掌握滴定管、移液管、容量瓶的规范操作方法； 2．学习食醋中总酸度的测定方法； 3．了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。 【实验原理】 食醋是以粮食、糖类或酒糟等为原料，经醋酸酵母菌发酵而成。食醋的味酸而醇厚，液香而柔和，它是烹饪中一种必不可少的调味品。常用的食醋主要有“米醋”、“熏醋”、“糖醋”、“酒醋”、“白醋”等，根据产地、品种的不同，食醋中所含醋酸的量也不同，食醋的酸味强度的高低主要是由其中所含醋酸量（HAc，其含量约为3 %～8 %）的大小决定。除含醋酸以外，食醋中还含有对身体有益的其它一些营养成分，如乳酸、葡萄糖酸、琥珀酸、氨基酸、糖、钙、磷、铁、维生素B2等等。 用NaOH标准溶液测定时，醋酸试样中离解常数Ka ?10的弱酸都可以被滴定，其滴定反应为：? -7
因此，上述测定的为食醋中的总酸量。分析结果通常用含量最多的 HAc表示。本实验滴定类型属强碱滴定弱酸，滴定突跃在碱性范围，其理论终点的 pH值在8.7左右，可选用酚酞作为指示剂。 【实验试剂】 KHC8H4O4 （基准物，105?C烘至恒重于干燥器内保存备用）；NaOH溶液：500 g?L 酚酞指示剂：2 g?L-1（乙醇溶液）；食醋试样（待测） -1 【实验步骤】 （1）0.1 mol?L-1 NaOH标准溶液的配制与标定 ①用10 mL量筒量取500 g?L-1 NaOH溶液_____mL，倾入_____mL的聚乙烯试剂瓶中，用水洗涤量筒数次，洗涤液并入试剂瓶中，稀释至_____mL，摇匀后备用。 ②用减重法称取_____ ? _____ g的KHC8H4O4置于三个编好号?的锥形瓶中，分别加入20?30 mL蒸馏水，小心摇动，使其溶解（慎用玻棒！），然后加入2滴酚酞指示剂，用所配制NaOH溶液滴定至溶液呈 ?微红色且30 s内不褪色为终点，记下所消耗NaOH的体积，计算所配制NaOH溶液的浓度。 （2）食醋试液总酸度的测定 ①用移液管移取待测试液_____mL至_____mL容量瓶中，用煮沸并冷却后的水定容。 ②用25 mL移液管移取上述试液至250 mL锥形瓶中，滴加2?3滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色并保持30 s内不褪色即为终点，记下所消耗NaOH的体积。根据NaOH标准溶液的浓度和滴定时消耗的体积，求算食醋中的总酸量ρHAC（单位为g·100mL ）。 -1 【数据记录及处理】 表1. NaOH溶液的标定（PP为指示剂） ? 表格后应附主要计算公式（平均值、标准差的公式不必列出），用表格中的符号表示即可， 此处给出实例，以后请同学自行列出公式。 ? cNaOH? 1000?mKHCMKHC 8H6O4 ?VNaOH（例） 8H6O4 表2. 食醋试液总酸度的测定 ?? HAc?待测样 ? ?
【思考与讨论】篇三：分析化学实验报告 篇一：分析化学实验报告 分析化学实验报告
20:08:58| 分类： 理工类 | 标签： |字号大中小 订阅
盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定 时间：12月15号 指导老师：某某 —、实验目的 1. 熟练减量法称取固体物质的操作，训练滴定操作并学会正确判断滴定终点。 2. 掌握酸碱标准溶液的配制和标定方法。 3．通过实验进一步了解酸碱滴定的基本原理。 二．实验原理 有关反应式如下： na2co3 + 2hcl == 2nacl + co2 + h2o khc8h4o4 + naoh ==knac8h4o4 + h2o 三．实验步骤 1、 0.1.mol/l hcl溶液的配制 用小量筒量取浓盐酸42ml，倒入预先盛有适量水的试剂瓶中（于通风柜中进行），加水稀释至500ml，摇匀，贴上标签。 2、 0.1mol/l naoh溶液的配制 用烧杯在台秤上称取2g固体naoh，加入新鲜的或新煮沸除去co2的冷蒸馏水，溶解完全后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至500ml,充分摇匀，贴上标签。 3、 0.1 mol/l hcl标准溶液浓度的标定 用差减法准确称取 0.15 ~ 0.20 g无水na2co3 三份，分别置于三个250ml锥形瓶中，加20~30 ml蒸馏水使之溶解，再加入1~2滴甲基橙指示剂，用待标定的hcl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。平行标定三份，计算hcl溶液的浓度。 4、0.1mol/l naoh标准溶液浓度的标定 （1） 用基准物邻苯二甲酸氢钾标定 在称量瓶中以差减法称取khc8h4o4 0.4~0.5 g三份，分别置于三个250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水，溶解。加入2~3 滴酚酞指示剂，用待标定的naoh 溶液滴定至溶液由无色变为微红色并持续30s 不褪色，即为终点，平行标定三份，计算naoh 溶液的浓度。 （2）与已标定好的盐酸溶液进行比较 用移液管移取25.00ml naoh 溶液于洗净的锥形瓶中，加甲基橙指示剂1~2 滴，用hcl 溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色，即为终点。平行滴定3 次。要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。五．思考题 1. 滴定管、移液管至使用前为什么要用待装液润洗2~3 次？用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？是否要用待装液荡洗？为什么？ 答：避免滴定液被管内壁的蒸馏水稀释待装溶液，多次润洗实验数据更精确。不需要干燥，不用待装液荡洗，加入物品后还需用蒸馏水溶解，荡洗对待装液的物质的量并无影响。 2. 溶解基准物质na2co3使用蒸馏水的体积是否需要准确？为什么？ 答：不需要，需要溶解蒸馏水的体积在20~30ml，在这之间均可，且计算时采用n=m/m,与c无关。 3、酚酞指示剂有五色变为为红色时，溶液的ph值为多少？变红的溶液在空气中放置后右边为无色的原因？ 答：ph值为8.0~9.6；是因为吸收了空气中的co2，ph值小于8.0，所以又变为无色了。
4、标定hcl的两种基准物质na2co3和na2b4o7·10h2o各有什么优、缺点？ 答：基准物质na2co3的缺点是易吸潮，使用前应干燥，保存于干燥容器中。 基准物质na2b4o7·10h2o的优点是容易制的纯品，摩尔质量大，称量时相对误差小，不易吸水。缺点是空气中的相对温度小于39%时，易失去结晶水。 na2s2o3标准溶液的配制和标定 时间12月16号 指导老师：某某 —、实验目的 1. 掌握na2s2o3 的配制和贮存方法。 2. 学会用k2cr2o7标定na2s2o3浓度的原理和标定条件的控制。 3. 了解淀粉指示剂的作用及使用方法。 二、实验原理cr2o72- + i- +14h+ ==2cr3+ + 3i2 + 7h2o
i2 + 2s2o32- == 2i- + s4o62- 根据滴定至终点时消耗的na2s2o3溶液的量，计算其浓度，即根据： cr2o72- ∝ 3i2 ∝ 6s2o32- cna2co3(mol/l) ==6ck2cr2o7*vk2cr2o7/vna2s2o3 三、实验步骤 1、0.004167mol/l标准溶液的配制称取优级纯k2cr2o7固体0.1226g 置于烧杯中，用约25ml 蒸馏水溶解，定量转移至100ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 2、0．10mol/lna2s2o3溶液的配制与标定 用台秤称取na2s2o3·5h2o固体6.2g,溶于新沸并冷却的蒸馏水中,加入0.2gna2co3,用蒸馏水稀释至1000 ml,贮存于棕色瓶中。临用前稀释后再标定。 na2co3溶液的标定：将上面配制的溶液稀释10倍，置于碱式滴定管中，另在一250ml碘量瓶中，加入约1gki和50 ml蒸馏水，加入10.00ml 0.004167mol/lk2r2o7标准溶液，再加入1 ml0.5（1+5）h2so4盖好瓶塞置于暗处约5min，用待标的na2co3溶液滴定至淡黄色,再加入1ml0.5%淀粉指示剂，继续用n a2s2o3溶液滴定至蓝色刚好褪去，记下na2s2o3所消耗的体积v（ml）。平行标定2~3次。 四、数据记录及数据处理五、思考题 1、na2s2o3为什么不能直接配制成标准溶液？ 答：市售的易风化，并含有少量s,so32- 等杂质。 2、na2s2o3溶液久置后，为什么浓度易发生变化？配制时应采取何措施？ 答：它能与水中的微生物、co2、空气中的o2作用，此外蒸馏水中常存在着痕量的cu2-和fe3+等，也能促进na2co3溶液的分解。因此配制na2co3溶液时需要用新沸并冷却的蒸馏水溶解，并既然少量的na2co3使溶液呈碱性。 3、用k2cr2o7作基准物质标定na2s2o3的浓度时应注意什么？ 答：应使k2cr2o7在酸性溶液中。 混合碱中naoh和 na2co3含量的测定（双指示剂） 时间：12月18号 指导老师：某某 一、实验目的 1、掌握双指示剂法测定混合碱各部分含量的原理和方法。 2、掌握在同一份溶液中用双指示剂法测定混合碱中naoh和na2co3含量的操作技术。 二、实验原理 在混合碱中先加入酚酞试剂，用hcl标准溶液滴定至红色刚消失，记下消耗盐酸的体积v1，这时naoh已全部被中和，而na2co3只被滴定到nahco3。在此溶液中再加甲基橙指示剂，继续hcl滴定止橙红色为终点，则生成的nahco3被进一步中和为co2，记下用去盐酸的体积v2（v2是滴定碳酸氢钠所消耗的体积）根据v1和v2可以判断混合碱的组成。 三、实验步骤 1、分析迅速称取25.00ml上述溶液的制备 准确迅速的称取混合碱式样1.3~1.5 g于250ml锥形瓶中，加入少量无co2的蒸馏水，搅拌使其完全溶解，定量转移至一洁净的250ml容量瓶中，用无co2的蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。 2、测定 用移液管移取25.00ml上述试液于250ml容量瓶中，加2~3滴酚酞，以0.10 ml/lhcl标准溶液滴定至溶液由红色变为无水，为第一终点，记下用去hcl标准溶液的体积v1然后再加入1~2滴甲基橙指示剂于该溶液中，此时该溶液的颜色是黄色。继续用hcl标准溶液滴定至变为橙色，为第二终点，记下第二次用去hcl标准溶液的体积v2.平行测三次，根据v1和v2计算naoh 和n a2co3的含量。 四、实验数据记录及处理结果计算：wnaoh == chcl*(v1-v2)*mnaoh*100%/0.1m wna2co3 == 2chcl*v2mna2co3*100%/0.1m
五、思考题 1、什么叫混合碱？na2co3和nahco3的混合物能不能采用“双指示剂法”测定其含量？写出测定结果的计算公式。 答：混合碱是na2co3与 naoh 或na2co3与nahco3的混合物；能； wna2co3 ==2chcl*v1mna2co3*100%/0.1m w nahco3 == chcl*(v2-v1)*m nahco3*100%/0.1m 2、采用双指示剂法测定混合碱，试判断下列五种情况下，混合碱的组成？ （1）v1=0,v2&0 (2)v1&0,v2=0 (3)v1&v2 (4)v1＜v2 (5)v1=v2 答：(1) nahco3; (2)naoh；(3) naoh和na2co3 ；(4) na2co3 和nahco3 ；(5) na2co3 3、取等体积的同一烧碱试液两份，一份加酚酞指示剂，另一份加甲基橙指示剂，分别用hcl 标准溶液滴定，怎样确定naoh和nahco3所消耗hcl标准溶液的体积？ 答：溶液变为无色时是naoh消耗hcl的标准溶液的体积；溶液变为黄色时是nahco3消耗hcl的标准溶液的体积。 水中溶解氧的测定 时间：12月22号 指导老师：某某 一、实验目的 1、 掌握碘量法测定水中溶解氧的原理和方法。 2、 学习水样采集、保存和水中溶解氧的固定等操作技术。 二、实验原理 有关反应式如下： mn2+ +2oh- == mn(oh)2 （白色） 2mn(oh)2 + 1/2o2 == 2mn(oh)3 (棕色) 当溶解氧充足时： mn(oh)2 + 1/2o2 == 2mn(oh)2 (棕色) 2mn(oh)3 +2i- + 6h+ == 2mn2+ + i2 + 6h2o 或 mno(oh)2 + 2i -+ 4h+ == mn2+ i2 + 3h2o i2 + 2s2o32- == 2i- + s4o62- 根据滴定时消耗na2s2o3溶液的量，计算出来水中溶解氧的量。即 根据上述反应式：do(o2,mg/l) ==0.25cna2s2o3vna2s2o3*32*103/v水样 三、实验步骤 水样采集后，用虹吸法将水样转移到溶解氧瓶内，并使水样从瓶口流出10s左右，立即将移液管插入液面下，依次加入1mlmnso4溶液和2ml碱性碘化钾溶液。盖好瓶塞（瓶内不得有气泡），颠倒混合15次，静置。待棕色絮状沉淀降到一半时，再颠倒几次。 分析时轻轻打开瓶塞，立即用刻度移液管插入液面下加4~45ml浓h2so3，小心盖好瓶塞，颠倒混匀至沉淀全部溶解为止。若溶解不完全，可继续加入少量浓h2so4，但此时不可溢出溶液。然后置于暗处5min，用移液管取100ml上述溶液，置于250ml锥形瓶中，立即用0.01mol/lna2s2o3标准溶液滴定至淡黄色，再加入1ml0.5%淀粉溶液，继续用na2s2o3标准溶液滴定至蓝色刚好褪去为终点。记下na2s203标准溶液消耗的体积v(ml)。平行测定2~3次。 四、实验数据记录及处理1、 在水样中加入mnso4和碱性ki溶液后，溶液中沉淀的颜色深浅说明了什么？ 答：沉淀深说明水样中溶解氧大。 2、 为什么将水样转入溶解氧瓶时，应把乳胶管插入瓶底并溢出水样约10s左右?为什么加入水样中的试剂均需插入液面以下进行。 答：这样在加入试剂时就不会把空气中的o2带入水样中，并让在加试剂时暴落在空气中的溶解了o2的水样溢出，以免影响实验结果。 kmno4标准溶液的配制和标定 12月23 号 指导老师：某某 一、实验目的 1、 掌握kmno4标准溶液的配制和贮存方法。 2、 学习用基准物质na2c2o4标定kmno4的原理和方法。 3、 了解kmno4自身指示剂的特点和终点判断的方法。 二、实验原理 反应式如下： 2mno4 - + 5c2o42- + 16h+ == 2mn2+ + 10co2 +8h2o 三、实验步骤 1、 ckmno4=0.02mol/l kmno4溶液的配制 称取kmno4固体约1.6g 溶于500ml蒸馏水中，盖上表面皿，在电炉上加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗过滤。滤液贮存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温下静置2~3d后过滤备用。 2、 用na2c2o4标定kmno4溶液准确称取0.15~0.20g na2c2o4基准物质3份，分别置于250m锥形瓶中，加热50ml蒸馏水使之溶解，加热10ml（1+3）k2so4,在水浴上加热到75~85℃。趁热用kmno4溶液滴定，开始慢滴，待溶液中产生了mn2+后，滴定速度可加快，直到溶液呈粉红色并持续30s内不褪色为终点（滴定结束时溶液的温度不低于55℃）。 相对误差要求在0.2%以内。 计算：篇二：分析化学实验报告 级: 名:: 分析化学实验报 吉林农业大学 告 班 姓 同组人实验酸碱标准溶液的配制和比较滴定 实验目的： 实验原理： 实验步骤： 1、酸碱标准溶液的配制 （1）、0.1mol.l－1hcl标准溶液的配制 （2）、0.1mol.l－1naoh标准溶液的配制 2、比较滴定 （1）、酸滴定碱
（2）、碱滴定酸结果分析与讨论 实验盐酸标准溶液的标定和混合碱的测定 实验目的： 实验原理： 实验步骤：1、（1）、0.1mol.l－1hcl标准溶液的配制 2、hcl溶液的标定 3、混合碱的测定结果分析与讨论 实验
水的总硬度及钙镁含量的测定 实验目的： 实验原理： 实验步骤： 1、edta标准溶液的配制 2、水样分析 数据记录和结果计算实验胆矾中铜含量的测定 实验目的： 实验原理： 实验步骤： 1、0.05mol.l-1na2s2o3标准溶液的配制和标定 2、胴矾中铜含量的测定 数据记录和结果计算 结果分析与讨论篇三：分析化学实验报告(武汉大学第五版) 分析化学实验报告 陈峻 （贵州大学 矿业学院 贵州 花溪 550025） 摘要：熟悉电子天平的原理和使用规则，同时可以学习电子天平的基本操作和常 用称量方法；学习利用hcl和naoh相互滴定，便分别以甲基橙和酚酞为指示剂 的滴定终点；通过khc8h4o4标定naoh溶液，以学习有机酸摩尔质量的测定方法、 熟悉常量法滴定操作并了解基准物质khc8h4o4的性质及应用；通过对食用醋总浓 度的测定，以了解强碱滴定弱酸过程中溶液ph的变化以及指示剂的选择。关键词：定量分析；电子天平；滴定分析；摩尔质量；滴定；酸度，配制与标定 前言 实验是联系理论与实际的桥梁，学好了各种实验，不仅能使学生掌握基本 操作技能，提高动手能力，而且能培养学生实事求是的科学态度和良好的实验习 惯，促其形成严格的量的观念。天平是大多数实验都必须用到的器材，学好天平 的使用是前提，滴定是分析的基础方法，学好配制与滴定是根本。 （一）、分析天平称量练习 一、实验目的： 1.熟悉电子分析天平的使用原理和使用规则。 2 . 学习分析天平的基本操作和常用称量法。 二 、主要试剂和仪器 石英砂
电子分析天平 称量瓶
小钥匙 三 、实验步骤 1. 国定质量称量（称取0.5000g 石英砂试样3份） 打开电子天平，待其显示数字后将洁净、干燥的小烧杯放在秤盘上，关好天平门。然后 按自动清零键，等待天平显示0.0000 g。若显示其他数字，可再次按清零键，使其显示0.0000 g。 打开天平门，用小钥匙将试样慢慢加到小烧杯中央，直到天平显示0.5000 g。然后关 好天平门，看读数是否仍然为0.5000g。若所称量小于该值，可继续加试样;若显示的量超 过该值，则需重新称量。每次称量数据应及时记录。 2.递减称量（称取 0.30~0.32 g石英砂试样 3 份） 按电子天平清零键，使其显示0.0000 g，然后打开天平门，将1个洁净、干燥的小烧杯放在秤盘上，关好天平门，读取并记录其质量。 另取一只洁净、干燥的称量瓶，向其中加入约五分之一 体积的石英砂，盖好盖。然后 将其置于天平秤盘上，关好天平门，按清零键，使其显示0.0000 g。 取出称量瓶，将部分 石英砂轻敲至小烧杯中，再称量，看天平读数是否在-0.30~-0.32 g 范围内。若敲出量不够， 则继续敲出，直至与从称量瓶中敲出的石英砂量，看其差别是否合乎要求（一般应小于 0.4 mg）。若敲出量超过0.32 g，则需重新称量。重复上述操作，称取第二份和第三份试样。 四、 实验数据记录表格 表1固定质量称量 编号 12
0..503 表2递减法称量 编号1 2
3 m（空烧杯）/g
36.990 37.296 称量瓶倒出试样m1
-0.303 -0.313 m(烧杯+试样)/g
37. 烧杯中试样m2/g
0..311 偏差（m2-m1）/mg1 3 -2 五、思考题 1. 用分析天平称量的方法有哪几种？固定称量法和递减法称量法各有何优缺点？在什么情 况下选用这两种方法？ 答：直接称量法，固定质量称量法，递减称量法。 固定质量称量法的优点：用于称取某一固定质量的试剂，要求被称物在空气中稳定、不吸潮、 不吸湿；缺点：不适用于块状物的称量，且不易控制指定量的量。减量法的优点：一般用来篇四：分析化学实验报告
基础化学实验（二） 面 向 21 世 纪 课 程 教 材
分 析 化 学 实 验
华中师范大学 东北师范大学 陕西师范大学 北京师范大学
高等教育出版社分析化学实验 Analytic Chemistry Experiments 安全教育及课程要求 一、安全知识 一）对分析仪器的使用要求 1．实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。 2．实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 3．实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。 二）、对试剂药品的使用要求 1．实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。 2．使用As2O3、HgCl2等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。 3．使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，应在通风橱中操作。 4．使用苯、氯仿、CCl4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。 5．实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着火时，用砂土灭火（不可用水）；导线或电器着火时，用CCl4灭火器灭火。 二、课程要求 一）实验操作要求 1．容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2．基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在作用前、使用时、使用后的 操作应规范准确。 二）实验报告 1．预习报告：每次实验前应做好预习、预习报告应包括实验的原理、步骤、数据记录表格、计算公式，实验过程中的注意事项等。 2．实验报告：不应将计算器带入实验室，实验数据直接记录在原始数据记录表 上，完成实验后把原始数据写入实验报告的数据栏内并把原始数据上交实验老师保存。实验报告应有误差分析，完成后于第二天上交。 三）课堂要求 1．实验过程中应严谨、认真地独立完成实验，培养规范的科学的工作作风。 2．实验完成后应做好清洁卫生工作，保持仪器、台面、水槽的洁净。 三、领取玻璃仪器并清洗 （一）分析天平的使用及称量练习 一、分析天平的结构 一）称物平衡系统 1．天平梁 天平梁是天平的主要部件，多用质轻坚固，膨胀系数小的铝铜合金制成，起平衡和承载物体的作用。梁上装有三个三棱形的玛瑙刀，正中的称为中刀或支点刀，刀口向下；另两个与中刀等距离安装在天平梁的左右两端，称为边刀或承重刀，刀口向上，天平启动后，三个刀口承于对应的玛瑙刀是天平的心脏，使用时应轻开轻关天平升降枢，加减砝码物体时应关闭天平，以保护玛瑙刀。 2．立柱和折叶 立柱是金属做的中空圆柱，下端固定在天平底座中央，支撑着天平梁。在支柱上装有水平泡，借水平调节螺丝（天平底脚的前面两个）使天平放置水平。托叶也安装在支柱上。 3．指针和感量螺丝（光学读数系统） 指针固定在梁上正中，指针下端装有微分标尺，光源通过光学系统将微分标尺上的分度线放大，再反射到投影屏上，从屏上可看到标尺的投影。投影屏中央有一条垂直标线，它与标尺投影的重合位置即天平的平衡位置，可直接读出0.1~10mg以内的数值。感量螺丝用来调节天平梁的重心，以改变天平的灵敏度。 4．悬挂系统 在横梁两端的承重刀上各悬挂一个吊耳。吊耳的上钩挂有秤盘，左盘放称量物，右盘放砝码。吊耳的下钩挂有空气阻尼器。 5．升降枢和盘托 天平未工作时，天平横梁被托叶托起，刀口与刀承脱离，处于休止状态。天平启动后，托叶下降，天平梁放下，刀口与刀承相承接，天平处于工作状态。天平的启动与休止的操作是通过升降枢操纵旋钮，控制与其相连接的托叶的升起与下降的。为了保护天平的玛瑙刀口和使用方便，在盘下方的底板上安装有盘托。 6．平衡螺丝 天平梁的两端装有两个平衡螺丝，用来粗调天平的零点。 二）砝码 1．半自动分析天平有砝码盒，1g以上的砝码装在盒中，按5、2、2?、1的规则排列，全自动分析天平的克码挂在加码装置上。篇五：分析化学实验答案 1.如果氢氧化钠标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳用此标准溶液滴定同一种盐酸溶液时可用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别为什么 答：吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠. 如果以 甲基橙为指示剂 ,反应产物为氯化钠,应该没有影响. 如果以酚酞为指示剂 ,反应产物为碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钙体积变大,结果偏大. 2.草酸,柠檬酸,酒石酸等有机多元酸能否用NaoH溶液滴定 答:看你要滴总酸还是分步滴定了.总酸肯定能滴,分步滴定的话要看这些酸的几个解离常数之间有没有差10的三次方以上. 3.Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质 答:不行.Na2C2O4在水中溶解度很大,不易获得组分固定的晶体（都会带有数量不定的结晶水） 4.若以氢氧化钠溶液滴定盐酸溶液，属于那类滴定？咋选择指示剂 答:酸碱滴定，指示剂可以选择酚酞，甲基橙，甲基红等。从实际操作的角度，一般选择甲基橙 5.测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含二氧化碳,为什么? 答:测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,将同时被滴定. 1. 在中和标准钙溶液中的盐酸时,能否用酚酞代替甲基红来指示?为什么?
答:不能。在缓冲剂NH3-NH4Cl环境下，pH=10，酚酞显红色，会干扰EBT由红色变为蓝色时的终点观察。而甲基红此时显黄色，可以被红色和蓝色掩盖，不会影响终点观察。 2. 简述Mg—EDTA提高终点敏锐度的原理
答：这是因为：测定钙（镁）等离子时，常用铬黑T（EBT）作指示剂，而Ca2+与EBT的反应显色不如Mg2+与EBT的反应显色敏锐（变色易观察）。所以测定时，常加入Mg2+-EDTA，这样，在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后，由于Ca2+-EDTA的稳定性比Mg2+-EDTA强，所以，Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2＋取代出来，而Mg2+与铬黑T的稳定性又大于Ca2＋与铬黑T的，所以，最终是Mg2+与铬黑T显色了，终点时，就变成了Mg2+与铬黑T之间的变色了，更敏锐了。
3. 滴定为什么要在缓冲溶液中进行？
答：控制PH，避免其他离子的影响，指示剂显色也与PH有关。
自来水硬度的测定
1. 本实验中最好采用哪种基准物质来标定EDTA，为什么？
答：用碳酸钙，水硬度的分析是指水中钙镁的总量，基准物质与被测物质一致，相同的分析方法，相同的分析元素，所以造成的误差最少。 2.在测定水的硬度时,... 在测定水的硬度时,先于3个锥形瓶中加水样,再加NH3-NH4Cl缓冲液,三乙醇胺溶液,铬黑T指示剂,然後用EDTA溶液滴定,结果会怎样? 答:变兰 3.为什么要在稀热盐酸中且不断搅拌下逐滴加入沉淀剂沉淀BaSO4?HCl假如太多有... 答:硫酸钡是一种细晶形沉淀，要注意控制沉淀条件生成较大晶体的硫酸钡。因此必须在热稀盐酸中不断搅拌下沉淀 同时要缓慢滴加沉淀剂和搅拌，减少硫酸钡沉淀中包藏的硫酸杂质。盐酸太多会是溶液pH值减少，硫酸钡在酸性溶液中溶解度降低，会使沉淀不够完全 4.为什么沉淀硫酸钡要在热溶液中进行而在冷却后过滤?沉淀后为什么要陈化? 答:热溶液中进行加快反应速度 冷却时溶解度较低,过滤比较充分 沉淀后沉化石得到完整晶型的沉淀颗粒,沉淀完全 5.什么叫灼烧至恒重？
答：相邻两次灼烧后的称量值差别不大于0.4mg 6.什么叫倾泻法过滤?洗涤沉淀时,为什么用洗涤液或水都要少量、多次? 答:倾泻法过滤,即将沉淀上澄清液沿玻棒小心倾入漏斗,尽可能使沉淀留在杯中. 少量是为防止洗涤后溶溶液太多,多次是为是清洗的更干净 7.邻二氮菲测定微量铁的反应条件是什么 答:测定时,控制溶液酸度在pH值等于5左右为宜.酸度高时反应较慢；酸度太低,离子则容易水解,影响显色.故用醋酸缓冲溶液控制pH. 一般情况下,铁以Fe3+状态存在,盐酸羟胺可将其还原为Fe2+： 2Fe3+＋2NH2OH·HCl=2Fe2+＋N2↑+4H+＋2H2O＋2Cl- 所以,在配制溶液时,移取铁溶液后,首先加入盐酸羟胺还原三价铁,然后加入缓冲溶液控制pH为5.0左右,然后加入显色剂,稀至刻度摇匀.
邻二氮菲分光光度法测微量铁的含量时,用试剂空白做参比溶液,是不是所有吸光光度分析中都以试剂空白做参比溶液? 2.怎样计算二价铁--邻二氮菲络合物的摩尔吸光系数? 3.怎样用吸光光度法测定水样中的全铁和亚铁含量? zfeffndy 化学
作业帮-是干什么的呢？让我来告诉你 优质解答 1.不是所有的吸光光度分析中都以试剂空白做参比溶液,一般是： (1)高吸光度法.光电检测器未受光时,其透光度为零,光通过—个比试样溶液稍稀的参比溶液后照到光电检测器上,调其透光度(T)为100％,然后测定试样溶液的吸光度.此法适用于高含量测定. (2)低吸光度法.先用空白溶液调透光度为100％,然后用一个比试样溶液稍浓的参比溶液,调节透光度为零,再测定试样溶液的吸光度.此法适用于痕量物质的测定. (3)双参比法.选择两个组分相同而浓度不同的溶液作参考溶液(试样溶液浓度应介于两溶液浓度之间),调节仪器,使浓度较大的参比溶液的透光度为零,而浓度较小的参比溶液的透光度为100％,然后测定试样溶液的吸光度. 3、邻二氮菲分光光度法直接测二价铁； 全铁—先用三氧化锡将三价铁还原成二价铁,然后加入氯化高汞以氧化过量的三氧化锡,而后按二价铁的方法测就行了 4.吸光光度法实验的定量依据和容量分析法以及重量分析法有何异同点 十分钟内有问必答，下载百度知道立即下载 满意回答 吸光光度法：当一束单色光通过某一均匀非散射的吸光物质时,其吸光度与吸光物质的浓度及吸收层厚度成正比. 容量分析：通过观察体积的变化而得到分析结果,比方说测定氢氧化钠的浓度,我们可以用盐酸来滴定,我们可以通过读取所用盐酸的体积求出结果,这就是容量分析. 重量分析：通过测量重量来求得分析结果.如电解,既是电解分析,也是一种重量分析.可以通过测量电极重量的变化得知发生反应程度
自来水硬度的测定
1. 本实验中最好采用哪种基准物质来标定EDTA，为什么？
答：用碳酸钙，水硬度的分析是指水中钙镁的总量，基准物质与被测物质一致，相同的分析方法，相同的分析元素，所以造成的误差最少。 2.在测定水的硬度时,... 在测定水的硬度时,先于3个锥形瓶中加水样,再加NH3-NH4Cl缓冲液,三乙醇胺溶液,铬黑T指示剂,然後用EDTA溶液滴定,结果会怎样? 答:变兰 3.为什么要在稀热盐酸中且不断搅拌下逐滴加入沉淀剂沉淀BaSO4?HCl假如太多有... 答:硫酸钡是一种细晶形沉淀，要注意控制沉淀条件生成较大晶体的硫酸钡。因此必须在热稀盐酸中不断搅拌下沉淀 同时要缓慢滴加沉淀剂和搅拌，减少硫酸钡沉淀中包藏的硫酸杂质。盐酸太多会是溶液pH值减少，硫酸钡在酸性溶液中溶解度降低，会使沉淀不够完全 4.为什么沉淀硫酸钡要在热溶液中进行而在冷却后过滤?沉淀后为什么要陈化? 答:热溶液中进行加快反应速度 冷却时溶解度较低,过滤比较充分 沉淀后沉化石得到完整晶型的沉淀颗粒,沉淀完全 5.什么叫灼烧至恒重？
答：相邻两次灼烧后的称量值差别不大于0.4mg 6.什么叫倾泻法过滤?洗涤沉淀时,为什么用洗涤液或水都要少量、多次? 答:倾泻法过滤,即将沉淀上澄清液沿玻棒小心倾入漏斗,尽可能使沉淀留在杯中. 少量是为防止洗涤后溶溶液太多,多次是为是清洗的更干 补充 一般不用碘标准溶液来标定硫代硫酸钠浓度的原因是：碘标准溶液浓度不稳定,它需要定时标定,因为碘溶液都是被其他基准物来标定的,再用它来标定硫代硫酸钠篇六：分析化学实验
四川农业大学
实 验 报 告
课程名称： 分析化学实验 实验名称：
师 硫酸铜中铜含量的测定 作者：李豪
杨蕊 摘要：利用间接碘量法标定Na2S2O3溶液采用的基准物质有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和纯铜等。铜盐、矿石或合金中铜含量的测定，最好以纯铜作为标定Na2S2O3溶液的基准物。通过本次实验掌握Na2S2O3溶液的配置和保存的方法；掌握Na2S2O3溶液浓度的原理和方法；掌握用碘法测定铜的原理和方法。 关键词：间接碘量法；基准物；Na2S2O3;铜含量 Abstract:Using indirect calibration Na2S2O3 solution by iodine volume method using the benchmark material with K2Cr2O7, KIO3, KBrO3 and pure copper, etc.Copper, salt rock and the determination of copper content in alloy, the best pure copper as a benchmark of the calibration Na2S2O3 solution.Through this experiment mastery of Na2S2O3 solution configura To master the principle and method of Na2S2O3 so To master the principle and method of determination of copper with iodine method.Keyworws:Indirect io B Na2S2O3; Copper content1前言 现阶段测量铜含量的方法有很多种，其中包括EDTA滴定法、紫外分光光度法、二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法等，其中紫外分光光度法，EDTA滴定法干扰太多，使系统误差大；而二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法对实验仪器要求高且只适合小样分析，碘量法是在无机物和有机物分析中都广泛应用的一种氧化还原滴定法，很多含铜物（铜矿、铜盐、铜合金等）中铜含量的测定，常 用碘量法。本次硫酸铜中铜含量的测定实验就是应用的间接碘量法。2 实验部分 2.1
仪器与试剂 Na2S2O3、Na2CO3固体、纯铜（99.9％以上）、6 mol/LHNO3溶液、100g/LKI 溶液、1+1和1mol/L的H2SO4溶液、100g/LKSCN溶液、10g/L淀粉溶液。 试剂瓶一个；碱式滴定管一支；碘量瓶若干；分析天平;250ml容量瓶；100ml烧杯；胶头滴管；玻璃棒。 2.2
实验方法及步骤 Na2S2O3溶液的配制：称取12.5g Na2S2O3?5H2O于烧杯中，加入约300mL 新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约0.2gNa2CO3固体，然后用新煮沸后冷却的蒸馏水稀释至1L，贮于棕色的试剂瓶中，在暗处放置1~2周后在标定。 Na2S2O3溶液的标定：准确称取0.8g左右的纯铜，置于250mL烧杯中。（以 下分解操作在通风橱内进行）加入约3mL6 mol/LHNO3，盖上表面皿，放在电热 板上微热。待铜完全分解后，慢慢升温至干。冷却后再加入H2SO4（1+1）2mL 蒸发至冒白烟、近干（切记蒸干），冷却，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释 至刻度。摇匀，从而制得Cu2+的标准溶液。 准确移取25.00mL Cu2+的标准溶液于250 mL碘量瓶中，加水25mL，混匀。加 入7mL100g/LKI溶液，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黄色。然后加 入1 mL10g/L 淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再加入5 mL100g/L KSCN溶液，摇 匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点（此时溶液为米色的 CuSCN悬浮液）。计算Na2S2O3溶液的浓度。 试样测定：精确称取硫酸铜试样（每份相当于20~30mL Na2S2O3标准溶液） 于250 mL碘量瓶中，加入3mL1mol/L的H2SO4溶液和30mL水，溶解试样。以 下操作同“标定”。滴定结束，记下消耗的Na2S2O3标准溶液的体积，计算试样 中铜的质量分数。 3
结果与讨论 3.1
Na2S2O3溶液的标定 Na2S2O3溶液的标定数据处理见表一。总体平均值μ=0.03(95%)
硫酸铜溶液的标定 硫酸铜溶液的标定数据处理见表二。 表二
硫酸铜溶液的标定
碘量法误差来源 一方面是碘的挥发：防止碘的挥发的措施： （1）室温。（2）加入过量I- 使I2生成I3-，增大其溶解度。另一方面是I-被氧化： 防止I-被氧化的措施：（1） 避光。（2）生成I2后，立即用Na2S2O3滴定；滴定速度适当加快。 3.4
Na2S2O3溶液的配制中Na2CO3的作用 Na2S2O3溶液易受微生物、空气中的氧以及溶解在水中的CO2的影响而分 解： Na2S2O3?微生物???Na2SO3?S?
S2O32??CO2?H2O?HSO3??HCO3??S?
12? S2O32??O2?SO4?S? 2 为减少上述副反应的发生，配置Na2S2O3溶液时应用新煮沸后冷却的蒸馏水， 并加入少量Na2CO3（约0.02％）使溶液呈微碱性，也可加入少量HgI2（10mg/L） 作杀菌剂。 3.5
KSCN的作用： 由于CuI沉淀强烈地吸附I3-离子,会使测定结果偏低，如果加入KSCN，使 CuI（Ksp=5.06×10-12）转化为容纳光洁度更小的CuSCN（Ksp=4.8×10-15），这样 不但可释放出被吸附的I_3^-离子，而且反应时再生的I^-的可与未反应的Cu2+ 离子发生作用。但是，KSCN只能在接近终点时加入，否则较多的I_2会明显的 为KSCN所还原而使结果偏低：SCN-+4I2+4H2 O=SO42-+7I-+ISN+8H-。因此本实验 采用5mL100g/L KSCN溶液。 致谢：感谢吴明君老师的对本次实验的细心指导。 参考文献 [1]
四川大学化工学院，浙江大学化学系编. 分析化学实验.第三版.北京：高等 教育出版社，09重印）：115-118 [2]
武汉大学，中国科学技术大学，中山大学，吉林大学编.分析化学.第五版篇七：分析化学 分析化学实验报告
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盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定 时间：12月15号 指导老师：某某 —、实验目的 1. 熟练减量法称取固体物质的操作，训练滴定操作并学会正确判断滴定终点。 2. 掌握酸碱标准溶液的配制和标定方法。 3．通过实验进一步了解酸碱滴定的基本原理。 二．实验原理 有关反应式如下： Na2CO3 + 2HCL == 2NaCL + CO2 + H2O KHC8H4O4 + NaOH ==KNaC8H4O4 + H2O 三．实验步骤 1、 0.1.mol/L HCL溶液的配制 用小量筒量取浓盐酸42mL，倒入预先盛有适量水的试剂瓶中（于通风柜中进行），加水稀释至500mL，摇匀，贴上标签。 2、 0.1mol/L NaOH溶液的配制 用烧杯在台秤上称取2g固体NaOH，加入新鲜的或新煮沸除去CO2的冷蒸馏水，溶解完(转 载于: 写 论文 网:)全后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至500ml,充分摇匀，贴上标签。 3、 0.1 mol/L HCL标准溶液浓度的标定 用差减法准确称取 0.15 ~ 0.20 g无水Na2CO3 三份，分别置于三个250mL锥形瓶中，加20~30 ml蒸馏水使之溶解，再加入1~2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCL溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。平行标定三份，计算HCL溶液的浓度。 4、0.1mol/L NaOH标准溶液浓度的标定 （1） 用基准物邻苯二甲酸氢钾标定 在称量瓶中以差减法称取KHC8H4O4 0.4~0.5 g三份，分别置于三个250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水，溶解。加入2~3 滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH 溶液滴定至溶液由无色变为微红色并持续30s 不褪色，即为终点，平行标定三份，计算NaOH 溶液的浓度。 （2）与已标定好的盐酸溶液进行比较 用移液管移取25.00ml NaOH 溶液于洗净的锥形瓶中，加甲基橙指示剂1~2 滴，用HCL 溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色，即为终点。平行滴定3 次。要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。五．思考题 1. 滴定管、移液管至使用前为什么要用待装液润洗2~3 次？用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？是否要用待装液荡洗？为什么？ 答：避免滴定液被管内壁的蒸馏水稀释待装溶液，多次润洗实验数据更精确。不需要干燥，不用待装液荡洗，加入物品后还需用蒸馏水溶解，荡洗对待装液的物质的量并无影响。 2. 溶解基准物质Na2CO3使用蒸馏水的体积是否需要准确？为什么？ 答：不需要，需要溶解蒸馏水的体积在20~30ml，在这之间均可，且计算时采用n=m/M,与C无关。 3、酚酞指示剂有五色变为为红色时，溶液的PH值为多少？变红的溶液在空气中放置后右边为无色的原因？ 答：PH值为8.0~9.6；是因为吸收了空气中的CO2，PH值小于8.0，所以又变为无色了。
4、标定HCl的两种基准物质Na2CO3和Na2B4O7·10H2O各有什么优、缺点？ 答：基准物质Na2CO3的缺点是易吸潮，使用前应干燥，保存于干燥容器中。 基准物质Na2B4O7·10H2O的优点是容易制的纯品，摩尔质量大，称量时相对误差小，不易吸水。缺点是空气中的相对温度小于39%时，易失去结晶水。 Na2S2O3标准溶液的配制和标定 时间12月16号 指导老师：某某 —、实验目的 1. 掌握Na2S2O3 的配制和贮存方法。 2. 学会用K2Cr2O7标定Na2S2O3浓度的原理和标定条件的控制。 3. 了解淀粉指示剂的作用及使用方法。 二、实验原理 Cr2O72- + I- +14H+ ==2Cr3+ + 3I2 + 7H2O
I2 + 2S2O32- == 2I- + S4O62- 根据滴定至终点时消耗的NA2S2O3溶液的量，计算其浓度，即根据： Cr2O72- ∝ 3I2 ∝ 6S2O32- CNa2CO3(mol/L) ==6CK2Cr2O7*VK2Cr2O7/VNa2S2O3 三、实验步骤 1、0.004167mol/L标准溶液的配制称取优级纯K2Cr2O7固体0.1226g 置于烧杯中，用约25ml 蒸馏水溶解，定量转移至100ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 2、0．10mol/LNa2S2O3溶液的配制与标定 用台秤称取Na2S2O3·5H2O固体6.2g,溶于新沸并冷却的蒸馏水中,加入0.2gNa2CO3,用蒸馏水稀释至1000 ml,贮存于棕色瓶中。临用前稀释后再标定。 Na2CO3溶液的标定：将上面配制的溶液稀释10倍，置于碱式滴定管中，另在一250ml碘量瓶中，加入约1gKI和50 ml蒸馏水，加入10.00ml 0.004167mol/LK2r2O7标准溶液，再加入1 ml0.5（1+5）H2SO4盖好瓶塞置于暗处约5min，用待标的Na2CO3溶液滴定至淡黄色,再加入1ml0.5%淀粉指示剂，继续用N a2S2O3溶液滴定至蓝色刚好褪去，记下Na2S2O3所消耗的体积V（ml）。平行标定2~3次。 四、数据记录及数据处理五、思考题 1、Na2S2O3为什么不能直接配制成标准溶液？ 答：市售的易风化，并含有少量S,SO32- 等杂质。 2、Na2S2O3溶液久置后，为什么浓度易发生变化？配制时应采取何措施？ 答：它能与水中的微生物、CO2、空气中的O2作用，此外蒸馏水中常存在着痕量的Cu2-和Fe3+等，也能促进Na2CO3溶液的分解。因此配制Na2CO3溶液时需要用新沸并冷却的蒸馏水溶解，并既然少量的Na2CO3使溶液呈碱性。 3、用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3的浓度时应注意什么？ 答：应使K2Cr2O7在酸性溶液中。 混合碱中NaOH和 Na2CO3含量的测定（双指示剂） 时间：12月18号 指导老师：某某 一、实验目的 1、掌握双指示剂法测定混合碱各部分含量的原理和方法。 2、掌握在同一份溶液中用双指示剂法测定混合碱中NaOH和Na2CO3含量的操作技术。 二、实验原理 在混合碱中先加入酚酞试剂，用HCL标准溶液滴定至红色刚消失，记下消耗盐酸的体积V1，这时NaOH已全部被中和，而Na2CO3只被滴定到NaHCO3。在此溶液中再加甲基橙指示剂，继续HCL滴定止橙红色为终点，则生成的NaHCO3被进一步中和为CO2，记下用去盐酸的体积V2（V2是滴定碳酸氢钠所消耗的体积）根据V1和V2可以判断混合碱的组成。 三、实验步骤 1、分析迅速称取25.00ml上述溶液的制备 准确迅速的称取混合碱式样1.3~1.5 g于250ml锥形瓶中，加入少量无CO2的蒸馏水，搅拌使其完全溶解，定量转移至一洁净的250ml容量瓶中，用无CO2的蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。 2、测定 用移液管移取25.00ml上述试液于250ml容量瓶中，加2~3滴酚酞，以0.10 ml/LHCL标准溶液滴定至溶液由红色变为无水，为第一终点，记下用去HCL标准溶液的体积V1然后再加入1~2滴甲基橙指示剂于该溶液中，此时该溶液的颜色是黄色。继续用HCL标准溶液滴定至变为橙色，为第二终点，记下第二次用去HCL标准溶液的体积V2.平行测三次，根据V1和V2计算NaOH 和N a2CO3的含量。 四、实验数据记录及处理结果计算：WNaOH == CHCL*(V1-V2)*MNaOH*100%/0.1m WNa2CO3 == 2CHCL*V2MNa2CO3*100%/0.1m
五、思考题 1、什么叫混合碱？Na2CO3和NaHCO3的混合物能不能采用“双指示剂法”测定其含量？写出测定结果的计算公式。 答：混合碱是Na2CO3与 NaOH 或Na2CO3与NaHCO3的混合物；能； WNa2CO3 == 2CHCL*V1MNa2CO3*100%/0.1m W NaHCO3 == CHCL*(V2-V1)*M NaHCO3*100%/0.1m 2、采用双指示剂法测定混合碱，试判断下列五种情况下，混合碱的组成？ （1）V1=0,V2&0 (2)V1&0,V2=0 (3)V1&V2 (4)V1＜V2 (5)V1=V2 答：(1) NaHCO3; (2)NaOH；(3) NaOH和Na2CO3 ；(4) Na2CO3 和NaHCO3 ；(5) Na2CO3 3、取等体积的同一烧碱试液两份，一份加酚酞指示剂，另一份加甲基橙指示剂，分别用HCL 标准溶液滴定，怎样确定NaOH和NaHCO3所消耗HCL标准溶液的体积？ 答：溶液变为无色时是NaOH消耗HCl的标准溶液的体积；溶液变为黄色时是NaHCO3消耗HCl的标准溶液的体积。 水中溶解氧的测定 时间：12月22号 指导老师：某某 一、实验目的 1、 掌握碘量法测定水中溶解氧的原理和方法。 2、 学习水样采集、保存和水中溶解氧的固定等操作技术。 二、实验原理 有关反应式如下： Mn2+ +2OH- == Mn(OH)2 （白色） 2Mn(OH)2 + 1/2O2 == 2Mn(OH)3 (棕色) 当溶解氧充足时： Mn(OH)2 + 1/2O2 == 2Mn(OH)2 (棕色) 2Mn(OH)3 +2I- + 6H+ == 2Mn2+ + I2 + 6H2O 或 MnO(OH)2 + 2I -+ 4H+ == Mn2+ I2 + 3H2O I2 + 2S2O32- == 2I- + S4O62- 根据滴定时消耗Na2S2O3溶液的量，计算出来水中溶解氧的量。即 根据上述反应式：DO(O2,mg/L) ==0.25CNa2S2O3VNa2S2O3*32*103/V水样 三、实验步骤 水样采集后，用虹吸法将水样转移到溶解氧瓶内，并使水样从瓶口流出10s左右，立即将移液管插入液面下，依次加入1mlMnSO4溶液和2ml碱性碘化钾溶液。盖好瓶塞（瓶内不得有气泡），颠倒混合15次，静置。待棕色絮状沉淀降到一半时，再颠倒几次。 分析时轻轻打开瓶塞，立即用刻度移液管插入液面下加4~45ml浓H2SO3，小心盖好瓶塞，颠倒混匀至沉淀全部溶解为止。若溶解不完全，可继续加入少量浓H2SO4，但此时不可溢出溶液。然后置于暗处5min，用移液管取100ml上述溶液，置于250ml锥形瓶中，立即用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，再加入1ml0.5%淀粉溶液，继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好褪去为终点。记下Na2S203标准溶液消耗的体积V(ml)。平行测定2~3次。 四、实验数据记录及处理1、 在水样中加入MnSO4和碱性KI溶液后，溶液中沉淀的颜色深浅说明了什么？ 答：沉淀深说明水样中溶解氧大。 2、 为什么将水样转入溶解氧瓶时，应把乳胶管插入瓶底并溢出水样约10s左右?为什么加入水样中的试剂均需插入液面以下进行。 答：这样在加入试剂时就不会把空气中的O2带入水样中，并让在加试剂时暴落在空气中的溶解了O2的水样溢出，以免影响实验结果。 KMnO4标准溶液的配制和标定 12月23 号 指导老师：某某 一、实验目的 1、 掌握KMnO4标准溶液的配制和贮存方法。 2、 学习用基准物质Na2C2O4标定KMnO4的原理和方法。 3、 了解KMnO4自身指示剂的特点和终点判断的方法。 二、实验原理 反应式如下： 2MnO4 - + 5C2O42- + 16H+ == 2Mn2+ + 10CO2 +8H2O 三、实验步骤 1、 CKMnO4=0.02mol/L KMnO4溶液的配制 称取KMnO4固体约1.6g 溶于500ml蒸馏水中，盖上表面皿，在电炉上加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗过滤。滤液贮存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温下静置2~3d后过滤备用。 2、 用Na2C2O4标定KMnO4溶液 准确称取0.15~0.20g Na2C2O4基准物质3份，分别置于250m锥形瓶中，加热50ml蒸馏水使之溶解，加热10ml（1+3）K2SO4,在水浴上加热到75~85℃。趁热用KMnO4溶液滴定，开始慢滴，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可加快，直到溶液呈粉红色并持续30s内不褪色为终点（滴定结束时溶液的温度不低于55℃）。 相对误差要求在0.2%以内。 计算：本&&篇:《》来源于:
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