氢化物发生_原子荧光光度法测定食品添加剂氢氧化钠中的汞_百度文库
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氢化物发生_原子荧光光度法测定食品添加剂氢氧化钠中的汞
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原子荧光经典问答600例（目前最全版本.你遇到的问题基本可以找到答案）
四六一、空白值高的原因到底是什么？为什么做的待测荧光强度减去样品荧光强度总是负的啊？
所用的器皿等都是用强酸浸泡多次蒸馏水洗，整个消解过程（包括样品和空白样）都是同时进行的，该从什么思路去解决？做的是番茄酱&消解用的硝酸和双氧水&做砷载流是硝酸（5%）曲线R=0.9999&回归方程：IF=25.004*c+267&是不是因为含量低于检测线而出现这种问题
1.&原因有2个：
1.番茄酱本身的砷含量偏低，可能会未检出；
2.做载流一般不用硝酸，容易产生干扰的。
&2.&空白值高有可能就是你的酸介质的酸度不够，你可以适当提高酸度，也可以降低灯电流或者是负高压来解决！因为负高压和荧光强度是成正比的
3.&曲线截距很大喔，标准曲线基体的荧光强度比载流的荧光强度大了267，载流应该是5％盐酸吧，估计你的硫脲和抗坏血酸被As污染
4.&载流2%的盐酸足够了
&四六二、蔬菜样品是黄瓜，已经匀浆，要烘干再称样吗？消解时应该用什么方法保证砷汞完全消解出来还不损失。消解完以后蔬菜样品中仍含有色素怎么办？还原体系和土壤的方法一样吗？
1.&不用烘干，直接称就可以，用4：1的混合酸，硝酸加高氯酸，温度不能太高，如果有高压消解罐或是微波的最好用，还原体系与土壤一样
2.&按照标准好像不是测干基的，所以不需要烘干！！砷汞，在消解时，不建议用硝酸盐酸高氯酸这些，会损失很严重的，用硫酸消解，沸点再高都没事，不会跑掉！！
测砷汞，不需要还原的，直接测，硼氢化物反应酸度要求非常高，过于麻烦，消解后中和直接测，或者直接在硫酸介质条件下测定砷，中和到中性测汞！！
四六三、最近在做国家能力验证NILPT-0128水中硒、锶含量的测定，我先是将水样稀释一定的倍数后（未经消化处理）直接进样测定，然后又按照国标方法中消化进行前处理后进样测定，结果二者结果相差50ug/L左右。原理上消化是将六价的硒完全转化成四价的硒，消化后的结果应该更高才对，但是令人不解的是消化后的结果竟然比不消化的还低
1.&原理上是消化比没有消化的含量高，但是如果你在消化时温度太高，冒白烟的时间太长，被还原后的四价硒极不稳定，很容易损失的。
&2.&标样可以不消解，消解不当反而有损失。
3.&水质标准考核样品一般为已知浓度的标准溶液，因此在做此类样品时不需要进行消解处理，只需用较高的酸度稀释考核样品即可，如果消解不好很容易造成损失，使结果偏低。
4.&消解的条件会影响硒的测定，极易造成损失。
5.&标样一般是添加四价硒,可以不消解.若要消解的话,一定要控制好温度,四价硒很容易挥发!
四六四、请教化妆品卫生规范中原子荧光法测汞的标准曲线配制，我注意到规范中，在配汞的标线的时候是用重铬酸钾和硝酸来定容标准曲线的，我想知道重铬酸钾和硝酸起的作用是什么，为什么不用盐酸定容呢？
1.&硝酸有氧化作用，盐酸没有
2.&重铬酸钾硝酸溶液是氧化剂,由于汞极不稳定,所以加入氧化剂保持其稳定.
&四六五、我今天测ＳＢ时，开始能测，测着测着ＳＢ就没有含量了。我调高灯电流在测又可以了，可是没测几个样又没有含量了。请问这是怎么回事？我打开烟囱看看，结果发现在反应时火焰很高，灯只能照到火焰的中间。请问空心阴极火应照到火焰的什么地方？火焰太高了怎么办？
1.&说明仪器的灵敏度在直线下降，应该从试剂、仪器方面检查
2.&火焰太高,应该是试剂问题.注意一下浓度,器皿干净度,灯照在焰中间最肥大的地方应该是最好的
&3.&火焰太高是样品的问题，也许是浓度太高，或者是进样控制的问题
四六六、在测定荧光过程中有没有遇到过污染问题，是如何解决问题的呢？
1.&如果是管路污染，建议你将整套泵管换掉，并且取下原子化器里的石英管，用２０％的硝酸浸泡过夜，可解决你的问题
2.&做原子荧光，遇到过所有响应值严重偏高。是盐酸质量问题，换了一瓶质量好的就好了。管道污染就取下来用硝酸浸泡
3.&污染&一般就是来自药品和管路。药品的污染没办法，只能通过平时的经验来判断&比如借助空白值&以及各个标液和样品的荧光强度来看，确定之后&换掉出问题的药品。管路的污染，一般是由于进了大浓度的样品造成的，多半是做汞的时候。这个时候随着对管路清洗的进行，可以看到空白逐渐降低，但是可能这个过程会耗掉比较长的时间。对于新换的泵管，一般可以洗下来，要是用了一定时间之后，我一般都是直接整套换掉。
4.&我们的原子荧光主要是测定食品中的砷、铅、汞等。有一次帮化工部测定化妆品里面的汞，知道化妆品里面的汞含量较高，特别是增白产品，所以在样品处理时已对样品稀释了几十万倍。没想到一上机就给污染了，用载流冲洗了半天，一点效果都没有。没办法，只好将石英管拆下在王水里浸泡了两天，其他管路全部换掉。后来开机调试，基本恢复正常，但从此以后再也不测化妆品了。
还有一次是样品被污染。当时是测定食品中的砷，按道理讲该食品中不会有很高含量的砷，但测定结果却高得吓人。感觉是哪个地方出了问题，于是重新消化测定，结果趋于正常，在合格的范围之内。经过仔细排查，原因出在微波消解器的消化罐上。原来前一次他们测定过一个砷含量较高的产品，消化杯虽然经过酸液浸泡、清洗，仍然残留了很多砷，导致下一个样品被污染。后来对该消化杯进行多次浸泡、清洗，并作空白样品直至杯内无残留为止。
5.&先用5%的盐酸洗，然后用超纯水洗，洗后空载几次，在重复着洗
&6.&我的做法是在一个干净烧杯直接配置浓度大于20%的硝酸，比如说200ml，再把进样针放入硝酸溶液中，开起仪器一直做test，同时把水槽和其他玻璃器皿浸泡入硝酸溶液过夜
&7.&我的做法是将原子化器、气液分离器拆下来，用5%硝酸浸两天，残留的脏东西脱落下来，就可以了
8.用浓度大于20%的硝酸，再把进样针放入硝酸溶液中，开起仪器一直做test，同时把水槽和其他玻璃器皿浸泡入硝酸溶液过夜，或者用20%王水作此清洗，效果也很好。
9.&1、吸管及容器污染：用10%硝酸浸泡过夜，用超纯水洗净
&&2、酸污染：上机测试其荧光强度可判断是否污染，将其更换
&&3、仪器管路污染：做汞时遇到过，拆除污染管路将其放入稀硝酸浸泡，如何效果不理想，可以稍微加热浸泡。
&&4、原子化器炉芯污染：将电炉中玻璃炉芯拆下用稀硝酸浸泡过夜，用超纯水洗净，晾干待用
&&5、环境污染：仪器主机上方配置抽风机，条件允许可以配置空气净化系统机。
&10.&染是影响氢化物原子荧光仪器测量准确性的重要因素，产生污染的原因、污染的种类很多，下面介绍几种主要的污染。
1容器污染：
实验室所用容器如容量瓶、烧杯、比色管、移液管等由于曾经盛装过某种物质而未清洗干净造成沾污。还有洗净的器皿长时间放置而吸附了空气中的污染物。容易造成污染的元素有汞、砷、铅、锌等。
解决办法：玻璃器皿要在1：1的硝酸溶液中浸泡12小时以上，使用前用自来水冲洗，再用纯净水冲洗5、6遍。沾污严重的器皿可考虑采用超声清洗、用氧化性强的溶剂、加温等手段清洗。不论是什么器皿，切记用前一定要再清洗。
&2&试剂污染：
试剂由于使用、保存不当，造成外界的污染物进入试剂中。
解决办法：用移液管吸取试剂前要把移液管清洗干净并保持干燥，盛放试剂的器皿要用完即刻密封好。盛放试剂的容器本身的材质应不含污染物或不易溶出污染物。
3&环境污染：
室内空气、水源等被污染。由于样品、试剂存放不当或长期积累造成实验环境(包括称样间、样品处理室等）的污染。
解决办法：平时注意实验室的通风，实验室的清洁，不存放易污染、挥发性强的物质。已经造成污染的可以请有关专家进行处理。建议在污染物未清理干净的情况下更换实验室房间。
4&仪器使用中产生的污染：
氢化物原子荧光仪器是用来进行痕量分析的仪器，如果进行了很高含量的样品的测试，势必会造成仪器的污染。如化妆品、化工产品、环境样品等，可能其中大量含有某种被测元素或干扰元素。
解决办法：尽量事先排查样品，尽量在未上机测试前把样品稀释。如已发生污染，要停止测试，立即清洗反应系统的管道、原子化器等。
11.&1、吸管及容器污染：用10%硝酸浸泡过夜，用超纯水洗净
&&&&&&2、酸污染：测试空白其荧光强度可判断是否污染，一般用优级纯
&&&&&&3&、仪器管路污染：拆除污染管路将其放入10%硝酸浸泡过夜
&&&&&&4、原子化器炉芯污染：将电炉中玻璃炉芯拆下用稀硝酸浸泡过夜，用超纯水洗净，晾干待用
四六七、什么是三级气液分离器？
一种喷流型氢化物发生三级气液分离装置、包括一个单泵、一个阀，一个三通混合模块，一个反应管，它还包括三级气液分离装置的主体，三级气液分离器、喷流型雾化器、气液分离撞击球，其中单泵经阀连通于混合模块，该混合模块通过一个反应管连通到设置在气液分离装置主体上的喷流型雾化器，气液分离球插入在喷流型雾化器的嘴部，气液分离装置主体的上开口接通于三级气液分离器，气液分离装置主体的下开口设有水封和排废液结构。采用本实用新型的喷流型氢化物发生三级气液分离装置，不仅节省了一个排废液专用的蠕动泵，降低了生产成本，而且气液分离效果显著，性能良好
四六八、现在做乳制品，有的做无机砷，比如纯牛奶，酸奶，但是有的做总砷，比如乳酸菌饮料，不知道两者有什么区别？做过试验，乳酸菌饮料中的总砷都特别低，如果这样的话，那总砷都很低，无机砷就更低了，不是嘛？
1.&我觉得还是看前处理的方式，如果前处理能够把样品处理完全的话，那么即可以进行总砷的测定，如果不是，只是测定针对前处理的部分砷！一般来讲，总砷的量可以包括所谓无机砷的量！另外，记忆里面好像砷化合物的毒性主要来自于无机砷盐类
2.&砷是一种非金属，但它的毒性及某些性质与重金属相似，而且砷广泛分布于自然环境中，几乎所有的土壤中都含有砷，所以在食品卫生指标中，将砷列入重金属范围。砷包括无机砷和有机砷，无机砷如三氧化二砷（As2O3）俗称砒霜毒性很强，而有机砷的毒性极低。在不同的产品中无机砷和有机砷的比例是不一样的。
比如海产品中的砷绝大部分是以有机砷的形式存在。因此海产品中砷允许标准以无机砷作为评价指标。因淡水产品中含砷量低，则以总砷含量作为评价指标。
在乳制品中制定砷限量时估计也是遵循这一原则。
3.&总砷和无机砷的测定结果是有一致性的。因为无机砷的毒性较大，所以对它测定能更好地说明样品的卫生状况。
看了下鲜乳的和乳酸菌饮料的国标。鲜乳的限量值（0.05mg/kg）更低，对它用无机砷的原因应该是对它的卫生要求更加严格。
4.&总砷是测As的总量，而无机砷是做As的状态分析。
5.&有机砷的种类
&&&&①胂酸。通式RAsO（OH）2，R为烷基、芳基或杂环基。一烷基胂酸和二烷基胂酸通常由亚胂酸的碱金属盐与烷基卤反应制得，此反应产率较高，可批量生产。烷基卤中伯烷基卤反应最快，仲烷基卤反应慢，叔烷基卤不起反应。芳基胂酸可用下列反应制备：ArN2X＋As（ONa）3→ArAsO（ONa）2＋NaX＋N2此法也可用于制备杂环基胂酸，如3-吡啶基胂酸。胂酸可形成酸式盐和中性盐。
　　②亚胂酸。通式RAs(OH)2。可由胂酸用温和还原剂还原成为亚胂酸或它的酸酐（RAsO）x通常的还原剂为二氧化硫和氢碘酸。亚胂酸酐和二卤烷基胂与硫化氢或硫醇的钠盐作用得（RAsS）x,与硫醇作用得RAs（SR＇）2。这些化合物在药理学上有用。
　　③偶胂化合物。通式RAsAsR。可由肿酸用强还原剂还原制备。
　　④伯胂、仲胂、叔胂。伯胂RAsH2可由胂酸、亚胂酸、二卤烷基胂或偶胂化合物用锌粉、盐酸还原制得。仲胂R2AsH可由二烷基胂酸还原制得。伯胂、仲胂均为剧毒物质，易氧化，必须贮藏于惰性气体中。叔胂R3As用格氏试剂、锂试剂或三烷基铝与三卤化胂反应制得。
　　⑤三价氯胂。在三氯化铝或氯化汞存在下，将乙炔通入三氯化砷时，可得到下列的三种三价氯胂的混合物：ClCH=CHAsCl2、（ClCH=CH)2AsCl、（ClCH=CH)3As。它们是糜烂性毒剂，用于化学战争中，前者糜烂性最剧烈。砷也可生成一系列五价砷的有机化合物：RAsX4、R2AsX3、R3AsX2、。
6.&一般来讲，无机砷比有机砷毒性大很多，三价砷比五价砷毒性大，砷在人体内有较强的蓄积作用。砷广泛的存在于自然界中，几乎所有的土壤都含砷，含砷化合物被广泛应用于农业杀虫剂，造成了农作物的严重污染，导致食品中的砷含量较高。动物组织终身含量较少，但是海洋生物对砷有富集作用，不过是低毒的有机砷，剧毒的无机砷含量较低。因而测定无机砷的针对性更强些。
四六九、原子荧光测定砷时的载流液空白一般都在60左右,测定铅时空白在90左右，而做汞时空白很高能达到500多,为什么两者的差别那么大？
1.&除去仪器因素，还跟所用水和试剂的空白有关，建议先分别测一下水跟所用试剂（包括酸）的空白
2.&不应该的，测汞有污染了，好好清洗管路吧。
四七零、在测定含砷样品时，国标的前处理方法有两种，其中一种是灰化法，样品在灰化时先后加入硝酸镁溶液和氧化镁固体，请问这两种物质的作用是什么？
1.&硝酸镁在灼烧时放出氧,起着促进灰化的作用。对于很多加酸后反应剧烈的样品，应该冷处理较长时间（或过夜），以防止产生大量泡沫造成损失。必须避免消解液炭化，因碳可能把砷还原为元素态而造成大量损失。
&2.&这就是碱化灰化（熔融）法。这是有助于保护诸如氯离子、砷酸根离子、硼酸根离子，防止损失的。
3.&主要是为了防止砷损失。
四七一、比较一下原子吸收法和原子荧光法测定铅的异同
1.&样品的消解都基本差不多，原子吸收要注意酸度控制，原子荧光要还原，还加特殊试剂
2.&原子吸收测铅很简单,测试条件和方法都很成熟,没有太多要考虑的因素;原子荧光测铅在试剂选择上比较麻烦,测试条件不好控制,如果同时拥有这两种仪器,我想我是不会使用原子荧光来测铅的!
3.&原子吸收法很常用，如果有两台仪器，当然用原子吸收法，消解好直接测就可以了，原子荧光一般测汞和砷等，需要配酸液和碱液，工作效率很低。
4.&前处理差异不大，要注意样品的流失。原吸把原子化器换成氰化物发生器，则理论上相当于原子荧光。而铅最好不要用火焰法或石墨炉法测，会造成损失。另外基体掩蔽剂不论用什么方法都要加入
5.&两种方法前处理是一样的，不同之处在于：
一个是用原子吸收火焰法或石墨炉法测试，另一个是用荧光法
一个是直接上机测试，另一个是使用的氢化物发生原理。
原子吸收操作相对简单，而荧光需要加入特殊试剂
补充：如果你需要高精度结果，高检出限的话还得用原子荧光！
四七二、我的标准曲线方程：ｙ＝－６２．５＋１３３７．５５５ｘ
ｒ＝０．９９９５９６我个人认为标准曲线的荧光值偏低会导致样品测量时结果偏高。但是标准曲线的荧光值为什么会偏低呢？有些什么原因造成荧光值偏低？
我在做曲线时吸取100ng/ml汞标准使用液0.05、0.1、0.2、0.4、0.5ml配成0.2、0.4、0.8、1.6、2.0ng/ml的标准系列。荧光值分别为（大约）200、500、、2800。截距负的100，线形三个九。配标液时用的是1：9的硝酸做载体，载流也是1比9的硝酸，标准系列的空白100左右，样品空白更低点。
荧光值偏低会是不是真的导致样品测量时结果偏高？汞标液使用也不到一个月。测出来的标准物质的值老是偏高很多（近一倍），到底是什么原因呢？我该怎么做？我做的样品是蔬菜，还有其它什么原因导致标准物质的值偏高？
1.&标准曲线应该没问题。样品测试值中扣除了样品空白了吗？这边的x应该是扣除空白的荧光值的。
2.&标准曲线很好，应该没有问题。建议从以下几个方面查找原因：
1.样品空白在处理过程中是否和标样及试样保持一致，主要看一下最终溶液中酸的浓度是否相差很大；
2.仪器有没有真正稳定，在测试过程中最好插入标准点进行矫正。
3.&标准曲线肯定没有问题,个人认为原因如下:
1.样品测试值是否有扣除样品空白;
2.仪器的稳定性。
4.&曲线应该没有问题的，你在做标准曲线和样品是同时做的吗？如果不是，那两次的样品空白是否一致，考虑下是否是仪器的不稳定啊
5.&是标准曲线的问题：截距负得太大了，我以前试过一次做地表水汞，就是因为截距负得太大了导致测样品值全体偏高，甚至都要超标了，后来重做曲线，就好了。　
截距负得太大了出现的原因有：1、仪器预热时间不够，引起的仪器不稳定；
　　2、汞灯漂移太厉害；
解决办法：1、延长仪器预热时间；汞灯采用低电流预热及测定
　　2、若觉得这样处理麻烦，可直接在做好曲线的基础上，重做空白后再重做后面偏高的点，因为汞灯漂移厉害，所以无论做标准、样品，经常要重做空白再做标准和样品的测定，这一点很重要！
&6.&针对你的标准曲线方程：ｙ＝－６２．５＋１３３７．５５５ｘ
　　ｒ＝０．９９９５９６
把截距做得接近0，可以采用：通过调空白，将低浓度点的荧光值做高，或将高浓度点荧江值做低。
&四七三、好像在元素测定方面，激光诱导击穿光谱测试方法是一个前沿的方法。但不知有何成果可以推荐啊？
激光诱导击穿光谱仪是光谱分析领域一种崭新的分析手段，其基本原理是使用高能量激光光源，在分析材料表面形成高强度激光光斑（等离子体），使样品激发发光，这些光随后通过光谱系统和检测系统进行分析。这种技术对材料中的绝大部分无机元素非常敏感.。同时能分析低原子数元素例如：氢-钠的元素，这些元素用其他技术很难分析。
四七四、在用原子荧光测定元素时，元素灯，灯电流和灯电压的大小，标准曲线的浓度和试剂的纯度，这些因素都会导致测定荧光值的变化，请问测定荧光值应该控制在多大范围内比较合适？例如，我的仪器测定汞时荧光强度很高都达到几千了，标准曲线还是呈线性，而做砷时荧光强度超过一千，曲线的线性就不好了。
1.&荧光值控制在200以下比较合适的
2.&不同元素的线性范围是不一样的，应该根据元素的线性范围确定标准溶液浓度的设定。
3.&我记的有次开会，一位教授说过，强度越大，说明这个元素好测，如果强度太小就测的不准确。他当初举例是B，和氧，因为原子质量小，强度小，不好测，而Fe，Cu。这些原子质量大，容易测定。
&四七五、原子荧光测土壤样汞为什么水浴后样品空白变高？我都检测过酸和试剂了，就是溶矿后荧光值变的高了
1.&水浴时容器有没有盖上盖子？如没有可以考虑是否样品中的少量汞挥发污染所致
&2.&汞是不是水浴时挥发了？另外，仪器是哪家的？如果气液分离器分离气态汞和液态汞不完全，使液态汞进入原子化器里也会使测定值偏高！注意：测汞用冷原子法，不用加热。
四七六、电池测Hg，所加化学药品如高锰酸钾，盐酸羟氨等的作用是什么？
高锰酸钾是氧化剂，盐酸羟氨是还原剂。
四七七、前些天做水中砷,标准空白强度是242,条件是:280V&60mA&8cm石英炉高度&上海振兴的5%盐酸做载流.&今天开机,做了下标准空白是:589.188,条件是:280V&60mA&8cm石英炉高度，感到奇怪,连续做了几次标准空白依然是589左右的荧光强度.将石英炉高度调整到10cm,其他条件不变,标准空白的强度是159.138;调整到9cm.标准空白的数值是:270.
要知道,我以前做砷用的高度一直是8cm啊!!!!
问:1:我碰到的这个现象怎么解释?
2:&做砷的高度能调整到10cm吗?
附:&本次做的标准曲线:5ppb&500.725&；&10ppb&967.083&；&20ppb&&r:0.9999&条件是:280V&60mA&10cm石英炉高度
1.&空白值和很多方面的有关,你这种现象不怪,可能原因:酸中含AS,器皿污染;灯的问题;
ATOMIZER&HEIGHT&AND&GAS&FLOW
&反映条件等/
办法:采用每次带入质控样,只要质控样结果一致,灵敏度达到要求即可!
2.&原因有很多：1.空白液污染。2.管道不干净，被上次所做的样品污染（例如上次测量的样品中As很高）。等等。我建议你可以把你的电压降低点，降到270V。高度还是保持8cm不变。
&3.&每次做完试验后一定要记得点清洗程序清洗管道。
4.&首先砷是很容易被污染的，你换一下试剂使使，管道的清洗也是很重要的。你不妨降低灯电压和电流。炉高8cm是一定的，但不是绝对的，须再其他因素排除的情况下去做改动
四七八、我是一个原子荧光和可见分光光度计新手，但是老师叫我测试仪器的回收率.不知怎样做？
确切地说应该是方法的回收率.没有仪器回收率这一说.
简单地说就是准备样品一份,均匀地分为两部分A和B.比如说:把A中取10毫升稀释到100毫升,即稀释10倍,不加别的任何东西.B中也取10毫升到100毫升容量瓶,在其中加入一定量的已知浓度的标准溶液,使得容量瓶中待测元素加入的量和原有的量基本为一数量级.可以是30%,50%,100%.200%加标.但不要相差太大.因为相差太大误差也会很大.比如,原有的浓度是2PPM,如果加入的量是200PPM,那么最终的回收率肯定是比较好的,因为与200PPM比,2PPM可以忽略不计了.
加完标准溶液后定容到100毫升.这样就有两个容量瓶A和B.上机测定,A中的样品浓度为比方是C1,B的样品浓度比方是C2.那么回收率=(C2-C1)/加入标准溶液的浓度*100%
四七九、汞的记忆效应好高，我用原子荧光测试发现越来越大，而且极不稳定了，该怎么解决？
1.&多洗洗试试看
2.&可能是样品中汞含量较高，有些污染，建议用酸多洗洗管路。如果还是不行，就拆下来用酸浸泡。
3.&一是记忆效应高，二是汞灯能量在不断衰减，所以只求配置好各试剂，争取一次完成分析
4.&加重铬酸钾，硝酸泡管路，原子化器。如果仅仅是做检测，那么控制进样的样品浓度，因为汞的限量很低，曲线什么的都配往低的配，应该会好很多。
5.&根据你说的情况分析，最好的办法就是更换原子化系统，除此之外的办法都不是太理想
四八零、原子荧光光谱分析中，测定条件中有个高度参数是什么是意思啊？例如：Pb的测定条件中有，原子化器温度是200度，高度18mm，这其中的高度啥意思啊？
原子化器高度指,由石英炉口向上的垂直高度,对应的为光电倍增管的最佳检测位置.&同时也是瞬时原子蒸气浓度最高的位置,原子化效率和温度性达到最佳.如果你对原子荧光理解比较深入的化,原子化器高度是完全不需要更改的,改变实验条件就可以了.
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食品的一般成分分析食品是人类维持生命不可缺少的重要物质,是供给人体生命活动所需要的能量,参与构成人体组织和调节人体内部各种生理过程的原料.因此,一切食品必须含有人体所需的营养成分,这是评价食品质量好坏的首要条件.4.1水分的测定水是维持动物,植物和入类生存必不可少的物质之一.除谷物和豆类等的种子类食品(一般水分在12%一16%)以外,作为食品的许多动,植物一般含有60%~90%水分.有的甚至更高,水是许多食品组成成分中数量最多的组分.如蔬菜含水分85%~97%,水果80%~90%,鱼类67%~81%,蛋类73%~75%,乳类87%~89%,猪肉43%~59%,即使是干态食品,也含有少量水分,如面粉12%~14%,饼干2.5%~4.5%.食品中水分含量的测定常是食品分析的重要项目之一.不同种类的食品,水分含量差别很大,控制食品的水分含量,关系到食品组织形态的保持,食品中水分与其他组分的平衡关系的维持,以及食品在一定时期内的品质稳定性等各个方面.例如,新鲜面包的水分含量若低于28%~30%,其外观形态干瘪,失去光泽;脱水蔬菜的非酶褐变可随水分含量的增加而增加;乳粉水分含量控制在2.5%~3.0%以内,可抑制微生物生长繁殖,延长保存期.此外,各种生产原料中水分含量高低,对于它们的品质和保存,进行成本核算,实行工艺监督,提高工厂的经济效益等均具有重大意义.在食品中,水不仅以游离水(指存在于动植物细胞外各种毛细血管和腔体中的自由水)状态存在,而且常是以结合水和化合水的形式存在.结合水是指形成食品胶体状态的结合水,如蛋白质,淀粉的水合作用和膨润吸收的水分及糖,盐等形成结晶的结晶水;化合水是指物质分子结构中与其他物质化合生成新的化合物的水,如碳水化合物中的水.前一种形式存在的水,易于分离,而后两种形态存在的水,不易分离.如果不加限制地长时间加热干燥,必然使食物变质,影响分析结果.所以要在一定的温度,一定的时间和规定的操作条件下进行测定,方能得到满意的结果.测定食品中水分含量的方法有直接干燥法,减压干燥法,蒸馏法,卡尔·费休法,红外线干燥法,化学干燥法和微波干燥法等.4.1.1直接干燥法(GB/T1)1)原理在一定的温度下,食品中的水分受热以后产生的蒸汽压高于在电热干燥箱中的分压,使食品中的水分蒸发出来,同时,由于不断的加热和排走水蒸气,从而达到完全干燥的目的.食品在加热前后的质量差即为水分含量.食品中的水分一般是指在103℃士2℃直接干燥的情况下所失去物质的总量.本法以样品在蒸发前后的失量来计算水分含量,故适用于在103℃士2℃范围内不含或含挥发性物质甚微的各种食品.主要包括谷类及其制品,淀粉及其制品,调味品,水产品,豆制品,乳制品,肉制品,发酵制品和酱腌菜等.2)仪器(1)分析天平(感量)0.1mg.(2)组织捣碎机.(3)研钵玻璃或瓷质.(4)绞肉机箅孔径不超过4mm.(5)铝皿具盖,内径75~80mm,高30~35mm.(6)电热鼓风干燥箱温控103℃士2℃(7)干燥器.3)样品制备样品的制备方法常以食品种类及存在状态的不同而异.(1)固态样品取有代表性的样品至少200g,用研钵磨碎,研细,混合均匀,置于密闭玻璃容器内;不易捣碎,研细的样品,用切碎机切成细粒,置于密闭玻璃容器内保存.在磨碎过程中,要防止样品中水分含量变化.一般水分含量在14%以下时称为安全水分,即在实验室条件下进行粉碎过筛等处理,水分含量一般不会发生变化,但动作要迅速.(2)粉状样品取有代表性的样品至少200g(如粉粒较大也应用研钵磨碎,研细).混合均匀,置于密闭玻璃容器内.(3)糊状样品取有代表性的样品至少200g,混合均匀,置于密闭玻璃容器内.(4)固液体样品按固,液体比例,取有代表性的样品至少200g,用组织捣碎机捣碎,混合均匀,置于密闭玻璃容器内.(5)肉制品去除不可食部分,取具有代表性的样品至少200g,用绞肉机至少绞2次,混合均匀,置于密闭玻璃容器内.4)操作步骤(1)铝皿的烘烤取洁净的铝皿连同盒盖置于103℃士2℃的电热鼓风恒温干燥箱中,皿盖斜支于皿边,加热lh,加盖取出,置于干燥器内冷至室温,称量(精确至0.001g).(2)测定称取上述样品约5g,精确至0.001g,置于已知恒量的有盖铝皿中,精密称量后,置于103℃士2℃电热鼓风恒温干燥箱内,皿盖斜支于皿边,加热2~4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量.然后再放入103℃士2℃电热鼓风恒温干燥箱内,加热lh,加盖取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量.重复加热lh的操作,直至前后两次称量的质量差不超过2mg,即为恒量.以最小称量为准.含水量大于20%的试样.若直接于高温下加热,可因沸腾造成样品的损失,故需经低温浓
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