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河南省嵩县一高2016届高考化学三轮冲刺 考点总动员21《物质的制备与性质实验》
考点总动员 21《物质的制备与性质实验》题型介绍： 物质的制备与性质实验是高考常考点，一般以选择题、工艺流程题、实验题形式出现。 选择题考查实验基本操作技能， 大多直接取材于课本； 非选择题考查学生对综合实验的处理 能力及运用化学知识解决化学实验中具体问题的能力，该部分内容源于教材，高于教材，起 点高，落点低。 高考选题： 【2015 新课标Ⅱ卷理综化学】
(15 分）二氧化氯（ClO2，黄绿色易溶于水的气体）是高效、 低毒的消毒剂，回答下列问}： （1） 工业上可用 KC1O3 与 Na2SO3 在 H2SO4 存在下制得 ClO2， 该反应氧化剂与还原剂物质的量之比为 。（2）实验室用 NH4Cl、盐酸、NaClO2(亚氯酸钠）为原料，通过以下过程制备 ClO2：①电解时发生反应的化学方程式为 ②溶液 X 中大量存在的阴离子有__________。 ③除去 ClO2 中的 NH3 可选用的试剂是 a．水 b． 碱 石 灰 C．浓硫酸 (填标号)。 d．饱和食盐水。（3）用下图装置可以测定混合气中 ClO2 的含量：Ⅰ．在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用 50 mL 水溶解后，再加入 3 mL 稀硫酸：1Ⅱ．在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口； Ⅲ．将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收； Ⅳ．将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中： Ⅴ．用 0.1000 mol?L-1 硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液 （I2+2S2O3 ＝2I +S4O6 -)，指示剂显示终点时共用去 20.00 mL 硫 代硫酸钠溶液。在此过程中： ①锥形瓶内 ClO2 与碘化钾反应的离子方程式为 ②玻璃液封装置的作用是 ③V 中加入的指示剂通常为 ④测得混合气中 ClO2 的质量为 。 ， 滴定至终点的现象是 g。 。 。2－ 2（4）用 ClO2 处理过的饮用水会含有一定最的亚氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸 盐，下列物质最适宜的是_______（填标号)。 a．明矾 b．碘化钾 c．盐酸电解d．硫酸亚铁 3H2↑＋NCl3 ②Cl 、OH― ―【答案】(1) 2：1 （2）①NH4Cl＋2HCl－ ＋ －③c（3）①2ClO2＋10I ＋8H ＝2Cl ＋5I2＋4H2O 逸出）②吸收残余的二氧化氯气体（避免碘的③淀粉溶液；溶液由蓝色变为无色，且半分钟内溶液颜色不再改变 d④0.02700 （4）（2）①根据流程图可知电解时生成氢气和 NCl3，则电解时发生反应的化学方程式为 NH4Cl ＋2HCl电解3H2↑＋NCl3。―②NCl3 与 NaClO2 反应生成 ClO2、NH3 和氯化钠、NaOH，反应的离子反应为 NCl3+3H2O+6ClO2 ＝6ClO2↑+3Cl +3OH +NH3↑，溶液中应该存在大量的氯离子和氢氧根离子。-③a、ClO2 易溶于水，不能利用水吸收氨气，a 错误；b、碱石灰不能吸收氨气，b 错误； c、浓硫酸可以吸收氨气，且不影响 ClO2，c 正确；d、ClO2 易溶于水，不能利用饱和食 盐水吸收氨气，d 错误，答案选 c。 （3）①ClO2 具有强氧化性，通入锥形瓶与酸性碘化钾溶液反应，氧化 I 为 I2，自身被还原2―为 Cl ，同时生成水，反应离子方程式为 2ClO2＋10I ＋8H ＝2Cl ＋5I2＋4H2O。 ②由于二氧化氯是气体，容易挥发到空气中，所以玻璃液封装置的作用是吸收残余的二氧 化氯气体。 ③由于碘遇淀粉显蓝色， 则 V 中加入的指示剂通常为淀粉，滴定至终点的现象是溶液由蓝色 变为无色且半分钟内不变色。 ④ 根 据 方 程 式 可 知 2ClO2 ～ 5I2 ～ 10S2O3 ， 则 测 得 混 合 气 中 ClO2 的 质 量 为 0.1mol/L×0.02L×67.5g/mol/5＝0.02700 g。 （4）亚氯酸盐具有氧化性，明矾不能被氧化，碘化钾被氧化为碘，盐酸可能被氧化氯气， 因此若要除去超标的亚氯酸盐， 最适宜的是硫酸亚铁， 且产生的氧化产物铁离子能净水。 【考点定位】本题考查阅读题目获取信息能力、氧化还原反应滴定及应用、电解原理、对工 艺流程及装置理解分析等， 难度中等， 要求学生要有扎实的实验基础知识和灵活应用信 息解决问题的能力，注意基础知识的全面掌握。 【名师点晴】本题从知识上考查了重要物质的化学性质、化学实验基本操作、实验现象的判 断与分析、化学探究实验方案的设计与评价、化学方程式的书写、氧化还原反应原理等 知识。 考查了学生对基础知识的记忆、 理解和运用， 运用所学知识分析具体问题的能力。 也涉及到运用所学知识分析问题、解决问题的能力，同时把元素化合物、基本化学原理 和化学实验联系在一起， 充分体现了学生对基础知识的掌握和分析问题、 解决问题的思 维能力，凸显了理科综合考试中的综合性与实用性的特点。2-―－＋－解题技巧： 制备实验方案的设计与评价 1、设计思路2、解题策略 实验方案设计要求学生联系所学过的实验知识， 实验技能以及实际条件， 进行知识类比、 迁移、重组。合理、周密地思考才能设计出正确的实验方案。3（1）思考问题的顺序： ①思考完成实验的最佳途径： 由原料到产品， 制取方法不止一种， 选择适当的实验途径、 实验用品是实验成败的关键． ②思考有关物质的制备、净化、吸收和存放等问题．例如，制取在空气中易水解的物质 (如 Al2S3、AlCl3、Mg3N2 等)及易受潮的物质时，往往在装置的末端接一个干燥装置， 以防止空气中水蒸气进入． ③思考合理组装仪器．例如：涉及到气体的制备和处理时，实验的操作程序及装置的连 接顺序应为：发生→除杂质→干燥→尾气处理． （2）操作顺序： ①组装仪器． a．自下而上，从左到右． b．气体净化时，先洗气装置，后干燥装置． ②检查气密性(制备气体时的操作)． ③装药品进行实验操作． ④记录实验现象． ⑤拆卸、洗涤仪器．拆卸时应该“自右而左、从上到下”． （3）物质制备应遵循的原则： ①条件合适，操作方便． ②设计合理，步骤简单． ③原料易得，价格低廉． ④产物纯净，产量较高． ⑤易于分离，污染物少．3、设计方法 对于设计给定条件下的物质 制备方案这一类题目，在解答时一定要遵循物质制备方案 设计的几条基本原则，对涉及的原料、基本化学反应原理、实验程序和仪器、设备等进行深 入的研究，精心取舍，才能得出正确的答案．建议掌握如下几点： （1）熟练掌握常见气体的制备方法，在气体实验室制备方案设计时应遵循以下原则 ①实验室制备各种气体应以实验室常用药品为原料， 以方便经济安全为原则， 而且在几 种简单易行的方法中又要选择那些能制取并收集较纯气体的方法． ②选择实验仪器要根据反应原理及制取气体量的多少来决定， 必须是干净的， 有时还需 是干燥的仪器。 ③选择试剂要注意浓度，特别是盐酸、硫酸、硝酸的浓度对制取气体及纯度都有很大的 影响．4④熟悉装置图，根据仪器装配顺序(由低到高，由左到右，先里后外)，装置顺序(制气 装置→净化装置→干燥装置→收集装置→尾气吸收装置)准确组装仪器并检查气密性． （2）熟练掌握常见单质、化合物的制备方法 ①电解法：电解熔盐、熔碱制备活动性强的金属，如：Na、Ca、Mg、Al；电解饱和食盐 水制 H2、Cl2、NaOH；电解精炼铜． ②氧化还原法： 还原性： a．利用平衡移动原理 800℃ 高温 KCl＋Na=======K↑＋NaCl，SiO2＋2C=======Si＋2CO↑ b．用还原剂 H2、 Al、 C、 CO 等还原金属氧化物、卤化物制备 W、 Cr、 Cu、 Zn、 Si 等单质． 氧化法：非金属单质常用氧化阴离子法制取．如：Cl2、Br2、I2 等． ③复分解反应：如制 HF、HCl、H2S、SO2、CO2、HNO3、H3PO4 等． △ 2Hg＋O ↑ ④加热法：2HgO===== 2 △ MgO＋CO ↑ MgCO3===== 2 MnO2 2KClO3====== △ 2KCl＋3O2↑ （3） 掌握各类无机物、 有机物之间的相互联系及内在规律， 各类物质相互反应的客观规律 ， 在生产、实验上有很重要的意义，可以指导无机物、有机物的制备．高频考点一：气体的制备实验 【典例】 氢化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂。 某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化 钙。5请回答下列问题： （1）请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为________(填仪器接口的字母编号)。 （2）根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品； 打开分液漏斗活塞；________(请按正确的顺序填入下列步骤的标号)。 A．加热反应一段时间 B．收集气体并检验其纯度 C．关闭分液漏斗活塞 D．停止加热，充分冷却 （3）实验结束后，某同学取少量产物，小心加入水中，观察到有气泡冒出，溶液中加 入酚酞后显红色。该同学据此判断，上述实验确有 CaH2 生成。 ①写出 CaH2 与水反应的化学方程式_____________________________________； ②该同学的判断不准确，原因是_____________________________________。 （4）请你设计一个实验，用化学方法区分钙与氢化钙，写出实验简要步骤及观察到的 现 象_____________ ______________________________________________________。 （5）登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂，与氢气相比，其优点是 ______________________。 【答案】 （1）i→e，f→d，c→j，k(或 k，j)→a （2）BADC （3）①CaH2＋2H2O===Ca(OH)2＋2H2↑ ②金属钙与水反应也有类似现象 （4）取适量固体，在加热条件下与干燥氧气反应，将反应气体产物通过装有无水硫酸 铜的干燥管，若观察到固体由白色变为蓝色，说明该固体为氢化钙；若观察不到 固体由白色变为蓝色，则说明所取固体为钙 （5）氢化钙是固体，便于携带 【解析】 从题给装置图分析可知，制备氢化钙的原料是氢气和金属钙，制备出的氢气需要先净 化――HCl 气体用 NaOH 溶液吸收，再干燥――选择浓硫酸，盛有无水 CaCl2 的干燥管连接在 装有钙的大玻璃管上，防止外界的水蒸气干扰实验。 （1）按气流方向连接顺序为 i→e，f→d，c→j，k→a。 （2）氢气易燃烧，反应开始后应先检验其纯度，再加热钙进行反应。反应结束时应先 停止加热，此时要保证继续通氢气，防止倒吸入空气，影响氢化钙的纯度，充分 冷却后再关闭活塞停止通氢气。所以顺序为 BADC。6（3）①氢化钙中氢元素为－1 价，发生氧化还原反应：CaH2＋2H2O===Ca(OH)2＋2H2↑。 ②活泼金属 Ca 与水反应也生成氢气和氢氧化钙，产生类似现象。在解决这类问题中可以做到：①巧审题，明确实验的目的和原理；②想过程，理清实验 操作的先后顺序， 根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程， 确定实验操作的方法步骤， 把握各步实验操作的要点， 理清实验操作的先后顺序； ③看准图， 分析各项实验装置的作用。 有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示 的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用；④细分析，得出正确的 实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的过程中， 要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因， 或从有关数据中归纳出定量公式， 绘 制变化曲线等。高频考点二：物质的性质实验 【典例】在呼吸面具和潜水艇中可用过氧化钠（Na2O2）作为供氧剂．甲、乙两同学选用适当 的化学试剂和实验用品， 利用下图中的实验装置进行实验， 证明过氧化钠可用于制取氧 气． （友情提示：过氧化钠常温下与二氧化碳反应时生成氧气和一种盐，与水反应时生 成氧气和一种碱，NaHCO3 与 Na2CO3 性质相似）（ 1 ） A 是 用 大 理 石 制 取 CO2 的 装 置 ． 写 出 A 中 发 生 反 应 的 化 学 方 程 式： ；（2）按要求填写下表中的空格：7（3）试管 F 中收集满气体后，把 E 中的导管移出水面，关闭分液漏斗活塞，用姆指堵住试 管 口 ， 取 出 试 管 ； 则 证 明 此 气 体 为 氧 气 的 方 法 是： 。（4） 乙同学说“上述装置不能证明 O2 只是由过氧化钠与 CO2 反应产生的”， 若证明“是?”， 你认为应如何改进上述装 置？ 【答案】 （1）CaCO3+2HClTCaCl2+H2O+CO2↑； （2）B、除去 CO2 气体中混入的 HCl；D、NaOH 溶液； （3）把带火星的木条伸入试管口内，木条复燃，证明试管中的气体是氧气； （4）在 B、C 和 C、D 装置之间，各加上一个干燥装置． 。这类试题以物质的性质为中心， 通过物质的性质， 分析实验原理、 装置， 然后得到实验结论。高频考点三：有机物的制备 【典例】实验室制取少量溴乙烷的装置如图所示。根据题意完成下列填空：8（1）圆底烧瓶中加入的反应物是溴化钠、________和 1∶1 的硫酸。配制体积比 1∶1 的硫酸所用的定量仪器为________(选填编号)。 a．天平 b．量筒 c．容量瓶 d．滴定管（2）写出加热时烧瓶中发生的主要反应的化学方程式。 ______________________________________________________________________ __ （3） 将生成物导入盛有冰水混合物的试管 A 中， 冰水混合物的作用是______________。 试管 A 中的物质分为三层(如图所示)，产物在第________层。 （4）试管 A 中除了产物和水之外，还可能存在________、________(写出化学式)。 （5）用浓的硫酸进行实验，若试管 A 中获得的有机物呈棕黄色，除去其中杂质的正确 方法是________(选填编号)。 a．蒸馏 硫酸钠溶液洗涤 若试管 B 中的酸性高锰酸钾溶液褪色，使之褪色的物质的名称是________。 （6）实验员老师建议把上述装置中的仪器连接部分都改成标准玻璃接口，其原因是： _______________________________________________________________________ 。 【答案】 （1）乙醇,b; （2）NaBr＋H2SO4===HBr＋NaHSO4、CH3CH2OH ＋HBr （3）冷却、液封溴乙烷;3; （4）HBr ,CH3CH2OH; （5）d,乙烯; （6）反应会产生 Br2，腐蚀橡胶 【解析】 CH3CH2Br＋H2O; b．用氢氧化钠溶液洗涤 c．用四氯化碳萃取 d．用亚（5）用浓的硫酸进行实验，若试管 A 中获得的有机物呈棕黄色，说明含有溴单质，由 于溴乙烷与溴均易挥发，且均易溶于有机物，因此不能使用蒸馏或萃取的方法，9二者均能与氢氧化钠溶液反应，不也不能使用氢氧化钠洗涤，用亚硫酸钠可将溴 进行还原从而进行洗涤。 乙醇在浓硫酸作用下发生消去反应生成乙烯， 可使 KMnO4 褪色。 （6） 反应中产生 Br2 可以腐蚀橡胶。 所以本题的答案为反应中产生 Br2 可以腐蚀橡胶。 溴乙烷沸点低（38.4 ℃），实验中需采取措施减少溴乙烷的损失：：①反应中加入少量的 水，防止反应进行时发生大量的泡沫，减少副产物乙醚的生成和避免 HBr 的挥发。 ②C2H5Br 在水中的溶解度小（1U100）常在接受器预放冷水并将接液管的末端浸入水 中。 ③分离时尽可能将水分离干净，否则用浓 H2SO4 洗涤时会产生热量，导致产物的挥 发。④蒸馏的速度要慢，否则蒸气来不及冷凝而损失。 ⑤选择高效冷凝，各接头不漏 气。高频考点四：工艺流程型制备题 【典例】过碳酸钠，俗称固体双氧水，被大量应用于洗涤、印染、纺织、造纸、医药卫生等 行业中，它的制备原理和路线如下： 2Na2CO3＋3H2O2===2Na2CO3?3H2O2 Δ H＜0请回答下列问题。 （1）与过碳酸钠的用途相关的化学性质是________。 （2）下列物质可使过碳酸钠较快失效的是________。 a．MnO2 （ 3 ） b．H2S 加 入 c．稀硫酸 NaCl 的 d．NaHCO3 作 用 是___________________________________________________________。 （4）工业纯碱中含有 Fe 等杂质，加入稳定剂的作用是与 Fe 生成稳定的配合物，Fe＋ 3＋ 3＋ 3对反应的不良影响是______________________________________________________________。 （ 5 ）反应的最佳温度控制在 15 ～20 ℃，温度偏高时造成产率低的原因可能是 ________________ ， 温 度 偏 低 时 造 成 产 率 低 的 原 因 可 能 是 ___________________________________________。10（6） 以上流程中遗漏了一步操作， 造成所得产品纯度偏低， 该步操作的名称是________。 进行该操作的方法是__________________________________。 （7）抽滤也称吸滤或减压过滤，是一种实验室常用的过滤方法。如图为减压过滤装置 图。①抽滤能加快过滤速度的原因是________________________________________________。 ②写出图中 A、B、C 三种仪器的名称： A________、B________、C________。 ③吸滤完毕时，应先拆下 B 与 C 或 C 和抽气泵间的橡皮管，然后关闭水龙头，其原因是 _______________________________________________________________________。 【答案】 （1）强氧化性(漂白性) （2）a、b、c （3）使 2Na2CO3?3H2O2 在水中的溶解度降低，析出更多晶体 （4）催化双氧水的分解 （5）温度偏高时双氧水易分解 温度偏低时反应缓慢 （6）晶体的洗涤 向过滤器中加蒸馏水至刚好淹没沉淀，静置，待水自然流出后，再 重复操作 2～3 次 （7）①因为通过抽气泵(或其他方法)使过滤器下方的压强降低，滤液上下压强差增大， 从而加快过滤的速度 ②布氏漏斗 抽滤瓶 安全瓶 ③防止倒吸 【解析】（4）Fe 也是过氧化氢分解的催化剂，可以加入稳定剂，使 Fe 生成稳定的配合物。 （5）由于双氧水不稳定，温度较高时分解速率加快，故应控制在较低温度下进行反应； 但温度偏低时，反应速率缓慢，造成产率较低。3＋3＋11（6）过滤后晶体表面往往吸附着溶剂和其他溶质，若不经洗涤，则所得产品纯度偏低。 即题中遗漏了一步操作，该步操作的名称是晶体的洗涤；进行该操作的方法是向 过滤器中加蒸馏水至刚好淹没沉淀，静置，待水自然流出后，再重复操作 2～3 次。 （7）为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，可进行减压过滤。装置中抽气泵给吸滤 瓶减压，使滤液上下压力差增大，从而加快过滤速度。 本题主要考查过碳酸钠的性质， 还着重考查了化学实验的基本操作， 意在考查学生信息迁移 能力、分析问题和解决问题的能力。解题的关键在于理解过碳酸钠的化学成分，据题意 知其成分为 2Na2CO3?3H2O2，具有碳酸钠和过氧化氢的双重性质。1．【2015 重庆理综化学】 （15 分）ClO2 与 Cl2 的氧化性相近，在自来水消毒和果蔬保鲜等方 面应用广泛。某兴趣小组通过题 9 图 1 装置（夹持装置略）对其制备、吸收、释放和应 用进行了研究。（1）仪器 D 的名称是。安装 F 中导管时，应选用题 9 图 2 中的。（2）打开 B 的活塞，A 中发生反应：2NaClO3+4HCl=2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O。 为使 ClO2 在 D 中被稳定剂充分吸收，滴加稀盐酸的速度宜 “慢”） 。 （3）关闭 B 的活塞，ClO2 在 D 中被稳定剂完全吸收生成 NaClO2，此时 F 中溶液的颜色 不变，则装置 C 的作用是 。 （填“快”或（4）已知在酸性条件下 NaClO2 可发生反应生成 NaCl 并释放出 ClO2，该反应的离子方 程式为 用是 ，在 ClO2 释放实验中，打开 E 的活塞，D 中发生反应，则装置 F 的作 。（5）已吸收 ClO2 气体的稳定剂Ⅰ和稳定剂Ⅱ，加酸后释放 ClO2 的浓度随时间的变化如12题 9 图 3 所示。若将其用于水果保鲜，你认为效果较好的稳定剂是 是 。，原因【答案】 (15 分) （1）锥形瓶＋b-(2)慢－（3）吸收 Cl2（4）4H +5ClO2 =Cl +4ClO2↑+2H2O 验证是否有 ClO2 生成 （5）稳定剂Ⅱ，稳定剂Ⅱ可以缓慢释放 ClO2 ，能较长时间维持保鲜所需的浓度 【解析】 （1）根据仪器特征，仪器 D 的名称是锥形瓶；根据操作分析，F 装置应是 Cl2 和 KI 反应，所以应该长管进气，短管出气，选 b。 (2) 为使 ClO2 在 D 中被稳定剂充分吸收，滴加稀盐酸的速度要慢。 （3）F 装置中能发生 Cl2+2KI=2KCl+I2，碘遇淀粉变蓝，所以 F 中溶液的颜色若不变，则 装置 C 的作用是吸收 Cl2。【考点定位】本题主要考查 ClO2 的制备、吸收、释放和应用的基本实验操作等知识 【名师点晴】化学实验是每年高考考查的重点，该题给出了常见的仪器、药品、反应原理和 一些操作步骤，既有常见仪器的名称，又有仪器的组装；另外，该题还给出了限定的实 验装置、反应条件、实验现象和有关数据，要求学生根据实验 原理及试题中所给予的 信息，结合元素化合物知识，说明装置中某些仪器的作用，写出有关离子方程式，进行 数据分析，指出实验中必须注意的某些问题，将中学基本实验仪器名称与组装，ClO2 的制备、吸收、释放和应用的基本实验操作，试剂的选择与装置的作用，离子方程式的 书写， 图像的分析与判断等联系起来， 考查了学生对中学化学实验基本操作技能掌握的 情况，主要考查了学生的观察能力与分析综合及评价的能力，符合教学大纲的要求。132． 【2015 福建理综化学】 （15 分） 某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。 实验一 制取氯酸钾和氯水 利用右图所示的实验装置进行实验。（1）制取实验结束后，取出 B 中试管冷却结晶、过滤、洗涤。该实验操作过程需要 的玻璃仪器有______。 （2）若对调 B 和 C 装置的位置，_____(填“能”或 “不能”)提高 B 中氯酸钾的产 率。 实验二 氯酸钾与碘化钾反应的探究 （3）在不同条件下 KClO3 可将 KI 氧化为 I2 或 KIO3 。该小组设计了系列实验研究反 应条件对反应产物的影响，其中系列 a 实验的记录表如下(实验在室温下进行)：①系列 a 实验的实验目的是_______。 ②设计 1 号试管实验的作用是___________。 ③若 2 号试管实验现象为“黄色溶液”， 取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色； 假设 氧化产物唯一，还原产物为 KCl，则此反应的离子方程式为_________________。 实验三 测定饱和氯水中氯元素的总量14（4）该小组设计的实验方案为：使用右图装置，加热 15. 0ml 饱和氯水试样，测定产 生气体的体积。此方案不可行的主要原因是_______。(不考虑实验装置及操作失 误导致不可行的原因) （5）根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操 作过程的细节)：______ 资料：i.次氯酸会破坏酸碱指示剂； ii.次氯酸或氯水可被 SO2、H2O2、FeCl2 等物质还原成 Cl 。 【答案】（15 分）（1）烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管(不填“胶头滴管”也可)；（2） 能； （3）①研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响； ②硫酸浓度为 0 的对照实验； ③ClO3 +6I +6H =Cl +3I2+3H2O （4）因存在 Cl2 的重新溶解、HClO 分解等，此方案无法测算试样含氯总量(或其他合理 答案)。 （5）量取一定量的试样，加入足量的 H2O2 溶液，加热除去过量的 H2O2，冷却，再加入 足量的硝酸银溶液，称量沉淀质量(或其他合理答案)。+ -15【考点定位】考查化学仪器的的使用、实验方案的设计与评价、离子方程式 的书写的知识。 【名师点睛】化学是一门实验性的学科，物质的制备、混合物的分离提纯、物质的含量的测 定及实验时仪器的选择使用， 实验方法的设计与评价的问题， 都是化学实验必不可少的。 因此掌握一些基本化学基础和仪 器的使用方法、实验技巧是非常必要的。混合物分离 方法有过滤、蒸馏、分液、蒸发、萃取、结晶等。将溶质从溶液中分离出来，可以根据 溶质在溶剂中的溶解性的不同进行。 对于溶解度受温度的影响变化较大的物质， 采用冷 却热饱和溶液的方法即结晶的方法分离； 对于溶解度受温度的影响变化较小的物质， 采 用蒸发溶剂的方法得到。然后使用过滤器，利用漏斗、玻璃棒、烧杯进行分离。对于实 验装置的评价，可以根据对反应的影响分析，如果对调，可以除去杂质，使更多的反应 物变为生成物， 就可以提高反应物的转化率和产物的产率， 因此了解反应原理和物质的 成分是评价的依据。 要根据电荷守恒、 电子守恒及原子守恒进行有电子转移的离子方程 式的书写，会对实验数据进行观察、分析、比较，找到他们的相同点和区别，从而得到 设计各个实验及比较的目的。在进行物质含有元素的含量测定时，从物质含有的成分、16可能发生的反应及对元素含量测定可能会造成哪些影响判断分析， 这样才可以得到正确 的结论和评价。本题较为全面的考查了考生的实验基本技能和实验知识的掌握。 3．【2015 广东理综化学】 （17 分）NH3 及其盐都是重要的化工原料。 （1）用 NH4Cl 和 Ca(OH)2 制备 NH3，反应发生、气体收集和尾气处理装置依次为（2）按图 13 装置进行 NH3 性质实验。①先打开旋塞 1，B 瓶中的现象是 旋塞 1。 ②再打开旋塞 2，B 瓶中的现象是，原因是，稳定后，关闭。（3）设计实验，探究某一种因素对溶液中 NH4Cl 水解程度的影响。 限制试剂与仪器：固体 NH4Cl、蒸馏水、100mL 容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、 药匙、天平、pH 计、温度计、恒温水浴槽（可控制温度） ①实验目的：探究 对溶液中 NH4Cl 水解程度的影响。②设计实验方案，拟定实验表格，完整体现实验方案（列出能直接读取数据的相关 物理量及需拟定的数据， 数据用字母表示； 表中 V(溶液)表示所配制溶液的体积） 。 物理量 实验序号 1 2 100 100 V（溶液）/mL ??③按实验序号 I 所拟数据进行实验，若读取的待测物理量的数值为 Y，则 NH4Cl 水 解反应得平衡转化率为 【答案】 （1）A、C、G。17（只列出算式，忽略水自身电离的影响） 。（2）①产生白烟；打开旋塞 1，氯化氢与氨气混合反应生成了白色氯化铵固体小颗粒， 形成白烟。②烧杯中的石蕊溶液会倒流进入到 B 瓶中，形成红色溶液。 （3）①温度（或浓度） ② 物理量 实验序号 1 2 或 物理 量 实验序号 1 2 ③(10 ×5.35)/m 【解析】 （1）NH4Cl 和 Ca(OH)2 制备 NH3 是固体混合物加热制取气体的反应，有水生成，试管 口应向下倾斜， 发生装置选 A， NH3 密度比空气小， 用向下排空气法收集， 收集装置选 C， 氨气极易溶于水，要用防倒吸装置，但不能距离水太远，也不能插入液面以下，选 G， 故选 A、C、G。（2）①先打开旋塞 1，B 瓶中的现象是产生白色的烟；原因是先打开旋 塞 1，氯化氢与氨气挥发出来，氯化氢与氨气反应生成了氯化铵小颗粒，氯化铵小颗粒 形成白烟。②再打开旋塞 2，B 瓶中的现象是烧杯中的石蕊溶液会倒流进入到 B 瓶中， 是因为气体参与反应后使得烧瓶内的压强变小， 打开旋塞 2 后， 大气压就会把烧杯中的 溶液压到烧瓶中来，同时由于 A 中的 HCl 不可能全部进入 B 中，A 中 HCl 过量，就算不 能完全进入Ｂ瓶，Ｂ中的氨气也应能完全反应，形成氯化铵，石蕊溶液进入 B 中，B 中 的 NH4Cl 溶于石蕊溶液，溶液显酸性，所以石蕊试液显红色。（3）主要采用控制变量 的方法，根据给出的仪器，有可控制温度水浴槽，那么可以完成温度对 NH4Cl 水解程度 的影响，天平可以称出不同质量 NH4Cl，那么可以配制出不同浓度的溶液，就可以探究 浓度对 NH4Cl 水解程度的影响，故答案为温度或浓度。如果探究温度的影响那么控制浓 度相同，改变温度，如果探究浓度相同，那么就要控制温度相同，不管哪一种探究都需-YV（溶液）/mLNH4Cl 质量(g)温度pH??（℃） 100 100 m m T1 T2 Y ZV（溶液）/mLNH4Cl 质量(g)温度pH??（℃）100 100m m2T TY Z18要配制一定浓度的 NH4Cl 溶液，那么需要称量 NH4Cl 的质量，但不管探究的是哪种因素 的影响， 都需要使用 pH 计通过测量水解后溶液的 pH 来判断其水解程度， 所以在表格中 都应有一项为 pH 值。若探究温度对 NH4Cl 水解程度的影响时数据为： 物理量 实验序号 1 2 100 100 m m V（溶液）/mL NH4Cl 质量(g) 温 度 pH ??（℃） T1 T2 Y Z若探究浓度对 NH4Cl 水解程度的影响时数据为： 物理量 实验序号 1 2 100 100+ -YV（溶液）/mLNH4Cl 质量(g)温度pH??（℃） m1 m2 T T-YY Z-Y-1如果 pH 为 Y，那么 c(H )=10 mol/L，物质的量为 10 mol/L×0.1L=10 的 NH4Cl 的物质的量也为 10-Y-1mol，那么水解mol，质量为 10-Y-Y-1mol×53.5g/mol=10 ×5.35g，则 NH4Cl-Y水解反应得平衡转化率为:( 10 ×5.35)/m。 【考点定位】本题主要考查了气体的制取、收集、尾气处理，将氨气和氯化氢反应的现象和 喷泉实验的原理、 盐类水解等结合到一起进行考查； 还考察了通过控制变量进行探究的 实验。 【名师点睛】气体制取装置有多种，主要包括：固―固、固―液、液―液几种组合，还要看 反应要不要加热，再选则对应的装置；气体收集主要有排液法和排空气法，用排液法时 气体在液体中的溶解度要小， 用排空气法时就看怎样能把空气排走。 进行实验探究时先 要明确探究的目的，确定探究的方向，探究时要清楚哪些条件要控制不变的，要改变哪 些条件，再根据实验用品设计实验方案，比如这道题，探究的是温度或浓度对 NH4Cl 水 解程度的影响，那么改变的条件就是温度或浓度，其它条件要控制一样，最后根据实验 的数据得出结论，有的时候还要对一些意外现象进行讨论。 4．【2015 海南化学】 （11 分）工业上，向 500―600℃的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁； 向炽热铁屑中通入氯化氢生产无水氯化亚铁。 现用如图所示的装置模拟上述过程进行试 验。19回答下列问题： （1）制取无水氯化铁的实验中，A 中反应的化学方程式为 中加入的试剂是 。 。尾气的成分 、 。 。 。 ，装置 B（2）制取无水氯化亚铁的实验中，装置 A 用来制取 是 。若仍用 D 的装置进行尾气处理，存在的问题是（3） 若操作不当， 制得的 FeCl2 会含有少量 FeCl3 ， 检验 FeCl3 常用的试剂是 欲制得纯净的 FeCl2 ，在实验操作中应先△，再【答案】 （1）MnO2 + 4HCl(浓)MnCl2 + Cl2↑+ 2H2O，浓硫酸。（2）HCl；HCl 和 H2；发生倒吸、可燃性气体 H2 不能被吸收。 （3）KSCN 溶液；通入氯化氢（赶尽装置中的空气） ，【考点定位】本题以氯化铁和氯化亚铁的制备为载体考查化学实验方案的分析与评价。 【名师点睛】以氯化铁和氯化亚铁的制备为载体考查化学实验方案的分析、评价与设计，涉 及氯气的制备和净化、Fe 的检验等基础知识。理清实验目的、实验原理及实验装置的3＋20作用是得分的关键。实验的评价和设计要注意科学性、简约型和环保性，是化学高考的 必考题型，题目难度较大。 5．【2015 江苏化学】 （15 分）实验室用下图所示装置制备 KClO 溶液，并通过 KClO 溶液与 Fe(NO3)3 溶液的反应制备高效水处理剂 K2FeO4。已知 K2FeO4 具有下列性质①可溶于水、 微溶于浓 KOH 溶液，②在 0℃－－5℃、强碱性溶液中比较稳定，③在 Fe 和 Fe(OH)3 催化作用下发生分解，④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成 Fe(OH)3 和 O2。3＋（1）装置 A 中 KMnO4 与盐酸反应生成 MnCl2 和 Cl2，其离子方程式为_____________。将 制备的 Cl2 通过装置 B 可除去______________（填化学式） 。 （2）Cl2 和 KOH 在较高温度下反应生成 KClO3。在不改变 KOH 溶液的浓度和体积的条件 下，控制反应在 0℃～5℃进行，实验中可采取的措施是_________。 （3）制备 K2FeO4 时，KClO 饱和溶液与 Fe(NO3)3 饱和溶液的混合方式为_______。 （4）提纯 K2FeO4 粗产品[含有 Fe(OH)3、KCl 等杂质]的实验方案为：将一定量的 K2FeO4 粗产品溶于冷的 3mol?L KOH 溶液中，_____(实验中须使用的试剂有：饱和 KOH 溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。 【答案】 （1）2MnO4 ＋16H ＋10Cl =2Mn2＋5Cl2↑＋8H2O，HCl； （2）缓慢滴加盐酸、装置 C 加冰水浴； （3）在搅拌下，将 Fe(NO3)3 饱和溶液缓慢滴加到 KClO 饱和溶液中； （4）用 砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和 KOH 溶液，搅拌、静置，再用 砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤 2－3 次后，在真空干燥箱中干燥。 【解析】 （1）KMnO4 具有强氧化性，把盐酸中 Cl 氧化成 Cl2，2MnO4 ＋16H ＋10Cl =2Mn2＋ 5Cl2↑＋8H2O，装置 B 中盛放饱和食盐水，作用是除去氯气中的氯化氢气体； （2）Cl2 和 KOH 在较高温度下反应生成 KClO3，制取 KClO 温度在 0℃～5℃，装置 C 放在冰水浴 中，防止盐酸的浪费，滴加浓盐酸时应缓慢滴加； （3）高铁酸钾在 Fe 和 Fe(OH)3 催化 作用下发生分解，说明应把硝酸铁滴加到 KClO 中，操作是：在搅拌下，将 Fe(NO3)3 饱213＋ － － ＋ － － ＋ － －1和溶液缓慢滴加到 KClO 饱和溶液中； （4）高铁酸钾可溶于水、微溶于浓 KOH 溶液，可 以通过过滤的方法得到高铁酸钾，然后用乙醇洗涤，减少高铁酸钾的损失，故操作是： 用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和 KOH 溶液，搅拌、静置，再 用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤 2－3 次后，在真空干燥箱中干燥。 【考点定位】考查氧化还原反应方程式的书写、物质除杂、物质混合等知识 【名师点睛】本试题涉及氧化还原反应方程式的书写、物质的除杂、在信息条件下实验的操 作、信息条件下物质的混合，通过让学生根据信息，完成基础知识的运用，这是高考必 考的一项， 平时复习中应注意这方面的练习， 培养学生利用信息、 分析信息、 自学能力， 更好地提高学生自身能力。 6．【2015 江苏化学】[实验化学] 实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的沸点见附表） 。 其实验步骤为： 步骤 1：将三颈瓶中的一定配比的无水 AlCl3、1，2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后， 升温至 60℃，缓慢滴加经浓硫 酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。 步骤 2： 将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中， 搅拌、 静置、 分液。 有机相用 10%NaHCO3 溶液洗涤。步骤 3：经洗涤的有机相加入适量无水 MgSO4 固体，放置一段时间后过滤。 步骤 4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。 （1）实验装置中冷凝管的主要作用是________，锥形瓶中的溶液应为________。 （2）步骤 1 所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_________。 （3）步骤 2 中用 10%NaHCO3 溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的______(填化学22式)。 （4）步骤 3 中加入无水 MgSO4 固体的作用是_________。 （5）步骤 4 中采用减压蒸馏技术，是为了防止_____。 附表 相关物质的沸点（101kPa） 物质 溴 苯甲醛 沸点/℃ 58．8 179 物质 1，2-二氯乙烷 间溴苯甲醛 沸点/℃ 83．5 229【答案】 （1）冷凝回流，NaOH； （2）AlCl3； （3）Br2、HCl； （4）除去有机相的水； （5）间溴 苯甲醛被氧化。【考点定位】考查实验仪器的作用、物质除杂、催化剂等知识。 【名师点睛】涉及实验仪器的作用、物质的除杂、有机物中常见催化剂、减压的目的，体现 基础性知识的重要性， 减压蒸馏目的是在石油工业中出现的， 减压降低物质的熔沸点以 及气体的溶解性， 检查学生掌握基础知识情况， 此题比较简单， 复习时注重课本的回归。 7． 【2014 年高考新课标Ⅰ卷第 26 题】 (13 分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一， 具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：实验步骤： 在 A 中加入 4.4 g 的异戊醇，6.0 g 的乙酸、数滴浓硫酸和 2～3 片碎瓷片，开始缓慢23加热 A，回流 50 分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢 钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体， ， 进行蒸馏纯化，收集 140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯 3.9 g。回答下列问题： （1）装置 B 的名称是： （2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是： 要目的是： 。 （填标号） ， ； 第二次水洗的主（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后 A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出 B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出 C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出 D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出 （4）本实验中加入过量乙酸的目的是： （5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是： （6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是：(填标号)（7）本实验的产率是： A、30G 60G （8）在进行蒸馏操作时，若从 130 ℃开始收集馏分，产率偏 因是 【答案】 （1）球形冷凝管； （2）洗掉大部分硫酸和醋酸；洗掉碳酸氢钠； （3）D； （4）提高 醇的转化率； （5） 干燥； （6）b； （7）D； （8）高；会收集少量的未反应的异戊醇。 【解析】解决本题，首先要认识中学化学常见的仪器、了解其结构、用途；还要对中学化学 几个比较重要的实验有个整体的掌握。清楚使用的仪器、试剂的添加顺序、各自量的多 (填高或者低)原 B、40G C、 50G D、24少、作用、仪器的安装与使用、操作步骤、杂质的除去方法，然后掌握反应物的转化率 及产物的产率的计算方法等。最后对本题的各个问题一一分析，进行解答。 （1）由装置 示意图可知装置 B 的名称是球形冷凝管； （2）酯化反应是可逆反应，反应物不能完全转 化为生成物。 而且反应是在硫酸作催化剂条件下发生。 因此制取的产品中含有一些杂质， 要通过洗涤将它们除去。 反应后的溶液要经过多次洗涤， 在该实验中通过计算可知乙酸 过量， 因此在洗涤操作中， 第一次水洗的主要目的是除去大部分催化剂硫酸和未反应的 醋酸；然后用饱和碳酸氢钠溶液碱性洗涤，这样既可以除去未洗净的醋酸，也可以降低 酯的溶解度；再第二次水洗，该操作的主要目的是洗去产品上残留的碳酸氢钠； （3）由 于乙酸异戊酯的密度比水小，与水又互不相溶，因此二者分层，水在下层，酯在上层。 分液时， 要先将下层的水溶液从分液漏斗的下口放出， 待到两层液体界面时关闭分液漏 斗的活塞，再将上层的乙酸异戊酯从上口倒出。因此选项是 D。【命题意图】 本题考查了学生应用所学知识来解决具体问题的能力。 根据题目提供的装置来 制取物质，并对产品的成分进行分析、分离并对制取的物质的计算制取的物质的仪器 的识别与安装、混合物的分离、物质的制取、药品的选择与使用、物质产率的进行计 算的知识。考查了考生的知识迁移能力；同时也考查了学生的自学能力（学习信息、 接受信息） 、分析问题并加以灵活运用的能力。 8． 【2014 年高考福建卷第 25 题】(15 分)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。 某研究小组进行如下实验： 实验一 焦亚硫酸钠的制取25采用右图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取 Na2S2O5。装置 II 中有 Na2S2O5 晶体 析出，发生的反应为：Na2SO3＋SO2＝Na2S2O5（1）装置 I 中产生气体的化学方程式为。 。（2）要从装置 II 中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是（ 3 ） 装 置 III 用 于 处 理 尾 气 ， 可 选 用 的 最 合 理 装 置 ( 夹 持 仪 器 已 略 去 ) 为 (填序号)。实验二焦亚硫酸钠的性质 Na2S2O5 溶于水即生成 NaHSO3。（ 4 ）证明 NaHSO3 溶液中 HSO3 的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是 (填序号)。 a．测定溶液的 pH d．加入品红溶液 b．加入 Ba(OH)2 溶液 c．加入盐酸－e．用蓝色石蕊试纸检测 。（5）检验 Na2S2O5 晶体在空气中已被氧化的实验方案是 实验三 葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定（6）葡萄酒常用 Na2S2O5 作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离 SO2 计算)的方案如下：(已知：滴定时反应的化学方程式为 SO2＋I2＋2H2O＝H2SO4＋2HI) ①按上述方案实验，消耗标准 I2 溶液 25．00 mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的26残留量(以游离 SO2 计算)为g?L 。 ( 填“偏－1②在上述实验过程中，若有部分 HI 被空气氧化，则测得结果 高”“偏低”或“不变”)。 【答案】 （1）Na2SO3+H2SO4＝Na2SO4+SO2↑+H2O 或 Na2SO3+2H2SO4＝2NaHSO4+SO2↑+H2O （2）过滤 （3）d （4）a、e（5）取少量 Na2S2O5 晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量盐酸，振荡，再滴入氯化 钡溶液，有白色沉淀生成 （6）①0．16 ②偏低【解析】化学实验探究题要根据实验目的、原理、信息进行全面的分析、回答每个问题。 （1）装置 I 中浓硫酸与亚硫酸钠反应产生二氧化硫气体，同时生成硫酸钠和水，根据 观察法将其配平。 （2）装置 II 中析出 Na2S2O5 晶体，通过过滤操作得到该晶体。 （3）处理过量的 SO2 尾气，A 项装置瓶口封闭，错误；B 项食盐水不能将大量的 SO2 尾 气吸收，错误；C 项漏斗口没入了液体中，错误，D 项氢氧化钠溶液可吸收 SO2 尾 气，同时能防倒吸，正确。【命题意图】本题以“焦亚硫酸钠的制取、性质、含量的测定”为素材，考查学生的化学实 验综合探究能力，对学生的分析解决问题的能力要求很高。 9． 【2014 年高考天津卷第 9 题】 （18 分）Na2S2O3 是重要的化工原料，易溶于水。在中性或碱 性环境中稳定。 I．制备 Na2S2O3?5H2O 反应原理：Na2SO3（aq）+S（s） Na2S2O3(aq)27实验步骤： ①称取 15g Na2SO3 加入圆底烧瓶中，再加入 80ml 蒸馏水。另取 5g 研 细的硫粉，用 3ml 乙醇润湿，加入上述溶液中。②安装实验装置（如图所示，部分加持装置略去） ，水浴加热，微沸 60 分钟。 ③趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出 Na2S2O3?5H2O，经过滤，洗涤，干燥，得到 产品。 回答问题： （1）硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是 （ 2 ） 仪 器 是 a 的 名 称 是 。 。 ， 其 作 用（ 3 ） 产 品 中 除 了 有 未 反 应 的 Na2SO3 外 ， 最 可 能 存 在 的 无 机 杂 质 是 是 ，检验是否存在该杂质的方法 。（4）该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子方程式表示其原因：。 II．测定产品纯度 准确称取 Wg 产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用 0.1000 mol?L? 碘的标准 溶液滴定。 反应原理为：2S2O3 ? +I2=S4O6 +2I? （5）滴定至终点时，溶液颜色的变化： （6）滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为 品的纯度为（设 Na2S2O3?5H2O 相对分子质量为 M） III．Na2S2O3 的应用 （7）Na2S2O3 还原性较强，在溶液中易被 Cl2 氧化成 SO4 ? ，常用作脱氧剂，该反应的离 子 为 【答案】 （1）使硫粉易于分散到溶液中 （2）冷凝管 （3）Na2SO4 冷凝回流 方 程 。 式2 2 21。 mL。产。28取少量产品溶于过量稀盐酸，过滤，向滤液中加 BaCl2 溶液，若有白色沉淀，则 产品中含有 Na2SO4 （4）S2O3 ? +2H =S↓+SO2↑+H2O （5）由无色变为蓝色 （6）18.102 +（7）S2O3 ? +4Cl2+5H2O = 2SO4 ? +8Cl? +10H 【解析】22+【命题意图】本题考查实验基本仪器和基本操作、离子的检验、滴定实验及计算、离子方程 式的书写。考查了学生对实验基础知识的掌握，和数据处理能力，试题体现了学以致用 的特点，如滴定管起点和终点液面的读数。 10．【2014 年高考海南卷第 17 题】 （9 分）硫代硫酸钠( Na2S2O3)可用做分析试剂及鞣革还 原剂。它受热、遇酸易分解。工业上可用反应：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3 +CO2 制得。 实验室模拟该工业过程的装置如图所示。 回答下列问题：29（1）b 中反应的离子方程式为__________________，c 中试剂为 _____________________。 （2） 反应开始后， c 中先有浑浊产生， 后又变澄清。 此浑浊物是____________________。 （3）d 中的试剂为____________。 （4）实验中要控制 SO2 生成速率，可以采取的措施有______________________（写出 两条） 。 （5）为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中通入的 SO2,不能过量，原因是 _______________________。 【答案】(1)SO32-+2H+= H2O +SO2↑;或 HSO3－+H+=SO2↑+H2O；硫化钠和碳酸钠的混合溶液 （2）硫（3）NaOH 溶液 （4）控制反应温度、调节酸的滴加速度（或调节酸的浓 度等） （5）若 SO2 过量，溶液显酸性，产物分解 【解析】解决本题，首先要读懂本题的信息，并结合题目给出的物质制取装置、选择合适的 试剂进行制取， 再根据物质的物理性质、 化学性质及物质的相对量的多少选择合适的反 应条件制备物质。(1)装置 b 是制取 SO2 的装置。可利用复分解反应的规律：强酸制取 弱酸或难挥发的酸制取易挥发性的酸。 在 b 中用 70%的硫酸与 Na2SO3 或 NaHSO3 制取 SO2。 反应的离子方程式为 SO3 +2H = H2O +SO2↑;或 HSO3 +H =SO2↑+H2O；根据反应原理可知 在 c 中的试剂是硫化钠和碳酸钠的混合溶液。(2)反应开始后，c 中先发生反应： H2O+SO2+Na2S=H2S+ Na2SO3; SO2+2H2S=3S↓+ 2H2O。产生的单质 S 是不溶于水的淡黄色固 体，因此会看到溶液变浑浊，后又变澄清，发生反应：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3 +CO2。 (3) H2S 、SO2 都是大气污染物。由于它们都是酸性气体，能够与碱发生反应，用碱溶 液 NaOH 吸收。所以在 d 中的试剂是强碱 NaOH 溶液。为防止倒吸现象的发生，在导气管 的末端安装了一个干燥管或倒扣的漏斗。(4)影响化学反应速率的因素的因素有浓度、 温度、滴加速度等。在实验中要控制 SO2 生成速率，可以采取的措施有控制反应温度、2+ － +30调节酸的滴加速度或调节酸的浓度等。（5）硫代硫酸钠( Na2S2O3)是强碱弱酸盐，与酸 容易发生反应。所以若 SO2 过量，溶液显酸性，产物容易分解。因此不能过量。 【命题意图】本题以可用做分析试剂及鞣革还原剂的硫代硫酸钠为线索，考查气体的制取、 尾气的吸收、反应条件的控制、试剂的选择、现象的描述、物质的量的对化学反应的影 响、化学方程式的书写；从能力上考查了考生对气体制取的有关知识的掌握情况，考查 了考生对物质的性质与物质的制取、 物质的性质与应用的关系的能力、 本题考查了学生 应用所学知识来解决具体问题的能力和知识迁移能力； 。 11．【2014 年高考全国大纲卷第 29 题】(15 分) 苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料――纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的 一种实验室合成路线：制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：已知：苯乙酸的熔点为 76．5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。 回答下列问题： （1）在 250 mL 三口瓶 a 中加入 70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸 的先后顺序是 。 （2）将 a 中的溶液加热至 100 ℃，缓缓滴加 40 g 苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至 130 ℃继续反应。在装置中，仪器 b 的作用是 的 名 称 是 是 。 ；仪器 c ， 其 作 用反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的31是 (填标号)。 A．分液漏斗 棒 （ 3 ）提纯粗苯乙酸的方法是 是 （4）用 CuCl2 淀 是 ， 。。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是B．漏斗C．烧杯D．直形冷凝管E．玻璃，最终得到 44 g 纯品，则苯乙酸的产率? 2H2O 和 NaOH 溶液制备适量 Cu(OH)2 沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉 判 断 沉 淀 洗 干 净 的 实 验 。 操 作 和 现 象（5） 将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中， 充分溶解后， 加入 Cu(OH)2 搅拌 30min， 过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用 是 【答案】 （1）先加水、再加入浓硫酸(1 分) （2）滴加苯乙腈(1 分) 球形冷凝管(1 分) 回流(或使气化的反应液冷凝)(1 分) 便于苯乙酸析出(2 分) BCE(全选对 2 分) （3）重结晶(1 分) 95% ( 2 分) 。（4）取少量洗涤液、加人稀硝酸、再加 AgN03 溶液、无白色浑浊出现(2 分) （5）增大苯乙酸溶解度，便于充分反应(2 分)（3）将粗苯乙酸晶体重新在热水中溶解，然后再降温结晶过滤(重结晶)可得较纯净的苯乙酸晶体；根据“1 乙酸的产率＝～1”关系式，可计算苯44g 40g ? 136g / m ol 117g / m ol? 100% ? 94.6% ? 95% 。32（4）在制备 Cu(OH)2 沉淀的同时还有可溶性 NaCl 生成，故判断沉淀洗干净的方法就是 检验最后一次洗涤液中是否还含有 Cl 。 （5）根据“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇”，故乙醇与水的混合溶剂中的乙醇能增大 苯乙酸的溶解度，便于充分反应。 【命题意图】本题考查化学实验综合即有机物（苯乙酸铜）的制备，其中重点考查了浓硫酸 的稀释、仪器的用途、物质的分离与提纯、沉淀的洗涤、产率的计算等。综合实验对学 生的能力要求高、难度大，文字回答多，回答时一定要抓住各类问题的得分点去作答， 要归纳总结常见题型的答题模板等。－夯实基础： 1． 【甘肃兰州一中 2016 届 9 月考】（16 分）某化学兴趣小组拟用右图装置制备 氢氧化亚铁并观察其颜色。提供化学药品：铁屑、稀硫酸、氢氧化钠溶液。 （1）稀硫酸应放在 中（填写仪器名称）.（2）本实验通过控制 A、B、C 三个开关，将仪器中的空气排尽后，再关闭 开关 、打开开关 就可观察到氢氧化亚铁的颜色。试分析实验开始时排尽装置中空气的理由 （3）在 FeSO4 溶液中加入(NH4)2SO4 固体可制备摩尔盐晶体[(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O] （相对分子质量 392） ，该晶体比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇。 ①为洗涤 (NH4)2SO4?FeSO4?6H2O 粗产品，下列方法中最合适的是 A．用冷水洗 C．用 30%的乙醇溶液洗 B．先用冷水洗，后用无水乙醇洗 D．用 90%的乙醇溶液洗②为了测定产品的纯度，称取 a g 产品溶于水，配制成 500mL 溶液，用浓度为 c mol?L 的酸性 KMnO4 溶液滴定。每次所取待测液体积均为 25.00mL，实验结果记录如下： 实验次数 消耗高锰酸钾溶液体积/mL 滴定过程中发生反应的离子方程式为33-1第一次 25.52第二次 25.02第三次 24.98滴定终点的现象是 通过实验数据计算的该产品纯度为 中记录数据明显大于后两次，其原因可能是 A．实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时酸性高锰酸钾溶液的体积 B．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡 C．第一次滴定用的锥形瓶用待装液润洗过，后两次未润洗 D．该酸性高锰酸钾标准液保存时间过长，有部分变质，浓度降低 【答案】 （ 1）分液漏斗 （2）B （3）①D ②MnO4 +5Fe +8H =Mn +5Fe +4H2O 最后一滴滴入，溶液由无色变为浅紫色，且 30s 不变色2+ + 2+ 3+（用字母 ac 表示） ．上表中第一次实验A（或“AC”）防止生成的氢氧化亚铁被氧化980 c ×100% a【解析】BC（3）①因为(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O 晶体易溶于水，不溶于乙醇，为了防止晶体的损失，所 以用 90%的乙醇溶液洗，故 D 项正确。 ②MnO4? 在酸性条件下把 Fe 氧化为 Fe ，Mn 元素转化为 Mn ，根据化合价的变化配平可得离 子方程式： MnO4 +5Fe +8H =Mn +5Fe +4H2O； 滴定终点时恰好完全反应， 所以再滴入 KMnO4 溶液， 溶液不再褪色， 所以滴定终点的现象是： 最后一滴滴入， 溶液由无色变为浅紫色， 且 30s 不变色；第一次滴定的结果与其它两次相差较大，舍去，第二次和第三次消耗高 锰酸钾溶液体积平均值为 25mL ， n[(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O]=n （ Fe ） =5n （ MnO4? ） =5×0.025c=0.125c mol ， 样 品 中 (NH4)2SO4?FeSO4?6H2O 物 质 的 量 为 0.125c2+ 2+ + 2+ 3+ 2+ 3+ 2+34mol×500mL/25mL=2.5mol ， 所 以 产 品 纯 度 =2.5mol×392g/mol÷ag×100%=980 c ×100%；A、实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时酸性高锰酸钾溶液的体积， a造成高锰酸钾溶液的体积测量结果偏小，会导致样品纯度偏小，错误；B、滴定前滴定 管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡，造成高锰酸钾溶液的体积测量结果偏大，会导致样品 纯度偏大，正确；C、第一次滴定用的锥形瓶用待装液润洗，样品残留在瓶壁上，消耗 高锰酸钾溶液偏多，会导致样品纯度偏大，正确；D、三次使用的高锰酸钾溶液相同， 不可能出现一次的结果明显大于其它两次，错误。 2． 【河北衡水中学 2016 届第二次月考】 （13 分）I.高锰酸钾在实验室和工农业生产中有广 泛的用途，实验室以二氧化锰为主要原料制 备高锰酸钾，其部分流程如下：（1）第①步加热熔融应在铁坩埚中进行，而不用瓷坩埚的原因是 化学程式表示） 。(用（2）第④步通人适量 CO2，发生反应生成 Mn04 和 Mn02 和碳酸盐，则发生反应的离子方 程式为___ _。（3）第⑥步加热浓缩至液面有细小晶体析出时，停止加热，冷却结晶、过滤、洗涤、 干 燥 ， 干 燥 过 程 中 ， 温 度 不 宜 过 高 ， 其 原 因 是 （用化学方程式表示） 。 （4）H2O2 和 KMn04 都是常用的强氧化剂，若向 H2O2 溶液中滴加酸性高锰酸钾溶液，则酸 性 高 锰 酸 钾 溶 液 会 褪 色 ， 写 出 该 反 应 的 离 子 方 程 式 ： ________ 。Ⅱ．某小组设计如图所示的装置图（图中夹持和加热装置略去） ，分别研究 S02 和 Cl2 的性质。35（5） 若从左端分别通人 SO2 和 Cl2， 装置 A 中观察到的现象是否相同？ 同”或“不相同”） ；（填“相（6）若装置 B 中装有 5.0 mL l.0 mol／L 的碘水，当通入足量 Cl2 完全反应后，共转 移了 5.0×10 mol 电子，该反应的化学方程式为-2。（7）若由元素 S 和 O 组成-2 价酸根离子 X，X 中 S 和 O 的质量比为 4：3；当 Cl2 与含 X 的溶液完全反应后， 有浅黄色沉淀产生， 取上层清液加入氯化钡溶液， 有白色沉淀产生。 写出 Cl2 与含 X 的溶液反应的离子方程式__ 【答案】33、 （1）SiO2+2KOH （3）2KMnO4 （5）相同 （7）S2O3 +Cl2+H2O =SO4 +S↓+2Cl +2H 【解析】22－ ＋__。 （2）3MnO4 +2CO2=2MnO4 +MnO2↓+2CO3＋ 2＋ 22-△K2SiO3+H2O△K2MnO4+MnO2+O2↑（4）2MnO4 +6H +5H2O2=2Mn +5O2↑+8H2O （6）5Cl2+I2+6H2O =2HIO3+10HCl（3）由于 KMnO4 受热容易发生分解反应：2KMnO4 的分解，所以在干燥时温度不宜过高。△K2MnO4+MnO2+O2↑，为了防止 KMnO4（4）KMnO4 和 H2O2 都有强的氧化性，但 KMnO4 的氧化性更强，所以二者发生反应时 H2O2 作还原剂，把 KMnO4 还原为无色的 Mn ，而使溶液褪色，反应的离子方程式为 2MnO4 +6H＋ 2＋ -+5H2O2=2Mn +5O2↑+8H2O；2＋（5）SO2 具有漂白性，能使品红褪色，Cl2 具有强氧化性，能将品红氧化而使品红褪色， 所以若从左端分别通人 SO2 和 Cl2，装置 A 中观察到的现象相同； （6）根据题意，氯气和碘水反应，氯气的氧化性强于碘，在反应中得电子，碘的物质 的量为 0.005×1=0.005mol，转移的电子数为 5.0×10 mol，则 1molI2 转移 10mol 电 子，即碘由 0 价失电子生成 +5 价碘酸，所以该反应的化学方程式为 5Cl2+I2+6H2O =2HIO3+10HCl； （7）若由元素 S 和 O 组成-2 价酸根离子 X，X 中 S 和 O 的质量比为 4：3，则 X 为 S2O3 ，当 Cl2 与含 X 的溶液完全反应后，有浅黄色沉淀产生，说明有 S 生成，取上层清液加入氯 化钡溶液，有白色沉淀产生，说明有 SO4 生成，则 Cl2 与含 S2O3 的溶液反应的离子方程36222-2式为 S2O3 +Cl2+H2O =SO4 +S↓+2Cl +2H 。 3． 【江苏扬州中学 2016 届 10 月月考】 我国化工专家侯德榜的“侯氏制碱法”曾为世界制碱 工业做出了突出贡献。他以 NaCl、NH3、CO2 等为原料先制得 NaHCO3，进而生产出纯碱。有关 反应的化学方程式为： NH3＋CO2＋H2O＋NaCl 回答下列问题： （1）氨气、二氧化碳与饱和食盐水反应，能析出碳酸氢钠晶体的原因是 号） 。 a．碳酸氢钠难溶于水 b．碳酸氢钠受热易分解 （填字母标 NaHCO3↓＋NH4Cl ；2NaHCO3 Na2CO3＋CO2↑＋H2O2-2-－＋c．碳酸氢钠的溶解度相对较小，所以在溶液中首先结晶析出 （2）某探究活动小组根据上述制碱原理，进行碳酸氢钠的制备实验，同学们按各自设 计的方案实验。 ① 一位同学将二氧化碳气体通入含氨的饱和食盐水中制备碳酸氢钠，实验装置如下 图所示（图中夹持、固定用的仪器未画出） 。试回答下列有关问题： （Ⅰ）乙装置中的试剂是 （Ⅱ）丁装置中稀硫酸的作用是 （Ⅲ）实验结束后，分离出 NaHCO3 晶体的操作是 ② 另一位同学用图中戊装置（其它装置未画出）进行实验。 （Ⅰ）实验时，须先从 体； （ Ⅱ ） 有 同 学 建 议 在 戊 装 置 的 b 管 下 端 连 接 己 装 置 ， 理 是 【答案】 （14 分） （1）c （2 分） （2）①（Ⅰ）饱和碳酸氢钠溶液； （2 分） （Ⅱ）吸收未反应的 NH3（答“防止倒吸”或“吸收 CO2”不给分） ； （2 分） ）37； ； （填分离操作的名称） 。管通入气体，再从管中通入气由；（Ⅲ）过滤（2 分） ②（Ⅰ）a、 （1 分）NH3（1 分） ， b、 （1 分）CO2； （1 分） （Ⅱ）增大气体与溶液接触面积，提高 CO2 吸收率； （2 分） 【解析】能与盐酸反应不与二氧化碳反应， 所以可以用饱和碳酸氢钠溶液除去二氧化碳中的氯化 氢气体。 （Ⅱ）实验过程中氨气可能有剩余，而稀硫酸能与氨气反应，所以用稀硫酸吸 收未反应的 NH3（Ⅲ）分离出碳酸氢钠晶体的操作是分离固体和液体，常采用过滤的方 法。②（Ⅰ）制取碳酸氢钠时要先得到含氨的饱和氯化钠，氨气极易溶于水，二氧化碳 能溶于水，所以应先通入氨气，增大二氧化碳的溶解，所以 a 端通入，从而保证了从 b 端通入二氧化碳时能完全被吸收。 （Ⅱ）装置改动后反应物的二氧化碳与溶液的接触面 积增大，提高了二氧化碳的吸收率。能力拓展： 4． 【西藏日喀则一中 2016 届 10 月月考】(13 分)半导体生产中常需要控制掺杂，以保证控 制电阻率，三氯化磷(PCl3)是一种重要的掺杂剂。实验室要用黄磷（即白磷）与干燥的 Cl2 模拟工业生产制取 PCl3，装置如下图所示： （部分夹持装置略去）已知： ①黄磷与少量 Cl2 反应生成 PCl3，与过量 Cl2 反应生成 PCl5。 ②PCl3 遇水会强烈水解生成 H3PO3 和 HCl；38③PCl3 遇 O2 会生成 POCl3，POCl3 溶于 PCl3。 ④PCl3、POCl3 的熔沸点如表： 物质 PCl3 POCl3 请回答下列问题： （1）A 装置中制氯气的离子方程式为______________________。 （ 2 ） B 中 所 装 试 剂 是 _______ ； F 中 碱 石 灰 的 作 用 有 两 种 ， 分 别 是 ______ 、 __________________。 （3）实验时，检查装置气密性后，先打开 K3 通入干燥的 CO2，再迅速加入黄磷。通干 燥 CO2 的作用是______________。 （4）粗产品中常含有 POCl3、PCl5 等．加入黄磷加热除去 PCl5 后，通过_____（填实验 操作名称） ，即可得到较纯净的 PCl3。 （5）实验结束时，可以利用 C 中的试剂吸收多余的氯气，C 中反应的离子方程式为 __________。 （6）通过下面方法可测定产品中 PCl3 的质量分数： ①迅速称取 1.00g 产品，加水反应后配成 250mL 溶液； ②取以上溶液 25.00mL，向其中加入 10.00mL 0.1000mol/L 碘水，充分反应； ③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液，用 0.1000mol/L 的 Na2S2O3，溶液滴定； ④重复②、③操作，平均消耗 Na2S2O3 溶液 8.40mL。 已知：H3PO3+I2＝H3PO4+2HI，I2+2Na2S2O3＝2NaI+Na2S4O6，假设测定过程中没有其他 反应，该产品中 PCl3 的质量分数为____________。 【答案】 （1）4HCl(浓)＋MnO2△熔点/℃ -112 2沸点/℃ 75.5 105.3MnCl2＋2H2O＋Cl2↑ （2）浓硫酸；冷凝 PCl3 防止其挥发；吸收多余的氯气，防止空气中的水蒸汽进入烧瓶中和 PCl3 反应； （3）排尽装置中的 空气，防止白磷自燃 （4）蒸馏 【解析】 （5）Cl2+2OH =Cl +ClO +2H2O－ － －（6）79.75%39（1）A 装置制备氯气，反应的化学方程式为 4HCl(浓)＋MnO2△MnCl2＋2H2O＋Cl2↑。（2）因 PCl3 遇水会强烈水解，所以氯气需干燥，氯气和浓硫酸不反应，所以能用浓硫酸干 燥氯；因尾气中含有有毒气体氯气，且空气中水蒸气可能进入装置，所以用 F 装置利用 碱石灰吸收多余的 Cl2，防止空气中的水蒸气进入烧瓶和 PCl3 反应： （3）通入一段时间的 CO2 可以排尽装置中的空气，防止白磷与空气中的氧气发生自燃； （4）由信息可知，POCl3 与 PCl3 都是液体，沸点相差较大，故可以用蒸馏的方法进行分离； （5）氢氧化钠与氯气反应生成氯化钠和次氯酸钠：Cl2+2OH =Cl +ClO +2H2O； （ 6 ） 0.1000mol/L 碘 溶 液 10.00mL 中 含 有 碘 单 质 的 物 质 的 量 为 ： 0.1000mol/L × 0.00mol，根据反应 I2+2Na2S2O3＝2NaI+Na2S4O6 可知与磷酸反应消耗的碘单 质 的 物 质 的 量 为 ： 0.00100mol － 0.1000mol/L × 0.00084L × 0.5=0.00058mol ， 再 由 H3PO3+H2O+I2=H3PO4+2HI 可知， 25mL 三氯化磷水解后的溶液中含有的 H3PO3 的物质的量为： n（H3PO3）=n（I2）=0.00058mol，250mL 该溶液中含有 H3PO3 的物质的量为：0.00058mol ×250mL/25mL=0.0058mol， 所以 1.00g 产品中含有的三氯化磷的物质的量为 0.0058mol， 该产品中 PCl3 的质量分数为：－ － －137.5g/mol ? 0.0058mol ? 100%＝79.75% 。 1g5． 【重庆一中 2016 届 10 月月考】 （15 分）二价铬不稳定, 极易被氧气氧化。醋酸亚铬水合 物{ [Cr(CH3COO)2]2?2H2O，相对分子质量为 376｝ 是一种深红色晶体， 不溶于冷水和醚， 易溶于盐酸，是常用的氧气吸收剂。实验室中以锌粒、CrCl3 溶液、醋酸钠溶液和盐酸 为主要原料制备醋酸亚铬水合物，其装置如下图所示：40制备过程中发生的反应如下： Zn(s) + 2HCl(aq) = ZnCl2(aq) + H2(g)； 2CrCl3(aq) + Zn(s)= 2CrCl2 (aq) + ZnCl2(aq) 2Cr (aq) + 4CH3COO (aq) + 2H2O(l) = [Cr(CH3COO)2]2?2H2O (s) 请回答下列问题： （1）仪器 1 的名称是 , 所盛装的试剂是 。 。2+ ―（2）本实验中所用的溶液，配制用的蒸馏水都需事先煮沸，原因是 （3）装置 4 的主要作用是 。（4）实验开始生成 H2 气后, 为使生成的 CrCl2 溶液与 CH3COONa 溶液顺利混合，应 阀门 A、 阀门 B （填“打开”或“关闭”） 。 ， 。（5）本实验中锌粒须过量，其原因是（6）已知其它反应物足量，实验时取用的 CrCl3 溶液中含溶质 6.34 g，实验后得干燥纯 ． ． ． ． 净 的 [Cr(CH3COO)2]2?2H2O 5.64 g ， 请 列 式 计 算 该 实 验 所 得 产 品 的 产 率 。（7）若使用该装置制备 Fe (OH)2，且能较长时间看到 Fe(OH)2 白色沉淀现象。则在 1、 2、3 中应装入的试剂依次为 、 、 。 （写化学式 ） ．．．．【答案】28、 （14 分） （1）分液漏斗，盐酸与 CrCl3 溶液 （2）去除水中的溶解氧，防止 Cr 被氧化 （3）防止空气进入装置 （4）打开；关闭2+（5）与 CrCl3 充分反应得到 CrCl2;产生足量的 H2， （将装置中的空气排尽）将 CrCl2 溶 液压入装置 3 与 CH3COONa 溶液反应（混合） （6）5.64g×317/(6.34g×376)=75% 【解析】 （7）H2SO4 ,Fe，NaOH（2）本实验中所用的溶液，配制用的蒸馏水都需事先煮沸，原因是，二价铬不稳定， 极易被氧气氧化，去除水中的溶解氧，防止 Cr 被氧化。 （3）装置 4 的主要作用是防止空气进入装置。2+41（4）实验开始生成氢气后，为使生成的 CrCl2 溶液与 CH3COONa 溶液顺利混合，打开 A， 关闭 B，把生成的 CrCl2 溶液压入装置 3 中反应。 （5）锌的作用是和盐酸反应生成氢气，增大仪器中的压强把生成的 CrCl2 溶液压入装 置 3，与 CrCl3 充分反应得到 CrCl2。所以本实验中锌粒须过量的原因是与 CrCl3 充分反 应得到 CrCl2;产生足量的 H （将装置中的空气排尽） 将 CrCl2 溶液压入装置 3 与 CH3COONa 2 溶液反应。 （6）实验时取用的 CrCl3 溶液中含溶质 6.34g，理论上得到[Cr(CH3COO)2]2?2H2O 的质量 =6.34g÷158.5g/mol×1/2×376g/mol=7.52g ， 该 实 验 所 得 产 品 的 产 率 =5.64g÷7.52g×100%=75%。 （7）若使用该装置制备 Fe(OH)2，且能较长时间看到 Fe(OH)2 白色沉淀现象。则在 1 中加入 稀硫酸、2 中加入 Fe，稀硫酸与铁反应生成硫酸亚铁和氢气，氢气能将装置中的空气排 出、3 中加入 NaOH，氢气将 FeSO4 压入装置 3，与 NaOH 反应生成 Fe(OH)2 。 6． 【浙江省余姚中学 2016 届 10 月月考】某化学兴趣小组同学以 TiO2 和 CCl4 为原料在实验 室制取液态 TiCl4，装置如图所示。有关信息如下： ①反应原理：TiO2(s)+CCl4(g) ②反应条件：无水无氧且加热 ③有关物质性质如下表： TiCl4(g)+CO2(g）请回答下列问题： （1）B 中盛有 CCl4 的仪器名称是_________，仪器 A 装的试剂不可能是（填序号） ________。42a．碱石灰b．无水硫酸铜c．氧化钙d．烧碱（2） 实验开始前的操作包括： ①组装仪器， ②___________， ③加装药品， ④_________， ⑤最后点燃酒精灯。第④步的目的是___________________。 （3）装置 E 中的试剂是________；E 装置____________（填“能”或“不能”换成 A 装置，理由是______。 （4）欲分离 D 中的液态混合物，所采用操作的名称是__________________。 （5）TiCl4 还可由 TiO2 和焦炭、氯气在加热下反应制得，同时有气体生成，请设计实验 方 案 探 究 气 体 的 成 分 。__________________________________________________________。 【答案】 （15 分） （1）锥形瓶（1 分） （2）检验装置气密性 b（1 分） （1 分） 通 N2 一段时间（1 分）排除装置中的空气，保证反应在无水 无氧环境下进行（2 分） （3）浓硫酸（1 分）不能（1 分）A 装置可以吸收水，但不能不能吸收空气中的氧气， 不能保证反应在无氧环境下进，故 E 装置不能换成 A 装置； （2 分） （4）蒸馏（1 分） （5）此气体可能是 CO 或 CO2 或 CO 与 CO2 的混合气体（1 分） ，将气体先通过澄清石灰 水，干燥后再通入到灼热的装有 CuO 的玻璃管中（1 分） ，若不变浑浊则为 CO，若浑 浊但没有红色固体产生，则为 CO2，若浑浊且有红色固体产生，则为 CO 与 CO2 的混合 气体。 （1 分） 【解析】 试题分析： （1）B 中盛有 CCl4 的仪器名称是锥形瓶，仪器 A 为球形干燥管；碱石灰、氧化钙、 烧碱具有很强的吸水性，可以用于干燥氮气，而无水硫酸铜吸水效率太低，一般不用作 干燥剂，答案为 b； （2）反应得到气体 TiCl4 与二氧化碳，装置气密性要好，在加装药品之前应检验装置的气 密性，装置内要保证是无氧干燥环境，因此接着通干燥 N2 一段时间，最后点燃酒精灯； 第④步的目的是排除装置中的空气，保证反应在无水无氧环境下进行；43（4）D 中的液态混合物为 TiCl4 与未反应的 CCl4，二者互溶，采取蒸馏方法进行分离； （5）TiO2 和焦炭、氯气在加热下反应制得 TiCl4，同时有气体生成，此气体应含有 C 和 O 元 素，故可能是 CO 或 CO2 或 CO 与 CO2 的混合气体，将气体先通过澄清石灰水，干燥后再 通入到灼热的装有 CuO 的玻璃管中，若不变浑浊则为 CO，若浑浊但没有红色固体产生， 则为 CO2，若浑浊且有红色固体产生，则为 CO 与 CO2 的混合气体。自我提升： 7． 【陕西镇安中学 2016 届第三次月考】（23 分）某同学利用下图所示的实验装置进行铁跟 水蒸气反应的实验，并继续研究铁及其化合物的部分性质。请回答下列问题:（1）该同学欲确定反应一段时间后硬质试管中固体物质的成分，设计了如 下实验方案： ①待硬质试管冷却后，取少许其中的固体物质溶于稀硫酸得溶液 B； ②取少量溶液 B 滴加 KSCN 溶液， 若溶液变红色， 则说明硬质试管中固体物质的成分是(只 有一个选项符合题意) _________；若溶液未变红色则说明硬质试管中固体物质的成分 是(只有一个选项符合题意)________。 A．一定有 Fe3O4，可能有 Fe C．一定有 Fe3O4 和 Fe E．只有 Fe3O4 （2）该同学按上述实验方案进行了实验，结果溶液未变红色，该同学马上另取少量溶液 B， 使其跟 NaOH 溶液反应。若按如图所示的操作，可观察到生成白色沉淀，迅速变成灰绿 色，最后变成红褐色的现象。44B．只有 Fe(OH)3 D．一定有 Fe(OH)3，可能有 Fe请写出与上述现象相关的反应的化学方程式_________________________、 ________________。 （3）一段时间后，该同学发现（2）中未变红的溶液变成红色，说明 Fe 具有______性。由 此可知,实验室中含 Fe 的盐溶液需现用现配制的原因是_____________，并且配制[含 Fe 的盐溶液时应加入少量______。2+ 2+ 2+（4）乙同学为了获得持久白色的 Fe(OH)2 沉淀，准备用如图所示装置，用不含 O2 的蒸馏水 配制的 NaOH 溶液与新制的 FeSO4 溶液反应。获得不含 O2 的蒸馏水的方法是 ______________。反应开始时，打开止水夹的目的是__________________________；一 段时间后，关闭止水夹，在试管_______（填“A”或“B”）中观察到白色的沉淀。 （5）同学们在学习了铁的性质后知道 Fe 和 CO3 不能大量共存的原理，那么 Fe 和 CO3 是 否发生相似的反应呢？某学习小组查阅“部分酸碱盐溶解性表” ，在“部分酸碱盐溶解 性表”中存在“碳酸亚铁” 。 他们设计实验探究碳酸亚铁的性质。实验如下 将一定量新制备的硫酸亚铁溶液和过量的碳酸氢铵溶液混合产生大量沉淀和气体。 放置一段 时间未见沉淀有明显变化。 ①试写出反应离子方程式： 探究碳酸亚铁的热稳定性（加热仪器省略） 。3+ 22+ 2-45连接仪器、装药品。打开 K，先通入一段时间氮气，然后，用酒精喷灯在 A 处加热玻璃 管，观察 B 瓶溶液变浑浊。待固体分解完后，继续通入氮气至玻璃管冷却。 ② 先通入氮气的目的是 。B 瓶现象能说明 。 ；理由是 ； ； 。 理由是③停止加热之前，是否拆开 A、B 之间橡胶管？答： ④若不通入氮气直接加热分解则分解的固体产物可能是【答案】 （1） ②A； C （各 1 分） ； （2） FeSO4+2NaOH=Fe(OH)2↓+Na2SO4， 4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3； （3）还原性，Fe 易被氧化变质，铁粉； （4）加热煮沸；除去装置 A、B 中的空气（O2） ， B； （5）①Fe +2HCO3 =FeCO3↓+CO2↑+H2O(2 分)；②除去装置中的空气，分解产物有 CO2； ③否，通入 N2 压强不会减小，不会倒吸；④Fe2O3、FeO、Fe3O4，Fe2O3 和 Fe3O4 的混 合物，FeCO3(FeO)被空气中的氧气氧化（2 分） 。 【解析】2+ 2+3Fe+4H2O(g)Fe3O4+4H2 一 定 发 生 了 ， 反 应 产 生 的 Fe3O4 与 加 入 的 硫 酸 反 应Fe3O4+4H2SO4= FeSO4+Fe2(SO4)3+4H2O ， 溶 液 中 的 Fe2(SO4)3 完 全 发 生 反 应 ： Fe2(SO4)3 +Fe=3FeSO4，所以原固体中一定含有 Fe3O4 和 Fe，正确选项是 C；（2）向硫酸亚铁溶液 中加入 NaOH 溶液，发生反应：FeSO4+ 2NaOH=Fe(OH)2↓+Na2SO4，反应产生的 Fe(OH)2 有 还原性，容易被溶液中的氧气氧化产生氢氧化铁，反应的方程式是： 4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3；（3）一段时间后，该同学发现（2）中未变红的溶液变成 红色，说明 Fe 具有还原性。被空气中的氧气氧化为 Fe ，由此可知,实验室中含 Fe2+ 2+ 2+ 3+ 2+的盐溶液需现用现配制的原因是 Fe 易被氧化变质， 并且配制[含 Fe 的盐溶液时为了防 止盐被氧化导致溶液变质，应加入少量铁粉； （4）乙同学为了获得持久白色的 Fe(OH)2 沉淀，准备用如图所示装置，用不含 O2 的蒸馏水配制的 NaOH 溶液与新制的 FeSO4 溶液 反应。获得不含 O2 的蒸馏水的方法是加热煮沸；。反应开始时，打开止水夹的目的是 除去装置 A、B 中的空气（O2）；一段时间后，关闭止水夹，A 中发生反应产生 FeSO4 和46H2 ， 氢 气 将 试 管 A 中 的 溶 液 挤 压 到 试 管 B 中 ， 在 试 管 B 中 发 生 反 应 ： FeSO4+ 2NaOH=Fe(OH)2↓+Na2SO4，在试管 B 中观察到白色的沉淀。（5）①硫酸亚铁溶液和过量 的碳酸氢铵溶液混合产生大量沉淀和气体，反应的离子方程式是： Fe +2HCO3 =FeCO3↓+CO2↑+H2O；② 先通入氮气的目的是除去装置中的空气。B 瓶石灰 水变浑浊说明分解产物有 CO2；③停止加热之前，由于还要继续通入氮气，使装置中的 气体压强不变，因此不需要拆开 A、B 之间橡胶管。④若不通入氮气直接加热分解，由 于 FeO 容易被空气中的氧气氧化， 因此分解的固体产物可能是 Fe3O4； Fe2O3； Fe2O3 和 Fe3O4 的混合物；理由是 FeCO3(FeO)被空气中的氧气氧化。 8． 【安徽淮北一中、师大附中、马鞍山二中 2016 届第二次联考】(11 分) 芳香族羧酸通常 用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定，难以氧化，而环上的支链不论长短， 在强烈氧化时，最终能氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。 反应原理：2+ -反应试剂、产物的物理常数： 名称 相对分 子质量 92 性状 无色液体易 燃易挥发 白色片状或 针状晶体 熔点 沸点 密度 溶解度 水 不溶 乙醇 易溶 乙醚 易溶甲苯－95 122. 4110.60.8669苯甲酸1222481.2659微溶易溶易溶主要实验装置和流程如下：实验方法：一定量的甲苯和 KMnO4 溶液置于图 1 装置中，在 90℃时， 反应一段时间， 再停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。47（1）操作Ⅰ所需的玻璃仪器为________________；操作Ⅱ为______________。 （2）如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，加亚硫酸氢钾的 目 的 是_________________________________________________________________________。 （3）下列关于仪器的组装或者使用正确的是________。 A．抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀 B．安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触 C．图 1 回流搅拌装置应采用直接加热的方法 D．冷凝管中水的流向是下进上出 （4）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入_________，分液，水层再加入 然后抽滤，干燥即可得到苯甲酸。 （5）纯度测定：称取 1.220 g 产品，配成 100 mL 溶液，取其中 25.00 mL 溶液，进行滴 定 ， 消 耗 KOH 物 质 的 量 为 2.4×10 ______________。 【答案】(11 分) （1） 分液漏斗、烧杯(2 分) 蒸馏(1 分)－3，mol 。 产 品 中 苯 甲 酸 质 量 分 数 为（2） 除去未反应的高锰酸钾氧化剂， 否则用盐酸酸化时会发生盐酸被高锰酸钾所氧化， 产生氯气；(2 分) （3）ABD (2 分)（漏选得一分，错选不得分） （4） NaOH 溶液(1 分) 浓盐酸酸化(1 分) 【解析】 （5）96% (2 分)故 B 正确；C．沸水浴加热便于控制温度和使容器受热均匀，图 1 回流搅拌装置应采用 水浴加热的方法，故 C 错误；D．冷凝管中水的流向与蒸汽的流向相反，则冷凝管中水 的流向是下进上出，故 D 正确；故答案为：ABD；（4）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先 加入，应该先加 NaOH 溶液，甲苯与 NaOH 不反应，苯甲酸与 NaOH 反应生成苯甲酸钠， 分液，苯甲酸钠溶液中加盐酸可以制得苯甲酸；48（5）设苯甲酸的物质的量浓度为 x，则 25mL 苯甲酸溶液中苯甲酸的物质的量为 0.025xmol， C6H5COOH+KOH→C6H5COOK+H2O 1mol 0.025xmol 1mol 2.40×10 mol-3 -31mol：1mol=0.025xmol：2.40×10 molx==0.96，则 100mL 苯甲酸中苯甲酸的质量=0.096mol/L×0.1L×122g/mol=1.1712g，其质量分数 =1.g=96%。 9．【东北师大附中 2016 届第三次月考】（13 分）氢化钙（CaH2）固体是一种储氢材料，是 登山运动员常用的能源提供剂，某化学小组的同学在老师的指导下制备氢化钙。 【查阅资料】 氢化钙通常用氢气与钙加热制得。 氢化钙要密封保存，遇水反应生成氢氧化钙和氢气。 钙遇水立即发生剧烈反应生成氢氧化钙和氢气，并放出大量的热。 标准状况下氢气的密度为 0.09g/L。 【进行实验】小组同学设计的制取装置如下图所示（固定装置略） 。回答下列问题： （1）写出 A 中发生反应的化学方程式 （2）B、D 中所盛试剂相同，该试剂为 。 ，其作用分别是 、 。 。（3）实验时先打开 A 中活塞，一段时间后，再点燃 C 中酒精灯，其目的是 （4）装置 C 中制取氢化钙的化学方程式是 。【实验反思】小组同学通过反思提出问题：上述制得的氢化钙是否纯净？ 他们再次设计实验进行检验，实验步骤如下： 步骤 1：检查装置气密性，装入足量的水和已称好质量的氢化钙样品，按图所示连接仪49器（固定装置略） ．步骤 2：将 Y 形管倾斜，使 A 中的水全部进入 B 中，完全反应后，冷却至室温，读取量 筒读数． 通过上述实验可分析出制得的氢化钙是否纯净，其依据是______． 【答案】 （1）Zn + H2SO4 = ZnSO4 + H2↑ （2）浓硫酸 干燥氢气 防止空气中的水蒸汽进入 C 中 （4）H2+Ca△（3）排除装置内的空气，防止加热时产生爆炸。CaH2【实验反思】根据实验得出的氢气的体积，可计算出氢气的质量，再根据氢化钙与水反 应的化学方程式，计算出所需氢化钙的质量，并与氢化钙样品质量作对比。 【解析】10． 【黑龙江大庆实验中学 2016 届上期中】 （共 12 分）氨与硝酸都是氮的重要化合物，在工 农业生产中有广泛应用。 Ⅰ.实验室模拟工业氨催化氧化法制取硝酸，装置如下图所示。50（1）若分液漏斗中氨水的浓度为 9.0mol?L ，配制该浓度的氨水 100mL，用到的玻璃 仪器有烧杯、玻璃棒、量筒 、 、 。－1（ 2 ） 甲装置不需要加热即能同时产生氨气和氧气，烧瓶内固体 X 的化学式 为 。（ 3 ） 写 出 受 热 时 丙 装 置 发 生 反 应 的 化 学 方 程 式 。 当戊中观察到石蕊试液变红，则说明已制得硝酸。 Ⅱ.NH3 的性质 （4）氨的水溶液显弱碱性，其原因为 （用离子方程式表示），将等浓度、等体积的氨水和硝酸混合，所得溶液中离子浓度从大到小的顺 序为 。（5） 已知： 氨在纯氧中燃烧生成一种单质和水， 利用此原理设计成氨气-氧气燃料电池。 在碱性条件下，该电池的负极反应式为 【答案】 （共 12 分） （1）胶头滴管、100ml 容量瓶(各 1 分) （2）过氧化钠 （2 分） （3）4NH3+5O2 （4）NH3?H2O-。催化剂 △4NO+6H2O （2 分）+ －NH 4+OH+（2 分）+ -C（N03 ）＞C（NH4 ）＞C（H ）＞C（OH ） （2 分）（5）2NH3-6e +6OH =N2+6H2O （2 分）【解析】51常见重要物质的性质及制备实验既包括气体物质的性质及制备， 又包括液体和固体物质 的性质及制备。在复习中要重视气体制备的反应原理、装置原理和操作原理的考查，以气体 物质的制备为载体， 将物质的制备与多种基本操作 （特别是物质的分离、 提纯和检验等操作） 、 定量问题和物质的性质等相结合，考查实验设计与评价等综合能力。52
河南省嵩县一高届高考化学三轮冲刺考点总动员《物质的制备与性质实验》-精_理化生_高中教育_教育专区。考点总动员 21《物质的制备与性质实验》 题型介绍: 物质的...河南省嵩县一高2016届高考化学三轮冲刺 考点总动员08《非金属及其化合物》_理化...化学计算和化学实验结合 非常紧密, 单纯考查元素及化合物性质的试题仅在有单科...河南省嵩县一高2016届高考化学三轮冲刺考点总动员15《化学平衡图像问题》(新)_...?L ×100%=99%, ; 21 -3 -1 -3 -1 (4)根据方程式可知,二氧化碳中...河南省嵩县一高2016届高考化学三轮冲刺考点总动员20《物质的检验、分离与提纯》(新)_理化生_高中教育_教育专区。考点总动员 20《物质的检验、分离与提纯》 题型...河南省嵩县一高2016届高考化学三轮冲刺 考点总动员19《化学实验基本操作》_理化生_高中教育_教育专区。考点总动员 19《化学实验基本操作》 题型介绍: 化学实验基本...河南省嵩县一高2016届高考化学三轮冲刺考点总动员07《金属及其化合物》(新)_高考_高中教育_教育专区。考点总动员 07《金属及其化合物》 题型介绍: 元素及化合物...河南省嵩县一高2016届高考化学三轮冲刺考点总动员24《探究性实验》(新)_理化生...(2)利用图 21(a)和 21(b)中的信息,按图 21(c)装置(连能的 A、B 瓶...河南省嵩县一高2016届高考化学三轮冲刺 考点总动员09《元素及其化合物之间的转化关系及综合推断》_理化生_高中教育_教育专区。考点总动员 09《元素及其化合物之间的...河南省嵩县一高2016届高考化学三轮冲刺考点总动员17《有机化学基础》(新)_理化生_高中教育_教育专区。考点总动员 17《有机化学基础》 题型介绍: 有机化学在高考...河南省嵩县一高2016届高考化学三轮冲刺考点总动员02《物质的量在化学方程式计算中的应用和化学计算》(新)_理化生_高中教育_教育专区。考点总动员 02《物质的量在...
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