红外分光光度法对含油生料带较低的水样,采用什么 法

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红外分光光度法测定水样中油类物质的方法
来源:广搜网
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发布日期: 18:40:25
&&&&发明人:王春 陈玲(摘要:本发明涉及一种红外分光光度法测定水样中油类物质的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)纯化四氯化碳;(2)四氯化碳萃取水样中的油类物质;(3)提取四氯化碳萃取液中的动植物油;(4)测定去除动植物油后的四氯化碳中的油类物质并计算得到动植物油的含量。本发明所述的方法灵敏度高、能准确反映水中油类的污染程度,不受油品成分结构的影响,本发明不仅适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水中石油类和动植物油的测定,而且在环境监测中还可用于餐饮业的厨房油烟的测定,适用范围相当广泛。)
(1)纯化四氯化碳:将原料四氯化碳加入装有活性炭的45cm×5cm 的玻璃层析柱中,经一次吸附后,得到合格的四氯化碳;(2)四氯化碳萃取水样中的油类物质:将待萃取的水样加入到步骤(1)纯化后的四氯化碳中,萃取水样中的油类,得到四氯化碳萃取液,其中,所述的四氯化碳和水样的体积比为1-2:20,并用红外分光测油机测定四氯化碳萃取液中的总油的含量;(3)提取四氯化碳萃取液中的动植物油:采用振荡吸附柱法提取四氯化碳萃取液中的动植物油,具体为:将步骤(2)得到的萃取液盛放于具塞比色管中,然后向其中加入硅酸镁吸附剂,加塞后将比色管放入振荡器中连续振荡5-10min,然后,将吸附后的萃取液经过玻璃砂芯漏斗过滤,收集滤出液于玻璃瓶中,备用;(4)测定去除动植物油后的四氯化碳中的油类物质:利用红外分光测油机测定步骤(3)所述的滤出液中的油的含量,通过步骤(2)中所述的测出的四氯化碳萃取液中的总油的含量减去步骤(4)中所述的滤出液中的油的含量即为动植物油的含量。2. 根据权利要求1 所述的红外分光光度法测定水样中油类物质的方法,其特征在于,所述的合格的四氯化碳的纯度含量大于99.5%,且四氯化碳的红外光谱吸光度在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1 三个波数均小于或等于0.03。红外分光光度法测定水样中油类物质的方法技术领域[0001] 本发明涉及一种水样中油类物质的测定方法,尤其是涉及一种用红外分光光度法测定水样中油类物质的方法,属于检测技术领域。背景技术[0002] 随着社会经济的不断发展,周围水环境也不断被污染。环境水来自工业废水和生活污水中油类的石物质的污染,而工业废水中石油类污染物主要来自原油的开采、加工、运输以及各种炼制油的使用等行业。石油类碳氢化合物漂浮于水体表面,将影响空气与水体界面氧的交换;而分散于水中以及吸附于悬浮微粒上或以乳化状态存在于水中的油,则被微生物氧化分解,将消耗水中的溶解氧,使水质恶化。发明内容[0003] 为解决现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种检测灵敏度高、精度高、适用范围广的红外分光光度法测定水样中油类物质的方法。[0004] 为达到上述目的,本发明是通过以下的技术方案来实现的:一种红外分光光度法测定水样中油类物质的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)纯化四氯化碳:将原料四氯化碳加入装有活性炭的45cm×5cm 的玻璃层析柱中,经一次吸附后,得到合格的四氯化碳;(2)四氯化碳萃取水样中的油类物质:将待萃取的水样加入到步骤(1)纯化后的四氯化碳中,萃取水样中的油类,得到四氯化碳萃取液,其中,所述的四氯化碳和水样的体积比为1-2:20,并用红外分光测油机测定四氯化碳萃取液中的总油的含量;(3)提取四氯化碳萃取液中的动植物油:采用振荡吸附柱法提取四氯化碳萃取液中的动植物油,具体为:将步骤(2)得到的萃取液盛放于具塞比色管中,然后向其中加入硅酸镁吸附剂,加塞后将比色管放入振荡器中连续振荡5-10min,然后,将吸附后的萃取液经过玻璃砂芯漏斗过滤,收集滤出液于玻璃瓶中,备用;(4)测定去除动植物油后的四氯化碳中的油类物质:利用红外分光测油机测定步骤(3)所述的滤出液中的油的含量,通过步骤(2)中所述的测出的四氯化碳萃取液中的总油的含量减去步骤(4)中所述的滤出液中的油的含量即为动植物油的含量。[0005] 进一步,所述的合格的四氯化碳的纯度含量大于99.5%,且四氯化碳的红外光谱吸光度在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1 三个波数均小于或等于0.03。[0006] 本发明的有益效果是:本发明所述的方法灵敏度高、能准确反映水中油类的污染程度,不受油品成分结构的影响,本发明不仅适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水中石油类和动植物油的测定,而且在环境监测中还可用于餐饮业的厨房油烟的测定,适用范围相当广泛。具体实施方式[0007] 以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。[0008] 红外分光光度法测定水样中油类物质的方法,包括以下步骤:(1)纯化四氯化碳:将原料四氯化碳加入装有活性炭的45cm×5cm 的玻璃层析柱中,经一次吸附后,得到合格的四氯化碳,所述的合格的四氯化碳的纯度含量大于99.5%,且四氯化碳的红外光谱吸光度在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1 三个波数均小于或等于0.03 ;(2)四氯化碳萃取水样中的油类物质:将待萃取的水样加入到步骤(1)纯化后的四氯化碳中,萃取水样中的油类,得到四氯化碳萃取液,其中,所述的四氯化碳和水样的体积比为1-2:20,并用红外分光测油机测定四氯化碳萃取液中的总油的含量;(3)提取四氯化碳萃取液中的动植物油:采用振荡吸附柱法提取四氯化碳萃取液中的动植物油,具体为:将步骤(2)得到的萃取液盛放于具塞比色管中,然后向其中加入硅酸镁吸附剂,加塞后将比色管放入振荡器中连续振荡5-10min,然后,将吸附后的萃取液经过玻璃砂芯漏斗过滤,收集滤出液于玻璃瓶中,备用;(4)测定去除动植物油后的四氯化碳中的油类物质:利用红外分光测油机测定步骤(3)所述的滤出液中的油的含量,通过步骤(2)中所述的测出的四氯化碳萃取液中的总油的含量减去步骤(4)中所述的滤出液中的油的含量即为动植物油的含量。[0009] 试验情况如下:其中油类的组成成分非常复杂,其组成也各不相同,标准油是由正十六烷、异辛烷和苯混合而成。其组成体积比是65:25:10,称为总油。本试验通过改变正十六烷、异辛烷、和苯组成体积(目标标液浓度为100mg/L)来测定总油的含量,见表1。[0010] 表1 不同正十六烷、异辛烷和苯不同比例的试验结果由表1 可知,说明改变正十六烷、异辛烷和苯组成比例不影响红外光度法测定的结果。[0011] 而采用国家标准样品矿物油质标样进行试验,见表2。[0012] 表2 环境标准样品测定结果通过表2 的数据绘制石油类标准样品的标准曲线,见表3。[0013] 表3 石油类标准样品的标准曲线由表3 可知,标准配制浓度和测定浓度的数据的相关系数为0.9997,说明红外分光光度法测定标准样品具有较好的线性关系。[0014] 另外,精密度和准确度试验如下:对二组样品进行平行测定和加标量的测定,见表4、表5。[0015] 表4 精密度试验结果表5 加标回收试验结果由表4 和表5 可知,通过对不同浓度的实际样品分析得出红外分光光度法测定实际样品具有较高精密度和准确度。[0016] 本发明所述的方法灵敏度高、能准确反映水中油类的污染程度,不受油品成分结构的影响,本发明不仅适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水中石油类和动植物油的测定,而且在环境监测中还可用于餐饮业的厨房油烟的测定,适用范围相当广泛。[0017] 上述实施例不以任何形式限制本发明,凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案,均落在本发明的保护范围内。
发明人:王春 陈玲
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