DSC 曲线解析
DSC作为一种多用途、高效、快速、灵敏的分析测试手段已广泛用于研究物质的物理变化位[l玻璃化转变、熔融、结晶、晶型转变、升华、汽化、吸附等)和化学变化(如分解、降解、聚台、交联、氧化还原等)。这些变化是物质在加热或冷却过程中发生的,它在DSC曲线上表现为吸热或放热的峰或基线的不连续偏移。对于物质的这些DSC表征,尽管多年来通过热分析专家的解析积累了不少资料,也出版了一些热谱(如SADTLER热谱等),但热杏学的发展尚不够成熟,不可能象红外光谱那样将图谱的解析工作大部分变为图谱的查对工作,尤其是高聚物对热历史十分敏感,同一原始材料,由于加工成型条件不同往往有不同的DSC主线,这就给DSC曲线的解析带来了较大的困难。 关于D SC曲线的解析至今没有一本通用的专著可查考,也没有一套完整的解析方法可借生,沮各种物质的DSC表征却散见于有关学术期刊和专著中,可供读者参考。本文先谈解析 D SC白线应具备的理论知识和技能,然后谈谈作者对解析...&
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根据等温DsC法,测定结晶动力学参数在实验上存在着一定的局限性,结晶太快或太慢都难于获得可靠的结果,这就限定了能测定的温度区间.可见,等温DSC法测定结晶动力学参数具有获得的信息量少,结晶起始点难以确定,费时等缺点.这些缺点可通过等速变温DsC法来克服.然而,通过等速变温DsC法测定结晶动力学参数的方法至今还不完善“一,].例如O:a钾。。,曾基于Evans理论把Avrami方程推广于非等温结晶,从Ozawa方程通过等速变温DSC曲线可得到表征结晶机理的函数Avrami指数,和冷却结晶函数。O:awa方法的不足是从其冷却结晶函数不能解析出表征结晶速率的参数。 本文把笔者前文切导出的适用于非等温结晶动力学的微分方程,用于从等速变温Dsc结晶曲线解析结晶动力学参数,可求出表征结晶机理的参数和表征结晶速率的参数。 1。班论‘础 前文根据改性的一级动力学模型导出了如下结晶动力学微分方程切兰二二一尤c,(一c,)d了(l)式中,c,为,时...&
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以前的研究人员沁经报道识别洗涤棉和未洗涤棉的重要性,囚为未洗涤棉的尘埃会导致棉屑沉着病。在术研究中,我们已经证实,差动扫描热鼠测定法(DSC)能用来识别非洲南部棉花是否洗涤过,它支持了以前对北非棉所做的研究工作。辨别特征是在DSC曲线350℃位置土有温升。在洗涤棉中没有这种温升。我们还进一步验明了会导致DSC温升的潜在的化合物,并验明了洗液中的主要水溶性盐。沉淀物的阳离子K’、Na‘、Mg”‘、e。2·。 定鼠试验显示存在50寻一、HPO呈一、Cl-和C4H4o参一(malate)离子,这些药,i果得至,J了离子层析实验证实。采用Dionox4000型离子层析仪并用AS4A柱管与电导计联接。 阳离子、阴离子分析结果分别见表I和表亚。为核查阳离子分析,用X射线能量色散分光光度计分析了洗涤棉和未洗涤棉的金属,结果见表I。AI、si和Fe含量极少。 实验方法和结果 研究用棉样产自下列地区:巴伯顿(A。-ala tyPe)、津巴布卜(z...&
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刖 ‘毒 细菌与人们的生活和生产有着密切联系i对它的研究涉及到微生物,医学,生物化学,畜牧、土壤、食品等科学。对细菌组成及其生化研究,是细菌研究的一个重要方面。这方面研究常用的方法是把细菌作为一个整体或将菌体化整为零。由于细菌成份复杂,作为整体研究困难较大,人们常把它打碎后研究某些组分,如细菌膜c¨、脂质体[。]、线粒体[。】,裂解产物。[。一s]等。这种化整为零的研究方法在分析微生物中取了极其重大的作用。但细菌是一个有机的整体,。各组成部分分开后时性质与其在整体中的行为差别巨大,遇到的难题是如何合零为整。解决的办法是加强整怍研究,寻找部分行为在整体行为中的表现,在这一点上,DSC法是一种有力的工具。 作者首先将DSC法应用到细菌令细胞的研究中,在微生物的鉴定上取得了一定的成功[n’]。在此基础上,本文将报导细菌全细胞O～600℃的DSC讲和不同i含水量时O一90℃的DSC谱。 ’材料与方法 1、菌株 ..● 一 硝i鲁氏菌牛型...&
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为了保障航海安全,人们一直在寻求一种高效、自动化适用于未来操作要求的呼叫方法。国际海事组织(I MO)为了改善现有海上遇险安全系统,使船舶在任何海区、任何时候遇险都能迅速向岸上搜救当局及其附近航行的船舶报警,以便获得及时救助。在1979年召开的IMO第十一属大会上通过了修改的《发展海上遇险安全系统》的A·420号决议。提出了建立“未来全球海上遇险与安全系统”(FGMDSS),它把全球海域划分成十三个搜球协调区(我国被划在第七区),每个协调区中设有一个救助协调中心,负责地区的遇险通信及搜救协调工作。FGMDSS的无线电通信必须完成船舶报警、识别、示位、寻位、协调援助及出事地点现场通信,此外还要提供一些预防性措施。系统必须使用国际标准化程序,同时将岸上搜救部门、海岸电台、海事卫星地面岸站、船舶报告系统及其有关部门组成一个协调工作网络。 实际上早在1967年国际电信联盟(ITU)作为一种l晦时性的过渡措施提出了“顺序单频编码选择性呼叫...&
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差示扫描量热(DSC)的基本原理 DSC和差热分析(DTA)均是基于温度测量、传热原理进行热效应测定的热分析方法。 对于试样: 口+Q,=毛V:C,,(l’一T) 对于参比物: 口=下V CC,:(T一T。) 式中: Q一加热炉给予试样或参比物的热量: Q:一试样在测量温度范围的热效应; IV:、班C一分别为试样、参比物的重量; C,‘、C,。一分别为试样、参比物的比热; T一加热炉温度; T:、T‘一分别为试样、参比物的温度。 假定加热炉给予试样或参比物的热量相同,试样未有热效应变化的情况下,要保持基线为O,即试样和参比物温度差T‘一了。=O,则要求参比物在测量中比热不变,且: IV、C,:=下犷。C,‘在实验操作中能注意这一点是有好处的,例如对于判断微弱的比热变化是有利的。 DSC和DTA的差别主要是DSC基本按程控的温度条件进行,并且可作恒温(T=T、=T。)测定。高聚物的差示扫描热谱图 以聚对苯二甲酸乙二醋为例,如图1所...&
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在航空领域方面,为了保证各种仪器、设备在空中飞行时的安全性和可靠性,需要在陆地上模拟空中各种复杂的飞行信号并对设备、仪器反复地进行调试和检测,以便对仪器或设备的性能及精度有一个准确的评价。能否将空中飞行时的各种复杂信号逼真地模拟出来,并传送给相应的仪器和设备,此问题一直受到人们的关注。我们研制的载机航姿模拟器,主要用来在陆地上检测机载雷达伺服系统的性能。 在雷达伺服系统中,为了驱使雷达天线转动,需要三个相互之间相差120。、对励磁4o0Hz电压调幅的低频信号,因为这种信号过去用旋转变压器产生,所以取名旋变信号。这种用旋转变压器产生的旋变信号,要用一套同步伺服系统来带动。由于伺服系统是以机械传动的,故产生的旋变信号精度低、可靠性差、体积庞大、不宜进行实时控制以产生多种信号,因而无法对雷达伺服系统进行全面的调试和检测。本载机航姿模拟器以8031单片机为控制中心,由单片机与数字/模拟自整角机转换器模块Dsc(Digi如一Sychro ...&
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主题：【求助】已应助 dsc的基线漂移。
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ID：buaahao
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今天看了一些dsc仪器的性能指标，为什么有的仪器对于基线漂移的单位用uw来表示，有的用uv来表示呢？两者有什么联系呢？一般用什么单位？谢谢！
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uW是DSC常用的单位uV是DTA常用的单位都是量热的单位原文由 buaahao 发表:今天看了一些dsc仪器的性能指标，为什么有的仪器对于基线漂移的单位用uw来表示，有的用uv来表示呢？两者有什么联系呢？一般用什么单位？谢谢！
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uv有代表什么呢
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uv代表热电偶测量的原始信号。DSC测得uv信号后在把uv信号转换成ST, 之后再把ST除以仪器的热阻才得到DSC信号（mw）。就DSC基线漂移这一问题，个人认为用mw来表征比用uv表征方便，因为DSC测得的曲线就是用mw来表示的，所以用mw表征很容易验证，而且你所关心的漂移肯定是漂移多少mw，而不是多少uv。用mw表征更直观好比较。
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但是如果曲线本身的单位就是uV，基线漂移就应该用uV来表征吧原文由 thomas12 发表:uv代表热电偶测量的原始信号。DSC测得uv信号后在把uv信号转换成ST, 之后再把ST除以仪器的热阻才得到DSC信号（mw）。就DSC基线漂移这一问题，个人认为用mw来表征比用uv表征方便，因为DSC测得的曲线就是用mw来表示的，所以用mw表征很容易验证，而且你所关心的漂移肯定是漂移多少mw，而不是多少uv。用mw表征更直观好比较。
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我见过的DSC单位都是mw，谁家DSC用UV表示啊？
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ID：vicki812
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我见过的纵坐标也都是mw或者uw的，哪有用uv的啊，这不是换着名义蒙人吗？uv是仪器出厂时的指标。原文由 meily 发表:我见过的DSC单位都是mw，谁家DSC用UV表示啊？
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原文由 vicki812 发表:我见过的纵坐标也都是mw或者uw的，哪有用uv的啊，这不是换着名义蒙人吗？uv是仪器出厂时的指标。原文由 meily 发表:我见过的DSC单位都是mw，谁家DSC用UV表示啊？说得对，用uV的目的就是蒙人。君，已阅读到文档的结尾了呢~~
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3秒自动关闭窗口DSC曲线解释
DSC作为一种多用途、高效、快速、灵敏的分析测试手段已广泛用于研究物质的物理变化(诸如玻璃化转变、熔融、结晶、晶型转变、升华、汽化、吸附等)和化学变化(诸如分解、降解、聚合、交联、氧化还原等)。这些变化是物质在加热或冷却的过程中发生的,在DSC曲线上表现为吸热的或放热的峰或基线的不连续偏移。对于物质的这些DSC表征,尽管多年来通过热分析专家的解释,积累了不少资料,也出版了一些热谱(如SADTLER热谱等),但热谱学的发展尚不够成熟,不能像红外光谱那样,将图谱的解释工作大部分变为图谱的查对工作。尤其是高聚物对热历史十分敏感,同一原始材料,加工成型条件不同,往往有不同的DSC曲线,这就给DSC曲线的解释带来了更大的困难。 关于DSC曲线的解释,至今还没有一本通用的专著可查考,也没有一套完整的解释方法可借鉴。但各种物质的DSC表征却散见于有关学术期刊和专著中,可供参阅。 本文先阐述解释DSC曲线应具各的理论录识和技能,然后阐述作者解释...&
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前 一J一 口 随着热分析技术的发展和完善,它得到了日益广泛的应用。差示扫描量热法是现代热分析中常用的方法之一,它常被用来测定样品的熔点、相变潜热、纯度等’一‘。 由于在用DSC测定样品熔点方面存在着多种方法,对于同一种样品在相同的实际条件下所得的DSC熔融曲线,不同的人对其用不同的方法进行处理,得到的样品熔点可以相差很多。为了统一测熔点的方法,使由DSC测得的样品熔点更客观,我们已就如何用DSC熔融曲线确定样品的熔点,提出了自己的建议,即应把升(降)温过程中峰形曲线上刚开始偏离基线的那点所对应的温度确定为样品的熔点,我们就此在物理图象上对DSC过程进行了描述。本文将在此基础上,用计算机动态模拟实际的DSC实验过程,通过对实验过程中样品状态的跟踪,对实际过程中热流在样品[k]部的流动情况有较感性形象的了解。计算机模拟的结果被证实与我们在理论上所预期的结果完全符合。计算机模拟DSC实验的模型 在我们的模似实验中,我们是用格点模型来...&
(本文共4页)
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引言 倍半氧化袋乙基锗(Carb。xyethylgeroanium Sesguioxide),又名Ge一132,是一种新型的抗癌药,化学结构式为O一GeCH:CH:COOH } O 1 O一GeCHZCHZCOOH 对该药的的功用和结构国外曾做过研究。K.Asai等人发现它能抗癌、i、治疗高血压〔和病毒、原生物引起的传染病,还能促进植物的生长伙1一。Chon:C!1’ng一Te等人厂用红外光谱和核磁共振波谱研究了它的结构特征,发现在波数匕。‘;一90ocm一‘处有强烈吸收,在1。6和2.SPpm处有相同质子数的三连峰,是倍半氧化锗的特征。Minoru Tsu-tsai等人〔4)用X一射线衍射研究发现它属单斜晶,是由氢键将许多薄片束缚在一起而形成网络结构。并声称它在320℃(593K)以下没有熔化和分解的迹象。 广州军区药检所合成了该药,经熔点测定(毛细管法)、元素分析、红外光谱和核磁共振波谱测定,结果与国外报导的数据和图谱〔3〕...&
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本文运用第一性原理分子动力学模拟方法分析Al85Mg10Si5和Al85Mg1Si14合金的液态、过饱和固溶体和非晶态结构。采用的分析方法主要有偏偶相关函数gij(r)、配位数Nij和化学短程序。通过高温高精度电阻测试系统测试Al-Mg-Si合金升温过程电阻率的变化,并结合差式扫描量热法(DSC)分析合金升温过程DSC曲线的变化,发现电阻率变化对应温度区间与DSC曲线热流变化对应温度区间符合的很好。通过第一性原理分子动力学模拟方法对Al85Mg10Sis合金的结构研究发现,在液态、过饱和固溶体和非晶态合金中Al-Si和Mg-Si是主要的化学短程序,并且Mg与Si原子间的相互作用最强,可能形成了Mg-Si异类原子团簇。同时,Al85Mg10Si5过饱和固溶体中Si原子间相互分离的趋势比液态合金强,表明过饱和固溶体的化学有序性比液态合金好。Al85Mg10Si5非晶合金中gsisi(r)曲线第一峰与第二峰之间为零,表明Si原子间相互...&
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全球生态环境因为化石燃料的燃烧而遭到严重的破坏，并且这一问题变得越来越突出。我们迫切需要化石燃料的洁净燃烧，尤其是煤炭的洁净燃烧，实现能源利用的可持续发展。本文在综述了大量参考文献的基础上，对洁净煤技术的现状和生物质能转换利用技术进行了评述，进一步提出了生物质复合型煤的概念；讨论了生物质复合型煤的成型工艺及燃烧过程基础理论。我们以云南先锋褐煤、农作物秸杆、林业加工废弃物、城市生活垃圾为原料，添加适量的添加剂成功制得了生物质复合型煤（biomass compound coal，BCC），对生物质复合型煤的抗压强度、热值及燃烧特性、污染特性等性能进行了研究。结果表明，在相同的成型条件下，生物质复合型煤的抗压强度比一般型煤的抗压强度要高，并且把生物质添加量控制在一定范围内时生物质复合型煤的强度随着生物质添加量和成型压力的增大而增大。生物质复合型煤的热值随着生物质加入量的增加而降低。利用热分析仪对生物质复合型煤的燃烧特性进行了研究，发现...&
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倍半氧双梭乙基锗(bis一Carboxyethyl Germanium Sesquioxide俗称锗一1 32或有机锗)是一种抗癌、增强免疫功能、改善脑、心、血管代谢的多能治疗剂,受到国际医药界的重视。1987年2月在东京举行的国际爱滋病治疗大会上将有机锗列为六种可用以防治爱滋病临床应用的药物之一〔’,”。近年来国内也已在进行开发研究。但关于本品含量测定方法及化学稳定性的考察方法报道甚少。北美锗研究所用原子吸收光谱、电感藕合等离子发射光谱(ICP)、中和滴定、‘H一核磁共振、x射线分析等综合测得的数据,计算诸和梭基的比例,以确定纯度‘”’。KOhei MiyaO等申请的美国专利中对锗一132水溶液的化学稳定性研究则用中和滴定法及原子吸收分光光度法t‘’。本文部分作者曾用纸色谱法以苯药酮显色;外标法比较色斑的方法考察锗一132制剂的稳定性〔”’。本文报道的薄层色谱法,是以苯茹酮显色后再在碘钨灯下照射,使锗一132衍生成荧光化合物,...&
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倍半氧化按乙基锗(简称仁;e一侣2)足日本首先人工合成的低分子化合物’,毒性低2一5、具有多种主物活性“一日,能莎诱生干扰素,促进机体免疫功能,从而友挥抗肿冬豆、抗病毒效应‘仔一’“。本文报道戊国合成的〔e一132在小鼠和人体内诱生干扰素的作用。1材料和方法l。l材料1.1.1 Ce一132:广州军区后勤一邵药淦所提供。水浴液用NaO,调节P且至7.艺4℃冰箱保存。1。l。2实验动物:C。7‘L/6j雄性小鼠.6一8周龄.中国医学科学院实拉动物研究所功物中心提供。1。1。3水泡性口炎病毒(svs)::ndir,ana株,中国医学科学院医药生物技术研究所病毒室赠。svs用鸡呸纤维一母细胞传代,‘f蜘D。。为10一5(TOD。。指能使50%细胞出现细胞病变效立钩录两厕辱稀泽度)。l。1.4鼠L一细胞(L929已):中国医学科学院医药生物技术研究所病毒室赠。1.1.5人Wish细胞:巾国顶防医学科学院病毒研究所赠。1.1。6小鼠干扰素...&
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如题，当然如果没有直接的方法，也可以通过DSC曲线中哪些参数来表征的？如玻璃化转变时间越长，固化程度越高吗？还是Tg越高，固化程度越高呢？抑或熔融温度或热焓之类的～查看完整版本请点击这里：
zouyou ( 16:16:00)
几年前系统做过此类实验，大概如2楼所说。先将没有反应样品做DSC测得热焓，其它固化条件得到的样品做DSC得到热焓，与第一个热焓值之比，可认为是固化度。
hcy517 ( 16:16:23)
如果用DSC来测的话，与升温速度和样品质量等有关系，要注意。
malong ( 16:16:44)
是的，DSC实验要在相同升温速率和相近样品质量下进行
大大 ( 16:17:08)
但是固化时的温度和时间都发生在一个范围内，是不是选定一个范围来确定热焓，另外固化时应该出现一个明显的吸热峰吧，可是我做过的EVA却只在70多度的时候出现熔融峰，但是它的固化温度是从120～160度之内固化，却未在DSC曲线中看到，不知道是怎么回事，此外，对于已经固化的EVA，为了避免残余的固化剂再次反应，影响原有固化度的测试，是不是应该在DSC测试中快速升温呢？多大的速度为适合呢？期待回复，谢谢。
zouyou ( 16:17:30)
DSC要是能表征固化的话，是件好事，学习学习，另外EVA在120～160度之内能固化啊，我的试试，LZ用加固化剂吗？加的话用什么固化剂？
hcy517 ( 16:17:53)
一般先进行样品的温度扫描。可以找出固化温度。不同的温度扫描速度得到固化温度起点不同。终点温度表示固化完成。所以，样品的温度扫描可以得到在这个升温速度下固化温度起点和完成固化的时间。当然可以间接了解固化速度。
至于是吸热还是放热要看固化机理。
固化现象却未在DSC曲线中看到，这就不知道了。或许是样品少？仪器灵敏度不够？或者固化率很低？
有一个方法或许可以试试，样品有玻璃化温度吗？可以看看玻璃化温度的变化。固化前后也应该不同。
或许用DMA测试效果可能更显著。
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