微量及痕量元素和微量元素定量分析是什么仪器

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2016-12-08 03:42 标签： 微量和痕量
痕量分析_百度百科
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痕量分析 （），物质中含量在百万分之一以下的组合的分析方法 。痕量一词的含义随着痕量分析技术的发展而有所变化。痕量分析包括测定痕量元素在试样中的总浓度，和用探针技术测定在试样中或试样表面的分布状况。一般分成3 个基本步骤：取样、样品预处理和测定。由于被测元素在样品中含量很低、分布很不均匀，特别是环境样品，往往随时间、空间变化波动很大，要充分注意取样的代表性和保证一定的样品量。为了增强对痕量成分的检出能力和除去基本干扰，痕量组分的分离与富集常常是必不可少的，有两种方案：一种是将主要组分从样品中分离出来，让痕量组分留在溶液中；另一种是将痕量组分分离出来而让主要组分留在溶液中。为了提高分离、富集效果，通常应用掩蔽技术。样品预处理的另一个目的是使痕量组分转变为最适宜于最后测量的形式。常用的分离 、富集方法有挥发 、沉淀和 、、液-液萃取、、、萃取色谱、电泳等。在分离、富集过程中对于污染和痕量组分的损失要予以充分注意。
痕量分析常用方法
痕量分析的常用方法分述如下：
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痕量分析化学光谱法
常用于测定高纯材料中痕量杂质，对分析99.999～99.9999%纯度材料,效果好，可达μg至ng级。此法须先用液-液萃取、挥发、等技术分离主体，富集杂质，再对溶液干渣用高压电火花或交流光源进行光谱测定；或在分离主体后，把溶液浓缩到2～5ml，用高频电感耦合作光源进行光谱测定。
痕量分析中子活化分析法
高纯半导体材料的主要分析方法之一。用同位素和小型加速器产生的通量为1012厘米-2·秒-1以上的中子流辐射被测定样品。中子与样品中的元素发生，生成放射性同位素及。例如Si+n→Si+γ。用探测器和多道高度分析器来分析的、及
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，就能鉴定出样品中的。分析法的主要优点是灵敏度高于其他痕量分析方法，可在ppm或ppb的范围内测定周期表中的大部分元素；使用高分辨率的Ge(Li)和电子计算机可显著提高分析速度；样品用量少并不被污染和破坏；同时能分析多种元素。对于截面非常小，产生的同位素是非的、或的很长或很短的元素，不能用此法分析。
痕量分析质谱法
利用火花双聚焦质谱计测定高纯度材料中痕量杂质，其优点是：灵敏度高，测定下限达μg至ng级，一次可分析70多个元素。如有标样，可进行高纯金属和半导体定量分析、粉末样品或氧化物（制成电极后需镀导电高纯银膜）的分析；如无标样，采用加入内标元素的方法也可进行定量分析。若粉末样品或溶液样品的分析与技术结合，可不需标样进行定量分析，并可提高分析的灵敏度和准确度。
痕量分析分光光度法
用被测定元素的离子同无机或形成显色的络化物，元素的可达μg至ng级。在无机痕量分析中还常用化学荧光（发光）法测定某些元素,例如Ce、Tb、Ca、Al等。新合成有机,如-2，6-，等，都有良好的选择性和灵敏度，测定下限小于0.01μg。
痕量分析原子吸收光谱法
有较好的灵敏度和精密度，广泛应用于测定高纯材料中的。用火焰吸收光谱进行分析时，除用空气-C2H2火焰外,还可用N2O-C2H2火焰以扩大分析元素的数目。近年来，又发展出无火焰，把原子仪器应用于痕量元素分析。由于化学组分干扰产生，也由于光散射和分子吸收产生的背景信号干扰，短波区比区大；无火焰法比火焰法严重。为提高痕量元素测定的可靠性，采用连续光源和等以及技术校正背景，并与阶梯相结合以改进波长的调制，效果更好。此外，痕量分析中还应用技术。
痕量分析极谱法
采用进行痕量元素测定，除用悬汞电极测定 Cu、Pb、Cd、Zn、S等元素外，近年来发展了电极镀金膜溶出伏安法测定某些。另外用金(或金膜)电极测定As、Se、Te、Hg等元素。膜溶出伏安法可进行阳极溶出，也可进行阴极溶出,可达1～10ng，将溶出伏安法与微分技术相结合，可大大提高灵敏度和选择性。
痕量分析应用领域
痕量分析主要应用于、材料科学、生物医学、环境科学、以及罪证分析等领域。 上传我的文档
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官方公共微信10秒钟内定量分析痕量元素
　　本报讯（记者任荃）土壤中，重金属含量是否超标？慢性铅中毒患儿，中毒究竟有多深？这些与民生相关的健康、安全问题，今后将由本土化的痕量元素“分析员”来解答。昨天，国内首台高性能原子吸收光谱仪，通过了市科委组织的专家鉴定。无论送检样品是什么，光谱仪都将在10秒钟内给出定量分析。
　　原子吸收光谱仪的工作原理，是将样品中含有的带测元素高温气化成原子，再根据气态原子对特征辐射的吸收所表现出的光谱，来确定元素浓度。作为一种通用的元素分析仪器，它已广泛应用于冶金、化工等领域的原材料和成品分析，并在环境监测、食品安全、生物医药等新兴领域迅速普及。
　　在我国目前使用的8500多台原子吸收光谱仪中，售价约五六十万元/台的高性能产品，几乎被国外厂商所垄断。在市科委支持下，上海光谱仪器有限公司与复旦大学经过两年攻关，成功研发出“全自动石墨炉火焰原子吸收一体机”样机，申请10项专利，打破了国外垄断。
　　据项目负责人、上海光谱仪器有限公司总裁陈建钢介绍，这台全国产化的高性能原子吸收光谱仪，独一无二地拥有两个“灶”——最高温度可达2000℃的火焰炉与3000℃的石墨炉，更利于元素气化；巧妙融合了三种背景校正方式，以便最大限度地去伪存真，提高分析结果的准确性。
　　目前，上海光谱公司正着手进行生产工艺研究，明年将实现小型批量化生产，预计售价仅为进口产品的一半。
　　作者：任荃
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