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完全互溶双液系气液平衡相图的绘制
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具有较大偏差的真实二组分完全互溶系统的特点: ①有恒定的沸点--恒沸点;(azeotropicpoint) ②沸腾时气,液相组成相同--恒沸混合物是混合物; ③恒沸点的温度及恒沸混合物的组成随压力而变. ④具有恒沸点的混合物,不能用一般的精馏方法...
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实验六完全互溶二组分液态混合系统的
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3秒自动关闭窗口实验一完全互溶双液系的平衡相图；实验者：顾后伟、郑学龙、朱以权时间：9月29日；一、【目的要求】；1.绘制常压下环己烷-乙醇双液系的T-X图，并找；2.掌握阿贝折射仪的使用方法；二、【实验原理】；常温下，任意两种液体混合组成的体系称为双液体系；双液体系的沸点不仅与外压有关，还与双液体系的组成；图2-4-1完全互溶双液系的相图；本实验采用回流冷凝的方法绘制环己
完全互溶双液系的平衡相图
实验者：顾后伟、郑学龙、朱以权
时间：9月29日
一、【目的要求】
1. 绘制常压下环己烷-乙醇双液系的T-X图，并找出恒沸点混合物的组成和最低恒沸点。
2. 掌握阿贝折射仪的使用方法。
二、【实验原理】
常温下，任意两种液体混合组成的体系称为双液体系。若两液体能按任意比例相互溶解，则称完全互溶双液体系；若只能部分互溶，则称部分互溶双液体系。
双液体系的沸点不仅与外压有关，还与双液体系的组成有关。恒压下将完全互溶双液体系蒸馏，测定馏出物(气相)和蒸馏液(液相)的组成，就能找出平衡时气、液两相的成分并绘出T-X图。如图2-4-1所示，图中纵轴是温度(沸点)T，横轴是液体B的摩尔分数xB(或质量百分组成)。上面一条是气相线，下面一条是液相线，对于某一沸点温度所对应的二曲线上的两个点，就是该温度下气液平衡时的气相点和液相点，其相应的组成可从横轴上获得，即x、y。 通常，如果液体与拉乌尔定律的偏差不大，在T-X图上溶液的沸点介于A、B二纯液体的沸点之间见图2-4-1 (a)。而实际溶液由于A、B二组分的相互影响，常与拉乌尔定律有较大偏差，在T-X图上就会有最高或最低点出现，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸点混合物，如图2-4-1(b)、(c)所示。恒沸点混合物蒸馏时，所得的气相与液相组成相同，因此通过蒸馏无法改变其组成。
完全互溶双液系的相图
本实验采用回流冷凝的方法绘制环己烷-乙醇体系的T-X图。其方法是用阿贝折射仪测定不同组分的体系在沸点温度时气相、液相的折射率，再从折射率-组成工作曲线上查得相应的组成，然后绘制T-X图。
三、【仪器药品】
沸点仪1套；量筒3只；恒温槽1台；小试管9支；阿贝折射仪1台；移液管(1mL，2支)；。环己烷(A.R.)；异乙醇(A.R.)。
四、【实验步骤】
1. 调节恒温槽温度比室温高5℃，通恒温水于阿贝折射仪中。
2. 测定折射率与组成的关系，绘制工作曲线。将9支小试管编号，依次移入0.100mL、
完全互溶双液系的平衡相图
0.200mL、…、0.900mL的环己烷，然后依次移入0.900mL、0.800mL、…、0.100mL的无水乙醇，轻轻摇动，混合均匀，配成9份已知浓度的溶液。用阿贝折射仪测定每份溶液的折射率及纯环己烷和纯无水乙醇的折射率。以折射率对浓度作图(按纯样品的密度，换算成质量百分浓度)，即得工作曲线。
3. 测定环己烷-乙醇体系的沸点与组成的关系
如图2-4-2所示。安装好沸点仪，打开冷却水，加热使沸点
仪中溶液沸腾。最初冷凝管下端袋状部的冷凝液不能代表平衡时
的气相组成。将袋状部的最初冷凝液体倾回蒸馏器，并反复2～3
次，待溶液沸腾且回流正常，温度读数恒定后，记录溶液沸点。
用毛细滴管从气相冷凝液取样口吸取气相样品，把所取的样品迅
速滴入阿贝折射仪中，测其折射率ng。再用另一支滴管吸取沸点
仪中的溶液，测其折射率nl。
本实验是以恒沸点为界，把相图分成左右两半支，分两次来
绘制相图。具体方法如下：
图2-4-2 沸点仪 (1) 右半支沸点-组成关系的测定
取20mL无水乙醇加入沸点仪中，然后依次加入环己烷1-温度计；2-进样口；3-加热丝；4-0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、4.0mL、14.0mL。用前述方法气相冷凝液取样口；5-气相冷凝液 分别测定溶液沸点及气相组分折射率ng、液相组分折射率nl。实
验完毕，将溶液倒入回收瓶中。
(2) 左半支沸点-组成关系的测定
取25mL环己烷加入沸点仪中，然后依次加入无水乙醇0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、1.0mL、5.0mL。用前述方法分别测定溶液沸点及气相组分折射率ng、液相组分折射率nl。
五、【注意事项】
? 由于整个体系并非绝对恒温，气、液两相的温度会有少许差别，因此沸点仪中，温度计水银球的位置应一半浸在溶液中，一半露在蒸气中。并随着溶液量的增加要不断调节水银球的位置。
? 实验中可调节加热电压来控制回流速度的快慢，电压不可过大，能使待测液体沸腾即可。加热丝不能露出液面，一定要被待测液体浸没。
? 在每一份样品的蒸馏过程中，由于整个体系的成分不可能保持恒定，因此平衡温度会略有变化，特别是当溶液中两种组成的量相差较大时，变化更为明显。为此每加入一次样品后，只要待溶液沸腾，正常回流1～2min后，即可取样测定，不宜等待时间过长。
? 每次取样量不宜过多，取样时毛细滴管一定要干燥，不能留有上次的残液，气相部分的样品要取干净。
六、【数据处理】
完全互溶双液系的平衡相图 3
完全互溶双液系的平衡相图
1. 该实验中，测定工作曲线时折射仪的恒温温度与测定样品时折射仪的恒温温度是否需要保持一致？为什么？
答：需要保持一致，因为折射率是温度的函数，样品中气液相组成是通过折射率曲线查得到。
2. 过热现象对实验产生什么影响？如何在实验中尽可能避免？
答：过热现象导致相图区域变窄，液相线上移。可以通过每次加入少量沸石或者通入新鲜空气避免。实验中我们通过调节加热电流得大小使沸腾得缓和来避免。
3. 在连续测定法实验中，样品的加入量应十分精确吗？为什么？
答：不需要，因为样品的组成是通过工作曲线查的而不是通过样品的加入量计算得到的。
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你可能喜欢完全互溶双液系气液平衡相图的绘制
完全互溶双液系气液平衡相图的绘制
1．测定常压下环己烷－乙醇二元系统的气液平衡数据，绘制沸点－组成相图。
2．掌握双组分沸点的测定方法，通过实验进一步理解分馏原理。
3．掌握阿贝折射仪的使用方法。
两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。根据两组分间溶解度的不同，可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时，如果该两组分的蒸气压不同，则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。当压力保持一定，混合物沸点与两组分的相对含量有关。
恒定压力下，真实的完全互溶双液系的气－液平衡相图（T－x），根据体系对拉乌尔定律的偏差情况，可分为三类：
（1）一般偏差：混合物的沸点介于两种纯组分之间，如甲苯－苯体系，如图1(a)所示。
（2）最大负偏差：混合物存在着最高沸点，如盐酸－水体系，如图1 (b)所示。
（3）最大正偏差：混合物存在着最低沸点，如正丙醇—水体系，如图1(c)）所示。
2&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
折光率是物质的一个特征数值，它与物质的浓度及温度有关，因此在测量物质的折光率时要求温度恒定。溶液的浓度不同、组成不同，折光率也不同。因此可先配制一系列已知组成的溶液，在恒定温度下测其折光率，作出折光率－组成工作曲线，便可通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的组成。
沸点仪，阿贝折射仪，调压变压器，超级恒温水浴，温度测定仪，长短取样管。
环己烷物质的量分数x环己烷为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的环己烷-乙醇标准溶液，各种组成的环己烷－乙醇混和溶液。
1．环己烷－乙醇溶液折光率与组成工作曲线的测定
调节恒温槽温度并使其稳定，阿贝折射仪上的温度稳定在某一定值，测量环己烷－乙醇标准溶液的折光率。为了适应季节的变化，可选择若干温度测量，一般可选25℃、30℃、35℃三个温度。
2．测定待测溶液沸点和折光率
（1）无水乙醇沸点的测定
将干燥的沸点仪安装好。从侧管加入约20
mL无水乙醇于蒸馏瓶内，并使传感器（温度计）浸入液体内。冷凝管接通冷凝水。按恒流源操作使用说明，将稳流电源调至1.8-2.0
A，使加热丝将液体加热至缓慢沸腾。液体沸腾后，待测温温度计的读数稳定后应再维持3～5
min以使体系达到平衡。在这过程中，不时将小球中凝聚的液体倾入烧瓶。记下温度计的读数，即为无水乙醇的沸点，同时记录大气压力。
（2）测定系列浓度待测溶液的沸点和折光率
同（1）操作，从侧管加入约20 mL预先配制好的1号环己烷-乙醇溶液于蒸馏瓶内，并使传感器（温度计）浸入溶液内,将液体加热至缓慢沸腾。因最初在冷凝管下端内的液体不能代表平衡气相的组成，为加速达到平衡，须连同支架一起倾斜蒸馏瓶，使小槽中气相冷凝液倾回蒸馏瓶内，重复三次（注意：加热时间不宜太长，以免物质挥发），待温度稳定后，记下温度计的读数，即为溶液的沸点。
切断电源，停止加热，分别用吸管从小槽中取出气相冷凝液、从侧管处吸出少许液相混液，迅速测定各自的折光率。剩余溶液倒入回收瓶。
按1号溶液的操作，依次测定2、3、4、5、6、7、8号溶液的沸点和气－液平衡时的气，液相折光率。
（3）环己烷沸点的测定
同（1）操作，测定环己烷的沸点。测定前应注意，必须将沸点仪洗净并充分干燥。
& &&&&& &&&&&&&&&&&&kPa
&&&&&&&℃&&&&&
&&&&&&&&&℃
1．作出环己烷－乙醇标准溶液的折光率－组成关系曲线。
2．根据工作曲线插值求出各待测溶液的气相和液相平衡组成，填入表中。以组成为横轴，沸点为纵轴，绘出气相与液相的沸点－组成(T-x)平衡相图。
3．由图找出其恒沸点及恒沸组成
答：由图知：恒沸点为62.5℃，恒沸点组成为x环己烷=0.57
1．加热电阻丝一定要被欲测液体浸没，否则通电加热时可能会引起有机液体燃烧；所加电压不能太大，加热丝上有小气泡逸出即可。
2．取样时，先停止通电再取样。
3．每次取样量不宜过多，取样管一定要干燥，不能留有上次的残液，气相部分的样品要取干净。
4．阿贝折射仪的棱镜不能用硬物触及（如滴管），擦拭棱镜需用擦镜纸
1．取出的平衡气液相样品，为什么必须在密闭的容器中冷却后方可用以测定其折射率？
答：因为过热时将导致液相线向高温处移动，气相组分含有的易挥发成份偏多，该气相点会向易挥发组分那边偏移。所以要在密闭容器中冷却。
2．平衡时，气液两相温度是否应该一样，实际是否一样，对测量有何影响？
答：不一样，由于仪器保温欠佳，使蒸气还没有到达冷凝小球就因冷凝而成为液相。
3．如果要测纯环己烷、纯乙醇的沸点，蒸馏瓶必须洗净，而且烘干，而测混合液沸点和组成时，蒸馏瓶则不洗也不烘，为什么?
答：测试纯样时，如沸点仪不干净，所测得沸点就不是纯样的沸点。测试混合样时，其沸点和气、液组成都是实验直接测定的，绘制图像时只需要这几个数据，并不需要测试样的准确组成，也跟式样的量无关。
4．如何判断气－液已达到平衡状态？讨论此溶液蒸馏时的分离情况？
答：当温度计读数稳定的时候表示气－液已达到平衡状态；
5．为什么工业上常产生95％酒精？只用精馏含水酒精的方法是否可能获的无水酒精？
答：因为种种原因在此条件下，蒸馏所得产物只能得95%的酒精。不可能只用精馏含水酒精的方法获得无水酒精，95%酒精还含有5%的水，它是一个沸点为的共沸物，在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分，所以利用分馏法不能除去5%的水。工业上无水乙醇的制法是先在此基础上加入一定量的苯，再进行蒸馏。
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