15个NMR常见问题解答 | 核磁共振专题（一）（非常实用！）_默沙东精英联盟-爱微帮
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900M 核磁共振波谱仪1元素周期表中所有元素都可以测出核磁共振谱吗？不是。首先，被测的原子核的自旋量子数要不为零；其次，自旋量子数最好为1/2（自旋量子数大于1的原子核有电四极矩，峰很复杂）；第三，被测的元素（或其同位素）的自然丰度比较高（自然丰度低，灵敏度太低，测不出信号）。2关于样品管，要注意什么？对于 5mm 探头来说，其中探头内部隔离样品和线圈的石英管内径只有5.4mm，如果样品管过粗或者弯曲，很容易卡在探头里甚至挤碎石英管；如果样品管过细或者有裂纹，很容易造成样品管在探头内破碎，污染探头。因此在使用样品管前，首先要在平面上滚动，确定平直；然后对灯光仔细检查有无裂纹；插入转子时要注意是否过紧过松。探头故障是我们遇到最多的问题，损坏探头可能造成数百到数万欧元的维修费用，建议谱仪管理员确保所有的送样人员了解这些细节，并检查样品管质量。开放实验样品需自备样品管，要求管内外壁干净，管壁无划痕破损（严禁样品管在仪器探头内发生断裂，一旦断裂将造成重大仪器故障）。不规范的核磁管包括：(1)外径过粗或过细；(2)管壁有刮痕或有裂缝；(3)核磁管弯曲变形及上下粗细不均匀；(4)帽子有裂缝或与核磁管不吻合；(5)经超声波清洗或多次使用已出现磨损。3溶剂的用量多少为合适？在我们的定深量筒上都绘有相应线圈的位置及长度，一般只要保证样品的长度比线圈上下各多出3mm 即可，过少会影响自动匀场效果，过多浪费溶剂而且由于稀释了样品，减少了处在线圈中的有效样品量。这种情况下要注意将样品液柱的中心与定深量筒上的线圈中心对齐。4高场的核磁共振仪和低场的核磁共振仪测出的谱有什么区别？首先，高场的核磁共振仪比低场的核磁共振仪灵敏度高，如果样品浓度低，低场的核磁共振仪测出的谱图信噪比低，改用高场的核磁共振仪信噪比会改善。其次，高场的核磁共振仪比低场的核磁共振仪测出的峰分得更开，谱图的解析更容易些。但是，需要准确的偶合常数时，用低场的谱仪测更好些。5核磁共振仪有几种探头？从所测原子核的种类分，有：碳氢探头、碳氢磷氟四核探头、多核探头。还可以分为正向探头（测碳谱的灵敏度高）、反向探头（测氢谱的灵敏度高）、普通探头（每测四次完成一个循环得一个结果）和梯度场探头（不需要相循环，测一次得一个结果）。6如果样品吹不出来，应该怎么处理？首先查看各个气压表示数，检查压缩空气是否正常。如果压缩气没问题，很可能是样品卡在探头里了。可以将探头的固定螺丝拧开，下沉约5厘米，然后装回，（或者说把探头拆下再装回去）再吹一次。一般可以吹出。7lockdisp窗口中锁线的意义是什么？时间轴折叠的氘信号强度谱8测试核磁共振需要多少样品量？不同场强需要的样品量不同，如300兆核磁、分子量是几百的样品，测氢谱大约需要2mg以上的样品，测碳谱大约需要10mg以上。600兆核磁测氢谱大约需要几百微克。样品应该越纯越好( 一般应&95%), 包括固体样品中原有的溶剂也应除掉。样品需要均匀地溶解于整个溶液、无悬浮颗粒( 最好用过滤或离心的方法去除悬浮的固体颗粒)，保证溶液中不能含有Fe 、Cu等顺磁性粒子，否则会影响匀场和谱图质量。 一般的有机物须提供样品量：1H 谱&5mg，13C谱& 15mg，聚合物量需适当增加。9配制样品为什么要用氘代试剂？怎样选择氘代试剂？因为测试时溶剂中的氢也会出峰，溶剂的量远远大于样品的量，溶剂峰会掩盖样品峰，所以用氘取代溶剂中的氢，氘的共振峰频率和氢差别很大，氢谱中不会出现氘的峰，减少了溶剂的干扰。在谱图中出现的溶剂峰是氘的取代不完全的残留氢的峰。另外，在测试时需要用氘峰进行锁场。由于氘代溶剂的品种不是很多，要根据样品的极性选择极性相似的溶剂，氘代溶剂的极性从小到大是这样排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。还要注意溶剂峰的化学位移，最好不要遮挡样品峰。目前核磁测试中大多只能测液体样品，因而要求样品在氘代试剂中有良好的溶解性。常用的氘代溶剂有：氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO 、苯、邻二氯苯、吡啶、醋酸、三氟乙酸等。有些溶剂，如二甲基亚砜（DMSO ）、吡啶等, 具有较强的吸水性, 配成样品溶液后, 应保持干燥或尽量与空气中的水分隔绝。10测试样品是否必须家TMS？测试样品加TMS（四甲基硅烷）是作为定化学位移的标尺，也可以不加TMS而用溶剂峰作标尺。11怎样做重水交换？为了确定活泼氢，要做重水交换。方法是：测完样品的氢谱后，向样品管中滴几滴重水，振摇一下，再测氢谱，谱中的活泼氢就消失了。酰胺类的氨基氢交换得很慢，需要长时间放置再测谱。12用哪些氘代溶剂测出的氢谱上看不到活泼氢的峰？甲醇、水、三氟醋酸都有重水交换作用，看不到活泼氢的峰。13可以使用混合氘代试剂吗？可以。但是化合物在混合溶剂中由于溶剂效应，峰的化学位移和一种氘代溶剂的不同。14为什么氘代丙酮、氘代DMSO（二甲亚砜）的溶剂峰为五重峰？溶剂峰的裂分是由于氘对氢的耦合，根据2n+1规律，两个氘对一个氢耦合裂分成五重峰。15如何正确清洗核磁样品管？（最规范操作，虽然很复杂，建议初学者学习）将废液倒出 & & & & & &将核磁管帽轻轻拔掉（不要用力旋转，以免将管口扭裂开），将取下的核磁管帽放入干净烧杯中，用酒精浸泡两到三次，浸泡过程中可适当的搅拌烧杯中的液体，使清洗效果更好。 将核磁管中的液体倒入废液瓶中（如若样品需要回收请自行处理），并将核磁管倒放在大烧杯中（若多个样品之间差异较大，建议将盛装有色和无色样品的核磁管倾倒废液后分开放置，以免交叉污染）。用氯仿清洗第一遍用滴管在核磁管中滴入适量氯仿（一般氯仿体积为核磁管容量的四分之一即可），然后将一 带小钩子的长铁丝上缠上适量脱脂棉（若所缠的脱脂棉太粗则容易将核磁管弄碎）插入核磁管内，上下或按一个方向旋转擦拭核磁管内壁，至管内无明显的样品残留物，擦拭完后将洗液倒入废液瓶，管子倒放在烧杯中，第一遍清洗即完成。用酒精清洗第二遍 & & & & & &将清洗液氯仿换成酒精重复第 2 步操作，注意管口处不易清洗干净，清洗时要格外注意。用丙酮清洗第三遍 & & & &最后一次一定要采用丙酮清洗，重复第2步操作，最后一次清洗核磁管时，一定要每根核磁管换一次脱脂棉，以免交叉污染。清洗核磁管外壁 & & & & & &将适量酒精滴在大片脱脂棉上擦拭管外壁，特别注意管口部位。为了不让酒精流入管中，最好将管口朝下擦拭，且擦拭完管壁后，先将管子倒放在大烧杯中放置一定时间，以便管内的残液流出。然后再将管子正放一到两天即可。6清洗核磁管帽将浸泡管帽的酒精倒入废液瓶中，将一片脱脂棉铺在桌上，将浸泡后的管帽倒在脱脂棉上，然后将棉花缠在铁丝上，旋转擦拭管帽内部。将擦拭干净的管帽放置在干净的铺有脱脂棉的表面皿里两到三天后即可使用。若只有少量帽子可不用浸泡，用脱脂棉蘸少量酒精擦，再用干脱脂棉擦，晾干即可。其他注意事项：1. 因为所用的洗液多为有机溶剂，有一定毒性，所以清洗过程要在通风橱中进行。2. 若所清洗的核磁管，经过2次清洗后还能够看到明显的残留物在核磁管的内壁，建议用溶剂多洗几次。3. 若所清洗的核磁管数量不是很大，建议每个样品管清洗前都更换铁丝上所缠的脱脂棉。4. 刷核磁管的过程中使用到的所有玻璃容器一定要在杯底放置适量脱脂棉，防止核磁管与烧杯之间有碰撞导致核磁管破裂，且脱脂棉可以吸收清洗的核磁管的残液。5. 每次清洗完核磁管，将废液倒出后，一定要先将核磁管倒放在大烧杯中一段时间，以便残留的废液流出。然后再将管口朝上放置自然晾干，不要放在烘箱中烘干以免变形。6. 清洗核磁管所用的试剂最好为分析纯。7. 配样品之前用干净的脱脂棉将核磁管内壁再擦一次。
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【求助】关于NMR内标和外标问题
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这个帖子发布于9年零352天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。
我看了很多国外关于多糖NMR的文献，有的做13C-NMR用DDS做内标，有的用丙酮做内标，还有的用TMS。请问内标和外标的意义是什么呢？？什么时候用内标 ？什么时候用外标呢？如果用的内标和外标不同，譬如说，我做多糖用丙酮（C 位移31.5）做内标，而其他参考文献用有的是TMS或DDS做内标，我可以根据其他内标不同文献来确定自己的图谱化学位移么？诚恳得到回答！！谢谢！·！！目前我正准备做多糖的NMR，但是 不知道该选什么做标准好？？因为国外很多关于多糖的文献，做NMR用到不同内标或外标。这样会影响我解析图谱。我该怎么办呢？是否可以用丙酮做内标的NMR去和用TMS做内标的文献相互参考呢？
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ray edited on
内标和外标都是为了确定你打出的谱的化学位移的零点。常用的是内标法，多以TMS为内标物，因为TMS的沸点低易除去，结构稳定不宜分解，一般不和样品反应，且只有一种化学位移的H。选用不同的内标物相互换算，只要换算将内标物的化学位移差值即可。外表法本人不是很了解。不过我接触到的做药化的人做谱都用内标法，选择TMS为内标物。一般内标物不会影响结谱，只要你进行正确的换算即可。
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对于上面回答我补充几句, 做多糖最好采用外标法,因为多糖纯品很难得到，并且分子量量较大,所以在做核磁共振后的样品要求量比较大,还可以留着他用，所以采用外标法较好.外标一般用DSS的重水溶液时的化学位移定为0 ppm.这样样品污染率就低了.若需关于多糖的GC-MS,核磁共振波谱解析的讨论,可直接和我联系.zhaq888@＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊
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wzuny edited on
关于内外标我举个例子，请celan老师指正。内标TMS，把样品溶于添加了TMS的氘代溶剂中，装入核磁管做谱，TMS=0定标化学位移；也可以用溶剂峰定标化学位移。外标DSS，把样品溶于重水中，装入核磁管，然后把装有DSS重水溶液的封口毛细管放入核磁管浸入样品溶液中，做谱DSS=0定标化学位移。
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lanthanum 关于内外标我举个例子，请celan老师指正。内标TMS，把样品溶于添加了TMS的氘代溶剂中，装入核磁管做谱，TMS=0定标化学位移；也可以用溶剂峰定标化学位移。外标DSS，把样品溶于重水中，装入核磁管，然后把装有DSS重水溶液的封口毛细管放入核磁管浸入样品溶液中，做谱DSS=0定标化学位移。同意lanthanum .只是要在报告的实验条件中注明所用的条件.测定多糖的NMR,溶剂多用D2O或DMSOd-6,D2O更好些.用DMSOd-6时可以用溶剂峰做内标,用D2O时也可以指明是使用仪器的默认值.需要把实验条件写清楚.其实,测定多糖的1HNMR,要得到理想的图谱,更需要注意的是另外的问题.
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呵呵，感觉楼上的各位的回答都很有水平（本人除外）。谢谢楼主体的问题，也谢谢各位的解答。感觉本人也学了不少东西。
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3秒自动关闭窗口0.2% DMSO溶液的溶剂是PBS么?是用多少DMSO配制的呀?DMSO（二甲亚砜）是液体,那么0.2%的DMSO溶液是怎么配置出来的呢?或者说是用多少DMSO与多少PBS配制而成的呢?
厚渺酥1773
0.2%应该是质量比质量 也就是溶质的质量/溶液的质量所以应该是DMSO 0.2g 和99.8gPBS配成的吧PBS不是磷酸缓冲液么?我最近也在配一个用这个溶解的东西至今没找到正确答案
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主题：【求助】如题，做了氢谱，氘带DMSO做溶剂，TMS出的峰很小，而且是杂峰。溶剂峰很强。求高手指点原因，不胜感激。
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TMS在配样品时挥发掉了一部分
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定标似乎有问题. TMS 旁边不应该有这么多信号峰.最高的 2.5 为 DMSO 也存疑. 或许是水峰?
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同意林老师的观点，1.60可能是DMSO的峰