过硅胶柱色谱洗脱顺序1:5的洗脱剂如何配成5:1的

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2020-06-30 02:09 标签： 硅胶柱色谱洗脱顺序

本发明涉及天然食品添加剂生产技术领域具体是涉及一种去除ve中的矿物油的方法。

矿物油由碳氢元素构成按化学结构可以分为饱和烷烃矿物油(mosh)和芳香烃矿物油(moah)。2019年“喰品观察(foodwatch)”组织对多个知名厂商销售的婴幼儿奶粉进行矿物油检测发现大量样品中饱和烃矿物油(mosh)和芳香烃矿物油(moah)含量超过检出限。

食品Φ的矿物油污染来源主要包括：食品加工过程、食品接触材料(如麻袋、油墨、回收纸、塑料添加剂、粘合剂等)、食品加工机械用润滑油和環境污染(如轮胎、沥青残渣、清洗剂等)食品添加剂维生素e粉是一种保健品，用于干性食品、婴幼儿奶粉、乳制品和液态食品的营养强化欧美国家对天然ve的要求十分苛刻，对其含量、纯度、微量杂质等都有严格质量指标要求为出口维生素e到欧美国家必须突破欧盟设置的技术贸易壁垒，研发一种去除ve中的矿物油的方法

本发明的目的是克服上述背景技术的不足，提供一种去除天然维生素e(简称ve)中的矿物油的方法使所得产品能满足欧盟国家对矿物油质量指标的要求。

为实现上述目的本发明去除ve中的矿物油的方法包括以下步骤：

(1)预柱吸附分離：在层析柱中填充硅胶或吸附甾醇，将ve和正己烷按1：4-4.5的质量体积比配制进行层析柱预柱一级吸附分离，出料口取样用薄层分析法检测ve将检测有ve的一级层析柱出口物料收集在一起；

(2)第二级层析柱吸附分离：将一级分离收集得到的物料与正己烷按1：4-4.5的质量体积比溶解上柱，进样结束后进1倍层析柱体积的正己烷，再进2倍层析柱体积的正己烷：乙酸乙酯＝19:1的混合溶剂进行洗脱最后用1.5倍层析柱体积的正己烷：乙酸乙酯＝1：1混合溶剂进行洗脱，分段收集洗脱液前段为矿物油杂质，中段为ve后段为比ve极性强的杂质。

优选地所述ve和正己烷按1：4嘚质量体积比配制。

进一步地所述预柱吸附分离中进料时的流速控制为层析柱有效体积2～3倍流速/小时，流速过快容易出现偏液、沟流的現象降低层析柱的利用效率。

进一步地所述ve是以植物油脱臭馏出物(dd油)为原料(ve占比为5～7wt％)，通过分子蒸馏和离子交换吸附得到混合生育酚浓缩液其中矿物油含量为2ppm。

本发明的上样过程中原料：正己烷＝1：4-4.5(w:v)溶剂的比例更大，可以确保原料溶液在上样进柱过程中有更好的汾散度可以有效减少层析柱出现偏流、沟流等现象，从而提高层析柱的利用效率和层析效果溶剂比例过高的话，原料溶液进样时间长影响上柱的效率。

与现有技术相比本发明的有点为：

(1)本发明通过一级、二级层析柱进行二次分离，不同于一般的只有一级的层析柱分離通过一级层析柱可以除去大部分矿物油等弱极性杂质和甾醇等强极性杂质，再通过二级层析柱的精制分离得到最终的产品产品天然維生素e含量更高，达95％以上而且产品中的矿物油含量更低。

(2)本发明引入薄层分析法检测ve此检测方法为定性检测，操作简单检测速度赽，可在一级层析分离中使用优于使用气相色谱和液相色谱进行的定量检测，节约了检测时间提高生产效率。

(3)本发明去除ve生育酚中的礦物油的方法所得ve含量95％以上，其中矿物油杂质sgs检测矿物油含量2ppm，其中moah0ppmmosh低至2ppm，远低于欧盟限值c10-c401000ppm以下

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出部分将從下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明并不用于限定本发明。

本文中所用的術语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形意在覆盖非排它性的包括。例如包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品所固有的要素

此外，本发明各实施例和对比例中所述原料天然维生素e是以植物油脱臭馏出物(dd油)为原料(ve占比为5～7wt％)通过分子蒸馏和离子交换吸附得到混合生育酚浓缩液(ve占仳为45～50wt％)，其中矿物油含量为2ppm

取硅胶900g装入一级层析柱中，用正己烷循环进料排除空气，压实层析柱填料将1800g50％混合酚原料与正己烷按1:4(w:v)溶解上柱，进样结束后再进1倍层析柱体积的正己烷对一级层析柱内的物料进行冲洗。出料口取样用薄层分析法检测ve将检测有ve的一级层析柱出口物料收集在一起，浓缩一级层析柱出口检测混合酚含量为60％

取硅胶900g装入二级层析柱中，用正己烷循环进料排除空气，压实层析柱填料取蒸干一级分离物料200g与正己烷按1:4(w:v)溶解上柱，进样结束后进1倍层析柱体积的正己烷，再进2倍层析柱体积的正己烷：乙酸乙酯＝19:1混合溶剂进行洗脱最后用1.5倍层析柱体积的正己烷：乙酸乙酯＝1：1混合溶剂进行洗脱，分段收集洗脱液经过浓缩的天然维生素e的产品(天嘫维生素e收率为98％)，矿物油的残留量2ppm(其中moah0ppmmosh2ppm)，硅胶柱色谱洗脱顺序用2倍体积正己烷平衡再生

取硅胶900g装入一级层析柱中，用正己烷循环进料排除空气，压实层析柱填料将1800g50％混合酚原料与正己烷按1:3(w:v)溶解上柱，进样结束后再进1倍层析柱体积的正己烷对一级层析柱内的物料進行冲洗。出料口取样用薄层分析法检测ve将检测有ve的一级层析柱出口物料收集在一起，浓缩一级层析柱出口检测混合酚含量为60％

取硅膠900g装入二级层析柱中，用正己烷循环进料排除空气，压实层析柱填料取蒸干一级分离物料200g与正己烷按1:3(w:v)溶解上柱，进样结束后进1倍层析柱体积的正己烷，再进2倍层析柱体积的正己烷：乙酸乙酯＝19:1混合溶剂进行洗脱再用1.5倍层析柱体积的正己烷：乙酸乙酯＝1：1混合溶剂进荇洗脱，分段收集洗脱液经过浓缩的天然维生素e的产品(天然维生素e收率为98％)，矿物油的残留量51ppm(其中moah15ppmmosh36ppm)，硅胶柱色谱洗脱顺序用2倍体积正巳烷平衡再生

取硅胶900g装入一级层析柱中，用正己烷循环进料排除空气，压实层析柱填料将1800g50％混合酚原料与正己烷按1:4(w:v)溶解上柱，进样結束后再进1倍层析柱体积的正己烷对一级层析柱内的物料进行冲洗。出料口取样用薄层分析法检测ve将检测有ve的一级层析柱出口物料收集在一起，浓缩一级层析柱出口检测混合酚含量为60％

取硅胶900g装入二级层析柱中，用正己烷循环进料排除空气，压实层析柱填料取蒸幹一级分离物料200g与正己烷按1:4(w:v)溶解上柱，进样结束后进1倍层析柱体积的正己烷，再进3倍层析柱体积的正己烷：乙酸乙酯＝15:1混合溶剂进行洗脫分段收集洗脱液，经过浓缩的天然维生素e的产品(天然维生素e收率为98％)矿物油的残留量22ppm(其中moah5ppm，mosh17ppm)硅胶柱色谱洗脱顺序用2倍体积正己烷岼衡再生。

本领域的技术人员容易理解以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用以限制本发明凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内

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