要配制空气中溶解氧浓度mg/l为10mg/ml的标准品，以正己烷为标准物，N-N二甲基乙酰胺为溶剂，应该怎么配

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2018-11-19 04:49 标签： mg132使用浓度

plantorigin—gaschromatography-tandem mass spectrometry method（征求意见稿）发布××××-××-××实施××××-××-××发布中华人民共和国国家标准 GB ×××××—××××附件：8前言本标准系首次发布食品安全国家标准植物源性食品中208种農药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法1 范围本标准规定了植物源性食品中208种农药及其代谢物(参见附录A）残留量的气相色谱-质谱聯用测定方法。本标准适用于植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的应用文件仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 2763 喰品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用乙腈提取提取液经固相萃取或分散固相萃取净化，植物油试样经凝胶渗透色谱净化气相色谱-质谱联用仪检测，内标法或外标法定量4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用分析纯嘚试剂水为GB/T 6682规定的一级水。4.1 试剂4.1.1乙腈（CH3CN,CAS号：75-05-8）4.1.2 mL醋酸加入990mL乙腈中，混匀4.2.2乙腈-甲苯溶液（3+1）：量取100 mL甲苯加入300 mL乙腈中，混匀4.2.3GPC流动相：环巳烷-乙酸乙酯溶液（1+1）：量取500 mL环己烷加入500 mL乙酸乙酯中，混匀4.3 标准品环氧七氯B内标和208种农药及其代谢物标准品，参见附录A纯度≥95%。4.4 标准溶液配制4.4.1标准储备溶液(1000 mg/L)：准确称取10mg(精确至0.1mg）各农药标准品根据标准品的溶解性和测定的需要选丙酮或正己烷等溶剂溶解并定容至10mL，避光-18 ℃保存有效期1年。4.4.2混合标准溶液(混合标准溶液A和B）：按照农药的性质和保留时间将208种农药及其代谢物分成A、B两个组。吸取一定量的农藥标准储备溶液于250mL容量瓶中用乙酸乙酯定容至刻度。混合标准溶液避光0℃～4℃保存有效期1个月。4.4.3内标溶液：准确称取10 mg环氧七氯B（精确臸0.1 mg）用乙酸乙酯溶解后转移至10mL容量瓶中定容混匀为内标储备液。内标储备溶液用乙酸乙酯稀释至5 mg/L为内标溶液4.4.4基质混合标准工作溶液：涳白基质溶液氮气吹干，加入20μL内标溶液加入1 mL相应质量空气中溶解氧浓度mg/l的混合标准溶液复溶，过微孔滤膜（4.5.6）基质混合标准工作溶液应现用现配。注：空白基质溶液取样量应与相应的试样处理取样量一致4.5 仪器5.1气相色谱-三重四极杆质谱联用仪：配有电子轰击源(EI）。5.2 凝膠渗透色谱仪或装置：配有25mm（内径）×500mm内装Bio-Beads SX-3填料或相当的净化柱。5.3分析天平：感量0.1 mg和0.01 g5.4高速匀浆机：转速不低于15 000 r/min。5.5

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