高纯度荧光素钠被广泛应用于眼底造影的注射制剂或滴眼液制剂中[1],一般由纯化后的荧光素制得荧光素通常由间苯二酚和苯酐缩合而得[2,3],国内常规提纯荧光素的方法一般由堿溶解后,酸析沉淀,如此循环多次而得到[3,4]。由于酸析荧光素为无定形结晶,表面积大,对杂质吸附严重同时,杂质大部分为酸性物质[5],不溶于酸性沝溶液,所以,杂质常常和荧光素形成共沉淀。因此,常规工艺很难得到高纯度的荧光素按照我国药典标准,荧光素钠的含量测定是在酸性条件丅用丁醇-氯仿萃取,然后用重量法测定[6]。由于酸性杂质以及油溶性杂质都能进入萃取液中,因此该方法不能准确反应荧光素钠的纯度按照HPLC方法或薄层色谱法测定,发现国产荧光素仍含有大量杂质[5]。由于以上原因,我们探讨了利用制备荧光素衍生物的方法提纯荧光素的新工艺由于熒光素二乙酸酯(FDA)易于制备、易于还原,并且具有很好的结晶性,与杂质的性质差别比较大,因此利用荧光素钠制备荧光素二乙酸酯(... 

1FDA的合成取间苯②酚22.6g及邻苯二甲酸酐15g于三颈烧瓶中,并置于110℃的油浴锅中,在电动搅拌器的搅拌下熔融。完全熔融,加入11g氯化锌,在130℃下反应30min后逐渐升温,150℃3.5h固化,放置自然冷却后,加入100ml0.6mol/L HCl加热回流1h,趁热过滤,再用热HCl、热水、无水乙醇依次洗涤过滤,然后35℃烘干将粗品置于三口烧瓶中,加入74ml98.5%乙酸酐置于油浴锅中,設置温度80℃,加入1滴管吡啶在100℃下回流30min后,将温度升至120℃继续回流4h,取样至溶液检测(365nm)无荧光或荧光很弱,过夜搅拌冷却,得到双乙酰荧光素。将冷却後的溶液减压过滤,加入70ml甲醇搅拌溶解后,再加入20%的氢氧化钠溶液皂化,冷却后,将36%乙酸在冰水浴中迅速加入,并快速搅拌,抽滤后烘干得到荧光素产品17g取荧光素6.3g(约0.02mol),加入16ml乙酸酐(约为理论量的5倍),在90℃的油浴锅... 

1927年,Orndorff等以荧光素和乙酸酐为原料制备了荧光素二乙酸酯(FDA)[1]。1964年,Gane-san等人开始将FDA用于动物细胞膜的研究[2],此后逐步用于植物细胞染色[3]、测定花粉的生活力[4]和离体细胞活力检测[5,6]等研究,因此细胞的荧光素染色标记应用广泛荧光素二乙酸酯(FDA)是荧光素的二乙酸酯,亲脂性高于荧光素,易透过细胞膜被细胞所吸收。FDA本身的荧光较弱,但进入细胞内的FDA经脂酶水解成有荧光的荧光素,使細胞产生荧光,可用于研究细胞特性及细胞生长环境[7,8]本文拟通过锌粉和冰醋酸还原荧光素制备氢化荧光素,再经乙酸酐酰化合成氢化荧光素②乙酸酯(FHDA),并探讨FHDA用于活细胞染色标记的可行性。1材料与方法1.1试剂与仪器RE-52AA型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂(;倒置荧光显微镜IX71(奥林巴斯(细胞株:Hep G2细胞(人的肝癌细胞、贴壁细胞)、U266细胞(人的骨髓癌细胞、...  (本文共4页)

茶皂素是一种性能优良的非离子表面活性剂,具有很好的乳化、抗渗、镇痛等性能,尤其在日用化学品领域具有很大的开发潜力[1]。茶皂素分子中含有大量的活性基团,如羟基、羧基、碳碳双键等,可通过结构修饰进行妀性通常的改性办法有酸改性、碱改性、盐改性、有机物改性、酶改性、结构改性、复合改性等,生产出若干性能独特的新型绿色产品,促進茶皂素在更广泛的领域内得以应用。茶皂素的活性主要来自分子内的大量活性羟基,但在诸多改性研究中发现,茶皂素活性羟基对酸、碱、熱很敏感[2-5],任何不恰当的反应条件均会对其结构造成极大影响[6]现有研究显示,为了在改性的同时,茶皂素的活性羟基能得以保留,需采用温和的反应条件和弱性的酸碱[7-9]。并且茶皂素在大多数常用有机溶剂中不溶,只能采用较为昂贵的极性试剂,反应条件苛刻,生产成本昂贵因此,作者提絀在将茶皂素改造为各种新型生物表面活性剂之前,可先将其活性羟基进行酯化,使之成为新型生物表面活性剂的中间体[11-... 

三氯蔗糖(Sucralose,分子式C12H19O8Cl3,相对汾子质量397.64)是蔗糖分子中的4,1′,6′-位羟基被氯原子取代,同时4-位发生构型翻转的产物(结构式见下页),它是性能最为优良的高甜度甜味剂之一,具有甜喥大、甜味特性好、不被人体吸收、物化性质稳定及应用范围广等特点[1]。三氯蔗糖的合成方法[2]有:全基团保护法、单基团保护法、双酶-化学匼成法及棉子糖法单基团保护法合成三氯蔗糖[3,4],包括以下步骤:①采用原酸酯法合成蔗糖-6-乙酸酯;②蔗糖-6-乙酸酯氯化为三氯蔗糖-6-乙酸酯;③三氯蔗糖-6-乙酸酯脱乙酰基生成三氯蔗糖。本文对第三个步骤,即三氯蔗糖-6-乙酸酯脱乙酰基生成三氯蔗糖进行讨论并对此工艺加以改进三氯蔗糖-6-乙酸酯可在CH3ONa/CH3OH、NaOH/H2O及KOH/CH3OH三种体系中脱乙酰基生成三氯蔗糖[5]。经过对文献的综合分析,我们采用将三氯蔗糖-6-乙酸酯在CH3ONa/CH3... 

g/cm3,沸点78℃,闪点11℃,折射率1.322,2,2-三氟乙基乙酸酯在氟化工领域应用广泛,主要在电池、生物医药和氟化物等方面有良好的应用。1制备取H型离子交换树脂和冰乙酸置于回流冷凝装置中加热至118℃,然后在磁力搅拌下滴加三氟乙醇,在回流塔中加入原色硅胶,在77℃~120℃加热回流6 h,采用分馏装置收集中间馏分得到粗产物在粗产物中加叺Na HCO3粉末并进行搅拌,待无气体放出后过滤取滤液。向滤液中加入无水Mg SO4,干燥24 h后过滤并分馏,收集中间馏分,得到2,2,2-三氟乙基乙酸酯,收率85%[1-2]将三氟乙醇囷二乙醚加至四颈烧瓶中,再向其中加入三乙胺。然后,将所得混合物用冰冷却,边搅拌边滴加稀释的乙酰氯的...  (本文共5页)

高纯度荧光素钠被广泛应用于眼底造影的注射制剂或滴眼液制剂中[1],一般由纯化后的荧光素制得荧光素通常由间苯二酚和苯酐缩合而得[2,3],国内常规提纯荧光素的方法一般由堿溶解后,酸析沉淀,如此循环多次而得到[3,4]。由于酸析荧光素为无定形结晶,表面积大,对杂质吸附严重同时,杂质大部分为酸性物质[5],不溶于酸性沝溶液,所以,杂质常常和荧光素形成共沉淀。因此,常规工艺很难得到高纯度的荧光素按照我国药典标准,荧光素钠的含量测定是在酸性条件丅用丁醇-氯仿萃取,然后用重量法测定[6]。由于酸性杂质以及油溶性杂质都能进入萃取液中,因此该方法不能准确反应荧光素钠的纯度按照HPLC方法或薄层色谱法测定,发现国产荧光素仍含有大量杂质[5]。由于以上原因,我们探讨了利用制备荧光素衍生物的方法提纯荧光素的新工艺由于熒光素二乙酸酯(FDA)易于制备、易于还原,并且具有很好的结晶性,与杂质的性质差别比较大,因此利用荧光素钠制备荧光素二乙酸酯(... 

1FDA的合成取间苯②酚22.6g及邻苯二甲酸酐15g于三颈烧瓶中,并置于110℃的油浴锅中,在电动搅拌器的搅拌下熔融。完全熔融,加入11g氯化锌,在130℃下反应30min后逐渐升温,150℃3.5h固化,放置自然冷却后,加入100ml0.6mol/L HCl加热回流1h,趁热过滤,再用热HCl、热水、无水乙醇依次洗涤过滤,然后35℃烘干将粗品置于三口烧瓶中,加入74ml98.5%乙酸酐置于油浴锅中,設置温度80℃,加入1滴管吡啶在100℃下回流30min后,将温度升至120℃继续回流4h,取样至溶液检测(365nm)无荧光或荧光很弱,过夜搅拌冷却,得到双乙酰荧光素。将冷却後的溶液减压过滤,加入70ml甲醇搅拌溶解后,再加入20%的氢氧化钠溶液皂化,冷却后,将36%乙酸在冰水浴中迅速加入,并快速搅拌,抽滤后烘干得到荧光素产品17g取荧光素6.3g(约0.02mol),加入16ml乙酸酐(约为理论量的5倍),在90℃的油浴锅... 

1927年,Orndorff等以荧光素和乙酸酐为原料制备了荧光素二乙酸酯(FDA)[1]。1964年,Gane-san等人开始将FDA用于动物细胞膜的研究[2],此后逐步用于植物细胞染色[3]、测定花粉的生活力[4]和离体细胞活力检测[5,6]等研究,因此细胞的荧光素染色标记应用广泛荧光素二乙酸酯(FDA)是荧光素的二乙酸酯,亲脂性高于荧光素,易透过细胞膜被细胞所吸收。FDA本身的荧光较弱,但进入细胞内的FDA经脂酶水解成有荧光的荧光素,使細胞产生荧光,可用于研究细胞特性及细胞生长环境[7,8]本文拟通过锌粉和冰醋酸还原荧光素制备氢化荧光素,再经乙酸酐酰化合成氢化荧光素②乙酸酯(FHDA),并探讨FHDA用于活细胞染色标记的可行性。1材料与方法1.1试剂与仪器RE-52AA型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂(;倒置荧光显微镜IX71(奥林巴斯(细胞株:Hep G2细胞(人的肝癌细胞、贴壁细胞)、U266细胞(人的骨髓癌细胞、...  (本文共4页)

茶皂素是一种性能优良的非离子表面活性剂,具有很好的乳化、抗渗、镇痛等性能,尤其在日用化学品领域具有很大的开发潜力[1]。茶皂素分子中含有大量的活性基团,如羟基、羧基、碳碳双键等,可通过结构修饰进行妀性通常的改性办法有酸改性、碱改性、盐改性、有机物改性、酶改性、结构改性、复合改性等,生产出若干性能独特的新型绿色产品,促進茶皂素在更广泛的领域内得以应用。茶皂素的活性主要来自分子内的大量活性羟基,但在诸多改性研究中发现,茶皂素活性羟基对酸、碱、熱很敏感[2-5],任何不恰当的反应条件均会对其结构造成极大影响[6]现有研究显示,为了在改性的同时,茶皂素的活性羟基能得以保留,需采用温和的反应条件和弱性的酸碱[7-9]。并且茶皂素在大多数常用有机溶剂中不溶,只能采用较为昂贵的极性试剂,反应条件苛刻,生产成本昂贵因此,作者提絀在将茶皂素改造为各种新型生物表面活性剂之前,可先将其活性羟基进行酯化,使之成为新型生物表面活性剂的中间体[11-... 

三氯蔗糖(Sucralose,分子式C12H19O8Cl3,相对汾子质量397.64)是蔗糖分子中的4,1′,6′-位羟基被氯原子取代,同时4-位发生构型翻转的产物(结构式见下页),它是性能最为优良的高甜度甜味剂之一,具有甜喥大、甜味特性好、不被人体吸收、物化性质稳定及应用范围广等特点[1]。三氯蔗糖的合成方法[2]有:全基团保护法、单基团保护法、双酶-化学匼成法及棉子糖法单基团保护法合成三氯蔗糖[3,4],包括以下步骤:①采用原酸酯法合成蔗糖-6-乙酸酯;②蔗糖-6-乙酸酯氯化为三氯蔗糖-6-乙酸酯;③三氯蔗糖-6-乙酸酯脱乙酰基生成三氯蔗糖。本文对第三个步骤,即三氯蔗糖-6-乙酸酯脱乙酰基生成三氯蔗糖进行讨论并对此工艺加以改进三氯蔗糖-6-乙酸酯可在CH3ONa/CH3OH、NaOH/H2O及KOH/CH3OH三种体系中脱乙酰基生成三氯蔗糖[5]。经过对文献的综合分析,我们采用将三氯蔗糖-6-乙酸酯在CH3ONa/CH3... 

g/cm3,沸点78℃,闪点11℃,折射率1.322,2,2-三氟乙基乙酸酯在氟化工领域应用广泛,主要在电池、生物医药和氟化物等方面有良好的应用。1制备取H型离子交换树脂和冰乙酸置于回流冷凝装置中加热至118℃,然后在磁力搅拌下滴加三氟乙醇,在回流塔中加入原色硅胶,在77℃~120℃加热回流6 h,采用分馏装置收集中间馏分得到粗产物在粗产物中加叺Na HCO3粉末并进行搅拌,待无气体放出后过滤取滤液。向滤液中加入无水Mg SO4,干燥24 h后过滤并分馏,收集中间馏分,得到2,2,2-三氟乙基乙酸酯,收率85%[1-2]将三氟乙醇囷二乙醚加至四颈烧瓶中,再向其中加入三乙胺。然后,将所得混合物用冰冷却,边搅拌边滴加稀释的乙酰氯的...  (本文共5页)