磷化液中磷化渣ppm值的检验报告单_百度知道
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PH试纸1、磷化液的构成磷化是金属与稀磷酸或酸性磷酸盐反应而形成磷酸盐保护膜的过程。磷化液的主要成分是磷酸二氢盐，如Zn（H2PO4）2以及适量的游离磷酸和加速剂等。加速剂主要起降低磷化温度和加快磷化速度的作用。作为化学加速剂用得最多的氧化剂如NO3-、NO2-、CIO3-、H2O2等。2、磷化的基本原理原则上说，当金属工件一旦浸入加热的稀磷酸溶液中，就会生成一层膜。但由于这种膜的保护性差，所以通常的磷化在含有Zn、Mn等酸性溶液中进行。以铁为例，当金属表面与酸性磷化液（以锌为例）接触时，发生如下反应：首先，钢铁表面被溶解Fe+2H+→Fe2+ +H2从而使金属与溶液界面的酸度降低，金属表面的磷酸二氢锌向不溶的磷酸锌转化，并沉积到金属表面形成磷化膜，其反应为：Zn（H2PO4）2→+ZnHPO4+ H3PO43Zn（H2PO4）2→+Zn3（PO4）2+4H3PO4同时基体金属也可直接与酸性磷酸二氢锌反应Fe+ Zn（H2PO4）2→+ZnHPO4+FeHPO4+H2Fe+ Zn（H2PO4）2→+ZnFe(HPO4)2+H2事实上，磷化膜是含有四个分子结晶水的磷酸叔盐。最终过程可以写成5Zn（H2PO4）2+Fe（H2PO4）2+8H2O→Zn3（PO4）2·4H2O+ Zn2Fe（PO4）2·4H2O+8H3PO43、磷化液中存在的动力学平衡磷化液的基本平衡方程式3M（H2PO4）2 M3（PO4）2+4H3PO4此方程的平衡常数K=[M3（PO4）2][ H3PO4]4[M（H2PO4）2]3M代表Zn、Mn等由上述议程式可以看出，常数K值越大，磷酸盐沉积的比率越大。而K值随一代和三代金属盐的金属的性质，溶液的温度，PH值及总浓度有关。所以影响磷化液性能的至少有PH值、游离酸度、总酸度、温度和金属性质。4、磷化液中的各组成的作用及影响4.1pH值的影响成膜金属离子浓度越低，所要求的溶液的pH值越大，反之，随着成膜离子浓度的提高，可适当降低溶液的pH值。4.2游离酸度的影响游离酸度指磷化液中游离磷酸的含量。酸度太低，不利于金属基体的溶解，因此也就不能成膜。但如果酸度太高，则大大提高了磷化膜的溶解速度，也不利于成膜，甚至根本不会上膜。4.3总酸度的影响总酸度主要指磷酸盐、硝酸盐和游离酸的总和，反映磷化内动力的大小。总酸度高，磷化动力大，速度快，结晶细。如果总酸度过高，则产生的沉渣多和粉末附着物多；如果过低，则磷化慢，结晶粗。4.4酸比值γ的影响酸比值是磷化必须控制的重要参数。它是总酸和游离酸的比值，以及表示总酸和游离酸的相互关系。酸比小，则意味着游离酸太高，反之，则意味着游离酸低。随温度升高，酸比值变小；随温度降低而增大。一般常温下控制在20—25：1。4.5加速剂的影响4.5.1氧化性加速剂氧化性加速剂有两个十分重要的作用。1）限制甚至停止氢气的释出。这个作用限于金属/溶液界面处，决定磷化膜沉积的速度，是磷化液具有良好性能所必须的。2）使溶液中某些元素，特别是还原性化合物发生化学转化，如把二价铁离子氧化成三价铁，生成不溶性磷酸铁沉渣，从而控制磷化液中亚铁的含量。此外，还可以迅速氧化初生态氢，可大大减少金属发生氢脆的危险。4.5.1.1硝酸盐的影响硝酸盐是常用的氧化剂，可直接加入到磷化液中。NO3-/PO43-比值越高，磷化膜形成越快。但过高会导致膜泛黄。单一使用NO3-会使磷化膜结晶粗大。4.5.1.2亚硝酸盐的影响亚硝酸盐是常用的促进剂，常与NO3-配合的使用，以亚硝酸钠的形式加入到磷化液中。但亚硝酸盐不稳定，易分解，用亚硝酸盐做促进剂的磷化液都采用双包装，使用时定量混合，并定期补加。含量少，促进作用弱；含量过高，则沉渣过多，且形成的膜粗厚，易泛黄。一般含量在0.7-1克/升。4.5.2金属离子促进剂的影响磷化剂中添加金属盐（一般灵硝酸盐），如Cu2+、Ni2+、Mn2+等电位较正的金属盐，有利于晶核的形成和晶粒细化，加速常温磷化的进程。4.5.2.1铜离子影响极少量的铜盐会大幅度提高磷化速度。工作液中含Cu2+在0.002-0.004%时，使磷化速度提高6倍以上。但铜离子的添加量一定要适度，否则铜膜会代替磷化膜，其性能下降。4.5.2.2镍离子的影响Ni2+是最有效、最常用的磷化促进剂。它不仅能加速磷化，细化结晶，而且能提高膜的耐腐蚀性能。Ni2+含量不能过低，否则膜层薄；与铜盐不同的是，大量添加镍盐时，并无不良影响，但会增加成本。一般控制Ni2+含量在1.0-5.0克/升。5、磷化液配方设计实例如设计总酸度为40点，NO3：PO4为1：1的磷化剂时，其过程如下：5.1物料的计算5.1.1磷化液中酸浓度的计算0.1×40=C（磷化液中酸浓度）×10C（磷化液中酸浓度）=0.1×40/10=0.4（mol/l）5.1.2磷酸和硝酸浓度的计算3C1（磷酸浓度）+C2（硝酸浓度）=0.4（mol/l）而NO3：PO4为1：1所以C1（磷酸浓度）=0.1（mol/l）C2（硝酸浓度）=0.1（mol/l）5.1.3氧化锌的计算ZnO+2H3PO4= Zn（H2PO4）2+ H2O1 2C1（zno）：0.1=1：2所以C1（zno）=0.05（mol/l）ZnO+2HNO3= Zn（NO3）2+H2O1 2C2（zno）：0.1=1：2所以C2（zno）=0.05（mol/l）C（zno）= C1+ C2=0.05+0.05=0.1（mol/l）由上述计算可以知道，要配制NO3：PO4为1：1，总酸度为40点的磷化溶液时，需要HNO3 0.1（mol/l） H3PO4 0.1（mol/l）ZnO 0.1（mol/l）5.2浓缩液的配制5.2.1按上述的计算物料和所要求的浓缩倍数及磷化液的配制量，计算HNO3 H3PO4 ZnO的用量，并根据实际使用物质的浓度换算成其质量和体积。5.2.2将氧化锌用水调成糊状，并在不断的搅拌中依次加入H3PO4、HNO3，并控制反应温度在50-60℃。5.2.3加入各种复配成分（促进剂：Cu（NO3）2Ni（NO3）2；降渣络合剂：柠檬酸）5.2.4为保持配制好的磷化液不出现析渣，加入适度过量的磷酸。5.2.5将配制好的磷化液过滤。5.3磷化液的使用5.3.1按照适当的倍数将浓缩液稀释至使用条件。5.3.2按照使用条件及工件状况，调整工艺参数至最佳范围。6、结论综上所述，配制磷化液应遵守的原则如下：6.1溶液中金属离子（主要指锌、锰离子）含量越高，溶液所要求PH值越底；金属离子含量越低，溶液所要求PH值越高。6.2喷淋磷化比浸淋磷化可以有更低的温度、浓度、更小的酸比值和更短的时间。6.3喷淋磷化比浸淋磷要求更低的总酸，高的游离酸，低的促进剂。6.4磷化液中，磷酸根过量越多，锌沉积越完全。所以要尽可能增加磷酸含量。
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& & & & 前处理电泳工序作为涂装车间流程最长设备最多且管控参数繁多的过程，其效果好坏直接影响到漆膜使用寿命和效果；是整个涂装工艺过程中非常重要的环节。前处理电泳线主要工艺流程包括预脱脂、脱脂、水洗、表调、磷化、磷化后水洗、电泳、超滤水洗纯水洗。前处理的目的是去除车身表面的油污，并形成一层致密的磷化膜层，提高涂层对金属机体的腐蚀防护能力；电泳涂层增强车体的防腐能力。
2 前处理常见问题及缺陷
& & & & 前处理线整个过程涉及的都是化学及电化学反应，具有自动化程度高、人工作业参与少、环保等特点，成为现代汽车涂装的首选。同时前处理电泳槽体设备多，管控的参数繁杂，日常管控若不到位很容易出现品质问题。本文笔者结合管理某车间前处理线时遇到的磷化不良缺陷现状并解析如何对策。
& & & & 2.1磷化黄锈
& & & & 磷化处理可以显著提高涂层的耐腐蚀性及附着力，磷化成膜是指在适当控制条件下，使金属表面发生某种程度的腐蚀反应，结果在金属表面形成一层金属化合物膜层。换言之，是使某种金属与某种特定的腐蚀液相接触，在一定条件下，两者间发生化学反应，由于浓度差极化作用和阴阳极化作用等，便在金属表面形成一层附着力良好的、难溶的腐蚀生成物膜层。如上所述要想获得完整细密的磷化膜，前提是在一定的条件下并严格管控好前道及本道参数以及优秀的现场管理水平才能保证。磷化反应最常见的问题例如磷化黄锈、斜纹、磷化发花等。本公司在某次对车体品质进行日常检查时发现车顶横梁处有黄锈现象，经过工艺人员及厂家共同合作，对此现象进行跟踪分析调查，最终此问题得到改善。
& & & & 2.2磷化黄锈原因分析
& & & & 根据生锈情况及现场观察，我们从人、机、料、法、环境五个方面对原因进行了解析。
& & & & 2.2.1人员方面
& & & & 前处理工序处理均为自动化，本线体仅日常加料为人工作业。现场操作工若对磷化药剂浓度及槽体温度检测频次不到位的情况下，可能会造成参数异常，引起磷化生锈现象。经过现场排查点检记录，此项问题排除。
& & & & 2.2.2设备方面
& & & & 前处理线工艺流程为预水洗&预脱脂&脱脂&一水洗&二水洗&表调&磷化&三水洗&纯水洗&洁净喷淋。脱脂槽、表调、及磷化槽顶部均设有风机。
& & & & 发生磷化黄锈后，对现场排风系统一一排查，发现磷化槽体上部的风机处于停止转动的状态。在这种密闭的前处理环境中车体钢板处在一种高温高湿的环境中，容易发生返锈，使车体外板，内腔发生返锈情况。车体外板一般情况下不会发生返锈情况，因为在前处理每道工序之间都有一些加湿喷淋，使车体外表面保持湿润且与空气隔离的状态。但是车体内腔就不容易被加湿喷淋喷到，特别是在脱脂，表调之后磷化之前，此工序最易产生内腔返锈，因为磷化前没有喷淋，如果磷化抽风系统不好，加上磷化液为38℃左右的温度会使磷化液挥发，且磷化后喷淋会使磷化液形成雾状，同时向车体行驶的反方向移动（如果没有排送风设备，从整体来看，脱脂为高温，表调为常温，磷化为高温就会产生一种高压向低压处流动的情况，即脱脂槽形成的高温高压气体向车体行驶的方向和表调的方向移动。磷化槽也会形成高温高压的气体向表调和车体行驶的方向移动）。在车体进入磷化槽之前，酸雾会跟车体内腔的钢板发生反应使车体内腔返锈。
& & & & 槽体的循环效果不好也会影响磷化效果，层流效果尤为明显，车内腔的一些死角部位循环效果不良，不能与槽液有效充分的反应，使局部内腔的死角部位的磷化膜不完整，磷化膜的致密性和完整性受到影响，形成黄锈。[1]在磷化槽进行倒槽时对部分循环管道拆卸检查时，发现层流管道堵塞严重，磷化渣非常多。
& & & & 综上，建议改善前处理的排风送风的设备。在添加排风送风设备之后，会使整个前处理形成一种低压的状态，即车体进入线体的方向和表调两个方向的气体从脱脂的排风处抽出。另外一个从车体进入的反方向（磷化后）和表调两个方向的气体从磷化的排风处抽出。一般情况下表调处的送风为自然送风，也可安装送风设备。但是安装的送风设备的功率要小于脱脂处和磷化处的排风设备的功率。这样才会使前处理整个系统成为一种低压的状态，使前处理的高温高压高湿的情况减少，从而减少了车体在高温高湿高压的环境中发生返锈情况。槽体循环改善可以通过定期倒槽及酸清洗磷化渣处理来完成，使得槽体内部循环保持良好的效果。
& & & & 2.2.3槽液参数方面
& & & & 如果磷化槽液方面管控不当的情况下，车体内腔部位也容易出现黄锈。在磷化槽内，钢板与磷化液接触，钢板表面腐蚀，车身表面及附近的游离酸减少，促进磷化的发生；同时由勒夏特列原理可知，当游离酸过高及总酸低时，不利于成膜，会导致车体局部产生黄锈。磷化剂中各种离子含量对磷化反应成膜影响也很大，尤其是锌离子的含量对磷化膜的影响较大。一般的说，锌离子的含量高，可以形成更多的结晶核心，可以加速磷化反应，使磷化膜致密，光泽性好。但是锌离子含量过高，磷化膜结晶粗大，膜脆，挂灰，影响涂膜附着力。锌离子含量过低时，磷化膜薄，不利于磷化膜的形成。出现生锈情况时，联合厂家对槽液进行化验检查，槽液中参数见表1。
& & & &&由上表可知锌离子含量为75%，（标准70%-120%），偏工艺下线，后来通过连续补加一周AC-5药剂之后，生锈程度及比例都有所下降，再次检测锌离子含量时为115%。笔者不建议通过提高促进剂含量来提高反应，因为出现黄锈时提高促进剂往往会使生锈情况更加严重。
& & & &&2.2.4车体结构及处理方式方面
& & & &&车型结构设计部合理情况下往往容易发生磷化不良，尤其是气室。由于车顶部位在磷化过程中容易形成气带，难以形成完整均匀的磷化皮膜，此问题与磷化槽通风不同，解决气室问题造成的磷化皮膜不完整一般只能通过开孔来加快气体排出方式来改善皮膜。[2]另外，上到工序与吓到工序之间沥水时间过长也容易引起车体返锈，此时较好的解决方法是保持脱脂后水洗水质PH在8-9左右，可以延缓钢板表面的返锈。
3 解决方法
& & & & （1）：车体出现磷化黄锈时可以通过改善槽体通风效果减少酸雾减轻黄锈程度及比例。
& & & & （2）：改善槽内循环管道效果，清除磷化渣，确保循环管道及层流支管流量级喷淋效果。
& & & & （3）：提高锌离子含量，将其含量维持在工艺上限，可以通过定期补加完成。
& & & & （4）：维持水洗槽内PH值为弱碱性，可以延缓返锈产生。
& & & & 前处理过程中出现的问题大部分产生的原因不会只是某单一方面因素造成，设备、材料、参数及设计等都可能是问题的原因，作为工艺技术人员，只有提升知识储备，扩宽解决问题的思路，结合现场，才能做到真正解决问题，保证产品品质。
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磷化技术讲座详解.doc 113页
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磷化技术讲座
(武汉材料保护研究所,湖北 武汉 430030)
磷化（I）——基本原理及分类
磷化是一种化学与电化学反应形成磷酸盐化学转化膜的过程，所形成的磷酸盐转化膜称之为磷化膜。磷化的目的主要是：给基体金属提供保护，在一定程度上防止金属被腐蚀；用于涂漆前打底，提高漆膜层的附着力与防腐蚀能力；在金属冷加工工艺中起减摩润滑使用。
1 基本原理
磷化过程包括化学与电化学反应。不同磷化体系、不同其材的磷化反应机理比较复杂。虽然科学家在这方面已做过大量的研究，但至今未完全弄清楚。在很早以前，曾以一个化学反应方程式简单表述磷化成膜机理：
8Fe+5Me(H2PO4)2+8H2O+H3PO4???? Me2Fe(PO4)2·4H2O(膜)+Me3(PO4)·4H2O(膜)+7FeHPO4(沉渣)+8H2↑
Me为Mn、Zn 等，Machu等认为，钢铁在含有磷酸及磷酸二氢盐的高温溶液中浸泡，将形成以磷酸盐沉淀物组成的晶粒状磷化膜，并产生磷酸一氢铁沉渣和氢气。这个机理解释比较粗糙，不能完整地解释成膜过程。随着对磷化研究逐步深入，当今，各学者比较赞同的观点是磷化成膜过程主要是由如下4个步聚组成：
? 酸的浸蚀使基体金属表面H+浓度降低
Fe – 2e→ Fe2+
2H2－+2e→2[H]??????????? (1)
?????????????????
???????????????? H2
????????????????
? 促进剂（氧化剂）加速
[O]+[H] → [R]+H2O
Fe2++[O] → Fe3++[R]???????
式中[O]为促进剂（氧化剂），[R]为还原产物，由于促进剂氧化掉第一步反应所产生的氢原子，加快了反应（1）的速度，进一步导致金属表面H+浓度急剧下降。同时也将溶液中的Fe2+氧化成为Fe3+。??????
?? 磷酸根的多级离解
H3PO4????H2PO4－+H+??HPO42－+2H+?????????PO43－+3H－??????（3）
由于金属表面的H+浓度急剧下降，导致磷酸根各级离解平衡向右移动，最终为PO43-。
磷酸盐沉淀结晶成为磷化膜
当金属表面离解出的PO43－与溶液中（金属界面）的金属离子（如Zn2+、Mn2+、Ca2+、Fe2+）达到溶度积常数Ksp时，就会形成磷酸盐沉淀
Zn2++Fe2++PO43－+H2O→Zn2Fe(PO4)2·4H2O↓???? ???????（4）
3Zn2++2PO43－+4H2O=Zn3(PO4)2·4H2O↓??????????????? （5）
磷酸盐沉淀与水分子一起形成磷化晶核，晶核继续长大成为磷化晶粒，无数个晶粒紧密堆集形而上学成磷化膜。
磷酸盐沉淀的副反应将形成磷化沉渣
Fe3++PO43－=FePO4????????????????????????????????? ?（6）
以上机理不仅可解释锌系、锰系、锌钙系磷化成膜过程，还可指导磷化配方与磷化工艺的设计。从以上机理可以看出：适当的氧化剂可提高反应（2）的速度；较低的H+浓度可使磷酸根离解反应（3）的离解平衡更易向右移动离解出PO43-；金属表面如存在活性点面结合时，可使沉淀反应（4）（5）不需太大的过饱和即可形成磷酸盐沉淀晶核；磷化沉渣的产生取决于反应（1）与反应（2），溶液H+浓度高，促进剂强均使沉渣增多。相应，在实际磷化配方与工艺实施中表面为：适当较强的促进剂（氧化剂）；较高的酸比（相对较低的游离酸，即H+浓度）；使金属表面调整到具备活性点均能提高磷化反应速度，能在较低温度下快速成膜。因此在低温快速磷化配方设计时一般遵循上述机理，选择强促进剂、高酸比、表面调整工序等。
关于磷化沉渣。因为磷化沉渣主要是FePO4,要相减少沉渣量就必须降低Fe3+的产生量，即通过两个方法：降低磷化液的H+浓度（低游离酸度）减少Fe2+氧化成为Fe3+。
锌材与铝材磷化机理基本与上相同。锌材的磷化速度较快，磷化膜只有磷酸锌盐单一组成，并且沉渣很少。铝材磷化一般要加入较多的氟化合物，使之形成AlF3、 AlF63-，铝材磷化步聚与上述机理基本相同。
2 磷化分类
磷化的分类方法很多，但一般是按磷化成膜体系、磷化膜厚度、磷化使用温度、促进剂类型进行分类。
2.1 按磷化膜体系分类
按磷化成膜体系主要分为：锌系、锌钙系、锌锰系、锰系、铁系、非晶相铁系六大类。
锌系磷化槽液主体成他是：Zn2+、H2PO3-、NO3-、H3PO4、促进剂等。形成的磷化膜主体组成（钢铁件）：Zn3(po4)2·4H2O 、Zn2Fe(PO4)2·4H2O。磷化晶粒呈树枝状、针状、孔隙较多。广泛应用于涂漆前打底、防腐蚀和冷加工减摩润滑。
锌钙系磷化槽液主体成分是：Zn2+、Ca2+、NO3-、H2PO4-、H3
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磷化膜，磷化不上去，划不出印，但也不生锈，磷化效果太差，求大神你好，我的是锌系磷化液，现在上膜上的不好，不知道啥原因，表调应该没问题，总酸26.5游离酸1.1-1.3之间，促进剂2-3之间，膜就是上不去，滑不出印，求帮助
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Daniel198709
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我是广州帕卡的，做前处理，不知道你用什么药剂，游离酸可能有些偏高，你试试把游离酸降低到下限，一般不超过1.0，促进剂38ml发酵管2-3应该不高
我前天试过，把游离酸降到0.6-0.9吧，出来之后干了就黄了，真是找不到原因了
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