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镀锌层蓝白钝化工艺与实践
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&&&脂肪酸甲酯中压加氢催化剂制备与表征
脂肪酸甲酯中压加氢催化剂制备与表征
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value="脂肪酸甲酯加氢制备脂肪醇是一个多相催化反应，传统工艺在高压下进行，使设备投资和操作费用增加，因而促成了近年来中压条件下脂肪酸甲酯加氢制醇工艺的开发。中压加氢制醇技术，关键在于催化剂。
传统的Cu-Cr系催化剂在制备过程中有大量的Cu和Cr流入废水中，造成严重的环境污染，面临被淘汰，而新的催化体系尚不完全成熟，这种状况严重制约了我国高碳脂肪醇的发展，因此开展不含铬的新催化体系的研究对于发展我国高碳脂肪醇生产具有十分重要的现实意义。
本文针对Cu-Cr系催化剂的缺点，开展制备高活性、无毒、无污染的新催化剂体系的研究，同时也对脂肪酸甲酯加氢制醇的工艺条件进行了初步的研究。采用铜、锌、锰等不同元素制成的催化剂，进行脂肪酸甲酯加氢反应研究。通过改变催化剂的用量、催化剂的焙烧温度以及焙烧时间、固定主催化剂的量，改变助催化剂的量来筛选催化剂，得到了催化剂活性组分的最佳配比为铜锌锰4：3：3(mol)，催化剂的用量为脂肪酸甲酯质量的5％。研究了压力、温度、反应时间等因素对加氢效果的影响，结果表明，在270℃，7MPa条件下，反应4h，高碳脂肪醇产率达到84.2％。
通过对筛选出的较好催化剂进行XRD及BET表征，确定了催化剂加氢时的活性物相为铜，氧化锌和氧化锰；适合脂肪酸甲酯加氢催化剂的孔径至少应在10nm左右，这和理论分析的脂肪酸甲酯加氢催化剂的活性物相和实际孔径分布相吻合。制备的Cu-Zn-Mn脂肪酸甲酯加氢催化剂和传统的Cu-Cr系催化剂相比，减少了对环境的污染，而且在中压下使用，减少了设备投资和操作费用，高碳脂肪醇产率较高。
脂肪酸甲酯加氢制备脂肪醇是一个多相催化反应，传统工艺在高压下进行，使设备投资和操作费用增加，因而促成了近年来中压条件下脂肪酸甲酯加氢制醇工艺的开发。中压加氢制醇技术，关键在于催化剂。
传统的Cu-Cr系催化剂在制备过程中有大量的Cu和Cr流入废水中，造成严重的环境污染，面临被淘汰，而新的催化体系尚不完全成熟，这种状况严重制约了我国高碳脂肪醇的发展，因此开展不含铬的新催化体系的研究对于发展我国高碳脂肪醇生产具有十分重要的现实意义。
本文针对Cu-Cr系催化剂的缺点，开展制备高活性、无毒、无污染的新催化剂体系的研究，同时也对脂肪酸甲酯加氢制醇的工艺条件进行了初步的研究。采用铜、锌、锰等不同元素制成的催化剂，进行脂肪酸甲酯加氢反应研究。通过改变催化剂的用量、催化剂的焙烧温度以及焙烧时间、固定主催化剂的量，改变助催化剂的量来筛选催化剂，得到了催化剂活性组分的最佳配比为铜锌锰4：3：3(mol)，催化剂的用量为脂肪酸甲酯质量的5％。研究了压力、温度、反应时间等因素对加氢效果的影响，结果表明，在270℃，7MPa条件下，反应4h，高碳脂肪醇产率达到84.2％。
通过对筛选出的较好催化剂进行XRD及BET表征，确定了催化剂加氢时的活性物相为铜，氧化锌和氧化锰；适合脂肪酸甲酯加氢催化剂的孔径至少应在10nm左右，这和理论分析的脂肪酸甲酯加氢催化剂的活性物相和实际孔径分布相吻合。制备的Cu-Zn-Mn脂肪酸甲酯加氢催化剂和传统的Cu-Cr系催化剂相比，减少了对环境的污染，而且在中压下使用，减少了设备投资和操作费用，高碳脂肪醇产率较高。
摘要： 脂肪酸甲酯加氢制备脂肪醇是一个多相催化反应，传统工艺在高压下进行，使设备投资和操作费用增加，因而促成了近年来中压条件下脂肪酸甲酯加氢制醇工艺的开发。中压加氢制醇技术，关键在于催化剂。
传统的Cu-Cr系催化剂在制备过程中有大量的Cu和Cr流入废水中，造成严重的环境污染，面临被淘汰，而新的催化体系尚不完全成熟，这种状况严重制约了我国...&&
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3月13日，工业和信息化部发布《铬盐行业清洁生产实施计划》。《计划》提出，为尽可能减少铬渣产生量和降低铬渣毒性，2013年底前，我国将全面淘汰有钙焙烧落后生产工艺，在全行业推广无钙焙烧、钾系亚熔盐液相氧化法等成熟清洁生产技术。同时，加快铬铁碱溶氧化制铬酸钠、气动流化塔式连续液相氧化法等新一代清洁生产技术的产业化应用。$$　　　　工信部节能与综合利用司有关负责人表示，近年来，虽然我国自主研发的无钙焙烧、液相氧化法等清洁生产工艺技术已实现产业化，但推广应用不够。截至目前，在产的14家铬盐生产企业中仅有少数几家采用清洁生产工艺，占总产能20%左右，其余产能仍使用落后的有钙（含少钙）焙烧工艺，导致我国铬盐行业铬渣产...&
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铬盐生产过程中会产生大量的含六价铬废渣[1]。六价铬具有很强的氧化毒性,会侵害皮肤和呼吸道,诱发急性和慢性毒性、神经毒性、遗传毒性、免疫毒性等[2-3]。因而铬渣的堆放对环境具有较强的危害。生产铬盐传统工艺是高温有钙焙烧,每生产1 t铬盐(以红矾钠计)产生1.3~3 t含六价铬废渣[1,4],渣中六价铬(以红矾钠计)质量分数为3%~4%,为国家排放标准的700~900倍。采用铬盐新工艺,如无钙焙烧及液相氧化法等工艺[5],每生产1 t铬盐产品产出的废渣量可降至0.8 t[4],废渣中六价铬的含量也较传统工艺大大降低,液相氧化法铬渣中六价铬质量分数为0.13%(以红矾钠计),尽管废渣量及渣中六价铬含量均较传统工艺大大降低,但仍达不到一般固体废弃物排放标准,依旧存在环境隐患,必须进行解毒处理。对于铬渣的治理,主要侧重于解毒和综合利用,主要方法有:固化隔离法、湿法解毒法、干法解毒法、高温融熔法、中低温解毒法及埋藏法[4]。解毒方法主要...&
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镍等。半个世纪以来,国内外开展的有关海底锰结核处理的研究很多,先后提出了几十种处理工艺,大体可分为火法、湿法及火湿联合法3大类[1]。到目前为止,大多数处理工艺尚处于实验室小型实验研究规模,并且其研究思路大多属于还原浸出[2],回收金属侧重于铜钴镍,锰铁大多造渣,不仅造成资源浪费,而且严重污染环境。因此,开发海底锰结核适宜处理方法的任务仍很艰巨,还需要进行长期的探索。液相氧化法生产锰酸钾很早就有应用[3],中科院过程工程研究所采用绿色化学原理与工业生态“3R”原则[4-5]提出了亚熔盐液相氧化法清洁生产工艺集成技术,并首次在铬盐生产中实现了生态工业新模式[6]。作者基于该技术平台,开发了在以液相熔盐作为转化介质的体系中浸出海底锰结核的新工艺,并探寻了适宜的工艺条件。1　实验材料及实验装置实验试剂:氢氧化钾,分析纯,实验用水为去离子水。海底锰结核:中国大洋矿产资源研究开发协会提供,由“大洋一号”采自东太平洋海盆。其成分见表1。表1...&
(本文共4页)
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液相氧化法是对炭材料表面进行氧化处理最常用的一种方法。通过液相氧化法处理后的炭材料表面被修饰上丰富的含氧官能团,其反应活性、负载能力和在极性溶剂中的分散性显著提高。因此,液相氧化法被广泛应用于炭基复合材料、催化剂、能源材料等功能性炭材料的设计领域。随着石墨烯科学的发展,液相氧化法这种简单易行、具有工业化潜质的石墨烯基材料制备方法引起了学者们的极大研究热情。对液相氧化法的深入研究有助于推动炭基功能材料和低维材料的发展。虽然液相氧化法被广泛应用于(氧化)石墨烯及其衍生物和复合材料的制备中,但是目前仍然存在着一些问题,比如：1、反应机理及关键控制因素仍然不甚明朗；2、通过液相氧化法制备的石墨烯基材料形貌和功能可设计性较差：3、反应中使用了大量的强酸和强氧化剂,造成了环境的污染和资源的浪费等等。本工作从研究液相氧化法制备氧化石墨烯的过程及机理出发,提出了利用液相氧化法对石墨烯基功能材料设计方面的一些新的思路,具体工作如下：1、利用常见的...&
(本文共161页)
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引言铬盐无钙焙烧工艺因不添加钙质辅料,可大幅减少铬渣产生量,是目前国内外铬盐生产的主要方法[1-3]。然而,由于该生产工艺铬的利用率较低,导致铬渣中残留的总铬含量高达10%以上[4]。同时无钙焙烧过程的基本化学反应与有钙焙烧工艺大致相同,因此无钙焙烧铬渣中仍然含有致畸、致癌和致突变特性的六价铬[5-7],属于危险废物,必须进行无害化处置。目前常见的无钙焙烧铬渣处置技术存在如下缺陷:干法解毒能耗高[8-9]、湿法解毒不彻底且易造成二次污染[10-11]、微生物法解毒时间长[12-13]、胶凝材料固化增容比高[14-15],难以适应大规模工业应用,因而有必要寻求一种新的铬渣无害化处置方法。自蔓延高温合成技术自1953年在《强放热化学反应自蔓延的过程》一文中首次提出之后在冶金、材料和危险废物处置领域的研究受到了国内外学者的广泛关注[16-19]。自蔓延高温合成反应是一种强烈的放热型反应。镁热剂反应和铝热剂作为常见的自蔓延高温合成反应,...&
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引言传统铬盐生产方式采用有钙焙烧技术,该工艺产生的铬渣量大、含有毒Cr(Ⅵ)多,严重污染环境[1]。根据国家环保总局《关于加强含铬危险废物污染防治的通知》(环发[号)提出的“淘汰有钙焙烧生产技术、工艺和设备,禁止建设年生产规模2万吨以下的铬化合物生产装置”文件,我国铬盐行业现基本上都采用无钙焙烧技术生产。无钙焙烧工艺流程和主要设备与有钙焙烧的情况相似,以粗返渣作填料,其工艺具有排渣量少、残留Cr(Ⅵ)含量低等特征。但无钙焙烧铬渣的大量堆存仍然会对环境造成重大危害,亟需对其进行解毒处理[2]。目前,铬渣的处理方法主要有铬渣代替白云石烧结炼铁、作水泥矿化剂、半干法及干法解毒、湿法解毒、微生物解毒、作玻璃着色剂等几种技术,基本原则都是将铬渣中有毒的Cr(Ⅵ)还原为无毒的Cr(Ⅲ),再综合利用[3-9]。这些处理技术虽然都能取得较好的效果,但在实际应用中均存在一定的局限性。其中,铬渣代替白云石烧结炼铁处理量大,但该方法针...&
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国家发改委对铬盐产业调整动真格
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1　镀锌电流密度过高　收稿日期 :2 0 0 1- 0 6 - 2 2　　在镀锌生产中 ,为了提高生产效率 ,缩短电镀时间 ,使用大电流密度生产 ,镀层内的有机杂质会随电流密度的增加而增加 ;当电流密度达到其允许的上限值时 ,镀层虽然没有烧焦 ,但镀层尖角 (凸处 )已经超过电流密度的上限值了 ,所以在钝化后用热水烫干或烘箱烧干后 ,钝化膜无光泽、发雾、容易脱落。2
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0前言锌及镀锌层三价铬钝化已步入工业化应用阶段[1,2]。但目前工业投产的三价铬彩色钝化膜产品与铬酸盐彩色钝化相比仍有不足之处,主要表现为自修复能力差、成膜性能不稳定等[3,4]。作者前期在大量单因素试验的基础上,优选了镀锌层三价铬彩色钝化膜的制备工艺[5]。稀土元素具有许多特殊的物理和化学性质,已成功应用于许多领域,如镀铬、复合涂层和其他表面改性[6,7]。而将稀土元素加入三价铬钝化液中的研究多是关于铝合金材料的报道[8-10],用于镀锌层三价铬钝化的研究相对较少[11]。本工作在前期正交试验优选的钝化液成分(7.5 g/L硝酸铬、6.0 g/L柠檬酸、1.0 g/L硝酸钠、1.0 g/L硫酸钴、2.0 g/L氯化钠)及单因素试验优选的钝化工艺参数(p H值2.5、成膜温度35℃、钝化浸渍时间90 s、空停时间15 s、电吹风干燥)的基础上,通过添加稀土元素铈盐进一步优化镀锌层三价铬彩色钝化工艺,观察了添加可溶性的硫酸高铈盐前...&
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我所的氯化钾镀锌层采用低铬钝化工艺。最近一段时期 ,锌层钝化的效果总不理想 ,其主要表现如下 :1 )钝化膜结合力差 ,老化时容易脱落 ;2 )钝化膜发蓝 ,而不是美丽的彩虹色 ;3)钝化膜呈雾状 ,不光亮。针对以上现象 ,我们作了深入的分析 :1 )施镀条件对钝化膜的结合力影响较大。当大电流施镀时 ,镀层结晶粗糙 ,容易夹杂过多的有机物 ,这样会导致钝化膜结合不牢。另外 ,在镀层出光时 ,由于出光液中含有较多的锌离子或其它杂质 ,冲洗不充分 ,或者钝化时间过长 ,而且钝化后不彻底冲洗 ,都会影响钝化膜的结合力 ,造成钝化膜脱落。2 )钝化膜是由三价铬和六价铬的化合物组成的。三价铬的化合物呈绿色 ,在钝化膜中呈蓝白色 ;六价铬...&
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镀锌低铬彩色钝化膜脱落原因郭志刚，茅伶（湖北襄樊市建昌机器厂表面处理分厂，４４１００２）镀锌低铬彩色钝化工艺作为一项较成熟的工艺技术，以成本低、污染少、维护方便等优点一直被我厂所采用，这几年一些单位对低铬彩色钝化膜的附着力颇有微词。一些电镀车间采用锌酸盐镀锌和氯化物光亮镀锌，其彩色钝化仍采用三酸高铬钝化，铬酐消耗和污染很大。他们认为低铬彩色钝化膜易脱落擦掉。笔者分析了锌层低铬彩色钝化膜易脱落的原因如下：１大电流电镀造成锌层中夹杂有机物过多为了提高沉积速度、缩短电镀时间，电镀电流不是根据电流密度按面积大小供给，而是以工件不镀毛为标准，实施大电流电镀。添加剂补充也没有现场生产记录，没有根据少加、勤加的原则进行补充，添加剂重复添加的现象时有发生。上述两种因素造成镀层中夹杂有机物过多。２工艺流程不当，忽视镀后处理按工艺...&
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