求助席夫碱的合成条件问题

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2018-03-30 09:03 标签： 席夫碱的合成方法
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[求助]求教一个席夫碱的合成问题
联萘酚6,6'位的二胺作成席夫碱后如何提纯,请各位做过席夫碱的大虾指导!
&lt&席夫碱的纯化，通常是减压蒸馏或者重结晶。我做过重结晶的。&/P&
&lt&同意，重结晶比较好&/P&
请问用什么容剂怎么做重结晶，我弄的怎么都是油状物！
一般用无水二氯甲烷做溶剂,N2保护,最好加一些无水硫酸镁吸水.若产物为油状液体可以按照以下方法处理。
方法1：用无水乙醇研磨，若析出固体用二氯甲烷：石油醚体积比=1：3重结晶；
方法2：用二氯甲烷：甲苯：石油醚体积比=1：1：3对油状物重结晶。这是亚胺的重结晶的方法,希望对楼主有所帮助
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&【求助】席夫碱的问题
【求助】席夫碱的问题
作者 heliu311
长链脂肪族的双伯胺想做成亚胺，席夫碱的反应条件，怎样纯化？
最好有相关的文献，会有很好的回报
文献中怎么说？我觉得还是首先参考文献，类似文献的借鉴意义也很大。
醛酮与伯胺（RNH2）生成含碳氮双键的亚胺：
　　R2C=O + R'NH2 ——R2C=NR' + H2O
　　R、R’都是脂肪族烃基的亚胺不稳定。R、R’其中一个为芳基的亚胺为稳定的晶体，由于平衡偏右，制备相对容易。
楼主,我们这里做二茂铁的席夫碱,也就是亚胺.一般用无水二氯甲烷做溶剂,N2保护,最好加一些无水硫酸镁吸水.若产物为油状液体可以按照以下方法处理，方法1：用无水乙醇研磨，若析出固体用二氯甲烷：石油醚体积比=1：3重结晶；方法2：用二氯甲烷：甲苯：石油醚体积比=1：1：3对油状物重结晶。这是亚胺的重结晶的方法,希望对楼主有所帮助
看到的文献席夫碱一般都是纯洁晶纯化的
引用回帖:Originally posted by pl_zzu at
文献中怎么说？我觉得还是首先参考文献，类似文献的借鉴意义也很大。
醛酮与伯胺（RNH2）生成含碳氮双键的亚胺：
　　R2C=O + R'NH2 ——R2C=NR' + H2O
　　R、R’都是脂肪族烃基的亚胺不稳定。R、R’其中一个 ... 我的东西希望是在氮气保护下能够稳定，在空气中接触水能够很快分解，这个可能与席夫碱的稳定性很有关系，但是一直没有找到相关文献报道。另外做出来的东西就是油状物，不知道该怎么样纯化，
估计纯化不了，你能直接做下一步吗？
超声波，重结晶！
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&求助席夫碱反应的相关问题。
求助席夫碱反应的相关问题。
作者 哈哈镜1
求助席夫碱反应的相关问题。
醛基与氨水反应，可能醛基连接的基团位阻较大，醛基反应活性不高，与氨水反应形成的亚胺产率非常低。看相关文献是0度反应半小时，又试了常温也不行。求助这方面的经验。金币可以增加，急需，谢谢。
没有副产物的话就升温啊，一般活性不高的都要升温的，可以试试异丙醇回流
席夫碱反应过程对水都比较敏感，本身就是平衡反应，氨水中水含量高，会造成收率明显偏低。一般这种反应产物无需处理直接进行下一步。如果条件允许，试试采用氨气与你的底物醛反应。
楼主可以考虑用酸催化反应，体系中加入干燥剂。
引用回帖:: Originally posted by 哈哈镜1 at
席夫碱反应不就产生水吗
... 就是因为产生水，所以需要溶剂尽量含水量低，这样，反应平衡向右进行，
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