1．简述环境空气监测网络设计的一般原则。③ 答案：监测网络设计的一般原则是： （1）在监测范围内，必须能提供足够的、有代表性的环 境质量信息。 （2）监测网络应考虑获得信息的完整性。 （3）以社会经济和技术水平为 基础， 根据监测的目的进行经济效益分析， 寻求优化的、 可操作性强的监测方案。 （4） 根据现场的实际情况，考虑影响监测点位的其他因素。 2．简述环境空气质量监测点位布设的一般原则。⑧ 答案：环境空气质量监测点位布设的一般原则是： （1）点位应具有较好的代表性，应能客观 反映一定空间范围内的空气污染水平和变化规律。 （2） 应考虑各监测点之间设置条件 尽可能一致，使各个监测点取得的监测资料具有可比性。 （3）各行政区在监测点位的 布局上尽可能分布均匀，以反映其空气污染水平及规律；同时，在布局上还应考虑能 反映城市主要功能区和主要空气污染源的污染现状及变化趋势。 （4） 应结合城市规划 考虑环境空气监测点位的布设，使确定的监测点位能兼顾城市未来发展的需要。 3．环境空气样品的间断采样的含义是什么?① 答案；指在某一时段或 1 h 内采集一个环境空气样品，监测该时段或该小时环境空气中污染 物的平均浓度所采用的采样方法。 4．简述什么是环境空气的无动力采样。① 答案：指将采样装置或气样捕集介质暴露于环境空气中，不需要抽气动力，依靠环境空气中 待测污染物分子的自然扩散、迁移、沉降等作用而直接采集污染物的采样方式。 5．环境空气 24 h 连续采样时，气态污染物采样系统由哪几部分组成?① 答案：气态污染物采样系统由采样头、采样总管、采样支管、引风机、气体样品吸收装置及 采样器等组成。 6．用塑料袋采集环境空气样品时，如何进行气密性检查?③ 答案：充足气后，密封进气口，将其置于水中，不应冒气泡。 7．新购置的采集气体样品的吸收管如何进行气密性检查?③ 答案；将吸收管内装适量的水，接至水抽气瓶上，两个水瓶的水面差为 1 m，密封进气口， 抽气至吸收管内无气泡出现，待抽气瓶水面稳定后，静置 10 min，抽气瓶水面应无明 显降低。 8．环境空气中颗粒物采样结束后，取滤膜时，发现滤膜上尘的边缘轮廓不清晰，说明什么 问题?应如何处理?③ 答案：表示采样时漏气，则本次采样作废，需重新采样。
空气采样时，现场气温为 18℃，大气压力为 85.3 kPa，实际采样体积为 450 ml。问标准 状态下的采样体积是多少?（在此不考虑采样器的阻力）③
1．简述固定污染源移动采样的含义。 答案：用一个滤筒在已确定的采样点上移动采样，各点采样时间相等，由此可求出采样断面 的平均浓度。 2．简述在锅炉烟尘测式时，鼓风、引风和除尘系统应达到的要求。 答案；鼓风、引风系统应完整、工作正常、风门的调节应灵活、可调。除尘系统运行正常、 不堵灰、不漏风、耐磨涂料不脱落。 3．什么是动压平衡等速采样? 答案： 利用装置在采样管上的孔板差压与皮托管指示的采样点气体动压相平衡来实现等速采样。 4．简述烟尘采样中的移动采样、定点采样和间断采样之间的不同点。 答案：移动采样：是用一个滤筒在已确定的各采样点上移动采样。各点采样时间相等，求出 采样断面的平均浓度。定点采样：是分别在每个测点上采一个样，求出采样断面的平均 浓度，并可了解烟道断面上颗粒物浓度变化状况。间断采样：是对有周期性变化的排放 源，根据工况变化及其延续时间分段采样，然后求出其时间加权平均浓度。 5．过剩空气系数α 值愈大，表示实际供给的空气量比燃料燃烧所需的理论空气量愈大，炉 膛里的氧气就愈充足。空气系数是否愈大愈好，愈有利于炉膛燃烧?为什么? 答案：当过剩空气系数过大时，则会因大量冷空气进入炉膛，而使炉膛温度下降，对燃烧反 而不利。 6．已知烟道截面积（F）和工况下湿排气平均流速（Vs） ，试写出工况下湿排气流量（Qs） 的计算公式和单位。 答案：Qs= Vs×F×3 600（m3/h） 7．简述燃煤工业锅炉中排污系数的物理意义。 答案：每耗用一吨煤产生和排放污染物的量。 8．简述干湿球法测定烟气含湿量的原理。 答案；使烟气在一定的速度下通过干、湿球温度计，根据干、湿球温度计的读数和测点处烟 气的压力，计算出烟气的水分含量。 9．计算除尘器效率的公式分别有： （1）η （％）=（Cj―Cc）/Cj×100％ （2）η （％）=[（Cj×Qj）一（Cc×Qc）]/（Cj×Qi）×100％ （3）η =η 1+η 2 一η 1×η 2 试问以上三个计算公式，分别在什么情况下使用? 答案： （1）式用在除尘器系统无漏风时； （2）式用在除尘器系统有漏风时； （3）式用在两级 除尘器串联时。
1．已测得某台除尘器出口管道中的动压和静压分别是 0.427 kPa、―1.659 kPa，进口管道中 的动压和静压分别是 0.194 kPa、―0.059 kPa，试计算这台除尘器的阻力。

答案：除尘器出口管道中的全压：P 出= ―1.659+0.427= ―1.232（kPa） 除尘器进口管道中的全压：P 进= ―0.059+0.194=0.135（kPa） 除尘器的阻力：△尸=P 进―P 出=0.135―（―1.232）=1.367（kPa） 2．干湿球法测定烟气中含湿量。已知干球温度（ta）为 52℃，湿球温度（tb）为 40℃，通 过湿球表面时的烟气压力（R）为―1 8．已知某固定污染源烟道截面积为 1.181 m2，测得某工况下湿排气平均流速为 15.3m/s，试 计算烟气湿排气状况下的流量。 答案：Qs=15.3×1.181×3 600=6.50×104（m3/h） 9．锅炉用煤量为 1 015 kgm，燃煤中收到基硫分含量（Sar）为 0.52％，该煤中硫的转化率 （P）为 80％，试求二氧化硫的产污系数（kg／t）和每小时二氧化硫排放量。 答案：二氧化硫产污系数：K=0.2×Sar×P=0.2×0.52×80=8.3（kg/t） 每小时二氧化硫排放量：G=8.3×1.015=8.42（kg/h） 10．某厂全年耗煤 2 万 t，煤中含硫量为 2.5％，试求该厂全年二氧化硫排放量（注：无脱硫 装置） 。

1． 《水泥工业大气污染物排放标准》 （GB 4915―2004）中， “标准状态干排气”指什么? 答案；在温度为 273 K、压力为 101 325 Pa 时的不含水分的排气。 2．简述无组织排放监测中，当平均风速≥1 m／s 时，参照点应如何设置?为什么? 答案：当平均风速≥1。m／s 时，因被测排放源排出的污染物一般只能影响其下风向，故 参照点可在避开近处污染源影响的前提下， 尽可能靠近被测无组织排放源设置， 以使 参照点可以较好地代表监控点的本底浓度值。 3．简述无组织排放监测中，当平均风速小于 1 m/s（包括静风）时，参照点应如何设置?为 什么? 答案：当平均风速小于 1 m/s 时，被测无组织排放源排出的污染物随风迁移作用减小，污染 物自然扩散作用增强， 此时污染物可能以不同程度出现在被测排放源上风向。 此时设置 参照点，既要注意避开近处其他源的影响，又要在规定的扇形范围内，在远离被测无组 织排放源处设置。 4． 《大气污染物无组织排放监测技术导则》 （HJ/T 55―2000）中对气象因子于无组织排放监 测的适宜程度做了分类，试对这四种适宜程度分别进行描述。 答素；a 类：不利于污染物的扩散和稀释，适宜于进行无组织排放监测。 b 类：较不利于污染物的扩散和稀释，较适宜于进行无组织排放监测。 c 类：有利于污染物的扩散和稀释，较不适宜于进行无组织排放监测。 d 类：很有利于污染物的扩散和稀释，不适宜于进行无组织排放监测。 5．简述在单位周界设置无组织排放监控点时，如果围墙的通透性很好或不好时如何设定监 控点。 答案：当单位周界围墙的通透性很好时，可以紧靠围墙外侧设监控点。当单位周界围墙的通 透性不好时，亦可紧靠围墙设监控点，但把采气口抬高至高出围墙 20～30 cm；如果 不便于把采气口抬高时，为避开围墙造成的涡流区，宜将监控点设于距离围墙 1.5～ 20. m，据地面 1.5 m 处。

6． 无组织排放中有显著本底值的监测项目有哪些?简述监测这些项目的无组织排放时设置参 照点的原则。 答案：无组织排放监测的污染物项目有：二氧化硫、氮氧化物、颗粒物和氟化物。设置参照 点的原则要求是： （1）参照点应不受或尽可能少受被测无组织排放源的影响，力求避开其近 处的其他无组织排放源和有组织排放源的影响， 尤其要注意避开那些尽可能对参照点造成明 显影响而同时对监控点无明显影响的排放源。 （2）参照点的设置，要以能够代表监控点的污 染物本底浓度为原则。

平均值）后得到：C＞B＞D＞A （4）计算该污染源无组织排放的“监控浓度值”X 为： X=C 一 M=1.66 一 0.34=1.32（mg/m3） （5）判断该污染源的无组织排放是否超标： GB 4915 一 1996 中的排放限制二级标准为 1.5 mg/m3（Y） ，X＜Y 所以该法排放源的无组织排放浓度未超标。

用碱片一重量法测定硫酸盐化速率，样品的直径为 6 cm，放置天数为 30 d4 h，样品碱 片中测得的硫酸钡重量为 1.664 mg， 空白碱片中测得的硫酸钡重量为 0.303 mg， 试计算出该 样品的碱片。重量法测定硫酸盐化速率值。 答案：样品的有效面积：S=π （D/2）2=3.14×（6/2）2=28.3（cm2） 样品放置天数：n=30+4/24=30.2（d）

（三）总悬浮颗粒物、可吸入颗粒物

1．重量法测定大气中总悬浮颗粒物时，如何获得“标准滤膜”?① 答案：取清洁滤膜若干张，在恒温恒湿箱（室）内按平衡条件平衡 24 h 后称重，每张滤膜 非连续称量 10 次以上，求出每张滤膜的平均值为该张滤膜的原始质量，即为“标准 滤膜” 。 2．如何用“标准滤膜”来判断所称中流量“样品滤膜”是否合格?① 答案：每次称“样品滤膜”的同时，称量两张“标准滤膜” 。若称出“标准滤膜”的重量在 原始重量±0.5 mg 范围内，则认为对该批“样品滤膜”的称量合格，数据可用。 3．简述重量法测定大气飘尘的原理。② 答案：一定时间、一定体积的空气进入颗粒物采样器的切割器，使 10μm 以上粒径的微粒得 到分离， 小于这粒径的微粒随着气流经分离器的出口被阻留在已恒重滤膜上。 根据采 样前后滤膜重量之差及采样标准体积，计算出飘尘浓度。
1．简述重量法测定大气降尘的原理。 答案：空气中可沉降的颗粒物，沉降在装有乙二醇水溶液做收集液的集尘缸内，经蒸发、干 燥、称重后，计算降尘量。 2．简述大气降尘采样点的设置要求和应放置的高度要求。 答案；选择采样点时，应先考虑集尘缸不易损坏的地方，还要考虑操作者易于更换集尘缸。 普通的采样点一般设在矮建筑物的屋顶， 必要时可以设在电线杆上， 集尘缸应距离电 线杆 0.5 m 为宜；采样点附近不应有高大建筑物，并避开局部污染源；集尘缸放置高 度应距离地面 5～12 m。在某一地区，各采样点集尘缸的放置高度尽力保持在大致相 同的高度。如放置屋顶平台上，采样口应距平台 1～1.5 m，以避免平台扬尘的影响。
1． 实测某台燃煤锅炉标准状态下干采样体积 Vnd=5 880 L， 滤筒在采样前的重量为 1.090 8 g， 采样烘干后的滤筒重量为 1.119 0 g，试计算该锅炉的烟尘浓度。①② 答案；C=m×106／Vnd=（1.119 0 一 1.090 8）×106/5 880=4.79（mg／m3） 2．实测某台燃煤锅炉标准状态下干采样体积 Vnd=6 080 L，标准状态下干排气流量
1．简述重量法测定固定污染源排气中沥青烟的原理。 答案：其原理是将排气筒中的沥青烟收集于已恒重的玻璃纤维滤筒中，除去水分后，由采样 前后玻璃纤维滤筒的增重计算沥青烟的浓度。 若沥青烟中含有显著的固体颗粒物， 则 将采样后的玻璃纤维滤筒用环己烷提取。 2．重量法测定固定污染源排气中沥青烟时，若沥青烟中含有显著的固体颗粒物，应如何处理? 答案：应将采样后的玻璃纤维滤筒用环己烷提取。 3．简述对固定污染源排放的沥青烟进行测定时，采样管的洗涤方法。 答素：当沥青烟浓度较高时，采样管会截留少量沥青烟，用环己烷洗涤包括采样嘴、前弯管和 采样管各部分，将洗涤液合并置于已称重的烧杯中，盖上滤纸，使其在室温常压下自然 蒸发。待环己烷蒸发完之后，将烧杯移至干燥器中 24 h，至恒重，记下烧杯的增重。
1．简述用玻璃纤维滤膜重量法测定苯可溶物的原理。 答案：使一定体积的空气，通过已恒重的玻璃纤维滤膜，空气中颗粒物被阻留在滤膜上，将 滤膜置于索氏抽提取器中， 用苯作溶剂进行提取， 根据提取前后滤膜重量之差及采样 体积，可计算出苯可溶物的浓度。 2．简述用玻璃纤维滤膜重量法测定苯可溶物的采样步骤。 答案： （1）采样前，将滤膜从盒中取出，装在采样头上，备好采样器。 （2）启动采样器将流量调节在 100～120 L／min。 （3）采样 5 min 后和采样结束前 5 min，各记录一次大气压力、温度和流量。 （4）一般采样 4 h 以上，关闭采样器，记录采样时间。 （5）采样后，用镊子小心取下滤膜，使采样面向内，将其对折好放回原纸袋并贮于盒 内。当发现滤膜又物理性损坏及采样过程有漏气现象，则此样品滤膜作废。

第五节 液相色谱法 （一）基础知识

分类号：G5―0 试题同“上册第一章第十三节 W13 一 O” 。
苯酚类化合物常用的分析方法有哪些? 答案：测定苯酚类化合物常用的分析方法有分光光度法和高效液相色谱法。
用高效液相色谱法测定大气中苯酚类化合物时，采样流速为 500 m1/min，采样 2.5 h， 采样温度为 15℃，大气压力为 102.l kPa。吸收液为 5.0 ml，将样品带回实验室，转入 25.00 ml 容量瓶中，加入 1 ml 5％的 H2S04 溶液，用去离子水定容。经液相色谱分析，电脑中 LC 软件处理后（用外标标准曲线法） ，得到在进样量为 10μl 时，检测到苯酚为 高效液相色谱法分析环境空气中苯胺类化合物时，在流动相中为何加入缓冲溶液? 答案；利用盐效应，减弱固定相中键合表面残存硅羟基的干扰作用，抑制峰形拖尾，改善分 离效果。
用高效液相色谱法测定大气中苯胺类化合物时，采样体积 80.0 L，采样温度为 18℃， 大气压力为 102．3 kPa。将采样管中硅胶转移至 5 ml 具塞试管中，准确加入 2.00 ml 甲醇， 振荡，进行液相色谱分析，结果表明在进样量为 10μl 时，苯胺含量为 25 ng，试计算空气中 苯胺的浓度。 答案：样品中分析物总量=25×2／10=5.0（ug）
1．简述高效液相色谱法测定空气和废气中酞酸酯类化合物的方法原理。 答案；空气和废气中酞酸酯类，经 XAD-2 树脂吸附后，用乙腈．甲醇混合溶剂洗脱，以正 己烷（含 3％异丙醇）为流动相，醇基柱液相色谱分离，紫外检测器在 225 nrn 波长 处测定。 2．简述吸附酞酸酯类化合物的 XAD-2 树脂应如何准备。 答案；用丙酮浸泡过夜，然后依次用甲醇、正己烷和二氯甲烷在索氏提取器上回流提取 8 用高效液相色谱法测定环境空气中酞酸酯类化合物时，采样体积为 60.0 L，采样温度为 32℃，大气压力为 98.0 kPa。采样后的吸附柱洗脱后定容至 10.0 ml，进行液相色谱分析，结 果表明，在进样量为 20 肛 l 时，酞酸酯类化合物含量为 25 ng，试计算空气中酞酸酯类化合

（五）多环芳烃类化合物

1．简述高效液相色谱法测大气颗粒物中多环芳烃的方法原理。 答案；用玻璃纤维滤膜采集样品，以乙腈为溶剂，超声波提取，以乙腈／水的混合溶剂为流 动相，以 PAH 专用液相色谱柱为分离柱，测定提取液中多环芳烃的含量。 2．测定环境空气中多环芳烃的方法有哪些?首选方法是什么?为什么? 答案：测定大气中多环芳烃的方法有荧光分光光度法、气相色谱法和液相色谱法。其中，液 相色谱法由于使用荧光检测器， 具有高的灵敏度和分辨率， 已成为分析多环芳烃的首 选方法。
用高效液相色谱法测定环境空气中多环芳烃时， 采样体积为 24/0 ms， 采样温度为 15℃， 大气压力为 100/4 kPa。采样后滤膜等分成 5 份，将 1／5 滤膜放入 10 ml 具塞玻璃离心管， 准确加入 5/00 ml 乙腈，超声提取后，进行液相色谱分析，结果表明：在进样量为 10 pl 时， 多环芳烃含量为 0.5 ng，试计算空气中多环芳烃的浓度。
1．简述高效液相色谱法测定环境空气中苯并[a]芘的方法原理。①③ 答案：将采集在超细玻璃纤维滤膜上的可吸入颗粒物中的苯并 [a]芘，在乙腈或甲醇做溶剂 中超声提取，提取液注入液相色谱仪分离，用紫外检测器测定。 2．简述高效液相色谱法测定固定污染源中有组织排放苯并[a]芘的方法原理。②③ 答案；用无胶玻璃纤维滤筒或玻璃纤维滤膜采集样品，用环己烷提取苯并 [a]芘，提取液通 过弗罗里硅土层析柱， 然后用二氯甲烷和丙酮的混合溶剂洗脱， 浓缩后在配有荧光检 测器的高效液相色谱仪上测定。 3．在实验室进行苯并[a]芘测定操作时应注意哪些事项?①②③ 答案；苯并[a]芘是强致癌物，操作时应保持最低限度接触，必要时戴手套，废液应收集起 来，统一处理。实验所用玻璃仪器用重铬酸钾洗液浸泡洗涤。
1．用高效液相色谱法测定环境空气可吸入颗粒物中苯并[a]芘时，采样流量 1.13 m3/min，连 续采集 24 h，采样温度为 15℃，大气压力为 100.4kPa。采样后滤膜等分成 5 份，将 1/5

滤膜放入 10 ml 具塞玻璃离心管，准确加入 5.00 ml 乙腈，超声提取后，进行液相色谱分 析，结果表明：在进样量为 10μl 时，苯并[a]芘含量为 1.2 ng，试计算空气中苯并[a]芘的 浓度。①③ 答案：样品中分析物总量=1.2×5／10=600（ng） 标准状态下采样体积=1.13×60×24×100.4×273／[（273+15）×101.325] =1.53×100（m0） 空气中的苯并[a]芘浓度=600／（1.53×103）×5=1.96（ng/m3）=0.002（μg/m3） 2．用高效液相色谱法测定固定污染源有组织排放中苯并[a]芘时，采样体积为 1.00 m3，采样 温度为 20℃，大气压力为 102.4 kPa。采样后滤膜经环己烷提取后，浓缩定容至 1.0 ml， 进液相色谱分析，结果表明：在进样量为 10μl

（七）醛酮类化合物 第六节 离子色谱法

简述离子色谱法测定环境空气和废气中硫酸盐化速率中无机阴离子的工作原理。 答案： （1） 碱片样品溶液注入离子色谱仪， 基于待测离子对低容量强碱性阴离子交换树脂 （交 换柱）的相对亲和力不同而彼此分开。 （2）被分离的阴离子随淋洗液流经强酸性阳离 子树脂（抑制柱）时，被转换为高电导的酸，淋洗液组分 Na2CO3-NaHCO3）则转变成 电导率很低的碳酸（清除背景电导） 。 （3）用电导检测器测定转变为相应酸的阴离子， 与标准溶液比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
L．简述离子色谱法测定环境空气中氨时，如何消除水负峰的干扰。 答案：使用离子色谱法测定环境空气中的氨时，水能形成负峰或使峰高降低或倾斜。可以采 用在配制标准和稀释样品时加入淋洗贮备液的方法来消除水负峰的干扰。 2．简述离子色谱法测定环境空气中氨的原理。 答案：用稀硫酸吸收空气中氨，生成硫酸铵，再用离子色谱进行测定。根据色谱图中峰面积 或峰高，测得氨的浓度。

（四）氯化氢 （五）硫酸雾

1．用离子色谱法测定废气中硫酸雾时，当样品中含有钙、锶、镁、铜、铁等金属阳离子时， 如何消除其干扰? 答案：可以通过阳离子树脂柱交换处理的方法，除去干扰。 2．离子色谱法测定废气中硫酸雾时，采样后如何制备样品溶液? 答案：将采样后的滤筒撕碎放入 250 ml 的锥形瓶中，加 100 m1 水，加热近沸，约 30min 后 取下，冷却后用中速定量滤纸过滤，用 20～30 ml 用离子色谱法测定废气中硫酸雾时，测得样品溶液中硫酸根离子的浓度为 35.50μg/ml， 样品溶液总体积为 50.00 ml，空白滤筒所含硫酸根离子浓度为 2.20μg，等速采样，采样体积 为 66.00 L（标准状态、干气） ，试求该污染源中硫酸雾的浓度值。 答案：硫酸雾浓度=（C?Vt―d／‰×（98.08／96.06）
1．简述离子色谱法测定环境空气中甲醛的原理。 答案：空气中的甲醛经活性炭富集后，在碱性介质中用过氧化氢氧化成甲酸。用具有电导检 测器的离子色谱仪进行测定，以保留时间定性，峰高定量，间接测定甲醛浓度。 2．离子色谱法测定环境空气中甲醛时，样品应如何采集? 答案：打开活性炭采样管两端封口，将一端连接在空气采样器入口处，以 0.2 L/min 的流量 采样 4 h。采样后用胶帽将采样管两端密封，带回实验室分析。

第七节 火焰原子吸收分光光度法

1．火焰原子吸收分光光度法测定污染源中铅时，若玻璃纤维滤筒铅含量较高，该如何处理? ② 答案：使用前可先用（1+1）热硝酸溶液浸泡约 3 h（不能煮沸，以免破坏滤筒） 。从酸中取 出后，在水中浸泡 10 min，取出用水淋洗至近中性，烘干后即可使用。 2．火焰原子吸收分光光度法测定烟道气中镍时，如用过氯乙烯滤膜采集样品，在用高氯酸 消解样品时，如果有机物含量过高，应如何处置?③④ 答案：将滤膜剪碎，置于 100 m1 锥形瓶中，加 10 ml 硝酸浸泡过夜，使滤膜和样品中有机 物与硝酸充分反应后再加入高氯酸， 以免有机物过多， 直接加入高氯酸后会反应剧烈 而出现爆炸现象。
火焰原子吸收法测定无组织排放废气中镍时， 用滤膜采集颗粒物样品。 已知标准状态下 3 2 的采样体积为 10.0m ，样品滤膜总面积为 3.50 cm ，取全部样品滤膜进行消解测定，消解完 毕后定容至 25.0 m1，同时取符合要求的空白滤膜按样品制备步骤制备空白溶液。经测定， 样品溶液浓度为 0.135 mg/L， 空白溶液浓度为 0.011 mg/L， 试求无组织排放空气中镍的含量。 ③

第八节 石墨炉原子吸收分光光度法

1．阐述石墨炉原子吸收分光光度法测定空气中砷时，砷化氢导管内表面去活化的作用和方 法。 答案；作用：显著提高灵敏度，增加重现性。 方法：用 10％（m/V）的二甲基二氯硅烷．甲苯溶液处理乳胶管内表面，再用甲苯和 甲醇清洗，在室温下通氮气干燥。 2．阐述石墨炉法原子吸收光度法测定烟道气中镍时滤筒样品的制备过程。 答案： （1）将滤筒剪碎，置于 150 m1 锥形瓶中，用少量水润湿，加 30 m1 硝酸和 5 ml 高氯 酸（以酸液浸过样品为宜，不足加硝酸） 。 （2）瓶口插入一短颈玻璃漏斗，在电热板 上加热至沸腾，蒸至近干时取下冷却，再加 10 m1 硝酸，继续加热近干（如果样品消 解不完全，可加入少量硝酸继续加热至样品颜色变浅） 。 （3）稍冷，加少量水过滤， 每次转移洗涤液时应用玻璃棒将絮状纤维挤压干净，浓缩滤液至近干。 （4）冷却后， 转移到 25 ml 容量瓶中，再用水稀释至刻度，此溶液即为样品溶液。
石墨炉原子吸收法测定无组织排放废气中镉时， 用滤膜采集颗粒物样品。 已知标准状态 3 2 下的采样体积为 10.0m ，样品滤膜总面积为 3.50 cm ，取全部样品滤膜进行消解测定，消解 完毕后定容至 25.0ml，同时取符合要求的空白滤膜按样品制备步骤制备空白溶液。经测定， 样品溶液浓度为 2.53μg/L，空白溶液浓度为 0.24μg/L，试求无组织排放废气中镉的浓度。

第九节 原子荧光分光光度法 （一）基础知识 （二）汞

1．原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，若与砷同时测定，是否可以在砷介质中进行? 砷介质中主要含哪些试剂?它们会干扰汞的测定吗?① 答案：可以，砷介质中含硫脲、抗坏血酸和盐酸，不会干扰汞的测定。 2．原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，采集有组织排放样品和无组织排放样品时所 用的滤料（或吸附材料）分别是什么?① 答案：有组织排放样品用玻璃纤维滤筒采集，无组织排放样品用过氯乙烯滤膜采集。 3．巯基棉富集一冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，如何检测巯基棉采样管 对无机汞的吸附效率?② 答案；于反应瓶中定量加入氯化汞标准溶液，加入氯化亚锡盐酸溶液后，通入氮气将产生的 汞吹出，用巯基棉采样管富集，然后用盐酸．氯化钠饱和溶液解吸，用冷原子荧光分 光光度法测定，计算汞的回收率，即为巯基棉采样管对无机汞的吸附效率。 4．巯基棉富集一冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，制备巯基棉主要用 哪些化学试剂?② 答案：硫代乙醇酸、乙酸酐、乙酸和硫酸。 5．巯基棉富集一冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，汞含量的计算公式为： 汞（Hg，mg/m3）=W/（Vn×1000）×（Vt/Va） ，式中，W 为测定时所取样品中汞的含 量（ng） 。试分别给出式中其他符号圪、K 和圪所表示的物理意义和单位。② 答案；Vn 为标准状态下的采样体积，L； 以为样品溶液的总体积，ml； Va 为测定时所取样品溶液的体积，ml。

1．原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，准确称取 1.080 g 氧化汞（优级纯，于 l05～ 110℃烘干 2 h） ，用 70 ml（1+1）盐酸溶液溶解，加 24 m1（1+1）硝酸、1.0 g 重铬酸钾， 溶解后移入 1 000 ml 容量瓶中，用水定容。试计算汞标准储备液浓度（Hg） 。 （摩尔质量： Hg 200.59，O 15.999）① 答案{1.080×200.59×1

第十节 冷原子吸收分光光度法测汞

1．冷原子吸收分光光度法测定环境空气或废气中汞含量时，主要干扰物质有哪些?①② 答案：苯、丙酮等有机物。 2．冷原子吸收分光光度法测定废气中汞含量时，所用的玻璃仪器应当如何清洗，才能除去 器壁上吸附的汞?①② 答案：用 10％硝酸溶液或酸性高锰酸钾吸收液浸泡 24 h，或用（1+1） 硝酸溶液浸泡 40 min。 3．用冷原子吸收分光光度法测定环境空气和废气中汞含量时，有哪几种富集方法?它们在方 法检出限和应用方面有哪些区别?①② 答案：有金膜富集法和高锰酸钾溶液吸收法两种。金膜富集法的方法检出限较低（ 1 × 10-5mg/m3） ，适用于环境空气中微量汞的测定；高锰酸钾溶液吸收法方法检出限较高 （0.01 mg/m3） ，适用于污染源等汞浓度较高场所空气中汞的测定。

4．金膜富集一冷原子吸收分光光度法测定环境空气中汞含量时，怎样除去富集管中残存的 汞及其他干扰物质?如何判断富集管已净化?① 答案：将富集管放在汞富集一解吸器上加热解吸一次。当记录仪指针回到基线时，表示富集 管已净化。

第十一节 非分散红外吸收法 （一）基础知识

1．用非分散红外法测定环境空气和固定污染源排气中一氧化碳时，所使用的高纯氮气如果 达不到要求（99.99％以上）时，用什么方法对其进行净化? 答案：可以用霍加拉特管（加热至 90～100℃）对其净化。 2．简述用非分散红外法测定环境空气和固定污染源排气中一氧化碳时，水和二氧化碳为什 么会干扰其测定。 答案：非分散红外法测一氧化碳时，一氧化碳的吸收峰在 4.5μm 附近，二氧化碳的吸收峰在 4.3μm 附近，水的吸收峰在 3μm 及 6μm 附近，当空气中的水和二氧化碳浓度比较大 时就会对其产生干扰，从而影响一氧化碳的测定。 3．简述用非分散红外法测定环境空气和固定污染源排气中一氧化碳的工作原理。 答案：一氧化碳对以 4.5μm 为中心波段的红外辐射具有选择性吸收，在一定浓度范围内，吸 收程度与一氧化碳浓度呈线性关系，根据吸收值确定样品中一氧化碳浓度。 4．简述用非分散红外法测定环境空气和固定污染源排气中一氧化碳气体时，为了保证测量 数据的准确，应主要注意哪几个方面。 答案： （1）仪器必须充分预热，在确认稳定后再进行样品的分析，否则会影响分析精度； （2） 为确保仪器的分析精度， 在空气样品进入分析室前应对样品进行干燥处理， 防止水蒸 气对测定的影响； （3）仪器用高纯氮气调零，如果高纯氮气达不到要求时可以用经霍 加拉特管（加热至 90～100℃）净化后的空气调零。
1．已知一氧化碳的浓度为 30mg/m3，换算成 ppm 是多少?（答案保留三位有效数字） 答案：CCO=（22.4×30）/28=24.0（ppm） 2．非分散红外吸收法测定一氧化碳的最小检出限为 1 ppm，如果换算成 mg／m3 是多少? （答案保留三位有效数字） 答案：CCO=（28/22.4）×1=1.25（mg/m3） 3．用非分散红外法在污染源排放口测得的一氧化碳浓度为 230 ppm，测定时的标准状态下
简述非分散红外法测定废气中一氧化氮时，气体滤波相关的工作原理。 答案： 仪器对同一待测气体使用两个完全相同的光学滤光片， 其中一个滤光片上附有一个充 满了高浓度待测气体的密闭气室参比室。测定过程中使滤光片+参比室与滤光分别连 续进入光路。当滤光片+参比室进入光路时，待测气体的吸收光谱被参比室中的气体 完全吸收，检测器测量的光能是被待测气体和干扰气体吸收后剩余的光能（参比信 号） 。当滤光片进入光路时，待测气体的吸收光谱的一部分被气样中的待测气体和干 扰气体吸收，剩余的光能（测量信号）被检测，显然该光能大于滤光片+参比室进入 光路时测得的光能，该光能的大小与待测气体的浓度成正比。由于干扰气体对测量信 号和参考信号中具有同样的吸收，通过测量谱线和参考谱线相减，可以消除干扰。
审核：彭华 张宁 夏新

第十二节 离子选择电极法测定氟化物

1．氟离子选择电极法测定环境空气和废气中的氟化物，样品溶液中加入总离子强度调节缓 冲液作用是什么?①②③ 答案：保持总离子强度，消除干扰离子的影响。 2．简述用石灰滤纸-氟离子选择电极（LTP）法测定环境空气中氟化物的采样点布设原则。 ① 答案：采样点间距离为 1‰左右，距污染源近时，采样点间距离可缩小，远离污染源的采样 点间距可加大，采样点设在空旷、避开局部小污染源的地方，采样装置可固定在离地 面 3.4～4 m 的电线杆或采样架上，在建筑物密集的地方，可安装在楼顶，与基础面 相对高度应大于 1.5 m。 3．石灰滤纸?氟离子选择电极法测定空气中氟化物时，为何要将样品在超声波清洗器中提 取 30 min?① 答案： 为确保吸附在石灰滤纸上的氟化物全部浸出， 提取时间不够容易造成高浓度的氟化物 不能完全浸出，影响测定结果。 4．石灰滤纸?氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物，为什么尽可能采用空白值含氟量 低的石灰滤纸进行监测?① 答案：如果石灰滤纸的空白含氟量过高，对环境中微量氟化物的测定容易造成较大误差。

5．石灰滤纸?氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物的采样方法，属于动力采样法和无 动力采样法的哪一类?有何优点?① 答案：石灰滤纸?氟离子选择电极法属于无动力采样法。无动力采样法和动力采样法相比具 有：可以节省大量人力、物力，简便易行，操作简单，可以大面积布设监测点，长时 问监测等优点。

1． 氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物时， 已知测定的标准曲线方程为 y=59.8log C （F-） 一 246.5， 测得已处理的 40.0 m1 样品溶液的电极电位值为一 280.0 mV， 全程序空白值为 0.0126μg/ml，求样品溶液中的氟浓度?若采气量 10.0 m。 （标准状况下） ，试求环境空气 中的氟浓度。①② 答案： （1）40 ml 样品溶液的氟浓度： log 样品溶液为 40.0 ml，全程序空白值为 0.013μg/ml，已知采样温度为 23℃，大气压为 89.0 kPa，采样量为 10.0 m3，试求标准状况下的环境空气中的氟浓度。①② 答案； （1）标准状况下的采样量：10.0×273/（273+23）×89.0／101.325=8.1（m3） （2）标准状况下的环境空气中的氟浓度： （0.250 一 0.013）×40.0／8.1=1.17（μg/m3） 3 ．用氟离子选择电极法测定铝厂电解铝生产工段烟气中的氟化物，已知经采样定容至 250.0 ml 的气氟样品溶液中的氟浓度为 1.534μg/ml， 吸收液的空白值为 0.010μg/ml； 用盐 酸处理定容 100.0ml 的尘氟样品溶液中的氟浓度为 1.25μg/ml，空白滤筒的氟含量为 0.020μg，已知采样体积为 1.00 m3（标准状况） ，试求烟气中的总氟浓度。③ 答案： （1）气态氟浓度： （1.53―0.010）×250.0/1.00=380（μg /m3） （2）尘态氟浓度： （1.25×100―0.020）/1.00=125（μg/m3） （3）烟气中的总氟浓度：380+125=505（μg /m3）=0.505（μg/m3） 4．石灰滤纸?氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物，某样品在某地区放置 25.0d，已知 该样品在空气中的暴露面积为 94.98 cm2，含氟量为 37.0μg，空白石灰滤纸平均含氟量为 0.88μg，试求该地区空气中的氟化物浓度。① 答案：C（F）=（37.0 一 0.88）×100/（94.98×25.0）=1.52[μg/（dm2?d） 】 5 ．氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物，已知某实验室绘制的标准工作曲线为 y=-305.0+59.2x， 相关系数 r=0.999 9， 温度为 25℃， 现测定某一样品溶液的浓度为 4.93μg /ml，试求该样品溶液所测得毫伏值。 （空白值在此可视为“0” ）①② 答案；y=（一 305.0）+59.2×log C（F ）=一 305.0+59.2×log4.93=一 264.0（mV） 6．氟离子选择电极法测定某工厂烟气中的氟化物，已知该烟气中不含尘氟只存在气态氟， 氟系列浓度与所对应的毫伏值绘制的标准曲线方程为 y=58.0x 一 260.0， 用氢氧化钠吸收 液采样吸收、定容至 100.0 ml 后吸取 10.0 ml 样品溶液进行测定，测得电极电位值为一 250.0 mV，吸收液空白值为 0.010μg/m1，已知采样体积为 40.0 L（标准状况） ，试求烟气 中的氟浓度。③ 答案： （1）样品溶液中气态氟浓度（μg／m1） ： logC（F

第十三节 氨气敏电极法测定氨

1．氨气敏电极法测定环境空气中氨时， “0”浓度点不参与标准曲线方程的回归，为什么? 那么其空白值怎样计算?①② 答案：因为“0”值没有对数，所以空白点不参与回归，利用标准曲线的回归方程，将测定 的“0"浓度点的电压值代入方程，可计算出空白含量的对数值，再求其反对数即为空 白值。 2．氨气敏电极法测试氨溶液的测量范围一般为多少?最好是多少?①② 答案；测量范围一般为 0.1～1 700
1．氨气敏电极法测定废气中氨时，其标准曲线方程为少=57.1 log C+31.7 测得样品溶液的电 压值为 43.8 mV，测得全程序空白值为 0.0215 μg/ml，试求样品溶液中的氨浓度（吸收液 为 10 m1） 。若采气量为 20 L（标准状况） ，试求废气中的氨含量? ①② 答案： （1）样品溶液的氨浓度：log（C）=（y 一

荧光光度法测定苯并【a】芘

简述乙酰化滤纸的制备步骤。 答案： （1）将层析滤纸松散状放入烧杯中，用适量乙酰化溶液浸泡，在磁力恒温搅拌器下搅 拌 6 h（50～60℃） 。 （2）取出乙酰化滤纸，先后用自来水和蒸馏水各漂洗 3 次，晾干， 再用无水乙醇浸泡 4 h，取出、晾干、展平、备用。

第十五节 等离子发射光谱法 （一）基础知识

1．简述用 ICP 法测定空气滤膜样品时的主要分析操作步骤。 答案： （1）先设定仪器最佳工作参数，再进行仪器校正，即进行相应的光路准直和标准化。 （2）分析样品空白溶液，检查样品制备过程中的污染情况，然后分析样品，每分析 10 个样品加测 1 个质控样品，检查校准曲线的准确度和仪器的稳定性。 2．电感耦合等离子体原子发射光谱法测定环境空气总悬浮颗粒物中金属和非金属样品时， 如何校正 ICP-AES 法的非光谱干扰? 答案：优化实验条件、选择最佳工作参数或采用基体匹配法和标准加入法校正非光谱干扰。
已知在标准状态下，用总面积为 400 cm2 滤膜采集的空气中总悬浮颗粒物，标准状态下 的采气体积为 1.50×103m3， 取面积为 10.0 cm2 的样品膜进行消解处理， 定容体积为 50． 0 m1， 用 ICP 进行测量，测得该样品溶液中铍的浓度为 0.023μg/ml，同时进行了全程空白实验，测 得空白溶液中铍的浓度为

第十六节 容量法 （一）基础知识 （二）氯化氢

1．简述以铬酸钾作指示剂，采用硝酸银滴定法测定废气中氯化氢的优缺点。 答素：适用于高浓度氯化氢的测定，方法简单易行，但受硫化物、氰化物及其他卤化物的干 扰。 2．采用硝酸银滴定法测定废气中氯化氢时，在用铬酸钾作指示剂的滴定操作中，为什么要 以蒸馏水作空白对照来观察终点? 答案： 由于微量的银离子与铬酸钾指示剂生成砖红色铬酸银沉淀的终点较难判断， 所以要以 蒸馏水作空白对照来观察终点，使终点色调一致。
硝酸银容量法测定废气中氯化氢时， 按程序称取氯化钠 0.568 4 g， 溶解于水并定容 100.0 m1 容量瓶中，问此容量瓶中氯化钠溶液的摩尔浓度是多少? 准确吸取此氯化钠标准溶液 10.00 ml 用于标定硝酸银溶液，消耗硝酸银溶液 10.75 ml，同时作空白滴定消耗硝酸银溶液 0.25 ml，问硝酸银溶液的浓度是多少?（氯化钠摩尔质量为 58.44）
1．简述容量滴定法测定公共场所空气中二氧化碳的原理。 答案；用过量的氢氧化钡溶液吸收空气中的二氧化碳，反应生成碳酸钡沉淀，采样后剩余的 氢氧化钡溶液用草酸标准溶液滴定。用容量法滴定结果除以所采集的空气样品体积， 即可计算出空气中二氧化碳的浓度。 2．采用容量滴定法测定公共场所空气中二氧化碳时，在采集二氧化碳的吸收液中加入 3 ml 正丁醇的作用是什么? 答案：正丁醇作为发泡剂，可增加二氧化碳的吸收效率。 3．草酸固体比较稳定，但草酸标准溶液不能长期保存，为什么? 答案：草酸固体比较稳定，但草酸溶液的稳定性却较差，空气能使溶液中的草酸渐渐氧化， 而且草酸在水中也能自动分解放出二氧化碳和一氧化碳， 故溶液长期保存， 其浓度逐 渐降低。
采用容量滴定法测定公共场所空气中二氧化碳时，现场气温为 25℃，大气压力为 98.6 kPa，实际采样体积为 3.0 L，问换算标准状态下（0℃，101.32 kPa）的采样体积是多少?（不 考虑采样器的阻力） 答案：V0=Vt×273×P/（273+t）×101.32=3.0×273×98.6/（273+25）×101.32=2.7（L）
采用碘量法测定烟气中二氧化硫时，配制碘标准滴定溶液时，为什么要加入碘化钾? 答案：因为碘不溶于水，易溶于碘化钾溶液中，生成三碘配离子，这样即可使碘很容易溶解 在水中。另外碘易挥发，生成三碘配离子后可减少碘的挥发，所以配制碘标准滴定溶 液时要加入碘化钾。
1．简述碘量法测定废气中硫化氢的原理。 答案；用乙酸锌溶液采集硫化氢，生成硫化锌沉淀，在酸性溶液中，加过量碘溶液氧化硫化 锌，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2．采用碘量法测定废气中硫化氢时，如何配制 0.5％的淀粉溶液? 答案；称取 0.5 g 可溶性淀粉于小烧杯中，用少量水调成糊状，慢慢倒入沸水 100 ml，继续
用碘量法测定某厂烟道中的硫化氢，在标准状态下的采样体积为 14.75 L，采集的样品 用 0,005 068 mol／I． 。硫代硫酸钠标准溶液滴定，消耗硫代硫酸钠标准溶液 12.50 ml，同法 做空白滴定，消耗硫代硫酸钠标准溶液 19.75 ml，问废气中硫化氢浓度是多少?（硫化氢的 摩尔质量为 17.0） 答案；硫化氢=（19.75―12.50）×0.005
1．试述碘量法测定废气中氯气，用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘时，应在何时加入淀粉指示 剂?为什么? 答案；大部分碘被还原，溶液显浅黄色时才能加入淀粉指示剂，以防止淀粉吸附较多的碘， 而使终点蓝色褪去缓慢，使滴定结果产生误差。 2．碘量法测定废气中氯气含量，用碘酸钾标定硫代硫酸钠溶液时，加入Ⅺ的目的是什么? 答案：其目的是定量将碘酸钾还原为碘，以标定硫代硫酸钠溶液。
1．简述碘量法测定废气中光气的原理。 答案：光气被吸收在碘化钾一丙酮溶液中，与碘化钾反应生成氯化钾、一氧化碳和碘（I2） ， 用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘含量 2．采用碘量法测定烟气中光气时，配制好的碘化钾．丙酮吸收液为什么要密封于棕色瓶中 而且还要避光保存? 答案； （1）防止吸收空气中水分，水能分解光气。 （2）光照能促使碘离子氧化成碘（I2） ， 使吸收液变黄，降低测定的准确度。 3．采用碘量法测定烟气中光气时，若装有硫代硫酸钠 U 形吸湿管表面有湿存水时，用什么 方法使其干燥? 答案：可通入干燥、清洁空气使其干燥。

第十七节 气相色谱法 （一）基础知识

1．简述气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯的方法原理。 答案；用活性炭吸附采样管富集空气中氯丁二烯后，加四氯化碳浸泡解吸，经聚乙二醇己二 酸酯一阿匹松 L 色谱柱分离，火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高外标 法定量。 2．简述气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时，氯丁二烯标准曲线的配制方法。 答案；用四氯化碳将标准溶液稀释成以下浓度系列：0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 及 6.00 mg/L。另取 5 ml 具塞刻度管 8 支，每支各加采样用活性炭一定量（与现场采样 所用活性炭等量） ， 然后分别加入各种浓度标准溶液 2.00ml， 稍加振摇， 加塞浸泡 90min， 摇匀。取 2μl 进行色谱分析，以峰高对氯丁二烯含量绘制标准曲线。
简述气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃的方法原理。 答案： 环境空气和废气中挥发性卤代烃的采样主要用固体吸附剂吸附， 用热脱附或溶剂解吸， 然后用气相色谱分离，用电子捕获检测器（ECD）或氢火焰检测器（FID）检测。
1．气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，对一批新活性炭管进行活性炭解吸 效率测试，当加入 3.07mg/m3 某卤代烃标样，解吸后测得实际值为 2.91mg/m3，已知活性 炭管空白含量为 0.01 mg/m3，试求该批活性炭管的解吸效率。 答案；[（2.91―0.01）/3.07]×100％=94.5％ 2． 气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时， 某样品标准状态下采样体积为 20.6L， 样品用 1.0ml 二硫化碳解吸 30 min 后，进样 1.0μL，得到三氯甲烷峰高 58.56 Hz，而全程 序试剂空白三氯甲烷峰高为 1.25 Hz（进样 1.0μ1） 。已知浓度为 50.0 mg/L 的三氯甲烷标 准溶液进样 1.0μl 时，峰高为 45.24 Hz，该样品中三氯甲烷的浓度为多少? 答案：
1． 《环境空气总烃的测定气相色谱法》 （GB/T 15263―1994）测定总烃时，已知甲烷标准气 浓度为 E，样品中总烃峰高为 Hi，除烃净化空气峰高为 Ha，甲烷标准气体经总烃柱的峰 高为 Hs。试写出气体样品中总烃浓度 C 总的计算公式。① 答案：C 总=E×（Hi 一 Ha）/Hs 2．简述《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》 （HJ/T 38～1999）测定非甲烷 总烃时，用单点比较法进行定量分析应具备的条件。② 答案：标准气浓度的响应值应与被测样品的响应值接近；标准气与样品气同时进行分析，进

样体积相同。 3．简述气相色谱法测定总烃和非甲烷烃时，以氮气为载气测定总烃时，如何消除氧的干扰。 ③ 答案： （1）用净化空气求出空白值，从总烃峰中扣除，以消除氧的干扰。 （2）使用除烃后的 净化空气为载气，在稀释以氮气为底气的甲烷标准气时，加入一定体积的纯氧，使配 制的标准系列气体中的氧含量与样品中氧含量相近 （即与空气中氧含量相近） ， 于是标 准气和样品气的峰高包括相同的氧峰，可以消除氧峰的干扰。 4．气相色谱法测定总烃和非甲烷烃时，如何保证测定的准确度?③ 答案： （1）实验过程中，应严格控制载气、助燃气及氢气流量，以保证测定的准确度。 （2） 尽量保证载气、标准气体及样品气中的氧含量一致。 （3）样品采集后，尽快检测。 5．简述按照《空气和废气监测分析方法》 （第四版） “气相色谱法测定非甲烷烃”中的方法， 非甲烷烃样品的采集方法。④ 答案；将吸附采样管 TDX-01 端与空气采样器相连，以 0.1～0.5L/min 的流量采集气样，采 样的时间根据空气中烃类的浓度而定。 采样后用乳胶管密封吸附采样管两端， 带回到 实验室。样品放置时间，应不超过 10 d。 6．按照《空气和废气监测分析方法》 （第四版）中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法，已 2 知非甲烷烃的峰面积为 A（mm ） ，正戊烷定量校正值为 K（μg/mm2） ，标准状况下的采 样体积为 Vn（L） ，试写出以正戊烷计的非甲烷烃含量的计算公式。④ 答案：非甲烷烃（以正戊烷计，mg/m3）A?K/Vn。

第一章 环境空气和废气 （五）甲醇

1．简述根据《固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法》 （HJ/T 33―1999）进行甲醇测定 时，有组织排放气体样品的采样步骤。① 答案： （1）在采样头部塞适量玻璃棉，并将其伸入排气筒采样点； （2）启动采样泵，首先将 采样系统管路用排气筒内的气体充分清洗，然后抽动注射器，反复抽洗 5～6 次后， 取满样品气体； （3）迅速用内衬聚四氟乙烯薄膜橡皮帽密封注射器后，带回实验室进 行色谱分析。 2．简述气相色谱法测定空气中甲醇时，样品的采集方法。② 答案：串联两支各装 5.0 ml 重蒸水的气泡吸收管，以 150 ml/min 的流量，采样 2～3 h，气 泡吸收管的重蒸水若有挥发，采样后应补充至 5.0 ml。天热时吸收管应浸在冰盐水浴 中采样。
气相色谱法测定空气中甲醇时，用串联两支各装 5.0ml 吸收液的气泡吸收管，采集 20.0 L（标准状况）气体样品，测得第一支气泡吸收管甲醇含量为 7.0×103μg，第二支气泡吸收 管甲醇含量为 1.0×103μg。试求气体样品中甲醇含量。② 答案：C=（7.0×103+1.0×103）/20.0=40.0（mg/m3）
简述气相色谱法测定空气中苯系物时，样品的采集方法。①②③④⑤ 答案： 将经加热处理的采样管去掉两侧的硅橡胶塞和封闭针头， 管与针头连接侧用采样器相 连接，采集样品，同时记录采样器流量、流量计前温度、压力及采样时间和地点。
1．气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，某苯系物样品采样体积为 1.00L，样品热 脱附后全部进样，得到苯峰高 78.56 Pa，而全程序空白为 1.15 Pa（同样条件） 。已知吸附 3 管解吸浓度为 12.2lmg/m 。的苯标准气 1L 进样时，峰高为 35.24 Pa，试计算该样品中苯 的浓度。①③⑤ 答案；[（78.56 一 l.15）×12.21×1.00]／[（35.24―1.15）×1.00]=27.7（mg/m3） 2．气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，某样品采样体积为 22.1L（标准状况） ，样 品用热解吸后进样，得到甲苯峰高 58.74 Pa，而全程序试剂空白为 5.46 Pa。已知 50.0 耀 甲苯标准的峰高为 47.65 Pa，试计算该样品中甲苯的浓度。①③⑤ 的苯乙烯标准溶液进样 1μl 时，峰 高为 35.24 Pa，试计算该样品中苯乙烯的浓度。② 答案：[（78.56―1.15）×12.21×1.00]／[（35.24 一 1.15）×20.6]=1.35（rng/m3） 4．气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，采集环境空气样品体积为 21.4 L（标准状 况） ，样品用 1.00 ml 的二硫化碳解吸后，进样 1.0μl，得到峰高
1．简述气相色谱法测定环境空气中苯酚类化合物时样品解吸的过程。 答案：将采好样的吸附采样管 GDX-502 倾入解吸装置，在常温下，用 6 m1 三氯甲烷浸泡 10 min，然后用三氯甲烷以 1 ml/min 流量淋洗并定容于 10 ml 容量瓶中。取一定量的 淋洗液直接进样。 2．简述气相色谱法测定环境空气中苯酚类化合物的方法原理。 答案：空气中苯酚、甲酚及二甲酚等，经 GDX-502 吸附富集，用三氯甲烷解吸，经色谱柱 分离，氢火焰离子化检测器测定。以保留时间定性，峰高或峰面积外标法定量。 3．简述气相色谱法测定环境空气中苯酚类化合物的采样过程。 答案：样品采样时应将吸附管的细口端与空气采样器相连，以 7 L/min 流量，采集气体 2 h （或视空气酚浓度决定采样时间） ，采样后，密封采样管两端，待测。
气相色谱法测定环境空气中苯酚类化合物时，某样品采样体积为 21.5 L（标准状况） ，
1．简述依据《固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法》 （HJ/T 39-1999）采集有组织排 放气体样品中氯苯类化合物的采样方法。① 答案；将富集柱连接于空气采样器内，若样品气体中含湿量大，应在采样管和富集柱之间接 入除湿装置。以 1.0L/min 的流速采集气体样品，采气量视气体中待测物的含量而定， 一般有组织排气采集 1 O～20 L。采集好的富集柱迅速用衬有氟塑料薄膜的橡胶帽密 封，带回实验室分析。 2．简述用吸附管采样、气相色谱法测定环境空气或固定污染源排气中氯苯类化合物时，样 品的前处理方法。②③ 答案：去掉吸附管密封胶帽，将吸附管采样口进气端（A 端）竖直向上固定，下端接 5m1 具塞比色管。用滴管从上端滴加二硫化碳进行解吸，收集解吸液 3 ml，备用。
1．依据《固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法》 （HJ/T 39-1999） ，在 30.0℃、大气压 为 101.0 kPa．条件下采集无组织排放气体样品，采样体积 10.0 L，用 3.00 ml 洗脱剂洗 脱，进样量为 1.00 pl，测得采样管吸附剂及玻璃棉中氯苯的含量为 12.6 μg，采样管空白 吸附剂和玻璃棉中氯苯未检出，试计算该气体中氯苯的浓度。①
1．用苯吸收填充柱气相色谱法测定空气中硝基苯，对采集空气中的硝基苯样品的吸收液有 何要求?① 答案：采集空气中的硝基苯应使用纯苯，使用前用全玻璃蒸馏器重蒸，在色谱分析条件下无 干扰峰。 2．简述固体吸附气相色谱测定空气中硝基苯类化合物时，样品的前处理过程。② 答案：将采样管前段的玻璃棉和吸附剂与后段的玻璃棉和吸附剂分别装在两个带盖的瓶中， 弃掉中间的泡沫塑料。向瓶中加入 1.0 m1 的甲醇，然后盖紧，在超声波清洗器中解 吸 30 min。
1．用苯吸收填充柱气相色谱法测定空气中硝基苯，已知在 20.0℃，大气压为 101.0 kPa 条件

2．固体吸附气相色谱测定空气中硝基苯类化合物，已知在 20.0℃，大气压为 101.0 kPa 条件 下以 0.5 L/min 的速度采集废气样品 20.0 L，测得采样管前段吸附剂中硝基苯的含量为 1 2.5μg，采样管后段吸附剂中硝基苯的含量为 0.160μg，采样管前段和后段空白吸附剂中 硝基苯均未检出，试求废气中硝基苯的浓度。②

（十）有机氯农药和多氯联苯

1．简述气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物时，如何定量分 析 PCB 混合物。 答案： （1）通过比较样品与标准 PCB Amclorl242＼1248＼1254＼1016／1260 的特征峰及峰 形状，以最佳匹配作为定性的依据。 （2）选择每一种混合物中 3～5 个峰（一般为最高 峰）作为定量峰。 （3）将每一个峰计算出的浓度取平均值作为样品中 PCB 的浓度值。 2．简述气相色谱法测定大气中有机氯农药、多氯联苯的质量保证和质量控制措施。 答案： （1）每批约 20 个滤膜／P[JF 夹应该进行一次空白分析。 （2）每次采样应至少带一个 到现场但不进行采样，然后连同样品一起带到实验室，按样品的分析程序进行分析， 此结果作为现场空白。 （3）每批样品应作一个溶剂空白。 （4）过程空白、试剂空白和 现场空白单个化合物的含量不应超过 l0 ng， 气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物时，DDT 的进样量 为 50 ng，DDE 和 DDD 的检出量分别为 3 ng 和 5 ng，异狄氏剂的进样量为 50 ng，异狄氏 剂醛和异狄氏剂酮的检出量分别为 2 ng 和 4 ng，试计算 DD'I’和异狄氏剂的百分降解量， 并说明该仪器是否满足有机氯农药的分析要求。 答案： DDT 的百分降解量为： DDT （％）=[ （DDE+DDD） 的检出量／DDT 的进样量]×100= [（3+5）/50]×100=16； 异狄氏剂的百分降解量为：异狄氏剂（％）=[（异狄氏剂醛+异狄氏剂酮）的检出量／ 异狄氏剂的进样量 1×100 =[（2+4）/50]×100=12； DDT 和异狄氏剂总的降解量为 16％+12％=28％；该仪器满足有机氯农药的分析要求。
1．气相色谱法测定环境空气和废气中有机磷农药中，如何进行实验室加标回收率试验?① 答案： 实验室加标回收率试验的具体做法是： 在样品采样管的粗端加适量的标准溶液到前部 的石英纤维上，然后盖上盖，最少保持 1h，按样品的测定步骤将石英纤维与吸附剂一 起解吸，然后进行测定，同时分析未加标的样品。共做 6 次后进行数据统计。

2．简述用气相色谱法测定空气和废气中有机磷农药的方法原理。① 答案：空气和废气中有机磷农药被 XAD-2 或石英纤维滤膜和Ⅺ如一 2 吸附剂吸附后，用甲 苯一丙酮溶剂解吸，用毛细柱气相色谱分离，用火焰光度检测器（FPD）或氮磷检测 器（NPD）检测。 3．简述用气相色谱法测定空气和废气中有机磷农药的样品前处理方法。① 答案； （1）打开样品采样管粗端，去掉 PTFE 固定环，将填充物和前部的 XAD-2 放入 4 ml 样品瓶中。 （2）去掉氨基甲酸酯泡沫塞，将后部的 XAD-2 放入另一个 4 m1 样品瓶中。 （3） 在每个样品瓶中用 5 ml 注射器或 2 ml 移液管各加入 2 ml 解吸液。 （4）将样品瓶浸入超声波 水槽中超声 30 min，也可在振荡器中振荡 1h。 （5）从每个样品瓶中取 1～1．5 ml 溶液加入 2 ml 样品瓶中，盖上盖并做标记，样品在 25℃可保存 10 d，0℃可保存 30 d。 4．简述气相色谱法测定环境空气中甲基对硫磷时，标准溶液的配制方法。② 答案：称取 0.0500 g 甲基对硫磷于小烧杯中，用 10 ml 乙酸乙酯溶解，定量移入 50 ml 容量 瓶中，用乙酸乙酯稀释至标线，摇匀，作为储备液。每毫升储备液含甲基对硫磷 1.00 mg， 置冰箱保存。 临用时用乙酸乙酯将上述标准储备液稀释成浓度为 0.20、

1．用气相色谱法测定空气和废气中有机磷农药时，已知在 30.0℃、大气压为 101.0 kPa 条件 下，以 0.5L/min 的速度采集废气样品 20.0 L，测得采样管前段吸附剂中对硫磷的含量为 7.60μg，采样管后段吸附剂中对硫磷的含量为 0.550μg，采样管前段和后段空白吸附剂中 对硫磷均未检出，试求废气中对硫磷的浓度。① 答案：采样标况体积
1．根据《固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法》测定固定污染源排气中氯乙烯时， 如果选用单点外标法进行定量分析，应具备哪些条件?① 答案： （1）方法的线性好，截距可忽略不计。 （2）标准气浓度的相应值与被测样品的相应值 接近。 （3）标准气与样品应同时在同样条件下进行分析，进样体积相同。 （4）一个样 品连续进样两次，其测定值相对偏差小于±5％。 2．简述根据《固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法》 （HJ/T 34-1999）测定固定污染 源排气中氯乙烯时，标准气体的稀释方法。① 答案：在 100 ml 全玻璃注射器（预先检测气密性不要漏气）中放入几块聚四氟乙烯塑料片， 注射器内有精确体积的空气或氮气， 在注射器口上套一个硅橡胶帽， 根据需要的气体 浓度，用小容量注射器精确地取一定量的标准气，注入 100 ml 针筒内，摇动，使塑 料片反复振动，使混合气均匀。每种标准气体的稀释重复操作两次取其平均值，其相
气相色谱法测定空气中氯乙烯，己知氯乙烯气样标准状况下的采样体积为 12.0 L，用 2.00 ml 解吸液解吸，进样量 1.00μ1，样品峰高为 10.2：mtn；浓度为 20.0 u№l 的氯乙烯标 准溶液进样 1.00“l 时峰高为 25.0 mlTl，氯乙烯摩尔质量为 62.5 g，试求该气样中氯乙烯的 浓度。② 答案：C
简述气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时，二硫化碳标准气体的配制过程。 答案：配气瓶抽成负压后，冲入纯氮气与外界大气压平衡。重复操作 2～3 次后，再将配气 瓶抽为负压， 用微量注射器向配气瓶准确注入一定体积的二硫化碳。 室温条件下挥发 30 min 后，充入纯氮气，直至与外界大气压平衡，摇匀。
气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时，某样品采样体积为 2 L，样品用六通阀 进样 1.00 m1，得到峰高 37.84 Pa。已知浓度为 35.6 mg/m3 的二硫化碳标准气体进样 1.00 ml 时，峰高为 29.52 Pa，试求该样品中二硫化碳的浓度。 答案： （37.84×35.6×1.00）/（29.52×1.00）=45.6（mg/m3）

（十四）有机硫化物（甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、硫化氢）

1．简述气相色谱法测定大气中有机硫化合物时所用填充柱的填涂方法。 答案； （1）将经过（1+3.5）磷酸溶液浸泡过夜的玻璃色谱柱（3 m×3 mm）用水洗净、烘 干后，将玻璃色谱柱的尾端（接检测器）用石英棉塞紧，接真空泵。 （2）柱的另一端 通过软管接一漏斗，开动真空泵后，使固定相慢慢通过漏斗进入色谱柱内，边装边用 电动按摩器轻轻振动色谱柱，使固定相在色谱柱内填充均匀、紧密。 （3）装填完毕后， 用石英棉塞住色谱柱的另一端。 （4）为防止真空泵吸入异物，应在色谱柱和泵之间连 接缓冲瓶。 （5） 将填好的色谱柱在 90℃下以 5～10 ml／min 通入低流速氮气老化 24 h。 2．简述气相色谱法测定大气中有机硫化物时，环境气体样品、无组织排放源和排气筒内臭 气样品采样方法。 答案： （1）环境气体样品、无组织排放源使用采样瓶采样：采样时拔出真空瓶一侧的硅橡胶 塞，使瓶内充入样品气体至常压，随即以硅橡胶塞塞住入气孔。记录采样地点、时间、 温度、气压，将采样瓶避光运回实验室，应在 24 h 内测定样品。 （2）排气筒使用采样 袋采样：在排气筒取样口侧安装采样装置，启动抽气泵，用排气筒内气体将采样袋清 洗三次后，在 1～3 min 内使样品气体充满采样袋。记录采样地点、时间、排气温度、 排气压力（静压）和气压。采样袋避光运回实验室，尽快分析。
简述气相色谱法测定环境空气和废气中乙醛时，乙醛标准贮备液的标定方法。①② 答案：分别吸取 21g/L 羟胺乙醇溶液 5.00 ml 和 0.1 mol/L NaOH 溶液 10.0ml 于 100 m1 碘量 瓶中，然后加入 5.00 ml 乙醛水溶液，塞好磨口玻璃塞，摇匀。在室温放置 30 min， 然后加入三滴溴酚蓝指示剂，用 0.02 mol/L 盐酸标准溶液滴定至蓝绿色。同时进行空 白试验，在 5.00 m1 羟胺乙醇溶液和 10.0 ml NaOH 溶液中加入 2.0 m1 饱和 NaCl 水 溶液及三滴溴酚蓝指示剂，用 0.02 mol/L 盐酸标准溶液滴定至蓝绿色。另取 20 ml 蒸 馏水，加入三滴 0.1％溴酚蓝指示剂，再滴定至终点。
1．简述根据《固定污染源排气中丙烯醛的测定气相色谱法》 （HJ/T 36―1999）测定固定污 染源排气中丙烯醛时，所用 GDX-502 色谱柱的填充方法。 答案： （1）玻璃色谱柱的一端用玻璃棉塞，接真空泵；柱的另一端通过软管接漏斗。 （2）将 固定相 GDX-502 通过漏斗慢慢装入色谱柱内， 在装填固定相时应开动真空泵抽吸， 同 时轻轻敲击玻璃柱，使固定相在色谱柱内填充均匀并且紧密。 （3）填充完毕后用玻璃 棉塞住色谱柱另一端。 （4）装好的色谱柱一端接在进样口上，另一端不接检测器，在 190℃、通氮气 50ml/min 的条件下老化处理 24 h 后使用。 2．简述根据《固定污染源排气中丙烯醛的测定气相色谱法》 （HJ/T 36-1999）测定固定污染 源排气中丙烯醛时，标准气的配制方法。 答案： 用微量注射器准确量取一定量的重蒸丙烯醛 （20℃ 1μl 丙烯醛重 0.8410 mg） 注入 100 ml 注射器中，用零空气稀释至 100 ml 混匀，计算丙烯醛的浓度（μg/ml） ，然后再用零 空气稀释成所需浓度的标准气。
1．简述气相色谱法测定空气中低分子醛时，标准气的配制方法。 答案： （1）先将 20 L 配气瓶用二氯二甲基硅烷进行去活处理。经多次抽成真空清洗容器至 无残留。此措施可避免容器壁对样品的吸附。 （2）处理过的容器最后抽成真空。 （3） 用微量注射器准确注入已标定的醛溶液（尽量保持三种醛的浓度为 1：1：1） 。待其充

分挥发后，通入高纯氮气至常压。 （4）计算已配制的标准气体中各种醛的含量，再逐 次用高纯氮气稀释成待用标准气体系列。 2．简述气相色谱法测定空气中低分子醛时的主要注意事项。 答案； （1）气体浓度较低时，热解吸时间可以缩短，时间过长会导致 U 形富集管两端的橡 胶帽分解出杂质，干扰色谱测定。 （2）市售的乙醛、丙醛和丙烯醛分析纯试剂中可能 含有聚合物，所以不能作为标准样品直接使用，必须先标定其含量后再使用。 （3）标 准气体与样品操作步骤的条件应保持一致，以免引进分析误差。

（十八）丙酮 （十九）环氧氯丙烷

简述配制环氧氯丙烷标准溶液所用的二硫化碳的提纯方法。 答案：提纯方法是：向 250ml 二硫化碳（AR）中加入 20 ml 硫酸、1 ml 甲醛，充分振荡、 静置、分层。然后重复多次至二硫化碳无色为止，再用 20％的碳酸钠溶液洗至中性， 用无水硫酸钠干燥，蒸馏后使用。
1．简述气相色谱法测定固定污染源排气中丙烯腈时，采样吸附剂的处理方法。 答案：处理 GDX-502 时，用环己烷作提洗剂，在索氏提取器中对 GDX-502 洗提数小时，然 后在 30～40℃下干燥。待环己烷基本挥发后，将 GDX-502 置于真空干燥箱内（或在 氮气环境下） ，经 130℃真空干燥 2～3 h 后，待温度降至室温，取出装柱。 2．气相色谱法测定丙烯腈时，使用过的玻璃仪器应该用什么溶液清洗? 答案：因为二硫化碳不溶于水，所以使用过的玻璃仪器应该用热的稀碱溶液清洗，例如，使 用 5％的碳酸钠溶液加热后作洗涤剂，然后用清水冲洗干净。
某丙烯腈样品采样体积为 19.5 L（标准状况） ，A 段用 2.00 ml 的二硫化碳解吸、B 段用 1.00 ml 的二硫化碳解吸后，进样 2.0μl，得到 A 段峰高 42.15 pA，B 段峰高 3.62pA 而全程 序试剂空白为 0（进样 2.0μ1） 。已知浓度为 36．0 mg/L 的丙烯腈标准溶液进样 2.0 ul 时，峰 高为 45.24pA，试计算该样品中丙烯腈的浓度。
1．简述气相色谱法测定环境空气和废气中三甲胺时，样品的解析步骤。 答案：将采样管前端塑料帽取下，安装上 9 号尼龙针头并插入解吸瓶。从采样管后塞处注入 1 m1 饱和氢氧化钠溶液静置 1 min（外部空气不得进入系统） ，再从采样 管后塞处插 入与氮气袋相连接的针头， 使氮气通过采样管， 将全部碱液导入解 吸瓶并使瓶内充满 氮气至常压。 2．简述气相色谱法测定环境空气和废气中三甲胺的注意事项。 答案： （1）选用的气体进样器必须保证良好的气密性，注射器内表面应以碱液处理。 （2）平行采集样品数不得少于 2 个。 （3）每次实验操作条件要严格保持一致。 （4）饱和氢氧化钾溶液使用前，应通一段时间氮气赶出杂质。 （5）采样后采样管应在一周内分析。 3．简述气相色谱法测定环境空气和废气中三甲胺时，三甲胺标准样品的配制方法及有效期 要求。 答案：吸取 3 ml 三甲胺溶液置于 1 000 ml 容量瓶中，用水定容。此溶液用酸碱滴定法 进行 标定后作为三甲胺标准储备液，此储备液在 4℃时可保存两周，超过此时间需重新标 定。使用标定后的储备液，现用现配 5 个浓度水平的标准工作溶液系列。
1．简述气相色谱法测定环境空气中吡啶时，样品的前处理过程。 答案：将采集的吡啶样品移入 60 m1（或 150 m1）分液漏斗中，加入 2.00 ml 二硫化碳和一 粒氢氧化钠（约 0．05 克） ，振摇 2 min，静置分层后，放出二硫化碳层，如此再重复操作一 次，合并两次的二硫化碳萃取液，等待进样。 2．简述气相色谱法测定环境空气中吡啶时，标准曲线的绘制方法。 答案：分别吸取吡啶标准系列 10.0 ml 于 60 m1（或 150 m1）分液漏斗中，加入 2.00 ml 二 硫化碳和一粒氢氧化钠（约 0.05 g） ，振摇 2 min，静置分层后，放出二硫化碳层，如此再重 复操作一次，合并两次的二硫化碳萃取液，待色谱基线平直后，萃取液进样 1.0μl，测定标 样的保留时间及峰高，以峰高对吡啶含量绘制曲线。
气相色谱法测定环境空气中吡啶时，若方法检出限为 0.2 ng/μl，当标准状况采样体积为 20 L、用 5 ml 二硫化碳解吸时，最低检出浓度为多少 mg/m3? 答案：0.2×5／20=0.05（mg／m3）

（二十三）肼和偏二甲基肼

1．简述气相色谱法测定环境空气中肼和偏二甲基肼时，采集样品后，样品的前处理过程。 答案： 将采样管两端的聚乙烯管帽去掉， 把采样管内的不锈钢丝网帽及固定吸附剂倒入 5 ml 具塞比色管内， 用 2 ml 蒸馏水洗涤采样管内壁并将洗涤液直接洗入上述 5 ml 具塞比色管内， 加入 2.00 ml 衍生试剂，在室温下反应 1 h。用 1.00 ml 乙酸乙酯萃取，放置 20 min 后，进样 分析。 2．简述气相色谱法测定环境空气中肼和偏二甲基肼的方法原理。 答案： 用装有浸渍硫酸的 101 白色单体的采样管富集空气中的肼和偏二甲基肼， 生成稳定的 硫酸盐。用水洗脱，加入糠醛衍生试剂，生成相应的肼和偏二甲基肼的衍生物，用乙酸乙酯 进行萃取，将萃取液注入气相色谱，用火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高（或 峰面积）定量。 3．简述气相色谱法测定环境空气中肼和偏二甲基肼时，采样管的制作过程。 答案：称取 200 mg 制备好的固体吸附剂，通过小漏斗注入特制的玻璃采样管，吸附剂两端 用洁净的 60 目不锈钢网帽固定，采样管两端用聚乙烯管帽密封，外面包以黑纸，保存于干 燥器内。
1．简述气相色谱法测定大气固定污染源苯胺类化合物时，样品的前处理方法。 答案：将采样后的硅胶吸附管中 A 段（包括管口的石英棉） 、B 段硅胶分别移入两支 5 ml 具塞离心管中，各准确加入 1.00 ml 5％（刃 y）无水乙醇的二氯甲烷溶液，盖上瓶盖，放置 30 min，在放置的过程轻轻摇动 2～3 次，然后取一定量的解吸溶液注入气相色谱分析。 2．简述气相色谱法测定大气固定污染源苯胺类化合物的方法原理。 答案：用硅胶吸附剂富集大气中的苯胺类物质，采集完毕后，用 5％（V/V）无水乙醇的二 氯甲烷提取苯胺类物质， 然后经色谱柱分离， 氢火焰离子化检测器进行测定， 保留时间定性， 峰高或峰面积定量。
气相色谱法测定大气固定污染源苯胺类化合物时，某．2,5-二甲基苯胺样品采样体积为 23.5 L （标准状况） ， 样品用 1.00 ml 解吸溶液解吸 30 min 后， 进样 1.0μl， 得到峰高 43． 67 pA， 而全程序试剂未检出 2,5-二甲基苯胺。已知浓度为 40。0 mg／L 的 2,5-二甲基苯胺标准溶液 进样 1.0μl 时，峰高为 39.14 pA，试求该样品中

第十八节 分光光度法 （一）基础知识 （二）二氧化硫

四氯汞钾一盐酸副玫瑰苯胺比色法测定环境空气中二氧化硫时， 因四氯汞钾溶液为剧毒

试剂，所以使用过的废液需要集中回收处理，试简述含四氯汞钾废液的处理方法。③ 答案：在每升废液中加约 10 g 碳酸钠至中性，再加 10 g 锌粒。在黑布罩下搅拌 24 h 后，将 清液倒入玻璃缸，滴加饱和硫化钠溶液，至不再产生沉淀为止。弃去溶液，将沉淀物转入一 适当容器里。

1．简述环境空气质量监测中，用碱片一铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，用碳酸钾 溶液采集大气含硫污染物的原理。 答案；因碳酸钾溶液呈碱性，经碳酸钾溶液浸渍过的玻璃纤维滤膜暴露于空气中，易与空气 中的二氧化硫、硫酸雾和硫化氢等反应，生成硫酸盐，测定生成的硫酸盐含量，计算硫酸盐 化速率。 2．简述环境空气质量监测中，用碱片一铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，在绘制标 准曲线时加入氯化钾溶液的原因。 答案：在处理用碳酸钾浸渍的碱片时，需加入盐酸溶液，样品溶液中含氯化钾，所以在绘制 标准曲线的溶液要加入氯化钾溶液，使之与样品溶液组成接近。 3．简述碱片一铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率的方法原理。 答案：在弱酸性溶液中，碱片样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液发生交换反应，生成 硫酸钡沉淀。在氨一乙醇溶液中，分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡，反应释放出的黄色铬酸 根离子与硫酸根浓度成正比，根据颜色深浅比色测定。

（四）氮氧化物和二氧化氮

简述 Saltzman 法测定环境空气中二氧化氮或氮氧化物时，对臭氧干扰的排除方法。② ⑤ 答案： 当空气中臭氧浓度超过 0.250 mg／m3 时， 采样时在吸收瓶入口端串接一段 15～20 cm 长的硅橡胶管，可排除干扰。

（五）臭氧 （六）氟化物

氟试剂分光光度法测定烟气中氟化物， 校准曲线绘制和样品测定时加入缓冲溶液的目的 是什么?操作时应注意什么? 答案：使 pH 值保持在 4.3～4.8，显色稳定。操作时应注意要准确加入 0.5 ml 缓冲溶液，使 pH 值保持在 4.3～4.8，若加的过多，不利于显色，使吸光度偏低。
纳氏试剂分光光度法测定环境空气中氨时， 有机物会干扰测定结果， 简述去除有机物干 扰的方法。③④ 答案：采用低 pH 条件下煮沸的方法，即当有些有机物质（如甲醛）生成沉淀干扰测定 时， 可在比色前用 0.1 mol/L 的盐酸溶液将吸收液酸化到 pH 不大于 2 后煮沸除之。
简述异烟酸． 吡唑啉酮分光光度法测定环境空气或废气中氰化氢时， 判断试样中是否存 在硫化物的方法，若存在，应如何消除? 答案：取 l 滴试样滴在乙酸铅试纸上，若变黑，说明有硫化物存在。若试样中含有少量的硫 化物，可用预蒸馏的方法予以去除，蒸馏前加入 2 ml 0.02 mol/L 硝酸银溶液。
根据 《固定污染源排气中氰化氢的测定异烟酸一吡唑啉酮分光光度法》 （HJ/T 28―1999） 用烟气采样器采集烟道内氰化氢气体，串联两支吸收瓶，以 0.5 L/min 的流量采样 20 min， 现场气象条件为大气压 101.8 kPa，仪器显示计前压力为 I 940 Pa，计前温度为 15℃，采集 后立即交与实验室，接样后实验室定容至 50.0 ml，然后吸取 5.00
1．用钼酸铵分光光度法测定车间空气中的五氧化二磷，在采集样品进行分析的同时，需做 对照试验，对照试验如何进行?① 答案：将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，带回后按照样品分析步骤进行分析。 2．用抗坏血酸还原一钼蓝分光光度法测定空气中的五氧化二磷，在配制混合显色剂时，需

加入 25 ml 酒石酸锑钾，试说明其作用。② 答案；加入酒石酸锑钾可加快室温下的反应速度，因此可不加热进行显色反应，简化操作手 续。

亚甲基蓝分光光度法测定环境空气或废气中硫化氢时， 以氢氧化镉一聚乙烯醇磷酸铵溶 液为吸收，试问聚乙烯醇磷酸铵的作用。① 答案：聚乙烯醇磷酸铵能保护生成的硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧 化和光分解作用。
1．用大气采样品采集无组织排放硫化氢气体，采样流量为 1.0 L/min，避光采样 60 min，现 场大气压为 100.2 kPa，采样温度为 3℃。采样后于实验室进行分析，测得该样品溶液中硫化 氢含量为 4.8μg，则该样品溶液中硫化氢浓度为多少?①② 答案：Vnd=（Vt×273×P）/[（273+0x 101.3）
1．简述二乙胺分光光度法测定硫酸雾的方法原理。③ 答案；用过滤乙烯滤膜采集空气中的硫酸雾后，通过气态试剂二乙胺，生成二乙胺硫酸盐。 过剩的二乙胺用清洁空气吹去，然后加入二硫化碳．铜混合剂，与二乙胺硫酸盐反应生成黄 棕色的二乙基二硫代氨基甲酸铜复合物，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 2．简述铬酸钡分光光度法测定硫酸雾的方法原理。② 答案：用玻璃纤维氯筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子后，在弱酸性溶液中，硫酸根 离子与铬酸钡悬浮液发生交换反应，在氨一乙醇溶液中，分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡， 反应释放出的黄色铬酸根离子与硫酸根浓度成正比，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 3．简述铬酸钡分光光度法测定硫酸雾时，阳离子树脂的制备及样品处理方法。② 答案； （1）将 25 m1 酸式滴定管洗净，在底层加入 5～10 mm 高的玻璃棉，再放入经洗净处 理好的阳离子交换树脂，高度 150～200 mm。水面应高于树脂，防止气泡进入而降低柱效。 （2）先用去离子水洗涤一下，在上口端放一小漏斗，下端放 1 个 50 ml 小烧杯，即可自上 端加入样品溶液进行交换处理。 （3）最初流出的 30 ml 溶液弃去不用，然后将滤液收集在容
简述甲基橙分光光度法测定环境空气或废气中的氯气时， 如何检验甲基橙吸收使用液配 制是否准确?①② 答案：吸取 20.00 ml 甲基橙吸收使用液，加水稀释至 100 ml，混均后，用 1 cm 比色皿在波 长 507 nlTl 处，以水为参比，吸光度一般为 0.63 左右，如相差较大应检查原因。
采用甲基橙分光光度法测定环境空气中氯气时，串联两支内装 l0 ml 吸收液的多孔玻板 吸收瓶，采样体积为 36.0 L。采样时温度和压力分别为 25℃和 102.1 kPa。采样后，将两管 样品溶液全部转移到 100 m1 容量瓶中，定容。用 1 cm 比色皿，以水为参比，测定吸光度为 0.658。校准曲线的截距 a=1.25×10-3，斜率 b=5.96×10-3，试剂空白值为
简述硫氰酸汞分光光度法测定环境空气或废气中的氯化氢时， 用过的吸收瓶和具塞比色 管等应如何清洗?在操作过程中需注意什么?①② 答案： 将溶液倒出后， 直接用去离子水洗涤， 不要用自来水洗涤。 在操作过程中应注意防尘， 手指不要触摸吸收管口和比色管磨口处，以防氯化物污染。
用烟气采样器采集某工厂烟道内氯化氢气体，串联两支吸收瓶，以 O．5 L,／min 的流 量采样 20 min。现场大气压为 100．5：kPa，仪器显示计前压力为一 4 500 Pa，计前温度 为 20℃，样品溶液定容至 50 ml，各取出 5 ml 进行分析，测得两支吸收管中氯化氢含 量分别为 25¨g 和 18 斗 g，试求管道内氯化氢气体浓度。①②

（十四）汞 （十五）六价铬

二苯碳酰二肼分光光度法测定环境空气中六价铬时，如何排除有机物的干扰? 答案：当有机物含量高时，加入高锰酸钾使其氧化，然后用还原剂将过量的高锰酸钾还原， 加热除尽过量的还原剂后，再进行分光光度测定。

简述二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定空气中砷时，浸渍滤纸的制备方法。① 答案：称取 10 g 聚乙烯氧化吡啶和量取 10 ml 甘油，加 100 ml 水，搅拌作为浸渍液。将滤 纸浸入此溶液中，6 h 后取出，平放在洁净的瓷盘内，于红外灯下烘干，贮于聚乙烯袋或盒 中备用。
简述 5-Br-PADAP 分光光度法测定环境空气中锑，采样时和采样后滤膜的使用方法。 答案：采样时用镊子揭去过氯乙烯滤膜的衬纸，将“毛"面向上，放入采样夹，拧紧。采样 后，用镊子取下滤膜，尘面朝里，对折两次，叠成扇形，夹在原纸袋中。

（十八）铍 （十九）铁

简述 4,7-二苯基-1,10-菲哕啉分光光度法测定空气颗粒物中铁时，去除盐酸羟胺溶液中 微量铁的方法。 答案： 将一定量的 10％的盐酸羟胺溶液转移至锥形分液漏斗中， 加入三氯甲烷和 BP 显色剂， 振摇 2 min，静止分层后，弃去有机相，重复提纯步骤，直到三氯甲烷层无色为止。弃去有 机相，保留的水相即为无铁的盐酸羟胺溶液。

（二十）镉 （二十一）镍 （二十二）甲醇 （二十三）硝基苯类化合物

简述锌还原一盐酸萘乙二胺分光光度法测定硝基苯对芳香伯胺化合物干扰的扣除方法。 答案：当所采的气体中含有苯胺（芳香伯胺）类化合物时，吸取样品体积的 1/5 于 25ml 比 色管中，加（1+1）盐酸溶液 1 滴（0.04～0.05 m1） ，用水定容至 10.0 ml。按校准曲线绘制 的显色步骤进行分光光度测定， 所得吸光值按苯胺校准曲线计算得到苯胺含量， 折算硝基苯 含量作样品干扰扣除。苯胺（μg）×1.332=硝基苯（μg） 。
1．简述《固定污染源排气中酚类化合物的测定 4-氨基安替比林分光光度法》 （HJ/T 32-1999） 测定酚类化合物时酚的精制过程。 答案：取适量融化的苯酚（将苯酚试剂瓶放在 40～50℃温水中即得）用 100 ml 全玻璃蒸馏 器加热蒸馏，收集 182～184℃的馏分，精制酚为无色晶体，应贮存于暗处。 2． 简述 《固定污染源排气中酚类化合物的测定 4． 氨基安替比林分光光度法》 （HJ/T 32-1999） 测定苯酚时，酚溶液标定中三溴苯酚出现的特征，若没有出现应如何处理。 答案：吸取 10.00 ml 酚溶液于 250 ml 碘量瓶中，加 90 ml 水及 0.10 mol/L 溴酸钾溶液 10.00 m1，将碘量瓶塞子轻轻提起，从缝隙中加浓盐酸 5.0 ml，立即塞紧，以防溴蒸气（Br2）逸 出，轻轻摇匀至有絮状物即三溴苯酚出现，溶液应呈现（Br2）的浅棕黄色，若溶液无溴的 颜色，说明酚浓度过大，应稀释后重做。

（二十五）苯胺类化合物

简述盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中苯胺类化合物时，如何驱除过量的亚硝酸钠， 亚硝酸钠对测定是否有影响。 答案： 过量的亚硝酸钠必须用氨基黄酸胺完全驱尽， 否则能与盐酸萘乙二胺作用， 影响测定。
《公共场所空气中甲醛测定方法》 （GB／T 18204.26―2000） （酚试剂分光光度法）第测 定空气中的甲醛，当与二氧化硫共存时，是否会对测定结果产生干扰?如产生干扰，应如何 去除?③ 答案：用酚试剂分光光度法测定空气中的甲醛，当与二氧化硫共存时，会使结果偏低。可以 在采样时，使气体先通过装有硫酸锰滤纸的过滤器，即可排除二氧化硫产生的干扰。

已知某实验室采用 《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法――分光光度法》 GB/T ）测定空气中甲醛含量，标准绘制甲醛标准曲线时，计算因子 B。为 4.33 蚓吸光度值。 在某次甲醛测定中，测得吸光度为 0.115，以水为参比，测得试剂空白值为 0.021，采样时吸 收液体积为 5.0 ml，分析时取样体积为 2.0 ml，采样流量为 0.5 L／min，采样时间为 45

1． 简述采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中甲基对硫磷， 样品用 20％乙醇溶液溶解时， 若发现浑浊现象，应如何处理。 答案：样品用 20％乙醇溶液溶解时，若发现浑浊现象，仍可按原操作步骤进行。但在加入 显色剂 10 min 后，需将显色溶液移入 60 m1 干燥的分液漏斗中，加入用 20％乙醇溶液饱和 过的石油醚 5 ml，振摇 10 次，静置分层。取水相，测定吸光度。 2．采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中甲基对硫磷，当三氯化钛溶液中的三价钛已被 氧化为四价钛时，溶液已经不能继续使用，此时应如何处理? 答案：当三氯化钛溶液由紫红色变成暗褐色时，表示已被氧化为四价钛，不能继续使用，需 向三氯化钛溶液中加 1～2 粒锌粒，放置过夜，过滤后溶液又呈紫色，可继续使用。
1．简述硫氰酸汞分光光度法测定空气中敌百虫时，应如何清洗吸收管、比色管、吸管和比 色皿等器皿，清洗后如何检查是否清洗干净。 答案；应该用去离子水或蒸馏水洗涤，以防氯离子沾污，洗净后可用试剂空白液检查，再洗 净后使用。 2．硫氰酸汞分光光度法测定空气中敌百虫时，如使用氯化钾作标准绘制吸光度对氯离子浓 度的标准曲线，如何进行校正? 答案：在用硫氰酸汞分光光度法测定空气中敌百虫时，分别以氯化钾和敌百虫为标准，绘制

吸光度对氯离子浓度的标准曲线时，其斜率稍有差异（各为 0.0160 和 0.015 6） 。所以在使用 氯化钾作标准时， 需对计算结果进行校正。 经几个实验室测定后， 计算得到校正系数为 1． 09， 有条件的实验室最好使用敌百虫标准品 BWll03 配制标准溶液。

（二十九）丙烯醛 （三十）丙酮

用糠醛比色法测定空气中丙酮， 加入硫酸时， 为什么标准系列管和样品管应同时放在冷 水中冷却，并沿管壁缓慢加入? 答案；用糠醛比色法测定空气中丙酮，加入硫酸时，标准系列管和样品管应同时放在冷水中 冷却，沿管壁缓慢加入。否则，所产生大量的热，能使生成的橘红色很快变浅，影响比色， 甚至使 10μg/5 ml 标准管的颜色明显减退。
简述用乙酰丙酮分光光度法测定空气中环氧氯丙烷， 当采集的空气中含有甲醛时， 应如 何扣除甲醛干扰。 答案；当采集的空气中含有甲醛时，可同时做两份样品，一份不加氧化剂蒸馏，另一份加氧 化剂蒸馏。分别测定其蒸馏液中的甲醛，将其差值换算为环氧氯丙烷的量，即可扣除甲醛干 扰。

（三十二）吡啶 （三十三）异氰酸甲酯 （三十四）肼和偏二甲基肼

1．简述分光光度法测定空气中肼和偏二甲基肼所用采样管的制作方法和要求。①② 答案：称取浸渍硫酸的担体 300 mg，通过小漏斗注入特制的玻璃采样管中，担体两端以洁 净的 60 目不锈钢网固定。采样管两端用 F46 塑料或聚乙烯帽密封，外面包以黑纸，保存于 干燥器中。 2．简述分光光度法测定空气中偏二甲基肼所用载体用硫酸浸渍的方法。② 答案；称取清洗好的 101 白色担体 4.00 g，平摊在表面皿上，用分度吸管取硫酸一甲醇溶液 11.0 m1，缓慢滴加在担体上，使担体均匀浸透，在通风橱内使甲醇挥发，干后移入 60±1℃

烘箱中烘 50 min，至松散不结块，取出在干燥器中冷却至室温，转入具塞瓶中备用。

根据《空气质量二硫化碳的测定 二乙胺分光光度法》 （GBFI、14680～1993）测定环 境空气中二硫化碳，某监测点的环境温度为 18℃，气压为 101.1 kPa，以 0.2 L,/min 流量采 集空气中二硫化碳 60 min。已知测定样品溶液的吸光度为 0.164，试剂空白吸光度为 0.004， 校准曲线回归方程斜率为 0.016 3，截距为一
简述用二苯基碳酰二肼分光光度法测定有组织排放样品中的铬酸雾时， 如何对采集完样 品的滤筒进行处理、得到样品溶液。 答案： 在放有滤筒的锥形瓶中， 加 50～70 m1 煮沸的蒸馏水， 小心捣碎滤筒， 振摇数分钟后， 将溶液滤入 250 ml 容量瓶中，用适量热蒸馏水洗滤筒残渣 3～5 次，洗涤液并入容量瓶中。 待滤液冷却至室温后，用蒸馏水稀释至标线，摇匀，即为样品溶液。

1．根据《环境空气臭氧的测定紫外光度法》 （GB/T 15438―1995）测定空气中臭氧时，需要 使用零空气，什么是零空气? 答案： 不含能使臭氧分析仪产生可检测响应的空气， 也不含与臭氧发生反应的一氧化碳和乙 烯等物质。 2．根据《环境空气臭氧的测定紫外光度法》 （GB／T 15438―1995）测定空气中臭氧时，主 要干扰是什么? 答案； （1）少数有机物如苯及苯胺等，在 254 nm 处吸收紫外光，对臭氧的测定产生正干扰。 （2）当被测环境空气中颗粒物浓度超过 100 μg/m3 时，也对臭氧的测定产生干扰。

1．根据《固定污染源排气中氮氧化物的测定紫外分光光度法》 （HJ/ T42―1999）进行测定

时，对采样使用的连接管有什么要求? 答案： （1）应使用内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。 （2）连接管要尽可能短，并应保证密封 性和可靠性。 2．根据《固定污染源排气中氮氧化物的测定紫外分光光度法》 （HJ/T 42―1999）进行测定 时，对于浓度过低的样品，怎样获得准确的测定结果? 答案：对于浓度过低的样品，可增加取出分析的样品溶液体积，从而扩大测定范围，但同时 应注意使标准系列与样品溶液的基本组分相同。

1．根据《固定污染源排气中光气的测定苯胺紫外分光光度法》 （HJ／T 31―1999）进行无组 织排放样品采集时，如何连接采样系统? 答案：按引气管（如不需要，也可不装引气管） 、吸收管、流量计量装置、抽气泵的顺序连 接好采样系统，检查其密封性和可靠性。 2．根据《固定污染源排气中光气的测定苯胺紫外分光光度法》 （HJ／T 31―1999）进行测定 时，在标准规定的条件下，氯气浓度多大时对光气测定有干扰? 答案：在标准规定的条件下，氯气浓度大于 l 600 mg／m。时对光气测定有正干扰。

红外分光光度法测定饮食业油烟

1．简述镜检法测定固定污染源排气中石棉尘的方法原理。 答案；将排气筒中含石棉尘的气体抽取通过采样滤膜，石棉尘于滤膜上经透明固定后，在相 衬显微镜下计测，根据采气体积计算出每标准立方厘米气体中石棉尘的根数。 2．镜检法测定固定污染源排气中石棉尘时，应如何对采有石棉纤维的微孔滤膜进行透明固 定?试简述操作步骤。 答案： （1）对所用的载玻片、盖玻片、镊子和刀片进行洗涤，擦干备用。 （2）用镊子小 心取出滤膜，将集尘面向上置于干净的玻璃板上，切去占圆形面积 1/8～1/6 的扇形小块，放 在清洁的载物玻片上。 （3）将载有扇形滤膜的玻片置于丙酮蒸气之下，熏蒸 3～5 s，使滤膜 变得透明。 （4）在透明后的滤膜上滴 2～3 滴甘油三醋酸脂，小心盖上盖玻片。 （5）如果透 明效果不理想，可将盖上盖玻片的滤膜放在 50℃的烘箱内烘 15 min，以加速滤膜的清晰过 程。

1．根据《空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法》 （GB/T 14675―1993） ，嗅辨工作实验室 应如何设置? 答案：应设置嗅辨室和单独的配气室。嗅辨室要远离散发恶臭气味的场所，室内能通风换气 并保持温度在 17～25℃，至少可供 6～7 名嗅辨员同时工作。 2．根据《空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法》 （GB/T 14675―1993） ，采集排气筒内恶 臭气样品时应注意什么? 答素