红外光谱的八个峰区植物纤维2918cm-1是什么峰

红外光谱(IR)
主题:【求助】2000cm-1的吸收峰一般是什么基团?有了解的没?
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longxinhubao
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下面的谱图为一混合物谱图,主成分为无机的,想分析分析各吸收峰对应的基团,看到2000左右有点懵,求指点! 谢谢
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是倍频峰么?
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原文由 cnzxchen(cnzxchen) 发表:原文由 longxinhubao(longxinhubao) 发表:原文由 cnzxchen(cnzxchen) 发表:是倍频峰么?2000cm-1应该不是倍频吧不好说啊,有个峰在1030,差不多像是倍频峰。最好说明一下你的物质是啥成分啊,无机物种类多了去了主要成分有云母、滑石粉、椰子油、硬脂酸锌、色素再有其他未知杂质植物纤维溶出物成分测试
用水浸泡秸秆过滤得到的液体成分如何测试???
09-10-23 &
【摘要】 目的评价乌索酸固体分散体胶囊等3种制剂的体外溶出度及其质量。方法以PVP-K30为水溶性载体,采用溶剂法制备乌索酸固体分散体胶囊;选择0.5 %十二烷基硫酸钠溶液为溶出介质,建立高效液相色谱法测定乌索酸固体分散体胶囊等3种制剂的体外溶出度,并检测分析了乌索酸在制剂中的存在状态。结果高效液相色谱法测定乌索酸的溶出度,结果准确、可靠、稳定、无载体的干扰。45 min之内,乌索酸固体分散体胶囊的体外溶出度比片剂提高2.3倍,比物理混合物胶囊提高1.1倍。结论 选择PVP-K30为载体制备乌索酸固体分散体胶囊可显著提高乌索酸的体外溶出速度。 【关键词】 乌索酸 聚乙烯吡咯烷酮 固体分散体 胶囊 溶出度 高效液相色谱  Abstract:ObjectiveTo evaluate the dissolution in vitro and quality of three kinds of preparations. MethodsUsing PVP?K30 as water soluble carrier, ursolic acid solid dispersion capsule was prepared by a solvent method. The HPLC method for determination of the dissolution in vitro of ursolic acid preparations was established. The existed form of ursolic acid in preparations was detected. ResultsHPLC method was accurate and reliable, and no interference occurred from carriers. The dissolution rate in vitro of ursolic acid solid dispersion capsule increased 2.3 and 1.1 times than tablet and mixture capsule within 45 min, respectively. ConclusionThe solid dispersion capsule with PVP?K30 remarkably improves the dissolution rate of ursolic acid.  Key words:U &#160;PVP-K30; &#160;Sol &#160;C D &#160;HPLC
&#160;  乌索酸(ursolic acid,UA)为五环三萜类化合物,无色针状结晶,不溶于水和石油醚,可溶于乙醇、甲醇、氯仿、乙醚、醋酸乙酯和丙酮,熔点285~287℃。乌索酸具有抗肝炎、抗肿瘤、抗炎抑菌及增强免疫等药理效应,且毒性低,副作用少,具有较广泛的开发前景[1]。但乌索酸在水中的溶解度极小,溶出速度很慢,生物利用度低,影响其药效的发挥。为提高乌索酸的溶出度和生物利用度,我们采用固体分散技术制备成乌索酸固体分散体胶囊[2,3],建立了HPLC测定其制剂含量的方法,考察了乌索酸固体分散体胶囊、乌索酸物理混合物胶囊和乌索酸片剂的体外溶出度[4],并通过色谱峰纯度、紫外光谱及红外光谱分析,鉴别乌索酸在载体中的存在状态,为评价和控制制剂质量提供实验依据。  1 仪器与试药  1.1 仪器 ZRS?8G智能溶出试验仪(天津大学天发科技有限公司);Waters高效液相色谱仪(2996光电二极管矩阵检测器,Empower色谱工作站)。CP225D分析天平(德国Sartorius公司)。  1.2 试药 乌索酸片(本所药化室提供);乌索酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号:314,供含量测定用); PVP?K30(上海化学试剂公司);十二烷基硫酸钠(武汉市化学试剂厂);甲醇(色谱纯,上海陆忠试剂厂)。  2 方法与结果  2.1 样品的制备  2.1.1 &#160;乌索酸固体分散体胶囊的制备将乌索酸与PVP?K30以1∶5的比例混合,加入无水乙醇完全溶解,经减压蒸馏除去乙醇,固形物干燥,研细过孔径0.15 mm药筛,装胶囊即得,含乌索酸20 mg/粒。  2.1.2 物理混合物胶囊的制备 将乌索酸与PVP?K30以1∶5的比例混合,研细过孔径0.15 mm药筛,装胶囊备用,含乌索酸20mg/粒。  2.2 检测波长的选择 取乌索酸对照品和样品溶液进样,在190~500 nm波长范围用二极管阵列检测器进行光谱扫描,组分峰最大吸收波长均为202.2 nm(图1,但由于流动相在短波长处有末端吸收,为了减少干扰,提高信噪比,提取不同波长的色谱图进行比较。选择210 nm为检测波长检测器响应值大,基线平稳,峰形好)。  图1 乌索酸对照品和乌索酸固体分散体紫外光谱(略)  2.3 色谱条件 色谱柱为Nova-Pak C18柱(3.9 mm×150 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(88∶12,体积比);柱温25℃;流速1.0 ml/min;检测波长210 nm;外标法定量计算。溶出介质、乌索酸对照品和样品的HPLC色谱见图2。  2.4 色谱峰纯度分析 采用Empower色谱软件适应性模块对色谱峰纯度分析,对照品和样品中乌索酸色谱峰的纯度角值小于阈值,纯度角线均位于自动阈值线下方(图3),证实色谱峰为单一组分吸收峰。  a?溶出介质 b?对照品 c?样品  图2 溶出介质、乌索酸对照品和样品的HPLC色谱图(略)  a?对照品 b?物理混合物胶囊 c?固体分散体胶囊  图3 乌索酸对照品和样品峰纯度分析(略)  2.5 溶液的配制  2.5.1 乌索酸对照品溶液的配制 精密称取乌索酸对照品2.02 mg,置于25 ml量瓶中,加甲醇溶解后定容,摇匀,得含乌索酸0.080 8 mg/ml的对照品溶液。  2.5.2 样品溶液的配制 分别取乌索酸片剂或胶囊各20粒,精密称定其内容物重量,并计算出每粒片剂和胶囊内容物的平均重量。精密称取样品适量,置50 ml量瓶中,加入40 ml甲醇,超声提取30 min,放冷后甲醇定容,0.45 μm滤膜过滤,得样品溶液。  2.6 标准曲线的绘制 分别准确吸取乌索酸对照品溶液2,6,10,14,18 μl进样分析,平行3次,以峰面积(μV.s)平均值对进样量(μg)进行线性拟合,得一元线性回归方程为Y=2.53×105 m+1.73×103,r=0.999 95,表明当乌索酸进样量在0.161 6~1.454 4 μg之间时,线性关系良好。  2.7 精密度实验 精密吸取乌索酸对照品溶液,平行进样5次,每次进样量20 μl,乌索酸峰面积RSD为0.5 %,仪器和进样精密度良好。  2.8 重现性实验精密称取同一批乌索酸固体分散体胶囊样品6份,制备样品溶液,各吸取20 μl进样分析,外标法计算乌索酸含量。乌索酸含量的RSD为1.5 %。结果表明,本方法重现性良好。  2.9 加样回收率实验精密称取同一批已知乌索酸含量的乌索酸固体分散体胶囊样品5份,加入对照品适量,按“2.5”项制备样品溶液,进样测定含量,乌索酸的平均加样回收率为98.9%,RSD为2.1%。  2.10 样品含量测定 精密吸取“2.5”项样品溶液各20 μl,进样,记录峰面积,按外标法计算样品中的乌索酸含量,结果片剂乌索酸21.16 mg/片,物理混合物和固体分散体胶囊含乌索酸分别为20.61 mg /粒和21.31 mg /粒,并以此含量作为100 %溶出时的参照值。  2.11 乌索酸体外溶出实验取乌索酸固体分散体胶囊、物理混合体胶囊或片剂各6粒(片),分别按《中国药典》2005年版附录溶出度测定法(转篮法)测定,以0.5%十二烷基硫酸钠水溶液900 ml 为溶出介质,转速100 r·min-1,温度37 ℃。依法操作,分别于15,30,45,60,75,90,105,120 min取样5 ml,经孔径0.8 μm滤膜过滤,取续滤液0.2 ml,加入甲醇0.2 ml混匀后取20 μl进样分析。每次取样后补充相同介质5 ml。精密吸取不同溶出时间的溶出介质滤液20 μl,注入高效液相色谱仪分析测定,外标法计算溶出介质中的乌索酸含量,计算溶出量百分比。3种制剂的溶出曲线见图4。  图4 乌索酸溶出度曲线(略)  3 讨论  3.1 制备方法选择 固体分散制剂技术是将药物与载体混合制成高度分散的固体分散体的一项新型制剂技术[5]。本研究以PVP-K30为水溶性载体,采用溶剂法制备乌索酸固体分散体胶囊,将乌索酸在水溶性载体中形成分子分散体系,改善其溶解性能,加快溶出速度[6]。实验结果表明,45 min内乌索酸固体分散体胶囊的体外溶出度比片剂提高2.3倍,比物理混合物胶囊提高1.1倍,溶出度得到了显著提高。这是由于乌索酸在分散体系中以分子态存在,当载体迅速湿润或溶解时,加速了乌索酸的溶出。  3.2 溶出介质的确定 口服固体制剂的溶出度测定是预测药物生物有效性的一种重要措施。通常用水、稀盐酸或缓冲液作溶出介质。因乌索酸在水及酸性溶液中几乎不溶,在乙醇中溶解,若用无水乙醇为溶出介质,虽增加了溶解性,但使用乙醇仅适用于少数药物或制剂,故不能可靠地用来预测药物的生物有效性。因此,选择0.5%十二烷基硫酸钠溶液为溶出介质,在37℃时对乌索酸有较好的溶解性。但溶出液样品在室温放置一段时间后,出现细微的针状结晶。因此取出的溶出液要立即加入等量甲醇混匀,避免乌索酸析出。  3.3 乌索酸在制剂中的存在状态 采用Empower色谱软件适应性模块对色谱峰纯度分析,对照品和样品中乌索酸色谱峰的纯度角值小于阈值,纯度角线均位于自动阈值线下方,证实色谱峰为单一组分吸收峰;采用光电二极管阵列检测器对乌索酸对照品和固体分散体溶液在190~450 nm波长范围内进行紫外扫描,紫外光谱经归一化后完全重合,固体分散体中乌索酸的最大吸收波长为202.2 nm,与乌索酸对照品相同;比较乌索酸对照品和固体分散体样品红外光谱,乌索酸的羰基峰位于大约1 711 cm-1处,而在乌索酸固体分散体的红外光谱中羰基的吸收峰有明显变化,在大约1 660 cm-1处有一组峰,说明乌索酸与PVP-K30之间发生了分子间的氢键作用,使羰基峰红移,表明固体分散体中乌索酸和载体分子间除物理作用以外,无化学键生成,仍与单体形式存在,乌索酸分子中的羧基与PVP-K30分子中的氧形成氢键,增加了两者相互间的作用力,从而改善乌索酸的溶解度,提高其溶出速度。证实在制备乌索酸固体分散体胶囊的过程中,乌索酸分子与载体间无化学键生成,分子结构亦无改变。  3.4 HPLC方法的建立 采用HPLC法测定制剂和溶出介质中乌索酸的含量,操作简便、快速、精密度高、数据准确。乌索酸在水中的溶解极小,选用0.5 %十二烷基硫酸钠水溶液做溶出介质,能有效增加乌索酸的溶解度,测量中载体PVP-K30和介质十二烷基硫酸钠对乌索酸的测定均无干扰。【参考文献】   [1] 肖坤福,郑云法,刘成左,等. 熊果酸的研究进展[J].时珍国医国药,):1298.  [2] 李宝红,张立坚,庄海旗,等.蛇床子素固体分散体的制备与分析[J].华东理工大学学报,):598.  [3] 向大雄,陶昱斐,王 峰,等.齐墩果酸固体分散体形成和增溶机制研究[J].中草药,):311.  [4] 顾宜,高苏莉,杨春娥,等.齐墩果酸固体分散体胶囊的溶出度测定及Weibull分析[J].解放军药学学报,):58.  [5] 陈 浩, 田景振, 刘继勇,等.固体分散制剂技术[J].山东中医杂志,):304.  [6] 何国熙,李娟.固体分散体技术在药剂学上的应用[J].广东药学院学报,):33.
请登录后再发表评论!竹纤维与其它天然纤维素纤维的红外光谱分析与比较--《竹子研究汇刊》2010年03期
竹纤维与其它天然纤维素纤维的红外光谱分析与比较
【摘要】:通过测定竹、棉、麻、木的纤维素纤维的红外吸收光谱,并利用红外光谱仪数据处理软件设定标峰灵敏度,研究多种纤维素纤维光谱的细微差异,分析各天然纤维素纤维的结构差别,及碱对天然纤维素纤维结构的影响。研究发现棉、麻、木纤维在1 110 cm-1处红外吸收都强于竹纤维,在993 cm-1处的吸收峰弱于竹纤维;经NaOH溶液处理后,各纤维的红外谱图均发生细微变化。从中揭示出各天然纤维晶格有一定的差异,并认为竹纤维的非结晶区含量较多,这是引起竹纤维吸湿性、凉爽性比棉好的原因。
【作者单位】:
【关键词】:
【基金】:
【分类号】:S795【正文快照】:
天然纤维素纤维主要来自于植物纤维,人们利用纤维素纤维已有几千年的历史,如棉、麻、木材、竹子等纤维[1,2]。目前,随着纺织科技的不断发展,以及“绿色、生态、环保”等新概念的引入,人们对纺织品性能的要求越来越高,棉、麻、木、竹等天然纤维以其优良的性能越来越受到重视。
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光谱技术在木素结构分析中的应用
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资源描述:Vol 22,No.3.2007中国遣纸学报Transactions ofChina Pulp and Paper光谱技术在木素结构分析中的应用张爱萍1刘传富啦孙润仓L2任俊莉‘ 王新爱。(1.华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室,广东广州.5106402-中科院广州化学研究所纤维索重点实验室,广东广州,510650)摘要:介绍了紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱(1H-NMR、1 3C-NMR,2D。H。3C-NMR、”P-十a,m)、电子自旋共振谱等光谱技术的原理、特点厦其在术素结构分析中的作用和优缺点,为选择适宜的检测方法进一步研究术紊结构提供了一定的依据,关键词:木紊;光谱技术;结构分析中围分类号:X793 文献标识码:A 文章编号:100C-.00卧∞木素是植物纤维原料三大主要成分之一,其含量仅次于纤维素,成为第二丰富的天然有机物,是极其重要的可再生资源。为有效利用木素,了解木素结构及其反应特点非常重要。木素是由苯丙烷结构单元通过C=C键、醚键连接而成的具有三维网状立体结构的大分子物质,结构复杂,通过传统的化学研究方法难以了解木素结构特征。近几十年来,各种光谱技术的出现和发展使木素结构的探索成为可能。通常,由于构成有机化合物的原子状态不同,因而能吸收具有各种不同能量的光及电磁波。光谱分析方法是指利用物质对光和电磁波的吸收的各种分光学和波长的关系,来分析其结构的方法,该方法具有迅速、灵敏、直接测定及要求试样量少等优点,因而在木素研究中得到了广泛应用。目前,用于木素结构分析的光谱技术主要有:紫外光谱、红外光谱、核磁技术、电子自旋共振谱等。这些技术一般需要同时使用,互相补充。l 紫外光谱研究法紫外(UV)吸收光谱是在电磁辐射的作用下,多原子分子的价电子发生跃迁而产生的分子吸收光谱,又称为电子光谱。目前紫外光谱在木素研究中的应用,主要是定性和定量测定原料、纸浆和废液中的木素含量。木素作为芳香族化合物,在紫外区域有一强烈的吸收光谱,其中在205 nm附近和280 nm附近有吸收峰,在230nm附近有较弱的吸收。在研究木素化学结构时,可以依据木素吸收峰的特性来确定结构单元的类型。Sunl”利用紫外光谱测定麦草浆的二氧六环木素。在280 llm附近有一大的木素吸收峰,该吸收峰主要来源于木素中的非共轭酚型基团,例如紫丁香醇、香草醇和少量的对羟苯甲醇。紫外光谱发现。采用碱性H2q(2%H202—2%NaOH)分离出的木素中愈创木基结构单元较紫丁香基结构单元多。其结果与碱性硝基苯的氧化结果相符。Seca口’从芦苇的节中提取了磨木木素,利用紫外光谱研究发现,其光谱图中主要有3个吸收峰,分别为208 11111处的芳香环上的Ⅱ一Ⅱ‘电子迁移、282 nm处游离和醚化的羟基咀及308 nm处的含有cd—O的木素结构单元中的n一Ⅱ·电子转移和含有与苯环共轭的Ca誓.43连接键的"—啊·电子转移。此外,木素中官能团类型(如酚羟基、羰基、甲氧基等)及含量对吸收峰的形状和吸光系数都有不同程度的影响。通常,可以采用4种差示光谱对木素中的官能团进行定性和定量测定,即离子差示光谱、还原差示光谱、氧化差示光谱和酸解差示光谱。其中,离子差示光谱可测定木素中的酚羟基含量。还原差示光谱可测定羰基种类和含量,氢化差示光谱可测定肉桂醛的含量,酸解差示光谱可测定苯基香豆满结构的含量吲。2 红外光谱研究法当分子中某个基团的振动频率和红外光的频率一致时,分子就吸收红外光的能量,从原来的基态振动能级跃迁到能量较高的振动能级。物质对红外光的吸收曲线称为红外吸收光潜。根据试样的红外吸收光谱进行定性、定量分析和确定分子结构的分析方法,称为红外吸收光谱法。红外光谱的吸收能量较低,分子不产生电子能级的跃迁,只产生分子的振动、转动.是一种分子的转动光谱。与紫外光谱相比,红外光谱收稿日期:(修改稿)作者简介:张爱萍,女,1980年生;华南理工大学在读博士研究生;研究方向:植物资源让学。E-mail:aipin,CAlm万方数据中同造纸学报 第22卷第3期的频率范围较小、吸收峰数目多、吸收曲线复杂、吸收强度较弱。红外光谱在木素结构研究中的应用可分为定性分析和定量测定两个方面。红外光谱定性分析有功能基定性和结构分析两种。功能基定性是根据木素的红外光谱特征吸收峰测定其含有的功能基。结构分析是由红外光谱结合其他性质测定来分析。红外光谱的定量测定采用基线法,通常以 cm-1苯环吸收峰作为内标,以内标峰的吸收强度为100%,其他峰的吸收强度与之对比,即得出该吸收峰的相对吸收强度,从而测定木素中各种基团的含量。木素含有羟基、羰基、甲氧基和羧基等多种官能团,红矫光谱法测定官能团含量具有灵敏度高、操作方便等特点。付时雨[41利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)技术分析了尾叶桉硫酸盐浆原浆的残余木素、经生物处理后浆的残余木索以及生物处理后纸浆经NaOH抽提得到的碱溶木素,研究发现,在漆酶/助剂生物处理纸浆过程中,碳水化合物不发生氧化,而木素的Ca羟基被氧化成羰基;酶作用后纸浆进一步碱处理导致木素溶出。对溶出木素的结构进行分析,可推断出纸浆中具有紫丁香结构的残余木素优先发生了降解。徐清华91以旧报纸为原料,利用红外光谱对漆酶/介体体系脱墨前后木素结构的变化进行了定性和定量研究,通过二氧六环木素测定了漆酶处理前后纸浆中木素结构及含量的变化,发现纸浆中木素经漆酶处理后,羟基含量有所降低、羰基含量增加、甲氧基含量减少。3 核磁共振谱研究法核磁共振谱是基于元素的原子核在强外磁场作用下,使磁陛核产生磁能级的共振跃迁。这种核对射频区电磁波的吸收称为核磁共振谱。它是近代分析方法之一,在化学领域具有很大用途,特别是在测定分子化学结构方面作用更加突出。用来研究木素结构的核磁共振谱,主要有1H-NMR、”C-NMR、2D”C.tHNMR和“P-NMR等。3.1 1H-NMR谱‘H-NMR谱也称质子核磁共振谱。木素1H.NMR的共振信号较宽,谱图粗钝.可以利用谱图中信号的化学位移定性分析特定的质子。另外,信号强度与质子数成比例,根据木素‘H.NMR谱图不同信号的积分曲线,可以得出各个积分区域面积的比例,从而计算各区域相应的质子百分数,再结合元素组成分析、甲氧基测定等,可以推算出有关功能基的含量。陈方161采用1H-NMR谱对桉木磨木木素进行了分析,并测定了其元素组成和甲氧基含量,发现桉木木素由愈创木基和紫丁香基结构单元组成,其甲氧基含量和酚羟基含量较高,每个C,单元中含有O.45个声.04结构及少量的声≯和乒5结构,每个C,单元中有o.43个缩合的愈创木基和o.13个非缩和的愈创木基。单元实验式可表示为:C9H8mOⅫ(OCH3)Ⅲ。徐清华91利用1H-NMR谱对旧报纸漆酶/介体体系脱墨前后纸浆中二氧六环木素进行了分析,结果发现,经漆酶/介体体系处理后的废纸浆中木素的总质子数减少.说明木素发生了氧化反应。并根据谱图计算出木素中每个C。结构单元中甲氧基、酚羟基、醇羟基的量,所得结果较化学法所测结果偏高。用1H-NMR谱定量高分子木素官能团和结构单元时,由于信号幅宽且重叠.因而不能正确定量。但它可以得到其他分析手段难以得到的信息,例如可以直接得知缩合型和非缩合型芳香核的量。3.2”C-NMR谱1973年开始利用”C.NMR研究木素,并很快发展成为研究木素的重要手段之一。与。H.NMR相比,”C-NMR谱可以反映出氢谱无法反映的结构,如季碳原子结构、羰基等功能基。”C的化学位移范围远比1H的化学位移大。化学位移变化大,表明它对核所处的化学环境敏感,使”C谱可以分辨出结构上的微小差别,得到的光谱吸收峰锐利,容易判断其归属,因此有利于图谱的解析和有机化合物结构的鉴定。”C-NMR可以用于木素的定性和定量分析。其中,定量分析是近几年发展起来的,它主要是采用反转门控去偶法得到宽带盘偶谱,并消除NOE效应(偶极耦合),保持碳数与信号强度成比例的方法。定量碳谱除可用于研究木素的基本结构单元相对比例外,还用于各种木素功能基团的定量及结构单元间主要联接形式的测定。刘鑫宇m利用”C-NMR分析了三倍体毛白杨中木素的结构组成,发现三倍体毛白杨木素的结构中包括对羟苯基丙烷结构单元、愈创木基丙烷结构单元和紫丁香基苯基丙烷结构单元。结构单元之问的主要联接方式为&o-4结构和声≯结构,并含有少量的木素缩合型结构口一5和5-5’结构。Sun【8’采用碱性过氧化氢处理经超声预处理的蔗渣,利用oC-NMR测定了木素的结构变化,发现超声预处理可以提高木素和半纤维素在碱性过氧化氢中的溶解,他指出,次生壁中的非缩合型紫丁香基结构单元比胞间层富含的愈创木万方数据第22卷第3期 光谱技术在木紊结构分析中的应用基结构单元易于溶出。他还发现,在蒸馏水中对原料进行短时间的超声处理.不会显著改变溶解的木素结构。Evtuguin唧用定量”C-NMR测定了蓝桉中的二氧六环木素,发现蓝桉木素中富含p.0-4(0.56/(2。)和Ⅱ一0—4(0.23/C。)联接方式,而苯基香豆满结构含量较低(O.03/CJ,检测到不同类型的卢节结构为0.13/C。。3.3 2D”C-'HNMR谱2D.NMR的发展,不仅大大提高了大量共振信号的分离能力,减少了共振信号间的重叠,并且能提供许多1D.NMR渡谱无法提供的结构信息,如互相重叠的共振信号中每一组信号的精细裂分形态,准确的耦合常数,确定耦合常数的符号及区分宣接和远程耦合等。它从根本上改变了NMR技术用于解决复杂结构问题的方式,大大提高了NMR技术所提供的关于分子结构信息的质量,使NMR技术成为解决复杂结 相关资源
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