环境监测考试试题30 环境监测试题
问答题1. 简述地表水监测断面的布设原则。（1）监测断面必须有代表性，其点位和数量应能反映水体环境质量、污染物时空分布及变化规律，力求以较少的断面取得最好的代表性（2）监测断面应避免死水、回水区和排污口处，应尽量选择河（湖）床稳定、河段顺直、湖面宽阔、水流平稳之处。（3）监测断面布设应考虑交通状况、经济条件、实施安全、水文资料是否容易获取，确保实际采样的可行性和方便性。2. 地表水采样前的采样计划应包括哪些内容？确定采样垂线和采样点位、监测项目和样品数量，采样质量保措施，采样时间和路线、采样人员和分工、采样器材和交通工具以及需要进行的现场测定项目和安全保证等。3. 采集水中挥发性有机物和汞样品时，采样容器应如何洗涤？采集水中挥发性有机物样品的容器的洗涤方法：先用洗涤剂洗，再用自来水冲洗干净，最后用蒸馏水冲洗。 采集水中汞样品的容器的洗涤方法：先用洗涤剂法，再用自来水冲洗干净，然后用（1+3）HNO3荡洗，最后依次用自来水和去离子水冲洗。4. 布设地下水监测点网时，哪些地区应布设监测点（井）？（1）以地下水为主要供水水源的地区；（2）饮水型地方病（如高氯病）高发地区（3）对区域地下水构成影响较大的地区，如污水灌溉区、垃圾堆积处理场地区、地下水回灌满区及大型矿山排水地区等。5. 确定地下水采样频次和采样时间的原则是什么？（1）依据不同的水文地质条件和地下水监测井使用功能，结合当地污染源、污染物排放实际情况，力求以最低的采样频次，取得最有时间代表性的样品，达到全面反映区域地下水质状况、污染原因和规律的目的。（2）为反映地表水与地下水的联系，地下水采样频次与时间尽可能与地表水相一致6. 选择采集地下水的容器应遵循哪些原则？（1）容器不能引起新的沾污（2）容器器壁不应吸收或吸附某些待测组（3）容器不应与待测组分发生反应（4）能严密封口，且易于开启（5）深色玻璃能降低光敏作用（6）容易清洗，并可反复使用7. 地下水现场监测项目有哪些？水位、水量、水温、PH值、电导率、浑浊度、色、嗅和味、肉眼可见物等指标，同时还应测定气温、描述天气状况和近期降水情况。8. 为确保废水放总量监测数据的可靠性，应如何做好现场采样的质量保证？（1）保证采样器、样品容器清洁。（2）工业废水的采样，应注意样品的代表性：在输送、保存过程中保持待测组分不发生变化；必要时，采样人员应在现场加入保存剂进行固定，需要冷藏的样品应在低温下保存；为防止交叉污染，样品容器应定点定项使用；自动采样器采集且不能进行自动在线监测的水样，应贮存于约4℃的冰箱中。（3）了解采样期间排污单位的生产状况，包括原料种类及用量、用水量、生产周期、废水来源、废水治理设施处理能力和运行状况等。（4）采样时应认真填写采样记录，主要内容有：排污单位名称、采样目的、采样地点及时间、样品编号、监测项目和所加保存剂名称、废水表观特征描述、流速、采样渠道水流所占截面积或堰槽水深、堰板尺寸，工厂车间生产状况和采样人等。（5）水样送交实验室时，应及时做好样品交接工作，并由送交人和接收人签字。（6）采样人员应持证上岗。（7）采样时需采集不少于10％的现场平行样。9. 简述的保存措施有哪些？并举例说明（1）将水样充满容器至溢流并密封，如测水中溶解性气体。（2）冷藏（2－5℃）如测水中亚硝酸盐氮（3）冷冻（-20℃）如测水中浮游植物。10. 简述一般水样自采样后到分析测试前应如何处理？水样采集后，按各监测项目的要求，在现场加入保存剂，做好采样记录，粘贴标签并密封水样容器，妥善运输，及时送交实验室，完成交接手续。11. 如何从管道中采集水样？用适当大小的管子从管道中抽取样品，液体在管子中的线速度要大，保证液体呈湍流的特征，避免液体在管子内水平方向流动。12. 监测开阔河流水质，应在哪里设置采样点？（1）用水地点（2）污染流入河流后，应在充分混合的地点以及注入前的地点采样（3）支流合流后，在充分混合的地点及混合前的主流与支流地点采样（4）主流分流后（5）根据其他需要设定采样地点。13. 采集降水样品时应注意如些事项？在降水前，必须盖好采样器，只在降水真实出现之后才打开采样器。每次降水取全过程水样（从降水开始到结束）。采集样品时，应避开污染源，四周应无遮挡雨、雪的高大树木或建筑物。14. 简述水体的哪些物理化学性质与水的温度有关。水中溶解性气体的溶解度，水中生物和微生物活动，非离子氨，盐度、PH值以及碳酸钙饱和度等都受水温变化的影响。15.简述如何获得无浊度水。将蒸馏水通过0.2um滤膜过滤，收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。16.简述水流量测量方法的选择原则。（1）具有足够的测量精度，测量流量时不受污水杂物的影响；（2）所用设备经济实用，便于制造安装；（3）尽量利用排水系统上原有的构筑物进行测量，如均匀流速的管道和溢流堰等；（4）测量和计算方法简便，易于掌握；（5）需要连续测量流量时，可修筑临时设施或安装量水设备，如计算槽和流量计等。17. 用流速计法测定河水的流量，应如何选择测流地点（断面）以保证测流的准确性？（1）水流尽可能为一条水路；（2）在测定地点的上、下游要有一段相当于河面宽度几倍距离的直流部分，且又不是形成堆积和冲刷的地点；（3）应避免明显不规则形状的河床和多岩石的地方；（4）必须具有足够的水深和流量，最好选择那些具有相当于流速计旋转直径至少8倍水和宽度的地点；（5）在测定点上的水流横断面与其上、下游的水流横断面之间不应有很大的差异；（6）不应有桥梁和其他建筑物的影响，而且没有旋涡或逆流的地方；（7）对测定作业没有明显危险的地方。18. 综合评述浮标法测定河流流量断面布设的原则。（1）应选择在河岸顺直、等高线走向大致平顺、水流集中的河段中央；（2）按高、中、低水位分别测定流速、流向。测流断面应垂直于断面平均流向；（3）河段内有分流、串沟存在时，宜分别垂直于流向布设不同的测流断同；（4）在水库、堰闸等水利工程的下游布设流速仪测流断面，应避开水流异常紊动影响；（5）上、下浮标断面必须平行于浮标中断面并等距，为减少计时误差，一般上、下浮标断面的距离应大于最大断面平均流速的50倍，特殊情况下，也不得小于最大断面平均流速的20倍（在上、下游浮标断面之间浮漂流历时不宜少于20s）； 19《水污染物排放总量监测技术规范》中，污水流量测量的质量保证有哪些要求？（1）必须对废水排口进行规范化整治；（2）污水流量计必须符俣国家环境保护总局颁布的污水流量计技术要求，在国家正式颁布污水流量计系列化、标准化技术要求之前污水流量计必须经清水测评和废水现场考评合格；（3）流量测量装置应具有足够的测量精度，应选用测定范围内的测量装置进行测量；（4）测流时段内测得流量与水量衡算结果误差不应大于10％；（5）应加强流量计量装置的维护和保养；（6）流量计必须定期校正。20. 可以直接配制标准溶液的基准物质，应满足什么要求？（1）纯度高，杂物含量可忽略（2）组成（包括结晶水）与化学式相符。（3）性质稳定，反应时不发生副反应。（4）使用时易溶解（5）所选用的基准试剂中，目标元素的质量比应较小，使称样量大，可以减少称量误差。21.简述环境空气监测网络设计的一般原则（1）在监测范围内，必须能提供足够的有代表性的环境质量信息。（2）监测网络应考虑获得信息的完整性。（3）以社会经济和技术水平为基础，根据监测的目的进行经济效益分析，寻求优化的、可操作性强的监测方案。（4）考虑影响监测点位的其他因素。22.环境空气质量监测点位布设的一般原则（1）点位应具有较好的代表性，应能客观反映一定空间范围内的空气污染水平和变化规律。2.应考虑各监测点位之间设置条件尽可能一致，使各个监测点去的的监测资料具有可比性。（3）各行政区的监测点位的布局上应尽可能分布均匀，以反映其空气污染水平及规律，同时，在布局上还应考虑能反映城市主要功能区和主要空气污染源的污染现状及变化趋势。（4）应结合城市规划考虑环境空气监测点位的布设，使确定的监测点位能兼顾城市未来发展的需要。23.环境空气样品的尖端采样的含义：只在每一时间段或1小时内采集一个环境空气样品，监测该时段或该小时环境空气中污染物的平均浓度所采用的采样方法。24.简述什么是环境空气的无动力采样？指将采样装置或气样捕集介质暴露于环境空气中，不需要抽气动气，依靠环境空气中待测污染物分子的自然扩散、迁移、沉降等作用而直接采集污染物的采样方式。25.环境空气24小时连续采样时，气态污染物采样系统又哪几部分组成？由采样头、采样总管、采样支管、引风机、气体样品吸收装置及采样器等组成。26.用塑料袋采集观景空气样品时，如何进行气密性检查：充足气后，密封进气口，将其置于水中，不应冒气泡。27新购置的采集气体样品的吸收管如何进行气密性检查？将吸收管内装适量水，接至水抽气瓶上，两个水瓶的睡眠差为1米，密封进气口，抽气至吸收管内无气泡出现，带抽气瓶水面稳定后，静置10分钟，抽气瓶水面应无明显降低。28.环境空气之哦那个颗粒物样品采集结束后，取滤膜时，发现滤膜上尘的边缘轮廓不清晰，说明什么问题？应如何处理？表示采样时漏气，则本次采样作废，需重新采样。29简述在锅炉测试时，鼓风、引凤和除尘系统应达到的要求？鼓风和引凤系统应完整、工作正常、风门的调节应灵活、可调，除尘系统运行正常、不堵灰、不漏风、耐磨涂料不脱落。30.什么是动压平衡等速采样？利用装置在采样管上的孔板差压与皮托管指示的采样点气体动压相平衡来实现的等素采样。31.简述烟尘采样中移动采样、定点采样和间断采样之间的不同点？移动采样：使用一个滤筒在以确定的采样点上移动采样，各点采样时间相等，求出采样断面的平均浓度。定点采样：使分别在每个测点上采一个样，求出采样断面的平均浓度，并可了解烟道断面上颗粒物浓度变化状况。间断采样：指对有周期性变化的排放源，根据工况变化及其延续时间分段采样，然后求出其时间加权平均浓度。32.当过剩空气系数越大时，则会因大量冷空气进入炉膛，而使炉膛温度下降，对燃烧反而不利。33.排污系数指每耗用一吨煤产生和排放污染物的量。34.干湿球法测定延期含湿量的原理：使烟气在一定的速度下通过干湿球温度计，根据干湿球温度计的读书和测点处烟气的压力，计算出烟气的水分含量。35.水泥工业大气污染物排放标准中“标准状态干排气”指温度在273K、压力位101325PA时的不含水分的排气。36.重量法测定大气中总悬浮颗粒物时，如何获得标准滤膜？去清洁滤膜若干张，在恒温恒湿箱内按平很条件平很24小时后称重，每张滤膜非连续称量十次以上，求出每张滤膜的平均值为该张滤膜的原始质量，极为标准滤膜。每次称量样品滤膜的同时，称量两张标准滤膜。若称出的标准滤膜的重量在原始重量正负0.5毫克范围内，则认为对该批样品滤膜的称量合格，数据可用。37.重量法测定大气飘尘的原理：一定时间一定体积的空气进入颗粒物采样器的分割器，使10微米以上粒径的微尘得到分离，小于这粒径的微粒随着气流经分离器的出口被阻留在已经衡重的滤膜上。根据采样前后滤膜重量之差及采样标准体积，计算出飘尘浓度。38.重量法测定固定污染源排气中沥青烟气的原理：原理：将排气筒中的沥青烟收集于已恒重的玻璃纤维滤筒中，除去水分后，由采样前后玻璃纤维滤筒的增重计算沥青烟的浓度。若沥青烟中含有显著的固体颗粒物，则将采样后的比例纤维滤筒用环已烷提取。（洗涤方法：当沥青烟气浓度较高时，采样管会截留少量沥青烟气，用环已烷洗涤包括采样嘴、前弯管和采样管各部分，将洗涤液合并置于以称重的烧杯中，盖上滤纸，使其在室温常压下自然蒸发。待环已烷蒸发完之后，将烧杯移至干燥器中24小时，至恒重，记下烧杯的增重。）39.实验室内质量控制手段主要有：实验室的基础工作（方法选择、试剂和实验用水的纯化、容器和量器的校准、仪器设备和鉴定等），空白值实验，检出限的测量，标准曲线的绘制和检验，平行双样、加标回收率，绘制质量控制图等。40.监测数据的五性：代表性、准确性、精密性、可比性和完整性。26. 用重量法测定水中硫酸盐时，为防止样品中可能含有的硫化物或亚硫酸盐被氧化，在采样现场应采取什么措施？在采集水样时应将容器完全充满。27. 简述重量法测定水中硫酸盐的原理。在盐酸溶液中，硫酸盐与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀，沉淀应在接近沸腾的温度下进行，并至少煮沸20min，沉淀陈化一段时间后过滤，并洗至无氯离子为止，烘干或者灼烧，冷却后称硫酸钡重量。28.简述重量法测定水中悬浮物的步骤。量取充分混合均匀的试样100ml抽吸过滤。使水分全部通过滤膜，再以每次10ml蒸馏水连续洗涤3次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的浮膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中，于103～105℃下烘干1h后移入干燥器中，使之冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量。直至两次称重的重量差≤0.4mg为止。29.简述测定水中悬浮物的意义水体中悬浮物含量过高时，可产生以下危害（1）使水体变浑浊，降低水的透明度，影响水体的外观（2）阻碍溶解氧向水体下部扩散，影响水生生物的呼吸和代谢，甚至造成鱼类窒息死亡（3）妨碍表层水和深层水的对流，悬的过多，还可造成河渠、水库淤塞。（4）灌溉农田可引起土壤表面形成结壳，降低土壤透气性和透水性。因此，测定水中悬浮物对了解水质、评价水体污染程度具有特定意义。30. 简述用重量法测定水矿化度的方法原理答案：取一定量水样经过滤去除漂浮物及沉降性固体物，放在称至恒重的蒸发皿内蒸干，并用过氧化氢除去有机物，然后在105～110℃下烘干至恒重，将称得重量减去蒸发皿重量之差与取样体积之比即为矿化度。31. 重量法测定水中全盐量时，水中全盐量按下式计算。C. (mg/L)=(W-WO)×106/V.试解释式中W、W0和V的含义及单位。答案：W——蒸发皿及残渣的总重量，g:W0——蒸发皿的重量，g:V——试样的体积，ml。32. 用重量法测定矿化度时，如何消除干扰？高矿化度水样，含有大量钙、镁的氯化物时易吸水，硫酸盐结晶水不易除去，均使结果偏高。采用加入碳酸钠溶液，并提高烘干温度和快速称量的方法以消除其影响。33. 水质监测项目中有许多是应用电化学分析方法进行测定。试写出5个分别应用不同电化学分析方法进行测定的水质监测项目名称以及电化学方法名称。PH，玻璃电极法：氟化物，离子选择电极法，电导率，电导率仪法，化学需氧量，库仑法，酸碱度，电位滴定法，铜铅锌鎘，阳极深出伏安法，铜铅锌鎘，极谱法。34. 用离子选择电极法测定水中氟化物时，加入总离子强度调节剂的作用是什么？保持溶液中总离子强度，并络合干扰离子，保持溶液适当的PH值。35. 简述氟电极使用前及使用后存放的注意事项。电极使用前应充分冲洗，并去掉水份。电极使用后应用水冲洗干净，并用滤纸吸去水分，放在空气中，或者放在稀的氟化物标准溶液中，如果短时间内不再使用，应洗净，吸去水分，套上保护电极敏感部位的保护帽。36. 离子选择电级法测定水中氟化物时，主要有哪两种校准的方法？各适用于同种样品的测定？校准曲线法适用于一般样品的测定，当样品成分复杂或成分不明时，宜采用标准加入法，以减小基体的影响。离子选择电极测量方法主要有校准曲线法和标准加入法四、问答题：37. 简述电极法测定水中氨氮的主要干扰物主要干扰物为挥发性胺、汞和银以及高浓度溶解离子。38. 电极法测定水中氨氮的优缺点。电极法测氨氮具有通常不需要对水样进行预处理和测量范围宽等优点，但电极的寿命和再现性尚存在一些问题。 39简述水样电导率测定中的干扰及其消除方法。水样中含有粗大悬浮物质，油和脂将干扰测定。可先测定水样，再测定校准溶液，以了解干扰情况。若有干扰，应过滤或萃取除去。40.简述库仑法测定水中COD时，水样消解时加入硫酸汞的作用是什么？为什么？加入硫酸汞是为了消除水样中氯离子的干扰。因为氯离子能被重铬酸钾氧化，并且能与催化剂硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果。41. 简述离子选择电极－流动注射法测定水中硝酸盐氮中，电极使用后的保养方法：电极使用完毕后，应清洗到空白电位值，用净内充液，用滤纸吸干避光保存。42. 简述用离子选择电极－流动注射法测定水中氯化物时，水样的保存方法。用离子选择电极－流动注射法测定水中氯化物时，水样盛放于塑料容器中，在2～5度冷藏，最长可保存28d。43. 简述容量分析法的误差来源（1）滴定终点与理论终点不完全符合所致的滴定误差；（2）滴定条件掌握不当所致的滴定误差；（3）滴定管误差；（4）操作者的习惯误差。45. 简述影响沉淀物溶解度的因素有哪些。影响沉淀溶解度的因素主要有同离子效应、盐效应、酸效应及络合效应等，此外、温度、介质、晶体结构和颗粒大小也对溶解度有影响。46. 简述滴定管读数时的注意事项滴定管读数时应遵守以下规则（1）读数前要等于1～2min；（2）保持滴定管垂直向下；（3）读数至小数点后两位；（4）初读、终读方式应一致，以减少视差；（5）眼睛与滴定管中的弯月液面行。47. 适合容量分析的化学反应应具备哪些条件？（1）反应必须定量进行而且进行完全。（2）反应速度要快（3）有比较简便可靠的方法确定理论终点（或滴定终点）（4）共存物质不干扰滴定反应，或采用掩蔽剂等方法能予以消除。48. 常量滴定管、半微量滴定管的最小分度值各是多少？常用滴定管：0.1ml；半微量滴定管和微量滴定管0.05ml或0.02ml，微量滴定管0.01ml1.配制氢氧化钠标准溶液时应注意什么？（1）应选用无二氧化碳水配制，溶解后立即转入聚乙烯瓶中。（2）冷却后须用装有碱石灰管的橡皮塞子塞紧。（3）静置24h后，吸取一定量上清液用无二氧化碳水稀释定容。（4）必须移入聚乙烯瓶内保存。2.简述酸碱指示剂滴定法测定酸度的主要干扰物质有哪些？（1）溶解气体，如CO2,H2S,NH3等。（2）含有三价铁和二价铁，锰、铝等可氧化或易水解的离子。（3）水样中游离的氯。（4）水样中的色度、浑浊度。3. 当水样中总碱度浓度较低时，应如何操作以提高测定的精度？可改用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定，或改用微量滴定管，都可提高测定精度。1. 酚酞指示剂滴定法测定水中游离二氧化碳中，量取水样时，如何操作才能获取准确的结果？（1）采用虹吸法吸取（2）使水样溢出吸管以弃去最初部分（3）水样注入锥形瓶时，吸管尖端始终低于水位。2. 酚酞指示剂滴定水法规中游离二氧化碳中，样品采集与保存时应注意如些事项？（1）采样时应尽量避免水样与空气接触（2）水样装满瓶，并在低于取样时的温度下密封保存。3. 写出用甲基橙指示剂滴定法测定水中侵蚀性二氧化碳的计算公式，并指出公式中各符号的义。：侵蚀性二氧化碳（C.O2,mg/L）=C.(V2-V1)×22×1000/V C－盐酸标准滴定液溶液度,mo/LV1－当天（未加碳酸钙粉末时）滴定时所消耗的盐酸标准滴定液体积，mlV2－5天后（加过碳酸钙粉末）滴定时所消耗的盐酸标准滴定液体积，mlV－试样体积，ml 22－侵蚀性二氧化碳（1/2CO2）的摩尔质量，g/mol.4. 用甲基橙指示剂滴定法测定水中侵蚀性二氧化碳中，在过滤存放了5d的水样时，除正确选择滤纸外，在操作上还应注意什么？（1）弃去最初的滤液（2）勿使碳酸钙粉末漏入滤液中。环境监测考试试题30_环境监测试题1. 如何制备不含氯和还原性物质的水？去离子水或蒸馏水经氯化至约0.14mmol/L(10mg/L)的水平，储存在密闭的玻璃瓶中约16h再暴露于紫外线或阳光下数小时，或用活性炭处理使之脱氯。2. DPD滴定法测定水中游离氯时，为何要严格控制PH？DPD滴定法测定游离氯时，在PH6.2～6.5,反应产生的红色可准确地表现游离氯的浓度。若PH太低，往往使用总氯中一氯胺在游离氯测定时出现颜色；若PH太高，会由于溶解氧产生颜色。3. 写出用重铬酸钾作基准物标定硫代硫酸钠溶液的反应方程式。K2Cr2O7与K1反应析出I2C r2O72-+14H++6I-=2C. r3++7H2O+3 I2析出的S2再用Na2S2O3标准溶液滴定：I2+2S2O32-=S4O62-+2I-4. 碘量法测定水中游离氯、总氯和二氧化氯中，若发现硫代硫酸钠溶液在使用一时期后变浊或有硫的沉淀析出，应如何处理？应根据情况将溶液过滤后重新标定，或重新配制。1. 简述碘化钾碱性高锰酸钾法测定高氯废水中化学需氧量的适用范围。碘化钾碱性高锰酸钾法适用于油气田和炼化企业氯离子含量高达每升几万至十几万毫克高氯废水中化学需氧量的测定。方法的最低检出限为0.20mg/L，测定上限为62.5mg/L.2. 简述在高氯废水的化学需氧量测定中滴定时淀粉指示剂的加入时机。以淀粉作指示剂时，淀粉指示剂不得过早加入，应先用硫代硫酸钠滴定到溶液呈浅黄色后再加入淀粉溶液。 3 .化学需氧量作为一个条件性指标，有哪些因素会影响其测定值？影响因素包括氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间以及催化剂的有无等。4. 邻笨二甲酸氢钾通常于105～120℃下干燥后备用，干燥温度为什么不可过高？干燥温度过高会导致其脱水而成为邻苯二甲酸酐。5. 写出氯气校正法测定经学需氧量时，硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的计算公式，并注明公式中各符号的意义。 C(Na.2S2O3)=CK2CrO7?VK2Cr2O7V1?V2式中：（Na2S2O3）－硫代硫酸钠溶液浓度，mol/LV1－测定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml。V2－滴定空折溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积mlC.k2C. r2O7－重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/LVK2C. r2O7－重铬酸钾标准溶液的体积，ml。用络合滴定法测定水的硬度时，应将PH控制在什么范围，为什么？被滴定溶液的酒红色是什么 物质的颜色？亮蓝色又是什么物质的颜色？应将PH值控制在10.0±0.1,主要Ca 2+,Mg2+与EDTA络合物的稳定性与终点的敏锐性，被滴定溶液的酒红色是络黑T与Ca 2+ Mg2+络合物的颜色；由酒红色敏锐地变为亮蓝色，是游离指示剂的颜色。1. 蒸馏后溴化容量法测定含酚废水时，如何检验其中是否含有氧化剂？如果存在，如何消除？在采样现场将水样酸化后，滴在淀粉－碘化钾试剂上，如出现蓝色说明含有氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁消除此干扰。2. 蒸馏后溴化容量法测定水中挥发酚时，如果在预蒸馏过程中发现甲基橙红色褪去，该如何处理？应在蒸馏结束后，放冷，再加1滴甲基橙指示剂，如蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量进行蒸馏。水样中的余氯为什么会干扰氨氮的测定？如何消除？水样中的余氯和氨氮可形成氯胺，干扰测定，可加NA. 2S2O3消除。1. 硝酸银滴定法测定水中氯化物时，为何不能在酸性介质或强碱介质中进行？（1）因为在酸性介质中铬酸根离子易生成次铬酸根离子，再分解成重铬酸根和水，从而其浓度大大降低，影响等当点时铬酸银沉淀的生成。2C rO42-+2H+→2HC. rO4→C r2O72-+2H2O（2）在强碱性介质中，银离子将形成氧化银（A. g2O）沉淀。-10-162. 硝酸银滴定法测定水中氯化物时，已知氯化银Ksp=1.8×10,碘化银Krp=1.5×10，假如在CL-和L-含量相等的溶液中逐滴加入硝酸银溶液，试问：（1）哪种离子首先被沉淀出来？（2）当第二种离子被沉淀时，CI-和I-的浓度比是多少？（3）第二种离子开始沉淀时，还有没有第一种沉淀物继续生成？---（1）因为溶液中CI和I含量相等，AgI和AgCI属于同类型沉淀物，且碘化银Ksp小于氯化银的Ksp所以I首先被沉淀出来。（2）当第二种离子被沉淀时，Ksp=C (C I)·C (A g)=1.8×10,Ksr=C (I)·C (A g)=1.5×10,两工中（C（A g+）相等，所以C（CI-）：C（I-）＝106；（3）第二种离子了开始沉淀时，第一种离子浓度较低，但是在溶液中还存在，所以其沉淀物继续生成。1. 稀释与接种法测定水中BOD5时，某水样呈酸性，其中含活性氯，COD值在正常污水范围内，应如何处理？(1)调整PH在6.5－7.5（2）准确加入亚硫酸钠溶液消除活性氯；（3）进行接种。2. 稀释与接种法测定水中BOD5中，样品放在培养箱中培养时，一般应注意如些问题？（1）温度严格控制在20度±1度。（2）注意添加封口水，防止空气中氧进入溶解氧瓶内。（3）避光防止试样中藻类产生DO（4）从样品放入培养箱起计时，培养5d后测定。3. 稀释与接种法对某一水样进行BOD5测定时，水样经5天培养后，测其溶解氧，当向水样中加入ml硫酸锰和2ml碱性碘化钾溶液时，出现白色絮状沉淀。这说什么？说明此水样培养5天后水已中无溶解氧，水样可生化有机物的含量较高，水样稀释不够。4. 某分析人员用稀释与接种法测定某水样的BOD5,将水样稀释10倍后测得第一天溶解氧为7.98mg/Lr,第五天的溶解氧为0.65mg/L，问此水样中的BOD5值是多少？为什么？应如何处理？该水样的BOD5值不能确定，因剩余溶解氧<1.0mg/L,水样中有机物氧化不完全，应重新取样，增加稀释倍数，再测定。采用碘量法测定水中溶解氧，配制和使用硫代硫酸钠溶液时要注意什么？为什么？配制硫代硫酸钠标准溶液时，应注意：（1）使用新煮沸并冷却的蒸馏水，以除去蒸馏水中C. O2和O2,杀死细菌：（2）加入适量氢氧化钠（或碳酸钠），保持溶液呈弱碱性，以抑制细菌生长。（3）避光保存，并储于棕色瓶中，因为在光线照射和细菌作用下，硫代硫酸钠会发生分解反应。（4）由于固体硫代硫酸钠容易风化，并含有少量杂质，所以不能直接用称量法配制标准溶液。（5）硫代硫酸钠水溶液是不稳定，是与溶解在水中CO2和O2反应，因此需定期标定。1.碘量法测定水中硫化物，采用酸化－吹气法对水样进行预处理时应注意哪些问题？（1）保证预处理装置各部位的气密性（2）导气管保持在吸收液下（3）加酸前须通氮气驱除装置内空气（4）加酸后，迅速关闭活塞（5）水浴温度应控制在60－70度。（6）控制适宜的吹气速度保证加标的加收率。2.采用碘量法测定水中硫化物时，水样应如何采集和保存？（1）先加入适量的乙酸锌溶液，再加水样，然后滴加适量的氢氧化钠溶液使PH值在10～12.（2）遇碱性水样时，先小心滴加乙酸溶液调至中性，再从事“（1）”操作。（3）硫化物含量高时，可酌情多加固定剂，直至沉淀完全。（4）水样充满后立即密塞，不留气泡，混匀。（5）样品应在4度避光保存，尽快分析。1.氰化钾溶液剧毒，应如何处理方可排放？答案：可在碱性条件下，加入高锰酸钾或次氯酸使氰化物氧化分解。2.某电镀厂废水采用氯化法处理后外排，测定排污口水中氰化物时应注意什么？答案：由于样品中可能存在活性氯，在蒸馏时，氰化物会被分解，使结果偏低，应在采样现场加入亚硫酸钠溶液，亚硫酸钠溶液的加入量由溶液的加入量由淀粉－碘化钾试纸法确定。1.分光光度法的环境监测中常用的方法，简述分光光度法的主要特点。 -+-10-+-16答案：（1）灵敏度高；（2）准确度高；（3）适用范围广；（4）操作简便、快速；（5）价格低廉；2.简述校正分光光度计波长的方法。答案：校正波长一般使用分光光度计光源中的稳定线光谱或稳定亮线的外部光源，把光束导入光路进行校正，或者测定已知光谱样品的光谱，与标准光谱对照进行校正。3.简述分光光度法测定样品时，选用比色皿应该考虑的主要因素。答案（1）测定波长。比色液吸收波长在370nm以上时可选用玻璃或石英比色皿，在370nm以下时必须使用石英比色皿。（2）光程。比色皿有不同光程长度，通常用10.0mm的比色皿，选择比色皿的光程长度应视所测溶液的吸光度而定，以使其吸光度在1.0～0.7之间为宜。4.如何检查分光光度计的灵敏度？答案：灵敏度是反映仪器测量性能的重要指示，检查方法为：配制0.001％重铬酸钾溶液，用1Cm比色皿装入蒸馏水作参比，于440nm处测得的吸光度应大于0.010.若示值<0.010,可适当增加灵敏度的挡数，如仍不能达到该值，应检查或更换光电管。5.在光度分析中，如何消除共存离子的干扰？答案：（1）尽可能采用选择性高、灵敏度也高的特效试剂；（2）控制酸度，使干扰离子不产生显色反应；（3）加入掩蔽剂，使干扰离子被铬合而不发生干扰，而待测离子不与掩蔽剂反应；（4）加入氧化剂或还原剂，改变干扰离子的价态以消除干扰；（5）选择适当的波长以消除干扰；（6）萃取法消除干扰；（7）其他能将被测组分与杂质分离的步骤，如离子交换、蒸馏等；（8）利用参比溶液消除显色剂和某些有色共存离子干扰；（9）利用校正系数从测定结果中扣除干扰离子影响；6.用分光光度法测定样品时，什么情况下可用溶剂作空白溶液？答案：当溶液中的有色物质仅为待测成分与显色剂反应生成，可以用溶剂作空白溶液，简称溶剂空白。7.一台分光光度计的校正应包括哪4个部分？答案：波长校正：吸光度校正，杂散光校正，比色皿校正。8.用光度分析中酸度对显色反应主要有哪些影响？答案：（1）对显色剂本身的影响（2）对溶液中各元素存在状态的影响。（3）对显色反应的影响9.简述朗伯－比尔定律A＝kC L的基本内容，并说明式中各符号的含义。答案：朗伯－比尔定律是比色分析的理论基础，它可综合为光的吸收定律，即当－束单色光通过均匀溶液时，溶液的吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比。式中：A －吸光度K－吸光系数C－待测物浓度L－液层厚度。10.简述在朗伯－比尔定律中，吸光系数与摩尔吸光系数的区别。答案：在朗伯－比尔定律A ＝kC. L中，k是比例常数，它与入射光的波长、溶液的性质有关。如果有色物质溶液的浓度C 用g/L表示，液层厚度以cm表示，比例常数k称为吸光系数。如果浓度C 用mmol/L表示，液层厚度以cm表示，则比例常数k称为吸光系数。如果浓度C. 用mol/L表示，液层厚度以c m表示，则比例常数k称摩尔吸光系数。摩尔吸光系数的单位为L（mol·cm），它表示物质的浓度为1mol/L,液层厚度为1cm时溶液的吸光度。11.简述在光度分析中如何用镨钕滤光片对光度计的波长进行校正。答案：用特制的镨钕滤光片（预先在精密度较高的仪器上进行校正过）校正仪器波长时，通常用573nm和586nm的双峰谱线校正。12.简述在光度分析中如何选择显色剂。答案：（1）显色剂的灵敏度要高（2）显色剂的选择性要好（3）所形成的有色化合物应足够稳定，而且组成恒定，有确定的组成比。（4）所形成的有色化合物与显色剂之间的差别要大。（5）其他因素如显色剂的溶解度、稳定性、价格等。13.简述在光度分析中共存离子的干扰主要有哪几种情况。答案：（1）共存离子本身有颜色影响测定。（2）共存离子与显色剂生成有色化合物，同待测组分的有色化合物的颜色混在一起。（3）共存离子与待测组分生成络合物降低待测组分的浓度而干扰测定。（4）强氧化剂和强还原剂存在时因破坏显色剂而影响测定。14.简述在光度分析中引起偏离光吸收定律的原因。答案：（1）由于入射光单色性差而引起偏离（2）由于溶液中的化学变化而引起偏离（待测物质离解、缔合）（3）由于介质的不均匀性而引起偏离。试述铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的原理。答案：在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子，溶液中和后，过量的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。在碱性条件下，反应释放出的铬酸根离子呈黄色，其颜色深浅与铬酸根的含量成正比，测定吸光度后计算出硫酸根的含量。1.说明色度的标准单位－度的物理意义答案：在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴（II）和1mg铂[以六氯铂（CIV酸的形式存在]时产生的颜色为1度。2.试说出稀释倍数法测定水的色度的原理。答案：将水样用光学纯水稀释至光学纯水相比刚好看不见颜色时，记录稀释倍数，以表示水的色度，单位为“倍”，同时用目视观察水样，检验颜色性质：颜色的深浅（无色、浅色或深色）、色调（红、橙、黄、绿、蓝和紫等），如果可能包括样品的透明度（透明、浑浊或不透明），用文字予以描述。结果以稀释倍数值和文字描述相结合表达。3.试述铂钴经比色法测定水色度的原理。答案：用氯铂酸钾和氯化钴配制标准色列，与被测样品进行目视比较。水样的色度以与之相当的色度标准溶液的色度值表示。4.简述铂钴比色法和稀释倍数法测定水的色度分别适用于何种水样。答案：铂钴比色法适用于清洁水、轻度污染并略带黄色调的水及较清洁的地表水、地下水和饮用水等。稀释倍数法适用于污染较严重的地表水和工业废水。5.什么是水的“表观颜色”和“真颜色”？色度测定时二者如何选择？对色度测定过程中存在的干扰如何消除？ 答案：“表观颜色”是指没有去除悬浮物的水所具有的颜色，包括了溶解性物质及不溶解的悬浮物所产生的颜色。“真实颜色”。是指去除浊度后水的颜色。一般色度测宣地，均需测定样品的“真实颜色”。但是，对于清洁的或者浑度很低的水，“表观颜色”和“真实颜色”相近。对着色很深的工业废水，其颜色主要由于胶体和悬浮物所造成，故可根据需要测定：“真实颜色”或“表观颜色”。如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测“表观颜色”。如测定水样的“真实颜色”应放置澄清取上清液，或用离心法去除悬浮物后测定：如测定水样的“表观颜色”，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定。简述浊度为400度的浊度标准贮备液的配制方法 。答案：吸取5.00ml硫酸肼溶液与5.00ml六次甲基四胺溶液于100ml容量瓶中，混匀。于25℃±3℃下静置反应24小时，冷却后用无浊度水稀释至标线,混匀。1.纳氏试剂比色法测定水中氨氮时，常见的干扰物质有嘴些？答案：有脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氮胺等有机化合物，以及铁、猛、硫等无机离子、色度、浊度也干扰测定。2.纳氏试剂比色法测定水中氨氮时，水样中的余氯为什么会干扰氨氮测定？如何消除？答案：余氯和氨氮反应可形成氯胺干扰测定。可加入NA. 2S2O3消除干扰。3.纳氏试剂比色法测定水中氨氮时，取水样50.0ml，测得吸光度为1.02,校准曲线的加厚发议程为y=0.1378x （x指50ml溶液中含氨氮的微克数）。应如何处理才能得到准确的测定结果？答案：由于测得吸光度值已超过了分光光度计最佳使用范围（A. ＝0.1－0.7），应适当少取水样重新测定。4.纳氏试剂比色法测定水中氨氮时，水样采集后应如何保存？答案：水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析，必要时可加H2SO4,使PH<2,于2－5℃下保存。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而招致污染。5.试指出用纳氏试剂比色法测定水中氨氮时，如果水样浑浊，下面的操作过程中是否有不完善或不正确之处，并加以说明：加入硫酸锌和氢氧化钠溶液，沉淀，过滤于50ml比色管中，弃去25ml初滤液，吸取摇匀后的酒石酸钾钠溶液1ml，纳氏试剂1.5ml于比色管中显色。同时取无氨水于50ml比色管中，按显色步骤显色后作为参比。答案：（1）在加入硫酸锌和氢氧化钠溶液时，没有说明加入硫酸锌和硫酸锌和氢氧化钠溶液的深度、沉淀的酸度和混匀等操作。（2）没有说明加入上述溶液后应放置。（3）没有说明滤纸应用无氨水洗涤。（4）没有说明过滤水样进行显色的准确体积。6.怎样制备无氨水？答案：（1）在水中加入S2SO4至PH<2,重新蒸馏，收集馏出液时应注意避免生新污染：（2）将蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂（氢型），每升流出流中加入10同类树脂保存。7.水杨酸分光光度法测定水中铵时，如何测定次氯酸钠溶液中游离碱(以NA. OH计)？答案：用吸管吸取次氯酸钠溶液1.00ml于150ml锥形瓶中，加入20ml蒸馏水，以酚酞作指示剂，用0.1mol/L标准盐酸溶液滴定至红色完全消失为止。8.碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时，主要干扰物有哪些？如何消除？答案：（1）水样中含有六价铬离子及三价铁离子时干扰测定，可加入5％盐酸羟胺溶液1－2ml，以消除其对测定的影响。（2）碘离子及溴离子对测定有干扰，测定20ug硝酸盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量0.2倍时无干扰，溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰；（3）碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。9、碱性过硫的钾溶解紫外分光光度法测定水中总氮时，为什么存在两个内长测点吸光度。答案：过硫酸钾将水样中的氨氧、亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。硝酸根离子在220nm波长处有吸收，而溶解的有机物在此波长也有吸收，干扰测定。在275mm波长处，有机物有吸收，而硝酸根离在275nm处没有吸收，所以在220nm和275nm两处测定吸光度，用来校正硝酸盐氮值。10.水中有机氮化合物主要有什么物质？答案：主要是蛋白质、肽、氨基酸、核酸、尿素以及化合的氮，主要为负三价态的有机氮化合物。1.简述N-(1-苯基)－乙二胺光度法测定亚硝酸盐氮的原理。答案：在磷酸介质中，PH值为1.8±0.3时，亚硝酸根离子与4－氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-(1-萘基)－乙二胺盐酸盐偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。2.简述酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮的原理。答案：硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中为黄色化合物，于410nm波长处测量吸光度。3.酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮时，水样若有颜色应如何处理？答案：每100ml水样中加入2ml氢氧化铝悬浮液，密塞充分振摇，静置数分钟澄清后，过滤，弃去最初的20ml滤液。4.酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮，制备硝酸盐氮标准使用液时，应同时制备丙份为什么？答案：用以检查硝有化是否完全。如出现两份溶液浓度有差异时，应重新吸取标准贮备液进行制备。5.简述紫外分光光度法测定水中硝盐氮的原理。？答案：利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而硝酸根离大275nm处没有吸收。因此。 在275nm处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。6.紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，如何制备吸附？答案：新的树脂先用200ml水分两次洗涤，用甲醇浸泡过液，弃去甲醇，再用40ml甲醇分两次洗涤，然后用新鲜去离子水洗到柱中流出水液滴落于烧杯中无乳白色为止。树脂装入柱中时，树脂间不允许存在气泡。7.列举紫外分分光度法测定水中硝酸盐氮的主要干扰物（举出4种以上）。答案：溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等。1.哪些工业废水中常含有氯化物？请至少说出5个行业。答案：有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水及含氟矿物的废水中常存在氟化物。2.氟试剂分光光度法测定水中氟化物时，常用的预蒸馏方法有几种？试比较之。答案：水蒸气蒸馏法和直接蒸馏法两种。水蒸气蒸馏法：温度控制较严格，排除干扰效果好，不易发生暴沸，比较安全。直接蒸馏法：蒸馏效率较高，温度控制较难，排除干扰较差。在蒸馏时易发生暴沸。3.蒸馏操作是实验室的常规操作之一，为了防止蒸馏过程中发生暴沸，应该如何操作？答案：在开始蒸馏前加入洗净干燥的促沸剂，如沸石、碎瓷片、玻璃珠等。4.简述氯试剂分光光度法测定水中氟化物的方法原理。答案：氟离子PH值4.1的乙酸盐缓冲介质中，与氟试剂和硝酸镧反应，生成蓝色三元络合物，颜色的强度与氟离环境监测考试试题30_环境监测试题子浓度成正比。在620nm波长处测定吸光度从而计算出氟化物（F-）含量。5.氟试剂分光光度法测定水中氟化物时，影响显色的主要因素是什么？答案：（1）显色液的PH值控制，水样在加入混合显色剂前应调至中性。（2）显色与稳定时间（3）混合显色剂中各种试剂的比例是否合适，是否临用时现配。1.何谓水中总氰化物?都包括哪些氰化合物？答案：水中总氰化物是指磷酸和EDTA. 存放在，在PH<2的介质中加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物。包括全部简单氰化物（多为碱金属、碱土金属和铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物（有锌氰铬、铁氰铬合物、镍氰络合物、铜氰络合物等），但不包括钻氰化物。2.测定某一废水的总氰化物（如焦化厂洗气水），水质色度深且含有大量硫货物、焦油、甲醛、苯系物和挥发酚（<100mg/L），为保证分结果的准确，应如何去除这些干扰物质？答案：首先调节水样PH至中性，加入C. HC. I3或已烷、异辛烷短时萃取以除去油类，立即调节水相的PH至11,加入适量A. gNO3,再加入NA. 即可除去甲醛和色度及部分硫化的干扰。 2EDTA. 用H3PO4调节PH<2加热蒸馏，3.氰化物为剧毒物质，测定后的残液应如何处理？答案：氰化物的稀释溶液可加入NA. OH调至PH>10，再加入KMnO4(以3%计)使C. N氧化分解，分解后的溶液可用水稀释后排放。4.何谓易释放氰化物?其包括哪些氰化合物？答案：在PH=4的价质中，在硝酸锌存在下加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物。包括全部简单氰化物（碱金属的氰化物和碱土金属的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍络合物和钻氰络合物。5.易释放氰化物与总氰化物的蒸馏方法有何不同？馏出液用什么吸收？答案：在水样中加入酒石酸－硝酸锌，在PH=4的条件下，蒸馏出的是易释放氰化物。在水样中加入磷酸和NA.2EDTA. ,在PH<2的条件下，加热蒸馏出的总氰化物。馏出液均用1％的NA. OH溶液吸收。6.测定含氰化物的水样时，如何检验和判断干扰物质硫化物是否存在？答案：取1滴水样或样品放在乙酸铅试纸上，若变黑色，说明水样中有硫化物（硫化铅）存在。7.试比较各种测定水中氰化物方法的最低检出浓度、检测上限及适用范围。答案：（1）硝酸银滴定法最低检出浓工为0.24mg/L，检测上限为100mg/L.（2）异烟酸－吡唑啉酮比色法最低检出浓度为0.004mg/L，检测上限为0.025mg/L;（3）吡－巴比妥酸比色法最低检出浓度为0.02mg/L，检测上限为0.45mg/L（4）异烟酸－巴比妥酸光度法最低检出浓度为0.001mg/L（5）催化快速法最低检出浓度为0.02mg/L,检测上限为0.05mg/L.方法：（1）适用于受污染的地表水、生活污水和工业废水：方法（2）－（4）均适用于饮用水、地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定：方法 （5）适用于突发性氰化钾（钠）污染事故现场的快速定性和定量测定。8.蒸馏易释放氰化物时，常见的干扰性物质有哪些？怎样排除干扰？答案：常见的干扰物质有：活性氯、硫化物、亚硝酸根、脂肪酸及可蒸馏出的有机物或无机还原性物质，碳酸盐及大量的油类。（1）活性氯等氯化物干扰、使结果偏低，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液排除。（2）若样品中含有大量硫化物，需调节水样PH>11,加入碳酸镉或碳酸铅固体粉末形成硫化物沉淀，过滤，沉淀物用0.1mol/L的NA. OH洗涤，合并滤液和洗涤液待蒸馏测定。（3）若样品中含有大量亚硝酸根离子，可加入适量的氨基磺酸分解，一般每毫克亚硝酸根离子需加2.5mg氨基磺酸。（4）中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加入水样体积的20％量的正已烷，在中性条件上下短时间萃取去除。（5）若水样中存在亚硫酸钠和碳酸钠，蒸馏时可用4％的NA. OH溶液作吸收液。1.简述磷钼蓝比色法测定水中元素磷的原理。答案：元素磷经苯萃取后，在苯相加入氧化剂，氧化形成的磷钼酸被氯化亚锡还原成蓝色络合物，比色测定。2.简述钼酸铵分光光测定水中总磷的原理。答案：在中性条件下用过硫酸钾（或用硝酸－高氯酸）使用试样消解，将各种形式的磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。3.钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，如何制备浊度－色度补偿液？答案：浊度－色度补偿液由两个体积硫酸溶液和一个体积抗坏血酸溶液混合而成。其中，硫酸溶液浓度为1+1,抗坏血酸溶液浓度为100g/L.4.钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，其分析方法是由哪两个主要步骤组成？答案：第一步用氧化剂（过硫酸钾、硝酸－过氯酸、硝酸－硫酸、硝酸镁或者紫外照射）将水样中不同形态的磷转化为磷酸盐。第二步测定正磷酸，从而求得总磷含量。5.用钼酸铵分光光度法测定水中磷时，主要有哪些干扰？怎样去除？答案：（1）砷含量大于2mg/L有干扰，如硫代硫酸钠去除；（2）硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件上下通氮气可以去除。（3）六价铬含量大于50mg/L有干扰，用亚硫酸钠去除。（4）亚硝酸盐含量大于1mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺酸去除。（5）铁浓度为20mg/L,使结果偏低5％。6.用钼酸铵分光光度法测定水中磷时，抗坏血酸溶液易氧化发黄，如何延长溶液有效使用期？答案：抗坏血酸溶液氧化发黄，主要由于溶液中存在微量铜造成，加入EDTA. －甲酸可延长溶液有效使用时间，溶液经过3个月显色仍正常，也可用冰乙酸代替甲酸。7.磷钼蓝比色法测定元素磷，简述水样的预处理过程。答案：（1）废水中元素磷含量大于0.05mg/L时，采取水相直接比色。其预处理过程分为3步骤：萃取：用苯萃取；氧化：在苯相中先后加入溴酸钾－溴化钾溶液、硫酸溶液、高氯酸进行氧化；用水稀释定容。（2）废水中元素磷含量小于0.05mg/L时，采取有机相萃取比色。移取适量的上述氧化稀释液于硝酸溶液中，加入钼酸溶液和乙酸丁酯进行萃取，向有机相加入钼酸溶液和乙酸丁酯进行萃取，向有机相加入氯化亚锡溶液和无水乙醇，弃去水相。8.钼酸铵分光光度法测定水中总磷适用于哪些水样？答案：适用于地表水、污水和工业废水。1.硅钼黄光度法测定水中溶性二氧化硅时，哪些物质会干扰测定？如何消除干扰？答案：（1）色度及浊度干扰测定，可以采用补偿法（不加钼酸铵的水样为参比）予以消除。（2）丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定，加入草酸能消除或降低其干扰。（3）在方法规定的条件下，加入草酸（3mg/ml），样品中含铁20mg/L,硫化物10mg/L、磷酸盐0.8mg/L,丹宁酸30mg/L以下时，不干扰测定。2.测定水中可溶性二氧化硅的水样，应该用何种材质的容器保存？为什么？水样应保存于聚乙燃瓶中，不应使用玻璃容器，因为玻璃材质中含有硅，易溶出污染水样，对于碱性水，这种溶出的危险性更大。3.测定水中可溶性二氧化硅的硅钼黄光度法与大老远睛蓝光度法的原理有何不同？答案：硅钼黄光度法原理：在PH约为1.2时，钼酸铵与硅酸反应生成黄色可溶的硅钼杂多酸络合物，在一定浓度范围内，其黄色深浅与二氧化硅的浓度成正比，于波长410nm处一其吸光度：而硅钼蓝光度法测在前者生成黄色硅多酸后，再加入1.，2,4氨基苯酚磺酸，将其还原成硅钼蓝，在660nm处测定其吸光度，还原法可提高测定的灵敏度。4.硅钼黄光度法测定水中可溶性二氧化硅时，如果水样稍带颜色，应如何处理？答案：如果水样稍带颜色，则取水样两份，其中一份供测定，另一份除不加钼酸铵试剂外，其余操作相同。由前者测得的吸光度，减去不加钼酸铵的水样的吸光度后，计算士气产化硅含量，以消除色度的影响。1.在催化比色法测定中碘化物过程中，为何要严格控制时间至“秒”、温度控制在±0.5度？答案：碘离子对亚砷酸与硫酸铈的氧化还原反应具有催化作用，而此催化反应的程度与温度、时间有关，只有严格控制反应的温度和时间（以秒“为单位控制加入氧化剂和终止氧化还原反应试剂的时间），才能保证碘离子的存在量与反应剩余的高铈离子呈非线性比例关系。2.简述催化比色法测定水中碘化物中校准曲线的绘制步骤。答案：（1）于加入系列碘化物标准使用液的25ml比色，加水至10.0ml，顺次加入1.00ml氯化钠溶液、0.50ml亚砷酸溶液和1.00ml（1+3）硫酸溶液，混匀。（2）置于30度±0.5度恒温水浴中，温度平衡后，每隔30s分别加入1.00ml硫酸铈溶液。（3）放回水浴中，经15min正负5s后取出，按原顺序每隔30s分别加入1.00ml硫酸亚铵溶液。（4）此时 黄色高价铈离子的颜色应消失，随即按顺序每隔30S分别加入1.00ml硫氰酸溶液，混匀。（5）放置15min后，于510nm处，以水为参比，用光程长10mm比色皿继续按顺序每隔30测量吸光度。3.简述催化比色法测定水中碘化物的方法原理。答案：在酸性条件下，碘离子对亚砷酸与硫酸铈的氧化还原反应具有催化能力，具此作用与碘离子存在量呈非线性比例。在间隔一定时间后，加入硫酸亚铁铵以终止反应。残存在高铈离子与亚铁反应，成正比例我地生成高铁离子，后者与硫氰酸钾生成稳定的红色络合物。4.简述催化比色法测定水中碘化物时，所绘制校准曲线的碘离子浓度与所测得的吸光度的线性特点。答案：催化比色法测定水中碘化物，绘制校准曲线的碘离子浓度与所测得的吸光度成正比，但不成直线关系且两端向上弯曲。1.简述亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的原理。答案：样品经酸化，硫化物转化成硫化氢，用氮气将硫化氢吹出，在含高铁离子的酸性溶液中，硫离子对氨基二甲基苯胺作用，生成亚甲蓝，颜色深度与水中硫离子浓度成正比。2.若水样颜色深、浑浊且悬浮物多，用亚甲基蓝分光光度法测定硫化物时应选用何种预处理方法？答案：酸化－吹气法。可将现场采集固定后的水样加入一定量的磷酸，使水样中的硫化锌转变为硫化氢气体，用氮气将氢吹出，用乙酸锌－乙酸钠溶液或2％氢氧化钠溶液吸收，再行测定。3.亚甲基蓝分光光度法测定水中的硫化物，用酸化－吹气法进行预处理，主要影响因素有哪些？答案：磷酸质量：载气流速和吹气时间：吹气－吸收装置的密闭性，导气管壁对硫化物的吸附，特别是浸入吸收液的部分。4.水中硫化物浓度波动较大，测定前需要判断硫化物的大致含量，以确定水样取用量。为判断水样中硫化物的大致含量应如何做定性试验？答案：用乙酸铅试纸测试。可按下述步骤进行定性试验：分取25－50ml混匀并忆固定的水样，置于150ml锥形瓶中，加水至50ml，加（1+1）硫酸2ml及数粒玻璃珠，立即在瓶口覆盖滤纸，并用橡皮扎紧。在滤纸中央滴加10％乙酸铅溶液1滴，置电热板上加热至沸，取下锥形瓶。冷却后，取下滤纸，查看朝液面的斑点是呈淡棕色还是黑褐色。5.简述亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，如何配制硫化物标准使用液？答案：以新配制的氢氧化钠溶液调节除氧去离子水的PH值为10－12后，取约400ml此水于500ml棕色瓶内，加1－2ml乙酸锌－乙酸钠溶液混匀。吸收一定量刚标定过的硫化钠标准溶液，移入上述棕色瓶中，注意边振荡边滴入，然后用PH10－12的水稀释至标线。充分摇匀，使之成为含硫离子（S2-）浓度为10.00ug/ml的硫化锌混悬液。6.简述《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝光光度法》（GB/T）中对硫化物的定义。答案：《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》（GB/T1）所定义的硫化物是指水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物，包括溶解性的H2S、HS-和S2-，以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物。7.亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，样品采集很关键，简述采样过程。答案：由于硫离子很溶解被氧化，硫化氢易从水中逸出，因砦采集时应防止曝气，并加适量的氢氧化钠溶液和乙酸锌－乙酸钠溶液，使水样呈碱性并形成硫化锌沉淀。采样时应先加入乙酸锌－乙酸钠溶液，再加入水样。水样应充满瓶，瓶塞下不留空气。1.二乙胺乙酸铜分光光度法测定水中二硫化碳时，绘制校准曲线的方法特殊且非常关键，简述绘制校准线的主要过程中。答案：在8套曝气吸收装置洗气瓶中，分别加入100ml蒸馏水和00ug/ml二硫化碳标准液：0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20ml，按要求将每套曝气洗气瓶后串联2个芯气体采样管，于第一个采样管内加入10ml乙酸铅溶液，第二个采样管内加入10ml二硫化碳吸收液，连接抽气泵，气体流量计，控制流速100ml/min左右，曝气1h，将吸收液移入10ml具塞比色管定容比色。2.测定二硫化碳的水样应使用何种容器采集？如何采样？答案：水样采集在250ml具磨口玻璃塞的小口玻璃瓶中，采样的浸入水下20－30Cm，使水从底部上升溢出瓶口，加塞，不使瓶内有气泡，尽量防止曝气。3.简述二乙胺乙酸铜分光光度测定水中二硫化碳的原理。答案：在铜盐存在下，二硫化碳与二乙胺作用，生成黄棕色的二乙氨基二硫代甲酸铜，于430nm波长处测量吸光度。1.简述二乙基二硫代氨基酸银分光光度法测定水中砷的基本原理。答案：锌与酸作用，产生新生态氢；在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价；三价砷与新生态氢生成气态胂，用二乙基二硫代氨基甲酸银，三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收刖，生成红色胶态银，在波长530nm（或510nm）处测量吸光度。2.用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定含砷水样时，有哪些主要干扰物？如何排除？答案：主要干扰物的锑、铋及硫化物等，加入2mlSnCi2及5mlKI可抑制锑盐和铋盐的干扰，硫化物可用乙酸铅棉去除。3.乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷时，锌粒的规格对测定有何影响，如何选择》答案：锌粒的规格（粒度）对砷化氢的发生有影响，粒度大表面光滑者，虽可适当增加用量或延长反应时间，但测定的重现性较差。表面粗糙的锌粒还原效率高，规格以10－20目为宜。4.简述硼氢化钾－硝酸银分光光度法测定痕量砷的原理。答案：硼氢化钾（硼氢化钠）（在酸性溶液中产生新生态的氢，将试料中砷转变为砷化氢，用硝酸－硝酸银－聚乙烯醇－乙醇溶液为吸收液，将其中银离子原还原成单质银，使溶液呈黄色，其颜色强度与生成氢化物的量成正比，在400nm处有量大吸收，测量吸光度即可知砷含量。5.硼氢化钾－硝酸银分光光度法测痕量砷时，如何消除铝、锌、镉、镍、钻及锡的干扰？答案：在250ml试样中加入15％的洒石酸溶液20ml。6.简述2,3二氨基萘在PH1.5－2.0溶液中，选择性地与四价硒离子反应生成4,5苯并苤硒脑绿色荧光物质，被环已烷萃取。所产生的荧光强度与四价硒成正比。水样经硝酸－高氯酸混合酸液消解，将四价以下的无机和有机硒氧化为四价硒，再经过盐酸消解将六价硒还原为四价硒，然后测定总硒含量。7.采集含硒的工业废水样品为何不加酸？因为工业废水成分复杂，含有各种价态的硒，有的以负二价态存在，若加酸保存可能生成硒化氢气体逸散，使总硒含量损失很大。8.姜黄素分光光度法测定水中硼时，对配制试剂用水有什么要求？答案：需用石英蒸馏器对蒸馏水或去离子水重蒸。9.简述姜黄素分光光度法测定水中硼的原理。答案：在酸性条件下，水样中的硼与姜黄素共同蒸发，生成玫瑰花青苷的络合物，该络合物可溶于乙醇或丙烯醇中，在540nm处有最大吸收峰，其颜色深度与硼的含量成正比。1.简述述邻菲罗啉分光光度法测定水中铁时，样品采集过程中及注意事项。答案：采闲时 将2ml盐酸加入100ml具塞的水样瓶内，注满水样后，塞好瓶塞以防氧化， 保持到测量，最好现场测定或显色。含C. N-或S2-离子的水样酸化时必须小心进行，因为会产生有毒气体。2.如何消除邻菲罗啉分光光度法测定水中铁时金属离子的干扰？答案：邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物。当水样中铜、锌、钻及铬的浓度大于铁浓度的10倍，镍含量大于2ml/L时干扰测定。加入过量的显色剂可消除干扰。汞、镉及银浓度高时可与邻菲罗啉生成沉淀，将沉淀过滤除去即可。3.高碘酸钾分光光度法测定水中锰时，为什么要选择在中性或弱碱性条件下显色测定？答案：因为溶液的PH值显色完全与否的关键条件，若PH<6.5,则显色速度减慢，影响测定结果。在中性或弱碱性溶液中，在焦磷酸钾－乙酸钠存在下，高碘酸钾可于室温下瞬间将低价锰氧化成高锰酸盐，且色泽可稳定16h以上。4.测定总锰的水样采集后，为什么要用硝酸酸化至PH<2？答案：因为水样中的二价锰在中性或碱性条件下能被空气氧化为更高的价态而产生沉淀，并被容器壁吸附，因此，测定总锰的水样应在采样时加硝酸酸化至PH<2.5.简述用甲醛肟分光光度法测定水中锰的方法原理。答案：在PH9.0－10.0的碱性溶液中，Mn2+被溶解氧氧化为Mn（IV），与甲醛肟生成棕色络合物。该络合物的最大吸收波长为450nm。锰浓度在4.0mg/L以内，浓度和吸江度呈线性关系。6.用甲醛肟分光光度法测定水中锰时，主要物质有哪些，如何消解。答案：金属干扰物质是金属元素水中含有铁、铜、钴、镍、钒及铈金属元素时均可与甲醛肟形成络合物，干扰锰的测定。加入盐酸羟胺和EDTA. 可减少干扰。1.高锰酸钾氧－二苯碳酰二肼分光光度法测定水中总铬含量时，在水样中加入高锰酸钾后加热煮沸，如在煮沸过程中高锰酸钾紫红色消失，说明什么？应如何处理？答案：说明水样中有机物和无机还原性物质含量高（其中C. r3+的含量也可能高）。应适当减少取样量另做，或适量补充高锰酸钾用量并同时做空白试验。2.高锰酸钾氧化－二苯碳酰二肼分光光度法测定水中总铬的原理是什么？答案：在酸性溶液中，水样中的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，于波长540nm处进行测定。3.用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中总铬时，水样经硝酸－硫酸消解后，为什么还要加高锰酸钾氧化后才能测定？答案：因为只有将水样中的各种价态的铬都转化为六价铬后才能用二苯碳酰二肼法测定总铬，但在强酸性条件下，2-2-铬以Cr2O7形式存在，Cr2O7具有比HNO3还强的氧化性，它可先氧化还原性物质（如有机物），而本身被还原为Cr。只有加入高锰酸钾，进一步氧化，才能保证把Cr完全氧化成Cr，从而测定的结果才可靠。4.用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时，加入磷酸的主要作用是什么？答案：磷酸与Fe3+形成稳定的无色络合物，从而消除Fe3+的干扰，同时磷酸也和其他金属离子络合，避免一些盐类析出而产生浑浊。5.测定六价铬或总铬的器皿能否用重铬酸钾洗液洗涤？为什么？应使用何种洗涤剂洗涤？答案：不能用重铬酸钾洗液洗涤。因为重铬酸钾洗液中的铬呈六价，容易沾污器壁，使六价铬或总铬的测定结果偏高。应使用硝酸、硫酸混合液合成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲冼干净，所有玻璃器皿内壁须光法，以免吸附铬离子。1.简述3,5Br2-PADA分光光度法测定水中银的原理。答案：在十二烷基硫酸钠存在下，于PH4.5－8.5的乙酸盐缓冲介质中，银与3,5Br2-PADA反应生成稳定的络合比为1：2的红色络合物，PH5时其最大吸峰在576nm。2. 3,5Br2-PADA分光光度法测定水银时，十二烷基硫酸钠的质量对分析测定有何影响？答案：十二烷基硫酸钠的质量较差时，显色灵敏度较低，且不稳定，此时应更换质量较好的试剂。3.简述镉试剂2B分光光度法测定水中银的方法原理。答案：在曲力通X-100存在下的四硼酸钠缓冲介质中，镉试剂2B. 与银离子生成稳定的络合比为4：1的紫红色强度与银离子浓度成正比。4.镉试剂2B. 分光光度法测定水中银方法的最低检出浓度是多少？答案：当试样为25，用10m比色皿，给出吸光度值0.01时，所对应的浓度值为0.01mg/L.5.对于感光材料生产和胶片洗印、镀银等行业排放的废水，样品采集后如何处理？答案：样品采集后不加酸酸化，应立即进行分析。6.简述5－Br-PADAP分光光度法测定水中锑的方法原理。答案：以丙酮作增溶剂，在碘化钾存在下，于0.02－0.1mol/L盐酸介质中，锑（III）与5－B rPADAP生成稳定的紫红色络合物，可于波长600nm测量吸光度值。7.5－Br-PADAP分光光度法测定水中锑时，硫脲在测定中的作用是什么？答案：在用硼氢化钾还原分离之前，加入硫脲、除作掩蔽剂外，还有预还原锑（V）为锑（III）的作用，否则锑（V）还原不完全，结果显著偏低。8.丁二铜肟分光光法测定水中镍，进行显色操作时应注意什么？答案：（1）在显色操作中，加入碘溶液后应先加水至20ml并摇匀，然后再加入丁二酮肟显色剂，否则不能正常显色。因为丁二酮肟显色剂中含50％氨水，若不先用水稀释会降低碘的氮化能力。（2）必须在加入丁二铜肟显色剂并摇匀后再加入NA. 2EDTA. 溶液，否则NA. 2EDTA. 掩蔽镍，而使镍不能显色。9.简述丁二酮肟分光光度法测定水中镍的方法原理。答案：在氢溶液中，氧化剂碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成1：4的酒红色可溶性络合物，于波长530nm处测定。10.丁二酮肟分光光度法测定水中镍时，干扰因素有哪些？如何消除？ 3+3+6+环境监测考试试题30_环境监测试题答案：铜及钴等金属离子易于二酮肟生成络合物，不溶于氨水的铁、铝及铬都产生干扰，影响测定结果。柠檬酸铵，可消除二价铅、镁、锌、钙、六价铬及三价铅等干扰：NA. 2EDTA. 溶液，可消除铁、铜、锰及钴的影响。当铜及钴浓度过大时，可采用于二酮肟－正丁醇萃取分离除去。氰化物干扰测定，可在测定前加入次氯酸钠和硝酸加热除去。11.铬天菁S光度法测定水中铵时，六次甲基四胺溶液放置一段时间，溶液中会产生游离氨，造成空白过高，怎样才能降低空白试剂值？答案：将试剂提纯，或将其水溶液青置，待游离氨挥发后，再用盐酸调PH值为5.0.12.简述测定水中铍的铬天菁S光度法的方法原理。答案：铍在碱性溶液中与铬天菁S、氯代十六烷基吡啶（C PC ）生成胶束络合物，以EDTA作为掩蔽剂，用活性炭吸附分离富集。热盐酸将铍由活性炭上解吸，在PH为6的六次甲基四胺缓冲溶液中，铍与天菁S、氯代十六烷基吡啶生成蓝色络合物，络合物的最大吸收波长为618nm。13.简述铬菁R分光光度法测定水中铍的原理。答案：在PH为5的六次甲基四胺缓冲溶液中，铍离子与铬菁R(EC. R)、氯代十六烷基吡啶（CPC）生成稳定的紫色胶束络合物，络合物的最大吸收波长为582nm，在一定范围内，吸光度与铍的浓度成正比。1.常见硝基苯类化合物包括哪些化合物？答案：硝基苯、二硝基苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯、二硝基氯苯等。2.试述还原－偶氮分光光度法测定水中硝基苯类化合物的原理？在含硫酸铜的酸性溶液中，由锌粉反应产生的初生态氢将硝基苯还原成苯胺，经重氮偶合反应生成紫红色染料，进行比色测定。3.若水样中含有苯胺类化合物，应如何用还原－偶偶氮分光光度法测定硝基苯类化合物？答案：需测定两份样品，一份不经还原测苯胺类含量，另一份按还原－偶氮分光光度法将硝基苯类还原成苯胺类测定其总量，人从总量中减去未经还原的苯胺类含量后，即为硝基苯类化合物的含量。4.试述氯代十六烷基吡啶光度法测定水中三硝基苯类化合物的原理？答案：在酸度为PH6.5－9.5介质中，2,4,6三硝基苯甲（ATNBA）等三硝基苯（TNB）和2,4,6三硝基苯甲酸（ATNBA）等三硝苯苯类化合物在NA2SO3-CPC-DEAE溶液中生成灵敏的有色加成化合物，进等比色测定。5.氯代十六烷基吡啶光度法测定三硝基吡啶光度法不则定三硝有基苯类化合物时，如果水样颜色较深，应如何处理？答案：当水样颜色较深时，可取同体积的水样，用水稀释至25ml作为空白比较 ，并从水样测得的吸光度值减去该空白吸光度。，6.苯胺类化合物常用作如些作业的原料？它对人体有什么危害？答案：常用于染料制造、印染、橡胶、制药、塑料和油漆行装行业的原料。它可 通过呼吸道和消化而摄 入人体内，亦可通过皮肤吸收，对人体的主要危害是使氧和血红蛋白变为高铁血红蛋折，影响组织细胞供养而造成窒息，慢性中毒表现为神经系统症状和血象的变化，某些苯胺类化合物还具有致癌性。7.试述N－(1-萘基)－乙二胺偶氮分光光度法测定水中苯胺类化合物的原理。答案：苯胺类化合物在酸性条件下（PH1.5－2.0）与亚肖酸盐重氮化，再与N-（1－萘基）－乙二胺盐酸盐偶合，生成紫红色染料，在波长545nm处测定吸光度，从而测定苯胺类的含量。8.N－（1－萘基）－乙二胺偶氮分光光度法测定废水中苯胺类时，萘乙二胺盐酸盐（NEDA. ）溶液和何配制和保存？答案：用颜色很浅的二级品，可直接配制，配制时在水浴上温热至溶液清亮并全部溶解，过滤后稀释至所要体积。萘乙二胺盐酸盐（NEDA. ）溶液贮存于棕色玻璃瓶中，冰箱冷藏。此溶液不宜多配，当溶液浑浊时应重新配制。1.无酚水如何制备？写出两种制备方法答案：（1）于每升水中加入0.2g经200℃活化30min的粉末活性炭，充分振摇后，旋转过夜，用双层中速滤纸过滤。（2）加入NaOH使水样呈强碱性，并滴加KMnO4溶液至紫红色，在全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，集取馏出液。2水中挥发酚测定时，一定要进行预蒸馏，为什么？答案：根据水质标准规定，挥发酚是指能与水蒸气一并蒸出的酚类化合物，因此样品必须经过蒸馏。经蒸馏操作，还可以消除色度、浊度和金属离子等的干扰。3.如何检验含酚废水是否存在氧化剂？如有，应怎样消除？答案：在采样现场将水样酸化后，滴于KI-淀粉试剂上，如出现蓝色，说明存在氧化剂，庆及时在水样中加入过量硫酸亚铁铵除去。1.试简述亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的原理。答案：亚甲蓝与水中阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MB. A. S）。该生成物质可被三氧甲烷萃取，其色度与浓度成正比。用分光光度计在波长652nm处测量吸光度值而得到阴离子表面活性剂的样品中的浓度。2.亚甲蓝分光 光度法测定水中阴离子表面活性剂时，怎样制备亚甲蓝溶液?答案：先称取50g一水合磷酸二氢钠，溶于300ml水中，缓慢加入6.8ml浓硫酸，混匀，转移到1000ml容量瓶中。另称取30mg亚甲蓝（指示剂级），溶于50ml水中，转移至上述容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀。贮存于棕色试剂瓶中。3.用亚甲蓝光度法测定水中阴离子表面活性剂时，有哪些干扰物质？如何消除？答案：有机硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机硫氰盐、氰酸盐、硝酸盐和氯化物等，或多或少地会与亚甲蓝作用，生成可溶于三氯甲烷的蓝色络合物，致使结果偏高。在季胺盐类等阳离子物质和蛋白质存在时，阴离子 表面活性剂与之作用，生成稳定的络合物，而不与亚甲蓝反应，使结果偏低。通过水溶液反洗，消除大部分正干扰：亦可通过气提萃取法将阴离子洗涤剂从水相中转移到有机相中加以消除。而阳离子干扰物质在适当条件下可采用阳离子交换树脂去除。1.简述乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛的原理。答案：在过量铵盐存在下，甲醛与乙酰丙酮生成黄色化合物，于414nm波长处测量其吸光度。2.乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛时，对于清洁地表水、受污染的地表水和工业废水，测定前水样的预处理过程有什么不同？答案：对无色、不浑浊的清洁地表水调至中性后，可直接进行测定。对受污染的地表水和工业废水，应在100ml试样中，另加15ml水，加3－5ml浓硫酸后进行预蒸馏。3.水中甲醛的测定多采用乙酰丙酮光度法。简述惭酰丙酮光度法的优点。答案：此法具有试剂来源方便、选择性较好、操作简便、准确度高等优点。4.简述乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛时，所配制的乙酰丙酮显色剂中为何加入乙酸铵和冰乙酸试剂？答案：因为甲醛与乙酰丙酮在PH值为5.5－6.5的溶液中反应，显色稳定，为此选择了乙酸铵一乙酸缓冲体系，以使样品溶液的PH值控制在最佳显色范围内。5.简述乙酰丙酮分光光度法测定水样中甲醛时，对于较强酸性或碱性的样品需预先调至中性后再加显色剂显色的原因。答案：因为甲醛与乙酰丙酮在PH值为5.5－6.5的溶液中反应显色稳定，对于较强酸性或碱性的样品需预先调至中性后再加显色剂显色，目的是使样品溶液始终保持在较适合的酸度条件下，使样品溶液的PH控制在最佳显色条件。6.简述乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛时，显色剂乙酰丙酮的性质及其配制与保存过程中的主要注意事项。 答案：乙酰丙酮为无色或微黄色液体，易燃。由于乙酰丙酮易被氧化，使其颜色逐渐变黄，造成试剂空白底色加深。因此配制好的显色剂溶液应置棕色瓶于冰箱内保存。发现溶液黄色较深需要重新配制，通常所配制的显色剂溶液至少可稳定1个月，若乙酰丙酮试剂本身黄色较深需蒸馏精制后再用。1.溴酚蓝分光光度则定水中三乙胺时，在称量三乙胺的过程中，应注意什么？为什么？答案：三乙胺易挥发，为防止称量过程中挥发损失，在注射器中用减量法称量三乙胺，注入事先装入50ml水的100ml容量瓶中，称量过程中应尽量快，必须用橡胶块密封注射器针尖，防止三乙胺泄漏。2.简述对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水中一甲基肼时，如何消除水样中亚硝酸盐氮的干扰？答案：（1）在制备一甲基肼标准曲线和测定水样时，均加入1g/100ml氨基磺酸铵溶液0.2ml,其他步骤与无亚硝酸盐氮干扰时的测定步骤一致。（2）当NO2-总量超过20ug时，应同时测加标回收率2个，取平行值。测得值除以平均回收率为甲基肼含量。平行样之间的相对偏差不超过10％。3.简述对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定一甲基肼时，若水样中存在偏二甲基肼，应如何测定一甲基肼？答案：（1）先按偏二甲基肼测定方法测定水样中偏二甲基肼的含量（2）再按一甲基肼标准曲线绘制方法制作偏二甲基肼校正曲线，并在曲线上查得该水样中偏二甲基肼含量所对应的吸光度A 。（3）按水样操作步骤测定水样吸光度值A.2（含亚硝酸盐的水样则扣除其干扰）。根据A.3（A.2-A 1）的值在校准曲线上查得水样中一甲基肼含量。4.简述氨基亚铁氰化钠分光光度法测定偏二甲基肼时，制备氨基亚铁氰化钠(TPF)的方法。答案：（1）称取亚硝基铁氰化钠45g放入250ml锥形瓶中，缓慢加入氨水140.0ml，边加边摇，至全部溶解。（2）将此瓶放入0度左右的冰箱中过夜。（3）加入甲醇250ml，即析出黄色结晶，将结晶滤出，抽干，再用甲醇洗一次（4）所得结晶放入装有氯化钙的棕色干燥器中，干燥4－6小时。（5）干燥后的氨基亚铁氰钠（TPF）装入棕色细口瓶中于暗处保存。有效期为1年。5.简述三氯乙醛对值物和人体健康的危害。答案：三氯乙醛影响值细胞的正常分裂，使得值物生长畸形，尤其对小麦等农作物危害最为严重，轻则导致减产，重则毁苗绝产，人类饮用受到三氯乙醛轻度污染的水后，中枢神经系统受到抑制作用，出现嗜睡、乏力等症状。6.吡唑啉酮分光光度法测定水中三氯乙醛过程中，如果显色液出现淀沉，应如何处理？答案：显色液若有沉淀,离心分离后，用吸管吸取上清液测量吸光度。1.离子色谱的检测器分哪几个大类？简述每类检测器中包括哪几种？答案：离子色谱检测器分为两大类：电化学检测器和光学检 测器。电化学检测器中包括：电导检测器、直流安培检测器、脉冲安培检测器和积分安培检测器；光学检测器包括：紫外－可见分光光度检测器和荧光检测器。2.离子色谱仪器主要由哪几部分组成？答案：主要由流动相传送部分、分离柱、检测器和数据处理四部分组成。3.离子色谱仪中的抑制器有哪三种主要作用？答案：（1）降低淋洗液的背景电导（2）增加被测离子的电导值。（3）消除反离子峰对弱保留离子的影响。4.在离子色谱分析未知浓度的样品时，如何避免色谱柱容量的超载？答案：为避免色谱柱容量的超载，在分析 未知浓度的样品时，最好先稀释100倍进样，或用微量进样器进样1－2ul，再根据所得结果选择合适的稀释倍数或进样量，这样既可以避免色谱柱容量超载，又可以减少强保留组分对柱子的污染。5.在离子色谱分析中，水负峰在什么情况下会对分析结果产生干扰？如何消除或减小这种干扰？答案：若负峰的保留时间与待测离子的保留时间相同或接近时，就会产生干扰。减小和消除水负峰干扰的一个简单的方法，是用淋洗液配制样品和标准溶液。6.简述离子色谱中梯度淋洗的作用？答案：在离子色谱分析中，采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析 时间、降低检测限，对于复杂的混合物，特别是对保留强度差异很大的混合物的分离，是极为重要的一种手段。7.离子对色谱的定义是什么？答案：离子色谱是高效液相色谱的一种，是主要用于分析离子液相色谱。8.简述离子色谱柱的分离原理。答案：由于各种离子对离子交换树脂的亲和力不同，样品通过分离柱时被分离成不连续的谱带，依次被淋洗液洗脱。9.离子色谱用于阴离子分离的淋洗液须具备哪两个条件？答案：（1）能从分离柱树脂上置换被测离子（2）能发生抑制柱反应，其反应产物应为电导很低的弱电解质或水，pkA. >610.为什么离子色谱输液系统不能进入气泡?答案:因进入气泡会影响分离效果和检测信号的稳定性,会导致基线不稳定,产生较大噪声,使检测灵敏度降低.1.用离子色谱法分析阴离子时，对有机物含量较高的水样，应如何进行处理？答案：对有机物含量较高的水样，应先用有机溶剂萃取除去大量有机物，取水相进行分析：对污染严重、成分复杂的样品，可采用预处理柱法同时去除有机物和重金属离子。2.离子色谱法分析阴离子中，在每个工作日或当淋洗液、再生液改变时，如何对校准曲线进行校准？答案：在每个工作日分析20个样品后，或当淋洗液，再生液改变时，都要校准曲线进行校准。假如任何一个离子的响应值或保留时间大于预期值的±10％，必须用新的校信标样重新测定如果其测定结果仍大于±10％则需要重新绘制该离子的校准曲线。1.简述离子色谱法测定水中可吸附有机卤素化合物的方法原理。答案：用活性炭吸附水中有机卤素化合物，然后将吸附上有机物的活性炭放入高温炉中燃烧、分解，转化为卤化氢（氟、氯和溴的化合物），经碱性水溶液吸收，用离子色谱法分离测定。2.什么是可吸附有机卤素？答案：在标准规定的条件下，可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的卤族元素（包括氟、氯、溴）的总量，称为可吸附有机卤素。3.离子色谱法测定可吸附有机卤素有何干扰？如何消除？答案：（1）水中有机卤素在样品富集时部分吸附在活性炭上，干扰测定，用20ml酸性硝酸钠洗涤液淋洗活性炭吸附柱，可消除其干扰。（2）难溶氯化物、生物细胞等会使测定结果偏高，用硝酸调节水样PH1.5－2.0,放置8小时后分析，可消除其干扰。（3）活性氯可使测定结果偏高，采样后应在100ml水样中加入5ml亚硫酸钠溶液，可消除其干扰。4.离子色谱法测定水中可吸附有机卤素时，如何制备纯化活性炭？答案：研磨筛取80－120目分析纯活性炭，用1mol/L硝酸溶液浸泡12小时以上，移入微孔滤膜过滤器中，用水洗涤至无硝酸根离子（用二苯胺的硫酸溶液检查至无深蓝色物质生成），烘干，在氮气流保护下，于450－500度加热3小时以上，冷却至室温。在清洁且无有机卤素化合物污染的室内，筛取100－140目纯化活性炭，分别取当天用量装至2－5ml玻璃瓶中，密封保存。临用前拆封。简述离子色谱法测定水中钠、铵、钾、镁和钙离子的工作原理。答案：各离子在固定相和流动相之间有不同的分配系数，当流动相将样品带到分离柱时，由于各种离子对离子交换树脂的相对亲和力不同，样品中的各离子被分离。再流经电导池，由电导检测器检测，并绘出各离子的色谱图，以保留时间定性，以峰面积或峰高定量，测出离子含量。简述原子荧光法的主要优点。答案：灵敏度较高、谱线比较简单、分析曲线的线性范围较宽、可同时进行多元素测定。1.砷的污染主要来源于哪些地业，（列举3－4个）？答案：采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃和制革等部门的工业废水。2.硒的污染主要来源于哪些行业（列举3－4个）？答案:矿山开采、冶炼、炼油、精炼铜、制造硫酸及特种玻璃等行业。3.原子荧光法测定水中砷、锑时，一般要在水样中加入硫酸和抗坏血酸，其作用是什么？答案：作用是将水亲中的砷、锑还原成三价，同时也作为抗干扰的掩蔽剂。4.简述用原子荧光法测定水中砷、硒、锑、铋时，配制％硼氢化钾溶液的过程。答案：称取7g硼氢化钾于预先加有2KOH的200ml去离子水中，用玻璃捧搅拌至溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000ml。5.试述氢化物发生原子荧光测定砷、硒、锑、铋的方法原理。答案：（1）在消解处理水样后加入还原剂（如硫脲），把砷、锑、铋还原成三价，硒还原成四价，在酸性介质中加入硼氢化钾溶液，三价砷、锑、铋和四价硒分别形成砷化氢、锑化氢、铋化氢和硒化氢气体。（2）生成砷化氢、锑化氢、铋化氢和硒化氢气体由载气（氩气）直接导入石英管原子化器中，进而在氮氢火焰中原子化。（3）基态原子受特种空心阴极灯光源的激发，产生原子荧光。（4）检测原子荧光的相对强度，利用荧光强度 与溶液中的砷、锑、铋和硒含量呈正比的关系，计算样品溶液中相应成分的含量。1.简述原子吸光度法的工作原理：答案：由光源发出的特征谱线的光被待测元素的基态原子吸收，使特征谱线的能量减弱，其减弱程度与基态原子的浓度成正比，依此测定试样中待测元素的含量。2.原子吸收光谱仪的光源应满足哪些条件？答案：（1）光源能发射出所需的锐线共振辐射，谱线的轮廓要窄（2）光源要有足够的辐射强度，辐射强度应稳定、均匀。（3）灯内充气及电极支持物所发射的谱线应对共振线没有干扰或干扰极小。3.原子吸收光度法测试样品前，空心阴极灯为何需要预热？答案：通过预热达到空心阴极灯内外的热平衡，使原子蒸气层的分布与厚度均匀后，发光强度才能稳定，才能进行正常测量。4.原子吸收光谱仪中，衡量原子化器性能的指标有哪些？答案：原子化器能否在适当的时间内，将试样中的待测元素定量地原子化，少受其他因素的干扰，这是主要指标：其次是原子化过程的稳定性以及在原子化过程中引致的噪声大小。5.为何原子吸收光度法必须用锐线光源？答案：锐线光源即发射线的半宽度比火焰中吸收线的半宽度窄得多，基态原子只对0.001－0.002nm波长的特征波长的辐射产生吸收，若用产生连续光谱的灯光源，基态原子只对其中极窄的部分有吸收，致使灵敏度极低而无法测定。若用锐线光源，就能满足原子吸收的要求。6.原子吸收光度法氘灯扣除背景的原理是什么？答案：当氘灯发射的光通过原子化器时，同样可为被测元素的基态原子和火焰的背景吸收。由于基态原子吸收的波长很窄，对氘灯总吸收所占的分量很小（<1%），故近似地把氘灯的总吸收看做背景吸收。二者相减（在仪器上，使空心阴极灯和氘灯的光交替通过原子一起来实现），即能扣除背景吸收。7.火焰原子吸收光度法中常用消除化学干扰的方法有哪些？答案：加释放剂、加保护剂 、加助熔剂、改变火焰种类、化学预分离等。8.如何校正火焰原子吸收光度法中的基体干扰？答案：消除基体干扰的方法：（1）化学预分离法：（2）加入干扰抑制剂（基体改进剂）；（3）标准加入法也可在一定程度上校正基体干扰。9.简述火焰原子吸收光度法中，氧化亚氮－乙炔火焰有何特点？答案：温度高，适用于高温元素，还原性强，透光性好，消除干扰能力较强。10.在火焰原子吸收光度法中进行背景校正的主要方法有哪些？答案：氘灯法、塞曼法、邻近非吸收线扣除法（同种元素非共振线吸收法、非同种元素相邻线法）“空白溶液”法。（二）钾、钠、钙、镁、铜、铅、锌、镉、铁、锰、镍、银、钡、铬、锑、铝1.火焰原子吸收光度法测定水中钙镁时，有哪些干扰？如何消除？主要干扰有铝、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐等，它们能抑制钙、镁的原子化，产生干扰。可加入锶、镧或其他释放剂来消除干扰。2.火焰原子吸收光度法测定钡时，有哪些注意事项？答案：（1）乙块－空气火焰点燃后，必须使用燃烧器温度达到热平衡后方可进行测量，否则将影响测定的灵敏度和精密度。（2）钡测定灵敏度还强烈地依赖于火焰类型和观察高度，因此必须仔细地控制乙炔和空气的比例，恰当地调节燃烧器高度。1.简述石墨炉原子吸收光度法中常用基体改进剂的种类和作用有哪些。答案：（1）金属盐类化合物：属于热稳定型的改进剂，安既可以与基体形成热稳定化合物，使之更好地与易挥发分析元素分离，减少干扰，也可以与分析元素形成热稳定化合物合金，减少灰化损失，可提高灰化温度与易挥发基体更好地分开。（2）铵盐和无机酸：用于使基体转化为易挥发铵盐或酸类，使与分析元素分开，于灰化阶段除尽，以消除和减少基体干扰。（3）有机酸类：有机酸的改进作用在于其络合作用和热解产物的还原性，使分析元素形成易解离挥发性的物质，减少和消除基体的束缚。2.石墨炉原子吸收分析过程中，为什么加入基体改进剂可以提高分析灵敏度和准确度？答案：基体改进剂可以和试样基体、分析元素和石墨炉体三者相互作用，并可改善环境气氛，消除和减少基体干扰，避免分析元素灰化损失，促进其原子化效率的提高，扩大基体与分析元素间的性质差异，最终将有利于分析灵敏度和准确度的提高。3.如何消除石墨炉原子吸收光度法中的记忆效应？答案：（1）用较高的原子化温度和用较长的原子化时间（2）增加清洗程序：（3）测定后空烧一次（4）改用涂层石墨管。4.石墨炉原子吸收光度法选择基体改进剂有何原则？答案：（1）基体改进剂必须是“超纯的”（2）改进亮晶晶在石墨炉允许温度下，易于分解挥发除尽（3）改进剂不能引入对分析元素新的干扰或背景吸收干扰。（4）改进剂不得对石墨材料有腐蚀作用，包括温度侵蚀。（5）改进剂的应用效果评价应是多方面的，不能片面追求某一方面的效果。环境监测考试试题30_环境监测试题1.什么是等离子体？答案：等离子体是物质在高温条件下，处于高度电离的一种状态，由原子、离子 、电子和激发态原子、离子 组成，总体呈电学中性和化学中性。为物质在常温下的固体、液体、气体状态之外的第四状态。2..简述等离子体发射光谱法的分析原理。答案：（1）高频发生器产生的交变电磁场，使通过等离子体火炬的氩气电离，加速并与其他氩原子碰撞，形成等离子体。（2）过滤或消解处理过的样品经过样器中的雾化器被雾化，并由氩载气带入等离子体火炬中被原子化、电离、激发。（3）不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱，特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关，标准溶液进行比较，即可定量测定样品中各元素的含量。3.简述电感耦合高频等离子焰炬的特点。答案：（1）由于高频感应电流的趋肤效应产生的电屏蔽大大地减缓了原子和离子的扩散，因而是非常灵敏的分析光源，一般元素的检测极限常低于10-8g/ml，（2）激发温度高，可达,K能激发一些在一般火焰中难以激发的元素，且不易生成难熔金属氧化物。（3）放电十分稳定，分析精密度高，偏差系数可小至0.3％。（4）等离子体的自吸效应很小，分析曲线的直线部分范围达4－5个数量级。（5）基体效应小，化学干扰少，通常可用纯水配制标准溶液，或用同一套标准试样溶液来分析几种基体不同的试样。（6）可同时进行多元素测定。4.简述ICP光谱仪的组成。答案：ICP光谱仪主要由两大部分组成，即ICP发生器和光谱仪，ICP发生器包括高频电源、进样装置及等离子体炬管，光谱仪包括分光器、检测器及相关的电子数据系统，它的辅助装置是稳压及供气系统。1.配制ICP-AES法测定所用的多元素混合标准溶液时，应考虑哪些因素？答案：（1）为进行多元素同时测定，简化操作手续，可根据元素间相互干扰的情况与标准溶液的性质，用单元素中间标准溶液，分组配制多元素混合标准溶液。（2）由于所用标准溶液的性质及仪器性能以及对样品待测项目的要求不同，元素分组情况也不尽相同。（3）混合标准溶液的酸度尽量保持与待测样品溶液的酸度一致。2.ICP-AES法测定水中溶解态元素时，如何进行样品预处理？答案：样品采集后立即通过0.45um滤膜过滤，弃去初始的50－100ml溶液，收集所需体积的滤液，并用（1+1）硝酸把溶液调节至PH<2废水试样加入硝酸至含量达1％。3.如何用ICP-AES法测定水中非溶解态元素？答案：用ICP-AES法测定水中非溶解态元素时，可把未通过0.45um滤膜的残存物，经HNO3+HCI混酸消解后，用ICP－AES法进行测定。也可由元素总量减去可溶态元素含量而得。4.在ICP-AES法中，为什么必须待别重视标准溶液的配制？答案：（1）不正确的配制方法将导致系统偏差的产生（2）介质和酸度不合适，会产生沉淀和浑浊。（3）元素分组不当，会引起元素间谱线干扰：（4）试剂和溶剂纯度不够，会引起空白值增加，检测限度变异和误差增大。5.试样ICP-AES测定时，采用标准曲线法定量分析的原理。答案：在发射光谱定量分析中，谱线强度与试样含量存在如下关系：I=acd，式中B是自吸收系数，一般情况下b≤1,b值与光源特性、样品中待测元素含量、元素性质及谱线强度等因素有关。当试液中元素含量不特别高时，自吸收系数接近于1,此时 谱线强度和浓度呈直线关系。可配制3－5