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8-水样的采集与送检技术要求GWI-B1全国地下水调查技术要求技术要求
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水样的采取、保存和送检规程
地质矿产部水文地质工程地质司
地质矿产部科学技术司
一九八二年十二月
水样的采取、保存和送检规程
水质分析成果是水文地质、工程地质、环境地质和环境质量评价的重要依据，水样的采取与保存是水质分析工作的重要环节，是保证水样中被测组份具有真实性的首要条件。要取得有代表性的正确数据，不仅要考虑所用分析方法，分析技术的科学性和严密性，更重要的是首先要考虑从采样到分析这段时间内如何防止样品不发生物理、化学、以及生物化学的变化，使水化学分析数据具有与现代测试技术水平相应的准确性和先进性，不断提高水分析成果的可比性和应用效果，因此，必须严格遵守水样的采取、保存和送检要求。
一、采样容器的选择与洗涤
1．原样：是指水样采取后，不加任何保护剂，即原样保存于容器中的样品，供测定游离二氧化碳、pH值、碳酸根、重碳酸根、氢氧根、氯离子、磷酸根、硝酸根、氟、溴、总硬度、钾、钠、钙、镁、铜、砷、铬 六价 、固形物、灼烧残渣，灼烧减量等项目的水样，要求用硬质玻璃或聚乙烯塑料瓶取样。
测定硼的水样：必须用聚乙烯塑料瓶取样。
2．碱化水样：是指pH值在9以上和加碱碱化的水样，要求用聚乙烯塑料瓶取样。
但是，供测定酚、氰和硫化物的水样要求用硬质玻璃瓶取样。
3．酸化水样：是指水样采取后，要加入酸酸化的样品，如测定铜、铝、锌、镉、锰、全铁、镍、总铬、钒、钨、汞、锶、钡、铀、镭、钍、硒、可溶性二氧化硅、碳酸根等项的水样，要求用聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶取样。
容器的洗涤
1．新启用的硬质玻璃瓶和聚乙烯塑料瓶，必须先用
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岩土工程试验样品采样及送检技术要求
一、采样要求
(1)采取原状土或扰动土应根据工程性质决定。凡是建筑物的天然地基,天然边坡,天然地层等应采取原状土;凡是路堤填料,桥头填土,地基基础回填等可以采取扰动土。如工程对象既属天然边坡稳定,又作土方调配作为填料,除采取所需原状土外,还需取满足扰动土取样数量。不论何种工程,如果只是要求进行土的分类,可只采取扰动土。所取任何样品应具有一定代表性。
(2)土样可在试坑、平洞、竖井、天然地面以及钻孔中采取,所取土样应具有一定代表性,采取土样时,应让土样受到最小程度扰动,并保持土的原状结构及天然湿度;用钻机取样时,在钻孔中直径不宜小于12厘米,并使用专用薄壁取土器,以减少土的受扰动影响;在试坑、平洞、竖井、天然地面人工采样时,应将所取样品人工修削成土样筒大小的土柱,然后装入土样筒中。
(3)采取土样数量应满足所要求进行的试验项目和试验方法的需要。采取土样数量参考下表:
不同试验项目所需土样数量表
试验项目 土样类别 状态 最大粒径mm 取样重量或体积 备注
砂类土 扰动80-100g 兼做力学试验时不单独取样
粘性土 扰动80-100 g
密度 砂类土 原状φ10×10 cm 1筒粘性土 原状φ10×10 cm 1筒
比重 砂、砾 扰动 5 2-10kg砂类土 扰动50-100g 兼做力学试验时不单独取样
粘性土 扰动50g
砂、砾 扰动 5 1-7kg砂类土 扰动200-500g粘性土 扰动100g
液、塑限 粘性土 扰动 0.5 500g 兼做力学试验时不单独取样
相对密度 砂类土 原状φ10×20cm1筒
扰动 2 1.5kg
收缩 粘性土 原状φ10×20cm1筒
膨胀 粘性土 原状φ10×20cm1筒
湿化 粘性土 原状φ10×20cm2筒
毛细管水上升高度 砂类土
正在加载中，请稍后...导读：水质分析作业指导书，水质分析作业指导书第一节总固体测定一．水中所含总固体是水样在一定温度下(为适合一般条件，以105--110摄氏度为标准)蒸发至干燥时所余留的固体物的总量，是溶解性固体与悬浮性固体(包括胶状体)的总称，它的组成包括有机化合物，无机化合物及各种生物体。二．仪器1、磁蒸发皿容量为100毫升，在105--110摄氏度烘干恒重；2、万分之一天平；3、水浴锅。三．测定方
水质分析作业指导书
总固体测定
一．水中所含总固体是水样在一定温度下(为适合一般条件，以105--110摄氏度为标准)蒸发至干燥时所余留的固体物的总量，是溶解性固体与悬浮性固体(包括胶状体)的总称，它的组成包括有机化合物，无机化合物及各种生物体。
1、磁蒸发皿容量为100毫升，在105--110摄氏度烘干恒重； 2、万分之一天平； 3、水浴锅。 三． 测定方法 1、用移液管准确吸取振荡均匀的水样100毫升(或50毫升)，注入预先在105--110摄氏度烘干并恒重的蒸发皿中，放在水浴锅上蒸干。
2、将蒸发皿移入105--110摄氏度烘箱内，烘3h后，冷却称重。 3、如此反复操作，直至前后两次称重相差不超过0.0010g为止。 四． 总固体的重量按下式计算
总固体mg/l(毫克/升)=(W2-W1)*/V
式中：W1--蒸发皿重量(g); W2--蒸发皿和总固体重量(g); V--水样体积(ml)。
PH值的测定
一、PH试纸法
测定时，用玻璃棒将水样滴于试纸上即与比色板比较读出相应的pH值。
注意：pH值试纸在空气中或在日光下与酸碱性气体接触，均能使其变质，因此应注意避光及干燥保存，出厂的精密pH值试纸应先用标准缓冲溶液校验其是否失效，然后再用。
二、电位计法(酸度计法) 酸度计法测定pH值的依据是：当一个指示电极与一个参电极同时浸入同一溶液中，两电极间产生一电位差，电位值的大小与溶液的pH值成线性关系。常用的参比电极一般为甘汞电极，而指示电极则有多种，如氢电极和玻璃电极等，最常用的是玻璃电极。
使用玻璃电极测定水样的pH值时，不受水样中氧化剂或还原剂的影响，也可测定带色或浑浊的水样。目前酸度计型号很多，精度不一，应根据不同要求选用合格型号，并按其说明书的规定进行操作和保护仪器。
游离二氧化碳测定
一．取水样25ml加水至50ml 二．加入2滴酚酞指示剂摇匀。立即用0.05N的氢氧化钠标准溶液滴致到由无色变为浅红色
30s不消失为止。
三．游离CO2（mg/l）=(N*V1*44*1000)/V
N---氢氧化钠标准溶液的当量浓度；
V1---消耗氢氧化钠标准溶液的量（ml）
： V---测定所取水样的量（ml）;
44---每一毫克当量二氧化碳的量（mg）.
侵蚀CO2测定
一．在有塞的锥形瓶中，加入2-3G碳酸钙粉末，然后充满新取水样，用瓶塞挤出少许过多
的水并塞紧。
二．将锥形瓶放在振荡器内振荡6H。或每天用手振荡2-3次，放置2周夜。
三．吸取上层清液25ml注入三角瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用0.05N盐酸标准溶液滴
定到淡桔红色。消耗的盐酸标准溶液体积为V (ml)
四．另取25ml未加碳酸钙的同一水样，用上述方法测定，消耗的盐酸标准溶液为V1(ml)
侵蚀二氧化碳（mg/l）=[(V-V1)*N*22*1000]/V2 N---盐酸标准溶液的当量浓度；
V---加碳酸钙粉末水样消耗的盐酸（ml） V1―未加碳酸钙粉末水样消耗的盐酸（ml） V2---测定所取水样
22---每一毫克当量二氧化碳的量（mg）
注意：一。如果V1&V或V1=V时，说明水中不含侵蚀性二氧化碳。
二．水样若已测过总碱度，则不必进行未加碳酸钙粉末水样碱度的测定，可直接采用测定同体积水样总碱度所消耗的盐酸标准溶液疸（ml）计算。
总碱度测定
一， 总碱度是指水中能与强酸作用的物质含量。水中的总碱度主要是碳酸盐、重碳酸盐和氢氧化物、有机碱以及其他弱酸强碱盐的总含量。
二， 总碱度的测定方法：取25ml水样与250ml三角烧瓶中，加入二滴甲基橙指示剂，用0.1N的盐酸标准溶液滴定到溶液由黄色突变为橙红色，即为终点。记录此时盐酸标准溶液的消耗量V1
三， 总碱度（毫克当量/升）=（N*V1*1000）/V
式中：N---盐酸标准溶液的当量量浓度；
V1―消耗盐酸标准溶液的量（ml）；
V---所取水样的量（ml）.
四， 碳酸根（碳酸盐碱度）的测定
取25ml水样与250ml三角炊烧瓶中，加入二滴酚酞指示剂，如出现红色，则用0.11N 盐酸滴定到溶液红色刚刚消失，记录此时盐酸标准溶液的消耗量V1
碳酸根（毫克当量/升）=（2V1*N*1000）/V 碳酸根（mg/l）=(2V1*N*30*1000)/V 式中V1---消耗盐酸的量（ml） N----盐酸的当量浓度 V----所取水样的量（ml）
30----每一毫克当量碳酸根的量（mg）
五，重碳酸根（重碳酸盐碱度）的测定
在上述测定碳酸盐碱度后的水样中，再加二滴甲基橙指示剂，继续用0.1N盐酸滴定到由黄色突变为橙红色，记录此时盐酸标准溶液的消耗量V2
重碳酸根（毫克当量/升）=（V2-V1）*N*1000/V 重碳酸根（mg/l）=(V2-V1)*N*61*1000/V
式中V1-----酚酞为指示剂时盐酸标准溶液用量（ml）
V2---甲基橙为指示剂时盐酸标准溶液用量（ml）
V----取水样体积（ml）
61----每一毫克当量重碳酸盐的量（mg）
样原先不含碳酸盐，所以P=T=氢氧化物量。
如果水样原先存在着碳酸盐，则此时变为重碳酸盐而使甲基橙变为黄色，这里则是当本
2---酚酞变无色时加入甲工橙后未变黄而变为桔红色，说明水中无CO3及HCO3，而仅有OH。其计算如下：
氢氧根(毫克当量/升)=T*N*1000/V 氢氧根(mg/l)=T*N*17*1000/V
（二）P&1/2T说明M不等于0，P&M，说明有碳酸盐和氢氧化物共同存在。其计算如下：
氢氧根(毫克当量/升)=(2P-T)*N*1000/V 氢氧根(mg/l)=(2p-T)*N*1000/V*17 碳酸根(毫克当量/升)=2(T-P)*N*1000/V 碳酸根(mg/l)=2(T-P)*N*1000/V*30
（三）P=1/2T，即P=M，说明只有碳酸盐而无氢氧化物和重碳酸盐，其计算如下： 碳酸根(毫克当量/升)=2P*N*1000/V 碳酸根(mg/l)=2P*N*1000/V*30
（四）P&1/2T，说明M&P，因此除碳盐所留下的重碳酸盐外，水样中原先也含有重碳酸
2--直(这里P代表碳酸盐的一半)，说明CO3、HCO3共存。其计算如下：
碳酸根(毫克当量/升)=2P*N*1000/V 碳酸根(mg/l)=2P*N*1000/V*30
碳酸氢根(毫克当量/升)=(T-2P)*N*1000/V 碳酸氢根(mg/l)=(T-2P)*N*1000/V*61 注意事项
1、水样必须澄清。若混浊应过滤，否则影响终点。
2、若水样中加酚酞后为无色，加甲橙后为红色，即pH&4.4，表示水中无碱度，应进行总酸度测定。
3、只有P=0的情况下(pH&8.3)才有二氧化碳。
-4、三种碱度(即氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐)可以单独存在，但不能同时共存。OH2-2--与CO3，或CO3与HCO3可以
----2-共同存在；而OH与HCO不能同时存在，因有如下反应生成：工业OH+HCO3→CO3+H2O
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