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配合物的结构和异构现象.ppt
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3秒自动关闭窗口二吡啶基胺配合物的合成、结构及性质研究--《中国化学会第九届全国无机化学学术会议论文集——B配位化学》2015年
二吡啶基胺配合物的合成、结构及性质研究
【摘要】：利用有机配体2,2-二吡啶基胺,加入无机盐氰酸钠,分别与Cu SO4·5H2O和Ni SO4·6H2O反应,得到两个结构新颖的配合物[Cu(NCO2)(C10H9N3)]·3H2O(1),[Ni(NCO)2(C10H9N3)2](2)。通过X射线单晶衍射分析析表明,配合物1和2均属于单斜晶系,分别结晶于P21/c和P21/n空间群,在配合物1中,金属铜离子采取五配位的方式,并通过氨基甲酸根桥连组成了一维链状超分子;而在配合物2中,金属镍离子与两个2,2-二吡啶基胺的四个氮原子螯合配位,同时还与两个氰酸根的四个氮原子配位,形成了一个扭曲的八面体结构的单核配合物。在配合物1和2中都存在丰富的氢键,通过氢键的连接,形成三维网状结构。
【作者单位】：
【关键词】：
【分类号】：O641.4【正文快照】：
二吡啶基胺配合物的合成、结构及性质研究@古志峰$江西理工大学冶金与化学工程学院!江西赣州341000
@高继兴$江西理工大学冶金与化学工程学院!江西赣州341000
@徐庆$江西理工大学冶金与化学工程学院!江西赣州341000
@唐云志$江西理工大学冶金与化学工程学院!江西赣州341
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为什么会有平面正方形结构的配合物
Ni和四个Cl-在一起的时候是正常的正四面体结构，但为什么Ni和四个CN-在一起就是平面正方形结构的？为什么平面正方形结构这么不稳定的形状能出现，稳定它的因素在哪儿？为什么Pt和四个Cl-在一起就和Ni不同了，就是平面正方形结构了？
就是考虑了位阻才觉得平面四方不靠谱啊！
谢谢回复，不过你没解释为什么dsp2是平面正方啊，为什么它不是正四面体？sp3还有别的四个轨道叠加之后，都是互相排斥形成正四面体，为什么dsp2这四个叠加了之后就坦然的形成正方形？
谢谢推荐，以前看的就是这本书，不过这书在这方面根本没解释
我已说明白为什么有时会采用平面正方形方式配位。
dsp2为什么是正方形？这也需要解释吗？那就说得再明白一点，你将dx2-y2, s, px, py轨道一起组合，混合前这些轨道就在一个平面上！杂化后的轨道是不是在一个平面上？那当然是肯定的了。
同理，sp3只能是四面体。
你得充分利用你的空间思考能力，否则还是不理解。
你还是没解释清楚……为什么dsp2杂化就一定是那四个轨道呢？为什么不是别方向的d和别的方向的p呢？再说，就算是这四个组合，为什么叠加之前在一个平面上之后就也一定在一个平面上？sp3杂化前也不是正四面体，但是杂化后因为互相排斥就成正四面体了，为什么dsp2不可以互相排斥形成正四面体？
你的问题很有趣。
“为什么dsp2杂化就一定是那四个轨道呢？”：
1）五个d轨道能量是一样的吧？但只有两个轨道适合于形成sigma键，这就是dx2-y2, dz2（一般教科书中没说明而已），在这两个轨道中，如果形成四配位只有使用dx2-y2时配体间的斥力最小（不能再说明白了，否则篇幅太大，象一本书）。
2）d轨道使用后，接下来s轨道能量最低，总得用吧？再接下来，就使用p轨道，其三个方向固定，但只用2个轨道时总可以优选吧（杂化后成键能量最低）。这样总解决了为什么会使用这4条轨道了吧？为了使分子体系能量最低，调用同能量的特定方向的轨道应该是合理的吧？就象一个健康的公司，在能力一样的人中选取不产生内耗的人组合成团队对公司更有利吧？
3）这4条轨道在同一平面内，将它们打碎了再重组成4个方向，你觉得有可能离开这个平面吗？你试着利用你的空间思维能力，将4个轨道的图形叠加。
4）sp3的理解其实是一样的。
嗯嗯，用晶体场理论可以解释这个问题
在你说的1）中，“一般教科书没说明”，哪本教科书说明了？或者哪个文献里说明了？大侠推荐一下
既然五个d轨道能量一样，三个d也是能量一样，为什么非要选那两个才能量最低
好吧，你自己解释不了了，就只能说这种话，你完全可以说你自己也不懂的或者就是懒得解释
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[Co(en)2Cl2]+这个配合物的结构是什么?是正八面体还是平面长方形?[Co(en)2Cl2]+这个配合物的结构是什么?是正八面体还是平面长方形?
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en（乙二胺）是双齿配体Co的配位数是6所以是正八面体
怎么判断它的配位数？是算价层电子对吗？
没必要吧。。en占2个配位数Cl-占1个一共6个。。。配位化合物不一定都满足18电子，一般不怎么算
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扫描下载二维码2000年2月高等学校化学学报　　　　　　　CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES　　　　　　　　　　No.2　306～310　
Cu(Ⅱ)-家蚕丝素蛋白质配合物的
配位结构和高次结构
陈文兴1　沈之荃2　刘冠峰1　白井汪芳3
(1.浙江工程学院纤维分院,杭州.浙江大学高分子系,杭州310027;
3.日本信州大学纤维学部,上田386-8567)
摘要　家蚕丝素蛋白质在不同pH条件下经均相和不均相配位反应制备了Cu(Ⅱ)-丝素配合物,用可见光谱、电子自旋共振波谱(ESR)、X射线衍射(XRD)研究了其配位结构和高次结构.在碱性条件下(pH=10.60),丝素肽链主链的4个氮原子螯合Cu(Ⅱ)生成具有近似平面四方Cu(N)4结构的配合物;而在酸性条件下(pH=4.30,5.88),主要是丝素肽链的侧(端)基羧酸根键合Cu(Ⅱ)生成Cu(Ⅱ)(—COO—)(H2O)3和Cu(Ⅱ)(—COO—)2型配合物.讨论和描述了不同条件下生成的Cu(Ⅱ)-丝素配合物的高次结构.
关键词　丝素蛋白质;铜(Ⅱ)配合物;配位结构;高次结构
中图分类号　O631　　　　文献标识码　A　　　　文章编号　00)02-0306-05
茧丝蛋白质与金属离子的关系涉及到缫丝中的丝色不匀、染色中的金属媒染、丝蛋白的金属盐溶解、防止光降解、消臭抗菌、阻燃、锡增重、金属离子的吸附分离、A-氨基酸的不对称合成、化学接枝等问题.Hojo等对Cu(Ⅱ)-茧丝蛋白质溶液的配位反应研究指出当pH&8.5～9.0时生成Cu(Ⅱ)缩二脲型配合物;Shimizu[2]就丝素纤维对Cu(Ⅱ)的吸附行为作了研究,指出Cu(Ⅱ)-丝素配合纤维(在pH=4.53条件下制得)的配位结构模型为1个铜离子与肽链侧(端)基的2个氨基、1个羧基和1个水分子相配位.纪涛认为在pH2～12条件下生成的Cu(Ⅱ)-柞蚕丝素配合纤维具有1个铜离子与6个肽链酰胺基的氮原子相配位的拉伸八面体结构.可见,对Cu(Ⅱ)-茧丝蛋白质配合物的配位结构存在许多问题.
　　本文用ESR和XRD等研究了在酸性和碱性条件下制得的Cu(Ⅱ)-丝素蛋白质配合物的配位结构和高次结构,得到了一些新的结论.[3][1]
1　实验部分
1.1　实验材料
　　家蚕春茧茧层和22.2/22.4dtex生丝用中性皂脱胶后得丝素纤维,将其用9.3mol/LLiBr水溶液溶解,经半透膜透析除盐后得丝素溶液.所用化学试剂为国产A.R.级.
1.2　Cu(Ⅱ)-丝素配合物制备
1.2.1　均相配位反应　配合物Ⅰ:在丝素蛋白质溶液中,加入Cu(NO3)2,使浓度比c[Cu(Ⅱ)]/c(蛋白质残基)=1/15,用KOH调节pH,用KNO3调节离子强度L=0.1,在25℃平衡24h,得到pH=10.60的Cu(Ⅱ)-丝素配合溶液.配合溶液在半透膜中用相同pH的氨水透析,经真空干燥得配合物I固体.
配合物Ⅱ:同配合物Ⅰ,但不加KOH,得到pH=5.68的Cu(Ⅱ)-丝素配合溶液.配合溶液在半透膜中用蒸馏水透析,经真空干燥得配合物Ⅱ固体.
1.2.2　不均相配位反应　络合纤维Ⅲ:丝素纤维在0.05mol/LCu(NO3)2铜氨溶液(pH=10.60)中
收稿日期:.
基金项目:教育部优秀年轻教师基金资助.,,
No.2陈文兴等:Cu(Ⅱ)-家蚕丝素蛋白质配合物的配位结构和高次结构　　　307于25℃浸渍24h,然后用相同pH的氨水洗涤、干燥,得到Cu(Ⅱ)-丝素络合纤维.络合纤维Ⅳ:丝素纤维在0.05mol/LCu(NO3)2水溶液(pH=4.30)中25℃浸渍24h,然后用蒸馏水洗涤、干燥,得到Cu(Ⅱ)-丝素络合纤维.
1.3　测　　定
Cu(Ⅱ)-丝素配合溶液的可见光谱用岛津240型紫外分光光度计测定;配合物的ESR波谱用日本JES-FE1XG型X波段电子自旋共振仪在低温(-100℃)测定;X射线衍射曲线用日本理学D/MAX-ⅡIB型X射线多晶衍射仪测定;配合物中的铜含量用WFX-F2型原子吸收光谱仪测定;纤维强伸力用日本岛津DSC-500型电子强力仪测定.
2　结果与讨论
2.1　Cu(Ⅱ)-丝素配合物的配位结构
Cu(Ⅱ)-丝素蛋白质配合溶液的可见光谱如图1.pH&8.5时溶液呈淡绿色,
放置容易出现沉淀或
凝胶,因此可见光谱吸光度很大;在pH8.5～9.4时,
溶液变为蓝色和紫色;在pH&9.4之后,可见光谱不再
随pH的升高而继续变化,吸收峰处于540nm附近,此
时溶液为稳定的溶液,放置或摇动都不会出现沉淀或凝
胶.Cu(Ⅱ)-丝素配合物的ESR波谱如图2所示,所有
样品Cu(Ⅱ)的未成对电子以dx2-y2轨道为基态,由于
Jahn-Teller变形,配位空间结构可近似看作平面四方结
2构.求得的ESR参量列于表1,其中A表示Cu(Ⅱ)d
轨道上未成对电子云密度,可根据下述公式计算
Fig.1　OpticalspectraoftheCu(Ⅱ)-silkfibroin
proteinsystemsatdifferentpHvalues
pH:a.5.68;b.8.76;c.9.21;d.10.60.222[4]A=(A∥/P)+(g∥-ge)+3/7(g⊥-ge)+0.04式中A反映配位键的性质,A=1为100%离子键,未2成对电子全部定域在Cu(Ⅱ)的d轨道上;A=0.5
为100%共价键,未成对电子被Cu(Ⅱ)和配体共享,典型2的A值为0.6～0.9.ESR参量反映了晶体场分裂与未
偶电子非定域化等信息,它们与配位原子密切相关.对
众多已知结构配合物的数据归纳表明:以氮为配位原子
时,g∥&2.30,A∥&0.016;以氧为配位原子时,g∥&
2.30,A∥&0.018;以硫为配位原子时A∥值异常小[5].
在碱性条件下生成的配合物Ⅰ溶液、固体和配合纤维Ⅲ
的谱形和参量基本一致,而酸性条件下生成的配合物Ⅱ
固体和配合纤维Ⅳ的谱形和参量也基本一致,但与前者
明显不同.从配合物Ⅱ和配合纤维Ⅳ的ESR谱图可见,
Cu(Ⅱ)的超精细结构有二组信号(8个峰),这预示存在
着二种不同的配位结构,配合纤维Ⅳ中二组信号的强度Fig.2　ESRspectraoftheCu(Ⅱ)-silkfibroin
proteincomplexes大致相等,而配合物Ⅱ中右边的一组信号强于左边的一
组信号.上述可见光谱和ESR波谱的结果预示酸性和
碱性条件生成了不同的配合物.各配合物固体Ⅰ～Ⅳ的
铜离子含量分别为8.02×104,8.18×105,8.82×104和
7.86×105mol/g,可见碱性条件下配合物的铜离子含量
约是酸性条件下的10倍.
　　Cu(Ⅱ)与丝素溶液在pH&9.4时于540nm附近出proteinsolution(pH=10.60);ComplexⅡ:obtainedfromCu(Ⅱ)-silkfibroinproteinsolution(pH=5.68);ComplexⅢ:preparedbysoakingthesilkfiberincuprammoniumsolution(pH=10.60);ComplexⅣ:preparedbysoakingthesilkfiberincupricaqueoussolutionComplexⅠ:obtainedfromCu(Ⅱ)-silkfibroin
308　　　高等学校化学学报Vol.21
现吸收峰,而Cu(Ⅱ)与无配位侧基的聚丙氨酸在高pH范围的吸收峰也出现在540nm[6],据此可以确认是肽链酰胺基的氮与Cu(Ⅱ)进行配位,再根据pH滴定,推算出每个Cu(Ⅱ)消耗4个OH-,结合ESR谱图,可以确定配合物Ⅰ溶液和粉末具有近似平面四方Cu(N)4结构,考虑到共轭体系有利于配合物的稳定,提出结构1,OH和丝素蛋白质酪氨酸残基的羟基失去质子后可能在轴向参与配位.配合纤维Ⅲ的ESR谱图和参量与配合物Ⅰ基本一致,因而也推断为近似平面四方Cu(N)4结构.从图2还可以看出,配合纤维Ⅲ的铜超精细分裂峰比配合物Ⅰ宽阔并偏斜向低场方向,这是由于丝素纤维不象均相配位反应中那样可以按照Cu(Ⅱ)所要求的配位空间结构而自由改变分子形态,一部分配位结构可能发生某种程度的畸变甚至缺位(由其它配位基团替代).
Table1　ESRparametersofCu(Ⅱ)-silkfibroincomplexes
Sampleg∥g⊥A∥/cm-A
ComplexⅠ(solution)
ComplexⅠ(powder)
ComplexⅡ(powder)
2.369/2.54/0..88
ComplexⅢ2..02040.82
ComplexⅣ2.373/2.51/0..
　　在酸性pH区域,考虑为丝素肽链的侧基和端基参与了与Cu(Ⅱ)的配位.但丝素蛋白质含有18种氨基酸,侧基种类十分复杂.根据丝素分子由分子量为35万的大亚基(H链)和分子量为2.58万的小亚基(L链)组成的HL模型[7]以及氨基酸组成比例[8,9],推算出丝素中各种配位侧基和端基含量(单位mol/g).含氧配位基:羟基1.6×10-3,酚基7.0×10-4,侧羧基2.7×10-4,端羧基5.3×10-6;含硫配位基:硫醚基7.2×10-6,二硫键9.0×10-6;含氮配位基:侧氨基3.3×10-5,端氨基5.3×10-6,咪唑基2.2×10,吲哚基1.9×10,胍基5.6×10.羟基和酚基在低pH条件下质子解离常数很小,从配位化学的角度考虑不可能配位.硫原子的含量较低,并且配位参量也与常见的Cu(Ⅱ)-S配合物相差甚远,可以忽略.其余侧基中羧基含量最高,且羧基富集与L链中[10].
　　配合物Ⅱ和Ⅳ中的2种配位结构A值都很大,说明配位键离子性很强,而羧基可与Cu(Ⅱ)形成离子性化合物.它们的配位参量与Cu(Ⅱ)-聚丙烯酸的2种单核配合物的配位参量[Cu(Ⅱ)?(—COO—)(H2O)3:g∥=2.362,A∥=0.0158;Cu(Ⅱ)(—COO—)2:g∥=2.330,A∥=0.0181][11]十分接近,因而它们的2种配位结构分别归属为(2)和(3).配合纤维Ⅳ中(2)和(3)的含量大致相等,而配合物Ⅱ中(3)的含量比(2)多,这可能是由于均相配位反应中丝素分子活动自由度较大,二个羧基凑在一起的机会比较多,形成Cu(Ⅱ)(—COO—)2比Cu(Ⅱ)(—COO—)(H2O)3有利于保持电荷中性.　　再考察具有氮原子的侧基.聚赖氨酸、聚精氨酸的研究结果表明
,氨基和胍基约从pH=6.5
开始才配合Cu(Ⅱ).如果要在更低pH条件下配合Cu(Ⅱ),一般需要有五元螯合环的支持,如低肽的配位反应结果显示[14],在低pH条件下,端氨基有可能与邻位的羰基形成五元螯合环,如(4).然而丝素中端氨基含量不大,并且配位反应是一个平衡反应,因此式(4)的结构即使存在也不是其主要成分.相比之下,咪唑基是一个强配位基团,Cu(Ⅱ)-聚组氨酸的配位反应显示[15],pH在3～4.5就开始形成三个咪唑基的氮和一个肽链主链的氮配合Cu(Ⅱ)的配位结构.但在丝素纤维中咪唑基的密度很低,不可能形成此结构,在配合物Ⅱ和Ⅳ的ESR谱中也未出现它的信号(g∥=2.225,A∥=0.0180),并且.
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