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D04分析化学 第4章
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影响配位滴定的主要因素有哪些?
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滴定物和被滴定物的浓度 滴定速率的快慢空气对被滴定物的氧化问题二者反应速率的快慢颜色的显示（主要的指示剂的选择和加的多少）
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第一个因素是配合物的条件稳定常数。第二个因素是被测金属离子的浓度。
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配位滴定法的基本原理
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EDTA的标定
1．为什么要使用两种指示剂分别标定EDTA？
答：因为在标定EDTA时，通常选择标定条件与样品测定条件相同，而测定每个样品的合适pH不同，而两种指示剂分别对应不同的pH测定范围：EBT在pH6.3~11.6使用，XO在pH&6.3使用，因此可根据测定样品的pH选择相应指示剂标定EDTA的浓度进行计算。
2．在中和标准物质中的HCl时，能否用酚酞取代甲基红？为什么？
答：不能。甲基红的变色点是pH6.2，颜色是从红变黄，对终点颜色观察影响不大；而酚酞的变色点是pH8.0，颜色从无色变为微红色，对终点的颜色观察有影响。
3．以Ca2+为基准物质标定EDTA浓度时，为何加入Mg2+-EDTA？
答：由于CaIn- 比MgIn- 的显色灵敏度要差很多，往往得不到敏锐的终点。为了提高终点变色的敏锐性，可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+，或在缓冲溶液中加入一定量的Mg―EDTA盐。
4．滴定时为什么要加入NH3-NH4Cl或六亚甲基四胺溶液，它们起到什么样的作用？如果没有它们存在将会导致什么现象发生？
答：起到缓冲溶液的作用。若不加，随滴定进行，溶液pH逐渐下降，EDTA与金属离子形成配合物的稳定性下降，最终使滴定终点无法到达。
实验8-3课后习题答案
铋、铅含量的连续测定
1．滴定Bi3+，Pb2+的酸度各控制为多少？酸度过高或过低对滴定有何影响？
答：滴定Bi3+的合适pH为1，滴定Pb2+的合适pH为5~6。酸度过高会影响配合物的稳定性，增加EDTA的副反应；酸度过低两种离子可能水解。
2．在滴定Pb2+前为什么用六亚甲基四胺调节pH，而不用NaOH，NaAc或NH3?H2O？
答：首先用来调节pH的物质不能与被测离子反应，而NaOH， NH3?H2O均与Pb2+形成Pb(OH)2，NaAc与Pb2+形成Pb(Ac)2，因此它们都不可以。而六亚甲基四胺不与Pb2+反应，而且控制滴定pH用的缓冲溶液也是六亚甲基四胺，若调节pH滴的六亚甲基四胺过量了，它还可以起到缓冲溶液的作用。
实验8-6课后习题答案
过氧化氢含量的测定
1．KMnO4溶液的配制过程中能否用定量滤纸过滤，为什么？
答：不能，应为滤纸具有还原性，会与KMnO4反应。
2．标定KMnO4溶液时，为什么开始滴入的KMnO4紫色褪去得很慢，后来却会消失得越来越快，直至滴定终点出现稳定的紫红色？
答：Mn2+是滴定反应的催化剂。刚开始第定时，溶液中没有Mn2+或Mn2+量很少，所以反应速率慢，紫色褪去缓慢；随着滴定进行，Mn2+的量越来越多，因此反应越来越快，紫色消失的也越快。
3．用KMnO4法测定H2O2时，为什么在稀H2SO4介质中进行，能否用HNO3，HCl和HAc代替？
答：不能。提供酸性环境的介质，首先不能与滴定剂或被测物质反应，而HNO3具有氧化性，可能与被测物（还原性物质）反应；HCl和HAc具有还原性可能与KMnO4反应。另外HAc的酸性不够强，不能提供足够的酸度。
实验11-1课后习题答案
工业用硼酸中硼酸含量的测定
1．硼酸的共轭碱是什么？可否用直接酸碱滴定法测定硼酸共轭碱的含量？
答：硼酸的共轭碱为H2BO3- 。其Kb =1.7×10-5，能满足判据c?Kb ≥10-8，因此可以用标准酸溶液直接测其含量。
2．用NaOH测定H3BO3的含量时，为什么要用酚酞作指示剂？
答：终点产物呈弱碱性，pHsp≈9，而酚酞指示剂的变色范围是pH8.0~9.6，pHsp在其变色范围内，为此选用酚酞作指示剂。
实验11-3课后习题答案
间接碘量法测定铜合金中铜含量
1．碘量法测定铜时，加入NH4HF2的目的是什么？为什么NH4SCN在临近终点时加入？
答：由于Fe3+能与I-反应，对Cu2+的测定有干扰，必须将其除去，通常使用NH 4HF2掩蔽。同时NH4HF2（即NH4F?HF）是一种很好的缓冲溶液，能使溶液的pH控制在3.0～4.0之间。
SCN-应在接近终点时加入，否则I2 会被大量的SCN-还原，而使测定结果偏低。
2．已知 ＝0.159 V， ＝0.545 V，为何本实验中Cu2+却能使I- 离子氧化为I2？
答：因为反应方程式为2Cu2+ + 5I- 9 2CuI↓+ I3-
应比较 ＝0.86 V和 ＝0.545 V，因此Cu2+能使I- 离子氧化为I2。
3．在用K2Cr2O7标定Na2S2O3 溶液时，先加入5 mL HCl溶液，使K2Cr2O7与I- 反应，而用Na2S2O3溶液滴定时却要加入l50 mL蒸馏水稀释，为什么?
答：为了确保K2Cr2O7反应完全，必须控制溶液的酸度为0.2 ~ 0.4moL?L-1 HCl溶液，为此先加入5 mL HCl溶液。用Na2S2O3溶液滴定时加入l50 mL蒸馏水稀释，是为了降低酸度，以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解和空气中的O2氧化I- 。
实验11-22课后习题答案
自来水总硬度的测定
1．试设计一采用配位滴定法测定钙-镁硬度的实验。
答：（1）先测定总硬度：取一份水样，分别加入Na2S，三乙醇胺，pH=10.0的氨性缓冲溶液和少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液的颜色由酒红变为纯蓝，即为终点。 以cEDTA和V1EDTA计算水的总硬度。
（2）测定水中的钙含量：另取一份水样，用NaOH调至pH=12.0，此时Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，不干扰Ca2+ 的测定。加入少量钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点，由cEDTA和V2EDTA计算水中钙的含量。
（3）计算镁含量：镁含量 = 总硬度 - 钙含量。
2．在测定水的硬度时，先于三个锥形瓶中加水样，再加NH3-NH4Cl缓冲液，然后再一份一份地滴定，这样好不好？为什么？
答：不好。因为NH3的挥发性以及空气中的CO2会使缓冲溶液的缓冲能力降低，另外，吸收大量的CO2会使滴定终点拖尾，所以不好。
3．在测定水的硬度时，为何要将Fe3+，Al3+去除？
答：因为Fe3+，Al3+会使指示剂EBT封闭，看不到滴定终点，因此滴定前用三乙醇胺将Fe3+，Al3+掩蔽掉。
水中微量铁的测定――中国环保行业标准
HJT 345-2007 水质 铁的测定 邻菲止夤舛确(试行).pdf (265.926 Kb)
合金中铜含量测定――机械行业标准
JB-T 6 粉末冶金材料与制品化学分析方法―铜基材料与制品中铜的测定（碘化钾―硫化硫酸钠滴定法）.pdf (141.638 Kb)
水中六价铬测定――国家标准
水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法.pdf (184.685 Kb)
污水中铬的测定――城建行标
CJT 71-1999 城市污水 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法.pdf (76.592 Kb)
实验8-9课后习题答案
二水合氯化钡中钡含量的测定
1．沉淀BaSO4时，为什么要在稀溶液中进行，不断搅拌的目的是什么？
答：BaSO4为晶形沉淀，在稀溶液中进行，其相对过饱和度不大，产生的晶核也不至太多，有利于形成较
大晶体。不断搅拌的目的是降低局部的相对过饱和度，以形成大晶体，同时也减少杂质的吸附现象。
2．为什么要在HCl酸化的溶液中沉淀BaSO4，HCl加入过多好不好？
答：沉淀BaSO4一般是在0.05 mol?L-1左右盐酸介质中进行，是为了防止产生BaCO3，BaHPO4，BaHAsO4和Ba(OH)2沉淀，同时可增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。HCl加入过多不好，这会使BaSO4沉淀不完全。
3．制备晶形沉淀的最佳条件是什么，实验过程中你是如何做的？
答：最佳条件是：“稀、热、慢、搅、陈”。
（1）沉淀剂为约0.1 mol?L-1 H2SO4溶液，Ba2+浓度约为0.02 mol?L-1 的溶液，均为稀溶液。
（2）两种溶液均加热至近沸，然后再进行沉淀，此为“热”。
（3）将H2SO4溶液滴加到Ba2+溶液中，而且边加边搅拌，此为“慢，搅”。
（4）沉淀制备完后，放置一星期再过滤，此为“陈”。
4．如何判断沉淀完全，沉淀剂加入过多有何影响？
答：待BaSO4沉淀下沉后，于上层清液中加入1滴1 mol?L-1 H2SO4溶液，仔细观察，如果上层清液中仍有浑浊出现，则Ba2+没有沉淀完全，反之，则Ba2+沉淀完全。以稀H2SO4为沉淀剂沉淀Ba2+，由于H2SO4在高温下可挥发除去，沉淀剂可过量50％～l00％。故沉淀剂加入过多不会产生影响。
实验8-10课后习题答案
邻二氮菲吸光光度法测定铁
1．从实验测得的吸光度求铁含量的依据是什么？如何求得？
答：吸光光度法测定铁的理论依据是朗伯-比耳定律。如果固定比色皿厚度，测定有色溶液的吸光度，则溶液的吸光度与浓度之间有简单的线性关系，可用标准曲线法进行定量分析。
即，先测得标准Fe系列溶液的吸光度--浓度的标准曲线，再测得待测溶液的吸光度，然后用两种方法均可得待测液浓度：（1）用内插法从标准曲线上直接得到待测溶液的浓度；（2）可通过计算标准曲线的斜率，即溶液的摩尔吸收系数，然后用朗伯-比耳定律计算出待测溶液的浓度。
2．试拟出一简单步骤，用吸光光度法测定水祥中的全铁（总铁）和亚铁的含量。
答：（1）标准曲线绘制。
（2）水祥中的全铁（总铁）和亚铁吸光度的测定
（a）水祥中全铁（总铁）吸光度测定：取适量样品放入容量瓶中，依次加入1 mL盐酸羟胺溶液，2 mL邻二氮菲（Phen），5 mLNaAc溶液，每加一种试剂均要摇匀，然后用水稀释至刻度，放置10min后，用1 cm比色皿，以试剂空白（即0.0 mL铁标准溶液）为参比溶液，在选择的波长下测定溶液的吸光度。
（b）水祥中亚铁吸光度测定：取适量样品放入容量瓶中，依次加入1 mL EDTA，2 mL邻二氮菲（Phen），5 mLNaAc溶液，每加一种试剂均要摇匀，然后用水稀释至刻度，放置10min后，用1 cm比色皿，以试剂空白（即0.0 mL铁标准溶液）为参比溶液，在选择的波长下测定溶液的吸光度。
（3）根据标准曲线，得出全铁（总铁）和亚铁的含量。
3．吸光光度法进行测量时，为何使用参比溶液，参比溶液选用的原则是什么？
答：使用参比溶液可以调节仪器的零点，同时可以消除由于比色皿壁和溶剂对入射光的反射和吸收带来的误差，还可以扣除干扰的影响。
参比溶液的选择原则是：
（1）当试液和显色剂均无色时，可用蒸馏水作参比溶液。
（2）显色剂为无色，而被测试液中存在其它有色离子，可用不加显色剂的被测试液作参比溶液。
（3）显色剂和试液均有颜色，可将一份试液加入适当掩蔽剂，将被测组分掩蔽起来，使之不再与显色剂作用，而显色剂及其他试剂均按试液测定方法加入，以此作为参比溶液，这样就可以消除显色剂和一些共存组分的干扰。
（4）改变加入试剂的顺序，使被测组分不发生显色反应，可以此溶液作为参比溶液消除干扰。
实验11-5课后习题答案
维生素C含量的测定
1．Vc本身呈酸性，为何溶解时还要加入醋酸?
答：由于维生素C的还原性很强，在空气中极易被氧化，虽然它本身呈酸性，但酸性不够强，因此测定时必须加入HAc使溶液呈弱酸性，以减少维生素C的副反应。
2．配制I2溶液时加入KI的目的是什么?
答：因I2微溶于水而易溶于浓的KI溶液中，因此加入KI使之形成I3- 。
3．测定时，能否将Vc试液都取好了，再一份一份滴定，为什么？
答：不能，由于维生素C在空气中极易被氧化，因此，应当取一份滴一份。
实验11-23课后习题答案
水样中化学耗氧量（COD）的测定
1．水样加入KMnO4煮沸后，若紫红色消失说明什么？应如何处理？
答：说明水中还原性物质很多，高锰酸钾加入的量不够，应再补加一些使溶液呈现紫红色。
2．水样的化学耗氧量的测定有何意义？有哪些测定方法？
答：COD是量度水体受还原性物质污染程度的综合性指标，是环境保护和水体监控中经常需要测定的项目。COD值越高，说明水体污染越严重。COD的测定分为酸性高锰酸钾法、碱性高锰酸钾法和重铬酸钾法，
3．可以采取何种措施避免Cl-对酸性高锰酸钾法测定结果的干扰？
答：可先向滴定前的水样中加入硝酸银使Cl-沉淀下来，然后再使用高锰酸钾溶液测定。
实验11-24课后习题答案
吸光光度法测定水样中的六价铬
1．若用此方法测得的水样的吸光度值不在标准曲线的范围之内，怎么办?
答：可将水样进行准确稀释，减少取样量或将标准系列溶液的浓度扩大，使水样测量的吸光度值在标准曲线的范围之内。
2．试设计一实验方案分别测定水样中六价铬和三价铬的含量?
答：（1）首先制作六价铬的含量的标准曲线。
（2）测定六价铬的含量：取水样5.0 mL置于50 mL容量瓶（比色管）中，加入0.6 mL H2SO4（1∶1）溶液，摇匀，加水至20 mL左右，再加入2 mL DPCI溶液，用水稀释至刻线，立即摇匀。静置5 min，用3 cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，在540 nm下测量吸光度。从标准曲线上查得相应的Cr(Ⅵ)含量，计算水样中Cr(Ⅵ)的含量
（3）测定总铬含量：取水样，加入适量高锰酸钾溶液将三价铬氧化为六价铬，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，过剩的亚硝酸钠用尿素分解。然后取适量处理过的水样，采用（2）的方法测定六价铬的含量。以此计算水样中的总铬量。
（4）测定三价铬的含量：三价铬含量 = 总铬量 - 六价铬含量。
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相关内容搜索第5章配位滴定法；一、内容提要；1、配位滴定法一般操作步骤小结（设计分析方案的一；'；1）首先判断能否准确滴定，多离子共存能否分别滴定；进行判断，若不能分别滴定，可采取调整酸度、掩蔽等；sp'；lgcM≥6，?lgcK'≥5?KMX；2）确定适宜的酸度范围（最高酸度，最低酸度，最佳；2、配位滴定法有关计算小结；1）?Y(H)和[Y]的
配位滴定法
一、内容提要
1、配位滴定法一般操作步骤小结（设计分析方案的一般思路）
1）首先判断能否准确滴定，多离子共存能否分别滴定。通过计算KMY，根据准确滴定和分步判别式
进行判断，若不能分别滴定，可采取调整酸度、掩蔽等方法。
lgcM≥6，?lgcK'≥5 ?KMX
2）确定适宜的酸度范围（最高酸度，最低酸度，最佳酸度），用缓冲溶液调节。 3）选择指示剂 4）选择滴定方式 5）计算结果
2、配位滴定法有关计算小结
1）?Y(H)和[Y]的计算
Y[H+][H+]2
??Ka6Ka6Ka5
[H+]6 Ka6Ka5Ka4Ka3Ka2Ka1
2）?M和[M]的计算
?M??M(L)??M(A)?1
?M(L)?1??1?L???2?L??
?M(A)?1??1?A???2?A??
'3）lgKMY计算
'（1）pH值对lgKMY的影响――仅考虑酸效应
lgKMY?lgKMY?lg?Y
（2）配位效应对lgKMY的影响
lgKMY?lgKMY?lg?M
'（3）同时存在?Y(H)和?M时lgKMY的计算
lgKMY?lgKMY?lg?M?lg?Y
4）准确滴定判别式
（1）单一金属离子准确滴定判别式：
sp'（等浓度滴定时csp?cMlgcMKMY≥6，M
（2）混合离子分别滴定判别式：
?lgcK'≥5
5）适宜酸度计算式 （1）最高酸度
'单一离子：lg?Y(H)?lgKMY?lgKMY
? 最高酸度（查酸效应曲线）
混合离子：?Y(H)??Y(N)? 最高酸度（查酸效应曲线）
（2）最低酸度
[OH-] 最低酸度（查Ksp）
（3）最佳酸度
?pM = pM ep - pMsp= 0
??lgKMIn?lg?In?H?（查?In?H?所对应的酸度） pMep?lgKMIn
6）化学计量点pMSP
[M']SP
'pMSP?
1' (pcSMP?lgKMY]
7）指示剂变色点pMt（或滴定终点pMep）的求算
pMep?pMt?lgKMIn?lgKMIn?lg?In(H)（M无副反应）
）滴定终点误差的计算
EtΔpM-ΔpM
9）滴定分析结果计算
cVM ?100%ms
二、重点和难点
1、EDTA及其与金属离子形成配合物的性质和特点； 2、EDTA标准溶液的配制与标定； 3、副反应系数与条件稳定常数间的关系；
4、常用金属指示剂的应用范围和终点颜色变化及使用pH条件 ； 5、准确滴定金属离子的条件 （lgcK?≥6）；分步滴定的条件, △lgcK≥5； 6、选择性滴定待测离子适宜酸度的控制方法 ； 7、各种滴定方法的使用条件和应用范围；
8、设计分析方案。 本章难点
1、副反应对主反应的影响；副反应系数与条件稳定常数间的关系； 2、准确滴定金属离子的条件；
3、选择性滴定待测离子适宜酸度的控制方法。
三、思考题和习题选解
1．EDTA与金属离子的配合物有什么特点？为什么采用EDTA而不能以氨水为滴定剂用配位滴定法来测定Cu2、、Zn2、、Cd2、Ni2等离子？
（1）EDTA具有广泛的配位性能，几乎能与所有金属离子形成配合物。
（2）EDTA配合物的配位比简单，多数情况下与金属离子都形成1∶1的稳定配合物。 （3）EDTA配合物的稳定性高。
（4）EDTA配合物大多带电荷，易溶于水，使配位反应较迅速。
（5）EDTA与无色金属离子形成无色的配合物，这有利于指示剂确定滴定终点。
上述特点说明EDTA和金属离子的配位反应完全符合滴定分析对反应的要求。在NH3与Cu2、、
Zn2、、Cd2、Ni2等离子的配位反应中，生成各级配位化合物的稳定常数都不大，彼此相差也很小，
没有确定的定量关系，因此不能用于配位滴定，
2．配合物的稳定常数与条件稳定常数有什么不同？为什么要引用条件稳定常数？
（1）稳定常数所表现的环境为只存在着主反应，大小只与温度有关，用来衡量在不发生副反应情况下配合物的稳定程度；而条件稳定常数表现的环境存在着诸多副反应，应用它，能更正确地判断金属离子和EDTA的配位反应进行的程度，更符合实际情况。
（2）因为副反应对主反应有着不同程度的影响，条件稳定常数是利用副反应系数进行校正后的实际稳定常数，所以要引用条件稳定常数来反映（描述）这些副反应对主反应的影响程度。 3．哪些因素影响条件稳定常数的大小？
答：配位反应的实际情况较复杂，影响条件稳定常数因素很多，有酸效应、配位效应、共存离子效应等副反应。
4．金属指示剂的作用原理如何？它应具备哪些条件？
答（1）金属指示剂是一些有机配位剂，可与金属离子形成有色配合物，其颜色与游离指示剂不同，因而能指示滴定过程中金属离子浓度的变化情况。
（2）一般来说，作为金属指示剂必须具备以下条件：
a．金属指示剂与金属离子形成的配合物的颜色，应与金属指示剂本身的颜色有明显的不同。 b．金属指示剂与金属离子之间的反应要灵敏、迅速，有良好的变色可逆性。 c．金属指示剂与金属离子形成的配合物MIn要有适当的稳定性。 d．金属指示剂应比较稳定，不易变质，易溶于水，便于使用和保存。
5．为什么使用金属指示剂时要限定pH？为什么同一种指示剂用于不同金属离子滴定时，适宜的pH条件不一定相同？
金属指示剂是一类有机弱酸碱，存在着酸效应，不同pH时，指示剂颜色可能不同；不同pH时，不同的金属离子其稳定常数也不同，指示剂变色点的lgK’Min应大致等于pMep，所以需要控制一定的pH值范围，指示剂与金属离子配合物颜色的变化才显著。
同一种指示剂用于不同金属离子滴定时，不同金属离子和指示剂配位的K’MIn不同，必须调整pH使pK’MIn落在滴定突跃范围之内。造成适宜的pH条件也不一定相同。 6．什么是金属指示剂的封闭和僵化？如何避免？
如果指示剂与金属离子形成更稳定的配合物而不能被EDTA置换，则虽加入过量的EDTA也达不到终点，这种现象称为指示剂的封闭。避免这种现象，可以加入适当的配位剂来掩蔽能封闭指示剂的离子。
指示剂与金属离子形成的配合物如果是胶体或沉淀，在滴定时指示剂与EDTA的置换作用将因进行缓慢而使终点拖长，这种现象称为指示剂的僵化。避免这种现象，可以加入有机溶剂或将溶液加热，以增大有关物质的溶解度及加快反应速率，接近终点时要缓慢滴定，剧烈振摇。
7．Ca2+与PAN不显色，但在pH=10～12时，加入适量的CuY，却可以用PAN作为滴定Ca2+的指示剂，为什么？
用CuY―PAN作为滴定Ca2+指示剂时，是利用置换滴定法的原理。在滴定终点前，CuY与PAN发生置换反应，Cu2+与PAN显色(紫红色)，但当溶液中与Y完全反应后，即终点时，过量的的Y与Cu―PAN作用，生成了CuY，置换出PAN（黄色），使溶液的颜色发生变化。由于滴定前加入的的CuY与最后生成的CuY的物质的量是相等的，故加入的CuY不影响滴定结果。
8. 为什么在pH=10.0时，用0.02000mol?L-1EDTA滴定同浓度的Ca2+，不宜用铬黑T(EBT)作指示剂，可是在实际工作中，常通过在被滴溶液中滴加少量MgY，再用铬黑T（EBT）作指示剂，即可得到敏锐的终点和准确的结果，这又是为什么?
铬黑T与Mg2+显色很灵敏，但与Ca2+显色的灵敏性较差，在用EDTA滴定Ca2+时，常于溶液中先加入少量MgY，此时发生下列置换反应：
MgY＋Ca2+ == CaY＋Mg2+
置换出来的Mg2+与铬黑T显很深的红色。滴定时，EDTA先与Ca2+配位，当达到滴定终点时，EDTA夺取Mg-铬黑T中的Mg2+，形成MgY，游离出指示剂显兰色，颜色变化很明显。滴定前加入的MgY和最后生成的MgY的量是相等的，故加入的MgY不影响滴定结果。 9．为什么配位滴定一定要控制酸度，如何选择和控制滴定系统的pH值？
在配位滴定中控制适当的酸度可以有效消除干扰离子的影响，防止被测离子水解，提高滴定准确度。具体控制溶液pH值范围时主要考虑两点：（1）溶液酸度应足够强以消去干扰离子的影响，
'并能准确滴定的最低pH值，滴定系统的最低pH值（最高酸度）可以由lg?Y(H)?lgKMY?lgKMY?lgKMY?8，
查酸效应曲线可得；（2）pH值不能太大以防被滴定离子产生沉淀的最高pH值，滴定系统的最高pH
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