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乙醇在负载磷钨杂多酸催化剂上的吸脱附行为研究
资讯类型：催化剂
加入时间：日14:0
&&&&&&&&&&&&&&&&&乙醇在负载磷钨杂多酸催化剂上的吸脱附行为研究
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&施介华1,胡玉华2,胡宝祥3,李　艳1,严　巍1
&&&&(1.浙江工业大学药学院,浙江杭州.浙江理工大学理学院,浙江杭州.浙江工业大学化学工程与材料学院,浙江杭州310032)
&&&&摘要:运用IR,XRD,BET及n-C4H9NH2电位滴定法等测试技术表征负载12-磷钨酸(HPW)催化剂性能,C2H5OH-TPSR技术研究了乙醇在负载磷钨酸催化剂上的吸脱附行为以及HPW负载量对HPW/C催化剂上C2H5O吸脱附影响.实验结果表明:H3PW12O40(HPW)载于活性炭和SiO2载体上仍保持其Keggin结构不变.当负载量小于35%时,HPW在活性炭和硅胶载体表面呈高度分散.负载型HPW催化剂的酸量与负载量呈顺变关系.C2H5OH在HPW和负载HPW催化剂上都具有两个不同类型的吸附形态,对于负载型H3PW12O40催化剂而言,位于140℃左右的吸附态为物理吸附;位于215℃附近的为化学吸附.化学吸附的C2H5OH在程序升温脱附过程中发生催化表面反应形成乙烯、乙醚及少量乙醛,且高负载量的HPW/C催化剂有利于生成乙烯.
&&&&关键词:杂多酸;磷钨酸;活性炭;硅胶;负载型催化剂;乙醇;脱水反应
&&&&中图分类号:O643.36;TQ032.41　　　文献标识码:A文章编号:07)01-0010-06
&&&&0　前　言
&&&&杂多酸(heteropolyacid,&HPAs)是一类的含氧桥的多核配合物,它同时具有酸和氧化-还原的催化特性,广泛应用于酸催化反应和催化氧化反应[1-3].杂多酸(盐)作催化剂进行醇脱水制备相应烯烃和醚国内外已有报道[4-12],如:Haber等采用连续流动法研究磷钨酸钾和磷钨酸银催化剂在乙醇脱水反应中的催化活性.Lee等采用NMR技术并结合IR技术研究12-磷钨酸假液相中乙醇脱水.谢文华等合成了H3-xCsxPW(x=0-3),H4-xCsxSiW(x=0-4)两系列杂多酸铯盐,并应用于叔丁醇脱水生成异丁烯的反应.Sadou等探讨了12-钼硅钨酸和12-钼磷钨酸催化异丙醇转化反应,其结果表明在任何预处理温度下脱水反应都是主要的反应,而且烯烃和醚是一对竞争产物,烯烃形成于强酸而醚形成于弱酸.赵本良等以活性炭负载杂多酸作为固定床催化剂对乙醇脱水制乙烯进行了研究,发现反应温度是该反应的最重要因素之一,不但敏感地影响着乙醇的转化率,而且也影响着催化剂的选择性.林深等采用连续流动法,气-固相反应研究了磷钨酸-膨润土催化乙醇脱水制乙醚.&&&笔者采用IR,XRD,氮吸附以及n-C4H9NH2电位滴定法等测试技术表征负载12-磷钨酸(HPW)催化剂性能,C2H5OH-TPSR技术研究了乙醇在负载磷钨酸催化剂上的吸脱附行为以及HPW负载量对HPW/C催化剂上C2H5O吸脱附影响.
&&&&1　实验部分
&&&&1.1　试剂和仪器
&&&&活性炭(上海试剂一厂,40―60目,比表面积为400.5&m2/g),硅胶(青岛硅胶厂,40―60目,比表面积为240&m2/g),12-磷钨酸(AR,比表面积为5.0m2/g,中国医药上海化学试剂公司),乙醇(AR,安徽特酒总厂试剂厂)等.
&&&&程序升温控制仪(厦门宇光电子技术有限公司),7890T型和7890F型气相色谱仪(上海天美科学仪器有限公司),程序升温脱附(TPD)和程序升温表面反应(TPSR)装置(自制),FT-IR(美国Nicolet公司).
&&&&1.2　催化剂的制备
&&&&活性炭预处理:在活性炭中加入适量10%稀硝酸溶液,加热回流24&h,冷却、过滤,水洗至中性,于120℃干燥备用.
&&&&12-磷钨酸/活性炭(HPW/C)催化剂的制备:一定量的磷钨酸置于烧瓶中,加30&mL水溶解磷钨酸,再加入10&g已预处理过的活性炭,加热回流3h,接着,于90℃热水浴中蒸发至干,继续在110℃下干燥3&h.
&&&&12-磷钨酸/硅胶(HPW/SiO2)催化剂的制备:将4.4&g磷钨酸用适量水溶解,再加入硅胶载体,搅拌下吸附2&h,然后于110℃蒸发至干,使用前在110℃活化2&h.
&&&&1.3　酸性测定
&&&&催化剂的总酸量测定采用0.&05&mol/Ln-C4H9NH2乙腈溶液在乙腈体系中电位滴定.1.0&g催化剂中加入30&mL乙腈,磁力搅拌至电位稳定,然后用0.05&mol/Ln-C4H9NH2乙腈溶液滴定,用pH计记录稳定电位值.依据突跃电位,确定其催化剂总酸量.
&&&&1.4　C2H5OH-TPD和C2H5OH-TPSR的测定
&&&&将0.1&g催化剂置于石英玻璃微反器中,在Ar气流(流速45&mL/min)下,程序升温至450℃吹扫,直至基线平稳.降温至50℃,并于50℃下脉冲吸附乙醇至饱和.再在50℃下,Ar吹扫至基线平稳.然后,以18.5℃/min的升温速率程序升温至500℃,记录乙醇脱附(C2H5OH-TPD)谱图.同时,采用气相色谱法在线分离测定脱附产物,从而获取乙醇程序升温表面反应(C2H5OH-TPSR)谱图.
&&&&1.5　FT-IR和XRD测定
&&&&采用KBr压片法测定负载型HPW催化剂的红外光谱.用Thermo&SCINTAG&X’&TRA&X射线衍射仪测定各样品的XRD图,扫描范围2θ=&10°~55°,管电压45&kV,管流40&mA,Cu靶kα辐射(1.54&).
&&&&2　结果讨论
&&&&2.1　负载磷钨酸催化剂的IR光谱
&&&&图1和图2分别是HPW/C和HPW/SiO2催化剂的IR谱图.从图1可见,载体活性炭在680~1&150&cm-1无明显的吸收带;具有Keggin结构的12-磷钨酸IR特征吸收带分别为P-Oa(1&080&cm-1),W-Od(982&cm-1),W-Ob-W(889&cm-1)和W-Oc-W(803&cm-1)的伸缩振动谱带,负载量为15%~40%的HPW/C催化剂在600~1&100&cm-1都有很明显的四个特征吸收峰,分别位于1&076&cm-1,&978cm-1,892&cm-1和808&cm-1~816&cm-1附近.这表明了磷钨酸负载于活性炭载体上仍保持其Keggin结构不变.但负载HPW/C催化剂与磷钨酸相比,吸收带均发生微小位移.这可能是由于HPW与载体活性炭之间存在着相互作用,这些相互作用导致HPW的Keggin结构的特征吸收带发生微小位移.
&&&&&&&&&&&&
&&&&同样,从图2可见,硅胶在600~1&100&cm-1具有较为明显吸收带,而负载了HPW后,在600~1&100&cm-1区域仍出现磷钨酸的W-Od(982&cm-1)和W-Ob-W(894&cm-1)特征峰,表明了在HPW/SiO2催化剂中磷钨酸仍保持其Keggin结构.该实验结果与文献[13]报道基本一致.
&&&&2.2　负载磷钨酸催化剂的XRD
&&&&图3,4是HPW/C,HPW/SiO2催化剂及载体的XRD谱图.由图3,4可知,活性炭和硅胶载体均为无定型状态,低负载量的HPW/C催化剂表现出与活性炭相似的特征,直至负载量达30%,仍未检测出HPW的特征衍射峰.当HPW/C催化剂中HPW的负载量大于35%时,在2θ(°)为10.4,14?9,18.8,21.1,26.2,35.8处出现HPW的特征衍射峰.这表明当HPW/C催化剂中HPW负载量小于30%时,HPW在活性炭表面呈现高度分散状态;负载量大于35%时,HPW在活性炭表面聚结,形成HPW晶体,呈现HPW的特征衍射峰.武文良等相关研究也得出活性炭具有类似性质[14].试验结果还表明负载量小于30%时,HPW在硅胶载体表面同样呈现高度分散性.
&&&&&&&&&&&&
&&&&2.3　负载磷钨酸催化剂的酸性测定
&&&&n-C4H9NH2电位滴定法可用于测定催化剂的B-酸.一般认为初始电位可表明酸位的最大酸强度,突跃范围表示酸位的总酸量.当初始电位值E&100&mV为非常强的酸位,0&E&100&mV为强的酸位,-100&E&0&mV为弱酸,E&-100&mV为非常弱酸位[15].从图5可见,&30%&HPW/C,&30%HPW/SiO2催化剂的初始电位均在600~700&mV之间,呈现非常强的酸位,其负载HPW催化剂的酸强度明显大于载体.
&&&&&&&&&&&&
&&&&从表1可知,HPW/C催化剂的酸量随着HPW负载量的增加先增大后下降.当负载量达35%时,其酸量达最大,再增加HPW的负载量其酸量反而减小.而且,HPW负载量大于35%时,催化剂的表面积显著下降.这是由于活性炭具有大的比表面积和丰富的孔隙,能牢固地负载、分散磷钨酸,但负载达到一定量后,大量的孔道被HPW的多层覆盖而堵塞,使HPW在载体表面发生团聚,导致其表面积显著下降,从而使催化剂可利用的表面酸中心减少,因而总酸量下降.这现象和图3的结果是是一致.由于负载HPW催化剂中HPW的负载量从10%增加到35%,其比表面积基本一致,但酸量明显随负载量增加而增大(见表1).这表明负载量为10%~35%时,HPW/C催化剂的酸量与表面积无关,而与HPW的负载量相关,则HPW/C催化剂的酸量与HPW负载量存在着顺变关系.
&&&&2.4　C2H5OH的程序升温脱附及催化表面反应
&&&&图6是负载型HPW催化剂上C2H5OH的程序升温脱附谱图.从图6可见,吸附在HPW催化剂上C2H5OH在程序升温脱附过程中出现二个脱附峰,分别位于120℃和180℃附近.而在负载HPW催化剂上C2H5OH的脱附峰均向高温方向位移,对于HPW/C催化剂上C2H5OH脱附峰位移至140℃和215℃附近;在HPW/SiO2催化剂上C2H5OH脱附峰位移至130℃和218℃.这表明C2H5OH在HPW催化剂上具有两种不同的吸附形态,且C2H5OH在负载型HPW催化剂的吸附强度大于纯HPW上的吸附.另外,相同负载量的HPW/C和HPW/SiO2催化剂上C2H5OH的吸附峰面积却存在着明显的差异,对于140℃附近脱附峰面积而言,HPW/C催化剂明显大于HPW/SiO2催化剂,而在215℃附近脱附峰面积,HPW/C催化剂小于HPW/SiO2催化剂上的脱附量,这意味着虽然负载型HPW催化剂对乙醇吸附的表面活性中心类型基本相同,但不同载体负载时其各活性中心数目却有差异.
&&&&&&&&&&&&
&&&&众所周知,HPW和负载型HPW催化剂是一种典型强酸催化剂,C2H5OH在酸催化作用下会发生脱水反应.在C2H5OH程序升温脱附过程中,脱附产物经在线色谱分离测定表明,吸附在负载型HPW/C催化剂上的C2H5OH分子发生催化表面反应,如图7所示.从图7中可知,当脱附温度在50~150℃间,脱附产物主要是乙醇,脱附峰位为140℃左右;当脱附温度大于125℃时,脱附产物中出现乙醇脱水产物乙烯和乙醚,以及极少量的乙醛,即发生了表面催化反应.随着温度的升高,乙烯和乙醚的生成量随之增大,其峰位分别位于为202℃和190℃.当温度达460℃时,仍可检测到有少量乙烯生成.在脱附产物中,可以检测到乙醚产物的温度范围相对较窄,在140~220℃之间,乙醚相对的生成量也远远小于乙烯;而在75~460℃之间一直可检测到极小量的乙醛.这表明了C2H5OH在负载HPW催化剂上存在着二种不同吸附态,一种是物理吸附,另一种是化学吸附.物理吸附的脱附位在140℃左右,化学吸附的脱附位在200℃左右.
&&&&同时,从图7中可见,当催化剂用量相同时,催化表面反应产生的各产物量却明显不同,在负载的HPW催化剂上,乙烯和乙醚的生成量远远大于非负载的HPW催化剂上的生成量.从图3试验结果可知,负载HPW催化剂中,HPW呈高度分散,使HPW的酸位可得到充分利用,提高其催化活性.HPW的酸位一般认为有表相酸位和体相酸位.Lee等[7,8]认为C2H5OH在非负载HPW催化剂上的脱水是体相反应(假液相反应).我们认为C2H5OH在负载HPW催化剂上的脱水是表相反应,这与邓景发等的相关研究结果也是一致的[10].
&&&&化学吸附在脱附过程中发生催化表面反应,主要形成产物是乙烯,乙醚的生成主要发生在化学吸附态C2H5OH的脱附初期,在此期间仍有部分物理吸附态C2H5OH的脱附,当分子吸附态C2H5OH的脱附完全后,乙醚生成物也随之消失.在B-酸催化剂上,C2H5OH脱水催化表面反应一般认为C2H5OH以乙氧基的形式吸附在B-酸中心上,乙氧基的吸附态是形成烯的主要中间步骤[16,17].在HPW中配位原子以最高氧化态存在,具有氧化性,极少量乙醛的形成是乙氧基的吸附态被HPW氧化之故.基于上述分析,认为HPW催化剂表面C2H5OH的吸附与脱水反应机理为：
&&&&2.5　负载量对C2H5OH的程序升温表面反应的影响
&&&&从图8可见,在HPW/C催化剂上C2H5OH的脱附峰面积随其负载量的增加而增加,其中,C2H5OH的物理吸附(140℃附近)的脱附峰面积基本不随HPW负载量的增加变化而变化,&C2H5OH的化学吸附(215℃附近)的脱附峰面积却明显随HPW负载量的增加而迅速增加.当负载量大于35%后,其C2H5OH脱附量基本趋于一致;并且,化学吸附的脱附峰位随负载量增加而向低温方向位移.从表1可知,HPW/C催化剂的表面积随HPW负载量增加基本不变,酸量随HPW负载量增加而增加,则C2H5OH的化学吸附量与负载HPW的酸量呈顺变关系.
&&&&&&&&&&&&&&
&&&&从图9可见,程脱过程中,脱附产物乙烯和乙醚的生成量随负载量的增加而出现明显的增加,峰位却向低温方向位移.当负载量增加到30%~35%,乙烯和乙醚的生成量基本不随HPW的负载量变化而变化,当负载量为40%时,乙烯和乙醚的生成量分别略有下降.同时从图8还可发现,随着负载量的增加,乙烯和乙醚生成量的相对比例明显增大,这表明了高负载量HPW催化剂有利于乙烯的生成,但有其最佳值,过大的负载量会使产物的量减少.
&&&&3　结　论
&&&&(1)&12-磷钨酸(HPW)负载于活性炭和SiO2载体上仍保持Keggin结构不变.负载后的HPW在载体表面呈高度分散状态,当负载量大于35%后,HPW在载体表面发生团聚,出现HPW晶体.
&&&&(2)负载HPW催化剂具有超强酸特性,酸量随着负载量的增加而增大.当HPW负载量在10%~35%时,HPW/C催化剂的酸量与负载量之间具有顺变关系.
&&&&(3)&C2H5OH在HPW,HPW/C和HWP/SiO2催化剂上具有两个不同类型的吸附形态,即存在物理吸附和化学吸附位,其吸附强度负载型HPW催化剂大于非负载HPW催化剂.化学吸附的C2H5OH在程脱过程中发生催化表面反应,形成乙烯、乙醚和极少量的乙醛.C2H5OH在HPWC催化剂上的吸附量与催化剂酸量之间存在着顺变关系.而且,高负载量的HPW/C催化剂有利于乙烯的形成.
&&&&参考文献:略
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3秒自动关闭窗口吸热（填“放热”、“吸热”）反应，若增大压强，平衡逆向（选填“正向”、“逆向”、“不”）移动；（2）已知：150℃时，1mol乙醇蒸汽脱水转变为1mol乙烯，反应热的数值为46KJ，写出该反应的热化学方程式C2H5OH（g）→C2H4（g）+H2O（g）△H=+46KJ/mol；（3）写出乙醇脱水制乙醚的反应的平衡常数表达式K=．当乙醇起始浓度相同时，平衡常数K值越大，表明a、b（填序号）；a．乙醇的转化率越高&b．反应进行得越完全&c．达到平衡时乙醇的浓度越大&d．化学反应速率越快（4）根据表中数据分析，150℃时乙醇催化脱水制取的乙醚产量大于（选填“大于”、“小于”、“等于”）125℃时；为了又快又多地得到产品，乙醇制乙醚合适的反应温度区域是150～175℃．
题型：阅读理解
海水晶是通过对海水进行蒸发生产出来的一种盐化工产品，是浓缩的海水，海水晶经过加水可复原成海水，用于在淡水区进行海产品养殖．相对于粗海盐兑制的海水，更能适合海洋生物的生长．（1）实验室中用粗盐制成精盐过程中通常经过以下途径：①粗盐加水溶解&&&&&&②向溶液中加入过量氢氧化钠溶液&& ③加入过量氯化钡溶液&&&&④加入过量碳酸钠溶液&& ⑤过滤⑥加入盐酸调节PH近似为7&&&&⑦蒸发结晶（2）第⑥步中加入盐酸过多，对精制实验有什么危害蒸发时因氯化氢挥发而污染环境．（3）海水晶比粗海盐兑制的海水，更能适合海洋生物的生长的原因可能是海水晶中仍保留海水的一些微量元素，粗海盐中可能不含这些元素．（4）某盐湖的水中含有较高浓度的NaI和NaBr，向溶液中加入淀粉并慢慢通入氯气，溶液先变蓝色后褪成无色，后又变成橙色，加入CCl4后，下层红棕色，经检验上层无色溶液中含有IO3-，回答下列问题：①蓝色褪成无色的化学方程式I2+5Cl2+6H2O═2HIO3+10HCl；②Br-、I-、I2&三种粒子的还原性由强到弱顺序是I-＞I2＞Br-；③将下层红棕色CCl4分离的玻璃仪器是分液漏斗、烧杯；④将溴仅以Br-的形式从CCl4层全部转移到水层可用试剂是BDA&&&Na2CO3&&B&&&&Na2SO3&&&C&&KMnO4（H2SO4）&&&D&Na2S&&&E&苯酚溶液．
如图所示，保持反应过程中温度不变，在一个容积为4L的密闭容器中，左室加入X molSO3，右室加入2 molSO2和1molO2，中间是个可移动的隔板，在少量催化剂存在下分别发生反应：左室：2SO3（g）?2SO2（g）+O2（g）右室：2SO2（g）+O2（g）?2SO3（g）△H=-197kJ/mol 下列说法中正确的是（　　）A．左右两室SO2和O2物质的量之比相等时，则反应达到平衡状态B．当X=0.5时，平衡后右室SO2的体积分数为a；X=1时，平衡后右室SO2的体积分数为b；则a＞bC．若平衡时隔板在中央，右室反应热为△H1，左室的反应热为△H2；则△H1+△H2=0D．若将隔板固定在中央，且X=1，达平衡时右室的压强是起始时的倍，则左室反应达平衡时SO2的平衡浓度为0.1mol/L
如图所示装置中两个碳电极为多孔石墨电极，先闭合K2，再打开K2&闭合K1下列有关的叙述中正确的是（　　）A．若仅闭合K2接通回路，左边碳电极上发生氧化反应B．若仅闭合K2接通回路，右边碳极附近溶液变红C．若仅闭合K1接通回路，外电路电流由右边碳极流向左边碳电极D．若仅闭合K1接通回路，左边碳电极反应为&H2-2e-+2OH-?2H2O
肝泰乐是一种常见的肝胆疾病辅助用药，用于急慢性肝炎、肝硬变；还可用于食物或药物中毒解毒．其主要成分如图所示．关于该物质的下列说法正确的是（　　）A．肝泰乐的分子式为C6H12O6B．可以由淀粉水解的产物在一定条件下转化得到C．该物质与水反应的产物1mol，与足量钠反应可产生3mol氢气D．该物质不能发生氧化反应生成醛
A、B、C、D四种短周期元素，其核电荷数依次增大，已知元素A和D可形成两种常温下均为液体的化合物，B原子最外层电子数是最内层电子数的两倍．则下列由四种元素形成的化合物的化学式不正确的是（　　）A．B2A6CD2B．B2A5D2CC．A2B5DA2D．CA2A2C
（2011?陕西一模）下列各溶液中，有关成分的物质的量浓度关系正确的是（　　）A．10mL0.5mol/LCH3COONa溶液与6mLlmol/L盐酸混合：c（Cl-）＞c（Na+）＞c（CH3COO-）＞c（H+）＞c（OH-）B．0．lmol/LpH为4的NaHB溶液中：c（HB-）＞c（H2B）＞c（B2-）C．硫酸氢铵溶液中滴加氢氧化钠至溶液恰好呈中性：c（Na+）＞c（SO42-）＞c（NH4+）＞c（OH-）=c（H+）D．pH相等的（NH4）2SO4溶液，（NH4）2Fe（SO4）2溶液和NH4C1溶液：c[（NH4）2SO4]＜c[（NH4）2Fe（SO4）2]＜c（NH4Cl）
一定温度下的难溶电解质AmBn在水溶液中达到溶解平衡时．已知下表数据物质对含等物质的量的CuSO4、FeSO4、Fe2（SO4）3的混合溶液的说法，不科学的是（　　）
8.0×10-16
2.2×10-20
4.0×10-38
完全沉淀时的PH值范围
3～4A．向该混合溶液中逐滴加入NaOH溶液，最新看到红褐色沉淀B．该溶液中c（SO42-）：{c（Cu2+）+c（Fe2+）+c（Fe3+）}＞5：4C．向该溶液中加入适量氯水，并调节pH值到3～4后过滤，得到纯净的CuSO4溶液D．向该溶液中加少量铁粉即能观察到红色固体析出
在pH=l的某溶液中，可能大量存在NO3-、I-、SO32-、Fe3+中的一种或多种，向该溶液中滴入Br2，单质Br2被还原，由此推断该溶液里，上述离子中，一定存在的离子为（　　）A．只有NO3-、Fe3+B．只有I-C．可能有I-、SO32-D．可能有I-、NO3-
下列离子方程式书写正确的是（　　）A．硫氢化钠溶液与碘反应：HS-+I2?S↓+2I-+H+B．等物质的量浓度的FeBr2和CuCl2混合溶液用惰性电极电解最初发生的反应：Fe2++2Cl-&Fe+Cl2↑C．石灰石溶于醋酸：CaCO3+2H+?Ca2++CO2↑+H2OD．澄清石灰水中加入过量的Ca（HCO3）2溶液：Ca2++OH-+HCO3-?CaCO3↓+H2O
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