熔融石英陶瓷制备技术及性能检测与表征--《济南大学》2011年硕士论文
熔融石英陶瓷制备技术及性能检测与表征
【摘要】：坩埚是用于多晶硅熔炼铸锭过程中装载多晶硅的容器,它的使用条件苛刻,要在高于1500℃的高温下一次性连续使用40小时以上。
石英陶瓷具有优异的性质,如热膨胀系数小、热稳定性好、耐高温液体侵蚀性好、导热性低等特点,成为多晶硅铸锭过程盛装多晶硅料的首选材料。目前,熔融石英陶瓷坩埚的制备方法一般有两种:注浆成型和注凝成型。论文采用注凝成型制备石英陶瓷坩埚,并在料浆中掺入氮化硅,以提高其体积密度等,使坩埚物理性能接近或者优于注浆成型的石英坩埚,以便弥补注凝成型的缺陷。
论文以丙稀酰胺(AM)为有机单体、N-N’亚甲基丙稀酰胺为交联剂、引发剂为过硫酸胺(MBAM)、pH调节剂为乳酸,制备了熔融石英陶瓷坩埚,并利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对试样的结构形貌进行表征,结果表明,当料浆固相含量为50%时,制备的熔融石英陶瓷坩埚并未出现结晶峰,石英颗粒级配合理,结构均匀,常温抗折强度为23 Mpa,常温抗压强度为90 Mpa,显气孔率为16%,其物理性能低于注浆成型产品。并研究了固相含量、pH值对料浆性能的影响以及固化温度、单体、引发剂对料浆固化时间的影响,结果表明,当料浆固相含量为80%,pH值为3-4时,料浆性能最优;当料浆固化温度为60℃,单体(AM)加入量为6 g/kg料浆,引发剂(APS)为0.6-2ml/kg料浆时,料浆固化时间相对稳定,能够满足成型需要,初步研究探讨了注凝成型制备方法中丙稀酰胺(AM)单体的交联固化机理。
在注凝成型制备熔融石英陶瓷基础上,以Si_3N_4作为添加剂,考察其对石英陶瓷的烧结特性与相变过程的影响以及Si_3N_4的特性(种类、粒度、含量等)对石英陶瓷的烧成及其结构与性能的关系。结果表明:随着料浆中Si_3N_4掺入量的增加,熔融石英陶瓷的常温抗折强度随之增加;试样坯体体积密度也随着Si_3N_4的加入而增加;而坯体显气孔率随着Si_3N_4的加入而减少;添加量在2% wt时,常温抗折强度为37.13 MPa,显气孔率为11%,体积密度为1.96 g/cm~3,在制备的熔融石英试样中,没有方石英的出现。
然而,氮化硅的掺入能够引起料浆团聚现象,采用在料浆中加入分散剂(PEG)、对料浆进行超声波分散两种方法,不能消除团聚现象;而对料浆进行6h球磨,能够很好的克服氮化硅的掺入而引起料浆团聚的负面影响。
论文研究了温度对石英陶瓷性能的影响,结果表明:在1150℃-1190℃范围内,随着烧结温度的升高,试样的常温抗折强度、体积密度随之增大,显气孔率随之减少。烧结温度为1210℃时,试样的XRD图谱中出现明显方石英的结晶峰,因此,熔融石英陶瓷烧结温度控制在1210℃以下。
论文对熔融石英陶瓷坩埚进行性能检测与表征研究,对比了不同的表征方法,选择了合适的表征手段。
【关键词】：
【学位授予单位】：济南大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2011【分类号】：TQ174.1【目录】：
ABSTRACT10-12
第一章 绪论12-24
1.1 论文研究的背景、目的和意义12-13
1.2 熔融石英陶瓷13-14
1.3 熔融石英陶瓷的性能特点14-15
1.4 熔融石英陶瓷的制备技术15-21
1.4.1 传统制备技术15-16
1.4.2 胶态成型技术16-21
1.4.2.1 注射成型技术16
1.4.2.2 气体辅助注射成型16
1.4.2.3 直接凝固注模成型16-17
1.4.2.4 温度诱导成型17-18
1.4.2.5 电泳沉积成型18
1.4.2.6 离心注浆成型18-19
1.4.2.7 压滤成型19
1.4.2.8 注凝成型技术19-21
1.5 注凝成型熔融石英陶瓷材料的性能改进21-22
1.6 本论文研究的主要内容22-24
第二章 研究方案24-29
2.1 实验方法选择24-25
2.2 实验试剂、原料及仪器25-27
2.2.1 实验试剂、原料25-26
2.2.2 实验仪器26-27
2.3 表征方法27-29
2.3.1 体积密度、显气孔率表征27
2.3.2 常温抗折强度表征27
2.3.3 料浆分散性表征27
2.3.4 结晶度表征27-28
2.3.5 微观结构表征28-29
第三章 熔融石英陶瓷坩埚的制备及表征29-41
3.1 实验步骤29-30
3.1.1 石英陶瓷料浆的制备29-30
3.1.2 注凝成型30
3.1.3 烧结30
3.2 结果及讨论30-38
3.2.1 实验结果30-33
3.2.1.1 物理及力学性能表征30-31
3.2.1.2 微观结构31-33
3.2.1.3 XRD 测试33
3.2.2 反应条件对料浆制备及成型的影响33-38
3.2.2.1 固相含量对熔融石英料浆性能的影响33-34
3.2.2.2 pH 值对熔融石英料浆性能的影响34-36
3.2.2.3 温度对注凝成型料浆固化时间的影响36
3.2.2.4 单体、引发剂对注凝成型料浆固化时间的影响36-38
3.3 注凝成型机理探讨38-39
3.3.1 链引发38
3.3.2 链增长38-39
3.3.3 链终止39
3.4 本章小结39-41
第四章 氮化硅对石英陶瓷的影响41-54
4.1 氮化硅对固化时间的影响41-43
4.1.1 结果与讨论42-43
4.2 氮化硅对熔融石英陶瓷的性能影响43-52
4.2.1 氮化硅对常温抗折强度的影响43-44
4.2.2 氮化硅对体积密度的影响44-45
4.2.3 氮化硅对显气孔率的影响45
4.2.4 氮化硅对熔融石英陶瓷微观结构的影响45-47
4.2.5 氮化硅对熔融石英陶瓷结晶度的影响47
4.2.6 烧结温度对熔融石英陶瓷性能的影响47-50
4.2.7 氮化硅对料浆分散性的影响50-52
4.2.7.1 分散剂（PEG）效果50-51
4.2.7.2 超声波分散效果51-52
4.2.7.3 料浆球磨分散效果52
4.3 本章小结52-54
第五章 熔融石英陶瓷坩埚的性能检测与表征54-68
5.1 化学成分检测54-56
5.2 体积密度、显气孔率检测56-57
5.3 常温抗折、抗压强度检测57
5.4 热导系数检测57-60
5.5 热膨胀系数检测60-61
5.6 结晶度检测61
5.7 高温荷重软化温度检测61-63
5.8 无损检测63-68
5.8.1 外观检测63-64
5.8.2 超声波检测64-66
5.8.3 三维尺寸坐标检测66-68
第六章 结论与展望68-70
6.1 结论68-69
6.2 展望69-70
参考文献70-74
攻读硕士学位期间发表论文76
在校期间参加的项目76
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本公司还供应上述产品的同类产品：退火炉用陶瓷辊
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&行业目录导航：铸锭多晶硅用熔融石英陶瓷坩埚的性能与市场；祝大同；摘要：石英陶瓷坩埚是太阳能电池用多晶硅铸锭过程中；关键词：石英陶瓷坩埚，铸造多晶硅，太阳能电池，熔；PropertiesandMarketofFus；ZHUDATONGLUJIN；Abstract:FusedSilicaCruc；Keywords:FusedSilicaCruc；1．铸锭多晶硅制造用石英陶瓷坩
铸锭多晶硅用熔融石英陶瓷坩埚的性能与市场
摘要：石英陶瓷坩埚是太阳能电池用多晶硅铸锭过程中作为装载硅原料的容器。太阳能光伏产业的高速发展为石英陶瓷坩埚提供了广阔的市场前景。本文在石英陶瓷坩埚的特性、石英陶瓷坩埚对重要原材料熔融石英的性能要求，以及石英陶瓷坩埚应用及市场情况做了调查、阐述。
关键词：石英陶瓷坩埚，铸造多晶硅，太阳能电池，熔融石英
Properties and Market of Fused Silica Crucibles in Multi-crystalline Silicon Industry Application
ZHU DATONG
Abstract: Fused Silica Crucibles is a container loading silicon raw materials in the process of solar cell’s poly-silicon ingot. The rapid development of solar energy PV industry provides a broad market prospect for Fused Silica Crucibles companies. This text expatiated and investigated several aspects including the characteristics of Fused Silica Crucibles, the characteristics of fused silica of Fused Silica Crucibles request and the application and market situation of Fused Silica Crucibles.
Key words: Fused Silica Crucibles，multi-crystalline silicon（mc-Si），solar cell, fused silica
1．铸锭多晶硅制造用石英陶瓷坩埚的特性
1．1 石英陶瓷坩埚已成为发展多晶硅铸锭的重要配件
世界及我国太阳能光伏产业的急速发展，驱动了太阳能多晶硅用关键配套材料需要量的迅猛增长。在发展太阳能多晶硅中，许多为之生产制造配套的新型材料，近年无论是技术上还是在生产量都得到了令人嘱目的发展。这其中就有用于多晶硅铸锭和熔炼提纯用的石英陶瓷坩埚产品。
石英陶瓷坩埚（Fused Silica Crucibles）是太阳能电池用多晶硅铸锭过程中用来装载多晶硅原料、在1550℃的高温下使之熔化结晶生产出多晶硅硅锭的容器。它目前已是多晶硅铸锭生产中需求量很大的一种消耗品。太阳能光伏产业的高速发展为石英陶瓷坩埚提供了广阔的市场前景。面对当前高纯度多晶硅原料供不应求的局面，铸锭多晶硅在原料使用上有更大优势，国际上也是多晶硅太阳能电池占有很大的比例，由此近两年我国铸锭多晶硅生产更快速地发展。石英陶瓷坩埚作为发展多晶硅铸锭中不可替代的关键配套部件，其需求量也随着得到了快速的增长。[1] [2]
1．2 石英陶瓷坩埚与石英玻璃坩埚的差别
在半导体、光伏行业使用的硅材料在生产制造过程中有两大类常用的硅锭容器，即石英玻璃坩埚和石英陶瓷坩埚。
石英陶瓷坩埚使用高纯熔融硅微粉所制成。它的主要化学成分是：二氧化硅（SiO2）99.0%，三氧化铝（Al2O3）0.5%，氧化钙（CaO）0.5%。由于它的组成份与石英玻璃坩埚有较大的差异，因此这两类硅锭容器在应用领域、工艺特点、技术性能等方面都有着较明显的差别（见表 1 所示）。[3] [4]
两类硅锭容器在原材料、应用、性能等方面的差别
1．3 石英陶瓷坩埚的性能特点 （1）力学性能特点
陶瓷是脆硬性材料，其抗拉强度很低而抗压强度较高。性能测试与试样的内在质量和表面状态关系密切，一些显微缺陷和表面粗糙度对测试结果有很大影响。
（2）易于实现尺寸大型化
石英陶瓷坩埚比石英玻璃坩埚易于制成部品的大型化，这对生产更多更好的铸锭有着很重要的实际意义。硅锭越大，产品的质量就越好，得材率更高。影响硅锭质量的缺陷和杂质都会趋向于硅锭的边缘。
正因如此，国际趋势就是倾向于生产更大尺寸的硅锭。目前，国内铸造多晶硅的重量普遍为400～450kg，尺寸为880mm×880mm×400mm。装载800公斤硅料的1100型超大尺寸坩埚在国内外铸造多晶硅业中也在逐渐实现之中。
（3）热学性能
陶瓷坩埚和石英玻璃坩埚具有极低的线膨胀系数（线膨胀系数为0.6× 10-6/℃），故都有非常好的抗热振性能。
由于在单晶硅生产中已经成熟的应用石英玻璃坩埚，所以过去许多人曾自然而然的作了这样的尝试，即把石英玻璃坩埚移植在多晶硅铸锭生产使用，但其结果都是导致应用上的失败。石英陶瓷坩埚以高的、稳定的软化温度和热传导能力的特性，使得目前物理法提纯太阳能级多晶硅材料和定向结晶炉（DSS）系统中所用的硅锭容器，选择陶瓷坩埚比例在越来越增多。
加热石英玻璃，当黏度到dPa?s时
（Pa.s=1000cP=1000mPa.s=10P=10dPa.s），（约相当于温度1200℃），石英玻璃开始发生变形（一般要求石英玻璃制品应在1100℃以下工作），而陶瓷坩埚的软化温度高达1700°C，且在此温度以下不发生翘曲，尺寸的稳定性和一致性非常好。在铸锭多晶硅的生产工艺中，化料过程在1500℃左右高温下需保持，约需要9～11小时；在硅晶体生长过程中，温度达到硅熔点的℃左右，其晶体生长过程约需要20-22hr。在长时间的高温下，多晶硅的提纯和定向结晶加工使用陶瓷坩埚的效果是较理想的选择。
2．熔融石英在陶瓷坩埚中的应用
2.1 使用熔融石英制造陶瓷坩埚
熔融石英是制造石英陶瓷坩埚的重要原材料。
熔融石英是将石英颗粒在1713°C以上的高温熔融炉内长时间加热处理转相，冷却后得到熔融块，破碎后得到熔融石英颗粒或熔融石英砂。它在制作石英陶瓷坩埚中，是将它制成为石英陶瓷浆料，然后进行成型加工（具体分为两种成型工艺法，即注凝成型和注浆成型），在经干燥、烧成、检测，完成它的制作。 两种不同成型工艺法制作石英陶瓷坩埚的工艺、产品性能对比如表2所示。利用注凝成型石英陶瓷坩埚制作石英陶瓷坩埚的实际情况见图1。
注凝成型法生产石英陶瓷坩埚的实际情况
根据中国电子材料行业协会近期调查，国内目前可生产铸锭多晶硅石英陶瓷坩埚的主要厂家有六家。国内主要生产石英陶瓷坩埚的厂家及产能情况见表3。
三亿文库包含各类专业文献、外语学习资料、文学作品欣赏、高等教育、行业资料、幼儿教育、小学教育、38铸锭多晶硅用熔融石英陶瓷坩埚的性能与市场等内容。　
　熔融石英陶瓷有着其他陶瓷制品诸多无法比拟的特性,具有...石英陶瓷坩埚是太阳能电池用多晶硅铸锭炉的关键部件,...如多晶硅铸锭用的 石英陶瓷坩埚市场需求量大,但大多... 　李永全等[19]研制的熔融石英质侧封板 不仅耐急冷急热性能十分突出, 而且热导...大尺寸方形石英陶瓷坩埚是太阳能电池用多晶硅铸锭生产用的主 要消耗材料, 此种坩... 　太阳能硅多晶铸锭用石英陶瓷坩埚、高档熔融 石英陶瓷板、超大尺寸氮化硅陶瓷轴承、高磨耗比硅/碳化硅陶瓷、氮化硼陶瓷、选 择性蜂窝式陶瓷催化剂,其它先进陶瓷等。... 　太阳能硅多晶铸锭用石英陶瓷坩埚、高档熔融 石英陶瓷板、超大尺寸氮化硅陶瓷轴承、高磨耗比硅/碳化硅陶瓷、氮化硼陶瓷、选 择性蜂窝式陶瓷催化剂,其它先进陶瓷等。... 　性质 有限责任公司 发展阶段 () 主营业务名称 石英...坩埚的企业, 主要产品是多晶铸锭用熔融 石英坩埚。石英陶瓷坩埚是用于生产多晶硅铸锭的容器,是多晶硅生 ... 　在制造生产的过程中,为了防止熔融硅与石英陶 瓷坩埚反应并容易脱模分离, 需要在坩埚内表面进行涂层。熔融石英坩埚是生产 太阳能多晶硅铸锭的必要容器,为脱模方便,需... 　高温熔融状态下,具有较大的 化学活泼性,能与几乎任何材料作用。具有半导体性质,...多晶铸锭炉多使用石英陶瓷坩埚 主要化学成分为二氧化硅(SiO2 ) 99.0% 三氧化... 　关键词:二氧化硅坩埚,多晶硅,制造和加工 1 引言 ...少,爬行速度 因为现在的表现就像是标本方石英 陶瓷...- 因此,容器将完全抵制到 熔融硅压力均匀无论期限 ... 　本文对于多晶硅铸锭过程中的石英坩埚与硅液的高温反应进行了化学动力学分析,根据试验数 据分别计算出了注浆工艺与注凝工艺所形成的石英陶瓷与硅液反应的活化能和指...熔融石英陶瓷坩埚_熔融石英陶瓷坩埚批发商_熔融石英陶瓷坩埚厂家_熔融石英陶瓷坩埚制造商_尽在万国商业网
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