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二甲基硫醚直接生产二甲基砜新工艺研究
二甲基硫醚直接生产二甲基砜新工艺研究
韩光军:二甲基硫醚直接生产二甲基砜新工艺研究
二甲基硫醚直接生产二甲基砜新工艺研究
(河北新化股份有限公司,河北
新乐050700)
要]以原料二甲基硫醚与过氧化氢为原料,通过控制反应条件进行氧化反应,然后冷却结晶,离心分离,鼓风干燥,制
得二甲基砜产品。
[关键词]二甲基硫醚;二甲基亚砜;氧化;二甲基砜;过氧化氢[中图分类号]TQ247.3
[文献标识码]B
[文章编号)二甲基砜,分子式为(32109℃,、甲苯和
(CH3)2S+H2O2(CH3)2SO+H2O2(CH3)2S+2H2O2
3)2SO+H2O3)2SO2+H2O3)2SO2+2H2O
氯仿中,无毒,二甲基砜在工业中用作有机合成高温溶剂和原料、气相色谱固定液、分析试剂及食品添加剂。二甲基砜是一种有机硫化物,是人体胶原蛋白合成的必要物质,国外作为保健药品大量应用。二甲基亚砜传统的生产工艺是由硝酸或亚硝酸钠与硫酸作用,生成二氧化氮,二氧化氮氧化二甲基硫醚生成二甲基亚砜,二甲基亚砜用氢氧化钠中和、处理、精馏,制得精品二甲基亚砜。二甲基亚砜再经氧化制得二甲基砜。工艺流程线路长,且制备二甲基亚砜过程中留有大量的残盐,不容易处理,带进的杂质也较多。二甲基硫醚直接生产二甲基砜,控制反应条件,可将二甲基硫醚用过氧化氢直接氧化,制得二甲基砜。这条工艺路线大大缩短了流程,减少了工艺设备,带进的杂质极少,生产的二甲基砜纯度较高。
实验部分1.1原料
过氧化氢:27.5%(质量百分含量);二甲基硫醚:99.0%(质量百分含量)。1.2试剂
第一步氧化反应在装有电动搅拌器、冷凝器、恒压滴液漏斗和温度计的1000mL四口烧瓶中,加入2.0mol二甲基硫醚,将烧瓶置于低温水浴中,启动搅拌器,将回流装置通入冷却水。量取稍过量
2.05mol过氧化氢于滴液漏斗中,通过滴加过氧化
氢速度及控制水浴温度来控制反应温度,反应温度不超过40℃,回流下来的二甲基硫醚又参加反应,30min后,没有回流现象,并且烧瓶内溶液也没有分层,表明二甲基硫醚已被完全氧化为二甲基亚砜和少量二甲基砜。此时将剩余的过氧化氢全部加入到四口烧瓶中。
第二步氧化反应将四口烧瓶从水浴中拿出,摘去回流装置,放在电炉上加热升温到106℃开始沸腾,保持沸腾状态,当温度升到120℃时停止加热,靠自身反应放热维持在120℃,温度开始下降时加热,保持恒温30min。
结晶、离心、干燥将所得样品冷却至室温,析出结晶;经离心分离后,放至鼓风干燥箱中于60℃烘1h,即得成品二甲基砜。
二甲基甲砜:光谱纯;二甲基亚砜:光谱纯;101白色担体:60～80目;20MPEG。1.3测试仪器
SP3400气相色谱仪(北分),配置数据处理机。
采用气相色谱法,对制备的二甲基砜纯度进行
表1二甲基砜成品分析数据表
了测定,还测定了其它有关项目,见表1。
二甲基砜/%
[收稿日期]
[作者简介]韩光军(1970-),男,工程师,从事质检管理、精细化工合
二甲基二甲基
亚砜/%硫醚/%
灼烧残渣/%
成及新产品开发等方面工作。
(下转第24页)
美国 Gaylord 公司就是采用这种方法生产二甲基亚砜 .国内也 曾做过研究 ,但...3. 3 氧化工艺的选择 二甲基硫醚氧化制二甲基亚砜主要有硝酸氧 化法 , 过...在中 国常用二氧化氮液相氧化二甲基硫醚法制备二甲基 亚砜 [ 1] 水处理的...[ 2] 王建祥, 于水军 陈秀仁, 张怀有 液相乳化氧化法生产 二甲基亚 砜 [...氧化反应生成粗二甲基亚砜,也有直接用氧 气进行氧化...此外, 用阳极氧化的方法由二甲硫醚生产二甲基亚砜... 粗二甲基亚砜除盐新工艺... 3页 1下载券...利用双氧水将废残液中二甲基硫醚 ( D MS ) 氧化为二甲基亚砜 ( D MSO ...工艺流程较简单 , 产品成本较低 , 是国内外普遍采用 的方法 , 其生产原理是...二甲基硫醚的合 提取二甲基硫醚 .造纸黑液法工艺...国外已大量使用二甲基亚砜生产二甲基砜 , 用 作...CO 2 和甲醇合成碳酸二甲酯研究进展 [J ] . 化...氧化二甲基亚砜(dmso)生产二甲基砜(MSM),工艺成熟...在 还原成甲硫醚(DMS )和二甲基亚砜 一些手册中...我 国对 MSM 的应用研究尚未开展,因此目前 产品...2005 研究论文 研究论文 二甲基二硫的合成新工艺刘丽荣1 , 张所信1 ,王玮1... 易于实现清洁生产。 关键词: 二甲基二硫; 合成; 二甲硫醚 中图分类号: TO...甲硫醚废气制取二甲基亚砜技术研究_能源/化工_...可作为溶剂和生产 二甲基亚砜的中间体 . 二甲基亚...通过氧化甲硫醚来制取二甲基亚砜的工艺路线 有多种...2+ 三、预期的实验结果 考察各类工艺条件对二甲基亚砜收率的影响,得最适宜 反应条件:反应温度为 25-35℃,双氧水流量 1.5mL/min, 二甲基硫醚、双氧水和丙酮的...直接合成二甲基硫醚, 反应方程 5℃、 式为 : ...工艺流 1 二甲基亚砜的生产方法 二甲基亚砜生产...栏目责编 : 曾繁芯 2.3 用于医药生产 二甲基亚...