[Article]物理化学学报(WuliHuaxueXuebao)ActaPhys.-Chim.Sin.),630-634doi:10.3866/PKU.WHXBMarchwww.whxb.
高度分散二氧化锰纳米纤维的水热合成和对双氧水电流检测
何赛男1胡彩园2
2肖鸽2郑华均2,*(1浙江大学医学院附属妇产科医院,杭州310006;
摘要:浙江工业大学化学工程与材料学院,杭州310014)采用水热还原氧化法合成了高度分散的具有纳米纤维结构的钾矿型二氧化锰,并将其用来制作检测双氧
水浓度的传感器.运用X射线衍射(XRD)仪、电子扫描显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和比表面积(BET)及
孔隙度分析仪观察和表征二氧化锰纳米纤维的结构和表面形貌;用电化学工作站(EW)检测其传感性能.结果表
明:在pH为7.4的磷酸缓冲溶液中,开路电压为0.2V的条件下对0.1%(w,质量分数)的二氧化锰纳米纤维修饰
的玻碳电极(GCE)进行测试,测试结果为随着双氧水的浓度每增加0.1mmol·L-1,响应电流的峰值就增加约1.3
μA,在双氧水的浓度在0.1-1.5mmol·L-1范围内得到的线性相关系数为0.996,这种电极的高灵敏度和优异的电
化学活性可能归因于钾矿型二氧化锰纳米纤维的特殊纳米结构.这种传感器有很高的灵敏度和很好的重现性.综
上说明这种廉价并且有很好的电化学活性的材料为设计新型电极生物传感器提供了更大可能.
关键词:双氧水;钾矿型二氧化锰;玻碳电极;磷酸缓冲溶液;生物传感器
O646中图分类号:
HydrothermalSynthesisandAmperometricDeterminationofHydrogen
PeroxideofHighly-DispersedMnO2Nanofibers
HESai-Nan1HUCai-Yuan2XIAOGe2ZHENGHua-Jun2,*
(1Women?sHospital,SchoolofMedicine,ZhejiangUniversity,Hangzhou310006,P.R.C2CollegeofChemicalEngineering
andMaterialsScience,ZhejiangUniversityofTechnology,Hangzhou310014,P.R.China)
Abstract:Ahighdispersednanofibercryptomelane-typemanganesedioxidewassynthesizedbyafacile
hydrothermalreductionroute.Themorphologicalcharacterizationwasexaminedbyscanningelectron
microscopy(SEM)andtransmissionelectronmicroscopy(TEM).Thestructureandelectrochemical
propertiesofthesynthesizedmanganesedioxidewerecharacterizedbyX-raydiffraction(XRD),Brunauer-
Emmett-Teller(BET)surfaceareaanalyses,andanelectrochemicalworkstation(EW).Aglassycarbon
electrode(GCE)modifiedwiththenanostructuredcryptomelane-typemanganesedioxidewasinvestigated
foramperometricdetectionofhydrogenperoxide(H2O2)inphosphatebuffersolutionwithapH7.4atanopen
circuitpotentialof0.2V.Theoxidationpeakcurrentwasfoundtoincreaseby1.3μAwiththeadditionof0.1
mmol·L-1H2O2basedonaMnO2nanofiber-gelatin/GCEelectrode.Theamperometricsignalsarelinearly
proportionaltotheH2O2concentrationintherange0.1-1.5mmol·L-1withacorrelationcoefficientof0.996
usingtheGCEmodifiedwith0.1%(w,massfraction)cryptomelane-typemanganeseoxides.Thesensoris
sensitiveanditssignificantelectrocatalyticactivityresultsfromthenanostructureofthecryptomelane-type
manganeseoxides.Inaddition,thesensorhasagoodreproducibility,alowdetectionlimit,simplicity,anda
lowcostofconstruction.Theseresultsdemonstratethatthismaterialwithhighelectrocatalyticactivityoffers
greatpromiseasanewclassofnanostructuredelectrodesforbiosensors.
KeyWords:HCryptomelane-
PhoBiosensorG
Received:October14,2011;Revised:December6,2011;PublishedonWeb:December21,2011.
*Correspondingauthor.Email:zhenghj@;Tel:+86-.
TheprojectwassupportedbytheNationalNaturalScienceFoundationofChina().
国家自然科学基金()资助项目
(C)EditorialofficeofActaPhysico-ChimicaSinica
HESai-Nanetal.:SynthesisandDeterminationofH2O2ofHighly-DispersedMnO2Nanofibers
1IntroductionRecently,considerableattentionhasbeenputonthedesignanddevelopmentofnewbiosensordevicesasaresponsetotheincreasingdemandformonitoringsystemsforlifequalityim-provement.Inparticular,owingtotheimportantprogressinfieldsofmaterialscienceandelectrochemicalengineering,electrochemicalsensorsappearedveryappealingbecauseoftheirsimplicityandinterestingperformancesamongthediffer-enttransductionpossibilities.1-3Althoughgreatachievementsandvariouselectrodesdevelopedforsensingionsinsolution,agreatamountofresearchworkisstillneededtoparticularlyim-provetheirelectrochemicalactivity,andtobetterunderstandtheequilibriumphenomenaleadingtotheresponses.4,5
Manganesedioxide(MnO2)isveryattractiveduetoitsdis-tinctivestructuresandwideapplicationsincatalysts,ion-sieves,andrechargeablebatteries,aswellasenvironmentalcompatibilityandcosteffectiveness.Recently,researcheffortshavebeenmadetopreparenanocrystallineMnO2becauseofitsintriguingpropertiesandpromisingapplications.6-11Nano-crystallineMnO2exhibitshighelectrochemicalcatalyticactivi-tybecauseofitssmallsizeeffectandsurfaceeffectbetterthancommercialMnO2.NanostructuredMnO2exhibitsoutstandingcatalyticabilitiesinvariousoxidationandreductionreactions,anditsactivityfortheoxidationofH2O2wasfoundtohavesev-eralapplicationsassensors.Insuchcases,H2O2isoxidizedcat-alyticallyonanelectrode,leadingtotheformationofcurrentflowdependingontheconcentrationofH2O2.12-14H2O2isoneoftheproductsinavarietyofbiochemicalreactionscatalyzedbyoxidasessuchasglucose,choline,andlacticacid.AndthedetectionofH2O2isofinteresttomanyfields,suchasclinic,food,pharmaceutical,environmentalanalyses,andbiosensing.GlucoseandcholinebiosensorsbasedonMnO2havingactivityfortheoxidationofH2O2werereported.15-18However,someofthesensorshavedisplayedthedrawbacksoflowsensitivity,poorselectivity,highcost,andcomplexprocedure.
Hollanditeismicroporousandmixed-valencemanganeseox-ideswithtunnelstructures,andtheirbasicunitstructureismadeofsheetsofMnO6edge-sharingoctahedron,so-calledoc-tahedralmolecularsieve(OMS)materials.Suibandcol-leagues19-22didexcellentandextensiveresearchonthesemate-rials.TheK+formofhollanditeisknownascryptomelane,anditisalsoamixedvalence.ScientistsareparticularlyinterestedintheapplicationofOMSmaterialsinelectrocatalysisbecauseoftheuniquetunnelstructureandmixed-valencemanganese,whichresultsinoutstandingcatalyticpropertiesforH2O2oxida-tionifemployedasamediator.
Inthispaper,wereportafacilehydrothermalmethodforsynthesizingcryptomelane-typeα-MnO2nanofibers.Wecom-paretheelectrocatalyticactivitytowardstheoxidationofH2O2ofthecryptomelane-typeα-MnO2modifiedelectrodeswiththecommercialMnO2modifiedelectrodes.Thelinearrange,re-sponsetime,detectionlimit,andeffectofthecontentofcryp-tomelane-typeα-MnO2werestudied.2Experimental
2.1ReagentsandapparatusKMnO4,MnSO4·H2O,H2O2,MnO2powder,andgelatinwerepurchasedfromSigma-Aldrich.Allchemicalsandreagentswereofanalyticalgradeandusedwithoutfurtherpurification.Double-distilledwaterwasusedforpreparationofbufferandstandardsolutions.H2O2wasfreshlyprepareddaily.
Crystallographicinformationoftheas-preparedsamplewasinvestigatedwithX-raydiffraction(XRD)(X?PertPro,Hol-land)withCuKαradiation.Thestructuralmorphologyofthesynthesizedmaterialswasobservedbyscanningelectronmi-croscopy(SEM,JEOLJSM-6700,Japan)andtransmissionelectronmicroscopy(TEM,TecnaiG2F30,Holland).Thepres-enceandthecontentsofpotassiumionwereconfirmedbyener-gydispersivespectrometer(EDS)(NoranVANTAGE-ES,USA).AMicromeriticsASAP2010analyzerwasusedtomea-suretheN2adsorptionisothermsofthesamplesatliquidN2temperature(-196°C).Priortothemeasurementofthesur-facearea,thesamplewasdegassedinvacuumat250°Cforatleast4h.TheBETsurfaceareawasdeterminedbythemulti-pointBETmethodwiththeadsorptiondataintherelativepres-sure(p/p0)rangeof0.0-1.0.ElectrochemicalmeasurementswereperformedwithCHI620Belectrochemicalworkstation(ShanghaiChenhuaInstrumentalCo.Ltd.).Experimentswerecarriedoutatroomtemperature((25±2)°C).2.2SynthesisofMnO2nanofiber
KMnO4(1.58g)andMnSO4·H2O(0.676g)powders(themoleratiois2.5:1)weredissolvedin80mLdistilledwaterfor8hwithstronglystirringatroomtemperature.Then,thereac-tionmixturewasloadedintoa100mLTeflon-linedstainlesssteelautoclave.Theautoclavewassealedandheatedinanov-enat150°Cfor2h.Whencooledtoroomtemperature,are-sultingbrown-blackprecipitatewasfilteredandrinsedwithdis-tilledwater,anddriedat100°Covernight.2.3Electrodemodification
Beforemodification,thebareGCEwaspolishedtomirrorsmoothwith0.05umAl2O3slurry,rinsedwithwater,andthenultrasonicatedinwaterbath.Gelatinwasusedasabinderanddissolvedin50°Cwater,mixedwiththeas-preparedMnO2,whichwasdispersedinwaterwiththeaidofultrasonicagita-tion.ThecontentsofMnO2andgelatininthetrimwere0.1%(w)and1%(w),respectively.After2μLofthetrimwaspipet-tedtothesurfaceofGCEwithmicrolitersyringe,thesolventwasevaporatedatroomtemperature.TheobtainedelectrodeisdenotedasMnO2nanofiber-gelatin/GCE,whichwaskeptinbuffersolutionfor1hbeforeuse.Forcomparison,thecommer-cialMnO2powdermodifiedelectrodeswerealsopreparedun-derthesameconditions.
2.4AmperometricmeasurementofH2O2
Aconventionalthree-electrodesetupwasused.TheworkingelectrodewasabareGCEormodifiedGCE,theauxiliaryelec-trodewasaplatinumsheet,andthereferenceelectrodewasasaturatedcalomelelectrode(SCE).Amperometricexperiment
ActaPhys.-Chim.Sin.2012
wascarriedoutinaH2O2solutionholding50mLof0.1mol·L-1phosphatebuffer(pH=7.4,inaccordancewithacidityver-susalkalinityinthephysiologicalenvironment)withstirringforprovidingtheconvectivetransport.FreshlypreparedH2O2wasinjectedbymicro-syringeaccordingtotestdemand.ThebackgroundcurrentwasallowedtodecaytoaconstantvaluebeforeH2O2solutionwasaddedtothecell.ThecalibrationcurvewasobtainedbyamperometricresponseswhenaddingthesameamountofH2O2standardsolutionintocell.
Resultsanddiscussion
X-raypowderdiffractionpatternofcryptomelane-type
Characterizationoftheas-preparedmanganesedioxide
Fig.1showsSEMandTEMimagesofthecryptomelane-typemanganesedioxide.FromFig.1,ananosizedfibrousmor-phologycanbeobserved.Fig.1bshowsthattheas-preparedmanganesedioxideisnanofiberwithdiametersof30-50nmandlengthsintherangeof2-5μm.Theproducthasfavorabledispersibility,whichmaybeduetostirringfor8hbeforeload-ingintoautoclave.ItcanbeseenfromFig.1athatsomeofthenanofibershaveshownthetendencytocurl,andsomeofthemhavegrownintoaclubbedstructure.Fig.2showsXRDpatternoftheas-preparedmanganeseoxide,andthediffractionsofverystrongpeaksat2θof12.6°,17.9°,28.7°,37.5°,41.9°,49.9°,60.1°.Allthereflectionpeaksoftheproductscanbein-dexedasacryptomelane-typeα-MnO2,whichisingoodagree-mentwiththeliteraturevalues(JCPDSNo.42-1348).Thefi-nalproductisα-MnO2correspondingtothestudiesreportedbyLietal.,23inwhichtheyproposedthattheproportionofKMnO4toMnSO4influencedthestructureandmorphologyoffinalproduct,andconcludedthatthefinalproductwasα-MnO2whenthemoleratioofKMnO4toMnSO4was2.5:1.
ElementalanalysisrevealsthatthemolarcompositionsforKandMncationsare7.18%and92.82%,respectively,anditisatypicalcharacterizationofcryptomelane-typemanganeseoxide.Thespecificsurfaceareaofthematerialwasdeterminedtobe106m2·g-1bytheBETtechnique,makingitpossiblethattheα-MnO2willhaveremarkablecatalyticperformance.
3.2Electrochemicalcharacteristicsofthemodified
Fig.3showsthecyclicvoltammogramsforhydrogenperox-
idewiththeMnO2nanofiber-gelatin/GCEandMnO2-gelatin/GCEindifferentsolutions.WithbareGCE,nooxidationpeakwasobservedwithintheappliedpotentialrangefor0.1mmol·-1
LH2O2inphosphatebuffersolution(curvea).WhileforMnO2nanofiber-gelatin/GCEandcommercialMnO2-gelatin/GCEinphosphatebuffersolution,thereisapairofbroadbutweakpeaksbetween0.2and0.8V(curvesbandd).ItmaybeassignedtothereductionofMnO2toMn(II,III)andthereoxi-dationofMn(II,III)backtoMnO2.24,25ItiscanbeobservedthatasfortheMnO2nanofiber-gelatin/GCEinthepresenceof0.1mmol·L-1H2O2inphosphatebuffersolution,thecyclicvoltammogramdisplaysasensitiveandhighoxidativepeakataround0.7V(curvec),whilethecommercialMnO2-gelatin/GCEdisplaysalowoxidativepeak(curvee).Thecharacteris-ticshapeofthecyclicvoltammogramwithinthispotentialre-gionindicatesthatthesignalisprobablyduetoaparallelcata-lyticreaction.AssoonasMnO2isreducedtolowerstatesbyH2O2,itiselectro-oxidizedbacktoMnO2attheelectrodesur-face.24Fig.4showsthecyclicvoltammogramsoftheMnO2nanofiber-gelatin/GCEinphosphatebuffersolution(0.1mol·L-1,pH=7.4)containingdifferentconcentrationsofH2O2(0.1-0.4mmol·L-1).ItcanbeseenclearlythatwithadditionofH2O2,theoxidationpeakcurrentsgraduallyincreasewith1.3μA,whichimpliesthatcryptomelane-typemanganesediox-idewouldbeanexcellentmaterialtofabricatesensitiveH2O2sensor.
3.3Detectionofhydrogenperoxide
Therelationshipbetweentheoxidationcurrentandthecon-
1SEM(a,b)andTEM(c)imagesofcryptomelane-typemanganese
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