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水和废水监测分析方法解析.doc 60页
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水和废水监测分析方法浊度浊度是由于水中含有泥沙、粘土、有机物、无机物、、浮游生物和微生物等悬浮物质所造成的,可使光散射或吸收。天然水经过混凝、沉淀和过滤等处理，使水变得清澈。样品收集于具塞玻璃瓶内，应在取样后尽快测定。如需保存，可在4℃冷藏、暗处保存24h,测试前要激烈振摇水样并恢复到室温。分光光度法⒈方法原理在适当温度下,硫酸肼与六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物.以此作为浊度标准液,在一定条件下与水样浊度相比较。2.干扰及消除水样应无碎屑及易沉降的颗粒.器皿不清洁及水中溶解的空气泡会影响测定结果.如在680nm波长下测定,天然水中存在的淡黄色、淡绿色无干扰。3.方法的适用范围本法适用于测定天然水、饮用水的浊度,最低检测浊度为3度。⒋仪器①50ml比色管。②分光光度计⒌试剂⑴无浊度水将蒸馏水通过0.2μm滤膜过滤,收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。⑵浊度贮备液硫酸肼溶液：称取1.000g硫酸肼((NH2)2SO4·H2SO4)溶于水中，定容至100ml。六次甲基四胺溶液:称取10.00g六次甲基四胺((CH2)6N4)溶于水中,定容至100ml。浊度标准溶液:吸取5.00ml硫酸肼溶液与5.00ml六次甲基四胺溶液于100ml容量瓶中,混匀。于25℃±3℃下静置反应24h。冷却后用水稀释至标线,混匀.此溶液浊度为400度.可保存一个月。⒍步骤⑴标准曲线的绘制吸取浊度标准溶液0、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00和12.50ml,置于50ml比色管中,加无浊度水至标线.摇匀后即得浊度为0、4、10、20、40、80、100的标准系列。于680nm波长,用3cn比色皿,测定吸光度,绘制校准曲线.⑵水样的测定吸取50.0ml摇匀水样(无气泡,如浊度超过100度可酌情少取,用无浊度水稀释至50.0ml),于50ml比色管中,按绘制校准曲线步骤测定吸光度,由校准曲线上查得水样浊度。⒎计算浊度（度）＝式中:A——稀释后水样的浊度(度);B——稀释水体积(ml);C——原水样体积(ml)。不同浊度范围测试结果的精度要求如下:浊度范围(度) 精度(度)
100～400 10
400～1000 50
⒏注意事项硫酸肼毒性较强,属致癌物质,取用时注意.二、硫化物地下水（特别是温泉水）及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用， 使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物.水中硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-,存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大。它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（--S—S--）作用,影响细胞氧化过程,造成细胞组织缺氧,危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的微生物氧化成硫酸，进而腐蚀下水道等。因此硫化物是水体污染的一项重要指标（清洁水中，硫化氢的嗅阀值为0.035μg/L）式中:V1—滴定硫化钠溶液时,硫代硫酸钠标准溶液用量(ml);V0—空白滴定时,硫代硫酸钠标准溶液用量(ml);C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L)16.03—1/2S2-的摩尔质量(g/mol).10)硫化钠标准使用液的配制:①吸取一定量刚标定过的硫化钠贮备溶液,用水稀释成1.00ml含5.0μg硫化物(S2-)的标准使用液,临用时现配.②吸取一定量刚标定过的硫化钠溶液,移入已盛有2ml乙酸锌-乙酸钠溶液和800ml水的1000ml棕色容量瓶中,加水至标线,,充分混匀,使成均匀的含硫(S2-)浓度为5.0μg/ml的硫化锌混悬液.该溶液在20℃条件下保存,可稳定1至2周,每次取用时,应充分振摇混匀.以上两种使用液可根据需要选择使用.⒍步骤⑴校准曲线的绘制分别取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml的硫化钠标准使用①或②置50ml比色管中,加水至40ml,加对氨基二甲苯胺溶液5ml,密塞.颠倒一次,加硫酸铁铵溶液1ml,立即密塞,充分摇匀.10min后,用水稀释至标线,混匀.用10mm比色皿,以水为参比,在665nm处测量吸光度,并作空白校正.⒎计算硫化物(S2-,mg/L)=式中:m从校准曲线上查出的流量(μg);V水样体积(ml)⒏精密度和准确度六个实验室分析含0.029～0.043mg/L的硫化物加标水样,回收率为65%～108%;单个实验室的相对标准偏差不超过12%.单个实验室分析含0.289～0.350mg/L的硫化物加标水样,回收率为80%～97%;相对标准偏差不超过16%.⒐注意事项水样中硫化物浓度波动较大
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--------------------------Page1------------------------------SolidPhaseExtraction,.cn2011年第三版固相萃取手册--------------------------Page2------------------------------目录应用方法索引1．茶叶中有机磷农药...................................................32．牛奶中邻苯二甲酸酯的检测........................................43．茶叶中拟除虫菊酯农药.............................................5一、CNW固相萃取小柱.........................................34．辣椒酱中苏丹红......................................................65．饮用水中多环芳烃...................................................7吸附萃取小柱.............................................................36．肉制品中氯霉素8......................................................(石墨化碳黑,Florisil弗罗里硅土,氧化铝,硅胶Si,活性炭)7．地下水中西玛津、阿特拉津、扑灭津除草剂...................88．果蔬中氨基甲酸酯农药...........................................10反相萃取小柱.............................................................79．染料和油墨中多环芳烃............................................11(HC-C18,LC-C18,C8,C4,苯基等)10．油脂样品中邻苯二甲酸酯检测（玻璃PSA小柱）...........11正相萃取小柱.............................................................911．食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林12....(氰基CN,二醇基Diol等)12．水产品中孔雀石绿和结晶紫....................................1313．水中四环素类抗生素.............................................14离子交换萃取小柱......................................................1014．豆芽中6-苄基腺嘌呤残留量的测定............................15(氨基NH2,PSA,SAX,WCX,SCX,PRS,C8/SAX,C8/SCX)15．水中苯酚...........................................................16聚合物类型萃取小柱...................................................1416．牛奶中三聚氰胺的检测17..........................................(HLB,PSD,MAX混合型阴离子交换,MCX混合型阳离子交换)17．果蔬中有机磷农药...............................................1718．不同食品基质中邻苯二甲酸酯检测（玻璃dSPE方法）21多层复合萃取小柱......................................................17..19．食品中三聚氰胺和三聚氰酸....................................23(GCB/NH2(碳黑/氨基),GCB/PSA(碳黑/PSA),SAX/PSA,20．纺织品中偶氮染料...............................................25GCB/SAX,Na2SO4/Florisil,Celite545/Na2SO4等)21．EPA525.2饮用水中有机物......................................2
正在加载中，请稍后...按式（1）计算铅浓度
（A-B）×V
铅（㎎/㎏）= ……………………………………（1） m
式中：A—从标准曲线上得样品溶液铅浓度，μg/ml；
B—从标准曲线查得试剂空白铅浓度，μg/ml；
V—样液总体积，ml；
m—样品质量，g。
4 双硫腙萃取分光光度法
本方法样适用于化妆品中铅的测定。本方法最低检测出量为1.0ug铅，若取1g样品测定，则最低检测出量为1㎎/㎏。
4.1.1 去离子水或同等级纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净水，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
4.1.2 氨水（1+1）：优级纯。
4.1.3 盐酸（1+1）：优级纯。
4.1.4 酚红指示液：0.1%乙醇溶液。
4.1.5 20%盐酸羟胺溶液：取盐酸羟胺20g，加50ml水溶液，加2滴酚红指示液，加（1+1）氨水调至PH8.5～9.0，用双硫腙三氯甲烷溶液提取，直至三氯甲烷层绿色不变，再用三氯甲烷洗水层二次，此水层以（1+1）盐酸调至酸性，加水至100ml备用。
4.1.6 20%柠檬酸溶液：取柠檬酸铵50g，溶于100ml水中，加2滴酚红指示液，加（1+1）氨水调至PH8.5～9.0，用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次，直至三氯甲烷层绿色不变为止。水层再用三氯甲烷萃取数次至三氯甲烷层无色为止。弃去三氯甲烷层，水层加水稀释至250ml。
4.1.7 10%氰化钾溶液（注意有剧毒）：如试剂含铅需纯化时，应先将10g氰化钾溶于20ml水中，以下按4.1.6所述方法纯化后再稀释至100ml。
4.1.8 三氯甲烷：不应含有氧化物。
4.1.9 双硫腙储备液：0.1%三氯甲烷溶液，保存于冷暗处。必要时按下述方法纯化：称取0.5g研细的双硫腙，溶于50ml三氯甲烷中，如不全溶，可用滤纸滤过于250ml分液漏斗中，用1：99氨水提取三次，每次100ml，合并提取液，再用10ml三氯甲烷洗氨水溶液2次，用6mol/L盐酸调至酸性，将沉淀出的双硫腙用三氯甲烷提取2～3次，每次100ml，合并三氯甲烷层，加三氯甲烷至总体积为500ml。
4.1.10 双硫腙应用液：0.001%三氯甲烷溶液。
4.1.11 硝酸（1%）。
4.1.12 无铅脱脂棉：医用脱脂棉，必要时用双硫腙三氯甲烷液去除铅。
4.1.13 铅标准溶液。
4.2.1 分液漏斗：125ml，预先用稀释酸浸泡，并经去离子水洗。
4.2.2 分光光度计。
4.3 分析步骤
4.3.1 样品预处理
4.3.1.1 湿式消解法
称取约1.00-2.00g试样置于消化管中。同时做试剂空白。
含有乙醇等有机浓剂的化妆品，先在水浴或电热板上将有机浓剂挥发。若为膏霜型样品，可预先在水浴中加热使瓶颈上样品溶化流入消化管底部。
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据和曲线。
操作系统后、主机、计算机 、打印机电源。
3.6总铬的测定
实验方法：取50ml水样（浓度高可稀释）至于50ml锥形瓶中，加玻璃珠，加入1ml混酸，滴2滴高猛酸钾溶液，使溶液一直保持紫红色，加热沸腾至溶液约剩20ml，冷却后加1ml尿素，摇匀后用滴管加亚硝酸钠，至紫红色刚好褪去，移置50ml比色管中，摇匀后加2ml显色剂，摇匀，5-10min后在540nm波长处比色。曲线可参考六价铬曲线。
主要药剂配置：
1）高锰酸钾溶液40g/L：4g高锰酸钾在加热和搅拌下溶液水，稀释至100ml。
2）尿素200g/L：称尿素20g，稀释至100ml。
3）亚硝酸钠20g/L：称亚硝酸钠2g，稀释至100ml。
4.化学药剂的配置
根据标准进行配置，学会怎么看。
5.现场药剂配置
1+15硫酸溶液
0.01mol/L硫代硫酸钠溶液：5.0g硫代硫酸钠，加水至2L。
10g/L淀粉溶液的配置：称取10g淀粉，加入少许凉水，搅拌均匀后加入煮沸的热水，稀释至100ml。
6.1污泥含水率
污泥中所含水分的重量与污泥总重量之比的百分数称为污泥含水率。
6.2污泥品位
污泥的消解：烘干混匀的污泥样，取适量的样品（m）做平行样（瓯海这边的泥样取0.300g），放入聚四氟乙烯坩埚，再加入10ml硝酸和5ml氢氟酸，间歇性人工搅拌反应2h，然后再加入5ml双氧水，继续间歇式人工搅拌反应2h，然后定容至1h（V）。测重金属的含量（S）。消解期间注意安全。
品味的计算：S?V% m?10000
7.生产药剂浓度化验（详细见标准，数据参考药剂检测excel）
称取样品0.15-0.17g左右记录，加100ml稀硫酸（1+15硫酸）于锥形瓶中，用0.1mol/L高锰酸钾（需标定）滴定至粉红色。
7.2次氯酸钠
取样品20ml称量记录质量，并移入500ml容量瓶中，取其10ml于50ml水的250ml碘量瓶中，加4ml 1+1盐酸，10ml10%碘化钾，静置5min，用硫代硫酸钠（0.1mol/L）滴定接近终点时（约10ml左右），加2ml淀粉溶液，继续滴定时颜色变为无色。
淀粉溶液的配置：称取10g淀粉，加入少许凉水，搅拌均匀后加入煮沸的热水，稀释至1000ml。（现场也需要淀粉溶液）
称取样品0.5g于锥形瓶中，加入100ml水，15g蔗糖，放入搅拌子，在搅拌器上搅拌15分钟，之后加入2-3滴酚酞指示剂，用1mol/L盐酸标准溶液滴定至红色消失。（标准上用的是0.5mo/L的盐酸溶液，实验室进行了调整）
7.4焦亚硫酸钠
样品要称取0.2g记录，置于有50ml碘液的碘量瓶中，加塞静置5min，加入5ml 1+3冰乙酸。用硫代硫酸钠滴定接近终点时，加2ml淀粉，继续滴定至颜色变为无色。注意平时要测量空白。
样品称取1g记录，并定容到100ml容量瓶。取样品10ml置于有20ml碘液的250ml锥形瓶中，加20ml水，加10ml 1+10冰乙酸。用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定，接近终点时，加2ml淀粉，继续滴定至颜色变为无色。注意平时要测量空白。
8.其他实验
取100ml样品于锥形瓶中，如样品酸度高应稀释，加酚酞1滴，用0.25mol/L的氢氧化钠滴定至粉红色，记录所用的氢氧化钠的体积。（注意像氰原水这样的酸度是碱性的溶液是测不出总酸度的）
水样体积为S,氢氧化钠的浓度为C，消耗氢氧化物的体积V
总酸度公式： S
8.2化学需氧量
取2Oml 混合均匀的水样（或经稀释的水样20ml ）置于250ml 磨口的回流锥形
瓶中，准确加入l0ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠，加入0.4g硫酸汞（消除氯离子的干扰），连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上慢慢加人30mlAg2S04 一H2S04 溶液（催化剂），轻轻摇动锥形瓶使溶液混合均匀，加热回流2个小时 （自开始沸腾时计时）。冷却后用水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶加水稀释至14Oml ，加入3 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁钱标准溶液滴定至红褐色即为终点。同时，以2Oml 蒸馏水按同样步骤做空白实验。
式中：C――硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度，mo1／L；
V1――空白试验(7.4)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；
V2――试料测定(7.8)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；
8000---0.25O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值
V0－－试料的体积，mL；
硫酸亚铁铵要每天都需标定。
注意事项：重铬酸钾溶液需要精准配置，硫酸亚铁铵要标定，在回流样品时要注意样品的稀释。如果样品在回流时呈绿色时就必须重新稀释做。
参照国标法，将国标法中的Ag2S04 一H2S04 溶液换成混酸。混酸的配置为， 800mL浓硫酸中加入 10g硫酸银，放置l-2d，不时的摇动使其溶解，将此溶液与浓磷酸以4 ：l的比例混合。
将回流的时间减少到15分钟，缩短加热回流时间，虽比标准法测定值偏低，但仍在误差范围内。本测定方法不仅能满足水质监测的要求，而且节省了时间，降低了能源的消耗。
取25mL样品于比色管中。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。向试样(5.2)中加4mL过硫酸钾（浓度？），将比色管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg／cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。
然后用水稀释至标线。分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液（浓度？）混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液（浓度？）充分混匀。室温下放置15min后，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。
注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水浴上显色15min即可。总磷要注意高压锅的使用，保持密封性。试样要带空白做。总磷受环境等因素影响大，要保持比色管的干净，定期进行酸泡。
8.4氟离子的测定
8.4.1曲线的测定：取10.00ml氟化钠标准储备液（冰箱内）,注入100ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。吸取溶液1.00、3.00、5.00、10.00、20.00ml分别置于50ml容量瓶中，加入10ml总离子强度调节缓冲溶液，定容。放置离子计上检测。
8.4.2样品的测定：取适量的试样，置于50ml容量瓶中，用乙酸钠溶液或盐酸溶液调节至中性，加入10ml总离子强度调节缓冲溶液，定容。将样品放置离子计上检测。
主要药剂配置：
1）总离子强度调节缓冲溶液：60g柠檬酸钠，12g氯化钠或15g氯化钾，3.6gEDTA溶于500ml水中，用6mol/L氢氧化钠或硫酸调节pH到5.0-6.0之间，转入1000ml容量瓶定容，摇匀。
2）乙酸钠溶液：称乙酸钠15g，稀释至100ml。
3）盐酸溶液：配置成2mol/L
8.5镍（化学法）
实验方法：
1.曲线的测定。
①在六个25ml比色管中，分别加入0，1,2,4,6,8,10的5mgML镍标样,并加水至10ml。 ②加2ml柠檬酸铵溶液，加1ml碘溶液，加水至20ml（必须加水，不然加入丁二酮肟不能正常显色），摇匀。
③加2ml丁二酮肟溶液，摇匀（必须摇匀，不然加EDTA-二钠不能显色）后加2ml EDTA-二钠溶液，定容摇匀。
④在530nm处显色。
2.样品的测定。取适量样品置于容量瓶中加水稀释至10ml，用氢氧化钠溶液约1ml使呈中性。之后跟上述曲线测定相同。如果水样复杂，要进行前处理
主要药剂配置：
1）柠檬酸铵：500g柠檬酸铵加入1000ml的水中溶解。
2）碘溶液：12.7g碘片，加入含有25g碘化钾的少量水中，研磨溶解后，用水稀释至1000ml。
3）丁二酮肟：称取2.5g丁二酮肟溶解于250ml氨水中，用水稀释至500ml
4）EDTA-二钠溶液：称取50gEDTA-二钠溶解于1000ml水中。
5）氢氧化钠溶液：称取40g氢氧化钠溶解于500ml水中。
8.6铜（化学法）
实验方法：
1. 曲线的测定。
①在8个分液漏斗中，分别加入0，2 ，4 ，8，10，15ml的5mgML铜标样,并加水至50ml。
②加1ml纯硫酸，加5ml盐酸羟胺溶液和10ml柠檬酸钠溶液，充分摇匀。
③每次加入1ml氢氧化铵溶液，调节ph≈4，再滴加氢氧化铵溶液至ph试纸显示4～6。
④加入10ml 2,9-二甲基-1,10-菲罗啉溶液和10ml三氯甲烷。轻摇片刻后，旋紧活塞后剧烈摇动30秒以上，将黄色络合物萃入三氯甲烷中，静置分层后用滤纸先吸去分液漏斗放液管内的水珠，并塞入少量脱脂棉，将三氯甲烷层放入25ml比色管中。 ⑤再加入10ml三氯甲烷于水相中重复萃取一次，合并两次萃取液，用甲醇稀释至标线并混匀。
⑥将萃取液放入10mm比色皿中，与于波长457nm处比色，以三氯甲烷做参比测量吸光度。
2.样品的测定。样品和空白的测定同上。
主要药剂配置：
1）盐酸羟胺溶液：100g盐酸羟胺溶于1000ml的水中。
2）2,9-二甲基-1,10-菲罗啉溶液：0.5g 2,9-二甲基-1,10-菲罗啉溶于500ml甲醇中。此溶液可稳定一月。
3）柠檬酸钠溶液：300g柠檬酸钠（柠檬酸三钠），溶于800ml水中，加入10ml盐酸羟胺溶液和20ml 2,9-二甲基-1,10-菲罗啉溶液（配置参考1，2），用50ml三氯甲烷萃取除去其中的杂质铜，弃去三氯甲烷层。
4）氢氧化铵溶液：量取330ml氨水，用水稀释至1000ml，储存于聚乙烯瓶中。
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