小檗碱说明书
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黄连中小檗碱的提取工艺研究开题报告
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篇一：黄连中黄连素的提取开题报告
四川农业大学本科毕业论文(设计)
开题报告 学生姓名： 学院（系）： 专业（班级）： 论文方向： 指导教师（职称）：
赵华阳 职业技术师范学院资源与环境系 生物技术教育03级 1 班 药物提取 蒲尚饶（副教授）
日填 黄连中黄连素的提取 一、选题的依据 1.论文题目及研究领域 1.1、论文题目：黄连中黄连素的提取 1.2、研究领域：黄连的提取方法 [1]
2.论文研究的理论意义和应用价值 黄连来源于毛茛科植物黄连Cop tis chinensis F ranch、三角叶黄连Cop tis d letoid ea C. Y. Cheng et H siao. 、云南黄连Cop tis teetaW all. 的根茎。味苦、性寒、入心、肝、胃、大肠经, 功能清热燥湿、泻火解毒。是一种很好的清热解毒消炎药, 具有广谱抗生素的作用。常用于治疗湿热内蒸、痞满胀闷、烦躁呕逆、泄泻痢疾、消渴、暴发火眼、痈疽肿毒、中耳炎、急性扁桃体炎、百日咳、大叶性肺炎、流行性脑脊髓膜炎、胆囊炎等, 且具有抗癌、抗放射及促进细胞代谢的作用。 随着现代医学科学的进展，人们对黄连有了更进一步的研究和了解。黄连含有多种成分，因而它是一味具有多靶点作用的药物。由于人类的需求量越来越大，本实验根据黄连的药用价值采用乙醇提取黄连中黄连素，这样可以就减少对人们的伤害，并具有更显著的经济价值。 3.目前研究的概况和发展趋势 [2]黄连为名贵中药材，临床应用十分广泛，根据国家外贸部门及中国药材总公司等部门 的统计分析，黄连的年需求量为1500吨。市场需求量平均年增长率为6％，到2006年，黄连的市场需求量约达2000吨。目前，国内年产黄连约为1000吨，黄连年产量约在600吨以上，随着人们健康意识的加强，应用天然植物治疗疾病，医疗保健已经形成趋势，全球中药制品销售额以年均20％的速度上升，对中药原料的需求以年均30％的速度上升，并据多家药材市场信息表明：近年来，黄连大货交易活跃，价格日趋走高，频有众多药公司、制药厂大量吸货，小货到市即销。鸡爪连成交价75—79元公斤，单枝连83—86元。市场货源偏紧价格升高，呈现了强劲的发展势头，市场前景十分广阔。 二、论文研究的内容 2.1．论文重点解决的问题 黄连素提取的制备 2.2．论文展开的几个大的方面 2.2.1．黄连素的提取的方法的确定 2.2.2．黄连素提取后的结果比较分析 三、论文采用的研究方法 3.1．采用的主要研究方法 [3]利用乙醇提取黄连中的黄连素 3.2．论文的步骤及设计路线 3.2.1．实验原料、仪器及试剂 材料：黄连（购买） 仪器及试剂：粉碎机、电热恒温浴锅、SHB - B 行循环水式多用真空泵；95 %乙醇 1％醋酸、丙酮(A. R) 、饱和石灰水、5％的食盐溶液、生石灰细粉、0.5％硫酸溶液。 3.2.2．步骤 3.2.2.1．称取20g 中药黄连切碎, 研磨成粉状。 3.2.2.2．放入250ml 圆底烧瓶中,加入100ml 乙醇,装上回流冷凝管,热水浴加热回流 2h ,静置溶泡1h ,抽滤,滤渣重复上述操作处理两次,合并三次所得滤液,在水泵减压下蒸出乙醇(回收) 直到棕红色糖浆状。3.2.2.3．加入1％醋酸(约30～40ml) 加热溶解,抽滤以除去不溶物,然后于溶液中滴加浓盐酸至溶液浑浊为止,放置冷却,即有黄色针状体的黄连素盐酸盐析出,抽滤,结晶用冰水洗涤两次。 3.2.2.4．用丙酮洗涤一次,然后将粗品加热水至刚好溶解煮沸,用石灰乳调节pH 为8. 5～9. 8 3.2.2.5。冷却,滤除杂质,继续冷却至室温以下即有黄连素结晶析出。抽滤,得到黄色小 蘖碱 结晶,在50～60 ℃的烘箱中烘干称量。 3.2.3．设计路线3.3．论文进度 2006年09月—2006年10月
查阅资料 2006年11月—2006年11月中旬 做实验 2006年12月—2007年04月
整理资料以及论文的撰写 四、文献综述 4.1．黄连的形态特征、性状、及生长习性 [4]
黄连的形态特征 黄连（coptis chinensis franch）多年生草本。叶基生，坚纸质，卵状三角形，三全裂，中央裂片卵状菱形，羽状深裂，边缘有锐锯齿，侧生裂片不等2深裂；叶柄长5～12cm。聚伞花序顶生；萼片5，黄绿色，花瓣倒披针形，长约为萼片的1/2，中央有蜜槽；雄蕊多数。蓇葖果具细柄。花期2～4月，果期3～6月。 野生或栽培于海拔m的山谷凉湿荫蔽密林中。 主产四川、湖北。 [5]4.1.2
黄连的性状 根茎多集聚成簇，形如鸡爪，单枝，根茎长3～6cm，直径0.3～0.8cm。表面灰黄色或黄褐色，有结节状隆起及须根，有的节间表面光滑如茎秆，习称“过桥”。上面多残留褐色鳞叶、茎和叶柄。质硬，断面不整齐，皮部橙红色或暗棕色，木部鲜黄色或橙色，髓部有时中空。气微，味极苦 [6]4.1.3黄连的生长习性 黄连是多年生草本药材，一般以移栽后的第五年秋季收获为佳。黄连喜冷凉、潮湿的气候，忌炎热、干旱、强光的环境，宜荫凉环境栽培，生长于海拔800~~2200米的山地生态区，黄连喜气温低、空气湿度大的自然环境，黄连最怕高温和干旱。喜荫蔽条件，忌强烈阳光，在强光直射下，植株很快就枯萎；但在过于荫蔽的环境下，黄连生长纤细柔弱，易罹病害。因此，人工栽培需搭棚遮荫，随着苗龄的增长，不断调节其所需的荫蔽度或透光度。对土壤
要求较严，以表土疏松肥沃、土层深厚、排水和透气性良好的、富含腐殖质的中壤土和轻壤土为好。土壤反应以ph值5.5～7为宜。过酸或过碱、过砂或过粘的土壤均不宜种植。 黄连有可以分为三种短萼黄连（Coptis chinensis Franch. Var.brevisepala W.T.Wang et Hsiao.）、峨眉黄连（Coptis omeiensis (Chen ) C.Y.Cheng）、云南黄连（Coptis teela Wall）。它们各有其特的保护价值，短萼黄连的保护价值为我国著名传统中药，药用历史悠久，药效显著，驰名于世，有重要的经济价值。峨眉黄连保护价值为有富多种物碱，常作为黄连的代用品，产区称：“野连”、“岩连”、“凤尾连”。 全草均可入药，为贵重的中药材。保护其野生种源，对爱行科演研究及扩大生产均有较大的价值。云南黄连保护价值以药材名“云连”，为黄连中的上品，级为珍贵。 [7]
4.2．黄连素的理化性 异名：黄连素 分子式与分子量：C20H18ClNO4.2H2O ; 407.85。黄连素,别名小檗碱。是从中药黄檗、黄连、三棵针、唐松草等植物药材中提取出来的生物碱成份。黄色结晶性粉末；无臭，极苦。在热水中溶解，在水或乙醇中微溶，在氯仿中极微溶解，在乙醚中不溶。黄连素是黄色的针状结晶,含有5.5分子结晶水,在100 ℃干燥后,失去分子结晶水而转为棕红色。黄连素微溶于水和乙醇,较易溶于热水和热乙醇中,几乎不溶于乙醚,盐酸盐难溶于水,但易溶于热水,而硫酸盐则易溶于水。黄连的化学成分包括黄连素、小檗碱、黄连碱、甲基黄连碱、药根碱等，此外，尚含木兰碱、表小檗碱等。 [8]黄连素的临床应用：用于菌痢，胃肠炎，痛肿等细菌性感染，现已广泛用于消化性溃 疡，心律失常，糖尿病，抗血小板凝聚，高血压，顽固性菌痢，宫颈糜烂等。 [9] 4.3. 黄连素的药理作用 黄连的根茎中含有一种生物碱，叫做黄连李，味道特别苦，是一种有很强凉性的药材，有清热燥淡、泻火解毒之功效。中医用它治疗急性结膜炎，急生细菌性痢疾、急必肠胃炎、烧伤，以及湿热引起的腹泻，痢疾、呕吐、烦躁、不眠、目赤、消渴、痞满、口疮、吐血、痛疖、疔毒、疮伤等等，同时，它还具有很广的抗菌作用。 五、
参考文献 [1] 郭志刚.植物细胞培养生产珍稀名贵药用植物代替资源的研究进展[J].高科技与产 业化。2005(12)：42-43 [2] 张来新、杨 琼、李小卫. 宝鸡文理学院化学化工学报，2002：（08）：29 [3] 郭巧生.药用作物栽培学[J].高等教育出版社。2004(08)：297—299 [4] 张继杰. 天然药物化学(第三版) . 北京:人民卫生出版社,～137 [5] 王天志,张浩,方忻平,等.国产黄连属新植物[J].华西医大学 报,):150-152. [6] 张浩,王天志,方忻平,等.西藏黄连和云南黄连原植物的研究[J].中国中药杂志, ):6-8. [7] 濮社班.江苏省引种黄连的生长状况及生物碱积累[J].中国中药杂志, ):659-660. [8] 马强、马华朝.华南国防医学杂志, [9] 李萍. 山东中医学院学报,1979 ; (4) :31篇二：小檗碱提取及结构鉴定开题 天然药物化学课程实验任务书 一、题目：小檗碱提取及结构鉴定 二、实验任务 1.查阅文献资料并写出小檗碱化学研究进展的文献综述 2.设计实验方案并进行可行性分析（方案应包括目的意义，设计原理、流程、实验方法、时间安排、需要的仪器与试剂）。 3.对实验材料进行性状、显微和理化鉴定并将鉴定结果写入中。 4.完成小檗碱单体化合物的分离及结构鉴定，鉴定数据应包括熔点、旋光度、紫外图谱。 5.对所得数据进行分析 6.完成实验报告并提交少量小檗碱样品。 三、实验要求 1.实验中要求学生不完全依赖现成条件，能在教师指导下自己创造一些条件完成实验。 2.实验方法应有一定的创新性。 3.实验数据准确，须注明实验条件。 4.要求提供的样品袋上注明样品名称、熔点、旋光度、制备者姓名、日期 四、实验报告内容 1.题目 2.实验目的 3.基本原理 4.实验所用试剂、仪器的型号及生产厂家 5.分离方法创新之处 6.自制或创造了那些实验条件条件 7.实验流程及操作方法 8.结果与分析 9.结论 10.在所完成实验的基础上提出一个新的研究课题 11.合理化建议 小檗碱提取及结构鉴定1 一、文献综述 1.题目背景 黄连（Coptis chinensis Franch）为我国名贵中药材之一，享有“中药抗生素”美称，其主要功能为清热燥湿、泻火解毒。黄连抗菌能力强，对降热镇痛、抗肠道细菌感染、急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾等均有很好的疗效，在临床中有较多应用[1-3]。小檗碱（berberine，又称黄连素）是从中草药黄连等植物中提 取分离得到的一类异喹啉类生物碱，为黄连主要有效成分， 其含量约为4%-10%，但根据野生和栽培产地的不同，其含 量各异。 小檗碱是黄色针状结晶体，能缓慢溶于水（1：20），乙 醇（1：100），较易溶于水、热乙醇，微溶于丙酮、氯仿、 苯，几乎不溶于石油醚中。小檗碱的结构式以较稳定的季 铵碱为主，其结构式如图1。在自然界，小檗碱多以季铵盐的形式存在，其盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于水，易溶于热水，且各种盐的纯化都比较容易。 小檗碱是一种常用的广谱抗菌药，具有抗细菌性感染、抗肿瘤、抗心率失常、降压降血糖等功效，在临床上有越来越广泛的应用[4]。 2.研究现状[ 5 ] 近十年来，已经有2 000多篇国内外文献报道了小檗碱及其衍生物在治疗肿瘤、糖尿病、心血管疾病、高血脂、炎症、细菌和病毒感染、脑缺血性损伤、精神疾病、阿尔茨海默病(Alzheimer disease)、骨质疏松等多方面的临床应用、药效机制以及该类化合物的构效关系等研究结果。这些结果表小檗碱生理功能广泛，潜在的结构改造和开发应用价值很大。下面主要从临床应用与药效机制、分子药理、体内吸收代谢、构效关系四个方面来介绍小檗碱及其衍生物的研究进展。 2.1 临床应用与药效机制 2.1.1 抗肿瘤 小檗碱具有一定的抗肿瘤作用。可通过抑制肿瘤细胞增殖，促进肿瘤细胞分化，诱导肿瘤细胞凋亡，抑制肿瘤转移等来发挥抗肿瘤作用 2.1.2 治疗糖尿病 檀华敏等给病人口服盐酸小檗碱治疗糖尿病临床症状减轻，空腹血糖下降。陈海飞等应用黄连素辅助治疗老年II型糖尿病44例，也取得良好疗效。张明等采用黄连素与磺脲药联合治疗II型糖尿病，发现黄连素与二甲双胍一样，
能够使患者周围组织胰岛素陕西科技大学设计说明书
2 受体的敏感性增强，从而降低血糖，尤其是有降低餐后血糖的效应。火焱等给38例非糖尿病者和56例糖尿病患者应用黄连素(0．8 g／次，每日3次)3 d后，发现II型糖尿病患者用黄连素治疗后血糖有显著下降(P&0．O1)。魏敬等对伴有脂肪肝的II型糖尿病患者应用小檗碱治疗，可有效改善胰岛素抵抗，提高胰岛素敏感性，并具有降糖和调脂的功效。 2.1.3 治疗心血管疾病 小檗碱有抗心律失常，舒张血管，保护心肌，抑制血管增生，抗血小板聚集等作用从而实现对心血管疾病的治疗。 2.1.4 降血脂 小檗碱治疗高脂血症45例，总有效率为90％ ，也表明小檗碱降血脂的效果较为理想。Kong等发现，小檗碱治疗32例高胆固醇病人3个月，降低血清胆固醇29％ ，甘油三酯35％ ，LDL胆固醇25％ ，并且降血脂的机制和抑制素类药物不同。 2.1.5 抗炎 有研究表明，硫酸小檗碱可通过抑制促炎症因子的产生和减少IL-l0的释放从而减少内毒血症小鼠肺和肠损伤，提高内毒血症小鼠的生存率。 2.1.6 抗菌和抗毒素 小檗碱可通过抑制恶性疟原虫端粒酶活性治疗疟疾。杨柳萌等研究了小檗碱、己基小檗碱(13-hexylberberine)、巴马汀(palmatine)和己基巴马汀(13-hexylpalmatine) 4种结构非常相似的季胺型异喹啉类生物碱对HIV-1的作用，发现小檗碱和巴马汀有较强的体外抑制HIV-1重组逆转录酶活性，己基巴马汀有一定的抗HIV-1活性，巴马汀对各种细胞系的细胞毒性较其他3种化合物小。另有研究表明，小檗碱衍生物HB—l3有抗单纯疱疹病毒的作用。Hayashi等还发现，小檗碱能在病毒侵入宿主细胞后和病毒DNA复制前起作用，抑制人巨细胞病毒的复制。 2.1.7 抗脑缺血性损伤 小檗碱对缺血再灌注大鼠海马有保护作用。吴俊芳等发现，在脑缺血过程中c-f0s原癌基因呈现-过性高表达，小檗碱可降低c-fos mRNA水平，发挥抗脑缺血作用。还有研究发现，小檗碱可通过抗血小板黏附和聚集及影响花生四烯酸代谢而发挥抗脑缺血作用。 2.1.8 治疗阿尔茨海默病 研究发现，小檗碱在无细胞毒性的正常剂量范围内，能调节人神经胶质瘤细胞中淀粉样前蛋白的形成减少淀粉样蛋白-β的产生；增强神经生长因子诱导的神经细胞分化；改善阿尔茨海默病 (Alzheimer disease，AD)模型大鼠空间记忆损伤，增加白介素．1 和小檗碱提取及结构鉴定3 iNOS表达 ；还可作为AChE抑制剂，有望成为治疗阿尔茨海默病的药物。 2.1.9 治疗精神类疾病 四氢小檗碱能够抑制乙酰胆碱诱导的精神分裂大鼠海马CA1锥体神经元的K 流；左旋四氢小檗碱能够阻滞脑内D2受体，增强内源性抗痛功能；双羟基四氢小檗碱有D1激动．D2阻滞双重作用，可以治疗精神分裂症。小檗碱还可通过调节脑内生物胺类物质(如去甲肾上腺素、5．羟色胺、多巴胺等)起抗抑郁样作用，并且，小檗碱的抗抑郁作用可能与，J．精氨酸．NO．cGMP通路有关。 2.1.10 防治骨质疏松 小檗碱能够增加去卵巢大鼠子宫重量、股骨干骺端的骨密度和血清无机磷含量；降低碱性磷酸酶活性和甲状旁腺素浓度，增加血清雌二醇、骨钙素、降钙素浓度，对去卵巢大鼠骨质疏松症具有防治作用。 2.1.11 其他作用 小檗碱可增加离体家兔阴茎海绵体平滑肌组织中环磷酸鸟苷(cGMP)和环磷酸腺苷(cAMP)浓度，对阴茎海绵体有即时的舒张作用，还对NO．cGMP信号通路的下游关键酶(PDE5)具有一定的调控作用，尤其是抑制PDE5A2的mRNA表达，治疗勃起功能障碍。 2.2 分子药理研究 基因芯片: 辛华雯等研究小檗碱对大鼠肝脏基因表达谱的影响，检测了4 096个基因，盐酸小檗碱组差异表达基因236个，与代谢相关的差异表达基因共32个，其中表达上调的代谢相关基因8个，包括大鼠环核苷酸磷酸二酯酶、异柠檬酸脱氢酶3、心肌黄酶和葡萄糖_l5-磷酸酶等。 与DNA或RNA的相互作用:结合方式与序列选择性、结合作用力与结构选择性，Saran等采用 H NMR研究小檗碱与DNA的结合情况，发现小檗碱部分嵌入DNA分子中。Pilch等研究原小檗碱类似物与Topo I结合的小沟一定向配基-DNA的相互作用情况，发现一部分药物配基嵌入到DNA双螺旋中，没有嵌入的部分配基突出到宿主DNA双螺旋的小沟中，认为这些化合物与宿主DNA的结合是一种混合作用模式。Pal等研究了甲氧檗因与双链DNA的结合情况，发现其与双链DNA的结合是插入到交替的GC双链结构中。最近，Qin等 研究了小檗碱及其脱甲基衍生物与小牛胸腺DNA的相互作用，发现部分脱甲基化能够增强原小檗碱型生物碱与DNA的结合，并且所有的生物碱都易于与含AT丰富的DNA结合。 2.3 体内吸收代谢 Hong等研究了四氢巴马汀的两个对映异构体在血浆、脑的各个部位和各个组织中陕西科技大学设计说明书
4 的分布，发现两个对映体在脑的各个部位分布有明显差异，左旋体的峰浓度和生物利用度高于右旋体，相对与血浆和其他脑区，纹状体中有最高的峰浓度。王广基等¨ 发现家犬静脉注射抗心律失常药7-(4-氯苄基)-7，8，13，13a-四氢小檗碱氯化物后，体内分布迅速，但是药理效应并不与血药浓度直接相关，而与效应室浓度呈良好的相关性。冯年平等又研究了该化合物在家兔和大鼠体内的代谢情况，发现其在家兔体内的主要转化途径为：10．OCH 脱甲基变为10 OH。 2.4 构效关系研究 （1）抗菌：1wasa等合成了一系列原小檗碱类化合物，研究其结构与抗菌活性的关系。（2）抗疟：1wasa等对原小檗碱类化合物进行了抗疟活性研究，发现含有芳环C的原小檗碱盐类所具有的季铵结构是抗疟活性所必须的结构。（3）抗心律失常：王瑞芳等副以具心血管活性的四氢小檗碱类生物碱为先导物，结合某些钾通道阻滞剂的结构特征，设计合成了l4个未见文献报道的四氢小檗碱季铵化合物。（4）阵痛：郑洪艳等观察了原小檗碱型生物碱小檗碱、黄连碱、巴马汀、药根碱、延胡索乙素对腹腔注射0．6％醋酸引起炎性疼痛小鼠的扭体反应抑制率和热板致痛阈值的影响。（5）糖尿病：Bian等合成了14个小檗碱衍生物，研究了它们与抑肽酶细胞磺酰脲类受体结合的活性。（6）抗肿瘤：1wasa等研究发现烷基链取代在8和13位对细胞毒活性有很大影响。（7）与多巴胺受体作用：Guo等研究了四氢原小檗碱类似物与多巴胺受体1和2结合的情况。 3.提取方法[ 6] 3.1 传统提取技术 黄连中小檗碱的提取工艺，主要是溶剂提取法。此法是从中草药中提取有效成分的常用方法，通过浸渍、渗渡、回流等方式将有效成分从药材组织内溶解，进行萃取。 3.1.1 酸水法提取小檗碱 【原理】利用小檗碱的硫酸盐在酸性溶液中的溶解度大、而盐酸盐几乎不溶于水的性质来实现提取分离的，是目前工业中最常用的提取小檗碱的方法之一。 【工艺流程为】将黄连药材剪碎、磨烂、加人盛有1%（V/V）的硫酸水溶液中，加热煮沸约5min后，静置浸泡过夜后渗流、抽滤，渗镜液加食盐饱和，用稀盐酸调ph至1-2，静置后抽滤即析出盐酸黄连素粗品。将粗品加热水至刚好溶解，用石灰水调ph至8.5-9，趁热滤除杂质，用浓盐酸溶液调ph至2，继续冷却至室温以下即有盐酸小粟碱结晶析出，用冰水洗涤、抽滤，得到黄色盐酸小菜碱结晶，并在50-60℃下烘干。 3.1.2 石灰乳发提取小檗碱 石灰乳法也是当前工业生产上常用的方法之一，有渗辘和浸渍两种提取工艺，其流篇三：黄连中小檗碱的提取和鉴定(设计性实验)
实验二 黄连中小檗碱的提取和鉴定（设计性实验） 一、前言
黄连为毛茛科黄根茎含多种生物碱, 主要是小檗碱, 又称黄连素约为５%～８%, 其次为黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱（巴马亭）、药根碱、非洲防己碱．尚含黄柏酮、黄柏内酯、木兰花碱、阿魏酸等．叶含小檗碱１.４%～２.８%．此外, 黄连中还含有多种微量元素． 从三角叶黄连中分离鉴定了黄连碱、小檗碱、掌叶防己碱和药根碱．连属植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根茎。黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。 黄连中有效成分是生物碱，其中小檗碱含量最高。小檗碱对溶血性链球菌，金黄色葡萄球菌，淋球菌和弗氏、志贺氏痢疾杆菌等均有抗菌作用， 并有增强白血球吞噬作用，对结核杆菌、鼠疫菌也有不同程度的抑制作用，对大鼠的阿米巴菌也有抑制效用。小檗碱在动物身上有抗箭毒作用，并具有末梢性的降压及解热作用。小檗碱的盐酸盐（俗称盐酸黄连素已广泛用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等，对肺结核、猩红热、急性扁桃腺炎和呼吸道感染也有一定疗效。中医常用黄连、黄柏、三颗针及十大功劳等作清热解毒药物，其中主要有效成分即小檗碱。 二、目的要求 1.通过对黄连中小檗碱的提取，掌握天然产物的提取技术。 2.通过对小檗碱的鉴定，掌握一般生物碱的鉴别方法。 3.通过查阅资料并结合所学知识，初步了解并完成实验方案的设计。 三、实验原理 黄连主含小檗碱，含量为5.20%-7.69%，还含黄连碱，甲基黄连碱、掌叶防己碱等，由于它们有相似结构，常统称为黄连生物碱。小檗碱异名为黄连素，在水或稀乙醇中结晶所得小檗碱为黄色针状结晶。游离小檗碱微溶于冷水，易溶于热水，几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。小檗碱和大分子有机酸生成的盐在水中的溶解度都很小。小檗碱有季铵式、醛式、醇式，3种能互变的结构式，以季铵式最稳定。小檗碱的盐都是季铵盐，于硫酸小檗碱的水溶液中加入计算量的氢氧化钡，生成棕红色强碱性游离小檗碱，易溶于水，难溶于乙醚，称为季铵式小檗碱。如果于水溶性的季铵式小檗碱水溶液中加入过量的碱，则生成游离小檗碱的沉淀，称为醇式小檗碱。如果用过量的氢氧化钠处理小檗碱盐类则能生成溶于乙醚的游离小檗碱，能与羟胺反应生成衍生物，说明分子中有活性醛基，称为醛式小檗碱。小檗碱的提取方法主要有溶剂法（包括水或水－有机溶剂法、醇－酸水－有机溶剂法、碱化有机溶剂法）、离子交换树脂法、沉淀法等，通过生物碱特有的沉淀反应和显 色反应对其进行鉴别。 N+ O
小檗碱的结构式 OCH3OCH3 四、仪器和试剂 1.仪器与材料： 100mL园底烧瓶、冷凝管、50mL、100mL烧杯各1只，10mL、25mL量筒各1个，铁架台1个、漏斗1个、滤纸若干、滴管1个、蒸发皿、小试管三支等。 2. 试剂与原料：黄连粉2.0g，体积分数为95%的乙醇15mL，浓HCl10mL、蒸馏水、碘化铋钾试液、碘碘化钾试液、硅钨酸试液等。
五、实验内容 1.小檗碱的提取
称取黄连粉4.0g
安装球形冷凝管 1.5h后放置十分钟 放入100ml圆底烧瓶加热回流抽滤，滤液 加入20ml 95%乙醇 水浴加热回流 (75℃—85℃) 撤掉酒精灯
放入蒸发皿中
水浴加热蒸发乙醇加热、溶解、过滤 加入35ml 10%醋酸滤液中加浓盐酸至出现浑浊 浓缩至棕红色糖浆状
放置、冷却、析晶 得精制小檗碱 重结晶 2.小檗碱的鉴定 分别取3只试管编号为①、②、③，均加入一定量的小檗碱，令其溶解后，分别滴加碘化铋钾试液、碘碘化钾试液、硅钨酸试剂1-2滴，观察加入试剂后的实验现象。
六、实验记录 七、实验说明及注意事项
1．安装仪器注意牢固并且美观。 2．注意实验的正确操作，尤其注意酒精灯的使用，以免出现火灾。 3. 在精制盐酸小檗碱过程中，因盐酸小檗碱放冷极易析出结晶，所以加热煮沸后，应迅速抽滤或保温滤过，防止溶液在滤过过程中冷却，析出盐酸小檗碱结晶阻塞滤材，造成滤过困难，减低提取率。 4.在鉴别小檗碱时，加入试剂之后，要注意振摇之前和振摇之后的现象。 八、思考题 1.黄连素为何种生物碱类的化合物？ 答：小檗碱，是从黄连、黄檗中提练出来的一种生物碱 2.根据小檗碱的性质，可用哪些提取方法？答：（1）酸水法提取小檗碱
(2)石灰乳法提取小檗碱
(3)乙醇法提取小檗碱
(4)超声波提取小檗碱
（5） 微波法提取小檗碱
（6）酶法提取小檗碱等方法提取小檗碱。
九、实验讨论 1、 盐酸小檗碱在热水、热乙醇中溶解度较大，在冷水、冷乙醇中溶解度小。 2、实验采用乙醇回流提取法提取黄连中盐酸小檗碱，最佳提取工艺为：50%乙醇， 85℃左右时回流。 3 、盐酸小檗碱层析洗脱后要迅速抽滤，否则样品损失严重。 4．本实验流程也适用于以三棵针、黄柏为原料提取小檗碱，但因其小檗碱含量较低，应加大药材量，以150g以上为宜。 5. 加入试剂鉴别时，振摇前后其现象有所不同，是由于小檗碱是否与试液完全接触起反应的原因。 十、参考文献 【1】基础化学实验教程（II） --化学与仪器分析实验分册
吉林化工学院基础化学实验教学中心编 【2】基础化学实验教程（III） --合成化学实验分册吉林化工学院基础化学实验教学中心编 【3】分析化学（第五版） 武汉大学主编 【4】实验设计与数据处理
罗传义 时景荣编著
吉林科学技术出版社 【5】分析化学实验 蔡明招主编
化学工业出版社 十、和成绩
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