可燃气体组成分析标准,_实验百科_中国百科网
可燃气体组成分析标准,
    
环境空气 总烃的测定 气相色谱法
Ambient air—Determination of total
hydrocarbons—Gas chromatographic method
1 适用范围
1.1 本标准适用于空气中总烃的测定。
1.2 本方法用注射器采集空气样品，以带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪直接进行测定。样品经过空柱或玻璃微珠阻尼柱导进检测器，测定总烃含量。
1.3 方法检测范围：
所用的仪器不同，方法的测定范围不同。总烃测定下限为0.14mg／m3。
以氮气为载气测定空气中总烃含量时，总烃峰中包括氧组分，因样品中氧对响应值有效应，在此，采用除烃净化空气求出空缺值，从总烃峰中扣除氧组分值。
总烃：氢火焰检测器所测的碳氢化合物(Cl～C8)为总烃，以甲烷计。
3 试剂和材料
3.1 载气和辅助气体
3.1.1 氮气：99.9％的纯氮。用装有5A分子筛净化管净化。
3.1.2 氢气：99.9％。用装有硅胶和活性炭净化管净化。
3.1.3 空气：由高压钢瓶或用无油空气压缩机供气，用装有硅胶和活性炭净化管净化。
3.1.4 净化空气：经除烃的净化空气装置处理(详见附录A)。
3.2 制备色谱柱使用的试剂和材料
3.2.1 制备色谱柱和填充物参考4.3条的有关内容。
3.2.2 色谱标准物：以氮气为底气7.1mg／m3(10ppm)左有的甲烷标准气体。
4.1 仪器：配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。
4.1.1 仪器主要部件：带有氢火焰离子化检测器，附带柱加热炉，温度调节器，注进口加热器，检测器加热器及相应的温度调节器，放大器等。
4.1.2 控制载气的压力表、流量计和辅助气体的指示流量计。
4.2 进样器：仪器自带不锈钢进样口或六通阀，1ml定量管。
4.2.1 注射器：1ml、5ml、50ml、100ml注射器若干个。
4.3 色谱柱：
4.3.1 色谱柱类型：空柱校或填充柱。4.3.2 色谱柱数目：2～3根。4.3.3 色谱柱的特征：4.3.3.1 材料：不锈钢。4.3.3.2 长度：1～2m。4.3.3.3 内径：φ5mm。4.3.3.4 外形：螺旋形。4.3.4 填充物：
4.3.4.1 装硅烷化玻璃微珠或不装任何填料(空柱子)。
4.3.4.2 粒度：60～80目。
4.3.5 填充方法：
不锈钢柱的一端用玻璃棉塞住，接真空泵；柱的另一端通过软管接漏斗，将担体慢慢通过漏斗装进色谱柱内。在装担体的同时，开启真空泵抽气，并轻轻敲击色谱柱使担体在色谱柱内填充紧密均匀，填充完毕后用玻璃棉塞住。为防止玻璃棉及担体抽进真空泵，在真空泵和色谱住之间联结一毛细管和缓冲瓶。
4.3.6 色谱柱的老化：
将填好的色谱柱一端接到仪器进样口上，另一端不接检测器，用低流速(约10ml／min)的载气通进，柱温升至100℃老化约24h，然后将色谱栓接进色谱系统，待基线走平直为止。
4.4 检测器：氢火焰离子化检测器。
4.5 记录仪：量程5～10mV。
5.1 样品性质
5.1.1 样品名称：环境空气样品。
5.1.2 样品状况：气体。
5.2 采样和贮存方法
用100ml注射器在人的呼吸带高度抽取待测空气样品，反复置换三次后，抽取100ml样品用橡皮帽封住针头送往实验室待测；样品当天分析完毕。
6 操纵步骤
6.1 调整仪器
6.1.1 汽化室：70～100℃。
6.1.2 柱温：70℃。
6.1.3 载气流速氢气及空气的流速根据仪器的具体情况选择。
6.1.4 检测器温度：150℃。
6.1.5 记录仪：
6.1.5.1 衰减：根据样品含被测组分浓度调节记录仪衰减。
6.1.5.2 纸速：5mm／min。
6.2.1 外标法
6.2.1.1 校准次数：根据仪器的稳定性，一般在一批样品中，可在开始、中间和最后各校准一次。
6.2.1.2 标准样品的制备：以标准甲烷气，在仪器的线性范围内用注射器以氮气为底气配制一系列浓度的标准气体。
6.2.2 标准样品的使用条件
6.2.2.1 标准样品进样体积与试样进样体积相同，标准样品的响应值应接近试样的响应值。6.2.2.2 使用的标准样品：要求只出单一峰，没有其他干扰物质。
6.3.1 进样
6.3.1.1进样方式：采用注射器或六通阀进样。
6.3.1.2 进样量：1ml。
6.3.1.3 操纵：用注射器抽取待测样品，反复置换三次后，正确抽取1ml，迅速注进色谱系统。
6.4 色谱图的考察
6.4.1 标准色谱图见下图。
6.5 定量分析
6.5.1 色谱峰的丈量
以峰的出发点和终点的联线作为峰底，从峰高极大值对时间轴作垂线，对应的时间即为保存时间，此线从峰顶至峰底间的线段即为峰高。
6.5.2 计算
总烃按下式计算：
式中：C总——气样中总烃浓度(以甲烷计)，mg／m3；
E——甲烷标准气浓度，mg／m3，即ppm×16/22.4 ，16/22.4为换算因子；
H1——样品中总烃峰高(包括氧的响应)，cm；
Ha——除烃净化空气峰高，cm；
Hs——甲烷标准气体经总烃柱的蜂高，cm。
7 结果的表示
7.1 定性结果 根据甲烷标气在柱上的保存时间，确定被测试样的总烃。
7.2 定量结果
根据计算公式计算出样品中总烃的含量，结果以三位有效数字表示。
8 精密度和正确度
5个实验室分析含1.42mg／m3及3.55mg／m3的同一甲烷标准样品。
8.1 精密度
8.1.1 重复性
重复性相对标准偏差分别为3.28％及2.23％。
8.1.2 再现性
再现性相对标准偏差分别为3.64％及2.26％。
8.2 正确度
相对误差分别为＋3.48％及－3.8％，环境空气样品加标回收率为96.3％±14.6％。
9 仪器测定下限
色谱仪在开机基线稳定的情况下，以测试样品时基线噪声2倍作为仪器的测定下限。本方法要求仪器的敏感度不低于10-10g／s。
附录A 除烃净化空气装置
A1 净化空气使用的试剂和材科
A1.1.1 钯催化剂，AR。A1.1.2 硅胶，AR。
A1.1.3 碱石棉，AR。
A1.1.4 5A分子筛，AR。
高温管式炉或自制加热器，空压机或空气钢瓶，流量计，稳流阀，长2m、内径4mm不锈钢管一根。连接参考图A1所示。
A2 操纵步骤
A2.1 除烃催化管的制备
U型管为内径4mm的不锈钢管，内装10g催化剂，床层高约7～8cm，在U型管前接1m长、内径4mm的不锈钢预热管。
A2.2 除烃空气的检验
除烃净化空气装置退进室内空气或空气钢瓶，炉温升至450～500℃，温度恒定2h后，取除烃净化空气至GDX－502柱色谱测定无峰，即以为除烃完全。
注：1)钯－6201催化剂取一定量氯化钯(PdCl2)，在酸性条件下用往离子水将其溶解，溶液用量要能浸没10g60～80目620l担体为宜。放置2h，在轻轻揽拌下将其蒸干，然后装进U型管内，置于加热炉中，在100℃通进空气烘干30min。再升温至500℃灼烧4h，然后将温度降至400℃，用氮气置换10min后，再通进氢气还原9h。再用氮气置换10min。即得到黑褐色钯－620l催化剂。
附加说明：
本标准由国家环境保护局科技标准司提出。
本标准由甘肃省环境监测中心站负责起草。
本标准主要起草人李抗美、顾兴梅、李晓红等。
本标准由中国环境监测总站负责解释。
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动火分析的合格标准是什么？
动火分析的合格标准是什么？
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在可燃易爆设备、管道上动火，必须对空气中可燃气体（蒸气）的含量进行分析。其合格标准如下（体积比）：A爆炸下限大于或等于4％的可燃气体（蒸气），其可燃气含量小于或等于0.5％为合格。B爆炸下限小于4％的可燃气体（蒸气），其可燃物含量小于或等于0.2％为合格。C爆炸下限大 于或等于10％的可燃气体（蒸气），其可燃物含量小于或等于1％为合格。D两种或两种以上的混合气体，其动火分析以爆炸下限最低的可燃气体为准。E氧气、富氧设备，管道、容器及其附近的氧含量小于或等于22％为合格。F进人容器、设备、管道内进行动火工作，还应分析有毒有害气体含量， 不得超过国家规定的容许浓度，氧含量在19-22％为合格。& &&&
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要根据具体气体的爆炸下限确定。
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看了二楼，长知识了。
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不错谢谢讲解
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正好用GB的标准，谢谢楼主分享！
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主要是设备容器中可燃气体浓度的检测
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动火分析中常见可燃气体的检测方法比如氢气含量的检测
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是在什么环境中?一般情况下可以配置氢气检测仪.
谢谢！在受限空间和大气中。是便携式的吧？另外，可燃气体检测仪也只是检测单项气体的吧？有复合式的吗？
可燃气体检测仪只要是具有可燃性的气体都可以检测，但是气体不具有可燃性，是没有反应的。
也有4合1的，你用复合式是想检测那几种气体？
4合1的是测 哪几种气体的？我需要测氢气、氨气等气体。谢谢！
常规四合一：可燃气，氧气，一氧化碳，硫化氢。
你要是检测氢气和氨气也可以，四合一也是可以任选四种气体，来检测。
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