关注今日：7 | 主题：298951
微信扫一扫
扫一扫，下载丁香园 App
即送15丁当
【求助】 关于聚乙二醇4000平均分子量的测定
页码直达：
这个帖子发布于12年零130天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。
最近我正在做一个关于聚乙二醇4000散剂治疗成人便秘的新药，对聚乙二醇4000原料，按照药典上的方法做平均分子量的时候偏差比较大，哪位大侠能否讲讲药典上测定平均分子量的原理。不甚感激！！！！
不知道邀请谁？试试他们
微信扫一扫
广告宣传推广
政治敏感、违法虚假信息
恶意灌水、重复发帖
违规侵权、站友争执
附件异常、链接失效
收起全部有料回复
[Hidden Post:3]
您无权限看这个帖子，您的积分需要大于 3
微信扫一扫
广告宣传推广
政治敏感、违法虚假信息
恶意灌水、重复发帖
违规侵权、站友争执
附件异常、链接失效
实际上是PEG-4000先与邻苯二甲酸酐反应，再用NaOH滴定剩余的邻苯二甲酸酐可以看成是PEGM的氢氧化钠反应，摩尔比为1:2，则PEG4000的摩尔数为0.5（v-v'）/2/为mmol变为mol的系数，PEG-4000的平均分子量为W（12g）除以mol数，即为12*4000/（v-v'）
微信扫一扫
广告宣传推广
政治敏感、违法虚假信息
恶意灌水、重复发帖
违规侵权、站友争执
附件异常、链接失效
是不是“黏度法测高分子化合物的相对分子质量”？如果是的话，那原理就是：用毛细管黏度法测定不同浓度聚乙二醇稀水溶液的相对黏度，由经验方程作图求得特性黏度并计算粘均相对分子量。
微信扫一扫
广告宣传推广
政治敏感、违法虚假信息
恶意灌水、重复发帖
违规侵权、站友争执
附件异常、链接失效
不是的，是用化学方法滴定然后计算出平均分子量，具体方法如下：见药典二部。　 检查 　　平均分子量 取本品约12g ，精密称定，置干燥的250ml 具塞锥形瓶中 ，加入吡啶25ml，加温使溶解，放冷，照聚乙二醇400 项下的方法，自“精密加入邻苯 二甲酸酐的吡啶溶液”起，依法测定，平均分子量应为。　　
微信扫一扫
广告宣传推广
政治敏感、违法虚假信息
恶意灌水、重复发帖
违规侵权、站友争执
附件异常、链接失效
丁香园管理员
我再附上PEG400的方法：取本品约1.2g，精密称定，置干燥的250ml 具塞锥形瓶中，精密加邻苯二甲酸酐的吡啶溶液（取邻苯二甲酸酐14g ，溶于无水吡啶100ml 中，放置过夜，备用）25ml，摇匀，置沸水浴中，加热30～60分钟，取出冷却，精密加入氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)50ml，以酚酞的吡啶溶液(1→100)为指示剂，用氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）滴定至显红色，并将滴定的结果用空白试验校正。供试量(g) 与4000的乘积，除以消耗氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)的容积(ml)，即得供试品的平均分子量，应为380 ～420 。无论是PEG400还是PEG4000，测定原理都是一样的。加入邻苯二甲酸酐的吡啶溶液，其中的邻苯二甲酸酐与PEG在沸水中加热反应，使PEG断键，生成乙醇，在吡啶溶液中显酸性，用氢氧化钠滴定，从而计算平均分子量。
微信扫一扫
广告宣传推广
政治敏感、违法虚假信息
恶意灌水、重复发帖
违规侵权、站友争执
附件异常、链接失效
谢谢皮蛋兄,那上面标准中的4000是怎么得来的???因为我在配氢氧化钠滴定液的时候,浓度不一定刚好是0.5mol/L,是否存在换算的关系在里面.
微信扫一扫
广告宣传推广
政治敏感、违法虚假信息
恶意灌水、重复发帖
违规侵权、站友争执
附件异常、链接失效
这个氢氧化钠滴定液的浓度应该不是配出来的，用标定滴定出来的，用酸性标准物质，比如邻苯二甲酸等
微信扫一扫
广告宣传推广
政治敏感、违法虚假信息
恶意灌水、重复发帖
违规侵权、站友争执
附件异常、链接失效
chinaxm，说得很对，我的氢氧化钠浓度是我用基准试剂邻苯二甲酸氢钾标定出来的，浓度是：0.497385mol/L。我就是不太清楚那个4000是怎么换算得来的，和浓度换算存在一个什么样的关系，请各位大侠赐教，不甚感谢！！！
微信扫一扫
广告宣传推广
政治敏感、违法虚假信息
恶意灌水、重复发帖
违规侵权、站友争执
附件异常、链接失效
[Hidden Post:3]
您无权限看这个帖子，您的积分需要大于 3
微信扫一扫
广告宣传推广
政治敏感、违法虚假信息
恶意灌水、重复发帖
违规侵权、站友争执
附件异常、链接失效
为什么要积分才可以看，555~~！
微信扫一扫
广告宣传推广
政治敏感、违法虚假信息
恶意灌水、重复发帖
违规侵权、站友争执
附件异常、链接失效
急需帮助啊
有人解答一下吗
微信扫一扫
广告宣传推广
政治敏感、违法虚假信息
恶意灌水、重复发帖
违规侵权、站友争执
附件异常、链接失效
实际上是PEG-4000先与邻苯二甲酸酐反应，再用NaOH滴定剩余的邻苯二甲酸酐可以看成是PEGM的氢氧化钠反应，摩尔比为1:2，则PEG4000的摩尔数为0.5（v-v'）/2/为mmol变为mol的系数，PEG-4000的平均分子量为W（12g）除以mol数，即为12*4000/（v-v'）
微信扫一扫
广告宣传推广
政治敏感、违法虚假信息
恶意灌水、重复发帖
违规侵权、站友争执
附件异常、链接失效
gensingbaby 实际上是PEG-4000先与邻苯二甲酸酐反应，再用NaOH滴定剩余的邻苯二甲酸酐可以看成是PEGM的氢氧化钠反应，摩尔比为1:2，则PEG4000的摩尔数为0.5（v-v'）/2/为mmol变为mol的系数，PEG-4000的平均分子量为W（12g）除以mol数，即为12*4000/（v-v'）这个实验我刚好在做，请问这里面的空白液是不是不用加邻苯二甲酸酐和PEG两个试剂，期待您的回复，谢谢
微信扫一扫
广告宣传推广
政治敏感、违法虚假信息
恶意灌水、重复发帖
违规侵权、站友争执
附件异常、链接失效
gensingbaby 实际上是PEG-4000先与邻苯二甲酸酐反应，再用NaOH滴定剩余的邻苯二甲酸酐可以看成是PEGM的氢氧化钠反应，摩尔比为1:2，则PEG4000的摩尔数为0.5（v-v'）/2/为mmol变为mol的系数，PEG-4000的平均分子量为W（12g）除以mol数，即为12*4000/（v-v'）这里面12*4000/（v-v'）中V是不是空白中滴定消耗氢氧化钠的体积，而v’是样品消耗氢氧化钠的体积
微信扫一扫
广告宣传推广
政治敏感、违法虚假信息
恶意灌水、重复发帖
违规侵权、站友争执
附件异常、链接失效
关于丁香园一类含低聚氧化乙烯单元的硅腈类化合物及其制备方法、在锂电池中的应用的制作方法
一类含低聚氧化乙烯单元的硅腈类化合物及其制备方法、在锂电池中的应用的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一类含低聚氧化乙烯单元的硅腈类化合物，如式1所示，以及该化合物的制备方法和其在锂电池中的应用。腈基具有可提高物质的介电常数的特性，该类化合物将腈基引入有机硅中，提高了有机硅基材料的抗氧化能力和溶盐能力，同时保留了含低聚氧化乙烯(EO)单元的有机硅溶剂的高安全性及辅助碳酸丙烯酯(PC)成膜的能力。本发明所述的含低聚氧化乙烯单元的硅腈类化合物可作为碳酸乙烯酯基或碳酸丙烯酯基共溶剂应用于锂电池中。本发明的硅腈类化合物与传统的锂电池电解质材料相比，具有更高的介电常数，分子结构也更为简单，合成过程更为简便经济。
【专利说明】一类含低聚氧化乙稀单元的娃腈类化合物及其制备方法、在锂电池中的应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及锂电池的化学材料【技术领域】，主要是涉及一类含低聚氧化乙烯单元的硅腈类化合物、以及该类化合物的制备方法与在锂电池中的应用。
【背景技术】
[0002]锂离子电池目前已广泛应用于各类消费型电子产品中，作为当今国际公认的较为理想的化学能源，已成为新能源汽车动力电池的首选。随着全球新能源汽车产业的快速发展，对锂离子电池的能量密度、安全性等方面都提出了更高的要求。然而，现今锂离子电池普遍采用易燃的烷基碳酸酯类有机溶剂作为电解液，当电池(尤其是大容量的动力电池和能源存储电池)被滥用而过热时，可能造成冒烟、起火甚至爆炸等不良后果。因此开发安全有效的新型电解质材料显得尤为必要。
[0003]West等人将低聚氧化乙烯(EO)单元引入硅烷链中，开发出了一系列有机硅电解质材料(US，WA1)。这类含聚氧化乙烯官能团的有机硅电解液具有无毒、难燃、生物相容性好、玻璃态转变温度低等优点，但在高电压下的抗氧化能力相对一般。腈基(-CN)因碳氮三键的键能较大(~854kJ/mol)，电子被束缚在低能级的最高占据分子轨道，而难以向金属电极的费米能级跃迁，故含腈基的双腈类、烷氧基丙腈类化合物通常表现出较强的阳极氧化稳定性(Y.Abu-Lebdeh, 1.Davidson, J.Electrochem.Soc.156()。此外，腈基还可提高物质的介电常数，有利于离子的离解。
【发明内容】
[0004]本发明利用腈基具有可提高物质的介电常数、有利于离子的离解的特性，将腈基官能团引入有机硅分子结构中，提供了一类含低聚氧化乙烯单元的硅腈类化合物。该类化合物具有提高该类化合物的耐高电压性能和溶盐能力的特性。并将该类化合物应用于锂电池的电解液中，开发出具有抗氧化能力强、介电常数大、热安全性高等优点的电解液材料。
[0005]本发明提供了的含低聚氧化乙烯单元的硅腈类化合物，其化学结构式如式I所示:
【权利要求】
1.一类含低聚氧化乙烯单元的硅腈类化合物，其化学结构式如式I所示:
其中，η为I~3的整数。
2.权利要求1所述的一类含低聚氧化乙烯单元的硅腈类化合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤:
(1)在冰浴、搅拌条件下，以甲醇钠为催化剂，将丙烯腈滴入低聚乙二醇中，滴加完成后常温反应24其中所述的丙烯腈与低聚乙二醇摩尔比为1: 1.2 ;
(2)将步骤(1)的反应体系升温至45°C，继续反应48h，待反应完全后，调节反应体系的PH至中性，然后对反应体系进行减压蒸馏，得到中间产物低聚乙二醇丙腈醚；
(3)将步骤(2)所得的低聚乙二醇丙腈醚和与之等摩尔量的三乙胺混溶于四氢呋喃溶剂中，然后缓慢滴加与低聚乙二醇丙腈醚等摩尔量的三甲基氯硅烷，回流反应24h，反应完成后过滤除去固体，旋转蒸发除去溶剂，最后减压蒸馏目标产物为所述的含低聚氧化乙烯单元的硅腈类化合物。
3.权利要求1所述的含低聚氧化乙烯的硅腈类化合物作为电解质材料在电化学储能器件中的应用。
4.如权利要求3所述的应用，其特征在于，所述的含低聚氧化乙烯单元的硅腈类化合物作为电解液添加剂或电解液共溶剂应用于锂电池中。
【文档编号】C07F7/18GKSQ
【公开日】日
申请日期:日
优先权日:日
【发明者】张灵志, 谢波, 麦永津, 汪靖伦
申请人:中国科学院广州能源研究所您的访问出错了(404错误)
很抱歉，您要访问的页面不存在。
1、请检查您输入的地址是否正确。
进行查找。
3、感谢您使用本站，1秒后自动跳转