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高铬铸钢表面激光熔覆复合涂层组织与性能研究
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3秒自动关闭窗口导向单晶超级合金激光熔覆NiCrAlY涂层结构研；RuiVilar,EdsonCostaSanto；关键词：单晶涡轮机叶片激光沉积镍合金涂料凝固微观；摘要：在现在工作中，单一和多层NiCrAlY涂料；正文：单晶镍基高温合金的使用代表了在耐高温机械性；Gaumann表明，CMSX-4镍基高温合金通过；实验程序；激光熔覆在单一的透明的Ｎｉ基超耐热不锈钢ＳＲＲ９；
导向单晶超级合金激光熔覆NiCrAlY涂层结构研究
Rui Vilar, Edson Costa Santos
关键词：单晶涡轮机叶片 激光沉积 镍合金 涂料 凝固微观结构
摘要： 在现在工作中，单一和多层NiCrAlY涂料都是在SRR99镍基合金单晶基底上激光熔覆产生的。通过光学显微镜扫描电镜，X射线衍射和卢瑟福背向散射对其详细结构和纹理进行分析发现，NiCrAlY涂料由γ阶段基本上氧化钇(Y203)和沉淀在树枝晶区域的一小部分含钇铝的石榴石（Al5Y3O12)组成。这些涂层表明一个圆柱型的树枝状结构在基底上通过连生结晶方式生长而且保持了基底的单晶性质和晶向。其同样也表明，涂层的mosaicity参数和缺陷密度都和基底相同。可以预计，这些涂层的抗氧化保护效果相比于多晶涂层要好因为其有像晶粒边界的高扩散率路径，一次可以减少通过涂层的物质转移。
正文：单晶镍基高温合金的使用代表了在耐高温机械性能和增加燃气涡轮发动机的叶片及其他部件在高温环境下的使用寿命方面取得了很大的进步。这个进步的主要原因是消除了晶界而且对准了涡轮叶片轴最小的杨氏模量方向（&001&方向），这就导致了导致更高的抗蠕变性能和热疲劳的分别。然而，尽管这些合金具有优良的高温力学性能，但是他们的抗氧化性不足限制了他们在很多领域的应用，所以它们经常被涂上McrAlX型合金(M=Fe, Co, Ni, X=Y, Hf, Ce, Zr)，提供一个黏着的具有抗裂性能的氧化铝涂层在其表面以隔离外界物质环境。从而到达保护作用。这些涂料可以被广泛使用，例如真空等离子喷涂，高速氧燃烧（HVOF）技术，热喷涂和激光熔覆技术。激光熔覆涂层由于良好的从极少到富集均匀分布，所以其产生通常的孔隙和裂缝还有他们的抗氧化性能通常比采用替代方法获得的抗氧化单一涂层要好。单晶体涂层应当进一步提高其抗氧化性能因为延晶界的高扩散系数会消失。所以最新研究制作单晶NiCrAlY涂层的方法就是利用激光熔覆技术来制造。
Gaumann表明，CMSX-4镍基高温合金通过激光熔覆在相同材料，晶体取向相似的基底上会获得晶向为（001）的单晶。这是因为激光熔覆首先通过连生结晶开始凝固而且凝固的结构是树枝状的。在立方晶体中，树枝晶为了降低表面应变能而优先沿着&100&方向生长。自从（100）晶向基底被使用，材料的微观结构包含基底上沿着同一结晶方向生长的平行树枝晶，最终形成一个不完美的单晶。根据Gaumann的研究，在熔覆材料中限制获得单晶结构的主要原因是在凝固接近表面是发生等轴结晶获得的柱状晶，由于液体中的温度梯度呈递减趋势，所以在液固界面前沿形成过冷偏析从而导致了等轴晶的形成。这种转变的结果会导致在熔覆层上方形成晶向任意的等轴晶。同样根据Gaumann和Mokadem的理论，外延生长降低沿着直接过渡区生长的倾向，在那个位置晶体会沿着&100&方向生长。温度梯度和生长方向直接的角度越大，发生等轴结晶的可能性也越大。本次研究的重点主要是微观结构和结晶结构单一而且多NiCrAlY涂层激光熔覆在单晶的涡轮叶片上。研究实验条件生产NiCrAlY单晶涂层材料及其单晶结构。
激光熔覆在单一的透明的Ｎｉ基超耐热不锈钢ＳＲＲ９９涡轮叶片的基板上自上往下切着进行，这个涡轮叶片化学组成为Ｎｉ－４.８、Ｃｏ－８.５、Ｃｒ－５.３、Ａｌ－２.６５、Ｔａ－２.０５Ｔｉ－９.２５Ｗ－０.５Ｍｏ（重量百分比％）。这个有轴向的近似于【００１】晶面方向的叶片，被垂直的横截至轴心，是为了获得表面理论上平行于（００１）晶面的基板。在熔覆实验之前，基本通过微小的玻璃球喷击来加强激光辐射的吸收。激光熔覆通过吹粉技术来进行，这个吹粉技术使用的是化学成分为Ｎｉ－２４.６Ｃｒ５.７２Ａｌ－０.８４Ｙ（重量百分比％）的ＮｉＡｌＹ型合金涂料。由氩气射流运的粉末，利用３千瓦的ＣＯ２激光通过一个直径２毫米
在水平４５度角的喷嘴来送到激光熔池中。采用数控ＸＹ工作台对样品进行固定的激光束恒定速度移动。所用的激光加工参数为：激光功率＝１．８千瓦，表面激光光斑大小为２毫米，粉的利用率＝２．４ｘ１０－４公斤／ｓ和扫描速度＝０．０１公尺／秒。熔覆轨道方向随机。为了实现不同的涂层厚底和研究多层重叠枝方向，样品１,２和６要产生沉积层。
涂料的横向和纵向截面结构特性已准备。通过光学和扫描电子显微镜并使用１０毫克铬酸溶液在１００毫升的水和１．５Ｖ的电化学腐蚀对微观结构进行分析研究。通过Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）对基材和涂层的晶体结构进行了研究。横截面上的一个６层涂布，在基板上接近基材涂层界面一半的厚度的基板区域，使用Ｘ射线晶体纹理分析高精度两轴量角器。使用Ｘ射线光斑大小在１平方毫米的样品的表面进行了实验。?角度变化范围为０－６０度上下５度，然而?角度的变化范围为０－３６０度上下５度。卢瑟福的ＲＢＳ和沟道效应ＲＢＳ－Ｃ实验进行了６层涂层纵截面的实验，这个实验使用了带两轴量角器和１．６Ｍｅｖ的Ｈｅ离子范德格拉夫加速器。 结果和讨论
使用高分辨率的多轴衍射基板以及复合轨道方向和＜100＞基板方向间的角度的方向的确定。基板方向是通过晶面（００２）和（２２０）反射找到?，?角而得到的。这是通过φ轴和搜集的２θ布拉格位置范围内给予的ω之间得到的（ω＝θ＋φ）。基底材料的立体投影通过使用CaRIne3.1版本元素构造软件而表现出来。正常的基底表面，也就是平板的纵向平面方向，与[001]方向有10.6°的夹角，同基底假定的正常方向Z//[001]相悖。将这一点考虑进去，基体的表面使用的是近乎平行于(530)的滑移面的材质。
基底与第一熔覆层之间界面的微观图片如图1所示。在靠近基底的地方，熔覆层表现为一个普通的区域在液固界面凝固的时候成型（区域1），紧跟着的是一个拥有细胞结构的很薄的过渡层（区域2），最后是一个占据大多数熔覆层厚度的树枝状区域（区域3.）。这些树枝晶不能成为性能优良的介质或者高质量连接（细胞突起）。每段突起的树枝晶之间的平均距离差不多为5微米。靠近基底与涂层界面的涂层中可以观察到一些树枝晶的方向发生轻微的变化（图1b），但是经过一段生长距离之后，主体晶向与正常晶向成10度角的方向的树枝晶就占到了主体地位，其显微组织清楚地包含了大量长而平行的树枝晶。定位发生错位的树枝晶族可能会从基底区域开始延不同的方向生长，由于基底的镶嵌作用，如图1b所示，可以在熔覆层上观察到亚晶粒，每一个平行的柱状晶延着略有不同的方向生长。这些有位向差异的树枝晶的一个重要来源是存在于基底中的共晶Ni/Ni3Al中。这种共熔合金的比固溶体的熔点相比还是较低的，而且还不具有优先取向。当共晶晶胞在激光束的作用下熔化的时候，固液界面发生扭曲变形，而共共晶合金生长出来的树枝晶会发生强烈的偏差。这种偏差与直接从基底生长出来的树枝晶周围附近圆柱枝晶的平均取向有关。（图1c）。
图1 扫描电子显微镜对横向界面处的单一涂层熔覆的显微照片：(a)基底-涂层界面（b）因为基底缺陷而造成的轻微偏离主题晶向的树枝晶族(c)
共晶晶胞在激光束作用下导致基本树枝晶的生长方向产生不同
通过观察反射电镜图像可以发现颗粒聚集在枝晶间区域，尤其在高倍显微镜下更加明显。经
过x射线能量分散谱(XEDS)
分析和图谱可以得到结论：这些颗粒主要是由氧化钇组成的。一些颗粒是由两个部分组成的，可是会是氧化钇和Al5Y3O12。通过选择具有合适沉淀参数，稀释比例的涂层材料作为基底是可以避免的。x射线能量分散谱对基底/涂层界面的一层熔覆的浓度曲线测量表明，稀释区域被限制在几十微米之内。当新层材料被添加到之前已经堆焊完成的面上之后，凝固开始在单层熔覆层上外延生长（如图2）。凝固区域的平面上，可以清楚地看到第一层熔覆层很窄或者完全没有在上层，这是因为当新层材料堆覆在前层表面上时温度梯度呈递减趋势。所有涂层的微观结构差不多相同，而且这些树枝晶的朝向和之前涂层的朝向基本相同。总体来说，枝茎没能显示出层与层之间的连续性，但是他们的朝向都是定位在树突连续层，就像图2观察的那样。结果发现，多层涂层的微观结构含有平行圆柱树枝晶的树枝方向垂直于已经生长一个图层厚度的基底材料表面，但是保证他们的朝向指向所有图层。结果与X射线测量结果相符，表明[001]的平均方向与正常基底表面有大约10.6°的夹角，可在图2中发现树枝晶不垂直于基底与图层之间的的平面，但是与它之间有大约10°的夹角。在图层和基底上出现[100]方向的纤维物质是因为树枝晶竞相生长的结果。如前面所述，树状晶体的生长远远超过了前端界面稳定性的限制，而且其采用的方向会尽可能的与热流方向保持一致，但是紧跟着立方材料中六个&100&方向中一个优先朝向。幸运的是，在柱状约束的生长环境下，导向错误的树突必须生长在凝固速度大于温度梯度的方向上。其结果导致树突尖端的温度会更低，而且根据塔曼和波兹沃的标准，它们具有在与邻近平行的且树突尖端在较低过冷度下凝固的树枝晶的竞争中不断消失的趋势。这种竞争的后果是导向错误的树突继续生长，例如从共晶晶胞延长了一定的生长时间，从而减少分散在晶体取向上的对接。
图2 六层涂层结构在横向截面的显微结构
在上层纵向界面的表层，会出现方向随机的等轴树突。一个对这个区域的微观结构相近测试表明，它们集中在表面杂质上，如浮动氧化物颗粒或碰撞在熔池表面的粉末颗粒，并通过等轴生长方式变成液体。这些导向错误的晶体在新层沉积时重新熔化，所以它们对微观结构没有消极影响。
图三 光学显微镜下的纵向界面：表面上杂散的异质形核导致杂散晶粒出现在涂层的顶部。 在与基材位置对应的六层涂层的横向截面上绘制极图（图4）。（100）方向极分布（图4）是非常窄的，同样坐落在基板上，通过整个涂层厚度可以确定，涂层和基底都是很强的结构而且类似于晶体学的取向。
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文档介绍：
纳米Ce02颗粒对Ni基合金激光熔覆涂层界面组织与高温热腐蚀性能的影响/刘安民等·III·纳米Ce02颗粒对Ni基合金激光熔覆涂层界面组织与高温热腐蚀性能的影响刘安民1,汪新衡1,钱书琨2,朱航生3(1湖南工学院先进制造技术研究所,衡阳湖南科技经贸职业学院,衡阳衡阳丰顺车桥有限公司产品部,衡阳421001)摘要研究了采用压片预置式激光熔覆工艺,添加适量纳米CeCh颗粒,利用NiCx)crAIY合金粉末在GH4037合金表面激光熔覆制备了纳米Ce02颗粒增强Ni基合金涂层,对熔覆层界面组织进行了显微分析,进行了i000℃高温熔盐热腐蚀性能试验。结果表明,添加适量纳米Ce02颗粒的Ni基合金激光熔覆涂层组织明显细化、致密,裂纹等缺陷得到有效抑制;熔覆层在高温熔盐中腐蚀后出现的隆起和剥落现象轻微,腐蚀层的深度明显减小;纳米Cd02颗粒对Cr203膜的碱性溶解有一定的抑制作用;合金的抗高温热腐蚀性能显著提高。关键词激光熔覆纳米ce02颗粒界面组织高温热腐蚀性能中图分类号:TGl74.4 文献标识码:AE伸ect of Nano-Ce02 Particle on Interface Microstructure and Higll。temperatureCorrosion Property of Ni-based Alloy Coating by Laser CladdingLIU Anminl,WANG Xinhen91,QIAN Shukunz,ZHU Hangshen93(1 Hunan Science and Technology Economy Trade Vocation College,Hengyang
Advanced ManufacturingTechnology Research Institute,Hunan Institute of Technology,Hengyang
Products Division of HengyangFengshun Automdbile Axle Co.Ltd,Hengyang 421001)Abstract Nano-CeOz powder reinforced Ni-based alloy coating was prepared on the surface of GH4037 alloy byusing NiCOICrAlY alloy powder and tabletting preset laser process.The microstructure of cladding layer was studied,and the high temperature corrosion in the i000℃molten salt was tested.The results showed that。the microstructurewas refined and dense obviously,cracks and other defects were efuplift and flaking of the lasercladding in the high-temperature molten salt was slight,the depth of the etching layer was ralka—line solution of Cr20s filhigh temperature corrosion resistance of the laser cladding improvedsignificantly.Key wolds laser cladding,nano-CeOz particle,interface microstrueture,high temperature corrosion0 引言热腐蚀不仅是燃气轮机等燃煤、燃油装置中热部件的主要失效形式,航空发动机以及发电厂的燃气涡轮发动机中的高温部件同时还会发生硫酸钠或硫酸钠与***化钠混合盐层热腐蚀,而防止热腐蚀的主要措施之一就是涂层防护,因此研制出具有良好高温防护性能的热障涂层,已成为现代工业制造技术领域中的迫切任务[1_3]。激光熔覆技术在制备热障涂层方面具有独特的优势,特别是纳米颗粒增强金属基复合材料表现出很多优异的性能,受到了更高的重视。但是纳米颗粒极易团聚,与基体相容性较差,使得纳米颗粒在激光熔覆中的应用受到了很大限制[41]。如何有效地引入纳米颗粒制备NiCoCrAlY复合涂层是激光制备技术的难点之一,而且目前关于纳米颗粒增强Ni基复合涂层的组织以及纳米颗粒对抗热腐蚀性能影响机制的研究尚不多见[8--10]。本实验采用新型压片预置式激光熔覆工艺,以纳米颗粒悬浮液为球磨介质制备复合纳米颗粒,研究了纳米Ce0。颗粒及其加人量对NiCoCrAlY熔覆涂层组织和高温热腐蚀性能的影响及其作用机理。此项研究不仅对于解决现代工业领域中制备高性能热障涂层所面临的技术难题具有重要的理论意义和实用价值,而且对于完善和发展激光表面处理技术和纳米表面工程技术的理论和实践也具有积极的作用。1 实验实验用基体材料为镍基高温合金GH4037,其化学成分见表1,熔覆材料选用NiCoCrAlY合金粉末,粒度为200目,其主要化学成分如表2所示,以Ce02纳米颗粒作为增强组刘安民:男,1963年生,博士,教授,主要从事材料加工工艺的教学和科研工作Tel:2 E-mail:liuanmin63@万方数据·112 ·材料导报B:研究篇 2014年2月(下)第28卷第2期分,其平均粒径为20 nm。表1 GH4037合金的化学成分(质量分数,%)Table position of GH4037 alloy(wt%)表2 NiCoCrAIY合金粉末的化学成分(质量分数,%)Table position of NiCoCrAlY alloy powder(wt%)以纳米CeO。悬浮液为球磨介质,球磨1 h制备出高分散性的含纳米CeO:颗粒的均匀复合粉体,见图1。将基体材料加工成30 mmX30 mm×4 mm试样,然后喷砂、清洗,将制备好的复合颗粒片压置于基体表面,厚度为0.2~0.3mm,激光熔覆设备选用5 kw HJ一4型横流C0。激光器,单道扫描,用氩气保护熔池,光斑直径3~4 mm,激光功率1.o~1.2 kW,扫描速度5 mm/s。图l纳米Ce02复合粉体SEM形貌Fig,.1 SEM micrograph of nanometer posite powder用LE01525扫描电镜对试样熔覆层进行显微组织观测;用温控精度为±1℃的MXXl400箱式高温热处理炉进行高温热腐蚀性能实验;用分辨率为0.1 mg的ES-B系列精密电子天平称量1
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