分馏柱时馏出速度为什么1滴/2~3秒

乙醚的沸点
乙醚的沸点
范文一:实验七 减压蒸馏一、实验目的1、学习减压蒸馏的原理及其应用;2、认识减压蒸馏的主要仪器,掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。 二、实验原理1、减压蒸馏的概念。2、减压蒸馏的用途:分离提纯沸点较高或高温时不稳定(分解、氧化或聚合)的液体及一些低熔点固体有机化合物的一种方法。3、原理。液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,所以液体的沸点是随外界压力的变化而变化的。如果借助于真空泵降低系统内的压力即可降低液体的沸点,这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。当压力降低到1.3~2.0 KPa(10~15 mmHg)时,许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80~100 ℃。液体在常压、减压下的沸点近似关系可根据下面的经验曲线而得(图1)。某些有机化合物的压力与沸点的关系见表1。图1
液体在常压、减压下的沸点经验曲线三、物理常数表1
某些有机化合物压力与沸点的关系化合物
沸点/℃ 压力/Pa(mmHg)水
乙二醇 甘油
蒽101.325 (760) 6.665 (50) 3.999 (30) 3.332 (25) 2.666 (20) 1.999 (15) 1.333 (10) 666 (5) *1 mmHg ≈133 Pa100 38 30 26 22 17.5 11 1132 54 43 39 34.5 29 22 10178 95 84 79 75 69 62 50197 101 92 86 82 75 67 55290 204 192 188 182 175 167 156354 225 207 201 194 186 175 159表2
乙二醇的物理常数化合物名称熔
点 (℃) -13沸
点 (℃) 197比
重1. 113溶解度
(g/100g水) 混溶乙二醇四、主要仪器规格升降台 木板 油浴锅 梨形烧瓶(50 mL、14#) 螺旋夹 克氏蒸馏头(14#) 螺帽接头(14#、2只) 温度计(200℃) 直形冷凝管(14#) 三叉接引管(14#) 茄形瓶(50 mL、14#、3只) 量筒(100 mL) 三角漏斗 减压毛细管酒精喷灯 砂轮片 真空橡皮管 乳胶管 真空系统(真空泵、安全瓶、气压计、净化塔)五、主要试剂用量乙二醇 (20 mL)
六、实验装置 七、操作步骤
【操作要点】⑴ 装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度、位置的控制,磨口涂真空硅油酯,分为哪三部分?为何不能用锥形瓶?减压导气管、安全瓶的作用?⑵ 检验气密性:操作规程。⑶ 加料:漏斗的选用,加料量与烧瓶体积的关系,为何不能加沸石? ⑷ 通冷凝水:冷凝管的选用,水流方向。⑸ 抽真空:真空泵(油泵、水泵)的选择,油泵的特点?操作规程。 ⑹ 加热:为何要用水浴或油浴?温度的控制? ⑺ 收集:收集速度。 ⑻ 降温:如何降温?⑼ 放空:如何放空?为何降温后才能放空? ⑽ 关泵:为何放空后才能关泵? ⑾ 拆除装置:顺序。八、实验结果九、实验讨论1、在什么情况下才用减压蒸馏?2、使用油泵减压时,需有哪些吸收和保护装置?其作用是什么? 3、在进行减压蒸馏时,为什么必须用水浴或油浴加热? 4、为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热?5、当减压蒸馏完所要的化合物后,应如何停止蒸馏?为什么? 十、实验体会谈谈实验的成败、得失。原文地址:实验七 减压蒸馏一、实验目的1、学习减压蒸馏的原理及其应用;2、认识减压蒸馏的主要仪器,掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。 二、实验原理1、减压蒸馏的概念。2、减压蒸馏的用途:分离提纯沸点较高或高温时不稳定(分解、氧化或聚合)的液体及一些低熔点固体有机化合物的一种方法。3、原理。液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,所以液体的沸点是随外界压力的变化而变化的。如果借助于真空泵降低系统内的压力即可降低液体的沸点,这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。当压力降低到1.3~2.0 KPa(10~15 mmHg)时,许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80~100 ℃。液体在常压、减压下的沸点近似关系可根据下面的经验曲线而得(图1)。某些有机化合物的压力与沸点的关系见表1。图1
液体在常压、减压下的沸点经验曲线三、物理常数表1
某些有机化合物压力与沸点的关系化合物
沸点/℃ 压力/Pa(mmHg)水
乙二醇 甘油
蒽101.325 (760) 6.665 (50) 3.999 (30) 3.332 (25) 2.666 (20) 1.999 (15) 1.333 (10) 666 (5) *1 mmHg ≈133 Pa100 38 30 26 22 17.5 11 1132 54 43 39 34.5 29 22 10178 95 84 79 75 69 62 50197 101 92 86 82 75 67 55290 204 192 188 182 175 167 156354 225 207 201 194 186 175 159表2
乙二醇的物理常数化合物名称熔
点 (℃) -13沸
点 (℃) 197比
重1. 113溶解度
(g/100g水) 混溶乙二醇四、主要仪器规格升降台 木板 油浴锅 梨形烧瓶(50 mL、14#) 螺旋夹 克氏蒸馏头(14#) 螺帽接头(14#、2只) 温度计(200℃) 直形冷凝管(14#) 三叉接引管(14#) 茄形瓶(50 mL、14#、3只) 量筒(100 mL) 三角漏斗 减压毛细管酒精喷灯 砂轮片 真空橡皮管 乳胶管 真空系统(真空泵、安全瓶、气压计、净化塔)五、主要试剂用量乙二醇 (20 mL)
六、实验装置 七、操作步骤
【操作要点】⑴ 装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度、位置的控制,磨口涂真空硅油酯,分为哪三部分?为何不能用锥形瓶?减压导气管、安全瓶的作用?⑵ 检验气密性:操作规程。⑶ 加料:漏斗的选用,加料量与烧瓶体积的关系,为何不能加沸石? ⑷ 通冷凝水:冷凝管的选用,水流方向。⑸ 抽真空:真空泵(油泵、水泵)的选择,油泵的特点?操作规程。 ⑹ 加热:为何要用水浴或油浴?温度的控制? ⑺ 收集:收集速度。 ⑻ 降温:如何降温?⑼ 放空:如何放空?为何降温后才能放空? ⑽ 关泵:为何放空后才能关泵? ⑾ 拆除装置:顺序。八、实验结果九、实验讨论1、在什么情况下才用减压蒸馏?2、使用油泵减压时,需有哪些吸收和保护装置?其作用是什么? 3、在进行减压蒸馏时,为什么必须用水浴或油浴加热? 4、为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热?5、当减压蒸馏完所要的化合物后,应如何停止蒸馏?为什么? 十、实验体会谈谈实验的成败、得失。
范文二:乙二醇(ethylene glycol)又名“甘醇”、“1,2-亚乙基二醇”,简称EG。化学式为(HOCH2)?,是最简单的二元醇。乙二醇是无色无臭、有甜味液体,对动物有毒性,人类致死剂量约为1.6 g/kg。乙二醇能与水、丙酮互溶,但在醚类中溶解度较小。冰点:-12.6℃ 沸点:197.3℃密度:相对密度(水=1)1.1155(20℃); 相对密度(空气=1):2.14与水任意比例混合,混合后由于改变了冷却水的蒸气压,冰点显著降低。 其降低的程度在一定范围内随乙二醇的含量增加而下降。当乙二醇的含量为60%时,冰点可降低至- 48.3℃,超过这个极限时,冰点反而要上升。 乙二醇防冻液在使用中易生成酸性物质,对金属有腐蚀作用。乙二醇有毒,但由于其沸点高,不会产生蒸气被人吸入体内而引起中毒。 乙二醇的吸水性强,储存的容器应密封,以防吸水后溢出。由于水的沸点比乙二醇低,使用中被蒸发的是水,当缺少冷却液时,只要加入净水就行了。这种防冻液用后能回收(防止混入石油产品),经过沉淀、过滤,加水调整浓度,补加防腐剂,还可继续使用,一般可用3—5年。但要过滤多遍,以防对机动车造成损伤。有很多人认为乙二醇的冰点很低,防冻液的冰点是由乙二醇和水按照不同比例混合后的一个中和冰点,其实不然,混合后由于改变了冷却水的蒸气压,冰点才会显著降低。其降低的程度在一定范围内随乙二醇的含量增加而下降,但是一旦超过了一定的比例,冰点反而会上升。40%的乙二醇和60%的软水混合成的防冻液,防冻温度为-25℃;当防冻液中乙二醇和水各占50%时,防冻温度为-35℃。PX-C8T浓度计是根据乙二醇浓度与折射率的对应关系而设计的光学仪器,该产品不仅可以测量乙二醇的浓度,同时液可以测量乙二醇冰点,以及测量电瓶液比重,在测量时,只要滴几滴乙二醇在折光仪棱镜上,然后向着光观察,就可以快速读出乙二醇的浓度。测量范围:乙二醇浓度:0-100%;乙二醇冰点:0到-60℃;电池液比重:1.10到1.40。PX-C8T乙二醇浓度计,又称防冻液乙二醇浓度计,乙二醇浓度测试仪,乙二醇浓度测试仪,乙二醇浓度检测仪,乙二醇浓度测量仪,是为测量乙二醇等水溶液的乙二醇浓度的比例而设计的精密的光学仪器。简单易用,且价格优惠。只要滴几滴液体在棱镜上,然后向着光观察,就可以读出溶液的浓度。如果标有T(ATC)的是增加了温度自动补偿系统。下面是乙二醇水溶液的冰点和沸点与浓度的关系,数据来源ASHRAE手册(2005版)。
范文三:乙二醇水溶液作为重要的载冷剂,其物理性质对设备和系统的设计都十分重要,下面是乙二醇水溶液的冰点沸点和其浓度的关系。(数据来源ASHRAE手册2005)乙二醇浓度 冰点 沸点质量浓度 体积浓度 ℃ 100.7KPa0.0 0.0 0.0 100.05.0 4.4 -1.4 100.610.0 8.9 -3.2 101.115.0 13.6 -5.4 102.220.0 18.1 -7.8 102.221.0 19.2 -8.4 102.222.0 20.1 -8.9 102.823.0 21.0 -9.5 102.824.0 22.0 -10.2 103.325.0 22.9 -10.7 103.326.0 23.9 -11.4 103.327.0 24.8 -12.0 103.928.0 25.8 -12.7 103.929.0 26.7 -13.3 104.430.0 27.7 -14.1 104.431.0 28.7 -14.8 104.432.0 29.6 -15.4 104.433.0 30.6 -16.2 104.434.0 31.6 -17.0 105.035.0 32.6 -17.9 105.036.0 33.5 -18.6 105.037.0 34.5 -19.4 105.038.0 35.5 -20.3 105.039.0 36.5 -21.3 105.640.0 37.5 -22.3 105.641.0 38.5 -23.2 105.642.0 39.5 -24.3 106.143.0 40.5 -25.3 106.144.0 41.5 -26.4 106.745.0 42.5 -27.5 106.746.0 43.5 -28.8 106.747.0 44.5 -29.8 106.748.0 45.5 -31.1 106.749.0 46.5 -32.6 106.750.0 47.6 -33.8 107.251.0 48.6 -35.1 107.252.0 49.6 -36.4 107.253.0 50.6 -37.9 107.854.0 51.6 -39.3 107.855.0 52.7 -41.1 108.3
56.0 53.7 -42.6 108.3
57.0 54.7 -44.2 108.9
58.0 55.7 -45.6 108.9
59.0 56.8 -47.1 109.4
60.0 57.8 -48.3 110.0
80.0 78.9 -46.8 123.9
85.0 84.3 -36.9 133.9
90.0 89.7 -29.8 140.6
95.0 95.0 -19.4 158.3
范文四:乙醇沸点与真空度的对应关系 09:44:28|
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关于溶媒乙醇的浓度含水乙醇浓度有体积百分浓度、质量百分浓度及摩尔百分浓度等。在具体采用时,这三种浓度之间根据工艺计算的需要常常要相互换算,其换算方法用计算实例演示其后。而一般厂家所指的浓度通常为体积百分浓度:1.体积百分浓度体积百分浓度=溶液中纯乙醇所占体积/溶液的总体积 其中,溶液的总体积=溶液中纯乙醇所占体积+溶液中水的体积
2.质量百分浓度质量百分浓度=溶液单位体积纯乙醇的质量/溶液的比重 其中,溶液单位体积乙醇的质量=体积百分浓度×纯乙醇的比重而溶液的比重=溶液单位体积中纯乙醇的质量+溶液单位体积中水的质量3.摩尔百分浓度摩尔百分浓度=单位质量溶液中乙醇的摩尔数/单位质量溶液中乙醇摩尔数与水的摩尔数之和 其中,单位质量溶液中乙醇的摩尔数=溶液乙醇的质量分数/乙醇的分子量
而单位质量溶液中水的摩尔数=溶液水的质量分数/水的分子量
而溶液中水的质量分数=100%-溶液乙醇的质量分数 下面进一步用实例来说明换算的具体方法:例:将72%体积浓度乙醇(水溶液)换算成质量百分浓度和摩尔百分浓度 解:由《溶剂手册》【5】查得100%乙醇比重为0.79乙醇分子式为C2H5OH,分子量为46
水的分子式为H2O,分子量为18 换算如下:质量百分浓度=72%×0.79/(72%×0.79+28%×1)=67%
摩尔百分浓度=67%/46/(67%/46+33%/18)=44.3%用上面的方法同样可以计算出80%、92%体积百分浓度乙醇所对应的重量百分浓度和摩尔百分浓度,兹将计算结果列表如下:乙醇的三种浓度表示方法互相对应数值表二、计算的理论依据1)
理想溶液的拉乌尔定律【6】表述:在一定温度下,理想溶液上方蒸汽中任意组分的分压等于此纯组分在该温度下的蒸汽压乘以它在溶液中的摩尔分率。
公式表示:PA=PA·XAPB=PB0·XB= PB0·(1-XA)式中:PA、 PB——溶液上方组分A及B的平衡分压;
PA、PB——纯组分A及B的饱和蒸汽压;
XA、XB——溶液中组分A及B的摩尔分率。 2)
道尔顿定律【7】00表述:溶液上方总的蒸汽压等于各组分溶液蒸汽分压力之和。
公式表示:P= PA+PB式中:PA、PB意义同上P——溶液上方总的蒸汽压3.计算实例以乙醇(水)溶液为例,为双组分溶液,且近似视为理想溶液(即两者混合不会产生体积变化,也不吸收或放出热量,也即性质相似、分子大小接近的组分)。当然,由于两种物质分子的区别,且提取液中还有药物等其它成分,计算结果只作近似值参考,主要还由实验决定。例:计算72%(体积浓度)乙醇在50℃沸腾时其对应的外界压力(或需要的真空度)为多少? 解:由前表知,72%体积浓度的乙醇换算为摩尔分数为44.3%
即XA=44.3%,而水的组分XB=1-XA=1-44.3%=55.7%
由溶剂或化工工艺设计手册“汽液平衡蒸汽压图”【8】查得50℃时100%的乙醇蒸汽压为30KPa,即PA=30KPa;由饱和水的物性表查得同温度的水饱和水蒸汽的压力为12.58KPa,即PB=12.58KPa∴乙醇的气相分压PA=PA·XA=30KPa×44.3%=13.29KPa水的气相分压PB=PB·XB=12.58KPa×55.7%=7.01KPa∴72%体积浓度的乙醇在50℃时溶液上方汽相总压为
P= PA+PB=13.29+7.01=20.3KPa000折合真空度为1-0.203=0.797≈0.8此即72%体积浓度的乙醇水溶液在50℃沸腾时对应的真空度。同理可计算出其它浓度乙醇在沸腾温度时所对应的真空度,兹将计算结果列表如下:几种沸点温度下不同浓度乙醇(体积浓度) 所需对应的真空度
范文五:工业乙醇的蒸馏与沸点的测定〖实验目的〗(1)掌握简单蒸馏和分馏的操作技术。(2)掌握微量法测定沸点的方法。〖实验用品〗仪器:250ml圆底烧瓶、接液管、温度计、接受器、直型冷凝管、酒精灯、铁架台、沸点管、韦氏分馏住。材料:小橡皮圈、沸石。药品: 40%酒精溶液(工业级)。〖实验原理〗(1)水和乙醇沸点不同,用蒸馏或分馏技术,可将乙醇溶液分离提纯。(2)当溶液的蒸气压与外界压力相等时,液体开始沸腾。以此原理用微量法测定乙醇的沸点。〖操作步骤〗1.蒸馏与分馏(1)取150ml40%的酒精样品注入250ml磨口圆底烧瓶中,放入2~3粒沸石。(2)分别按照简单蒸馏(见图2.2.8)和分馏(见图2.2.11)装置图及注意事项安装好仪器。(3)用酒精灯在石棉网下加热,并调节加热速度使馏出液体的速度控制在每移秒1滴~2滴。记录温度刚开始恒定而馏出的一滴馏液时的温度和最后一滴馏液流出时的温度。当具有此沸点范围(沸程)的液体蒸完后,温度下降,此时可停止加热。同时收集好除去前馏分后的馏液。千万不可将蒸馏瓶里的液体蒸干,以免引起液体分解或发生爆炸。(4)称量所收集馏分的质量或量其体积,并计算回收率。2.微量法测乙醇沸点沸点测定有常量法和微量法两种,常量法可借助简单蒸馏或分馏进行。微量法测定沸点(装置见图2.2.15)是置1滴~2滴乙醇样品于沸点管中,再放入一根上端封闭的毛细管,然后将沸点管用小橡皮圈缚于温度计旁,放入热浴中进行缓慢加热。加热时,由于毛细管中的气体膨胀,会有小气泡缓缓逸出,在到达该液体的沸点时,将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热,使浴温自行冷却,气泡逸出的速度即渐渐减慢。当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间(即最后一个气泡缩 至毛细管中时),表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等,此时的温度即为该液体的沸点。
范文六:实验一
乙醇的蒸馏一、 实验目的:⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。⑶了解沸点测定的方法和意义。二、实验原理(参照本章)2.2.1.1三、仪器与药品⑴仪器100ml圆底烧瓶
100ml锥形瓶
30cm直型冷凝管
150℃温度计200ml量筒
热源等⑵药品乙醇水溶液(乙醇:水=60:40)
95%的乙醇[1]四、实验步骤:⑴仪器的安装安装的顺序从热源开始,按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端,完整的仪器装置图见2-5。安装过程中要特别注意:各仪器接口要用凡士林密封;铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器,以防损坏仪器;整个装置安装好后要做到端正,使之从正面和侧面观察,全套仪器的各部分都在同一平面。⑵蒸馏操作①加料将60%乙醇水溶液60ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中,再加入2-3粒沸石,按图2-5安好装置,接通冷凝水[2]。若蒸馏液体很粘稠或含有很多固体物质,加热时易发生局部过热和暴沸,此时沸石失效。可选用油浴加热。②加热开始加热时可大火加热,温度上升较快,开始沸腾后,蒸汽缓慢上升,温度计读数增加。当蒸汽包围水银球时,温度计读数急速上升,记录第一滴馏出液进入接收器时的温度[3]。此时调节热源,使水银球上始终有液滴,并与周围蒸汽达到平衡,此时的温度即为沸点。③收集馏出液在液体达到沸点时,控制加热,使流出液滴的速度为每秒钟1-2滴。当温度计读数稳定时,另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。95%乙醇馏分最多应为77-79℃。在保持加热程度的情况下,不再有馏分且温度突然下降时,应立即停止加热。记下最后一滴液体进入接收器时的温度。关冷凝水,计算产率。要求:a.测定所给乙醇的浓度。b.收集前馏分和77℃~ 79℃的馏分。c.记录乙醇的沸程。d.测定收集的乙醇浓度和残留液的浓度。本实验约需要4小时五、附
注[1]蒸馏法只能提纯到95%的乙醇,因为乙醇和水形成恒沸化合物(沸点78.1℃),若要制得无水乙醇,需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。[2]接通冷凝水应从下口入水,上口出水,方可达到最好的冷凝效果。[3]加热记录温度时,热源温度不能太高或太低。太高会在圆底烧瓶中出现过热现象,使温度计读数偏高;太低,温度及水银球周围蒸汽短时中断,使温度计读数偏低或不规则。六、思考题(1)什么叫沸点? 液体的沸点和大气压有什么关系? 文献上记载的某物质的沸点温度是否即为你们那里的沸点温度?(2)蒸馏时为什么蒸馏瓶所盛液体的量不应超过其容积的2/3,也不应少于1/3 ?(3)蒸馏时加入沸石的作用是什么? 如果蒸馏前忘记加入沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中? 当重新进行蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?(4)为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1~2滴/秒?(5)如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质?实验一
乙醇的蒸馏一、 实验目的:⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。⑶了解沸点测定的方法和意义。二、实验原理(参照本章)2.2.1.1三、仪器与药品⑴仪器100ml圆底烧瓶
100ml锥形瓶
30cm直型冷凝管
150℃温度计200ml量筒
热源等⑵药品乙醇水溶液(乙醇:水=60:40)
95%的乙醇[1]四、实验步骤:⑴仪器的安装安装的顺序从热源开始,按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端,完整的仪器装置图见2-5。安装过程中要特别注意:各仪器接口要用凡士林密封;铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器,以防损坏仪器;整个装置安装好后要做到端正,使之从正面和侧面观察,全套仪器的各部分都在同一平面。⑵蒸馏操作①加料将60%乙醇水溶液60ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中,再加入2-3粒沸石,按图2-5安好装置,接通冷凝水[2]。若蒸馏液体很粘稠或含有很多固体物质,加热时易发生局部过热和暴沸,此时沸石失效。可选用油浴加热。②加热开始加热时可大火加热,温度上升较快,开始沸腾后,蒸汽缓慢上升,温度计读数增加。当蒸汽包围水银球时,温度计读数急速上升,记录第一滴馏出液进入接收器时的温度[3]。此时调节热源,使水银球上始终有液滴,并与周围蒸汽达到平衡,此时的温度即为沸点。③收集馏出液在液体达到沸点时,控制加热,使流出液滴的速度为每秒钟1-2滴。当温度计读数稳定时,另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。95%乙醇馏分最多应为77-79℃。在保持加热程度的情况下,不再有馏分且温度突然下降时,应立即停止加热。记下最后一滴液体进入接收器时的温度。关冷凝水,计算产率。要求:a.测定所给乙醇的浓度。b.收集前馏分和77℃~ 79℃的馏分。c.记录乙醇的沸程。d.测定收集的乙醇浓度和残留液的浓度。本实验约需要4小时五、附
注[1]蒸馏法只能提纯到95%的乙醇,因为乙醇和水形成恒沸化合物(沸点78.1℃),若要制得无水乙醇,需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。[2]接通冷凝水应从下口入水,上口出水,方可达到最好的冷凝效果。[3]加热记录温度时,热源温度不能太高或太低。太高会在圆底烧瓶中出现过热现象,使温度计读数偏高;太低,温度及水银球周围蒸汽短时中断,使温度计读数偏低或不规则。六、思考题(1)什么叫沸点? 液体的沸点和大气压有什么关系? 文献上记载的某物质的沸点温度是否即为你们那里的沸点温度?(2)蒸馏时为什么蒸馏瓶所盛液体的量不应超过其容积的2/3,也不应少于1/3 ?(3)蒸馏时加入沸石的作用是什么? 如果蒸馏前忘记加入沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中? 当重新进行蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?(4)为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1~2滴/秒?(5)如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质?
范文七:大学化学基础实验II实验报告课程名称:物理化学实验实验名称:乙醇的蒸馏及沸点的测定姓 名:张玉学 号:专 业:化学工程与工艺班 级:化工113实验日期:乙醇的蒸馏及沸点的测定一.实验目的:⑴ 解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物沸点的原理与方法。⑵ 训练蒸馏装置的安装与操作方法,提纯液体有机物的操作步骤。⑶掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法,了解沸点测定的方法和意义。二. 实验原理:当液体物质被加热时,该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)时液体沸腾,这时的温度称为沸点。常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气,又将蒸气冷凝得到液体的过程。每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大(>30℃)的液体混合物分开。纯液体化合物的沸距一般为0.5~1℃,混合物的沸距则较长。可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。三、实验仪器与药品⑴仪器50ml圆底烧瓶
30cm直型冷凝管
100℃温度计 50ml量筒
铁夹 铁环 铁台 三角瓶(2)药品工业酒精20ml实验装置图四、实验步骤:⑴仪器的安装蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶,冷凝管,接受器三部分。仪器按从下往上,从左到右原则安置完毕,注意各磨口之间的连接。根据被蒸液体量选蒸馏瓶(容积的1/3~2/3),放置20ml工业酒精。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。(温度计经套管插入蒸馏头中,并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致)。安装过程中要特别注意:各仪器接口要用凡士林密封;铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器,以防损坏仪器;整个装置安装好后要做到端正,使之从正面和侧面观察,全套仪器的各部分都在同一平面。⑶ 馏操作放入1~2粒沸石,然后通冷凝水(下进上出),开始加热并注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。开始加热时可大火加热,温度上升较快,开始沸腾后,蒸汽缓慢上升,温度计读数增加。当瓶内液体开始沸腾时,蒸气前沿逐渐上升,待达到温度计水银球时,温度计读数急剧上升,记录第一滴馏出液进入接收器时的温度,这时应适当调小火焰,以控制馏出的液滴以每秒钟1~2滴为宜。在蒸馏过程中,应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态,此时温度计的读数就是馏出液的沸点。当温度计读数稳定时,另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。收集馏分。95%乙醇馏分最多应为77-79℃。记下该馏分的沸程:即该馏分的第一滴t1和最后一滴时的读数t2。在保持加热程度的情况下,若温度计读数会突然下降,即可停止蒸馏。若温度计读数无明显变化,但瓶内只剩下少量(约0.5~1mL)液体时,也不应将瓶内液体完全蒸干,以免发生意外。测量所收集馏分的体积v,并计算回收率。 蒸馏结束,先停止加热,后停止通水,拆卸仪器顺序与装配时相反。五.实验数据乙醇回收率:回收乙醇体积 蒸馏的乙醇体积*100%=12.7 20*100%=63.5%六.实验注意事项[1]不要过早的停止加热,否则封在蒸馏头中的空气将会冷却下来,从而导致体积缩小,使得液体进入蒸馏头而得不到真实的温度读数。[2]接通冷凝水应从下口入水,上口出水,方可达到最好的冷凝效果。[3]加热记录温度时,热源温度不能太高或太低。太高会在圆底烧瓶中出现过热现象,使温度计读数偏高;太低,温度及水银球周围蒸汽短时中断,使温度计读数偏低或不规则。七.实验思考及讨论为什么蒸馏时要加沸石?若加热时发现未加沸石,为什么一定要稍冷后才能补加?为了消除液体在蒸馏过程中的暴沸现象,保证沸腾的平稳状态,常加沸石。沸石必须在蒸馏前加入,当液体超过或达到其沸点时,才加入沸石会引起猛烈的暴沸,部分液体会冲出瓶外。
范文八:乙醇的蒸馏及沸点测定一.实验目的1、了解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物沸点的原理与方法。2、训练蒸馏装置的安装与操作方法,要求整齐、正确。3、掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法、蒸馏与沸点测定的原理。二.实验原理蒸馏是分离和提纯液体有机物质的最常用方法之一液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大,当液体的蒸汽压增大到与外压相等时,会有大量气泡从液体内逸出,液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。蒸馏是将液体加热到沸腾,使液体变为蒸汽,然后使蒸汽冷却再凝结为液体这两个过程的联合操作。因为组成液体混合物的各组分的沸点不同,当加热时,低沸点物质就易挥发,变成气态,高沸点物质不易挥发汽化,而留在液体内,这样,我们就能把沸点差别较大(至少30℃以上)的两种以上混合液体分开,以达到纯化的目的。同时,利用蒸馏法,可以测定液体有机物的纯度,每一种纯的液体有机物质,在平常状况下,都有恒定的沸点(恒沸混合物除外),而且恒定温度间隙小(纯粹液体的沸程一般不超过1-2℃);当有杂质存在,则沸点会有变化(有时升高,有时降低,根据杂质温度高低二变化),而且沸点的范围也会加大。沸点相近的有机物,蒸汽压也近于相等。因此,不能用蒸馏法分离,可用分馏法分离;对于沸点高、受热易分解的物质,可用减压蒸馏或水蒸气蒸馏来分离提纯。三.主要药品及仪器1.工业酒精(滴几滴红汞或其他有色物)20ml(蒸馏用)2.烧瓶(50ml)
温度计(100℃)
三角瓶3.铁夹
量筒(50ml)
铁台四.实验步骤1、清洗所有蒸馏装置,并用量筒量取20ml工业酒精装入烧瓶中,再放入2-3颗沸石。2、安装蒸馏装置。首先将所需要的蒸馏装置均准备齐全(如上仪器),先从热源(酒精灯)处开始,然后“由下而上,由左到右”。在一铁架台上,依次由下往上安放热源、石棉网、烧杯(内盛放大半杯的自来水)、烧瓶(内盛放20ml的工业酒精,再加入2-3颗沸石)以及温度计;再从左到右接上冷凝管,用另一个铁架台将冷凝管中间夹住以固定,再接上接引管,将接引管通入锥形瓶中,在冷凝管上接上两根胶管,下端接到水源上,上端放入水槽中。整个装置要求准确端正,无论从正面还是侧面观察,全套仪器中各个仪器的轴线都要在同一水平面内;所有的铁夹和铁架都应尽可能整齐地放在仪器的背部。3、开始试验。首先用打火机点燃酒精灯,调整铁台的高度,用酒精灯的外焰给烧杯加热,直到通过水浴加热使烧瓶中的酒精开始沸腾并有液体馏出,开始调整酒精灯的高度,使液体馏出速度为每秒钟1-2滴为宜,当速度趋于平衡时,用计时器开始计时,此时,并重新换一个锥形瓶来接收馏出液体,并记录下此时的温度。通过观察锥形瓶中馏出液体的体积,当差不多达到有2ml时,再换上另一个锥形瓶收集,并记录下此时的时间以及蒸馏气体的温度,用量筒量出换下来的馏出液体的体积并记录。就这样反复收集记录,待到烧瓶中的工业酒精差不多蒸馏完全,灭掉酒精灯,停止实验。4、将所用的蒸馏仪器拆下来,用水洗干净,放会之前去的地方,注意别将玻璃仪器弄坏。再将实验桌面打理干净。五.数据记录及其处理乙醇的蒸馏数据记录t/minV/mlT/KV总/ml图一:0 2.8 1.62 1.5 3.98 2.1 6.67 2.3 9.43 12.12 2.5 2.4 14.7 18.06 2.3 2.6 332.65 333.15 333.65 334.45 334.85 335.75 336.25 337.15 2.8 4.3 6.4 8.7 11.2 13.6 15.9 18.5图二:六.实验结果由上表可以知道:V总=18.5ml所以其回收率为:u= (V总/20)╳100%代入数据得
u=(18.5/20) ╳100%=92.5%七.问题讨论1.常量法蒸馏与微量法测沸点个适用于那些情况?在高原地区蒸馏时,对沸点是否有影响?偏低还是偏高? 答:微量法一般用于现场监控,对数据准确度要求不高,但是可以监控数据的变化,当提供的液体不足以作沸点的常规测定时一般用微量法。常量法一般用于液体足够时的一般测量。在高原地区沸点会受一定影响,使沸点偏低。2.为什么蒸馏时要加沸石?若加热时发现未加沸石,为什么一定要冷却后才能补加?答:加沸石防止暴沸,如果不冷却就加入沸石,会引起严重的暴沸,部分液体会冲出瓶外,如是易燃物,可能引起火灾。3.如果液体有一恒定沸点,能否认为是纯物质?液体中含有水分,一般引起沸点上升还是下降?答:不能。一些混合物也有恒定的沸点,比如一些盐的水溶液,乙醇水溶液等。液体中含有水分,其沸点一般会下降。根据道尔顿分压定律,当不溶于水的有机物与水混合在一起时,整个体系的蒸汽压P=PH2O+P,此时混合物各组分的总压大于和等于外界大气压,混合物开始沸腾,这时的温度必小于任一组分的沸点。
范文九:工业乙醇的蒸馏与沸点的测定〖实验目的〗(1)掌握简单蒸馏和分馏的操作技术。(2)掌握微量法测定沸点的方法。〖实验用品〗仪器:250ml圆底烧瓶、接液管、温度计、接受器、直型冷凝管、酒精灯、铁架台、沸点管、韦氏分馏住。 材料:小橡皮圈、沸石。药品: 40%酒精溶液(工业级)。〖实验原理〗(1)水和乙醇沸点不同,用蒸馏或分馏技术,可将乙醇溶液分离提纯。(2)当溶液的蒸气压与外界压力相等时,液体开始沸腾。以此原理用微量法测定乙醇的沸点。〖操作步骤〗1.蒸馏与分馏(1)取150ml40%的酒精样品注入250ml磨口圆底烧瓶中,放入2~3粒沸石。(2)分别按照简单蒸馏(见图2.2.8)和分馏(见图2.2.11)装置图及注意事项安装好仪器。
范文十:实验二:乙醇的蒸馏及沸点的测定〖实验目的〗(1)掌握简单蒸馏和分馏的操作技术。(2)掌握微量法测定沸点的方法。〖实验用品〗仪器:250ml圆底烧瓶、接液管、温度计、接受器、直型冷凝管、酒精灯、铁架台、沸点管、韦氏分馏住。材料:小橡皮圈、沸石。药品: 40%酒精溶液(工业级)。〖实验原理〗(1)水和乙醇沸点不同,用蒸馏或分馏技术,可将乙醇溶液分离提纯。(2)当溶液的蒸气压与外界压力相等时,液体开始沸腾。以此原理用微量法测定乙醇的沸点。 〖操作步骤〗1.蒸馏与分馏(1)取150ml40%的酒精样品注入250ml磨口圆底烧瓶中,放入2~3粒沸石。(2)分别按照简单蒸馏(见图2.2.8)和分馏(见图2.2.11)装置图及注意事项安装好仪器。(3)用酒精灯在石棉网下加热,并调节加热速度使馏出液体的速度控制在每移秒1滴~2滴。记录温度刚开始恒定而馏出的一滴馏液时的温度和最后一滴馏液流出时的温度。当具有此沸点范围(沸程)的液体蒸完后,温度下降,此时可停止加热。同时收集好除去前馏分后的馏液。千万不可将蒸馏瓶里的液体蒸干,以免引起液体分解或发生爆炸。(4)称量所收集馏分的质量或量其体积,并计算回收率。2.微量法测乙醇沸点沸点测定有常量法和微量法两种,常量法可借助简单蒸馏或分馏进行。微量法测定沸点(装置见图2.2.15)是置1滴~2滴乙醇样品于沸点管中,再放入一根上端封闭的毛细管,然后将沸点管用小橡皮圈缚于温度计旁,放入热浴中进行缓慢加热。加热时,由于毛细管中的气体膨胀,会有小气泡缓缓逸出,在到达该液体的沸点时,将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热,使浴温自行冷却,气泡逸出的速度即渐渐减慢。当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间(即最后一个气泡缩 至毛细管中时),表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等,此时的温度即为该液体的沸点。〖问题与讨论〗蒸馏或分馏时,为什么先要在蒸馏烧瓶中放入2粒~3粒沸石?加入沸石有何作用?若用微量法重复测定乙醇的沸点,沸点管中的样品是否需要更换?为什么?

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