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差示扫描量热法（DSC）是应用最广泛的热分析技术之一。在实际应用中塑料和橡胶材料的机械性能与其热性质－—玻璃化转变温度（Tg）、熔融温度（Tm）、结晶温度（Tc）、比热（Cp）及热焓值等有一定关系。氧化诱导期测试（O.I.T）可以给出材料的氧化行为和添加剂影响的信息。高压 DSC 可以进一步给出压力对氧化反应、交联反应和结晶行为的影响。DSC 曲线上熔融峰的形状可以给出晶粒尺寸分布的信息，熔融焓给出了结晶度的信息，许多半结晶的热塑性材料在熔融温度前在应用温度范围都有一个放热的冷结晶峰，由此引起的收缩会影响材料的使用。用 DSC 还可以得到杂质和湿度的影响。在程控冷却中可以得到材料结晶温度、结晶速率以及成核剂和回收材料的影响。第二次加热曲线能给出材料加工工艺和制备条件的影响。傅立叶转换红外线光谱(FTIR)测试:FTIR技术可以用来侦测各种不同的化学分子，并且对於同时出现的不同种类化学物质具有相当高的鉴别率。热重分析仪(TGA) 热重分析法:使样品处于程序控制的温度下,观察样品的质量随温度或时间的函数。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。&/ol&
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应用FTIR研究超声对牛血清白蛋白二级结构的影响
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&&应用傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合荧光光谱研究了牛血清白蛋白(BSA)在超声作用下的结构变化。荧光光谱表明,超声作用使BSA溶液荧光光谱最大发射峰发生了蓝移,表明超声改变了BSA中色氨酸(Trp)残基环境;荧光强度的降低表明超声改变了蛋白质分子的构象,具有荧光猝灭效应。采用对BSA红外光谱酰胺Ⅰ带进行曲线拟合的方法,定量分析了不同超声功率、时间对BSA二级结构的影响,发现
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1 2 3 4 5 6 7 8 9 10~1H-NMR及FTIR结合化学计量学在中药鉴别中的应用研究--《浙江师范大学》2013年硕士论文
~1H-NMR及FTIR结合化学计量学在中药鉴别中的应用研究
【摘要】：核磁共振谱(Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy, NMR)是近几十年发展起来的一种分析方法。核磁共振技术尤其是核磁共振氢谱(1H-NMR)作为一门科学技术已经渗透到物理、化学、生物、医学以及农业、工业等国民经济的许多领域。其研究的内容包括化合物结构的测定、植物的鉴定、中药的鉴别以及临床医学等。近几年,由于该技术在不断发展与完善,核磁共振氢谱技术在各个研究领域中的地位也越来越重要。
红外光谱法是一项科学有效、方便快捷的波谱分析方法。傅里叶变换技术(FT)的加入,传统红外光谱法的一些缺陷得到了改进,使其具有快速扫描速度、高分辨率、高波数精度、极高的灵敏度和研究光谱范围宽等优点。由于傅里叶变换红外光谱(Fourier Transform Infrared Spectroscopy, FTIR)能给出有机化合物的结构信息,因而在许多领域得到了较为广泛的应用。衰减全反射-傅里叶变换红外光谱(Attenuated Total Reflection-FTIR, ATR-FTIR)是分析物质表层成分及结构信息的技术之一,其不仅具有红外光谱法的共有特性,更有用量少、不破坏样品、快速方便、实用性强等优点,已被用于中药的鉴别分析。
傅里叶自解卷积(Fourier Self-deconvolution, FSD)是一种数据处理方法,能够增强图谱的分辨率,有利于我们进行复杂图谱的辨析。中药材是复杂体系,利用傅里叶自解卷积技术,可以有效的观察、分析样品的重叠吸收峰。离散小波变换(Discrete Wavelet Transform, DWT)作为一门新兴的图像分析处理技术,亦是化学计量学的重要组成部分。离散小波变换能够减少、优化数据,被称为化学信号的“数学显微镜”。
本文的研究工作主要有以下几个部分：
1.利用(?)H-NMR结合化学计量学进行中药鉴别研究
选择化学成分较为稳定的种子类中药样品柏子仁与伪品柏树籽,运用核磁共振氢谱法来获得柏子仁和柏树籽的1H-NMR图谱,根据其图谱的特征性对柏子仁进行鉴定,再用离散小波变换对图谱数据进行优化处理,为鉴别柏子仁及其伪品柏树籽提供了一个新的方法。
选择花类中药样品双子叶植物纲豆目豆科槐属的槐花与其伪品葎草。通过对他们的核磁共振氢谱进行分析,并通过化学计量学方法进行分类鉴别。
2.利用FTIR结合化学计量学进行中药鉴别研究
选择块茎类中药香附与天葵子,采用ATR-FTIR法测定其红外光谱,用傅里叶自解卷积技术和聚类分析进行比较分析研究,分析结果与传统植物分类学结果一致。说明基于ATR-FTIR结果的傅里叶自解卷积、聚类分析对于不同科属的块茎类中药香附与天葵子具有比较好的分类效果。
选择根类中药南柴胡及其伪品黑柴胡、锥叶柴胡,通过对它们的红外光谱图,傅里叶自解卷积图谱和离散小波变换过的图谱进行分析比较,建立利用傅里叶变换红外光谱鉴别南柴胡及其伪品的方法。
选择种子类中药薏苡仁及其伪品草珠子、高粱米。采用ATR-FTIR法测定其红外光谱,用傅里叶自解卷积技术和聚类分析进行比较研究。结果表明此方法在中药材的分类及鉴别有很好的应用价值。
3. FTIR与1H-NMR两种中药鉴别方法的比较
选用中药牡丹皮与其伪品地骨皮,分别获得其FTIR和1H-NMR,通过图谱对比分析,化学计量学分析,比较两种鉴别法。研究结果表明光谱学与计算机科学技术相结合为在中药鉴定中更广泛的应用提供了较为科学的研究基础。
【学位授予单位】：浙江师范大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2013【分类号】：O657.2;R284.1
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