超声剥离石墨烯/二氧化锰复合物的合成及其电化学性能--《中国化学会第28届学术年会第5分会场摘要集》2012年
超声剥离石墨烯/二氧化锰复合物的合成及其电化学性能
【摘要】：目前,导电率差和低的可利用比表面积仍然是高效利用过渡金属作为电化学电极材料的主要障碍。我们用简单的方法制备了石墨烯二氧化锰复合物,其由二氧化锰纳米颗粒和sp2杂化结构没有被完全破坏的石墨烯组成。该复合物具有较高的比表面积和相对均一的孔径分布。该复合物独特的结构表现出了高的比电容量和良好的循环稳定性。
【作者单位】：
【关键词】：
【分类号】：O611.4【正文快照】：
超声剥离石墨烯/二氧化锰复合物的合成及其电化学性能@王亮$江苏省精细化工重点实验室常州大学!江苏常州,213164
@何光裕$江苏省精细化工重点实验室常州大学!江苏常州,213164$教育部软化学重点实验室南京理工大学!江苏南京,210094
@陈海群$江苏省精细化工重点实验室常州
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京公网安备75号石墨烯比表面的研究意义-仪表展览网
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锂电池负极材料的主要种类有天然石墨(59%)，人造石墨(30%)，中间相炭微球(8%)及其他类型(3%)。石墨类负极材料仍然占据锂电负极材料的主流地位，但近年新型负极材料（如钛酸锂等、石墨烯）等&的研发与应用也开始受到业内关注。&&&& 石墨烯是一种新型材料，其创始研究人员获得2010年诺贝尔化学奖。将石墨烯应用于锂离子电池负极材料中，可以大幅度提高负极材料的电容量和大倍率充放电性能。国内北京化工大学等高校和研究机构进行了石墨烯材料的研究工作。企业也开始推进石墨烯负极材料的产业化进程。2011年11月，常州第六元素材料科技股份有限公司成立，将生产用于锂电池负极材料&的石墨烯，计划在2012年将产量提升到吨级。2012年4月，大连丽昌新材料有限公司建成了全自动石墨烯负极材料生产线，年产能达300吨。&&&& 石墨烯比表面积测试使用3H-2000系列比表面积测试仪进行测试，3H-2000型比表面积测试仪测试石墨烯等负极材料，测试精度高,重复性好,获得10项技术专利,石墨烯比表面积测试仪国内知名品牌,远销海外.石墨烯的合成方法主要有两种：机械方法和化学方法。机械方法包括微机械分离法、取向附生法和加热SiC的方法 ； 化学方法是化学还原法与化学解理法。一种快速制备高比表面积氧化石墨烯的方法
一种快速制备高比表面积氧化石墨烯的方法
【专利摘要】本发明公开了一种快速制备高比表面积氧化石墨烯的方法，其步骤为：1)利用化学氧化法制备得到氧化石墨前驱体；2)配制叔丁醇与水混合介质；3)将氧化石墨前驱体分散于叔丁醇与水混合介质中，制备成均匀分散的悬浮液或乳液；4)将氧化石墨悬浮液或乳液进行真空冻干处理，即可得到表面积增大的氧化石墨烯。通过调节叔丁醇/水混合介质的相对比例，可调节冻干周期，以及氧化石墨烯的剥离程度。该制备方法通过叔丁醇的引入，有效降低了制备周期，降低了生产成本，简化了生产工艺，改善了氧化石墨烯产品结构性质，提高了其比表面积。
【专利说明】一种快速制备高比表面积氧化石墨烯的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学化工【技术领域】中的功能材料合成，尤其涉及一种缩短制备周期，提闻氧化石墨稀比表面积的快速制备方法。
【背景技术】
[0002]石墨烯具有一系列优异的功能特性，是功能材料领域的突出代表，自英国Geim教授等因发现石墨烯而获得2010年Nobel奖以来，针对石墨烯的合成和应用，更是引起了人们的极大关注。传统的晶体材料都是三维结构。而石墨烯的出现，改变了人们长期以来认为二维晶体不可稳定存在的观点。而二维晶体所具有的超高比表面积，使其在作为催化剂载体、柔性电极、吸附材料等领域都表现出明显的优势。
[0003]随着研究和应用的拓展，人们将碳环片层堆垛在10层以下的都统称为石墨烯。为获得这种性能优异的功能材料，人们开发出了多种方法，如切割碳纳米管、电弧放电、化学气相沉积、真空升华6-H碳化硅 的外延生长，或者燃烧干冰中金属镁等。而最容易实现大规模制备的还是化学法，通过化学氧化的方法，将鳞片石墨或人造石墨碳层间的范德华力破坏，使得碳环片层间的距离增大。由于在碳环片层表面、边缘，以及层间都会引入羟基、羧基、环氧基等含氧基团，因此经历氧化处理后得到的中间产物被称为氧化石墨。而利用超声处理等方式，可进一步增大碳环片层间距而剥离得到氧化石墨烯。利用进一步的热还原，或利用硼氢化钠、碘化氢等进行还原可得到石墨烯。值得注意的是，氧化石墨烯虽然在导电、导热等方面性能不佳，但也是一种重要的功能材料，可以作为催化剂载体，或橡胶增强剂等而广泛应用于各个领域。因此，氧化石墨烯的性能发掘，功能应用等，也是人们关注的焦点。人们发展了多种途径来大规模或快速地制备氧化石墨烯。其中，利用冻干法制备出三维结构的海绵态氧化石墨烯，是一条重要的方式。通过三维交联结构的构建，由于大量孔洞的存在，使得氧化石墨烯的结构疏松，减少了碳环片层相互堆叠的程度，有利于提高比表面积。
[0004]现有的冻干处理，存在着周期长，制备效率低的不足。如中国航空工业集团公司北京航空材料研究院的杨程和宋洪松，在其发明专利“一种氧化石墨烯的制备方法(.3) ”中，也是采用冻干处理，提出了通过冷膨胀剥离方式制备氧化石墨烯，但需要经历冰冻、解冻、干燥等过程，存在着步骤相对繁冗，制备周期过长的不足，同时解冻过程中也容易导致堆积结构的塌陷破坏，不利于高比表面积的获取。此外，中国科学院上海微系统与信息技术研究所的丁古巧等人(一种制备石墨烯粉体的方法，CNB)，探索了利用喷雾干燥(喷雾热解干燥和喷雾冷冻干燥)进行规模化制备(氧化)石墨烯粉体的方法，但喷雾干燥处理过程中容易发生形态结构的改变，也难以得到三维交联结构的(氧化)石墨烯，制备效果有待于进一步改善。
[0005]为缩短制备周期，人们还开发出了真空冻干处理的方式，通过真空环境的营造，促进溶剂的升华挥发，以缩短制备周期，改善冻干效果。一般而言，真空冻干处理在食品、药剂领域的应用较为普遍(如，宋凯，徐仰丽，郭远明，苏来金，真空冷冻干燥技术在食品加工应用中的关键问题，食品与机械，2013)，并逐渐推广至其他领域。如，人们已开始利用该方法制备纳米功能材料，如专利:一种真空冷冻干燥法制备大比表面积纳米多孔材料的方法，CNB。鉴于真空冻干处理在制备效果上的优势，人们也开始将真空冻干方法用于氧化石墨烯的制备合成。如Xufeng Zhou等人利用真空冻干升华处理,成功制备得到了氧化石墨烯(Xufeng Zhou, Zhaoping Liu, A scalable, solution-phase processing routeto grapheme oxide and grapheme ultralarge sheets，Chemical Communication，11-2613)o
[0006]为了进一步缩短制备周期，改变冻干介质是一种简便易行的方式。如，杜松等利用叔丁醇/水共溶剂作为冻干介质，对制备药物制剂的效果进行了分析发现，引入叔丁醇可改善药剂的制备效果，提高制备效率(杜松，左建国，邓英杰，叔丁醇-水共溶剂冷冻干燥工艺及其在药剂学中的应用，中国药剂学杂志，).113)。相应地，利用叔丁醇/水混合体系进行冻干处理，并将之应用于功能陶瓷(如:唐婕，叔丁醇/水基料浆冷冻浇注成型制备多孔陶瓷研究，中国建筑材料科学研究总院博士学位论文，2012)，或药物等的制备(如，陈辰，杨亚妮，何军，陆伟根，叔丁醇-水共溶剂体系冷冻干燥法制备紫杉醇白蛋白亚微粒，中国医药工业杂志，2011)。
[0007]当前对于氧化石墨烯的制备，在冻干处理时仍然在使用水作为冻干介质。如前所述，通过Brodie法，Hummers法，Staudenmaier法等化学氧化法得到的氧化石墨,其结构存在着大量的羟基、羧基、环氧基等含氧基团，与水的相容性非常好，并可通过氢键等方式而形成良好的相互作用 ，因此，在升华脱除水分子时，不得不提高真空度，并延长冻干处理时间，往往需要72h以上才能彻底干燥，制备周期过于冗长。
【发明内容】
[0008]本发明所要解决的技术问题，提供一种通过形成高共熔、高蒸汽压混合介质的方式，促进真空冻干处理过程中溶剂的升华脱除，以缩短氧化石墨烯的制备周期，并提高产品的比表面积的氧化石墨烯的制备方法。
[0009]为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为:一种高比表面积氧化石墨烯的快速制备方法，其步骤如下:
[0010]1)利用化学氧化法将石墨制备得到氧化石墨前驱体；
[0011]2)将叔丁醇与水按体积比为0.25:1~4:1配制得到叔丁醇与水的混合介质；
[0012]3)将氧化石墨分散于叔丁醇与水的混合介质中，制备得混合溶液(通常为悬浮液或乳液)；为有利于真空冻干处理后得到松散的交联结构，控制Ig氧化石墨加入叔丁醇与水混合介质的体积≥50mL ；
[0013]4)将步骤3)的混合液进行真空冻干处理，得到表面积增大的氧化石墨烯；
[0014]所述的真空冻干处理参数为:冻干温度:-55 °C~-10 °C，冷冻腔气压为20~50Pa，冻干升华时间小于48h。
[0015]步骤I)所述的化学氧化法为Brodie法、Hummers法、Staudenmaier法或类似的化学方法；所述的石墨为天然鳞片石墨或人造石墨。
[0016]所述的Brodie法、Hummers法、Staudenmaier等化学氧化方法，都是利用浓硝酸或浓硫酸等强酸，以及少量的高氯酸钾或高锰酸钾等氧化剂的共同作用下，破坏石墨片层间的范德华力结合，形成一阶或低阶的层间化合物并增大层间距。该层间化合物在过量强氧化剂的作用下，将继续发生深度液相氧化反应，水解后即得到氧化石墨。Brodie法和Staudenmaier法氧化程度高,但反应过程中会产生C102、N02或者N2O4等有害气体且反应时间长；Hummers法反应时间短，无有毒气体ClO2产生，安全性较高，因而成为制备氧化石墨烯普遍使用的方法，但反应过程中需控制的工艺因素较多，过量的残余离子会造成潜在的污染，因而需要用H2O2进行处理，并加以水洗和透析。利用上述方法，或类似的化学方法，都可获取得到氧化石墨。
[0017]所述的石墨原料，可以是天然鳞片石墨或人造石墨。
[0018]真空冻干处理条件较为温和，制备周期缩短。叔丁醇/水混合介质共熔点高于室温，在O~4°C范围内即刻进行真空挥发介质而得到氧化石墨烯。
[0019]技术方案设计依据:
[0020]在制备氧化石墨烯的冻干处理中，以纯水为冻干介质时，由于水的熔点和蒸汽压低，冷冻干燥设备必须在低于零度的高真空条件下长时间工作，处理周期长，效率低，结构坍塌的几率大，碳环片层的剥离不够彻底。
[0021]通过引入叔丁醇，可利用叔丁醇的熔点、蒸汽压高的特点(纯的叔丁醇凝固点为24°C，20°C时的蒸汽压为26.8mmHg)，与水形成高共熔温度、高蒸汽压的混合冻干介质，在较高的温度下即可实现溶剂的快速挥发脱除，从而缩短制备周期，防止结构塌陷对氧化石墨烯比表面积的不利影响。此外，叔丁醇中分子中含有4个羟基，可以与水按照任意比例混合，且与氧化石墨相容性好，从而可以形成均匀的悬浮液或乳液。此外，叔丁醇的毒性低，工作环境相对友好，与环己烷、氯仿等其他溶剂相比，应用效果更佳。
[0022]在设计和应用混合 冻干介质时，当叔丁醇与水的体积比达到0.25:1以上，冻干处理的时间将有较明显的减少。继续提高叔丁醇的相比比例，有利于进一步节约冻干时间，但成本相应提高。因此，从节约冻干处理时间和降低试剂用量(成本)的角度考虑，叔丁醇与水的体积为0.25:1~4:1较为合适。
[0023]此外，冻干温度、真空度等，也对冻干处理所得氧化石墨烯的合成效率和效果有着影响。降低冻干温度和冷冻腔气压等，有利于缩短冻干时间，但将增加冻干机和真空泵的损耗，综合考虑，冻干温度在_55°C~-10°C之间，冷冻腔气压在20~50Pa之间，可将冻干升华时间缩短至48h以下。人造石墨或天然鳞片石墨的种类、初始尺寸等，对冻干处理时间的影响相对较小，在防止过度氧化对最终产物结构、性质的前提下，都可利用Brodie法，Hummers法，Staudenmaier法,或其他类型的方法进行化学氧化,并将之作为前躯体进行冻干处理。
[0024]如前所述，由于氧化石墨上除了含有环氧基等功能团，还含有大量的羟基、羧基，因此很容易与叔丁醇/水混合介质等混溶并形成悬浮液或乳液。为了便于形成松散交联结构，氧化石墨与叔丁醇/水混合介质的混合比例，只需要控制在2g:1OOmL以下即可；如对比表面积、聚集形态无要求，也可适当地降低叔丁醇/水混合介质的体积用量，具有较强的工艺适应性。
[0025]本发明的有益效果:
[0026]I)氧化石墨烯的制备周期低于48h，合成效率明显提高，并可通过调整叔丁醇与水的混溶比例，调节冻干速度；
[0027]2)氧化石墨烯产物的结构、性质得到改善。由于快速的真空冻干处理，避免了结构塌陷对三维交联结构的破坏，提高了氧化石墨烯的结构稳定性，以及比表面积；
[0028]3)工艺简单，易于操作。叔丁醇与纯水，以及氧化石墨的相容性好，无需超声处理即可实现均匀分散；
[0029]4)环境友好。由于混合冻干介质的毒性低，不会对操作人员及环境造成严重危害。【专利附图】
【附图说明】
[0030]图1是真空冻干后的氧化石墨烯的海绵态宏观形貌；
[0031 ] 图2是真空冻干后氧化石墨烯产物放大10万倍的疏松结构；
[0032]图3是放大10万倍的氧化石墨烯产物；
[0033]图4是放大10万倍的氧化石墨烯产物。
【具体实施方式】
[0034]下面详细描述本发明的具体实施方案。
[0035]实施例1
[0036]利用Brodie法，对2g天然鳞片石墨(80目过筛)进行氧化处理，得到碳氧比(C/O) = 4.2的氧化石墨；配置叔丁醇/水混合体积比为0.3:1的冻干介质，并将氧化石墨搅拌分散于叔丁醇/水混合溶剂中，得到均匀分散的悬浮液。将氧化石墨悬浮液置于冻干机冷阱中进行_55°C快速冷冻，然后打开真空泵，使冷冻腔内真空度维持在30Pa以下，保持这个状态45h至溶剂完全升华为止，即可以得到干燥的海绵状氧化石墨烯(图1)。
[0037]利用扫描电镜的形貌观察发现，氧化石墨烯的三维交联结构完整无塌陷，碳环片层充分剥离，结构疏松(图2)。利用比表面积及孔隙度分析仪，基于氮气吸脱附法测试氧化石墨烯的BET比表面积为386.98m2/g。
[0038]实施例2
[0039]利用Hummers法，对5g天然鳞片石墨(100目过筛)进行氧化处理，得到碳氧比(C/0) = 3.6的氧化石墨；配置叔丁醇/水混合体积比为1:1的冻干介质，并将氧化石墨搅拌分散于叔丁醇/水混合溶剂中，得到均匀分散的悬浮液。将氧化石墨悬浮液置于冻干机冷阱中进行_40°C快速冷冻，然后打开真空泵，使冷冻腔内真空度维持在50Pa以下，保持这个状态37h至溶剂完全升华为止，即可以得到干燥的海绵状氧化石墨烯。
[0040]利用扫描电镜的形貌观察发现，氧化石墨烯的三维结构中贯穿着大量不规则的交联孔洞，且交联结构完好无塌陷。利用比表面积及孔隙度分析仪，基于氮气吸脱附法测试氧化石墨烯的BET比表面积为423.07m2/g。
[0041]实施例3
[0042]利用Staudenmaier法,对3g人造石墨粉(200目过筛)进行氧化处理，得到碳氧比(C/0) = 4.1的氧化石墨；配置叔丁醇/水混合体积比为4:1的冻干介质，并将氧化石墨搅拌分散于叔丁醇/水混合溶剂中，得到均匀分散的乳状混合溶液。将氧化石墨乳液置于冻干机冷阱中进行_15°C快速冷冻，然后打开真空泵，使冷冻腔内真空度维持在50Pa以下，保持这个状态46h至溶剂完全升华为止，即可以得到干燥的海绵状氧化石墨烯。
[0043]利用扫描电镜的形貌观察发现，氧化石墨烯产物保持了良好的三维堆叠结构洞，且交联结构完好无塌陷。利用比表面积及孔隙度分析仪，基于氮气吸脱附法测试氧化石墨烯的BET比表面积为372.28m2/g，
[0044]实施例4
[0045]利用Hummers法，对4g天然鳞片石墨(80目过筛)进行氧化处理，得到碳氧比(C/O) = 3.3的氧化石墨；配置叔丁醇/水混合体积比为0.75:1的冻干介质，并将氧化石墨搅拌分散于叔丁醇/水混合溶剂中，得到均匀分散的悬浮液。将氧化石墨悬浮液置于冻干机冷阱中进行_30°C快速冷冻，然后打开真空泵，使冷冻腔内真空度维持在20Pa以下，保持这个状态44h至溶剂充分升华脱除为止，即可以得到干燥的海绵状氧化石墨烯。
[0046]利用扫描电镜的形貌观察发现，氧化石墨烯的三维结构中交联孔洞的直径较大，碳环片层的剥离充分，且疏松的交联结构完好无塌陷。利用比表面积及孔隙度分析仪，基于氮气吸脱附法测试氧化石墨烯的BET比表面积为412.26m2/g。
[0047]实施例5
[0048]利用Staudenmaier法,对4g天然鳞片石墨(120目过筛)进行氧化处理,得到碳氧比(C/0) = 3.9的氧化石墨；配置叔丁醇/水混合体积比为2:1的冻干介质，并将氧化石墨搅拌分散于叔丁醇/水混合溶剂中，得到均匀分散的悬浮液。将氧化石墨悬浮液置于冻干机冷阱中进行_50°C快速冷冻，然后打开真空泵，使冷冻腔内真空度维持在20Pa以下，保持这个状态42h至溶剂充分升华脱除为止，即可以得到干燥的海绵状氧化石墨烯。
[0049]利用扫描电镜的形貌观察发现，氧化石墨烯的三维结构中贯穿着大量交联孔洞，碳环片层的剥离充分无堆叠，且交联结构完好无塌陷。利用比表面积及孔隙度分析仪，基于氮气吸脱附法测试氧化 石墨烯的BET比表面积为391.68m2/g。
[0050]实施例6
[0051]利用Brodie法，对2g人造石墨(200目过筛)进行氧化处理，得到碳氧比(C/0)=4.3的氧化石墨；配置叔丁醇/水混合体积比为1.5:1的冻干介质，并将氧化石墨搅拌分散于叔丁醇/水混合溶剂中，得到均匀分散的悬浮液。将氧化石墨悬浮液置于冻干机冷阱中进行_50°C快速冷冻，然后打开真空泵，使冷冻腔内真空度维持在25Pa以下，保持这个状态46h至溶剂充分升华脱除为止，即可以得到干燥的海绵状氧化石墨烯。
[0052]利用扫描电镜的形貌观察发现，氧化石墨烯的三维结构中贯穿着大量交联孔洞，碳环片层的剥离充分无堆叠，且交联结构完好无塌陷。利用比表面积及孔隙度分析仪，基于氮气吸脱附法测试氧化石墨烯的BET比表面积为401.87m2/g。
[0053]对比例I
[0054]利用Staudenmaier法,对3g人造石墨粉(300目过筛)进行氧化处理,得到碳氧比(C/0) =4.0的氧化石墨；直接溶解分散于去离子水中，得到均匀分散的悬浮液。将氧化石墨悬浮液置于冻干机冷阱中进行_80°C快速冷冻，然后打开真空泵，使冷冻腔内真空度维持在IOPa以下，保持这个状态75h至水分子完全升华为止，得到干燥的三维氧化石墨烯(结构特征:疏松层状结构不够清晰)
[0055]利用扫描电镜的形貌观察发现(图3)，氧化石墨烯产物保持了较好的三维堆叠结构，但部分交联结构有所塌陷，疏松层状结构部分丧失。利用比表面积及孔隙度分析仪，基于氮气吸脱附法测试氧化石墨烯的BET比表面积为254.62m2/g。
[0056]对比例2
[0057]利用Hummers法，对2g天然鳞片(80目过筛)进行氧化处理，得到碳氧比(C/0)=3.8的氧化石墨；直接溶解分散于蒸馏水中，得到均匀分散的悬浮液。将氧化石墨悬浮液置于冻干机冷阱中进行_60°C快速冷冻，然后打开真空泵，使冷冻腔内真空度维持在IOPa以下，保持该状态79h至水分子完全升华为止，得到干燥的氧化石墨烯(结构特征:存在厚度较高的碳环堆叠片层，剥离不彻底)。
[0058]利用扫描电镜的形貌观察发现(图4)，氧化石墨烯产物三维交联结构保持较好，贯通孔洞直径较小，且剥离不够充分，存在堆叠20-30层等剥离不充分的碳环片层。利用比表面积及孔隙度分析仪，基于氮气吸脱附法测试氧化石墨烯的BET比表面积为219.78m2/g。
[0059]对比例3
[0060]利用Brodie法，对4g天然鳞片(120目过筛)进行氧化处理，得到碳氧比(C/0)=4.4的氧化石墨；直接溶解分散于纯净水中，得到均匀分散的悬浮液。将氧化石墨悬浮液置于冻干机冷阱中进行_65°C快速冷冻，然后打开真空泵，使冷冻腔内真空度维持在5Pa以下，保持该状态80至水分子完全升华为止，得到干燥的海绵状氧化石墨烯。
[0061]利用扫描电镜的形貌 观察发现，氧化石墨烯产物三维交联结构较为紧密，且剥离不够充分，存在堆叠20-30层等剥离不充分的碳环片层。利用比表面积及孔隙度分析仪，基于氮气吸脱附法测试氧化石墨烯的BET比表面积为228.39m2/g。
【权利要求】
1.一种快速制备高比表面积氧化石墨烯的方法，其步骤如下:
1)利用化学氧化法将石墨制备得到氧化石墨前驱体；
2)将叔丁醇与水按体积比0.25:1~4:1配制得到叔丁醇与水的混合介质；
3)将氧化石墨分散于叔丁醇与水的混合介质中，制备得混合溶液；控制Ig氧化石墨加入叔丁醇与水混合介质的体积≥50mL ；
4)将步骤3)的混合溶液进行真空冻干处理，得到表面积增大的氧化石墨烯；
所述的真空冻干处理参数为:冻干温度为_55°C~-10°C，冷冻腔气压为20~50Pa，冻干升华时间小于48h。
2.根据权利要求1所述的一种快速制备高比表面积氧化石墨烯的方法，其特征在于:步骤I)所述的氧化石墨处理方法为Brodie法、Hummers法或Staudenmaier法,或类似的其他化学氧化法。
3.根据权利要求1所述的一种快速制备高比表面积氧化石墨烯的方法，其特征在于:步骤I)所述的石墨为 天然鳞片石墨或人造石墨。
【文档编号】C01B31/04GKSQ
【公开日】日
申请日期:日
优先权日:日
【发明者】王继刚, 丁滔, 黄珊
申请人:张家港市东大工业技术研究院石墨烯比表面积对电池性能的影响
作者:北京彼奥德电子技术有限公司发布企业：
锂电池负极材料的主要种类有天然石墨(59%)，人造石墨(30%)，中间相炭微球(8%)及其他类型(3%)。石墨类负极材料仍然占据锂电负极材料的主流地位，但近年新型负极材料(如钛酸锂等、石墨烯)等 的研发与应用也开始受到业内关注。　　石墨烯是一种新型材料，其创始研究人员获得2010年诺贝尔化学奖。将石墨烯应用于锂离子电池负极材料中，可以大幅度提高负极材料的电容量和大倍率充放电性能。　　国内北京化工大学等高校和研究机构进行了石墨烯材料的研究工作。企业也开始推进石墨烯负极材料的产业化进程。2011年11月，常州第六元素材料科技股份有限公司成立，将生产用于锂电池负极材料 的石墨烯，计划在2012年将产量提升到吨级。2012年4月，大连丽昌新材料有限公司建成了全自动石墨烯负极材料生产线，年产能达300吨。　　石墨烯比表面积测试使用SSA-4000系列比表面积测试仪进行测试，SSA-4000型比表面积测试仪测试石墨烯等负极材料，测试精度高,重复性好,国内外知名品牌,石墨烯比表面积测试仪国内知名品牌,远销海外.　　石墨烯制备方法　　石墨烯的合成方法主要有两种：机械方法和化学方法。机械方法包括微机械分离法、取向附生法和加热SiC的方法 ; 化学方法是化学还原法与化学解理法。如需更多技术解答，请电联销售工程师：刘工
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