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铜及铜合金废料 铜含量的测定 硫代硫酸钠滴定法
标准编号：SN/T
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硫代硫酸钠的标定及硫酸铜的测定
硫代硫酸钠的标定及硫酸铜的测定
硫代硫酸钠的标定及硫酸铜的测定
硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备和硫酸铜含量的测定
(1) 掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制和标定方法；
(2) 掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。
1、硫代硫酸钠标准溶液的制备
基 准 物：重铬酸钾
标定反应：
+ 6 I— + 14 H+
指 示 剂：淀粉指示液
2、硫酸铜含量的测定
标准溶液： 硫代硫酸钠标准溶液
滴定反应：
2 Cu2+ + 4 I—
= 2 CuI↓+ I2
指 示 剂：淀粉指示液
滴定分析所需仪器
硫代硫酸钠（Na2S2O3&#O或Na2S2O3）
基准重铬酸钾（K2Cr2O7，需于130℃烘至恒重）
硫酸溶液（1+8）
碘化钾（KI）
淀粉指示液（5g•L-1水溶液：将0.5 g可溶性淀粉，加10mL水调成糊状，在搅拌下倒入90mL沸水中，煮沸1~2 min，冷却备用）
1、c (Na2S2O3) = 0.1 mol•L-1硫代硫酸钠溶液的配制
13g Na2S2O3&#O（或8g无水硫代硫酸钠）→500mL水溶解→煮沸10min→冷却→待标
2、c (Na2S2O3) = 0.1 mol•L-1硫代硫酸钠溶液的标定
基准重铬酸钾0.10g→250mL碘量瓶→25 mL水+1.5g碘化钾+15mL硫酸溶液→摇匀→静置10min→150 mL水→滴定近终点→2 mL淀粉指示液→滴定（蓝色→亮绿色）→读数→记录
平行标定三份
3、硫酸铜含量的测定
0.6 g试样→250mL锥形瓶→100mL水→4mL硫酸（1+8）+1.5g碘化钾→滴定至淡黄色→2mL淀粉指示液→滴定（蓝色消失）→读数→记录
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摘要：利用间接碘量法标定Na2S2O3溶液采用的基准物质有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和纯铜等。铜盐、矿石或合金中铜含量的测定，最好以纯铜作为标定Na2S2O3溶液的基准物。通过本次实验掌握Na2S2O3溶液的配置和保存的方法；掌握Na2S2O3溶液浓度的原理和方法；掌握用碘法测定铜的原理和方法。
关键词：间接碘量法；基准物；Na2S2O3
仪器与试剂
Na2S2O3、Na2CO3固体、纯铜（99.9％以上）、6 mol/LHNO3溶液、100g/LKI溶液、1+1和1mol/L的H2SO4溶液、100g/LKSCN溶液、10g/L淀粉溶液。
试剂瓶一个；碱式滴定管一支；碘量瓶若干；分析天平。 1.2
实验方法及步骤
Na2S2O3溶液的配制：称取12.5gNa2S2O3?5H2O于烧杯中，加入约300mL新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约0.2gNa2CO3固体，然后用新煮沸后冷却的蒸馏水稀释至1L，贮于棕色的试剂瓶中，在暗处放置1~2周后在标定。
Na2S2O3溶液的标定：准确称取0.8g左右的纯铜，置于250mL烧杯中。（以下分解操作在通风橱内进行）加入约3mL6 mol/LHNO3，盖上表面皿，放在电热板上微热。待铜完全分解后，慢慢升温至干。冷却后再加入H2SO4（1+1）2mL蒸发至冒白烟、近干（切记蒸干），冷却，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度。摇匀，从而制得Cu2+的标准溶液。
准确移取25.00mLCu2+的标准溶液于250 mL碘量瓶中，加水25mL，2mLNaF，混匀。加入7mL100g/LKI溶液，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黄色。然后加入4 mL10g/L淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再加入5 mL100g/L KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点（此时溶液为米色的CuSCN悬浮液）。计算Na2S2O3溶液的浓度。
试样测定：精确称取硫酸铜试样（每份相当于20~30mLNa2S2O3标准溶液）于250 mL碘量瓶中，加入3mL1mol/L的H2SO4溶液和30mL水，溶解试样。以下操作同“标定”。滴定结束，记下消耗的Na2S2O3标准溶液的体积，计算试样中铜的质量分数。
结果与讨论
Na2S2O3溶液的标定
Na2S2O3溶液的标定数据处理见表一。
硫酸铜溶液的标定
硫酸铜溶液的标定数据处理见表二。
2.3碘量法误差来源
一方面是I2的挥发：防止I2的挥发的措施：（1）室温。（2）加入过量I-使I2生成I3-，增大其溶解度。另一方面是I-被氧化：防止I-被氧化的措施：（1）避光。（2）生成I2后，立即用Na2S2O3滴定；滴定速度适当加快。
Na2S2O3溶液的配制中Na2CO3的作用
Na2S2O3溶液易受微生物、空气中的氧以及溶解在水中的CO2的影响而分解：
Na2S2O3?微???Na2SO3?S?
S2O3?CO2?H2O?HSO3?HCO3?S?
12? S2O32??O2?SO4?S? 2
为减少上述副反应的发生，配置Na2S2O3溶液时应用新煮沸后冷却的蒸馏水，并加入少量Na2CO3（约0.02％）使溶液呈微碱性，也可加入少量HgI2（10mg/L）作杀菌剂。 2.5
KSCN的作用：
由于CuI沉淀强烈地吸附I3-离子,会使测定结果偏低，如果加入KSCN，使CuI（Ksp=5.06×10-12）转化为容纳光洁度更小的CuSCN（Ksp=4.8×10-15），这样不但可释放出被吸附的I_3^-离子，而且反应时再生的I^-的可与未反应的Cu2+离子发生作用。但是，KSCN只能在接近终点时加入，否则较多的I_2会明显的为KSCN所还原而使结果偏低：SCN-+4I2+4H2 O=SO42-+7I-+ISN+8H-。因此本实验采用5mL100g/L KSCN溶液。
致谢四川农业大学吴明君老师的指导和四川农业大学11教分析实验室所提供的试剂与仪器。 参考文献
四川大学化工学院，浙江大学化学系编. 分析化学实验.第三版.北京：高等教育出版社，09重印）：115-118 [2]
武汉大学，中国科学技术大学，中山大学，吉林大学编.分析化学.第五版（上册）.北京：高等教育出版社，10重印）：67
王仁国编.无机及分析化学实验.北京：中国农业出版社，-137
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我发现这种帖子一般都没人回……这么问吧，有没有什么含铜沉淀是白色的。主要是这个不清楚
好像只有亚铜盐。。。
我可悲地把白色的氯化亚铜这茬给忘了最重要的亚铜盐啊……那棕色的沉淀是啥，硫化亚铜么
不是吧。。。氯化亚铜和氢氧化钠。。。这。。。
噗。我蛋疼地看错了
氯化铜过量为啥会是棕色。。。
在硫代硫酸钠不足的时候也是棕色，应该是氧化亚铜吧，，刚刚稀释了一下，沉淀颜色变成红色了。或者可能含有氢氧化亚铜？ 好了 总之我先去写作业了= =
最后貌似是生成氢氧化亚铜。然后分解为氧化亚铜所以呈棕色吧。。。。
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翻翻无从吧……
无丛在这里出了大问题1.9.13 亚硫酸铜(Ⅱ)、硫酸铜(Ⅱ)、硫代硫酸铜(Ⅱ)与连多硫酸铜(Ⅱ)这一节根本没讲到与硫代硫酸铜(Ⅱ)有关的内容= =
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