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【求助】气相色谱重复性差
气相色谱峰面积前后两针峰面积差别很大，有时甚至达到十倍，峰面积小时理论塔板数及峰型很好，当峰面积很大时，理论踏板数很小，峰型很难看，有时候峰顶分叉！希望大家帮忙分析下是什么原因！谢谢！
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随时随地聊科研& 【求助】气相色谱保留时间、样品重复性问题
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【求助】气相色谱保留时间、样品重复性问题
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【求助】气相色谱保留时间、样品重复性问题
标签：气相色谱&&气相色谱仪&&氮气&&流量计&&色谱
各位大侠，最经做气相色谱遇到几个困惑的问题，大家交流一下。
1. 气相色谱峰面积定量的重复性能够达到什么指标，测定苯系物，如苯三次重复进样的峰面积为2、29693，RSD=5.76%，是否算正常。
2. 不在同一天测定的苯的保留时间是否会有变化（相同的色谱条件，温度、进样手法、载气压力与流速），保留时间相差0.2分钟（10-20秒）是否算正常？
3. 国产气相色谱仪因为没有电子流量计，不能显示载气的实际流量。每次开机时，如果仪器入口氮气压力微小变化是否会引起保留时间的变化。如果有影响，怎样才能保证仪器入口压力不会发生变化。
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5.76%的RSD，略高了。
不过也不是完全不能接受的。
（10-20秒）的保留时间偏差，也高了。
这还是苯——出峰比较快的东西
没有电子流量计也可以很好的控制载气流量的。
最简单的方法就是调好稳压阀之后就不动了
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保留时间相差太大，仪器不够稳定，流量次级阀每次调节好，就不变了。
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楼主用的国产气相，气体不是电子控制，精度会差一点。
另外楼主是手动进样还是自动进样？手动进样比自动进样精度会有明显差异，峰面积和保留时间都是差异明显。　　手动进样的话，楼主所说的1和2是正常的。
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手工进样的话，最好设法降低一点RSD
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最好看看色谱图和分析条件。
保留时间差10s左右，不算小。
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有可能是载气压力的问题，但是最好确认一下。
& & 未必是这个原因。
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如果自动进样器，要求RSD＜3%，手动的要求放宽些，保留时间有点差别是正常的，毕竟不可能气流完全一样，保留时间改变与不停割色谱柱头有关系，国产的仪器调好压力就不要动了，没有EPC控制，稳定性会差一些。
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原帖由 qqq111 于
11:11 发表
楼主用的国产气相，气体不是电子控制，精度会差一点。
另外楼主是手动进样还是自动进样？手动进样比自动进样精度会有明显差异，峰面积和保留时间都是差异明显。　　手动进样的话，楼主所说的1和2是正常的。 ... 谢谢您的回复。
用手动进样，但是每次都会尽量保持相同的进样手法啊。
还有就是不在同一天测定（同一个样品），峰面积有10%的差别，这点是不是正常。
气相色谱工作曲线多长时间要重新标一次，每天要做工作曲线，还是一周做一次。
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原帖由 红茶可乐 于
11:11 发表
保留时间相差太大，仪器不够稳定，流量次级阀每次调节好，就不变了。 您说的次级阀是钢瓶减压阀吗？气相色谱（GC）
主题：【求助】急！急！气象色谱测定二氧化硫重复性不好怎么办？
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buhuiwenwen
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发表于： 20:06:07
Agilent 7694顶空进样器，GC6890，DB-624（30m×0.53mm×3.00&）柱，柱温30度，FPD检测器。重复性很差，第一针峰面积可达4000以上，第二针可以就只有2000左右（一个顶空瓶要求只进一针）。最近我用的FPD检测器还会在运行中突然熄火然后又自己点着了，请问这都有可能是什么原因造成的呢？请各位大手给我指点一下。
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ID：coffee8
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突然熄火是不是检测器的问题呀？
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顶空本来重复性就差，不过偏差100%确实有点大，顶空瓶密封性如何？
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ID：qwe134
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你可以进一下液体样品试试，以便确认是GC ,还是顶空问题
buhuiwenwen
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:突然熄火是不是检测器的问题呀？是因为检测器脏了吗，喷嘴堵了？
buhuiwenwen
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顶空盖子都是一次性使用的，而且每次压盖子的时候都是压的很紧，应该不是密封的问题。我的柱子合适吗，还是系统会有吸附，应该怎么排查？
buhuiwenwen
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还有就是，我是用亚硫酸钠与盐酸反应产生二氧化硫的，亚硫酸钠会很容易被氧化吗？
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ID：qwe6203
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顶空本来重复性就差
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检测器脏了吗，喷嘴堵了
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ID：sjh200496
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熄火了又着了，是因为喷嘴选用的不当所致，毛细管喷嘴和填充柱喷嘴不能混用，一般情况下，毛细管使用的填充柱喷嘴就容易灭火！
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ID：zongguitang
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原文由 buhuiwenwen(buhuiwenwen) 发表:Agilent 7694顶空进样器，GC6890，DB-624（30m×0.53mm×3.00&）柱，柱温30度，FPD检测器。重复性很差，第一针峰面积可达4000以上，第二针可以就只有2000左右（一个顶空瓶要求只进一针）。最近我用的FPD检测器还会在运行中突然熄火然后又自己点着了，请问这都有可能是什么原因造成的呢？请各位大手给我指点一下。顶空的重现性是要差一些，不过最主要是顶空进样器的进样模式决定的，安的顶空本来就不好，重现性差。不过你的这个有点太离谱了。关注今日：0 | 主题：295985
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【求助】大家好，我是新手，请大家多多指教。气相色谱重复性不好。
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这个帖子发布于7年零221天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。
大家好，我是新手，请大家多多指教。我用的是岛津14C的液相色谱，最近领导让做一下重复性试验，RSD应在3以内，但我做了，RSD相差很大，根本不再要求范围之内。我的载气室氮气，总压表是5Mpa,分压表0.5MPA。密封隔垫是换过的，石英棉也换过了，都没有改善。即便进十针也挑不出六针能在3以内的。进样出来的数据不是一直都降低，比如数据这样：一百万，七十五万，一百三十万，五十万。没什么规律。请大家多给点建议。先谢了。
不知道邀请谁？试试他们
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说明白些，，进液体，还是气体的，，，测的是什么成分吖，，，可否说明白些，，，
学习下也好，，
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可以检查一下进样部分，时间太长的话脏了，
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呵呵,安慰呀!~~
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您的情况,让我得到了安慰:D:D:D
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加内标做啊，气相就是这样的，除非用自动进样的。
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气相色谱平行性是有点困难，如果是梯度升温，建议进样洗脱完毕后，不要马上进下一次样品，要在高温阶段多洗脱一会，这样在重新降温后可以尽量保证柱子系统和先前一针接近。一点小建议，这只是我做GC时解决平行性差的一点经验。
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谢谢大家！
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首先，１４Ｃ是气相。你说的情况，应该是进样或检测器的问题。内标法，一般的RSD都不至于那么差。
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是气相吧，我也试过这样，检查气漏性，烧柱试试
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