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河北兴标境检技术测有限公司坐落于沧州经济开发区，注册资金1100万元，公司现有用房700平方米。公司配置了现代化仪器设备，有气相色谱，离子色谱，热解析装置，原子吸收，原子荧光，分析天平，噪声仪，黑度仪，微电脑烟尘平行采样仪，空气自动采样器，PH计、电导仪等通用和专用仪器设备。现招聘相关技术实验人员。
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理化实验室内部质量控制那些事！
实验室内质量控制是自我控制的过程。控制方式包括空白实验、校准曲线核查、仪器设备定期校核、平行样分析和加标样分析等常规控制程序。&对于出具检验报告的质检机构而言，实验室内部质量控制是一项重要的技术管理工作，为确保检测结果的准确、可靠和有效，实验室内部质量控制对质检机构至关重要。&按照比对试验条件的不同，实验室定期利用内部质量控制方法，如人员比对、方法比对、设备比对、留样再试、标准物质等验证检测结果的准确度和精密度，以便及时制定实施纠正预防措施。&1、人员比对试验&人员比对试验指采用相同的试验方法或程序，采用相同的检测设备和设&施，在相同的环境条件下，仅由不同的检测人员对同一样品进行的试验，通过比较分析检测结果的一致性，以评价人员对检测结果准确性、稳定性和可靠性的影响。&当某项试验可由多人进行操作时，实验室可考虑采用人员比对试验的方式进行内部质量控制。实验室可安排具有代表性的不同层次的两人或多人进行比对，比对试验结束后，实验室比较分析检测结果的一致性，评价检测人员对检测结果的影响，以及考核检测人员能力水平，判断检测人员操作是否正确、熟练，并考察解决实际问题的能力。实验室应针对人员比对试验出现的问题，分析原因，采取改进措施，从而提高实验室检测数据的稳定性和可靠性。&作为内部质量控制手段，人员比对试验优先适用下列情况：●依靠检测人员主观判断较多的项目；如食品中感官、品尝等项目检测；●在培训的员工、新上岗的人员；●刚实施的新标准、新方法；●检测过程的关键控制点、控制环节；●操作难度大的样品、参数；●出现临界值；●新设备；●新检测项目。&2、方法比对试验方法比对试验指在仅由不同的检测方法对同一样品进行同一项目试验，通过比较分析检测结果的一致性，评价检测方法对检测结果准确性、稳定性和可靠性的影响。&当某项试验可由多种方法进行操作时，实验室可考虑采用方法比对试验的方式进行内部质量控制。实验室利用不同方法对同一样品进行测定，判断检测方法，即所遵循的标准是否受控，是否现行有效，并被正确地理解和严格熟练地执行。当不同方法比对的所得结果一致，或统计检验结果表面其差异不显著时，则可认为采取的检测方法与其他方法之间无显著性差异。实验室应针对方法比对试验出现的问题，分析原因，采取改进措施。&&作为内部质量控制手段，方法比对试验可在下列情况优先适用：●刚实施的新标准、新方法；●引进新技术、新方法和研制新方法；●已有的具有多个标准检验方法的项目。&3、设备比对试验&设备比对试验指相同的人员采用相同的方法或程序，在相同的环境条件下，采用不同的仪器设备对同一样品进行的试验，以评价设备对检测结果的准确性、稳定性和可靠性的影响。&当某项试验可由多种设备进行操作时，实验室可考虑采用设备比对试验的方式进行内部质量控制。实验室通过比较不同设备比对的试验结果，判断对测量准确度、有效性有影响的设备是否都已经过校准，是否能保证达到测量溯源性。设备比对结束后，实验室分析检测结果一致性，评价不同设备对检测结果的影响。实验室应针对设备比对试验出现的问题，分析原因，采取改进措施，从而提高实验室检测数据的准确性、稳定性和可靠性。&作为内部质量控制手段，设备比对试验优先适用下列情况：●新设备；●修复后的设备；●无法进行期间核查的设备；●检测结果出现在判定界限值。&4、留样再试留样再试指仅考虑试验时间先后的不同，用以考核上次测试结果与本次测试结果的差异，通过比较分析检测结果的一致性，以评价检测结果的可靠性、稳定性、准确性以及公正性。留样再试以密码样或复测样的方式不定期安排进行。试验结束后将检测结果进行对比，以验证原检测结果的可靠性、稳定性、准确性以及公正性。若两次检测结果存在显著性差异，实验室应采用有效的方式查找原因，并对与同批检测的样品进行复测。留样再试作为内部质量控制手段，可在下列情况采用：●对留存样品特性的监控；●验证检测结果的公正性；●验证检测结果的再现性。&5、使用标准物质进行质量监控（加标回收）使用标准物质进行质量监控，实验室利用测量标准物质或以标准物质做回收率测定的方法来评价分析方法和测量系统的准确度，以验证检测结果的准确性。在日常分析检测过程中实验室使用有证标准物质或次级标准物质进行结果核查，以判断标准物质的检验结果与证书上的给出值是否符合，从而保证检测数据的可靠性和可比性。（1）直接使用标准物质进行质量监控实验室直接用相宜的标准物质作为监控样品，定期或不定期将标准物质以比对样或密码样的形式，向相应项目承检人下达检测任务，与样品检测同时进行，检测室完成后上报检测结果。也可由检测室自行安排在样品检测时同时插入标准物质，验证检测结果的准确性。将检测结果与标准值进行比对，如不一致，应由检测室查找原因，进行复测。若复测结果仍不合格，对检测过程进行检查，查到原因后立即进行纠正，必要时同批样品复测。直接使用标准物质进行质量监控适用范围：●刚实施的新标准、新方法；●在培的员工、新上岗的人员；●操作难度大的样品、参数；●设备的校准和核查；●新检测项目；●检测过程的关键控制点、控制环节。（2）加标回收质量控制加标回收法，即在样品中加入标准物质，通过测定其回收率以确定测定方法准确度，反映出本次前处理过程的总体质量水平。加标回收是实验室一个重要的经常使用质控的手段。回收率=加标式样测定值-式样测定值加标量×100%加标量一般应和待测物浓度相近，在待测物浓度极低时，应按检测下限的量加标，任何情况下加标量都不得超过待测物浓度的2倍。加标回收质量监控适用范围：●化学分析中如农残、药残、添加剂、重金属、污染物、违禁物、营养物等项目检测结果控制；●验证检测方法的可靠性；●验证样品前处理的有效性。&出现以下情况怎么办？&空白试验如果实验空白较大，应全面检查试剂质量、试剂是否污染、纯水质量、玻璃器皿洁净程度、计量仪器性能及环境条件、环境空气是否污染。严格控制以上条件，空白值应该较小。&标准曲线线性关系如果标准曲线中某一浓度点的回归值的相对偏差≥5％，则应重新制备标准曲线。&准确度实验最常见的是样品加标回收测定，其回收率一般应控制在95％～105％之间。如果有条件，就可用已知浓度的标准物质(内控样)将选定的方法进行预试验，检测实验室能否达到能力验证要求，最后测定值应大于规定的不确定度。如果达不到上述要求，则应分析查找原因，排除实验中的系统误差后，重新实验。&提高分析精密度的方法1)员工培训;2)平行双样检测;3)稳定的仪器运行状态;4)稳定的检测环境。&精密度和准确度有不同的含义。精密度不仅表示多次测量的平均程度,在分析化学中也表示随机误差的大小。测量的精密度高并不意味着准确度高。准确度是表示测定值与真值接近程度,所以准确度高时,必定意味着精密度也高。&盲样测定如果盲样没有检测说明书，选择合适的稀释浓度就尤为重要，稀释尽可能将盲样测定值落在标准系列的范围内，可取少量原液进行试探性试验，快速确定浓度的大概范围。如果样品量允许，可多次测定，并对结果进行统计分析，根据统计结果对数据进行取舍，如果盲样的测定值落在标准的某一点附近，应在附近多做几个标准点，以求证盲样值的准确性。&&参照：一些实验室常规质量控制常用的方法&1)空白试验:每次测量样品时,必须同时测量两个空白样品,两个空白样品测量值的相对偏差小于50%为合格。2)平行双样试验:平行双样试验就是同时取两个以上测量样品,用同一方法在完全相同的条件下&进行测量。3)加标回收试验:&回收是指向样品中加入一定浓度的待测物,然后将其与该样品同时测定,进行对照试验,观察加入待测物的质量能否定量收回。用此了解测定中是否有干扰因素,从而可用加标回收的方法,判断所选用的方法能否用于该样品的测定。&&4)标准物质测定:在日常工作中,可将实际样品与有证标准物质在同样条件下进行测量,标准物质测定的值应落入标准证书中给定的标准值范围内。如没有落入标准值范围内,应立即查找原因。&&小结&质量控制是一个永恒的主题，除做好实验室间比对／能力验证考核外，还应将质量控制贯穿于采样、检验、报告的全过程，将上述质量控制的内容作为日常检验的基本需求，不断提高实验室的检测工作质量，确保检测数据公正性、科学性、准确性。&版权声明
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TA的最新馆藏饮料产品的质量检测(理化指标)-技术前沿-新闻中心-国家标准物质网
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饮料产品的质量检测(理化指标)
【来源/作者】国家标准物质网 【更新日期】 16:45:23
在食品检测中，饮料产品的质量检测是饮料生产企业重要的检测岗位。作为一名饮料
产品的质量检验员，首先要了解碳酸性饮料、茶饮料、保健饮料的相关知识，掌握饮料样品
的处理技能，熟练使用各种分析仪器对饮料产品理化指标中常规检测项目(可溶性固性
物、总酸、咖啡因、茶多酚、维生素c、铅、总砷、铜、铁、锌等)的检测
项目任务描述
任务1．饮料中可溶性固性物的检测
任务2．饮料中总酸含量的检测
任务3．饮料中咖啡因含量的检测
任务4．饮料中茶多酚含量的检测
任务5．饮料中维生素c含量的检测
任务6．饮料中铅含量的检测(石墨炉原子吸收光谱法)
任务7．饮料中总砷含量的检测
任务8．饮料中铜含量的检测
任务9．饮料中铁含量的检测
任务10．饮料中锌含量的检测
任务11．饮料中糖精钠的检测
任务12．饮料中苯甲酸、山梨酸的检测
※学习目标
知识目标：
①掌握饮料样品的采集、制备与保存方法。
②掌握饮料样品的预处理技能。
③知道可溶性固性物、总酸、咖啡因、茶多酚、维生素C的基本概念及相关知识。
④了解铅、总砷、铜、铁、锌元素对人体的作用。
⑤理解可溶性固性物、总酸、咖啡因、茶多酚、维生素C及微量元素的检测原理。
⑥理解阿贝折光仪、可见一紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、高效液相色谱仪等
仪器的工作原理。
技能目标：
①能阅读专业文献，获取有效信息。
②能正确采集、处理样品。
③能依据国家食品检测标准对饮料产品进行可溶性固性物、总酸、咖啡因、茶多酚、
维生素C及微量元素检测。
④能熟练使用阿贝折光仪、可见一紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、高效色谱仪
⑤能对分析结果进行正确评价。
※项目实施
任务1．饮料中可溶性固性物的检测
1．实验原理
在20℃时用折射仪测定试样溶液的折射率，从仪器的刻度尺上直接读出可溶性固形物
2．仪器、试剂
(1)仪器WAY一1型阿贝折射仪；恒温水浴；高速组织捣碎机。
(2)试剂蒸馏水、乙醇。
3．操作步骤
(1)样液制备
①液体制品：如澄清果汁、糖液等，试样混匀后直接用于测定，浑浊制品用双层擦镜
纸或纱布挤出汁液测定。
②新鲜果蔬、罐藏和冷冻制品：取试样的可食部分切碎、混匀(冷冻制品须预先解
冻)，称取250g，准确至0．1g，放入高速组织捣碎机捣碎，用两层擦镜纸或纱布挤出匀浆汁
液进行测定。
③酱体制品：如果酱、果冻等，称取25～50g，准确至0．0lg，放人预先称量的烧杯
中，加人100~l50mL蒸馏水，用玻棒搅匀，在电热板上加热至沸腾，轻沸2～3min，放置
冷却至室温，再次称量，准确至0．0lg，然后通过滤纸或布氏漏斗过滤，滤液供测定用。
④干制品：把试样可食部分切碎，混匀，称取10~20g，准确至0．01g，放入称量过的
烧杯中，加入5～10倍蒸馏水，置沸水浴上浸提30min，不时用玻璃棒搅动。取下烧杯，待
冷却至室温，称量，准确至0．0lg，过滤。
①调节恒温水浴循环水温度在20℃±o．5℃，使水流通过折射仪的恒温器。循环水也可
在15~25℃范围内调节，温度恒定不超过±0．5℃。
②用蒸馏水校准折射仪读数，在20℃时将可溶性固形物调整至含量为0；温度不在
20℃时，按表3—1中的校正值进行校准。
③将棱镜表面擦干后，滴加2～3滴待测样液于棱镜中央，立即闭合上下两块棱镜，对
准光源，转动消色调节旋钮，使视野分成明暗两部分，再转动棱镜旋钮，使明暗分界线恰在
物镜的十字交叉点上，读取刻度尺上所示的百分数，并记录测定时的温度。
4．结果计算
(1)温度校正测定温度不在20℃时，查表3—1，将检测读数校正为20℃标准温度下的
可溶性固形物含量。
(2)计算公式未经稀释的试样，温度校正后的读数即为试样的可溶性固形物含量。稀
释过的试样，可溶性固形物的含量按下式计算：
可溶性固形物=P
式中 p——测定液可溶性固形物含量(质量分数)；
m0——稀释前试样质量，g；
m1——稀释后试样质量，g。
同一试样取两个平行样测定，以其算术平均值作为测定结果，保留一位小数。
两个平行样的测定结果最大允许绝对差，未经稀释的试样为0．5％，稀释过的试样为
0.5％乘以稀释倍数[即稀释后试样质量(g)与稀释前试样质量(g)的比值]。
5．注意事项
测定颜色较深的样品时，可用反射方法调整反光镜，使光线从进光棱镜射人，同时取下
折射镜的旁盖，使光线间接射入并观察，具体操作相同。
①测定饮料中可溶性固形物含量的原理是什么?如何测定?
②折射率使用什么仪器测定?如何测定?
必备知识一、六(十一)、七(四)
拓展知识一
任务2．饮料中总酸含量的检测
食品中的有机弱酸用标准碱液进行滴定时，被中和生成盐类。
RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O
以酚酞作为指示剂，滴定至溶液显淡红色，30s不褪色为终点。根据所消耗的标准碱液
的浓度和体积，计算出样品中酸的含量。
2．试剂、仪器
(1)试剂 0.1mol／L.NaOH标准溶液，酚酞乙醇溶液，pH=4．01的标准缓冲溶液。
(2)仪器 水浴锅。
3．买验步骤
(1)样品的制备
①含CO2的饮料、酒类 将样品置于40℃水浴中加热30min以除去CO2，冷却后
②不含CO2的饮料混匀样品，直接取样，必要时加适量的水稀释(若样品浑浊，则
③咖啡样品 样品粉碎通过40目筛后取l0g，置于锥形瓶中，加入75mL 80％的乙醇，
加塞放置16h，并不时摇动，过滤。
④固体饮料称取5～10g样品于研钵中，加少量无CO2。蒸馏水，研磨成糊状，用无
CO2蒸馏水移人250mL容量瓶中，充分摇匀，过滤。
(2)总酸度的测定 准确吸取上述已制备好的滤液50mL于250mL锥形瓶中，加3～4
滴酚酞指示剂，用0.lmo1／L NaOH标准溶液滴定至微红色30s不褪色，记录消耗o．1mol／L NaOH标准溶液的体积(mL)。
4．结果计算
式中 x——总酸含量(以柠檬酸计)，g／100g或g／100mL；
c——NaOH标准溶液的浓度，mol／L；
V——氢氧化钠标准溶液的用量，mL；
m——样品取用量，g或mL；
Vl——滴定时吸取的样液体积，mL；
V0——样品制备液总体积。
5．注意事项
①若滤液有颜色(如带色果汁等)，使终点颜色变化不明显，会影响滴定终点的判断。
测定前，可加入约同体积的无C02蒸馏水稀释，或用活性炭进行脱色处理，用原样液对照，
以及用外指示剂法等方法来减少干扰。脱色处理方法：取25mL样液，置于100mL容量瓶
中，加水至刻度混合均匀。取出约50～60mL，加入活性炭1～2g脱色，放水浴上加热至
50～60℃微温过滤，即可脱色。取此滤液10mL，置于锥形瓶中加入水50mL，N~NIN
上(计算时换算为原样品体积)。对于颜色过深或浑浊的样液，则改用电位滴定法进行测定。
②该实验中的水全部为无CO2蒸馏水，方法是在使用前将蒸馏水煮沸15min迅速冷却
备用。样品中的CO2对滴定也有影响，在实验前也要去除。浸渍、稀释用水量应据样品中
总酸量而定，一般要求滴定时消耗0.1mol／L NaOH不得少于5mL，最好在10~15mL。
③食品中含有多种有机酸，总酸测定的结果一般以样品中含量最多的酸来表示。柑橘类果实及其制品和饮料以柠檬酸表示；葡萄及其制品以酒石酸表示；苹果、核果类果实及其制品
和蔬菜以苹果酸表示；乳品、肉类、水产品及其制品以乳酸表示；酒类、调味品以乙酸表示。
④食品中的有机酸均为弱酸，用强碱(NaOH)滴定时，其滴定终点偏碱，一般在pH
8．2左右，所以，可选用酚酞作为指示剂。
①简述食品中酸度的检测意义。
②说出酸度的分类。
③食品中总酸度的表示方法是什么?
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生物制品质量控制分析方法验证技术审评一般原则
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