求助Pd/C加氢反应器结构图相关问题

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2017-01-26 18:35 标签： 加氢反应
关于Pd-C加氢问题，急！！(催化剂,压力,温度,催化,硝化) - 有机|无机化学 - 生物秀
标题: 关于Pd-C加氢问题，急！！(催化剂,压力,温度,催化,硝化)
摘要: 各位朋友好，小弟打算工厂中试，牵扯到Pd-C加氢问题，结构为三个共轭的双键，需要将所有双键都加成单键，小试的时候，用5%Pd-C，温度90-100也做过（溶剂：原料=1:1）压力1-1 5mpa，温度65-70度（溶剂:原料=6:1）压力0 2-0 5mpa，效果都不错，结果现在换了催化剂（不是同一个厂家的）中试原料反应温度90度，压力1 5mpa，结果出现了比产物小的峰，而且含量还很高，延长时间……
各位朋友好，小弟打算工厂中试，牵扯到Pd-C加氢问题，结构为三个共轭的双键，需要将所有双键都加成单键，小试的时候，用5%Pd-C，温度90-100也做过（溶剂：原料=1:1）压力1-1.5mpa，温度65-70度（溶剂:原料=6:1）压力0.2-0.5mpa，效果都不错，结果现在换了催化剂（不是同一个厂家的）中试原料反应温度90度，压力1.5mpa，结果出现了比产物小的峰，而且含量还很高，延长时间也做了，也不是太好，还有15%左右，哎！是不是加氢压力和温度高了不好啊，求助中，谢谢！！！！网友回复放大本来就存在很多的不确定性，遇到问题不要急。1.确认是否为釜的问题，用溶剂回流一下釜，此溶剂取回做小试。2.中试原料对应不同催化剂的小试。3.可以考虑中试温度低一些。4.一定要鉴定杂质，到底是什么东西网友回复应该不是温度和压力的问题，反应提供的能量超过了反应所需的阈值就可以了，个人觉得很可能是催化剂的原因，我也做过Pd/C催化的内容，不同厂家的催化剂影响很大网友回复本人建议你再到其他的地方做这个实验试试~~原理完全正确，可能与他提供的原料和工具有关网友回复建议你做一下原料的热稳定性，如果稳定，最好与钯炭混合做。如果均没问题，再考虑催化剂问题，加氢釜搅拌效果的问题等。
由于不饱和化合物有可能会在高温或催化剂存在下聚合，而且聚合是很可怕的，很容易出安全问题，所以请慎重。
如果以上问题解决了，则应考虑如下问题：
催化剂活性可能差距较大，但商业化的一般不会有大问题，你可小试验证一下你实验室用的和中试用的催化剂有何差别，一般在中试时应对原料进行小试确认的，特别是不好建立质量标准的物质。
如果没问题，如一楼所讲，你需检查一下你的加氢釜是否清洗干净了。
另外检查一下你的搅拌形式，有时非均相反应需要充分混合才能有好的效果。网友回复不同厂家的催化剂肯定不一样，产生新杂质是不是加氢不完全的东西，再加遍就好了吧，另外催化剂没必要那么多，浪费网友回复谢谢大家的帮助，小弟用的是同事做硝化加氢还原的Pd=C，人家做还原2个小时就搞定了，我这个做了30个小时，GC显示，比出峰早的峰还有15%左右，你说要是硝化还原的催化剂不行吧，可是那边做挺好，我这就不行，是不是原料的问题，哎！现在矛盾了。。。。网友回复小弟想问问，Pd-C加氢，对于共轭双键的加氢，压力和温度有什么要求？有哪位大哥做过类似反应的加氢，还望指教，谢谢！！！！网友回复1.检查反应釜是否干净，有没有其他东西残留，阀门内漏，辅助设备等
2.检查氢气来源，原料用所有中试原料小试检测原料的影响
3.检查置换完全否
4.反应催化剂加大用量，对照，观察是否是催化剂中毒了。生产催化剂很容易中毒。也可以中间补加催化剂，观察变化情况
5.催化剂有不同型号，适应不同基团的催化加氢。
多做实验，找到原因，对症下药，祝你成功网友回复中试时应对不同厂家的原料进行小试确认的，特别是不好建立质量标准的物质。网友回复催化剂的使用方式也有讲究的.
放大的时候,传热传质都可能对反应有影响,导致一定程度影响了反应历程.网友回复先打下气质看是什么东东吧，判断下生成什么了。
另：不同厂家的催化剂影响确实很大的，不可以和硝基还原相比较的，因为硝基是非常容易还原的。网友回复 引用内容:
催化剂的使用方式也有讲究的.
放大的时候,传热传质都可能对反应有影响,导致一定程度影响了反应历程. 谢谢哥们，今天先在1L的高压釜中做了一下小试，同样的条件对照了工厂做的原料和实验室以前做的原料对比，结果显示还是差不多，几乎副产物量差不多，看来不是原料的问题，可能得更具不同的催化剂改反应条件了，好麻烦啊。。。网友回复不知您是怎么具体操作的。帮你分析一下可能原因，不一定对，仅供参考：1.氢气量够吗？反应过程中消耗氢压力会下降，恒压操作好些。如是缺氢这个情况，可加氢继续反应。2.原料有没有可能自身环合，当温度高时。网友回复1. 高压对加氢只有好处，没有坏处。
2. 注意反应器的搅拌，如果慢了会直接影响反应速度和效率。
3. 一般不做升温反应，除非反应不能发生。网友回复 引用内容:
1. 高压对加氢只有好处，没有坏处。
2. 注意反应器的搅拌，如果慢了会直接影响反应速度和效率。
3. 一般不做升温反应，除非反应不能发生。 还有需要常压加氢反应的,这类也比较不好做.
只有合适,无好处坏处之分吧网友回复不同的Pd/C催化活性不一样。网友回复双键加氢的压力还是挺大的，我师姐上次做的1.96mpa。
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向大家请教Pd/C到底是脱氢还是加氢的?我用的是邢其毅的基础有机,里面关于Pd/C有的反应是加氢（如还原羰基）,有的反应是脱氢（如3,4-二氢异喹啉脱氢生成异喹啉）,这个物质催化的到底是什么反应?还有一个问题,就是吡咯、呋喃、噻吩的酸碱性怎么判断?
杜山诗惠美0686
谢谢你的回复,不过纠正一下,吡咯是微弱碱性~还有我看课本呋喃和噻吩结合了氢之后结构被破坏就开环了,这样还能算是有碱性吗?
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Pd/C的作用是催化。脱氢反应我也不懂，不过如果反应条件是氢气加压，肯定就是催化氢化了。呋喃和噻吩上的杂原子都有可以给出的孤对电子，可以结合氢离子，是碱性的。吡咯么，听说是酸性的。
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【求助】关于pd/c的催化反应
大家好，求助一个加氢催化的反应，准备按文献的报道上做：
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& & 谢谢大家了！
我们实验室条件有限...应该是测不了了...我多置换几次吧...
关键是我们实验室不是专门做合成的
没有加压反应釜...
可能常压的话产率可能不高，我先做做试试看...
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